下载文档原格式
气相色谱法测定西瓜霜润喉片中冰片和薄荷脑的含量
翁雪萍;李惠敏;邱文炜
【期刊名称】《中药新药与临床药理》
【年(卷),期】2001(12)5
【摘要】目的：建立气相色谱法测定西瓜霜润喉片中冰片、薄荷脑的含量。
方法：采用３．２ｍｍ× １．６ｍ玻璃柱，１０％ＰＥＧ－２０Ｍ为固定液，ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷＡＷ—ＤＭＣＳ为担体，检测器温度２４０℃，柱温１３５℃。
结果：薄荷脑在０．０７８６～０．７８６０ｍｇ／ｍＬ，冰片在０．０２８４～０．２８４０ｍｇ／ｍＬ浓度范围内线性关系良好，ｒ值均为０．９９９９。
薄荷脑和冰片平均回收率分别为９９．７３％（ＲＳＤ＝０．８１％）和９９．４１％（ＲＳＤ＝１．２５％）。
结论：方法简便，快速，准确，可用于本品质量控制。
【总页数】2页(P366-367)
【关键词】西瓜霜润喉片;薄荷脑;冰片;气相色谱法;化学成分
【作者】翁雪萍;李惠敏;邱文炜
【作者单位】广东省惠州市药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.毛细管气相色谱法测定西瓜霜润喉片中薄荷脑的含量 [J], 操江飞;简国凤;朱培杰
2.气相色谱法测定三红软膏中冰片、薄荷脑、樟脑的含量 [J], 邓康程
3.毛细管气相色谱法测定西瓜霜润喉片中冰片和薄荷脑的含量 [J], 胡艳鹏;云筠筠;韩世伟;王胜峰;何佳勇;许丹华;申健;吴建平;贺凌云
4.气相色谱法测定祛风消痛喷雾剂中冰片和薄荷脑的含量 [J], 万春云;肖草茂;黄志英;李玉云
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
气相色谱法测定小儿咽扁颗粒中冰片的含量海峡药学2009年第21卷第10期气相色谱法测定小儿咽扁颗粒中冰片的含量崔田(安徽蚌埠市食品药品检验所蚌埠233000)摘要:目的用毛细管气相色谱法建立测定小儿咽扁颗粒中冰片含量的方法.方法采用SUPELCOW AXTM一10毛细管柱(30mx0.53mm,1.Om),FID检测器.柱温140'C,以水杨酸甲酯为内标,按内标法计算冰片的含量.结果冰片在12.8g~252Fg(r=O.9997)范围内有较好线性关系.平均加样回收率为98.4%,RSD=0.6%(n=6).结论该方法简便快速,结果准确.关键词:气相色谱法;小儿咽扁颗粒;冰片中图分类号:R927.2文献标识码:A文章编号:1006.3765(2009)一010—0058.02 DeterminationofborneolinXiaOeryanbiangranulebyGCmethodCUITian(AnhuiBengbuInstituteforFoodandDrugControl,Bengbu233000,China) ABSTRACT:OBJECTIVEToestablishacapillaryGCmethodforthedeterminationeofbor neolinXiaoeryan—biangranule.METH0DSThecapillarycolumnwasusedSUPEICoWAXTM一10(30m×0.53mm,1.0Mm),andthedetectorwasFID.Thecolumntemperaturewas140℃.andmethylsaIicylatewasselected asinternalstan—dard.Theassayofborneolwascalculatedbyinternalstandardmethod.RESULTSUnderthisc ondition.thelin—earityrelationshipofborneolintheconcentrationrangeof12.8g～252~gwasgood(r=0.9997).Theaveragerecoverywas98.4%withRSDof0.6%(n=6).CONCLUSIONThemethodiSconvenient.rap idandaccurate.KEYWORDS:GC;Xiaoeryanbiangranule;Borneol4qL"~扁颗粒是卫生部药品标准收载的品种【lJ,是由金银花,射干,金果榄,冰片等组成的复方制剂,具有清热利咽,解毒止痛等作用.