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二次供水检测原始记录
检验项目： 汞 检验日期： 年 月 日 检验方法： 原子荧光法 室内温度： ℃ 室内湿度： % 检验依据：《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750.6.8—2006 1. 试剂
标准溶液：标准号： 厂家： 。
有效期： ；标准浓度：ρ(Hg)= ；使用浓度：ρ(Hg)= ； 配制过程：取 mL 到 mL 容量瓶中，用纯水定容。
2. 仪器
原子荧光光度计及汞空心阴极灯。
3.标准曲线的绘制及样品测定 标准曲线图、公式及R 2见附页
5. 检验结果
本法检出限： 0.005ug/L
检验者： 复核者：
日 期： 年 月 日 日 期： 年 月 日
管号 1 2 3 4 5 6 7 样品管 水样（mL ）
10 汞标准使用液(mL)
用纯水定容至10mL
加入1mL 盐酸、0.5mL 溴酸钾-溴化钾溶液，混匀放置20min 后，加入1~2滴盐酸羟胺溶液使黄
色褪尽，混匀
浓度（ug/L ）
将各管溶液分别分别测定并记录
仪器响应值（If ）
样品编号 仪器响应值（If ） 汞浓度（ug/L ） 样品编号 仪器响应值（If ） 汞浓度（ug/L ）。
汞、砷、硒分析原始记录SXZRHS-FX-31（S）（A面）第页（共页）项目名称任务单编号分析方法检出限分析日期分析仪器仪器型号仪器编号环境温度℃环境湿度%RH 样品类别样品状态标准使用液浓度校准曲线（Iƒ= bc+ a）砷曲线参数r= a= b= 汞曲线参数r= a= b=砷: µg/L汞: µg/L硒: µg/L硒曲线参数r= a= b= 计算公式ρ=ƒ×c样品编号稀释倍数ƒ砷汞硒砷汞硒荧光值Iƒρ砷(µg/L)荧光值Iƒρ汞(µg/L)荧光值Iƒρ硒(µg/L)备注：分析人：校核人：审核人：标准使用液配制及标准曲线绘制记录SXZRHS-FX-31（S）（B面）标准使用液名称砷、汞、硒标准使用液配制日期标准贮备液名称砷标准贮备液砷标准贮备液批号有效日期砷标准贮备液浓度 mg/L 标准贮备液名称汞标准贮备液汞标准贮备液批号有效日期汞标准贮备液浓度 mg/L 标准贮备液名称硒标准贮备液硒标准贮备液批号有效日期硒标准贮备液浓度 mg/L 移取贮备液体积砷： ml 汞： ml 硒： ml 溶剂汞:标准固定液砷、硒：去离子水定容体积砷： ml 汞： ml 硒： ml 标准中间液浓度砷：µg/ml 汞：µg/ml 硒：µg/ml移取中间液体积砷： ml 汞： ml 硒： ml 溶剂汞、砷、硒：定容体积砷： ml 汞： ml 硒： ml 标准使用液浓度砷：µg/L 汞：µg/L 硒：µg/L校准曲线绘制日期：年月日编号标准加入量(ml) 砷汞硒砷汞硒荧光值Iƒρ砷(µg/L)荧光值Iƒρ汞(µg/L)荧光值Iƒρ硒(µg/L)12345678回归曲线r= a= b= r= a= b= r= a= b= 备注分析人：校核人：审核人：。
实验原始记录无锡市马山牛奶有限公司品管部第 1 页（共1页）-汞含量测定本方法适用于原料乳和乳制品中汞的检测，方法结合国标GB5009.17-2003原子荧光光谱法（检出限0.15μg /L）。
1、原理：试样经酸加热消解后，试样中汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在汞灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射特征波长荧光，荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。
