第一章 有机化学实验的基本知识
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有机化学实验讲义深圳大学材料学院(2012)脚踏实地,自强不息第一章有机化学实验基本知识1.1实验须知有机化学实验教学的目的是训练学生进行有机化学实验的基本技能和基础知识,验证有机化学中所学的理论,培养学生正确选择有机化合物的合成、分离与鉴定的方法以及分析和解决实验中所遇到问题的思维和动手能力。
同时它也是培养学生理论联系实际的作风,实事求是、严格认真的科学态度与良好工作习惯的一个重要环节。
安全实验是有机化学实验的基求要求。
在实验前,学生必须阅读本书第一章有机化学实验的基本知识,了解实验室的安全及一些常用仪器设备。
在进行每个实验以前还必须认真预习有关实验内容,明确实验的目的和要求,了解实验的基本原理、内容和方法,写好实验预习报告,知道所用药品和试剂的毒性和其它性质,牢记操作中的注意事项,安排好当天的实验。
在实验过程中应养成细心观察和及时记录的良好习惯,凡实验所用物料的质量、体积以及观察到的现象和温度等所有数据,都应立即如实地填写在记录本中。
记录本应顺序编号,不得撕页缺号。
实验完成后,应计算产率。
然后将记录本和盛有产物、贴好标签的样品瓶交给教师核查。
实验台面应该经常保持清洁和干燥,不是立即要用的仪器,应保存在实验柜内。
需要放在台面上待用的仪器,也应放得整齐有序。
使用过的仪器应及时洗净。
所有废弃的固体和滤纸等应丢入废物缸内,绝不能丢入水槽或下水道,以免堵塞。
有异臭或有毒物质的操作必须在通风橱内进行。
为了保证实验的正常进行和培养良好的实验室作风,学生必须遵守下列实验室规则。
1.实验前做好一切准备工作。
2.实验中应保持安静和遵守积序。
实验进行时思想要集中,操作耍认真,不得擅自离开,要安排好时间,按时结束。
实验结束后,记录本须经教师签字。
3.遵从教师的指导,注意安全,严格按照操作规程和实验步骤进行实验。
发生意外事故时,要镇静,及时采取应急措施,并立即报告指导教师。
4.保持实验室整洁。
实验时做到桌面、地面、水柑、仪器四净。
有机化学基础知识点总结有机化学是研究碳及其化合物的化学性质、结构、合成方法和应用的学科。
下面是有机化学的基础知识点总结:1.键合理论:有机化合物的化学性质与其分子内的键有着密切关系。
有机化学中常见的键有共价键、极性键和离子键。
2.碳骨架:大多数有机化合物的分子都是由碳原子构成的骨架。
根据碳原子之间的连接方式,碳骨架可分为直链、分支链、环状和杂环等几种不同的类型。
3.功能团:有机化合物中的功能团是指具有一定化学性质的结构单元。
常见的有机化合物功能团有羟基、醇基、酮基、酯基、羧基等。
4.反应类型:有机化学中常见的反应类型有取代反应、消除反应、加成反应、缩合反应、氧化还原反应等。
5.反应机理:有机化学反应的过程可以通过反应机理来描述。
常见的反应机理包括亲核取代反应机理、亲电取代反应机理、酸碱催化反应机理等。
6.按键性质分类:根据碳原子上的官能团的不同,有机化合物可分为饱和化合物和不饱和化合物。
饱和化合物中的碳碳键都是单键,而不饱和化合物中的碳碳键可以是双键或者三键。
7.合成方法:有机化学中的合成方法包括物理法、化学法和生物法。
常见的合成方法有酸催化、碱催化、取代反应、缩合反应等。
8.离子性和共价性:有机化合物既有离子性也有共价性。
大多数有机化合物分子中的键为共价键,但分子之间的作用力常常具有离子性质。
9.异构体:同一种分子式但结构不同的化合物称为异构体。
异构体可以分为构造异构体、空间异构体和立体异构体等几种类型。
10.应用领域:有机化学在药物、农药、材料科学等领域有着广泛的应用。