由于冰片具有清热止痛的作用,但在该品种标准中无冰片检测项目,为完善提高该品种质量标准,本文建立了用气相色谱法测定4~JLN扁颗粒中冰片含量的方法. 1仪器与试剂岛津C~14C气相色谱仪,FID检测器;SartoriusBP211D (0.0ling)电子天平;冰片对照品(批号:110742—200504);水杨酸甲酯对照品(批号:110707—200710),均由中国药品生物制品检定所提供;4,JL咽扁颗粒(市售品,北京首儿药厂等三家产品,批号分别为:080303,080414,081202).2方法与结果2.1色谱条件色谱柱:SUPELCOWAxTM一10毛细柱(30m ×0.53mm,1.0#m),固定液PEG-20M;柱温140℃;进样口温度220*(3;检测器温度250℃;进样量1L.在上述色谱条件下,异龙脑,龙脑与内标峰之间的分离度均大于1.5,理论板数按龙脑峰计算不低于4000,满足实验要求,见图1.2.2溶液的制备和线性关系的考察2.2.1内标溶液的制备:取水杨酸甲酯对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯溶解,并稀释制成每lmL含1.596mg的溶液, 即得.作者简介:崔田,女(1983.8-).毕业于南京农业大学.职称:中药师,联系电话:0552—3012569,E.mail:*************58?2.2.2对照品溶液的制备:取冰片对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯溶解,并稀释制成每lmL含1.28mg的溶液,即为对照品储备液.圉1GC色谱图20mL,内标溶液1mL,称定a对照品b样品c阴性对照重量,密塞,超声处理(功率1.异龙脑;2.龙脑;3.水杨酸甲酯350w,频率25kHz)10min.放冷,再称定重量,用乙酸乙酯补足减失的重量.摇匀,滤过. 取续滤液,即得.2.2.4阴性对照溶液的制备:按处方组成比例,取除冰片外样品制成阴性空白样品,按供试品溶液制备方法不加内标溶液,制备阴性对照溶液.2.2.5线性关系考察:精密吸取对照品储备液0.5,1.0,2.0,4.0,8.0,10mL,分别置50mL量瓶中,精密加入内标溶液lmL,用乙酸乙酯定容至刻度,摇匀,取I#L注入气相色谱StraitPharmaceuticalJournalV ol21No.102009仪,按上述色谱条件测定,记录峰面积.以对照品和内标物峰面积的比值为纵坐标,进样量(g)为横坐标,进行线性回归.冰片在12.8g～256g范围内呈良好线性关系,回归方程为: Y=0.0481X一0.0002,r=0.9997.2.3精密度试验精密吸取同一对照品溶液,在上述色谱条件下重复进样5次,以冰片对照品峰面积与内标峰面积的比值计算.RSD为0.9%.2.4重复性实验取同批样品(批号:080303)5份,按供试品溶液制备方法处理,在上述色谱条件下测定含量,由测定结果计算RSD=1.1%.2.5稳定性试验取制备好的供试品溶液,按上述色谱条件.每隔2h测定1次.测定冰片峰面积与内标峰面积比值. 结果表明:冰片在lOh内稳定,RSD=1.3%.表1加样回收率试验结果2.6回收率实验取已知含量的样品适量,分别精密加入0.128mg?mLI1的冰片对照品溶液2mL,按供试品溶液制备方法制备,在上述色谱条件下测定,平均回收率为98.4%,RSD为0.6%,结果(见表1).2.7样品含量测定取不同批号样品三批(批号分别为080303,080414,081202),照上述方法测定,按内标法以峰面积计算样品中冰片的含量,结果分别为0.853(rag/袋),0.621(rag/袋),1.332(mg/袋).3讨论经查阅文献[?及参考药典[,选用水杨酸甲酯为内标物.冰片的含量以异龙脑,龙脑峰面积之和计算.在这一色谱条件下水杨酸甲酯能很好与异龙脑,龙脑峰分离,分离度满足条件而且阴性对照无干扰,使结果准确可靠.测定结果表明,不同厂家生产的样品中冰片含量有较大差异.冰片是易挥发性物质,在生产,包装,运输,储存中方法不当,容易造成冰片含量下降,从而影响药品的处方比例组成,进而影响药品的疗效.因此测定冰片的含量对全面控制药品质量有重要意义.参考文献[1]中华人民共和国卫生部药品标准.中药成方制剂[s].8册.1993,21.[2]国家药典委员会编.中国药典2005年版一部[S].北京:化学工业出版社,2005,380.[3]李敏,张丁丁,殷作群.GC法测定金银三七胶囊中的冰片的含量[J].