磺丁基醚-β-环糊精手性流动相添加剂法分离盐酸昂丹司琼对映体

高效液相色谱手性流动相法拆分酮基布洛芬对映体
杨青;唐瑞仁;曾莎莎
【期刊名称】《分析试验室》
【年(卷),期】2007(26)8
【摘要】以Lichrospher C18为分析柱,将β-环糊精、2,6-二甲基-β-环糊精、2,3,6-三甲基-β-环糊精分别作为手性流动相添加剂,系统地研究了R,S-酮基布络芬对映体在HPLC系统中的拆分。

建立了以2,3,6-三甲基-β-环糊精为手性流动相添加剂分离R,S-酮基布络芬对映体方法。

【总页数】3页(P84-86)
【关键词】高效液相色谱;手性流动相添加剂;对映体分离
【作者】杨青;唐瑞仁;曾莎莎
【作者单位】中南大学化学化工学院
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
【相关文献】
1.高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分佐匹克隆对映体 [J], 叶祥喜;宋燕西;陈旭涛;季有知;孙璐璐;吴小倩;杜春燕
2.新型高效液相色谱流动相手性添加剂法拆分头孢氨苄对映体 [J], 沈静茹;王伟;余学红;蔡薇;张祎;刘武林
3.高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分愈创甘油醚对映体 [J], 翟明翚;韩爽;王颖;陈志伟;苏立强
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手性药物的高效毛细管电泳拆分方法收稿:1997年1月,收修改稿:1997年4月3国家自然科学基金资助课题手性药物的高效毛细管电泳拆分方法3许旭林炳承(中国科学院大连化学物理研究所大连116023)吴如金(中国药科大学药物分析教研室南京210009)摘要手性药物的高效毛细管电泳拆分方法的研究近年来发展很快。

本文以平衡理论为基础对现有的研究成果进行了综述,探讨了各种实验条件对拆分结果的影响,以及各类手性拆分剂的选择与应用。

关键词毛细管电泳手性分离手性药物Ch ira l Separa tion of D rugs by Cap illary ElectrophoresisX u X u L in B ing cheng(D alian In stitu te of Chem ical Physics ,Ch inese A cadem y of Sciences ,D alian 116023,Ch ina )W u R uj in(T each ing and R esearch Secti on ,Ch ina Pharm aceu tical U n iversity ,N an jing 210009,Ch ina )Abstract T he cu rren t research p rogress in ch iral drug sep arati on by cap illary elec 2trop ho resis is review ed .T he influence of exp eri m en t conditi on s on sep arati on is discu ssed by equ ilib rium theo ry .T he selecti on s and app licati on s of ch iral selecto rs are also indicat 2ed .Key words cap illary electrop ho resis ;ch iral sep arati on ;ch iral drugs一、手性药物与手性拆分方法概述手性药物在活性、代谢及药动学上的立体选择性差异已被证实[1]。

盐酸雷莫司琼的高效毛细管电泳手性分离杨清清;刘文英;狄斌;苏梦翔【期刊名称】《中国药科大学学报》【年(卷),期】2007(38)2【摘要】目的:建立盐酸雷莫司琼中S-异构体检查的高效毛细管电泳方法。

方法:采用石英毛细管柱(50μm×50 cm,有效长度41.5 cm),运行缓冲液为20 mmol/L 的磷酸二氢钠溶液(含1%的磺化-β-环糊精,磷酸调pH至3.0)。

