全自动润滑油氧化安定性测定仪(旋转氧弹法)

旋转氧弹法测定汽轮机油氧化安定性研究李嫱;梁晓燕;张杏梅【摘要】测定汽轮机油的氧化安定性虽然不能充分地表示汽轮机油的使用特性,但可以判断汽轮机油在使用过程中的氧化倾向,从而间接了解精制深度及可能使用的年限,在一定程度上评定汽轮机油的使用价值,具有重要意义.旋转氧弹法是一种快速氧化测定法,通过改变旋转氧弹法测定润滑油氧化安定性试验的测试条件,分析影响测试结果的因素,通过添加不同质量分数的T501抗氧化剂,验证T501对汽轮机油旋转氧弹值的影响.【期刊名称】《山东电力技术》【年(卷),期】2016(043)002【总页数】4页(P62-65)【关键词】旋转氧弹值;氧化安定性;T501抗氧化剂【作者】李嫱;梁晓燕;张杏梅【作者单位】国网山东省电力公司电力科学研究院,济南 250003;国能惠民生物发电有限公司,山东滨州 251700;国网山东省电力公司电力科学研究院,济南 250003【正文语种】中文【中图分类】TE626.3+6随着电力工业的快速发展，大容量汽轮机组日益增多，对运行汽轮机油的质量和性能提出了更高的要求。

汽轮机油俗称透平油，主要用于汽轮机和相联动机组的滑动轴承、减速齿轮、调速器和液压控制系统的润滑，同时还有冷却和调速作用。

根据汽轮机油的作用，为确保汽轮机组的安全经济运行，汽轮机油必须具备良好的氧化安定性，适宜的粘度和良好的粘温性，良好的抗乳化性，良好的防锈防腐性，良好的抗泡性和空气释放性。

汽轮机油在长达10至15年的使用过程中，不可避免地发生一系列氧化、聚合、分解等化学反应，汽轮机油严重氧化后会产生大量的酸性物质和不溶性油泥，造成设备卡涩和腐蚀，玷污润滑系统并降低润滑油冷却器的效率，严重影响机组的正常工作。

因此，汽轮机油的氧化安定性是重要的一项检测指标。

油品的氧化是一个自由基链反应过程，产生自由基和氢过氧化物［1］。

为提高油品的氧化安定性，通常在油品中加入一定量的抗氧剂，以增加其抗氧化能力，延长使用寿命。

汽轮机油氧化安定性测试方法试验材料和试验方法1.1试验样品收集了市场上抗氧防锈和抗氧防锈极压两种类型的6个ISo VG32汽轮机油样品。

样品情况见表1。

1.2试验方法仪器本试验中高温氧化稳定性采用的实验方法为Dry-TOST方法,该方法是日本三菱重工设计的用于测试汽轮机油氧化安定性和油泥析出倾向,其试验条件见表2。

在进行油品的氧化安定性考察时，可以固定氧化时间采样对油品的酸值、氧弹等性能进行测试,也可以每隔-段时间进行采样分析,考察油品氧化趋势。

旋转氧弹法SH/T0193:将试样、水和铜催化剂线圈放入一个带盖的玻璃盛样器内,置于装有压力表的氧弹中。

氧弹充入620kPa压力的氧气,放入150℃的恒温油浴中,使其以100r/min的速度与水平面成30℃角轴向旋转,测验达到规定的压力降所需的时间(min)。

FTIR傅里叶红外:分析抗氧剂的情况以及氧化产物情况。

酚型抗氧剂含量采用方法为红外光谱法分析润滑油中T501含量ASTM D2668。

胺型抗氧剂以红外1650~1550cm―'出的峰高变化来分析油中胺型抗氧剂的的变化趋势。

在1800 ~1550cm-'区域出现氧化以后物质的情况。

不含锌的汽轮机油中酚型、胺型抗氧剂含量的线性扫描伏安测定法(RULER 试验）ASTM D6971:采用FLUETIC的RULER测试仪,测定酚型、胺型抗氧剂的消耗情况。

石油产品和润滑剂酸值测定法(电位滴定法)GB/T7304:试样溶解在含有少量水的甲苯异丙醇混合溶剂中,以氢氧化钾异丙醇标准溶液为滴定剂进行电位滴定,测定氧化过程中产生的酸性物质。

