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四、沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴如果加热后才发现没加沸石怎么办由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石为什么答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。
(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。
(3)中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。
五、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗为什么答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。
其二，冷凝管的内管可能炸裂。
六、蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响为什么答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。
加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。
七、在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。
若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。
如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。
但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。
九、如果你的实验产率太低，试分析主要在哪些操作步骤中造成损失答：(1)环己醇的粘度较大，尤其室温低时，量筒内的环己醇很难倒净而影响产率。
有机化学实验习题答案一有机实验基本知识1 有机实验室发生下列火灾时应该怎么办？A 小器皿内着火：马上用砂袋、玻璃板、石棉板、金属板等覆盖，可使其立即熄灭。
B 油类物质着火：药用砂或灭火器，还可以撒上干燥的固体碳酸氢钠粉末。
C 衣服着火：不要惊慌的到处乱跑，着火者可就地滚动，压灭火焰，同时用水冲淋，使火彻底熄灭。
D 电器着火：应立即切断电源，然后用灭火器灭火，灭火的时候从四周向中心扑灭。
2 使用温度计时应该注意哪些问题？使用温度计时应注意：不能测量超过温度计量程的温度；不能骤然将温度计插入到高温溶液里，也不能骤然给高温的温度计降温；不能将温度计当搅拌棒来使用。
3 选用胶塞的标准是什么？通常的选择标准是塞子的大小应该和所塞的仪器口部相适应，要求塞子进入颈口部分不能少于塞子本身高度的1/3，也不能多于2/3。
4 举例说明实验中常用的萃取装置？液-液萃取时，一般在分液漏斗中进行；从固体混合物中萃取所需要的物质，一般用脂肪提取器，如索氏提取器等来萃取。
5 使用分液漏斗时如何处理上下两层液体？分液漏斗进行液体分离时，必须放置在铁环上静置分层，后慢慢旋开旋塞，放出下层液体，放时先快后慢，当最后一滴下层液体刚刚通过旋塞孔时，关闭旋塞。
待颈部液体流完后，将上层液体从上口倒出。
6 搅拌在有机实验中有哪些用途？搅拌可是加速反应、减少副反应发生；可以使加入的物质迅速、均匀地分散到溶液中；避免局部过浓或局部过热。
7 干燥玻璃仪器的方法有哪些？晾干、吹干、烘干、使用有机溶剂干燥。
8 玻璃仪器清洁的标志是什么？仪器倒置时，水成股流下，器壁不挂水珠。
9 实验室常用的热源有哪些？酒精灯、煤气灯和电子炉等直接加热、水浴加热、油浴、砂浴、空气浴、电热套加热。
10 在处理有毒、有腐蚀性的物质时应该注意什么？不能用手直接接触剧毒药品，每次实验之后都要立即洗手。
五官或伤口切忌不能接触毒品，接触时要戴着橡皮手套。
进行产生有毒或有腐蚀性气体的实验室，应在通风橱内操作，实验中头部不能伸入橱内。
有机化学实验练习题五一、单项选择题1． 化合物中含有杂质时，会使其熔点（ )，熔点距（ ）。