有机合成和有机反应研究的进展为新药的发现和农药的合成提供了重要的支持。
以上是有机化学的基础知识点总结,了解这些知识点对于学习和理解有机化学的基本概念和原理非常重要。
有机化学是一个广阔而深奥的学科,需要通过不断学习和实践来掌握和应用。
有机化学实验基础知识一、卤代烃中卤原子的检验方法(取代反应、消去反应):1、实验步骤:2、通常用“加NaOH水溶液,加热,加足量稀硝酸,再加AgNO3溶液,若为白色沉淀,卤原子为氯;若浅黄色沉淀,卤原子为溴;若黄色沉淀,卤原子为碘”。
3、卤代烃中只有卤原子,并无卤离子,而AgNO3只能与X-产全AgX沉淀,故必须使卤代烃中的—X转变为X-,再根据AgX沉淀的颜色与质量来确定卤烃中卤原子的种类和数目,4、加入硝酸银溶液之前,须加入稀硝酸酸化中和掉混合液中的碱液,并且验证沉淀不溶于稀硝酸。
5、用酸性KMnO4溶液验证消去反应产物乙烯时,要注意先通入水中除去乙醇,再通入酸性KMnO4溶液中;也可用溴水直接检验(则不用先通入水中)。
二、乙烯的实验室制法:1、反应制取原理:C2H5OH 浓硫酸CH2=CH2↑+H2O2341:3;②向乙醇中注入浓硫酸;边慢注入,边搅拌;③温度计水银球插到液面以下;④反应温度要迅速升高到170℃;⑤该实验中会产生副产物SO2,故检验乙烯时,一定先用碱液除去SO2,再通入KMnO4或溴水。
⑥混合液中要加沸石或碎瓷片,防止暴沸。
5.本反应可能发生的副反应:C2H5-OH+ HO-C2H5浓硫酸C2H5OC2H5+H2OC+2H2SO4(浓) CO2↑+2SO2↑+ 2H2O三、乙酸乙酯的制备注意事项:1、先加乙醇,再加浓硫酸和乙酸的混合液(浓硫酸不能最先加入);2、低温加热小心均匀的进行,以防乙酸、乙醇的大量挥发和液体剧烈沸腾;3、导气管末端不要插入饱和Na2CO3液体中,防液体倒吸。
浓硫酸作用是催化剂、吸水剂。
4、用饱和Na2CO3溶液吸收主要优点:①吸收乙酸,便于闻于乙酸乙酯的香味②溶解乙醇③降低乙酸乙酯的溶解度,分层,观察乙酸乙酯。
5、本反应的副反应:C2H5-OH+ HO-C2H5浓硫酸C2H5-O-C2H5+H2OC+2H2SO4(浓) CO2↑+2SO2↑+ 2H2O四、醛基的检验(以乙醛为例)A:银镜反应1、银氨溶液配制方法:(1)在洁净的试管中加入1mL 2%的AgNO3溶液;(2)然后边振荡试管边逐滴加入2%稀氨水,至最初产生的沉淀恰好溶解为止,制得银氨溶液。
有机化学的基础入门有机化学是研究有机物的结构、性质、合成和反应的科学。
有机物是由碳和氢以及其他一些元素组成的化合物,是生命的基础,也是化学工业的重要组成部分。
本文将介绍有机化学的基础知识,包括有机物的命名规则、结构和性质、反应类型等内容。
一、有机物的命名规则有机物的命名规则是有机化学的基础,它能够准确地描述有机物的结构和组成。
有机物的命名规则主要包括以下几个方面:1. 碳原子数目:根据碳原子数目,有机物可以分为甲烷、乙烷、丙烷等。
甲烷是最简单的有机物,只含有一个碳原子。
2. 功能基团:有机物中的功能基团是决定其性质和反应类型的关键。
常见的功能基团有羟基、羰基、羧基等。
3. 取代基:有机物中的取代基是指取代了氢原子的基团。
取代基的位置和种类可以通过编号和前缀来表示。
二、有机物的结构和性质有机物的结构是由碳原子的连接方式和取代基的位置决定的。
有机物的结构可以通过分子式、结构式和分子模型来表示。
1. 分子式:分子式是用化学符号表示有机物中各元素的种类和数目。
例如,甲烷的分子式为CH4。
2. 结构式:结构式是用线条和点表示有机物中碳原子的连接方式和取代基的位置。
例如,甲烷的结构式为H-C-H。
3. 分子模型:分子模型是用球和棍表示有机物的三维结构。
分子模型可以帮助我们更直观地理解有机物的结构。