2试验结果和讨论(1)样品A的试验结果和讨论样品A试验了500h,对试验油样的测试结果见表3。

样品A具有较高的S含量和Р含量,一般汽轮机油中含有的Р元素可能来自极压抗磨剂,但A样品是抗氧防锈产品,没有极压性能,因此,推测其中含有硫磷型Ⅱ类抗氧剂。

由此判断样品A是由Ⅰ类抗氧剂酚型抗氧剂﹑硫磷型Ⅱ类抗氧剂和APIⅡ基础油的组合。

润滑油氧化安定性测试1、基本概念润滑油在受热和金属的催化作用下抵抗氧化变质的能力，称为润滑油的抗氧化安定性。

它是反映润滑油在实际使用、贮存和运输过程中氧化变质和老化倾向的重要指标。

2、测试方法润滑油氧化安定性测试方法的一般原理如下：在一定量的测试油样中，放入金属片作为催化剂，在定的温度下输入一定量的氧气，经规定的试验时间后，测定油样氧化后的酸值、黏度、沉淀物和金属片的质量变化以及酸值达到规定值所需的试验时间。

润滑油的氧化安定性除了主要取决于自身的化学组成外，还与测试的温度、氧压、金属催化片、金属接触面积、氧化时间等条件有关。

因此必须根据所测试润滑油品的实际使用环境来选择合理的试验条件，目前常用的测试方法是GB/T 12581《加抑制剂矿物油氧化特性测定法》。

该方法概要如下：检测试样在水和铁－铜催化剂存在的条件下，在95℃条件下与氧反应，定期测定试验的酸值，酸值达到2.0mgKOH/g 或试验时间达到10000h,试验结束，使酸值达2.0mgKOH/g的试验时间称为试样的“氧化寿命”。

由于GB/T 12581 试验时间较长，在实际检测中也多采用SH/T 0193《润滑油氧化安定性的测定旋转氧弹法》来评价不同批次相同组成润滑油氧化安定性的连续性或润滑油的剩余氧化试验寿命。

3、检测目的1)监测润滑油的氧化安定性的变化，防止因润滑油的氧化变质生成更多有机酸，使设备润滑部件发生腐蚀。

2)防止因润滑油氧化严重所产生的更多油泥、胶质和沥青质，增大润滑油的黏度，妨碍设备的润滑和散热。

也防止因过多的油泥堵塞油路而影响润滑油的流动，增加设备的磨损。

3)润滑油的氧化变质还会使油品的添加剂发生裂解失效，使油品的有关理化性能发生劣化，如油品的泡沫性、乳化性、抗磨性能等都会明显下降。

润滑油的氧化安定性测试很费时、费力，所以在工矿企业的油液监测工作中往往是通过检测油品黏度、酸值和不溶物等指标来间接反映在用润滑品的氧化劣化程度。

酯类航空润滑油热氧化安定性研究现状杨宏伟;姚婷;郝敬团;代小宝【摘要】Along with the increasing working temperature of aero engines, the requirement of thermal oxidation stability is becoming more and more serious. Antioxidants about ester aviation lubricating oils and their mechanisms of antioxidant were discussed. The oxidation test tube method, rotary oxygen bomb method and pressurized differential scanning calorimetry were summarized. Meanwhile, the current research about the thermal oxidation stability was analyzed. It was concluded that thermal oxidation stability will provide realistic significance for filling-oil, oil change and failure forecast of aero engines.%随着航空发动机工作环境温度的不断提高，对润滑油热氧化安定性的要求也越来越严格。

介绍了酯类航空润滑油抗氧剂分类及抗氧化机理；综述了氧化试管法、旋转氧弹法和扫描量热法等润滑油热氧化性评定方法，以及航空润滑油热氧化安定性研究现状。

最后指出酯类航空润滑油热氧化安定性在发动机补油、换油和故障预测方法都具有现实意义。

【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2015(000)021【总页数】3页(P46-48)【关键词】酯类航空润滑油;热氧化安定性;抗氧化机理;抗氧剂;评定方法【作者】杨宏伟;姚婷;郝敬团;代小宝【作者单位】中国人民解放军空军勤务学院，江苏徐州 221006;中国人民解放军空军勤务学院，江苏徐州 221006;中国人民解放军空军勤务学院，江苏徐州221006;广州军区空军后勤部油料技术监督室，广东广州 510052【正文语种】中文【中图分类】TE62随着飞行速度的不断提高和环境工况温度的持续攀升，对航空发动机润滑油热氧化安定性的要求也愈加苛刻。