A ．下降,变窄B ．下降，变宽C ．上升，变窄D ．上升,变宽2．下列哪一项不能完全利用蒸馏操作实现的是（ )A ．分离液体混合物B ．测定化合物的沸点C ．提纯，除去不挥发的杂质D ．回收溶剂3．减压蒸馏实验结束后，拆除装置时，首先是（ )A ．关闭冷却水B ．移开热源C ．拆除反应瓶D ．打开安全阀4．除去乙醚中含有的过氧化物，应选用下列哪种试剂?（ ）A ．KI 淀粉B ．Fe 2(SO 4)3溶液C ．FeSO 4D ．Na 2SO 45．用氯仿萃取水中的甲苯，分层后，甲苯在( )层溶液中。
A ．上B ．下C ．上和下D ．中6．下列化合物与卢卡斯试剂反应，最快的是( )。
7．下列化合物与Fehling 试剂不反应的是( ）A ．甲醛B ．乙醛C ．苯甲醛D ．丙酮8．鸡蛋白溶液有二缩脲反应，说明鸡蛋白结构中有（ )A ．游离氨基B ．芳环C ．肽键D ．酚羟基二、填空题1．分液漏斗使用过后,要在活塞和盖子的磨砂口间垫上 ，以免日久后难以打开。
2．薄层吸附色谱中常用的吸附剂有 、 .3．减压蒸馏时，装入烧瓶中的液体应不超过其容积的 ，接受器应用 。
OHCH 2OH CH 2OHOH A.B. C. D.4．Abbe折光仪在使用前后,棱镜均需用或洗净。
5．用无水氯化钙作干燥剂是，适用于类和类有机物的干燥。
6．乙酰苯胺可以由苯胺经过乙酰化反应而得到, 常用的酰基化试剂有、、。
7．在制备苯乙酮的回流装置中，安装有恒压漏斗及氯化钙干燥管,其目的是.8．色谱法中，比移值R f= .三、是非题（对的打“√”,错误的打“×”，并改正）1．重结晶操作是为了使固液分离.2．萃取操作中，每隔几秒钟需将漏斗倒置（活塞朝上），打开活塞，目的是使内外气压平衡。
3．进行水蒸气蒸馏时，一般在烧瓶内剩少量液体时方可停止。
有机化学实验练习题四一、单项选择题1．蒸馏沸点在130 ℃以下的物质时，最好选用（）冷凝管。
A．空气B．直型C．球型D．蛇型2．当被加热的物质要求受热均匀，且温度不高于100℃时，最好使用（）A．水浴B．砂浴C．酒精灯加热D．油浴3．对于含有少量水的乙酸乙酯，可选（）干燥剂进行干燥。
A．无水氯化钙B．无水硫酸镁C．金属钠D．氢氧化钠4．薄层色谱中，硅胶是常用的（）A．展开剂B．萃取剂C．吸附剂D．显色剂5．下列物质不能与Fehling试剂反应的是（）A．葡萄糖B．果糖C．蔗糖D．麦芽糖6．鉴别正丁醇和叔丁醇可用（）A．Fehling试剂B．Schiff试剂C．Benedict试剂D．Lucas试剂7．鸡蛋白溶液与茚三酮试剂有显色反应，说明鸡蛋白结构中有（）A．游离氨基B．芳环C．肽键D．酚羟基8．下列物质中，不能发生碘仿反应的是（）A．甲醛B．乙醇C．乙醛D．丙酮二、填空题1．液体的沸点与有关，越低，沸点越。
2．蒸馏沸点差别较大的液体时，沸点较低的蒸出，沸点较高的蒸出，留在蒸馏器内，这样可达到分离和提纯的目的。
3．干燥前，液体呈，经干燥后变，这可简单地作为水分基本除去的标志。
4．当重结晶的产品带有颜色时，可加入适量的脱色。
5．分馏是利用将多次汽化—冷凝过程在一次操作中完成的方法。
6．乙酰苯胺可以由苯胺经过乙酰化反应而得到，常用的酰基化试剂有、、。
7．在制备苯乙酮的回流装置中，安装有恒压漏斗及氯化钙干燥管，其目的是。
三、是非题（对的打“√”，错误的打“×”，并改正）1．在沸点测定实验中，如果加热过猛，测出的沸点会升高。
2．减压蒸馏完毕后，即可关闭真空泵。
3．在薄层色谱实验中，点样次数越多越好。
4．蛋白质可用于许多重金属中毒的解毒剂，是因为蛋白质可与之形成可逆沉淀。
5．所有与α-萘酚的酸性溶液反应呈正性结果的都是糖类物质。
四、问答题1．乙酰苯胺的制备实验中采取了哪些措施来提高乙酰苯胺的收率？2．在肉桂酸制备实验中，能否在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液？3．Claisen酯缩合反应的催化剂是什么？在乙酰乙酸乙酯制备实验中，为什么可以用金属钠代替？4．何谓减压蒸馏？适用于什么体系？五、综合题请回答有关熔点测定的有关问题1．写出熔点测定的简要步骤。
有机化学实验练习题二一、单项选择题1．在干燥下列物质时，不能用无水氯化钙作干燥剂的是（）A．环己烯B．1-溴丁烷C．乙醚D．乙酸乙酯2．下列哪一项不能完全利用蒸馏操作实现的是（）A．测定化合物的沸点B．分离液体混合物C．提纯，除去不挥发的杂质D．回收溶剂3．下列物质不能与Benedic试剂反应的是（）A．苯甲醛B．甲醛C．麦芽糖D．果糖4．可以用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是（）A．Molish试剂B．Benedict试剂C．Seliwanoff 试剂D．Fehling试剂5．环己醇的制备实验中，环己醇和水的分离应采取（）方法。