中华临床医学研究杂志,2007,13(2):234—235.[4]管玉云,程正.气相色谱法测定妇炎灵胶囊中樟脑和冰片的含量[J].中国医院药学杂志,2007,27(1):74.75.曙红Y一盐酸丁卡因体系的同步荧光猝灭反应及其分析应用秦明友(四川省泸州市环境保护监测站泸州646000)摘要:目的在pH3.0的弱酸性介质中,盐酸丁卡因(TA?HCI)与曙红Y(EY)形成1:1的离子缔合物,导致曙红Y溶液在521nm处同步荧光猝灭(Ak=25nm).荧光猝灭值(AF)与TA?HC1浓度在0.18～3.0btg?mL范围呈良好的线性关系.该方法灵敏度高,检出限为0.055t~g?mL_..考察了共存物质的影响,表明方法有良好的选择性.据此发展了一种高灵敏,简便快速测定微量rrA?HCI々新荧光分光光度法.该法用于人血清及尿样中盐酸丁卡的含量测定.结果满意.关键词:曙红Y;盐酸丁卡因;同步荧光狰灭中圉分类号:R927.2文献标识码:A文章编号:1006.3765【2009).010,0059—04 FluorescencequenchingreactionofTetracainehydrochloridewithEosinY andtheiranalyticalapplicationsQINMing-you(LuZhouEnvironmentalProtectionMonitoringStation,Luzhou646000,Ch ina)ABSTRACT:InBritton.Robinson(BR)buffersolutionatpH3.0,EosinY(EY)reactedwitht etracainehy—drochloride(TA?HC1)toforman1:1ionassociationcomplex.Asaresult.thesynchronousfl uorescenceofEosin作者简介:秦明友,男(1975.3一),毕业于西南大学药物分析专业,职称:工程师,硕士,从事仪器分析工作.*****************59?。
气相色谱法测定普济痔疮栓中冰片的含量徐杰远;郝光启;郁树涛【期刊名称】《食品与药品》【年(卷),期】2012(000)009【摘要】目的建立气相色谱法(GC)定量测定制剂处方中冰片的含量[以龙脑(C10H18O)计].方法内标法直接进样毛细管GC,FID检测器,色谱柱为DB-FFAP毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.5µm),载气为氮气,柱流量2.5 mL/min,进样口温度210ºC,柱温140ºC,检测器温度250ºC,分流式进样,分流比为30：1.结果冰片中有效成分龙脑、异龙脑完全分离,样品中潜在杂质不干扰龙脑的测定,龙脑浓度在23.7~236.6µg/mL范围内呈良好的线性关系(r =0.9997),加样平均回收率98.8%,RSD=1.6%.结论本法灵敏、准确、快捷,可作为普济痔疮栓中冰片的定量分析方法.【总页数】3页(P351-352,353)【作者】徐杰远;郝光启;郁树涛【作者单位】山东省临沂市药品检验所,山东临沂276001;山东泰田新药开发有限公司,山东济南250062;鲁南制药集团股份有限公司,山东临沂276006【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.气相色谱法测定痔疮栓中冰片的含量 [J], 王淑珍;胡家炽;何志强2.气相色谱法测定痔疮栓中冰片的含量 [J], 王淑珍;胡家炽;等3.气相色谱法测定醋酸氟轻松冰片乳膏中冰片含量 [J], 付萍萍;董秋香;张寒4.气相色谱法测定麝香痔疮栓中冰片的含量 [J], 周志林;李芸芳5.HPLC法测定普济痔疮栓中牛磺熊去氧胆酸的含量 [J], 刘雯;李峰;罗洋;陈利华因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
毛细管GC法测定烧伤喷雾剂中冰片的含量
张淼;袁浩;李冬梅;冯丽
【期刊名称】《中国药品标准》
【年(卷),期】2009(010)005
【摘要】目的:建立毛细管GC法测定烧伤喷雾剂中冰片含量测定方法.方法:采用DB-WAX毛细管柱,FID检测器,石油醚(60～90℃)为溶剂.结果:平均回收率为95.8%;RSD为0.51%.结论:该方法可有效控制烧伤喷雾剂的任务.