化工分公司自动汽油氧化安定性测定器（诱导期法）操作规
程
1.本操作规程根据大连离合公司生产的DSY-323Z自动汽油氧化安定性测定器（诱导期法）编写。

2.打开全自动汽油氧化安定性测定仪、电脑、氧气。

氧气表压力为1Mpa左右。

3.在电脑桌面上双击全自动汽油氧化安定性测定仪的图标，
出现测定汽油氧化安定性的界面。

4.启动氧化浴，空气浴因为在本地条件下不需要开启，如果
需要开启时，氧弹在空气浴中需要放置30分钟后才可开始试验。

5.把50ml油品倒入玻璃样品瓶中，将氧弹倾斜45度角，把
样品瓶慢慢滑入其中，盖上样品瓶盖，将弹盖盖紧，并挂在弹架上，关上空气浴门，使氧弹充分冷却。

6.当氧化浴达到98-102℃后，启动氧弹，氧弹进入自动过程：
空气置换充氧→氧弹试漏（如果10分钟压力降在6.89KPa 以内）→落弹过程→落弹后试漏（如果15分钟压力降在
13.8kPa以内）→氧化过程，寻找转折点。

7.当仪器寻找到转折点后15分钟，压力降仍在13.8kPa以
上，氧化过程结果，报出结果，开始升弹过程。

8.氧弹在升出氧化浴后开始冷却放氧，当氧弹压力降到
0.05MPa时，才可以打开氧弹拿出样品瓶，将样品倒掉，
清洗、干燥样品瓶和氧弹，关掉氧气和测定仪、电脑。

9.如果在氧化开始后关闭氧气，需要在氧化结束后开启氧气，
以使氧弹从氧化浴中升起。

油品分析化验仪器设备大连雨禾石油仪器油品分析化验仪器设备大连雨禾石油仪器DYH—G 3536D全自动开口闪点测定仪执行标准：GB/T 3536 （引用ISO2592-2000）适用范围：测定适用于除燃料油（燃料油通常按照GB/T 261进行测定）以外的、开口杯闪点高于79℃的石油产品性能特点：用户只需预置待测物质的预期闪点或起始温度(预期闪点未知的样品),测试过程自动进行,所涉及的温度、时间等参数均由一块240*128点阵的蓝背光液晶显示；自动打印试验结果；输入当地大气压力，仪器会自动修正测试结果,同时具有强大的数据处理功能;可记忆每次关机前的预置和以往的100次分析结果,方便对历史记录的查询及打印。

技术指标：1、测温元件：铂电阻（PT100）2、温度范围：79℃～400℃分辨率：0.1℃3、重复性：当闪点小于或等于150℃时为±2℃，当闪点大于150℃时为±3℃。

4、显示方式：液晶显示240*128点阵蓝背光白字。

5、使用环境：环境温度15～35℃环境湿度小于85%6、电源要求：220V.AC±10%，50Hz±1Hz7、功率损耗：≤600W8、最大尺寸：400×400×230 仪器质量：18㎏DYH—102D全自动闭口闪点测定仪执行标准：GB/T 261 （引用ISO2719-2002）适于范围：测定闪点高于40℃的石油产品性能特点：用户只需预置待测物质的预期闪点或起始温度（预期闪点未知的样品），测试过程自动进行，所涉及的温度、时间等参数均由一块240*128点阵的蓝背光液晶显示；自动打印试验结果；输入当地大气压力，仪器会自动修正测试结果，同时具有强大的数据处理功能：可记忆每次关机前的预置参数和以往的100次分析结果，方便对历史记录的查询及打印。

技术指标：1、测温元件：铂电阻（PT100）2、测温范围：室温+10℃～370℃分辨率：0.1℃3、重复性：当闪点小于110℃时为±1℃,当闪点大于或等于110 ℃时为±1.5℃。