A．常压蒸馏B．减压蒸馏C．水蒸气蒸馏D．分馏6．鉴别苯酚和环己醇可用下列哪个试剂（）A．斐林试剂B．土伦试剂C．羰基试剂D．FeCl3溶液7．甘氨酸与茚三酮试剂有显色反应，说明甘氨酸结构中有（）A．游离氨基B．芳环C．肽键D．酚羟基8．重结晶是为了（）。
A．提纯液体B．提纯固体C．固液分离D．三者都可以二、填空题1．当重结晶的产品带有颜色时，可加入适量的脱色。
2．液态有机化合物的干燥应在中进行。
3．某些沸点较高的有机化合物在加热未达到沸点时往往发生或现象，所以不能使用蒸馏进行分离，而需改用蒸馏进行分离或提纯。
4．甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在，否则，生成的重氮盐易发生。
5．在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是，通常或可作止暴剂。
6．乙酸乙酯（粗品）用碳酸钠洗过后，若紧接着用氯化钙溶液洗涤，有可能产生现象。
7．碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。
三、是非题（对的打“√”，错误的打“×”，并改正）1．毛细管法测熔点时，一根装有样品的毛细管可连续使用，测定值为多次测定的平均值。
2．乙醚制备实验中，温度计水银球应插入液面以下。
3．在薄层吸附色谱中，当展开剂沿薄板上升，被固定相吸附能力强的组分移动快。
4．Abbe折光仪在使用前后应用蒸馏水洗净。
5．在肉桂酸的制备中，水蒸气蒸馏的目的是为了蒸出肉桂酸。
1、在回流或蒸偏低沸点易燃液体时应注意哪些事项？答：（1）加热时温度不能太高，避免回流不及而造成产物流失（2）加热不能用明火，应该用热浴加热。
2、用于进行重结晶的溶剂要符合哪些条件？答：溶剂要符合以下条件：（1）与被提纯的有机物不起化学反应；（2）对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶；（3）对杂质的溶解度应很大（杂质留在母液不随被提纯物的晶体析出，以便分离）或很小（趁热过滤除去杂质）；（4）能得到较好的结晶；（5）溶剂的沸点适中；（6）价廉易得，毒性低，收回率高，操作安全。
在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。
溶质往往易溶于结构与其相似的溶解中。
一般来说，极性的溶剂溶解极性的固体，非极性溶解非极性固体。
3、使用分液漏斗时应注意的事项有哪些？答：（1）不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干（2）不能用手拿住分液漏斗的下端（3）不能用手拿住分液漏斗进行分离液体（4）上口玻璃塞打开后才能开启活塞（5）上层的液体不要由分液漏斗下口放出7、分液漏斗的主要用途是什么？答：（1）分离两种分层而不起作用的液体（2）从溶液中萃取某种成分（3）用水或碱或酸洗涤某种产品（4）用来滴加某种试剂（即代替滴液漏斗）8、蒸馅时加入沸石的作用是什么？如果蒸馅前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馅时，用过的沸石能否继续使用？答：加入沸石，防止加热蒸偶时液体剧烈沸腾而产生爆沸。
不能，因为这样会引起剧烈暴沸，使液体冲出瓶外，容易造成事故。
应该让溶液冷却一段时间后再补加。
不能，沸石因为吸附了杂质而失效。
12、乙酰苯胺制备实验为什么加入锌粉锌粉加入量对操作有什么影响答：苯胺易氧化，加入锌作为还原剂，可以防止苯胺氧化。
锌粉少了，苯胺就会被氧化，造成产物产率不高；锌粉多了，消耗乙酸多，杂质产物与产物混杂在一起，难分昌出去。
14、抽滤法过滤应注意什么？答：1.滤纸稍微小于布氏漏斗口径，旦下面的滤孔不能露出来，滤纸应该用水打湿2.漏斗的下方开口朝向抽滤瓶的抽气口3.整套装置的气密性要好4.抽滤瓶里面的液体不能超过抽气口5.关闭仪器时，首先将抽气口的软胶管拔开，然后才能关闭抽气机和取下漏斗11.久置的苯胺呈红棕色，用（）方法精制。
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高中有机化学实验题1．实验室制取乙烯的反应原理为CH3CH2OH错误!CH2===CH2↑＋H2O, 反应时,常因温度过高而使乙醇和浓H2SO4反应生成少量的SO2，有人设计下列实验确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。
试回答下列问题：(1)图中①②③④装置盛放的试剂分别是(填标号）：①________，②________，③________，④________。