【总页数】3页(P376-378)
【作者】张淼;袁浩;李冬梅;冯丽
【作者单位】河北省药品检验所,石家庄,050011;河北省药品检验所,石家
庄,050011;河北省药品检验所,石家庄,050011;河北省药品检验所,石家庄,050011【正文语种】中文
【中图分类】R921.2
【相关文献】
1.毛细管气相色谱法测定伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯含量 [J], 浦益琼;张彤;项乐源
2.毛细管气相色谱法测定珍珠明目滴眼液中冰片的含量 [J], 蔡冰
3.毛细管柱气相色谱法测定速效救心丸中冰片的含量 [J], 董艳辉
4.毛细管气相色谱法测定冰片-β-环糊精包结物中冰片的含量 [J], 徐小平;宋玉如
5.毛细管气相色谱法测定冰片及含冰片中成药中龙脑和异龙脑的含量 [J], 伍朝筼;蒋学华;马鹏;高秀丽
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
气相色谱-质谱法测定矾冰纳米乳中龙脑的含量目的：建立矾冰纳米乳中冰片含量的测定方法。
方法：采用气相色谱-质谱法测定矾冰纳米乳中冰片的含量，色谱柱为Rtx-5 ms（0.25 mm×30 m，0.25 μm）；柱温从80℃开始，以10℃/min升至120℃，并保持4 min，再以20℃/min升至140℃；汽化温度为250℃；载气为高纯度氦气。
结果：色谱峰峰面积与进样量呈良好线性关系，平均回收率达到100.88%，24 h内稳定。
结论：所建立的含量测定方法简便、专属性强、重复性好，可用于该制剂的质量控制。
标签：矾冰纳米乳；气相色谱-质谱法；含量测定；龙脑矾冰液是湖南中医药大学附一院院内制剂，具有清热解毒、消肿止痛、生肌敛疮的作用，30多年来一直用于治疗Ⅰ度、Ⅱ度烧（烫）伤[1-2]、变态反应性皮肤病[3]、外科创面感染[4]等疾病，疗效确切。
但矾冰液为混悬剂，属于热力学不稳定的粗分散体系，其中所含冰片因水溶性低极易结晶析出，难于分散均匀，生物利用度较低。
为克服矾冰液的不足，提高冰片的溶解度和分散度，将矾冰液改制成了分散均匀性好且热力学更稳定的纳米乳制剂。
为控制该纳米乳制剂的质量，保证其临床疗效，采用GC-MS法对其所含冰片中的龙脑进行了含量测定的研究。
1 实验材料1.1 仪器气相-质谱色谱仪（日本岛津），工作站（GC-MS QP2010 solution 2.53）。
1.2 试药矾冰纳米乳（自制）；龙脑对照品（批号1100881-200706，纯度为99.2％），由中国药品生物制品检定所提供；水杨酸甲酯、无水乙醇均为分析纯。
2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：Rtx-5 ms（0.25 mm×30 m，0.25 μm）；柱温从80℃开始，以10℃/min 升至120℃，并保持4 min，再以20℃/min升至140℃；汽化温度为250℃；载气为高纯度氦气；流速为1 ml/min。
气相色谱法测定安脑片中冰片、薄荷脑的含量
任婧昱;曹飞;姜文红
【期刊名称】《黑龙江医药》
【年(卷),期】2008(021)001
【摘要】目的:建立测定安脑片中冰片、薄荷脑的气相色谱法.方法:采用直接进样毛细管气相色谱法,程序升温,色谱柱为HP-INNOWax毛细管柱
(30m×0.32mm×0.25um),载气为氮气,FID检测器.结果:冰片在(0.26436～
2.6436)μg内呈线性关系,回收率为102.55%,RSD为1.8%;薄荷脑在(0.1152～1.152)μg内呈线性关系,回收率为101.01%,RSD为2.0%.结论:此法简便,准确,重现性好.
【总页数】3页(P13-15)
【作者】任婧昱;曹飞;姜文红
【作者单位】黑龙江省药品检验所,150001;黑龙江省药品检验所,150001;黑龙江省药品检验所,150001
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.GC法同时测定安阳精制膏中薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量 [J], 李彦超;李宜鲜;宋汉敏;李振国
2.气相色谱法测定三红软膏中冰片、薄荷脑、樟脑的含量 [J], 邓康程
3.气相色谱法测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片含量 [J], 姜家书;谢其亮;李敦明;张春霞
4.气相色谱法测定祛风消痛喷雾剂中冰片和薄荷脑的含量 [J], 万春云;肖草茂;黄志英;李玉云
