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二次供水检测原始记录
检验项目： 汞 检验日期： 年 月 日 检验方法： 原子荧光法 室内温度： ℃ 室内湿度： % 检验依据：《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750.6.8—2006 1. 试剂
标准溶液：标准号： 厂家： 。
有效期： ；标准浓度：ρ(Hg)= ；使用浓度：ρ(Hg)= ； 配制过程：取 mL 到 mL 容量瓶中，用纯水定容。
2. 仪器
原子荧光光度计及汞空心阴极灯。
3.标准曲线的绘制及样品测定 标准曲线图、公式及R 2见附页
5. 检验结果
本法检出限： 0.005ug/L
检验者： 复核者：
日 期： 年 月 日 日 期： 年 月 日
管号 1 2 3 4 5 6 7 样品管 水样（mL ）
10 汞标准使用液(mL)
用纯水定容至10mL
加入1mL 盐酸、0.5mL 溴酸钾-溴化钾溶液，混匀放置20min 后，加入1~2滴盐酸羟胺溶液使黄
色褪尽，混匀
浓度（ug/L ）
将各管溶液分别分别测定并记录
仪器响应值（If ）
样品编号 仪器响应值（If ） 汞浓度（ug/L ） 样品编号 仪器响应值（If ） 汞浓度（ug/L ）。
汞、砷、硒分析原始记录SXZRHS-FX-31（S）（A面）第页（共页）项目名称任务单编号分析方法检出限分析日期分析仪器仪器型号仪器编号环境温度℃环境湿度%RH 样品类别样品状态标准使用液浓度校准曲线（Iƒ= bc+ a）砷曲线参数r= a= b= 汞曲线参数r= a= b=砷: µg/L汞: µg/L硒: µg/L硒曲线参数r= a= b= 计算公式ρ=ƒ×c样品编号稀释倍数ƒ砷汞硒砷汞硒荧光值Iƒρ砷(µg/L)荧光值Iƒρ汞(µg/L)荧光值Iƒρ硒(µg/L)备注：分析人：校核人：审核人：标准使用液配制及标准曲线绘制记录SXZRHS-FX-31（S）（B面）标准使用液名称砷、汞、硒标准使用液配制日期标准贮备液名称砷标准贮备液砷标准贮备液批号有效日期砷标准贮备液浓度 mg/L 标准贮备液名称汞标准贮备液汞标准贮备液批号有效日期汞标准贮备液浓度 mg/L 标准贮备液名称硒标准贮备液硒标准贮备液批号有效日期硒标准贮备液浓度 mg/L 移取贮备液体积砷： ml 汞： ml 硒： ml 溶剂汞:标准固定液砷、硒：去离子水定容体积砷： ml 汞： ml 硒： ml 标准中间液浓度砷：µg/ml 汞：µg/ml 硒：µg/ml移取中间液体积砷： ml 汞： ml 硒： ml 溶剂汞、砷、硒：定容体积砷： ml 汞： ml 硒： ml 标准使用液浓度砷：µg/L 汞：µg/L 硒：µg/L校准曲线绘制日期：年月日编号标准加入量(ml) 砷汞硒砷汞硒荧光值Iƒρ砷(µg/L)荧光值Iƒρ汞(µg/L)荧光值Iƒρ硒(µg/L)12345678回归曲线r= a= b= r= a= b= r= a= b= 备注分析人：校核人：审核人：。
实验原始记录无锡市马山牛奶有限公司品管部第 1 页（共1页）-汞含量测定本方法适用于原料乳和乳制品中汞的检测，方法结合国标GB5009.17-2003原子荧光光谱法（检出限0.15μg /L）。
1、原理：试样经酸加热消解后，试样中汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在汞灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射特征波长荧光，荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。
2、试剂与材料同国标GB5009.17--2003。
样品名称：样品批号：称样量：样品来源：样品名称：样品批号：称样量：样品来源：样品名称：样品批号：称样量：样品来源：仪器名称：原子荧光光度计；仪器型号：AFS-820；检定有效期年月日检验日期：年月日样品前处理：样品处理方法：高压消解罐消解法（1）称取1~5g样品于聚四氟乙烯罐内。
（2）加盖留缝，放入恒温干燥箱内65℃烘至近干。
（3）冷却后加5ml硝酸浸泡过夜。
（4）再加入7ml过氧化氢，盖好内盖，旋紧不锈钢外套。
（5）放入恒温干燥箱，120℃，保持2~3h，自然冷却后取出（6）用（1+9）硝酸转移并定容至25ml容量瓶。
（7）同时做空白标准溶液的配制：汞标准储备液：①1000μg /ml。
汞标准使用液：取1 ml①到100 ml容量瓶，配制成②10μg /ml；再取②1 ml到100 ml容量瓶，配制③100ng /ml；从③取0、0.1、0.2、0.4、0.8、1ml到100 ml容量瓶用载流定容，配置成0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.0ng /ml标准使用液。
结果分析X= (C1-C0)×V×1000 (mg/Kg)X：试样中汞含量(mg/Kg) ；C1、C0：测定液、空白中汞含量（ng /ml）；m：试样质量；V：试样消化液定容体积；生鲜奶：巴氏奶：酸牛奶检验结论：试验人：复核人：。
冷原子荧光法测定水中汞
冷原子荧光法测定水中汞如下
冷原子黄光法是目前测定痕量及超痕量汞较为理想的方法之一,该方法操作简便、测定快
速、灵敏度高、检出限低，但在实际工作中,由于各种因索的影响,常使空白值增大,准确度降
低。
针对测承中的影响因素及如何消除这些因索的影响提出以下建议,仅与同行交流探讨。
1玻璃容器
玻璃容器壁易吸附水榕液中包括汞在内的金属离子,故需对所用容器进行处理。
处理方法;所用容器均用5%硫酸+o.2%高锰酸钾洗液漫泡煮佛1h,取出冲洗后,再用热的1%硝酸溶液没泡2h.取出后直接用去离子水洗涤即可使用。
在不使用时,灌洞1%硝酿容液贮存,待下次使用。
.
2试剂
由于所用试剂都含有不同程度的承,因此,除选择优质试剂外,需对试剂作必要的和处理。
如10%(m/u)盐酸羟胶溶液每次用10ml畲20mg/L双硫肺的苯榕液萃取3~5次,此溶液可用0.5~1a;氟化亚锡溶液微微加热2~3min赶承(温度不宜太高,香则会有偏锡酸析出)。
3分析过程
在分析测定过程中某些细节问题不加注意,也会影响测定结果的
难确性，3.1秉标液的配制，因玻璃器壁易吸附秉,在配制录标液时需先加入-定量的固定液于容器中,然后加入求液,以避免乘的损失而造成全程结果偏低。
3.2还原过程
用盐酸羟胺使高锰酿钾根色时,应在试样中的高锰酸钾便色后,立即上机测定,即视色一
个测定一个，只有这样才h确保试样中承的测定准确无误。
3.3录发生器
在连续测定时,秉发生器壁上常站有少量的Sn(OH)。
沉淀,使测定峰值越来越偏低.因此
在测定时,需用稀硝酸冲洗秉发生82~3次,再用去离子水冲洗。