A．品红溶液 B．NaOH溶液 C．浓硫酸 D．酸性高锰酸钾溶液(2)能说明SO2存在的现象是______________________________________________.(3）使用装置②的目的是________________________________________________.（4)使用装置③的目的是__________________________________________________。
（5)确证乙烯存在的现象是____ _______________。
2．实验室制取硝基苯,应选用浓硫酸、浓硝酸在55℃~60℃条件下生成.（1)实验时选用的加热方式是( )A．酒精灯直接加热 B．热水浴加热 C．酒精喷灯加热(2）选择该种加热方式的优点是_____________________________________.3．已知下表数据:物质熔点/℃沸点/℃密度/（g/cm3)乙醇—144780.789乙酸16。
有机化学实验练习题七一、单项选择题1．用熔点法判断物质的纯度，主要是观察（）A．初熔温度B．全熔温度C．熔程长短D．三者都不对2．当被加热的物质要求受热均匀，且温度不高于100℃时，最好使用（）A．水浴B．砂浴C．酒精灯加热D．油浴3．对于含有少量水的乙酰乙酸乙酯，可选（）干燥剂进行干燥。
A．无水氯化钙B．无水硫酸镁C．金属钠D．氢氧化钠4．薄层色谱中，Al2O3是常用的（）A．展开剂B．萃取剂C．吸附剂D．显色剂5．鉴别乙醇和丙醇可以用下列哪个试剂（）A．Fehling试剂B．Lucas试剂C．Tollen试剂D．I2/NaOH溶液6．可以用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是（）A．Molish试剂B．Benedict试剂C．Seliwanoff 试剂D．Fehling试剂7．酪氨酸溶液与茚三酮试剂有显色反应，说明酪氨酸结构中有（）A．游离氨基B．芳环C．肽键D．酚羟基8．制备甲基橙时，N，N-二甲基苯胺与重氮盐偶合发生在（）A．邻位B．间位C．对位D．邻、对位二、填空题1．Abbe折光仪在使用前后，棱镜均需用或洗净。
2．蒸馏沸点差别较大的液体时，沸点的先蒸出，沸点的后蒸出，留在蒸馏器内，这样可达到分离和提纯的目的。
3．Benedict试剂由、、配制成。
4．在环己烯的制备中，最后加入无水CaCl2即可除去，又可除去。
5．肉桂酸的制备中，用代替醋酸钾作为催化剂，可提高产率。
6．实验室使用乙醚前，要先检查有无过氧化物存在，常用来检查，如有过氧化物存在，其实验现象为，若要除去它，需。
三、是非题（对的打“√”，错误的打“×”，并改正）1．用蒸馏、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。
2．用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果3．在薄层色谱实验中，吸附剂厚度不影响实验结果。
4．用干燥剂干燥完的溶液应该是清澈透亮的。
5．所有醛类物质都能与Fehling试剂发生反应。
有机化学实验练习题四一、单项选择题1．蒸馏沸点在130 ℃以下的物质时，最好选用（）冷凝管。
A．空气B．直型C．球型D．蛇型2．当被加热的物质要求受热均匀，且温度不高于100℃时，最好使用（）A．水浴B．砂浴C．酒精灯加热D．油浴3．对于含有少量水的乙酸乙酯，可选（）干燥剂进行干燥。
A．无水氯化钙B．无水硫酸镁C．金属钠D．氢氧化钠4．薄层色谱中，硅胶是常用的（）A．展开剂B．萃取剂C．吸附剂D．显色剂5．下列物质不能与Fehling试剂反应的是（）A．葡萄糖B．果糖C．蔗糖D．麦芽糖6．鉴别正丁醇和叔丁醇可用（）A．Fehling试剂B．Schiff试剂C．Benedict试剂D．Lucas试剂7．鸡蛋白溶液与茚三酮试剂有显色反应，说明鸡蛋白结构中有（）A．游离氨基B．芳环C．肽键D．酚羟基8．下列物质中，不能发生碘仿反应的是（）A．甲醛B．乙醇C．乙醛D．丙酮二、填空题1．液体的沸点与有关，越低，沸点越。
2．蒸馏沸点差别较大的液体时，沸点较低的蒸出，沸点较高的蒸出，留在蒸馏器内，这样可达到分离和提纯的目的。
3．干燥前，液体呈，经干燥后变，这可简单地作为水分基本除去的标志。
4．当重结晶的产品带有颜色时，可加入适量的脱色。
5．分馏是利用将多次汽化—冷凝过程在一次操作中完成的方法。
6．乙酰苯胺可以由苯胺经过乙酰化反应而得到，常用的酰基化试剂有、、。