5.气相色谱法测定西瓜霜润喉片中冰片和薄荷脑的含量 [J], 翁雪萍;李惠敏;邱文炜因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
关于复方丹参缓释片中冰片包合工艺的研究【编者按】医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。
论文网为您提供医药论文范文参考，以及论文写作指导和格式排版要求，解决您在论文写作中的难题。
关于复方丹参缓释片中冰片包合工艺的研究作者：李苑新，蔡旭玲，霍务贞，朱盛山【摘要】目的为提高复方丹参缓释片中冰片的稳定性，改善其体外释放度，对冰片进行?环糊精包合工艺的研究。
方法采用饱和水溶液法、气质联用法和正交试验，以冰片与?环糊精的比例、包合时间、静置时间和干燥方法为因素，以冰片的包合率、包合物收率为评价指标，优选冰片包合工艺技术参数，考察冰片包合前后的体外释放度。
结果最佳工艺参数：冰片与?环糊精的质量比为1∶6，包合时间为0.5 h，静置时间为1.5 h，常压50 ℃干燥;所制得的冰片包合率为96.16%，包合物收率为98.95%。
结论该包合工艺简单，可操作性强，包合率与包合物收率高，适用于研制复方丹参缓释片。
【关键词】冰片; ?环糊精;正交试验;工艺参数;体外释放度Abstract:Objective To enhance the stability of borneol in compound danshensustained?release tablets and improve their in vitro release with the clathration technology ofborneol with ?cyclodextrin. Methods Saturation water?solution, GC?MS and orthogonalexperiment with the ratio between bemeol and ?cyclodextrin, clathration time, standing timeand drying method as technology parameters were applied. In vitro release of borneol, theclathration rate and yield were observed. Results The optimized clathration technologyparameters were as follows: the ratio between Bemeol and ?cyclodextrin was 1∶ 6 (g∶g), inclusion time was 0.5 h, standing time was 1.5 h and dried at 50 ℃NP. The borneolclathration ratio was 96.16%, and the clathration yield was 98.95%. Conclusion Theclathration technology parameters of borneol are reasonable, easy and suitable for compounddanshen sustained?release tablets.Key words:borneol; ?cyclodextrin; orthogonal experiment; technique paramete; in vitro复方丹参缓释片是以丹参、三七提取物、冰片包合物和缓释辅料制成。
（一）A型题1.样品粉碎时，不正确的操作是（）A.样品不宜粉碎得过细B.尽量避免粉碎过程中设备玷污样品C.防止粉尘飞散D.防止挥发性成分损失E.粉碎颗粒不必全部通过筛孔，只要过筛的样品够用即可2.通常不用混合溶剂提取的方法是（）A.冷浸法B.回流提取法C.超声提取法D.连续回流提取法E.超临界提取法3.在进行样品的净化时，不采用的方法是（）A.沉淀法B.冷浸法C.微柱色谱法D.液-液萃取法E.离子交换树脂法4.下列方法中用于样品净化的是（）A.高效液相色谱法B.气相色谱法C.超声提取法D.指纹图谱法E.固相萃取法5.下列提取方法中，无需过滤除药渣操作的是（）A.冷浸法B.回流提取法C.超声提取法D.连续回流提取法E.以上都不是6.对水溶液样品中的挥发性被测定成分进行净化的常用方法是（）A.沉淀法B.蒸馏法C.直接萃取法D.离子对萃取法E.微柱色谱法7.对直接萃取法而言，下列概念中错误的是（）A.