2、试剂与材料同国标GB5009.17--2003。
样品名称：样品批号：称样量：样品来源：样品名称：样品批号：称样量：样品来源：样品名称：样品批号：称样量：样品来源：仪器名称：原子荧光光度计；仪器型号：AFS-820；检定有效期年月日检验日期：年月日样品前处理：样品处理方法：高压消解罐消解法（1）称取1~5g样品于聚四氟乙烯罐内。
（2）加盖留缝，放入恒温干燥箱内65℃烘至近干。
（3）冷却后加5ml硝酸浸泡过夜。
（4）再加入7ml过氧化氢，盖好内盖，旋紧不锈钢外套。
（5）放入恒温干燥箱，120℃，保持2~3h，自然冷却后取出（6）用（1+9）硝酸转移并定容至25ml容量瓶。
（7）同时做空白标准溶液的配制：汞标准储备液：①1000μg /ml。
汞标准使用液：取1 ml①到100 ml容量瓶，配制成②10μg /ml；再取②1 ml到100 ml容量瓶，配制③100ng /ml；从③取0、0.1、0.2、0.4、0.8、1ml到100 ml容量瓶用载流定容，配置成0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.0ng /ml标准使用液。
结果分析X= (C1-C0)×V×1000 (mg/Kg)X：试样中汞含量(mg/Kg) ；C1、C0：测定液、空白中汞含量（ng /ml）；m：试样质量；V：试样消化液定容体积；生鲜奶：巴氏奶：酸牛奶检验结论：试验人：复核人：。
冷原子荧光法测定水中汞
冷原子荧光法测定水中汞如下
冷原子黄光法是目前测定痕量及超痕量汞较为理想的方法之一,该方法操作简便、测定快
速、灵敏度高、检出限低，但在实际工作中,由于各种因索的影响,常使空白值增大,准确度降
低。
针对测承中的影响因素及如何消除这些因索的影响提出以下建议,仅与同行交流探讨。
1玻璃容器
玻璃容器壁易吸附水榕液中包括汞在内的金属离子,故需对所用容器进行处理。
处理方法;所用容器均用5%硫酸+o.2%高锰酸钾洗液漫泡煮佛1h,取出冲洗后,再用热的1%硝酸溶液没泡2h.取出后直接用去离子水洗涤即可使用。
在不使用时,灌洞1%硝酿容液贮存,待下次使用。
.
2试剂
由于所用试剂都含有不同程度的承,因此,除选择优质试剂外,需对试剂作必要的和处理。
如10%(m/u)盐酸羟胶溶液每次用10ml畲20mg/L双硫肺的苯榕液萃取3~5次,此溶液可用0.5~1a;氟化亚锡溶液微微加热2~3min赶承(温度不宜太高,香则会有偏锡酸析出)。
3分析过程
在分析测定过程中某些细节问题不加注意,也会影响测定结果的
难确性，3.1秉标液的配制，因玻璃器壁易吸附秉,在配制录标液时需先加入-定量的固定液于容器中,然后加入求液,以避免乘的损失而造成全程结果偏低。
3.2还原过程
用盐酸羟胺使高锰酿钾根色时,应在试样中的高锰酸钾便色后,立即上机测定,即视色一
个测定一个，只有这样才h确保试样中承的测定准确无误。
3.3录发生器
在连续测定时,秉发生器壁上常站有少量的Sn(OH)。
沉淀,使测定峰值越来越偏低.因此
在测定时,需用稀硝酸冲洗秉发生82~3次,再用去离子水冲洗。
原子荧光测定汞的方法研究张春燕汤有芹L üs e n o n g c h a n p i n在生活中，汞被称作水银，它是一种重金属的污染物，在进入到生物体后往往很难排出，对生物体造成很大的危害。
在现代工业快速发展中，汞污染成为了社会关注的热点问题。
自然界环境中大气汞会在干湿沉降后进入到土壤内，而土壤内的汞又通过各种物理和化学的反应以多种形态存在，对生物健康以及生态环境就造成了巨大影响，因此做好对土壤内汞的测定，对生物健康和生态环境安全具有重要意义。