7．在制备苯乙酮的回流装置中，安装有恒压漏斗及氯化钙干燥管，其目的是。
三、是非题（对的打“√”，错误的打“×”，并改正）1．在沸点测定实验中，如果加热过猛，测出的沸点会升高。
2．减压蒸馏完毕后，即可关闭真空泵。
3．在薄层色谱实验中，点样次数越多越好。
4．蛋白质可用于许多重金属中毒的解毒剂，是因为蛋白质可与之形成可逆沉淀。
5．所有与α-萘酚的酸性溶液反应呈正性结果的都是糖类物质。
四、问答题1．乙酰苯胺的制备实验中采取了哪些措施来提高乙酰苯胺的收率？2．在肉桂酸制备实验中，能否在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液？3．Claisen酯缩合反应的催化剂是什么？在乙酰乙酸乙酯制备实验中，为什么可以用金属钠代替？4．何谓减压蒸馏？适用于什么体系？五、综合题请回答有关熔点测定的有关问题1．写出熔点测定的简要步骤。
有机化学实验习题及解答Document number【AA80KGB-AA98YT-AAT8CB-2A6UT-A18GG】有机化学实验习题复习1：测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果(1) 熔点管壁太厚；(2) 熔点管不洁净；(3) 试料研的不细或装得不实；(4)加热太快；(5) 第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做第二次；(6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。
答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。
(2)管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。
(3)试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。
(4)加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。
(5)若连续测几次时，当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下，才可测第二次，不冷却马上做第二次测量，测得的熔点偏高。
(6)熔点管测定的缺点就是温度分布不均匀，若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴，这样所测数值会有不同程度的偏差。
2：是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定？答：不可以。
因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。
3：测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合(1) 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽；(2)测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。
试分析以上情况各说明什么？答：(1)说明A、B两个样品不是同一种物质，一种物质在此充当了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。
(2)除少数情况（如形成固熔体）外，一般可认为这两个样品为同一化合物。
4：沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴如果加热后才发现没加沸石怎么办由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石为什么答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。
(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。
(3)中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。
5：冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗为什么答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。
其二，冷凝管的内管可能炸裂。