它通常是通过多次萃取来达到分离净化的B.根据被测组分疏水性的相对强弱来选择适当的溶剂C.常用的萃取溶剂有CHCl3、CH2Cl2、CH3COOC2C5和Et2O等D.萃取弱酸性成分时，应调节水相的pH=pKa+2E.萃取过程中也常利用中性盐的盐析作用来提高萃取率8.用离子对萃取法萃取生物碱成分时，水相的pH值偏低（）A.有利于生物碱成盐B.有利于离子对试剂的离解C.有利于离子对的形成D.有利于离子对的萃取E.不利于生物碱成盐9.使用离子对萃取法时，萃取液氯仿层中有微量水分可引起浑浊而干扰比色测定，不适宜的处理方法是（）A.加入少许乙醇使其变得澄清B.久置（约1hr）分层变得澄清C.在分离后的氯仿相中加脱水剂（如无水Na2SO4）处理D.加入醋酐到氯仿层中脱水E.经滤纸滤过除去微量水分10．在《中国药典》2000年版一部中对含黄连的中成药进行含量测定时（以盐酸小檗碱计），使用LSE法进行净化处理，其色谱柱规格为（）A．内径约0.9cm，中性氧化铝5g，湿法装柱，30ml乙醇预洗B．内径约0.3cm，酸性氧化铝5g，干法装柱，30ml乙醇预洗C．内径约0.9cm，中性氧化铝5g，干法装柱，30ml水预洗D．内径约0.2cm，硅胶5g，湿法装柱，30ml乙醇预洗E．内径约0.9cm，硅藻土5g，湿法装柱，2ml甲醇洗，再用水洗11．既可用一个波长处的△A，也可用两个波长处的△A进行定量的方法时（）A．等吸收点法B．吸收系数法C．系数倍率法D．导数光谱法E．差示光谱法12．评价中药制剂含量测定方法的回收试验结果时，一般要求（）A．回收率在85%～115%、RSD≤5%（n≥5）B．回收率在95%～105%、RSD≤3%（n≥5）C．回收率在80%～100%、RSD≤10%（n≥9）D．回收率≥80%、RSD≤5%（n≥5）E．回收率在99%～101%、RSD≤%（n≥3）13．对下列含量测定方法的有关效能指标描述正确的是（）A．精密度是指测定结果与真实值接近的程度B．准确度是经多次取样测定同一均匀样品，各测定值彼此接近的程度C．中药制剂含量测定方法的准确度一般以回收率表示，而精密度一般以标准偏差或相对标准偏差表示D．线性范围是指测定方法能达到一定线性的高、低浓度区间E．选择性是指一种方法仅对一种分析成分产生唯一信号14．采用RP-HPLC离子抑制色谱法测定中药制剂中丹参素、阿魏酸等弱酸性成分时，下列哪一条件对分离及测定最重要（）A．测定波长B．流速C．温度D．pH值E．添加剂15．以C18柱为固定相，甲醇-水为流动相，采用RP-HPLC法测定某中药制剂中丹参酮ⅡA含量时，若组分丹参酮ⅡA峰前有一小峰，使其分离度、拖尾因子达不到要求，可通过下列哪一方法加以解决（）A．改变测定波长B．降低流动相流速C．降低流动相中甲醇的比例D．增加流动相中甲醇比例E．流动相中添加少量醋酸16．《中国药典》2000年版约收载50种中成药采用HPLC法测定含量，均采用下列哪种定量方法（）A．内标法B．外标一点法C．外标二点法D．内加法E．校正因子法17．中药制剂分析中，大多数组分均在可见、紫外区有吸收，这类组分通常采用下列哪种检测器检测（）A．荧光检测器（FD）B．电化学检测器（ECD）C．示差折光检测器（RID）D．蒸发光散射检测器（ELSD）E．紫外检测器（UVD）18．对于黄芪甲苷、人参皂苷等呈紫外末端吸收的组分，当采用HPLC法测定其含量时，应采用（）A．紫外检测器（UVD）B．荧光检测器（FD）C．蒸发光散射检测器（ELSD）D．电化学检测器（ECD）E．示差折光检测器（RID）19．对于黄芪甲苷、人参皂苷等紫外末端吸收的组分，应用RP-HPLC法测定其含量时，合适的流动相系统为（）A．甲醇-水B．乙腈-水C．四氢呋喃-水D．正己烷-异丙醚E．缓冲溶液20．采用HPLC法进行手性药物含量测定时，常用下列哪种分析方法（）A．正相色谱法B．反相色谱法C．胶束色谱法D．手性色谱法E．离子交换色谱法21．荧光分光光度法中，F=’I0ECL适用于（）A．浓溶液B．ECL≤溶液C．ECL≤溶液D．对浓度无特殊要求E．视待测组分性质而定22．荧光分光光度计测定荧光强度，通常是在与激发光成以下角度的方向进行( )A．60°B．180°C．90°D．0°～90°E. 45°23．以黄连为君药的中药制剂，采用盐酸小檗碱为指标成分以荧光分析法测其含量，应采用下列哪种方法( )A．直接荧光法B．制备荧光衍生物C．化学引导荧光法D．荧光猝灭法E．胶束增敏荧光法24．原子吸收分光光度法在中药制剂分析中主要用于中药制剂中哪些成分的含量测定（）A．含水量B．重金属元素及微量元素C．黄酮类D．生物碱类E．挥发油25．应用原子吸收分光光度法测定中药制剂中某金属元素含量时，最常用的定量方法是（）A．