高效液相色谱手性流动相法测定盐酸肾上腺素注射液中 S-对映体含量

手性流动相添加剂-超高效液相色谱法拆分头孢噻吩对映体孙鹏;高玉玲;王金梅;刘秀娟【摘要】Hydroxypropyl-β-cyclodextrin (HP-β-CD) was chosen as a chiral selector to be added to the mobile phase to achieve separation of enantiomers of cephalothin by UHPLC.Agilent Poroshell 120 SB-C18 (2.1 mm × 100 mm,2.7 μm) chromatographic column was used as stationary phase.A mixture of acetonitrile and 12.0 mmol · L-1 HP-β-CD solution (pH 7.2),mixed in the ratio of 80 to 20,was used as mobile phase with a flow rate of 0.25 mL · min-1.Under the chosen conditions,good baseline separation of the enantiomers of cephalothin was attained,and giving values of RSD's obtained from 6 successive determinations no more than 2.3％.%在流动相中加入手性选择剂羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)实现了用超高效液相色谱法拆分头孢噻吩对映体.所用色谱柱为Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm);流动相为乙腈与pH7.2的12.0 mmol·L-1羟丙基-β-环糊精溶液以体积比80:20组成的混合液;流量为0.25 mL·min-1.在所选条件下头孢噻吩的对映体获得基线分离,连续测定6次的相对标准偏差不大于2.3％.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2017(053)002【总页数】3页(P169-171)【关键词】超高效液相色谱法;头孢噻吩;对映体;手性流动相添加剂【作者】孙鹏;高玉玲;王金梅;刘秀娟【作者单位】黑龙江八一农垦大学测试中心,大庆163319;农业部农产加工品质量监督检验测试中心,大庆163319;黑龙江八一农垦大学测试中心,大庆163319;农业部农产加工品质量监督检验测试中心,大庆163319;大庆石化公司质量检验中心,大庆163711;大庆石化公司质量检验中心,大庆163711【正文语种】中文【中图分类】O652.63头孢类抗生素被称为先锋菌素类,其化学结构为在头孢菌素的母核上通过化学方法连接不同的侧链基团而制得的半合成β-内酰胺类抗生素[1]。

高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分佐匹克隆对映体叶祥喜;宋燕西;陈旭涛;季有知;孙璐璐;吴小倩;杜春燕【摘要】以β-环糊精作为手性流动相添加剂,研究了佐匹克隆对映体在反相高效液相色谱系统中的拆分情况.探讨了β-环糊精浓度、流动相中甲醇含量、流动相pH 值、流动相流速及温度等因素对佐匹克隆对映体拆分的影响.通过采用单一变量法对实验条件进行考察,最终得到了佐匹克隆对映体手性拆分的最佳色谱条件.结果表明:当采用Inertsil ODS-SP(5μ.m,4.6 mm×250 mm)色谱柱,甲醇为有机相,流动相为20mmol/L磷酸二氢钾缓冲液(含15 mmol/Lβ-环糊精)-甲醇(85∶15),流速为0.8 mL/min,pH值为5.5,温度为35℃,紫外检测波长为305 nm,进样量为20 μL 时,佐匹克隆对映体得到良好分离,其对映体的保留时间分别为67.42 min和74.48 min,分离度(R)为1.62.该方法操作简单,灵敏度高,拆分效果理想,且比手性固定相法成本低,从而为佐匹克隆对映体的进一步深入研究提供了一种新方法.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2014(033)004【总页数】4页(P471-474)【关键词】高效液相色谱法;手性流动相添加剂;佐匹克隆;β-环糊精;对映体分离【作者】叶祥喜;宋燕西;陈旭涛;季有知;孙璐璐;吴小倩;杜春燕【作者单位】东华大学环境科学与工程学院,上海201620;东华大学环境科学与工程学院,上海201620;东华大学环境科学与工程学院,上海201620;东华大学环境科学与工程学院,上海201620;东华大学环境科学与工程学院,上海201620;东华大学环境科学与工程学院,上海201620;东华大学环境科学与工程学院,上海201620【正文语种】中文【中图分类】O657.7;TQ460.72佐匹克隆(Zopiclone)是一种安全性较高的速效催眠药，有催眠、镇静、抗焦虑和抗惊厥等作用，以及延长睡眠时间、提高睡眠质量、减少夜间觉醒和早醒次数等效果，且对呼吸系统的抑制作用极小，因而具有次晨残余作用低的特点［1］。

