手性流动相添加剂法拆分比索洛尔对映体

毛细管电泳手性拆分美托洛尔、阿普洛尔和卡替洛尔对映体利健文【摘要】提出了毛细管电泳手性拆分β-受体阻滞剂美托洛尔、阿普洛尔、卡替洛尔的方法.考察手性拆分剂的种类及浓度、缓冲溶液的浓度及pH对手性拆分的影响.在95 mmol·L~(-1) Tris-H_3PO_4缓冲溶液中添加15 mmol·L~(-1)羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)和5 g·L~(-1)羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD),美托洛尔对映体和阿普洛尔对映体分别在pH 3.2和pH 3.8获得基线分离,卡替洛尔对映体在同一分离条件下在pH 3.8获得较好分离,分离度达1.0.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2010(046)002【总页数】3页(P175-177)【关键词】毛细管电泳;手性分离;美托洛尔;阿普洛尔;卡替洛尔【作者】利健文【作者单位】华南理工大学,化学与化工学院,广州,510640;广东食品药品职业学院,管理系,广州,510520【正文语种】中文【中图分类】O657.7β-受体阻滞剂是临床广泛应用治疗高血压和心绞痛的一类重要药物,大多数β-受体阻滞剂以外消旋体形式存在。

为了能够安全准确地用药,快速高效地拆分药物对映体的要求日益变得迫切。

目前对β-受体阻滞剂药物的手性拆分方法主要有手性固定相(CSP)高效液相色谱法(HPLC)[1---2]、手性流动相(CMP)高效液相色谱法(HPLC)[3]、毛细管电色谱(CEC)手性分离法[4]、气相色谱(GC)手性分离法[5]、毛细管电泳(CE)[68]等。

HPLC分离对映体药物,虽然应用较为广泛,分离效率高,但也存在一定的局限性,如分析过程中需要大量的有机溶剂,手性柱的价格昂贵,操作成本高。

GC一般需要对待测物进行衍生,操作比较繁琐,且使用的衍生试剂一般具有毒性,制约了该方法的应用。

CE由于其高的分离效率已广泛应用于手性拆分。

高效液相色谱手性流动相法测定盐酸肾上腺素注射液中 S-对映体含量金丽;周建丽;张晓丹;古卓良;卜莹【摘要】目的：建立肾上腺素光学异构体中 S-对映体的高效液相色谱手性流动相检测方法。

方法Purospher® STAR RP-18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相：10 mmol·L-1磷酸二氢钠缓冲液(含10 mmol·L-1手性添加剂磺丁基-b-环糊精,磷酸调节 pH 至3.0)-乙腈(98.5：1.5),流速0.8 mL·min-1,柱温30℃,检测波长280 nm。

结果肾上腺素 S-对映体在浓度5.02~501.50μg · mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数0.9997,检测限0.05μg·mL-1。

结论该方法重复性、耐用性好,适用于盐酸肾上腺素注射液中 S-对映体杂质含量的测定。

%Objective To establish a method for the chiral separation and determination of S-isomer in epinephrine hydrochloride injection by HPLC with chiral mobile phase additives. Methods Column of Purospher® STAR RP-18 (4. 6mm×250 mm, 5 μm) was used. The mobile phase was acetonitrile-10 mmol·L-1 sodium dihydrogen phosphate buffer containing 10 mmol·L-1 sulfobutylether-b-cyclodextrin (pH adjusted to 3. 0 with phosphoric acid) (98. 5:1. 5), detection wavelength was 280 nm, the flow rate was 0. 8 mL·min-1 , and the column temperature was 30 ℃ . Results Good linear relationship was established between the peak area and the concentration of S-isomer over the range of 5. 02-1501. 50 μg·mL-1 (R2 =0. 999 7). The detection limit was 0. 05 μg·mL-1 . Conclusion The proposed method shows high repeatability and durability. It can be employed for the quality control of S-isomer in epinephrine hydrochloride injection.【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2015(000)006【总页数】3页(P799-801)【关键词】肾上腺素注射液,盐酸;色谱法,高效液相;手性流动相;添加剂;S-对映体【作者】金丽;周建丽;张晓丹;古卓良;卜莹【作者单位】南京军区联勤部药品仪器检验所，南京 210002;南京军区联勤部药品仪器检验所，南京 210002;南京军区联勤部药品仪器检验所，南京 210002;南京军区联勤部药品仪器检验所，南京 210002;南京军区联勤部药品仪器检验所，南京 210002【正文语种】中文【中图分类】R971.3;R927.2肾上腺素为肾上腺素受体激动药，对β1和β2受体均有较强的兴奋作用，临床主要用于心搏骤停、支气管哮喘、过敏性休克，也可用于治疗荨麻疹、枯草热及鼻黏膜或牙龈出血等[1]。