有机物的性质与其结构密切相关。
例如,醇类化合物由于含有羟基,具有溶解性好、沸点高等性质;醛类化合物由于含有羰基,具有较强的还原性等性质。
三、有机反应的类型有机反应是有机化学的核心内容,它描述了有机物之间的转化过程。
有机反应可以分为以下几个类型:1. 加成反应:加成反应是指两个或多个有机物的化学键断裂,形成新的化学键。
例如,烯烃与卤代烷发生加成反应,生成醇类化合物。
2. 消除反应:消除反应是指有机物中的两个官能团之间的化学键断裂,生成双键或三键。
例如,醇类化合物发生脱水反应,生成烯烃。
3. 取代反应:取代反应是指有机物中的一个官能团被另一个官能团取代。
绪论一、研究有机物的过程:1、提纯结晶、蒸馏、升华、萃取、层析等2、分析元素分析、化学方法、物理方法物理方法包括:核磁共振谱、质谱、红外光谱、紫外光谱,X-ray、电子衍射等2014-5-151二、高等有机化学(Advanced Organic Chemistry)主要论述有机化合物的结构、反应机理以及它们之间的联系。
1、有机化合物的结构与性质的关系诱导效应、共轭效应、空间效应、环境效应等2、有机反应机理了解有机反应的本质,对反应结果进行解释和预测。
目前已经发现的活性中间体物种:自由基、碳负离子、碳正离子、离子游离基、卡宾、芳炔、内鎓盐等以及非碳活性中心的有机中间体。
2014-5-1522第一章:有机化学反应机理的研究基础介绍第一节:补充知识2014-5-153从下面几组数据中找找规律:(CH3)3C COOH CH3CH2COOH CH3COOH H COOH pKa 5.50 4.84 4.76 3.77I CH2COOH Br CH2COOH Cl CH2COOH F CH2COOH pKa 3.18 2.90 2.86 2.59CH3CH2CH2COOH Cl CH2CH2CH2COOH CH3CH Cl CH2COOH CH3CH2CH Cl COOH pKa 4.82 4.52 4.06 2.80+I 效应:(CH3)3C -> (CH3)2CH- > CH3CH2-> CH3--I 效应:F> Cl > Br> I2014-5-1552014-5-156诱导效应可以静电诱导方式沿着分子链由近及远地传递下去,在分子链上不会出现正负交替现象。
而且随着距离增加,诱导效应明显减弱。
一些脂肪酸和取代羧酸的pK a 值2014-5-157●饱和一元羧酸分子中,烃基上氢原子被X -、-OH 、 -NO 2等基团取代后,产生的吸电子作用,对羧基产生-I 效应,降低了羰基碳原子上的电子云密度,使得负电荷更为分散而稳定,所以酸性增强。
有机化学实验的一般安全知识有机化学实验是一项非常重要的实验,因为它涉及到许多化学品以及实验室设备的使用。
因此,在进行有机化学实验之前,需要了解一些基本的安全知识。
安全是最重要的。
在实验室中,安全是第一位的。
要确保自己和周围的人都能安全地进行实验。
因此,在进行实验之前,需要了解实验室中的紧急情况处理方法,如灭火器、急救箱等。
需要了解化学品的性质和安全操作规程。
在进行实验时,需要使用各种化学品,这些化学品有时可能会对人体造成危害。
因此,需要了解每种化学品的性质和安全操作规程,如如何正确使用吸气滤器、如何正确倒出液体等。
再者,需要使用适当的实验室设备。
在进行有机化学实验时,需要使用许多实验室设备,如加热器、加热板、热水浴等。
这些设备需要正确地操作,以确保实验的准确性和安全性。
因此,在进行实验之前,需要了解这些设备的使用方法和安全规程。
需要正确使用实验室的通风设备。
在进行有机化学实验时,需要使用许多化学品,这些化学品会释放出有害气体。
因此,在进行实验时,需要确保实验室的通风设备能够正确地使用,以确保实验的准确性和安全性。