HPLC法同时测定盐酸异丙肾上腺素注射液和盐酸肾上腺素注射液的含量及有关物质作者：孙克刚施建国蒋宇丹来源：《上海医药》2012年第05期摘要目的：建立测定盐酸异丙肾上腺素注射液和盐酸肾上腺素注射液的含量及有关物质的方法。

方法：采用高效液相色谱法，色谱柱：Welch Materials C18色谱柱(4.6 mm×150 mm，5 µm)；流动相：甲醇-乙腈-庚烷磺酸钠溶液（1∶1∶8）；检测波长：280 nm；流速：2.0 ml·min-1；柱温：30 ℃。

结果：盐酸异丙肾上腺素在10～40 µg·ml-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系，r=0.999 9；高、中、低3种浓度的平均回收率为100.5%，RSD为0.76%（n=9）。

盐酸异丙肾上腺素的最小检测限为40.66 ng·ml-1。

盐酸肾上腺素在60～240 µg·ml-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系，r=0.999 6；高、中、低3种浓度的平均回收率为100.2%，RSD为0.60%（n=9）。

盐酸肾上腺素的最小检测限为44.12 ng·ml-1。

结论：该法简便、快速、准确、灵敏度高，重现性好，适用于盐酸异丙肾上腺素注射液和盐酸肾上腺素注射液的含量测定，也可用于有关物质检查。

关键词高效液相色谱法盐酸异丙肾上腺素盐酸肾上腺素注射液含量测定有关物质中图分类号：R927.2 文献标识码：A 文章编号：1006-1533(2012)05-0041-04Simultaneous determination of both isoprenaline hydrochloride injection and epinephrine hydrochloride injection and their related substances by HPLC methodSUN Ke-gang , SHI Jian-guo* , JIANG Yu-dan(Shanghai Harvest Pharmaceutical Co.,Ltd, Shanghai,201206)ABSTRACT Objective: To establish a method for the determination of both isoprenaline hydrochloride injection and epinephrine hydrochloride injection and their related substances. Method: An HPLC was performed on a column of Welch Materials C18 (150 mm×4.6 mm,5 μm) with the mobile phase of methanol- acetonitrile – sodium heptanesulfonate solution (1∶1∶8) at detection wavelength of 280 nm. Results: For isoprenaline hydrochloride, the calibration curve was linear(r=0.999 9) over the range of 10～40 µg·ml-1, the average recovery was 100.5% with RSD 0.76% and the limit of detection was 40.66 ng·ml-1. For epinephrine hydrochloride, the calibration curve was linear (r=0.999 6) over the range of 60～240 µg·ml-1, the average recovery was 100.2% with RSD 0.60% and the limit of detection was 44.12 ng·ml-1. Conclusion: This method is simple, rapid, accurate, high sensitive and good reproducible, which can be applied in the determination of both isoprenaline hydrochloride injection and epinephrine hydrochloride injection and their related substances.KEY WORDS HPLC； isoprenaline hydrochloride；epinephrine hydrochloride； injection；assay； related substances盐酸异丙肾上腺素注射液和盐酸肾上腺素注射液，主要成份分别为盐酸异丙肾上腺素和盐酸肾上腺素。