手性流动相添加剂-超高效液相色谱法拆分头孢噻吩对映体孙鹏;高玉玲;王金梅;刘秀娟【摘要】Hydroxypropyl-β-cyclodextrin (HP-β-CD) was chosen as a chiral selector to be added to the mobile phase to achieve separation of enantiomers of cephalothin by UHPLC.Agilent Poroshell 120 SB-C18 (2.1 mm × 100 mm,2.7 μm) chromatographic column was used as stationary phase.A mixture of acetonitrile and 12.0 mmol · L-1 HP-β-CD solution (pH 7.2),mixed in the ratio of 80 to 20,was used as mobile phase with a flow rate of 0.25 mL · min-1.Under the chosen conditions,good baseline separation of the enantiomers of cephalothin was attained,and giving values of RSD's obtained from 6 successive determinations no more than 2.3％.%在流动相中加入手性选择剂羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)实现了用超高效液相色谱法拆分头孢噻吩对映体.所用色谱柱为Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm);流动相为乙腈与pH7.2的12.0 mmol·L-1羟丙基-β-环糊精溶液以体积比80:20组成的混合液;流量为0.25 mL·min-1.在所选条件下头孢噻吩的对映体获得基线分离,连续测定6次的相对标准偏差不大于2.3％.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2017(053)002【总页数】3页(P169-171)【关键词】超高效液相色谱法;头孢噻吩;对映体;手性流动相添加剂【作者】孙鹏;高玉玲;王金梅;刘秀娟【作者单位】黑龙江八一农垦大学测试中心,大庆163319;农业部农产加工品质量监督检验测试中心,大庆163319;黑龙江八一农垦大学测试中心,大庆163319;农业部农产加工品质量监督检验测试中心,大庆163319;大庆石化公司质量检验中心,大庆163711;大庆石化公司质量检验中心,大庆163711【正文语种】中文【中图分类】O652.63头孢类抗生素被称为先锋菌素类,其化学结构为在头孢菌素的母核上通过化学方法连接不同的侧链基团而制得的半合成β-内酰胺类抗生素[1]。

高效液相色谱手性流动相法拆分酮基布洛芬对映体
杨青;唐瑞仁;曾莎莎
【期刊名称】《分析试验室》
【年(卷),期】2007(26)8
【摘要】以Lichrospher C18为分析柱,将β-环糊精、2,6-二甲基-β-环糊精、2,3,6-三甲基-β-环糊精分别作为手性流动相添加剂,系统地研究了R,S-酮基布络芬对映体在HPLC系统中的拆分。

建立了以2,3,6-三甲基-β-环糊精为手性流动相添加剂分离R,S-酮基布络芬对映体方法。

【总页数】3页(P84-86)
【关键词】高效液相色谱;手性流动相添加剂;对映体分离
【作者】杨青;唐瑞仁;曾莎莎
【作者单位】中南大学化学化工学院
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
【相关文献】
1.高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分佐匹克隆对映体 [J], 叶祥喜;宋燕西;陈旭涛;季有知;孙璐璐;吴小倩;杜春燕
2.新型高效液相色谱流动相手性添加剂法拆分头孢氨苄对映体 [J], 沈静茹;王伟;余学红;蔡薇;张祎;刘武林
3.高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分愈创甘油醚对映体 [J], 翟明翚;韩爽;王颖;陈志伟;苏立强
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手性药物的高效毛细管电泳拆分方法收稿:1997年1月,收修改稿:1997年4月3国家自然科学基金资助课题手性药物的高效毛细管电泳拆分方法3许旭林炳承(中国科学院大连化学物理研究所大连116023)吴如金(中国药科大学药物分析教研室南京210009)摘要手性药物的高效毛细管电泳拆分方法的研究近年来发展很快。