操作电压为-20 kV,柱温为25℃,检测波长为210 nm。

结果:S-异构体和R-异构体的分离度为8.2,线性范围4.048-80.96μg/mL,平均回收率为99.80%,检测限为2μg/mL。

结论:所建立的高效毛细管电泳方法灵敏、简便、准确、可靠,适用于盐酸雷莫司琼中S-异构体的检查。

【总页数】4页(P136-139)【关键词】盐酸雷莫司琼;高效毛细管电泳;手性拆分;磺化-β-环糊精【作者】杨清清;刘文英;狄斌;苏梦翔【作者单位】江苏省药品检验所;中国药科大学药物分析教研室【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.毛细管电泳电化学发光法同时测定盐酸格拉司琼和盐酸阿扎司琼 [J], 陈鑫;木合塔尔·吐尔洪;宋海林;李明月2.高效液相色谱法手性拆分盐酸雷莫司琼对映体 [J], 杨清清;刘文英;狄斌;苏梦翔3.HP-β-CD手性添加剂反相高效液相色谱拆分盐酸帕洛诺司琼S,R异构体 [J], 王嘉林;王斯坦4.高手性纯度盐酸雷莫司琼的合成 [J], 励雪;钟健;高建荣;韩亮;李郁锦;叶青5.高效液相色谱法测定盐酸雷莫司琼制剂中主药及有关物质的含量 [J], 戴真南;顾宗华因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法手性拆分盐酸雷莫司琼对映体杨清清;刘文英;狄斌;苏梦翔【期刊名称】《中国新药杂志》【年(卷),期】2007(016)013【摘要】目的:手性拆分盐酸雷莫司琼对映体,建立检查盐酸雷莫司琼原料药中S-异构体的HPLC方法.方法:采用YMC-Pack K03(用[N-(R)-(+)-1-(1-萘基)乙基]甲基丙烯酰胺聚合物键合硅胶为填充剂)手性柱(250 mm×4.0 mm,5μm),以乙腈-水(含0.05 mol·L-1磷酸氢二钠,磷酸调pH 5.2)(35:65)为流动相,检测波长为247 nm,柱温45℃,流速为1.0 mL·min-1.结果:S-异构体和R-异构体分离度＞1.8,S-异构体的检测限可达到10 ng·mL-1.结论:该方法简便,快速,可用来检查盐酸雷莫司琼原料药中S-异构体的限度.【总页数】3页(P1038-1040)【作者】杨清清;刘文英;狄斌;苏梦翔【作者单位】江苏省药品检验所,南京,210008;中国药科大学药物分析教研室,南京,210009;中国药科大学药物分析教研室,南京,210009;中国药科大学药物分析教研室,南京,210009【正文语种】中文【中图分类】R927.2;R971.43【相关文献】1.盐酸雷莫司琼对外科手术后患者恶心呕吐等不良症状的预防体会 [J], 李素平2.盐酸雷莫司琼预防剖宫产术中卡前列腺素氨丁三醇引发恶心呕吐的临床观察 [J], 张巍;许庆3.高手性纯度盐酸雷莫司琼的合成 [J], 励雪;钟健;高建荣;韩亮;李郁锦;叶青4.高效液相色谱法测定盐酸雷莫司琼制剂中主药及有关物质的含量 [J], 戴真南;顾宗华5.盐酸雷莫司琼不同给药方式对剖宫产术后静脉镇痛引起恶心呕吐的防治效果 [J], 许庆;陈敏;张巍;黄志豪;李江;顾振华因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

衍生化β-环糊精手性固定相液相色谱拆分和测定药片中的阿替洛尔对映体程彪平;李来生;周仁丹;聂桂珍;张宏福【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2014(000)011【摘要】以有序介孔材料（ SBA-15）为基质，制备了一种二硝基苯醚化β-环糊精键合SBA-15液相色谱手性固定相（NESP）。

优化了流动相和温度等色谱条件，在极性有机溶剂模式下，采用实验室自制的手性柱，实现了阿替洛尔对映体的快速拆分。

优化的流动相组成为乙腈/甲醇/冰醋酸/三乙胺（90：10：2.5：3.0，v / v / v / v），流速为0.5 mL / min，柱温为20℃，检测波长为275 nm。