标准加入法B．标准曲线法C．内标法D．标准对照法E．外标法26．测定龙牡壮骨颗粒中钙的含量，《中国药典》2000年版采用下列哪种方法测定（）A．化学分析法B．可见-紫外分光光度法C．荧光分析法D．原子吸收分光光度法E．高效液相色谱法（二）C型题A.连续回流提取法B.超临界提取法C.两者均是D.两者均不是1．适于含有对热不稳定和挥发性成分的样品的提取（）2.适于含有挥发性成分的样品的提取（）3．比冷浸法的提取效率高、所需溶剂少（）4.样品提取后，必须用全部测定法测定（）5．可作为样品的净化方法（）A.部分测定法（即等量法）B.全部测定法（即总量测定法）C.两者均是D.两者均不是6．要求提取过程中，提取溶剂的用量必须精确加入的，适合于（）7．用乙醚做提取溶剂时，宜采用（）8．用冷浸法或回流提取法提取样品可采用（）9．用超临界流体提取法提取样品，可采用（）10.测定由浸膏制成的固体制剂，常采用（）A.进行仪器波长校正，吸光度的准确度的检定和杂散光检查B.进行空白吸收校正C.两者均是D.两者均不是11.在用UV分光光度法中的吸收系数法进行含量测定时，应注意（）12．在用UV分光光度法中的对照品比较法进行含量测定时，应注意（）13．测定组分的吸收系数时（）14,利用标准曲线法进行含量测定（）15．利用导数光谱法进行含量测定（）A.挥发法B.萃取法C.两者均是D.两者均不是16．药典规定药物纯度检查项目中供试品的干燥失重测定属（）17.中药制剂分析中灰分的测定属（）18．2000版《中国药典》规定冰硼散中冰片的含量测定采用（）19．昆明山海棠片的含量测定卡采用（）20．西瓜霜润喉片中西瓜霜的含量测定可采用（）A.分光光度法B.高效液相色谱法C.两者均可D.两者均不可21．中药制剂分析中制剂中总黄酮含量测定一般采用（）22．中药制剂分析中制剂中某一黄铜类单体成分的含量测定一般采用（）23．制剂中宗皂苷的含量测定可采用（）24．黄芪甲苷的含量测定一般采用（）25.麝香酮的测定可采用（）A.薄层吸收扫描法B.薄层荧光扫描法C.两者均可D.两者均不可26．含黄连的中药制剂中盐酸小檗碱的含量测定可采用（）27．含人参的中药制剂中盐酸皂苷Rg1 Re的含量测定可采用（）28．冰片的含量测定常采用（）29．熊果酸的含量测定常采用（）30．黄芩苷的含量测定了采用（）A.外标法B.内标法C.两者均可D.两者均不可31．气相色谱法测定挥发性成分含量最常用的定量方法是（）32．高效液相色谱法测定中药制剂中某有效成分含量常采用的定量方法是（）33．薄层扫描法的定量方法常采用（）34．原子吸收分光光度法的定量方法常采用（）35．紫外分光光度法的定量方法常采用（）A.柱温的选择B.液体流动相的选择C.两者均是D.两者均不是36．气相色谱法提高柱效，改善分离度，最重要的实验条件是（）37．高效液相色谱法提高柱效，改善分离度，最重要的试验条件（）38. HPCE可通过选择哪项条件来提高分离度（）39. SFE可通过选择哪项条件来提高分离度（）可通过选择哪项条件来提高分离度（）A.梯度洗脱B.程序升温C.两者均可D.两者均不可41.气相色谱分析中队宽沸程的样品往往采用（）42.高效液相色谱分析时队化学组成复杂，性质相差大的复杂样品，一般采用（）43在GC-IR联用分析中，对于难分离成分也可采用（）44.在HPLC-MS联用分析中，对于难分离成分可用哪种方式（）45在GC-MS联用中，可采用哪种方式以提高分离度（）（三）X型题1.用沉淀法净化样品时，必须注意（）A.过量的试剂若干扰被测成分的测定，则应设法除去B.被测成分应不与杂质产生共沉淀而损失C.被测成分生成的沉淀，在分离后可重新溶剂或可直接用重量法测定D.所有杂质必须是可溶的E.所有沉淀剂必须具有挥发性2．中药制剂的含量测定中，进行样品处理的主要作用是（）A.过量的试剂若干扰被测成分的测定，则应设法除去B.除去杂质，净化样品，以提高分析方法的重现性和准确度C.进行富集和浓缩，以利于低含量成分的测定D.衍生化以提高方法的灵敏度和选择性E.使试样的形式及所用溶剂符合分析测定的要求3．进行中药制剂的含量测定时，固体样品处理的程序一般包括（）A.样品的称取B.样品的粉碎C.样品的提取D.样品的浓缩E.样品的净化4．超临界流体（SF）提取法的提取效率和提取速度大大提高是因为（）A.该法在高温高压下提取的密度与液体的接近，而对样品组分的溶解能力强的粘度（或扩散系数）与气体相接近，而有利于样品组分扩散到SF中的表面张力几乎为零，而有利于样品与SF充分接触的种类很多5．超声提取法德主要特点是（）A.