一、实验部分1、实验原理对试样完成消解处理之后，通过还原剂作用将其还原为原子态的汞，后通过载气氩气作用进入到原子化器内实施原子化处理，后在特制汞空心的阴极灯以发射光的条件激发下就能够产生下相应原子荧光的情况，而所产生荧光的强度和试样内被测的元素含量呈现正比关系，和标准系列实施比较就能够得到汞的含量值。
3H 2O+4Hg 2++BH 4-=4Hg ↑+H 3BO 3+7H +2、仪器和试剂所用仪器主要包括由北京科创海光仪器有限公司生产的AFS-2000双道原子荧光光度计和高性能型空心的阴极灯等。
所用试剂都是分析纯，而用水是去离子水类型。
还原剂是5g/L 的氢氧化钾5g/L 和20g/L 的硼氢化钾溶液，两者都是现用现配；载流液是10%的HCl ；使用50g/L 硫脲-抗坏血酸。
所用汞标准的贮存溶液中，主要先称量0.6768g 重量优级纯的HgCl 2，通过水来溶解，后加入25mL 的HNO 3和0.5g 的K 2Cr 2O 3，在它们都溶解后再移入到500mL 的容量瓶内，通过水稀释到刻度，并混匀，此时溶液就含有Hg 是1000μg/mL 。
所用汞标准的溶液中，主要是使用计算量所要求汞标准的贮存溶液量，通过含有0.5g 的K 2Cr 2O 3的溶液(1+19)HNO 3实施逐级稀释，将其配制为0.5ug/mLHg 的标准性溶液。
3、仪器的条件选择在负高压逐渐增大的同时，灯电流呈现增加，且信号的强度也增大，而噪音也发生相应的增大。
1。
引言汞是唯一在常温常压下为液态的金属元素。
它有三种基本的形态:以液态或气态形式存在的金属汞、无机汞化合物(包括氯化亚汞、氯化高汞、乙酸汞和硫化汞)以及有机汞化合物（如苯基汞、烷基汞).地壳中约含80 μg ·kg—1 汞［1] , 空气中汞主要来源于岩石的风化、火山爆发及水中汞的蒸发等；水中的汞来自大气及工农业生产的污染，如氯碱工业用汞作阴极电解食盐，除汞蒸气的挥发外，大量的汞和氯化汞从废水中排出;食物中的汞，通常以甲基汞的形式存在，甲基汞能积聚在水生生物中，参加食物链，使汞在鱼体内富集浓缩, 达到极高浓度。
此外,医学上采用汞齐合金作牙科材料，其中汞量可达45 %～50 %(质量分数，下同)。
毒理试验指出, 摄入过量的汞可引起慢性汞中毒或急性汞中毒, 慢性汞中毒能使汞被血液吸收并送到大脑，严重损害了中枢神经系统。
急性汞中毒会危害呼吸系统、消化系统和泌尿系统.无机汞的中毒是可逆的，一定时间后可以通过各种途径从体内排出，危害较轻。
有机汞对人类健康危害极大, 其中以烷基汞毒性最大（如甲基汞、乙基汞）, 这类化合物易溶入细胞膜和脑组织的类脂中, 一旦进入脑细胞则很难排出，从而损伤中枢神经系统。
因此汞的检测具有现实意义.汞的测定方法主要有分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、原子光谱法及电化学分析法、原子荧光光谱法等。
本文主要介绍原子荧光法和冷原子吸收法测汞的原理和其应用。
2。
原子荧光法测汞2。
1原子荧光法的原理是利用汞离子与硼氢化钾在酸性介质中反应生成原子态汞蒸气,被氩气载入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，再由高能态回到基态时,它会发射出特征波长的荧光，而荧光强度在一定范围内与汞的浓度成正比。
原子荧光测汞仪仪器装置主要包括激发光源，聚光系统，原子化器，单色片（滤光片)和检测器等部分。
光源：原子荧光侧汞法要求光源强度高而稳定，一般的汞空心阴极灯不适用，因荧光强度很弱。
微波消解-原子荧光光谱法测定电池中的汞摘要本实验采用原子荧光光谱法，以空心阴极灯为光源，微波辅助消解电池样品0.4523 g，通过制作校准曲线，定量分析样品中汞的含量。