化验中心设备考试试题一、原材料岗位试题：1、我们公司要求操作人员在使用设备仪器时,对所操作的设备仪器作到“四懂，三会”，请问什么是“四懂，三会”?A、懂结构、懂原理、懂性能、懂用途；会使用、会维护保养、会排除故障2、JSR-3401电炉残炭测定器使用时的注意事项有哪些？A、本仪器应按SY2611——77残炭测定法（电炉法的规定使用）B、使用时要能使温度指针自由活动。

C、将电加热炉接于温度控制箱“地”接线柱上，并依次把电源进线及加热炉各部导线接于温度控制箱上相应标记的接线柱上，（各点不可接错）由于指示控制仪表EFT——100的要求，接通电源前特别检查电源进线的相线、中线，是否接反，以避免电源短路。

D、将热电偶插入加热炉小孔中，并将补偿导线接于温度控制箱接线柱上，注意热电偶正、负极不可接反，当加热炉升温后，仪表指针反转时，可重新反接热电偶，补偿导线极性不可接反。

E、调整好测量毫伏上的温度控制点（调整到520℃）打开辅助加热和恒温二开关，待温度升至450℃~480℃时，视室温变化由经验决定必须立即将辅助加热开关关闭，此时温度将继续上升并进行自动控制。

3、电热恒温干燥箱使用时的注意事项有哪些？A本烘箱为非防爆干燥箱，对带有易挥发性物品切勿放入，以免发生爆炸。

B本设备切勿损坏漆层以免引起设备腐蚀。

C、试样托板的平均负荷为15公斤，放置试品时切勿使之过载，同时散热板上不能放置试品及其它东西，以免妨碍空气对流。

D、不可任意卸下侧门或乱改变线路，发生故障时可打开侧门，请电工检查。

E、使用完毕后保持清洁。

4、电子天平使用时的注意事项有哪些？A、防止剧烈震动天平。

B、注意空气不要湿度太大，以免天平锈蚀。

C、称比较重的物品时，要轻拿轻放。

D、要把天平放平稳，不要来回搬动。

E、用完后，拔去电源插头。

F、及时更换硅胶。

5、ST9168-1减压馏程测定仪使用时的注意事项有哪些？A、仪表器工作时请注意，拆卸试管时应轻拿轻放，并请严格按照实验步骤测定，以免出现不必要的事故，特别是拆卸时一定要使烧瓶中温度冷却下来。

润滑油方法标准(二)
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1、实验室名称：电力用油全生命周期检测实验室2、实验室简介电力用油全生命周期检测实验室可以实现对变压器油、润滑油、抗燃油和辅机油等电力用油的选型、综合评价、准入质量抽检、到货验收、交接试验、运行质量监督与跟踪、报废技术鉴定的全生命周期管理，有效地保证油品的质量，延长油的使用寿命和保证电力用油设备的健康运行。

3、实验室依托部门：化学所5、实验室架构在现有油品分析试验室的基础上进行拓展，通过对实验室功能区域优化调整、检测设备更新和实验室配套设施条件的改善，建成功能齐全、设备先进的电力用油全生命周期检测实验。

电力用油全生命周期检测实验室将由位于粤电大厦的油老化室、油颗粒度室、油色谱室、ICP 和X荧光室、油分析室等五个检测室组成，占地面积168平方。

7、实验室成果8、实验室功能定位电力用油全生命周期检验、监督和管理，涉及选型综合评价、准入质量抽检、设备监造、出厂试验、到货验收、交接试验、运行质量监督与跟踪、报废技术鉴定等。

9、实验室专业能力变压器油检测：GB 2536《电工流体变压器和开关用的未使用过的矿物绝缘油》及GB/T 7595《运行中变压器油质量》要求的项目汽轮机油检测：GB 11120《涡轮机油》及GB/T 7596 《电厂运行中汽轮机油质量》要求的项目抗燃油检测：DL/T571《电厂用磷酸酯抗燃油运行与维护导则》要求的项目。

目前开展电力用油检测项目如下：色度、倾点、运动粘度、粘度指数、水分、击穿电压、介电常数、体积电阻率、介质损耗因数、密度、酸值、界面张力、闪点、腐蚀性硫、抗氧化剂含量、族组成、油中金属含量、糠醛、氧化安定性、析气性、多氯联苯、水溶性酸、色谱、含气量、颗粒度、杂质成分、铁谱、泡沫特性、抗乳化性、空气释放值、粘度指数、铜片腐蚀、液相锈蚀、自燃点、氯含量。