在上述色谱条件下，阿替洛尔对映体的分离度为1.73，分析时间约为20 min。

阿替洛尔药片经甲醇提取并直接进样分析，实现了阿替洛尔片剂中对映体含量的测定。

阿替洛尔的两对映体的质量浓度在2.5~100 mg / L 范围内呈良好的线性关系（r 分别为0.9992和0.9989）。

采用标准添加法测得两对映体在片剂中的回收率为94.60％~97.24％。

样品测定结果的日内和日间相对标准偏差（ RSD）分别不大于0.92％和1.86％（n =5）。

按3倍信噪比确定出最小检测质量浓度为0.2 mg / L。

该方法简便、选择性好、回收率较高，自制环糊精手性柱可降低测试成本，在手性药物的快速质量监测和药代动力学研究中具有良好的应用前景。

%A novel dinitrophenyl ether β-cyclodextrin-bonded chiral stationary phase( NESP) for HPLC was prepared with ordered mesoporous SBA-15 as matrix. The fast enantioseparation of atenolol enantiomers on the new stationary phase was achieved through the optimization of mobile phasecomposition,column temperature and other factors in polar organic solvent mode. The optimized composition of mobile phase was acetonitrile / methanol / glacial acetic acid / triethylamine(90 :10 :2. 5 :3. 0,v / v / v / v)at the flow rate of 0. 5 mL / min. The column tem-perature was set at20 ℃ . The detection wavelength was 275 nm. The resolution of atenolol enantiomers was 1. 73 with a rather short analysis time,about 20 min,under the above condi-tions. The atenolol was extracted with methanol from the tablets and analyzed by direct injec-tion for HPLC. A new quantitative method of atenolol enantiomers in tablets was established after the condition optimization. The good linear relationships for two atenolol enantiomers were observed in the range of 2. 5-100 mg / L with r of 0. 999 2 and 0. 998 9,respectively. The recoveries of atenolol enantiomers in tablet samples were 94. 60% -97. 24% . The relative stand-ard deviations(RSDs)of this method were not greater than 0. 92% for intra-day and 1. 86% for inter-day,respectively. The detection limits( S / N = 3)of concentrations were less than 0. 2 mg / L for both enantiomers. The established method is simple and of high selectivity,high recovery and low cost for enantiomer analysis by using homemade cyclodextrin-based chiral column. It has a good application prospect for the fast quality control and the pharmacokinetics study of chiral drugs.【总页数】6页(P1219-1224)【作者】程彪平;李来生;周仁丹;聂桂珍;张宏福【作者单位】南昌大学分析测试中心，江西南昌330047;南昌大学分析测试中心，江西南昌 330047;南昌大学分析测试中心，江西南昌 330047;南昌大学分析测试中心，江西南昌 330047;南昌大学分析测试中心，江西南昌 330047【正文语种】中文【中图分类】O658【相关文献】1.新型衍生化β-环糊精液相色谱键合相拆分和测定人体血浆中普萘洛尔对映体[J], 周仁丹;李来生;程彪平;聂桂珍;张宏福2.衍生化β-环糊精手性固定相高效液相色谱法拆分米那普仑对映体及其分离机制[J], 郑振;陈秀娟;赵亮;李武宏;洪战英;柴逸峰3.衍生化β-环糊精液相色谱手性固定相拆分和测定人体血浆中卡维地洛对映体[J], 程彪平;李来生;周仁丹;曹志刚;曾春4.脲基衍生化β-环糊精液相色谱键合相拆分和测定苹果中已唑醇对映体 [J], 张宏福;李来生;程彪平;曹志刚;曾春;李良;徐红卫5.手性药物对映体的环糊精手性流动相手性固定相高效液相色谱法拆分 [J], 谢剑炜;杨造萍;阮金秀因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