最终测得电池样品中汞的含量为0.34 μg·g-1，符合国家关于电池中汞含量的相关标准。
本实验方法具有操作简单，进样量少，灵敏度高，定量准确迅速的优点。
关键词原子荧光光谱法微波辅助校准曲线汞1.引言汞为银白色液态金属，常温下唯一的液体金属，沸点较低，常温下即有蒸发。
游离存在于自然界并存在于辰砂、甘汞及其他几种矿中。
由于汞低沸点、易挥发的性质，接触含汞物质时，若处理不当，挥发的汞蒸气很容易被人体吸收。
在生产条件下，金属汞主要以蒸气形式经呼吸道进入人体，其进入人体的量占吸入量的80%左右，也可经皮肤进入人体。
当人体吸收汞的量达到一定程度时，就会引起汞中毒。
汞中毒分为急性和慢性两种，以慢性多见，主要发生在生产活动中，长期吸入汞蒸气和汞化合物粉尘所致。
以精神-神经异常、齿龈炎、震颤为主要症状。
大剂量汞蒸气吸入或汞化合物摄入即发生急性汞中毒。
对汞过敏者，即使局部涂沫汞油基质制剂，亦可发生中毒。
急性中毒有腹痛、腹泻、血尿等症状。
[1]汞在工业上广泛应用于金属冶炼、颜料、炸药、农药、仪器制备等领域。
广泛的应用也带来了严重的污染，汞污染的不断加剧对人类和环境造成了极大地伤害。
土壤、空气和水体中的汞都会自然界的生物造成伤害，破坏生态平衡，并且通过食物链的富集，对人类健康造成伤害。
汞常作为电池的原料，如果长时间不使用，电池里所含的酸、碱等腐蚀性物质就会破坏外壁，导致汞泄漏。
所以，对电池中汞含量的测定对于保护环境，维持生态平衡，维护人类健康有着重要的意义。
[2]目前，测定汞的方法有双硫腙分光光度法[3]、原子吸收分光光度法[4]、电感耦合等离子体原子发射光谱法[5]、冷原子蒸气发生-原子荧光光谱法[6]。
传统的样品前处理方法是将样品置普通的电热板上加酸敞口消解。
县疾病预防控制中心卫生检验中心原子荧光检测水质汞原始记录样品编号NO：______________________________________________________________________________________________样品名称：样品性状：液体样品数量：检测项目：汞收样日期：____________年_____月_____日检测地点及环境条件：原子光谱实验室温度：℃相对湿度： % 检测日期：______年_____月_____日测试方法：氢化物原子荧光法 (冷原子法) 仪器及编号：AF-640A原子荧光光度计 ,JSCDC-JYZX-002 检验技术依据：《生活饮用水标准检验方法》 GB/T5750.6-2006一、试剂：氢氧化钾：AR.天津市化学试剂三厂20080319 硼氢化钾：AR. 天津市瑞金特化学品有限公司 20120306盐酸：AR.重庆川东化工集团化学试剂厂20121201 盐酸羟胺: AR 天津市风船化学科技公司 20080126硝酸：AR.重庆川东化工集团化学试剂厂 20091009 溴化钾: AR广东西陇化工厂 1995103汞标准溶液：1mg/ml 生产单位：国家标准物质研究中心定值日期：年月有效期：年标准使用溶液浓度：10ng/mL 配制方法： 5%硝酸稀释，配制日期：年月日配制方法：按照仪器说明书、作业指导书及标准方法要求配制.二、实验用纯水电导率：μs/cm三、仪器条件：见原子荧光光谱仪机打页四、分析步骤：调整好原子荧光光度计，预热。
吸取 mL水样，置于 mL比色管中，加入 mL盐酸， mL溴化剂，滴1-2盐酸羟胺至无色混匀定容 mL。
上机测定，记录荧光强度。
计算公式：仪器自动换算样品的质量浓度。
（ug/mL或者 mg/mL）检测者：复核者：年月日年月日。