本文以平衡理论为基础对现有的研究成果进行了综述,探讨了各种实验条件对拆分结果的影响,以及各类手性拆分剂的选择与应用。

关键词毛细管电泳手性分离手性药物Ch ira l Separa tion of D rugs by Cap illary ElectrophoresisX u X u L in B ing cheng(D alian In stitu te of Chem ical Physics ,Ch inese A cadem y of Sciences ,D alian 116023,Ch ina )W u R uj in(T each ing and R esearch Secti on ,Ch ina Pharm aceu tical U n iversity ,N an jing 210009,Ch ina )Abstract T he cu rren t research p rogress in ch iral drug sep arati on by cap illary elec 2trop ho resis is review ed .T he influence of exp eri m en t conditi on s on sep arati on is discu ssed by equ ilib rium theo ry .T he selecti on s and app licati on s of ch iral selecto rs are also indicat 2ed .Key words cap illary electrop ho resis ;ch iral sep arati on ;ch iral drugs一、手性药物与手性拆分方法概述手性药物在活性、代谢及药动学上的立体选择性差异已被证实[1]。

衍生化β-环糊精手性固定相液相色谱拆分和测定药片中的阿替洛尔对映体程彪平;李来生;周仁丹;聂桂珍;张宏福【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2014(000)011【摘要】以有序介孔材料（ SBA-15）为基质，制备了一种二硝基苯醚化β-环糊精键合SBA-15液相色谱手性固定相（NESP）。

优化了流动相和温度等色谱条件，在极性有机溶剂模式下，采用实验室自制的手性柱，实现了阿替洛尔对映体的快速拆分。

优化的流动相组成为乙腈/甲醇/冰醋酸/三乙胺（90：10：2.5：3.0，v / v / v / v），流速为0.5 mL / min，柱温为20℃，检测波长为275 nm。