HPLC法在药物对映体的分离和测定中的应用（转）摘要：由于药物对映体之间在药理、毒理及吸收等方面存在较大差异，因此，建立分离和测定对映体化合物的方法十分重要。

本文综述HPLC法在分离和测定药物对映体的常用方法，包括手性衍生化试剂、手性流动相和手性固定相在药物对映体分离测定中的应用。

对对映体化合物的分析鉴定有指导意义。

手性化合物的拆分是当前分析化学中最为活跃的领域之一，自然界中的许多化合物都是有旋光性的，而合成手性药物中大多（88%）是外消旋体，许多手性药物的对映体在生理过程中显示了不同生理活性。

据研究反应停的致畸作用主要是由于其（S）-（-）异构体所致。

因此，建立高专属性、高灵敏度、高分离度的对映体拆分和测定方法，对提高药物的活性、减小副作用，深入研究药物的作用机理等具有重要的理论和实际意义。

对映体化合物之间除对偏振光的偏转方向不同外，具有完全相同的理化性质，因而其分离比较困难。

传统的拆分方法有分步结晶、微生物和酶消化法等，或者用手性衍生化试剂将其转化成非对映体，然后根据其物理性质不同进行分离，但这些方法难于进行微量的分离和测定。

80年代以来，随着快速、准确、微量的光学异构体的HPLC拆分及测定方法的建立和发展，使HPLC迅速成为药物对映体分离和测定最为广泛应用的方法。

手性HPLC拆分法是以现代HPLC技术为基础，引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异而进行分离。

通常分间接法和直接法，前者是对映体混合物以手性试剂作柱前衍生，形成一非对映体，然后以常规（偶也见手性）固定相分离。

后者是直接以手性流动相（CM P）或手性固定相（CSP）直接进行分离。

1手性衍生化试剂法手性衍生化试剂（CDR）法是在分子间引入手性中心，其产物为非对映异构体(diaster eomer，DSTM),从而进行分离。

下列情况通常选用CDR法进行拆分：(1)不宜直接拆分。

添加某些基团，以增加色谱系统的选择性。

如游离胺类在CSP上往往是颇弱的色谱性质，生成中性化合物后则获显著改善。

高效液相色谱-手性流动相添加法拆分盐酸丙胺卡因对映体苏立强;孙玉杰;翟明翚【摘要】以羧甲基-β-环糊精（CM-β-CD）为手性流动相添加剂,提出了拆分盐酸丙胺卡因对映体的高效液相色谱法。

选用C18色谱柱,流动相为含0.4g·L-1的CM-β-CD的甲醇-乙腈-水（60＋15＋25）溶液,紫外检测波长为202nm,进样量为10μL,流量为0.4mL·min-1。

结果表明：盐酸丙胺卡因对映体得到良好的分离,分离度为1.41。

%Carboxymethyl-β-cyclodextrin (CM-β-CD) was used as chiral additive for the mobile phase in the resolution of enantiomers of propitocaine hydrochloride by HPLC. The C18 column was used as stationary phase, and a mixture of methanol, acetonitrile and water (mixed in the ratio of 60+15+25) contain ing 0.4 g ·L-1 CM-/9- CD was used as mobile phase, at a flow-rate of 0. 4 mL-1 rain 1 UV detection at the wavelength of 202 nm was adopted for the determination, and volume of sample introduced was 10 μl It was shown that enantiomers of propitocaine hydrochloride were successfully separated by the proposed method and values of separation factor achieved to 1.41.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)011【总页数】3页(P1283-1285)【关键词】手性流动相添加剂;高效液相色谱法;对映体拆分;羧甲基-β-环糊精;盐酸丙胺卡因【作者】苏立强;孙玉杰;翟明翚【作者单位】齐齐哈尔大学化学与化学工程学院,齐齐哈尔161006;齐齐哈尔大学化学与化学工程学院,齐齐哈尔161006;齐齐哈尔大学化学与化学工程学院,齐齐哈尔161006【正文语种】中文【中图分类】O657.32盐酸丙胺卡因化学名为2－丙胺基－邻丙酰胺基甲苯盐酸盐，是一种局部麻醉药，适用于硬膜外麻醉、阻滞麻醉和浸润麻醉。