需要正确处理实验废弃物。
在进行有机化学实验时,会产生许多废弃物,如化学品容器、试管、滤纸等。
这些废弃物需要正确地处理,以避免对环境和人体造成危害。
因此,在进行实验之前,需要了解如何正确地处理这些废弃物。
总的来说,有机化学实验的安全知识非常重要。
在进行实验之前,需要了解实验室的安全规程、化学品的性质和安全操作规程、适当的实验室设备的使用方法和安全规程、实验室的通风设备的正确使用方法、以及废弃物的正确处理方法。
只有做好这些安全措施,才能确保实验的准确性和安全性。
第一章有机化学实验的基本知识1.1 实验室安全规则和实验室守则有机实验室与其它化学实验室相比可能是更危险更易发生事故的地方,因为有机化学实验所用药品一般都是易燃易爆、有毒或强腐蚀性的,使用不当就会引起着火、爆炸、烧伤、烫伤、冻伤或中毒等事故。
另外,碎裂的玻璃器皿、煤气或电器设备使用不当也会引起事故,所以在实验中要严格执行操作规程,遵守有机实验室安全规则和实验室守则,进行有机实验时必须遵守如下规则:1. 进入实验室前,充分预习好实验内容,开始实验前做好各项准备工作,要写出预习报告。
2. 进入实验室后应保持安静,实验过程中不能擅自离开岗位。
3. 实验前应检查仪器设备是否存在破损、漏气、漏电等不安全因素,实验中应注意观察现象,如发现异常,应立即中断实验。
4. 处理有毒或有强刺激性气体时要在通风橱中进行。
5. 减压操作或处理爆炸性物质及强腐蚀性物质等可能发生危险的实验,应使用防护眼镜、面罩、手套等防护设备。
6. 公用仪器及药品用后立即归还原处。
节约用水、电、煤气及药品。
药品及实验后的产品不能随意丢弃以免酿成事故。
7. 严禁在实验室内吃食物、吸烟,实验后要洗手。
1.2 事故的预防及急救措施1. 防止火灾及急救措施防火的基本原则是使火源远离有机试剂,并尽可能减少有机物挥发到空气中。
如果已经着火,很小面积的着火可用湿抹布、石棉布或用砂土盖住即可,大面积着火应用灭火器扑灭。
2. 使用易燃易爆气体,如氢气、甲烷、乙炔等要打开室内排风装置且严禁明火及防止一切火星发生。
3. 常压操作时整套装置应有一处与大气相通,切不可形成封闭体系,以免因体系内压太大而使反应物冲出或玻璃仪器炸裂。
减压蒸馏时,蒸馏瓶和接收瓶应用梨形或圆形、茄形烧瓶,以免平底瓶因其受压不均而炸裂。
4. 处理强酸、强碱、强氧化剂及其它有剧毒的药品时要带橡皮手套;不要用敞口容器存放有毒的药品。
5. 处理危险性化合物要严格遵守操作规程。
对于久置后会产生易爆物质的过氧化物,应预先处理后方可使用6. 使用电器前应检查是否漏电或其它不正常现象,不可用湿手接触电插头。
不慎触电时,应立即切断电源,必要时进行人工呼吸。
7. 实验室应备有急救箱,箱内常备如下药品和工具:医用70%乙醇、2%醋酸、1%硼酸、3~5%碳酸氢钠、红药水、甘油、烫伤膏、消炎粉、硼酸软膏、创可贴;医用剪刀、镊子、洗眼杯、消毒棉、纱布、胶布、绷带、棉签等,发生事故时如伤情较轻按以下方法处理:(1)割伤:清洗伤口后涂上红药水或创可贴,用绷带扎住。
(2)烫伤:不要用水冲洗,可在烫伤处涂上烫伤膏。
(3)试剂烧伤酸:量少时立即用大量水冲洗,再用3~5%的碳酸氢钠水溶液洗,最后再用水洗,然后涂上硼酸软膏(或氧化锌软膏);量大时,必须用洁净的柔软物质迅速将酸擦去,再按照酸量少时的办法处理。
碱:立即用大量水冲洗后,用2%的醋酸水溶液洗,最后再水洗。
若为钠灼伤,用镊子将钠移走后,再按照碱灼伤时相同办法处理。
溴:立即用大量水冲洗,再用酒精擦至创面处无溴液时为止,然后涂上甘油。
(4)试剂溅入眼内:任何试剂溅入眼内,都要先用大量水冲洗,直至眼睑内没有为止;如溅入眼中的是玻璃,则应仔细地用镊子小心地把玻璃夹出,然后再水洗,严重的经初步处理后要送医院。