第27卷第4期 齐 齐 哈 尔 大 学 学 报 Vol.27,No.4 2011年7月 Journal of Qiqihar University July,2011HPLC 手性流动相添加剂法拆分巴氯芬对映体卢建国1，王立艳2，苏立强2（1．黑龙江农垦职业学院，哈尔滨150025；2. 齐齐哈尔大学 化学与化学工程学院，黑龙江 齐齐哈尔 161006）摘要：建立了以羧甲基-β-环糊精为手性流动相添加剂，在反相液谱条件下拆分巴氯芬对映体的方法。

研究了手性添加剂的种类及浓度、流动相组成、pH 值及流速等因素对拆分的影响。

流动相为甲醇、乙腈、水，体积比为90︰5︰5，其中含2.00 g/L CM-β-CD，pH 值5.95，流速0.60 mL/min，检测波长231 nm，分离度为1.31。

该方法简便、快速、相对偏差小。

关键词：羧甲基-β-环糊精；流动相添加剂；高效液相色谱法；巴氯芬；对映体中图分类号：O657.7+2 文献标识码：A 文章编号：1007-984X(2011)04-0060-03巴氯芬（化学名β-4-氯-γ-氨基丁酸）是应用于临床的选择性GABA B受体激动剂，其化学结构见图1。

目前，临床使用的仍是巴氯芬外消旋体。

据文献报道R(-)-巴氯芬的生理活性是S（+）-巴氯芬的100倍[1]。

现有拆分方法有毛细管电泳法[2]、柱前衍生化法[3]和手性固定相法[4]，但用HPLC 手性流动相添加剂法拆分巴氯芬对映体还未见报道。

本文以羧甲基-β-环糊精（CM-β对映体分离度达1.3，此法无需昂贵的手性柱，也无需繁琐的柱前衍生化，方法简便快速，相对标准偏差小。

1 实验部分1.1 仪器与试剂高效液相色谱（HPLC）系统（大连依利特分析仪器有限公司）：P200Ⅱ高压恒流泵、UV200Ⅱ紫外可变波长检测器、Echrom98色谱工作站；AS3120超声波清洗器（天津奥特赛恩斯仪器有限公司）。

甲醇、乙腈（色谱纯，天津市科密欧化学试剂开发中心）；β-环糊精（β-CD，中国医药集团上海化学试剂公司）；羧甲基-β-环糊精（实验室自己合成）；巴氯芬原料药（武汉祥和精细化工有限公司）。

《双[-6-氧-（3-脱氧柠檬酸单酯-4）]-β-环糊精HPLC手性流动相添加剂法拆分头孢类抗生素》一、引言头孢类抗生素是一种广谱抗生素，在医疗领域中广泛应用。

然而，由于其化学结构复杂，头孢类抗生素的拆分一直是一个难题。

目前，HPLC（高效液相色谱）是拆分抗生素的常用方法，但是针对头孢类抗生素的拆分，仍需要寻找更高效、更准确的方法。

近年来，手性流动相添加剂法在HPLC中得到了广泛应用，其中双[-6-氧-（3-脱氧柠檬酸单酯-4）]-β-环糊精作为手性选择剂在头孢类抗生素的拆分中具有很好的效果。

本文旨在探讨该方法在头孢类抗生素拆分中的应用。

二、方法本研究采用HPLC法，使用双[-6-氧-（3-脱氧柠檬酸单酯-4）]-β-环糊精作为手性选择剂，对头孢类抗生素进行拆分。

具体步骤如下：1. 试剂与仪器实验所需试剂包括头孢类抗生素、双[-6-氧-（3-脱氧柠檬酸单酯-4）]-β-环糊精、HPLC级溶剂等。

实验仪器为HPLC仪、超声波振荡器等。

2. 实验方法（1）制备手性流动相：将双[-6-氧-（3-脱氧柠檬酸单酯-4）]-β-环糊精加入到HPLC级溶剂中，通过超声波振荡器充分溶解后，制备成手性流动相。