6：蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响为什么答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。
加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。
7：在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。
若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。
如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。
但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。
8：用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？答：(1)磷酸的氧化性小于浓硫酸，不易使反应物碳化；(2)无刺激性气体SO放出。
29：环已烯制备如果你的实验产率太低，试分析主要在哪些操作步骤中造成损失？答：(1)环己醇的粘度较大，尤其室温低时，量筒内的环己醇很难倒净而影响产率。
(2)磷酸和环己醇混合不均，加热时产生少量碳化。
(3)反应温度过高、馏出速度过快，使未反应的环己醇因于水形成共沸混合物或产物环己烯与水形成共沸混合物而影响产率。
(4)干燥剂用量过多或干燥时间过短，致使最后蒸馏是前馏份增多而影响产率。
10：在环己烯制备实验中，为什么要控制分馏柱顶温度不超过93℃答：因为反应中环己烯与水形成共沸混合物(沸点70.8℃，含水10 %)；环己醇与环己烯形成共沸混合物(沸点64.9℃，含环己醇30.5 %)；环己醇与水形成共沸混合物(沸点97.8℃,含水80 %)，因此，在加热时温度不可过高，蒸馏速度不易过快，以减少未反应的环己醇的蒸出。
11：在乙酸正丁酯的制备实验中，粗产品中除乙酸正丁酯外，还有哪些副产物怎样减少副产物的生成答：主要副产物有：1－丁烯和正丁醚。
回流时要用小火加热，保持微沸状态，以减少副反应的发生。
12：在正溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？答：硫酸浓度太高：(1)会使NaBr氧化成Br2，而Br2不是亲核试剂。
2 NaBr +3 H2SO4(浓) → Br2+ SO2+ 2 H2O +2 NaHSO4(2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。
硫酸浓度太低：生成的HBr量不足，使反应难以进行。
13：在正溴丁烷的制备实验中，各步洗涤的目的是什么？答：用硫酸洗涤：除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。
第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性杂质。
碱洗(Na2CO3)：中和残余的硫酸。
第二次水洗：除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质。
14：何谓酯化反应有哪些物质可以作为酯化反应的催化剂答：羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应，称为酯化反应。
常用的酸催化剂有：浓硫酸，磷酸等质子酸，也可用固体超强酸及沸石分子筛等。
15：乙酸正丁酯的合成实验是根据什么原理来提高产品产量的？答：该反应是可逆的。
本实验是根据正丁酯与水形成恒沸蒸馏的方法，在回流反应装置中加一分水器，以不断除去酯化反应生成的水，来打破平衡，使反应向生成酯的方向进行，从而达到提高乙酸正丁酯产率之目的。
16：对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么？水可用干燥剂无水氯化钙除掉。
答：(1)水洗的目的是除去水溶性杂质，如未反应的醇，过量碱及副产物少量的醛等。
(2)碱洗的目的是除去酸性杂质，如未反应的醋酸，硫酸，亚硫酸甚至副产物丁酸。
17：合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在1050C左右？答：为了提高乙酰苯胺的产率，反应过程中不断分出产物之一水，以打破平衡，使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。