(5)中毒:毒品溅入口中若无咽下者立即吐出,再用大量水冲洗口腔;如已吞下,应根据毒物性质给以解毒剂。
腐蚀性毒物:对于强酸或强碱,应先饮大量水,然后分别服用氢氧化铝、鸡蛋白、醋或酸果汁,最后用牛奶灌住,不要吃呕吐剂。
刺激性神经性毒物:先饮牛奶或鸡蛋白,再食用约30g硫酸镁溶于一杯水中的溶液催吐,在进行初步处理后,伤情较重者要送医院。
1.3 实验预习、实验记录和实验报告1.3.1 实验预习实验预习认真与否,常常是实验做得是否成功、收获大小的关键之一。
应当做到不了解一个实验的目的和操作原理以前不进行实验。
因此,要求每个学生都应准备一个实验记录本,在充分预习好实验内容的基础上,写出预习报告,预习报告应包括如下内容:(1)实验题目(2)实验目的(3)实验原理,反应方程式(包括主要副反应)(4)主要试剂、主、副产物的物理常数(5)实验装置图(6)实验操作、现象和结果记录表。
(7)对反应操作时间上的合理安排。
1.3.2 实验记录进行实验时不仅要做到操作认真、观察仔细,而且要积极思考,并将观察到的现象(如变色、沉淀、气泡等)和测得的各种数据(如熔程、沸程、加热温度等)如实地及时记录于记录本中,不允许做回忆笔记。
合成反应要记录产物的外观、物理状态和产量。
记录要做到简明扼要,字迹清楚。
实验结束后,将记录本交指导教师签字,并上交产物。
1.3.3 实验报告写实验报告是完成实验工作不可缺少的环节。
通过写实验报告、分析实验现象、归纳整理实验结果,可以把从实验中得到的感性认识上升到理性认识,这对今后的工作和科研是一种很好的训练,因此必须认真对待。
1. 合成实验报告的内容:(1)实验目的(2)实验原理(合成原理、分离原理)(3)主要试剂及产物的物理常数(4)仪器及药品规格、用量(5)实验装置图(6)实验步骤及反应现象(7)产率计算(8)回答问题及讨论。
2. 下面是乙醚的制备实验报告,可供参考。
乙醚的制备一、实验目的1. 了解酸催化下乙醇分子间脱水制备乙醚的原理。
2. 掌握低沸点化合物的蒸馏操作。
二、实验原理1. 合成原理低级伯醇在酸性脱水剂催化下,共热生成单醚。
主反应:副反应:2. 粗产物分离纯化原理三、物理常数名称 分子量 性状 密度 熔点 沸点(℃) (℃) 乙醇 46.07 无色液体 0.7898 -117.3 78.5 ∞ ∞ ∞乙醚 74.12 无色液体 0.7138 -116.2 34.51 微溶 ∞ ∞乙酸 60.05 无色液体 1.0492 16.6 117.9 ∞ ∞ ∞四、仪器与药品1. 仪器及规格三颈瓶:100mL ;滴液漏斗:60mL ;分液漏斗:125mL ;直型冷凝管:20mL ;圆底烧溶 解 度 水 乙醇 乙醚CH 2=CH 2H 2O CH 3CH 2+CH 3COOH CH 3CH 2OH CH 3CH 2OH H 2SO CH 3CH 2OCH 2CH 3H 2O 2++HO C 2H 5OH ,CH 3COONa (少)H 2O H 2SO 3H 2SO 4C C ,2C 252525(微量)C H OC H ,(微量)CH 3COOH H 2SO 3H 2SO 4H 2O C 2H 5OC 2H 5C 2H 5OH ,,,,,避免洗NaOH ,CaCl 2(3)洗醇瓶:50mL;接引管。
2. 药品规格及用量所用药品皆为分析纯,用量如下:乙醇(95%):37.5mL(29.6g,0.61mol);浓硫酸:12.5mL;饱和氯化钠溶液:7.5mL;饱和氯化钙溶液:7.5mL;5%氢氧化钠:7.5mL五、实验装置图图1–5 乙醚制备装置六、实验步骤及现象实验步骤现象备注1. 用量筒取12.5mL 95%乙醇于三颈瓶中溶液无色2. 边摇边缓慢加入12.5mL浓H2SO4。