（2）样品处理：将头孢类抗生素溶解在适当溶剂中，并过滤除去杂质。

（3）HPLC分析：将样品注入HPLC仪中，采用手性流动相进行拆分分析。

记录各组分的色谱图和保留时间等数据。

三、结果与讨论1. 拆分效果通过HPLC分析，我们可以得到头孢类抗生素的各组分色谱图和保留时间等数据。

使用双[-6-氧-（3-脱氧柠檬酸单酯-4）]-β-环糊精作为手性选择剂，可以有效拆分头孢类抗生素中的各组分，使各组分得到良好的分离效果。

同时，该方法的重现性和稳定性也较好。

2. 方法优势相比于传统方法，双[-6-氧-（3-脱氧柠檬酸单酯-4）]-β-环糊精HPLC手性流动相添加剂法在拆分头孢类抗生素时具有以下优势：（1）高效率：该方法可以快速地拆分头孢类抗生素中的各组分，提高实验效率。

2007年11月Novem ber 2007色谱Chi n ese Journal of Chro m atographyVo.l 25N o .6830~833收稿日期:2007 05 24通讯联系人:卢铁刚,男,硕士,Te :l (028)66631542,E m a i :l l u _tg @126.co m.羧甲基 环糊精手性流动相添加剂法拆分帕罗西汀及其中间体对映体卢铁刚, 杨茂俊(四川抗菌素工业研究所,四川成都610051)摘要:建立了帕罗西汀及其中间体的高效液相色谱手性拆分分析方法。

选用C 18柱(4 6mm 250mm ,5 m ),流动相为0 1%磷酸 甲醇(体积比为65 35,含0 38g/L 羧甲基 环糊精,以三乙胺调pH 7 2),柱温25!,检测波长210nm 。

结果表明,帕罗西汀及其中间体HFP 的对映异构体在30m i n 内同时得到了基线分离,该法与手性固定相法相比具有分离效果更好的优势。

关键词:高效液相色谱;手性流动相添加剂;羧甲基 环糊精;对映体分离;帕罗西汀中图分类号:O 658 文献标识码:A 文章编号:1000 8713(2007)06 0830 04 栏目类别:研究论文Se paration of Paroxeti ne and Its I nter m e d iate Enantio m ers by H igh Perfor m ance L iquid Chro m atography U sing Carboxy m ethyl Cyclodextrin as ChiralM ob ile Phase Add itiveLU T iegang ,YANG M aoj u n(S ichuan Indu str ia l In stitu te of An tibiotic,Chen gdu 610051,Ch ina )A bstract :A hi g h perf or m ance li q uid chro m atographic m ethod to separate t he respecti v e enan tio m ers of paroxetine and its i n ter m ediate was developed usi n g chiralm obil e phase additive .Separation w as perfor m ed on a D ia m ond C 18colu m n (4 6mm 250mm,5 m ).The m obilephase w as 0 1%phosphate acid m et hanol (65 35,v/v)cont a i n i n g 0 38g /L carboxym et hy l cyclodextrin and the pH w as adjusted to 7 2by triethyla m i n e .T he detection wave l e ngt h w as set at 210n m and the te m perat ure w as 25!.W it h this m et hod ,paroxetine ∀s tran s /cis iso m ers and t heir enanti o m ers as well as i n t er m ediate HFP ∀s tr an s /cis iso m ers and t heir enantio m ers were separated si m ultaneous l y .The m et hod is si m ple ,rapi d w ith high resol u ti o ns .K ey words :hi g h perfor m ance liquid chro m atography (HPLC);chiralm obil e phase additive ;carboxym et hyl cyclodextrin (C M CD );enantio m eric resolution ;paroxetine帕罗西汀(paroxetine)是选择性5 羟色胺再摄取抑制剂,属第三代抗抑郁药,其化学名为(-)反式 3S {[(3,4 亚甲二氧基)苯氧基]甲基} 4R (4 氟代苯基) N 甲基哌啶(结构式见图1)。