因水的沸点为1000C，反应物醋酸的沸点为1180C，且醋酸是易挥发性物质，因此，为了达到即要将水份除去，又不使醋酸损失太多的目的，必需控制柱顶温度在1050C左右。
19：合成乙酰苯胺的实验是采用什么方法来提高产品产量的？答：(1)增加反应物之一的浓度(使冰醋酸过量一倍多)。
(2)减少生成物之一的浓度(不断分出反应过程中生成的水)。
两者均有利于反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。
20：在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好？答：1. 正确选择溶剂；2. 溶剂的加入量要适当；3. 活性炭脱色时，一是加入量要适当，二是切忌在沸腾时加入活性炭；4. 吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热；5. 滤液应自然冷却，待有晶体析出后再适当加快冷速度，以确保晶形完整；6. 最后抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留产品的烧杯。
21：选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？答：(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；(4)溶剂应容易与重结晶物质分离；(5)溶剂应无毒，不易燃，价格合适并有利于回收利用。
22：合成乙酰苯胺时，反应达到终点时为什么会出现温度计读数的上下波动？答：反应温度控制在105摄氏度左右，目的在于分出反应生成的水，当反应接近终点时，蒸出的水份极少，温度计水银球不能被蒸气包围，从而出现瞬间短路，因此温度计的读数出现上下波动的现象。
23：从苯胺制备乙酰苯胺时可采用哪些化合物作酰化剂各有什么优缺点答：常用的乙酰化试剂有：乙酰氯、乙酸酐和乙酸等。
(1)用乙酰氯作乙酰化剂，其优点是反应速度快。
缺点是反应中生成的HCl可与未反应的苯胺成盐，从而使半数的胺因成盐而无法参与酰化反应。
为解决这个问题，需在碱性介质中进行反应；另外，乙酰氯价格昂贵，在实验室合成时，一般不采用。
(2)用乙酐(CH3CO)2O作酰化剂，其优点是产物的纯度高，收率好，虽然反应过程中生成的CH3COOH可与苯胺成盐，但该盐不如苯胺盐酸盐稳定，在反应条件下仍可以使苯胺全部转化为乙酰苯胺。
其缺点是除原料价格昂贵外，该法不适用于钝化的胺(如邻或对硝基苯胺)。
(3)用醋酸作乙酰化剂，其优点是价格便宜；缺点是反应时间长。
24：在对甲苯磺酸钠的制备实验中，中和酸时，为什么用NaHCO3而不用Na2CO3答：因为用NaHCO3中和生成具有酸性的NaHSO4，其水溶性较大；而用Na2CO3中和，易将硫酸完全中和，生成中性的Na2SO4，且水溶性较小，从而易使产品中夹杂有硫酸钠，影响产品质量。
25：用浓硫酸作磺化剂制备对甲苯磺酸钠的优缺点是什么？答：用浓硫酸作磺化剂的优点是：1. 原料易得，价格便宜。
2.可以避免使用氯磺酸、发烟硫酸等磺化剂带来的麻烦，减少环境污染。
3.操作简单，反应温度适宜。
用浓硫酸作磺化剂的缺点是：1.与氯磺酸、发烟硫酸等磺化剂比较，浓硫酸的磺化能力相对较弱，因此反应速度较慢，反应温度相对较高，产率较低。
2.因使用过量的浓硫酸，使对甲苯磺酸钠的分离相对困难些。
26、在对甲苯磺酸钠的制备实验中，NaCl起什么作用用量过多或过少，对实验结果有什么影响答：NaCl的作用是：1.第一次是使对甲苯磺酸转化成钠盐。
2.第二次是起盐析作用，使对甲苯磺酸钠晶体析出。
NaCl 用量过多，产品中将混有NaCl杂质，降低产品纯度。
NaCl用量过少，不能使对甲苯磺酸钠结晶完全析出，降低产率。
27：在肉桂酸制备实验中，水蒸气蒸馏除去什么是否可以不用水蒸气蒸馏答：除去苯甲醛。
不行，必须用水蒸气蒸馏。
28：什么情况下需要采用水蒸气蒸馏？答：下列情况需要采用水蒸气蒸馏：(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。
(2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。
(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。
29：制备肉桂酸时为何采用水蒸气蒸馏？答：因为在反应混合物中含有未反应的苯甲醛油状物，它在常压下蒸馏时易氧化分解，故采用水蒸气蒸馏，以除去未反应的苯甲醛。