全自动润滑油氧化安定性测定仪（旋转氧弹法）适用范围该仪器为国内首创产品，代替原有的有纸记录仪，仪器采用液晶触摸屏全自动控制系统，操作人员只要把试样放进仪器里，仪器自动检测、打印结果，整个过程无需人工操守。

其原理是将试样、蒸馏水和铜催化剂线圈一起放到玻璃试管内，然后把它放进氧弹中，氧弹在室温下充入氧气，放入规定温度的油浴中，氧弹需与水平面成30度角，氧弹转速需达到100r/min。

当达到规定的压力降时，记录时间，停止试验，做为试样的氧化安定性。

功能特点1、万向旋转无泄露技术，使压力传感器与氧弹器连接共同快速旋转的同事并能实现有线接输信号2、采用彩色液晶显示，触摸屏人机交流界面3、真正实现全自动操作，全过程无需人工值守，在控制技术方面采用微控制器和彩色触摸屏实现自动控制记录旋转氧弹值的测定过程及保存、打印测定结果。

4、具有菜单提示操作、数据处理、数据存储、故障自诊断、打印与联网等功能。

5、自动充放氧，自动检测，自动氧化曲线显示，自动存储、打印试验结果。

技术参数1、电源：AC220V±10%。

2、加热管功率：2500W。

3、压力传感器量程：0～1.6MPa，精度：±2‰。

4、油浴控温范围：室温～200.0℃连续可调，常用150.0℃。

5、控温精度：±0.1℃。

6、两弹设计，可同时做两个试样，方便平行试验。

7、旋转机构转速：100±5r/min。

8、氧弹与水平面夹角：30°。

9、外形尺寸：664x574x92010、油浴容积：30L11、重量：约45Kg润滑油氧化安定性测定仪（旋转氧弹法）适用范围润滑油氧化安定性适用于按SH/T0193-92《润滑油氧化安定性测定法（旋转氧弹法）》标准评定具有相同组成的（基础油和添加剂）新的和适用中气轮机油的氧化安定性。

也可以用来评定含2，6-二叔丁基对甲酚的新矿物绝缘油，作为其氧化安定性的一种快速评定方法。

适用于ASTMD2272《气轮机油氧化安定性测定法（旋转氧弹法）》和ASTMD2112《含添加剂矿物绝缘油的氧化安定性测定法（旋转氧弹法）》。

润滑油中旋转氧弹的概念
旋转氧弹法（Rotary Oxygen Deflagration Detector，简称ROD）是一种测定炸药殉爆距离和爆轰波在炸药中传播规律的实验方法。

在润滑油领域，旋转氧弹试验是一种测定润滑油耐液体燃料燃料酸值（酸值不耐烧）的测试方法。

具体来说，该测试是将试样置于刚性球体内，对球体充以适量的润滑油，再在球体表面均匀分布若干传感器，启动加压装置将球体置于试验压力，并保持规定时间。

随后向球体内充入一定流量的液体燃料，球体因膨胀而破裂，破裂的瞬间记录破裂声发射的信号，通过分析声发射信号确定试样的性能。

这种方法可以用于评价润滑油的耐酸腐蚀性、燃烧性能以及润滑性能等。

需要注意的是，旋转氧弹的概念和用途可能会因不同的应用场景而有所不同。

《发电厂齿轮用油运行及维护管理导则》解析张志勇;乌日娜;陈洁;刘江;禾志强【摘要】Due to the absence of the standard with regard to the guide for operation and maintenance of gear oil to evaluate the gearbox performance, guide based on research on the performance of gear oil combined with domestic and international standards for operation and maintenance of gear oil in power plant was drafted. Therefore, the condition of gear may effectively be evaluated by monitoring physical and chemical characteristics of lubricating oil, wear elements and oil cleanliness. And meanwhile the guide may provide technical guidance, maintenance and management method about acceptance, testing of turbine oil andfault diagnosis of gearbox for the power generation companies.%由于目前国内没有风电机组齿轮箱润滑油运行维护标准，因此，本文通过对齿轮油运行中各项性能进行研究，并借鉴国内外相关标准，编制了《发电厂齿轮用油运行及维护管理导则》，通过监测润滑系统中润滑油的理化性能、磨损状况、清洁度等数据信息，对风电机组动力传输系统的齿轮箱状态进行客观评价。