在上述色谱条件下，阿替洛尔对映体的分离度为1.73，分析时间约为20 min。

阿替洛尔药片经甲醇提取并直接进样分析，实现了阿替洛尔片剂中对映体含量的测定。

阿替洛尔的两对映体的质量浓度在2.5~100 mg / L 范围内呈良好的线性关系（r 分别为0.9992和0.9989）。

采用标准添加法测得两对映体在片剂中的回收率为94.60％~97.24％。

样品测定结果的日内和日间相对标准偏差（ RSD）分别不大于0.92％和1.86％（n =5）。

按3倍信噪比确定出最小检测质量浓度为0.2 mg / L。

该方法简便、选择性好、回收率较高，自制环糊精手性柱可降低测试成本，在手性药物的快速质量监测和药代动力学研究中具有良好的应用前景。

%A novel dinitrophenyl ether β-cyclodextrin-bonded chiral stationary phase( NESP) for HPLC was prepared with ordered mesoporous SBA-15 as matrix. The fast enantioseparation of atenolol enantiomers on the new stationary phase was achieved through the optimization of mobile phasecomposition,column temperature and other factors in polar organic solvent mode. The optimized composition of mobile phase was acetonitrile / methanol / glacial acetic acid / triethylamine(90 :10 :2. 5 :3. 0,v / v / v / v)at the flow rate of 0. 5 mL / min. The column tem-perature was set at20 ℃ . The detection wavelength was 275 nm. The resolution of atenolol enantiomers was 1. 73 with a rather short analysis time,about 20 min,under the above condi-tions. The atenolol was extracted with methanol from the tablets and analyzed by direct injec-tion for HPLC. A new quantitative method of atenolol enantiomers in tablets was established after the condition optimization. The good linear relationships for two atenolol enantiomers were observed in the range of 2. 5-100 mg / L with r of 0. 999 2 and 0. 998 9,respectively. The recoveries of atenolol enantiomers in tablet samples were 94. 60% -97. 24% . The relative stand-ard deviations(RSDs)of this method were not greater than 0. 92% for intra-day and 1. 86% for inter-day,respectively. The detection limits( S / N = 3)of concentrations were less than 0. 2 mg / L for both enantiomers. The established method is simple and of high selectivity,high recovery and low cost for enantiomer analysis by using homemade cyclodextrin-based chiral column. It has a good application prospect for the fast quality control and the pharmacokinetics study of chiral drugs.【总页数】6页(P1219-1224)【作者】程彪平;李来生;周仁丹;聂桂珍;张宏福【作者单位】南昌大学分析测试中心，江西南昌330047;南昌大学分析测试中心，江西南昌 330047;南昌大学分析测试中心，江西南昌 330047;南昌大学分析测试中心，江西南昌 330047;南昌大学分析测试中心，江西南昌 330047【正文语种】中文【中图分类】O658【相关文献】1.新型衍生化β-环糊精液相色谱键合相拆分和测定人体血浆中普萘洛尔对映体[J], 周仁丹;李来生;程彪平;聂桂珍;张宏福2.衍生化β-环糊精手性固定相高效液相色谱法拆分米那普仑对映体及其分离机制[J], 郑振;陈秀娟;赵亮;李武宏;洪战英;柴逸峰3.衍生化β-环糊精液相色谱手性固定相拆分和测定人体血浆中卡维地洛对映体[J], 程彪平;李来生;周仁丹;曹志刚;曾春4.脲基衍生化β-环糊精液相色谱键合相拆分和测定苹果中已唑醇对映体 [J], 张宏福;李来生;程彪平;曹志刚;曾春;李良;徐红卫5.手性药物对映体的环糊精手性流动相手性固定相高效液相色谱法拆分 [J], 谢剑炜;杨造萍;阮金秀因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

第27卷第4期 齐 齐 哈 尔 大 学 学 报 Vol.27,No.4 2011年7月 Journal of Qiqihar University July,2011HPLC 手性流动相添加剂法拆分巴氯芬对映体卢建国1，王立艳2，苏立强2（1．黑龙江农垦职业学院，哈尔滨150025；2. 齐齐哈尔大学 化学与化学工程学院，黑龙江 齐齐哈尔 161006）摘要：建立了以羧甲基-β-环糊精为手性流动相添加剂，在反相液谱条件下拆分巴氯芬对映体的方法。

研究了手性添加剂的种类及浓度、流动相组成、pH 值及流速等因素对拆分的影响。

流动相为甲醇、乙腈、水，体积比为90︰5︰5，其中含2.00 g/L CM-β-CD，pH 值5.95，流速0.60 mL/min，检测波长231 nm，分离度为1.31。

该方法简便、快速、相对偏差小。

关键词：羧甲基-β-环糊精；流动相添加剂；高效液相色谱法；巴氯芬；对映体中图分类号：O657.7+2 文献标识码：A 文章编号：1007-984X(2011)04-0060-03巴氯芬（化学名β-4-氯-γ-氨基丁酸）是应用于临床的选择性GABA B受体激动剂，其化学结构见图1。

目前，临床使用的仍是巴氯芬外消旋体。

据文献报道R(-)-巴氯芬的生理活性是S（+）-巴氯芬的100倍[1]。

现有拆分方法有毛细管电泳法[2]、柱前衍生化法[3]和手性固定相法[4]，但用HPLC 手性流动相添加剂法拆分巴氯芬对映体还未见报道。

本文以羧甲基-β-环糊精（CM-β对映体分离度达1.3，此法无需昂贵的手性柱，也无需繁琐的柱前衍生化，方法简便快速，相对标准偏差小。

1 实验部分1.1 仪器与试剂高效液相色谱（HPLC）系统（大连依利特分析仪器有限公司）：P200Ⅱ高压恒流泵、UV200Ⅱ紫外可变波长检测器、Echrom98色谱工作站；AS3120超声波清洗器（天津奥特赛恩斯仪器有限公司）。

甲醇、乙腈（色谱纯，天津市科密欧化学试剂开发中心）；β-环糊精（β-CD，中国医药集团上海化学试剂公司）；羧甲基-β-环糊精（实验室自己合成）；巴氯芬原料药（武汉祥和精细化工有限公司）。