瓶内有少许白烟,瓶壁很热3. 取25mL95%乙醇于滴液漏斗中,按图温度迅速上升,溶液迅速变装好仪器。
加入1~2粒沸石,石棉网直火黄,瓶内有大量白烟(SO3)加热,使温度迅速升到140℃。
4. 由滴液漏斗慢慢滴加乙醇使与蒸馏液有馏份蒸出,温度保持流出速度相等,大约每秒1滴,保持温不变(141℃)度在135~145℃之间。
5. 乙醇加完,继续加热至160℃,停火。
温度上升,不再有馏份6. 馏出液转入125mL分液漏斗中,加振荡后静置分层,上层澄7.5mL 5%NaOH溶液洗一次清。
分出下层,弃去用7.5mL饱和NaCl洗涤有机层上层、下层都澄清用7.5mL 饱和CaCl 2洗涤有机层 上层澄清、下层浑浊7. 分出下层,将醚层从分液漏斗上口倒入100mL 锥形瓶中,加约2g 无水 溶液无色澄清氯化钙,塞上塞子,并不时振荡,放置20min8. 将产物过滤到50mL 圆底烧瓶中, 温度计读数34℃时,有用热水浴(50~60℃)加热蒸馏, 馏份馏出,至37℃时温收集33~38℃馏份。
度不再上升。
9. 产物外观、质量 无色澄清液,8.2g七、产率计算实际产量产率 = ×100%理论产量理论产量 =产率 = 八、回答问题及讨论1. 为什么不采用回流装置?答:因为该实验为可逆反应,采用蒸出产物(醚和水)可推移平衡,有利正反应进行。
2. 温度计和滴液漏斗为什么要插入液面下?答:因为要测量反应液的温度,故必须把温度计插入液面以下。
另外,反应时容器内压力较大,滴液漏斗颈如不插入液面以下,会使液体(乙醇)滴不下来。
因此建议以后用恒压滴液漏斗。
3. 为什么在开始时乙醇—浓硫酸混合液温度超过乙醇沸点而乙醇却蒸不出来?答:因为此时乙醇和浓硫酸已形成酸式硫酸酯。
讨论:1. 本实验控制好温度很关键,如低于130℃则不宜成醚,高于160℃易生成烯。
2. 控制滴加乙醇的量等于蒸出乙醚的量最为合适,否则乙醇滴得过快反应来不及进行就将被蒸出,乙醇滴得过慢则延长反应时间。
3. 乙醚沸点低,故接收器放在冷水浴中以减少挥发损失,其支管接上橡皮管通入水槽或窗外,是防止乙醚蒸气与空气形成爆炸极限,以保证安全。
4. 本实验开始时将H 2SO 4往乙醇里加时,由于未充分冷却且加入速度太快,溶液颜色变黄(甚至变黑)说明有副反应发生。
在粗产品洗涤时分层处受外界光线影响看不清,加之放液快了些,当发现时已有少量醚随水层放出。
为回收这部分醚,将分出的水层放入另一分液漏斗中静止,但很长时间都没发现醚层出现,这可能是由于醚量少而溶解在水层中,另外也可能挥发掉了。
由于上述补救办法没有成功,故计算产率偏低。
今后在使用分液漏斗时,放液要慢,观察要仔细。
22.636.3%8.2100%=246.0772.1222.60.789395%37.5=(g)第二章 有 机 实 验实验一 苯甲酸合成实验目的1. 了解甲苯氧化法制备苯甲酸的原理,2. 复习回流、减压过滤和重结晶基本操作。
实验原理烷基苯在高锰酸钾的氧化下生成苯甲酸。
药品甲苯:3.5mL (6.1g ,0.033mol ) 高锰酸钾:10.4g (0.053mol ) 浓盐酸;亚硫酸氢钠或者:甲苯:1.0mL (0.9g ,0.0094mol ) 高锰酸钾:2.0g (0.0106mol ) 浓盐酸;亚硫酸氢钠实验步骤在50mL 园底烧瓶中加入2.0g 高锰酸钾和28mL 水,摇匀,尽量使之溶解。
加2粒沸石,安装冷凝管,小火加热至沸。
从冷凝管上端滴加1.0mL 甲苯,整个加料过程约需10min ,继续煮沸,直到回流液不再有明显油珠(约50min )。
如果反应混合物显较深的紫色,加入少量亚硫酸氢钠,振摇使紫色褪去后,再趁热过滤,用少量热水(约5~10mL )洗涤残渣。