技师理论知识试题判断题1．设备布置图是构思建筑图的前提，建筑图又是设备布置图的依据。

(√)2．化工设备图中，如图管道立面图，其平面图为。

(×)正确答案：化工设备图中，如图管道立面图，其平面图为。

3．在化工设备图中，由于零件的制造精度不高，故允许在图上将同方向(轴向)的尺寸院封闭形式。

(√)4．装配图中，当序号的指引线通过剖面线时，指引线的方向必须与剖面线平行。

(×)正确答案：装配图中当序号的指引线通过剖面线时，指引线的方向必须与剖面线不平行。

5．只有ISO 9000质量保证模式的标准才能作为质量审核的依据。

(×)正确答案：除ISO 9000族质量标准以外，还有其他一些国际标准可以作为质量审核的依据。

6．ISO 9000：2000版标准减少了过多强制性文件化要求，使组织更能结合自己的实际，钮体系过程，发挥组织的自我能力。

(√)7．数据库就是存储和管理数据的仓库。

(×)正确答案：数据库就是按一定结构存储和管理数据的仓库。

8．在计算机应用软件中VFP数据表中日期字段的宽度一般为10个字符。

(×)正确答案：在计算机应用软件中VFP数据表中日期字段的宽度一般为8个字符。

9．在应用软件PowerPoint中可以插入WAV文件、AVI影片，但不能插入CD音乐。

(×)正确答案：在PowerPoint中可以插入WAV文件、AVI影片，也能够插入CD音乐。

10．在应用软件PowerPoint中播放演示文稿的同时，单击鼠标右键，选择“指针选项”中画笔”选项，此时指针会自动地变成一支画笔的形状，按住鼠标左键，就可以随意书写文字了。

(√)11．基本生产过程在企业的全部生产活动中居主导地位。

(√)12．企业的生产性质、生产结构、生产规模、设备工装条件、专业化协作和生产类型等舞都会影响企业的生产过程组织，其中影响最大的是生产规模。

(×)正确答案：企业的生产性质、生产结构、生产规模、设备工装条件、专业化协作和生产 l!!等因素都会影响企业的生产过程组织，其中影响最大的是生产类型。

基于旋转氧弹法的柴油氧化安定性快速评定方法研究钱述鹏;宋世远;徐景辉;杜鹏飞【摘要】The current method SH/T 0175 is not suitable for fast and simple evaluation of diesel fuel oxidation stability due to complex operation and long test period.A new fast way for the diesel oil oxidative stability is suggested based on the rotating oxygen bomb.The factors affecting repeatability and distinguishability are studied through single factor analysis and orthogonal experiments.The optional experiment conditions are screened out:100 ℃,800 kPa of oxygen pre ssure,5 mL of water,40 g of sample and 3.0 m of copper wire.The mathematical model to predict the total insolubles of diesel using the data of oxidation induction period and oxidation termination time are established.This method can be used to evaluate the oxidation stability of diesel fuel.%针对SH/T 0175方法操作比较繁琐、试验周期较长、不能对柴油氧化安定性进行快速、简易评定的问题,尝试利用旋转氧弹法建立新的柴油氧化安定性快速评定方法.通过单因素考察试验和正交试验研究了影响氧化诱导期和氧化终止时间测量结果重复性和区分性的相关因素,筛选出最佳试验条件,即氧压800 kPa、水量5 mL、温度100℃、试样量40 g、添加3.0m铜丝.建立了通过柴油氧化诱导期、氧化终止时间来预测不溶物含量的关联模型.该方法能够较好地评定柴油的氧化安定性.【期刊名称】《石油炼制与化工》【年(卷),期】2017(048)005【总页数】6页(P107-112)【关键词】柴油;氧化安定性;旋转氧弹法;氧化诱导期;氧化终止时间【作者】钱述鹏;宋世远;徐景辉;杜鹏飞【作者单位】中国人民解放军后勤工程学院,重庆401311;中国人民解放军后勤工程学院,重庆401311;中国石油玉门油田分公司炼化总厂;中国人民解放军后勤工程学院,重庆401311【正文语种】中文随着我国对成品油储备规模的不断扩大，如何快速检验入库油品质量、解决贮存环节快速监控油品质量变化成了亟待解决的问题。