该法在高温高压下提取的密度与液体的接近，而对样品组分的溶解能力强的粘度（或扩散系数）与气体相接近，而有利于样品组分扩散到SF中的表面张力几乎为零，而有利于样品与SF充分接触的种类很多6,在某一介质下，若干扰组分的吸收曲线为一水平直线时，下列方法能消除干扰的是（）A.等吸收点B.系数倍率法C.三波长法D.一阶导数光谱法E.差示光谱法7．在某一介质下，若干扰组分的吸收曲线为一倾斜直线时，下列方法能消除干扰的是（）A.等吸收点B.系数倍率法C.三波长法D.一阶导数光谱法E.标准曲线法8．在某一介质下，若干扰组分的吸收曲线为二次曲线时，下列方法能消除干扰的是（）A.等吸收点B.系数倍率法C.三波长法D.一阶导数光谱法（峰谷法）E.二阶导数光谱法（峰谷法）9．在中药制剂分析中，计算光谱法一般只适用于同批样品或内控应用，其原因有（）A.不能使用吸收系数法B.不能测定组成已知的复杂样品C.样品预处理步骤复杂D.中药制剂的供试品溶液组成复杂E.干扰组分或阴性空白样品的变动性大10．下列关于分析方法效能指标的概念描述正确的有（）A.在大多数情况下我们分析方法的精密度是指重现性B.被法定标准采用的分析方法是进行过重现性试验的或通过协同检验的C.选择性使指样品中有其他组分共存时，该分析方法对被测物准确而专属的测定能力D.选择性是指分析方法用于复杂样品分析时相互干扰程度的量度E.耐用性是指在测定条件有小的变动时，测定结果受影响的承受能力11．属于考察HPLC耐用性的变动因素有（）A.流动相得组成、pH和流速B.不同批号的试剂C.不同批号或厂牌的色谱柱D.不同的分析人员E.不同的试验室和仪器12．考察一种分析方法的选择性时常用的方法有（）A.对供试品做多次测定，比较分析结果B.对供试品和添加被测成分的供试品同时作测定，比较分析结果C.以被测成分与除去该成分的成药同时测定，比较分析结果D. 以被测成分与除去含该成分药材的成药同时测定，比较分析结果E. 以供试品与除去被测成分的供试品同时测定，比较分析结果13.对分析方法的重现性考察的因素是（）A.不同实验室和不同分析人员B.相同仪器和相同批号的试剂C.不同分析环境D.样品测定次数E. 不同测试耗用时间14.中药制剂中有效成分的含量测定方法有（）A.化学分析法B.可见-紫外分光光度法C.气相色谱法D.薄层扫描法E. 高效液相色谱法15.中药制剂中生物碱的含量测定方法通常有（）A.重量法B.光谱法C.滴定分析法D.色谱法法16.化学分析法用于中药制剂含量测定项目有（）A．干燥失重B．总有机酸C．总生物碱D．鞣质E．单体成分17.影响薄层扫描定量的主要因素是（）A．吸附剂的性能及薄层板的质量B．点样操作与随行标准C．展开条件D．显色E．扫描仪输入的参数是否合理18.对一些热稳定性或挥发性差的组分，如果要进行气相色谱分析，常用以下方法处理（）A．萃取法B．结晶法C．分解法D．衍生物法E．沉淀法法是目前中药制剂最重要的质控手段之一，下列针对HPLC的说法正确的是（）A．对样品的分离鉴定不受挥发性、热稳定性及分子量的影响B．分离效能高，速度快C．能分离所含组分结构相似和组成复杂的样品D．有些热稳定性差的组分要进行衍生化处理E．用于制备型分离20.三维HPLC色谱图中所提供的信息主要有（）A．各组分的色谱图B．各组分的紫外吸收曲线C．各组分的红外吸收曲线D．各组分的磁共振氢谱图E．各组分的质谱图21.在薄层色谱分析中，采用一下那些方法可减少边缘效应（）A．层析槽有较好的气密性B．在层析槽内壁贴上浸湿展开剂的滤纸条C．减小吸附剂的活度D．在层析槽内放置一些装有展开剂的辅助容器E．减小薄层的厚度22.在高效液相色谱中，要改善二个组分的分离度，可采用下列那些措施（）A．增加柱长B．改用灵敏的检测器C．更换固定相D．更换流动相E．改变流速23.原子吸收分光光度法测定前，试样通常须经哪些预处理（）A．分解试样B．消化处理C．超声波脱气D．过μm滤膜E．转化为溶液样品24.有关荧光分析法，下列正确的是（）A．荧光波长λEM>激发波长λEXB．仅适用于稀溶液荧光物质的测定C．分子必须有较强可见、紫外吸收D．有较高荧光效率E．无需严格控制实验条件25.中药制剂中黄酮类成分的含量测定方法通常有（）A．分光光度法B．薄层扫描法C．高效液相色谱法D．化学分析法E．荧光分析法26.在中药制剂分析中，常采用标准曲线进行定量的分析方法有（）A．化学分析法B．分光光度法C．荧光分析法D．气相色谱法E．原子吸收分光光度法27.根据药典标准，以色谱建立中药制剂有效成分含量测定方法时，需对仪器进行系统适用性试验，该试验包括（）A．色谱柱的最小理论塔板数B．分离度C．拖尾因子D．重复性E．加样回收率28.应用气相色谱法测定中药制剂中挥发油含量是，应注意那些实验条件的选择（）A．固定相B．柱温C．载气D．检测器E．进样量。
