微波辐射下单质碘催化合成苯甲醛乙二醇缩醛
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文献综述化学工程与工艺固体酸催化合成苯甲醛缩乙二醇[前言]酸催化反应涉及到烃类裂解、重整、异构等石油炼制过程,以及烯烃水合、聚合,芳烃烷基化、酰基化,醇酸酯化等石油化工和精细化工过程。
而迄今为止,在这些生产过程当中应用的酸催化剂主要还是液体酸,目前来说此生产工艺已经比较成熟,但其发展过程却给环境带来了很大的弊端。
此外,相对比与均相催化来说,还存在着很多难以控制的缺点,例如催化剂选择性差,容易腐蚀装置设备,连续生产性差等。
特别是对的环境污染,这对于当今世界环境保护来说是不得不处理的隐患。
早在60多年前,科研人员就试着寻找一种固体酸来代替液体酸,而在最近几年里,固体超强酸已然成为了热门的研究对象。
因为,对于液体酸来说,固体酸选择性高、与液相反应体系容易分离、不会腐蚀装置设备、反应后处理容易、对环境污染小等优点,并且酸催化反应的应用范围也更加得广,能在较高温度范围内使用。
经过近年来的发展,固体酸的种类也越来越多,主要有无卤素固体超强酸、单组分固体超强酸、多组分复合固体超强酸。
固体超强酸如今不管在催化剂的制备、理论的研究,结构的表征,还是在工业上的应用都取得了很大的进步,由于其突出的优点和良好的工业应用前景,固体酸催化剂已经成为了研究中的热点。
同时人们除了不断研发新的固体酸催化剂以及固体酸催化工艺,也在努力研究固体酸酸性形成和催化反应的机理[1]。
固体超强酸催化剂是研究工业化的关键问题,例如制备高活性、强选择性、价格低廉的催化剂。
解决好产物与催化剂的分离,以及催化剂的回收、再利用和再生等工业中存在的基本问题。
在制备过程中引入微波、微乳等新技术,深入研究表面酸与制备方法、促进剂、载体之间的关系,酸性分布与制备方法、催化反应活性的关系,以便进一步改善固体超强酸的制备方法和固体酸催化剂再生方法,为工业化提供必要条件。
缩酮是一类同一碳与两个烷氧基和两个烃基相连的有机化合物。
可由半缩酮与醇在酸催化下反应制得,并且是一类应用广泛的香料。
微波辐射下Al_2(SO_4)_3XH_2O催化合成α-萘乙酸甲酯胡思前;徐珍;李军
【期刊名称】《农药》
【年(卷),期】2006(45)3
【摘要】以固体Al2(SO4)3·XH2O为催化剂,在微波辐射下,以α-萘乙酸和甲醇为原料合成了α-萘乙酸甲酯。
考察了催化剂的用量、微波功率、微波辐射时间、醇酸比对酯产率的影响。
试验结果表明,最佳试验条件为:催化剂用量6%,微波功率600W,微波辐射时间28min,醇酸比12∶1,酯产率72.45%。
【总页数】3页(P171-172)
【关键词】微波辐射AI2(SO4)3·XH2O;合成;α-萘乙酸甲酯
【作者】胡思前;徐珍;李军
【作者单位】江汉大学化学与环境工程学院化学系
【正文语种】中文
【中图分类】TQ460.3
【相关文献】
1.微波辐射下NKC-9树脂催化合成1-萘乙酸甲酯 [J], 胡思前;陈明;陈荷连
2.微波辐射下Al2(SO4)3·nH2O催化合成α-萘乙酸甲酯 [J], 胡思前;徐珍;李军
3.固体超强酸(TiO_2/SO_4^(2-))催化合成萘乙酸甲酯的研究 [J], 项东升
4.固体超强酸SO_4^(2-)/ZrO_2-TiO_2催化合成α-萘乙酸甲酯 [J], 吴洪特;于兵
川;葛胜祥
5.微波辐射下阳离子交换树脂催化合成1-萘乙酸甲酯 [J], 胡思前;陈岭岭;陈荷连因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
微波辐射下磺酸催化无溶剂合成环己酮1,2-丙二醇缩酮
章爱华;尹笃林;吴竹青
【期刊名称】《吉首大学学报(自然科学版)》
【年(卷),期】2007(28)6
【摘要】在微波辐射下,对甲苯磺酸作催化剂,不用溶剂合成环己酮1,2-丙二醇缩酮,考察酮醇物质的量比、催化剂用量、微波功率和辐射时间对产品收率的影响.结果表明,合成该缩酮的最佳工艺条件为:n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.6,催化剂用量为反应物总质量的0.5%,辐射功率为350 W,辐射时间为3 min.在此条件下,缩酮收率可达78.0%.
【总页数】3页(P102-104)
【作者】章爱华;尹笃林;吴竹青
【作者单位】湖南师范大学化学化工学院,湖南,长沙,410081;吉首大学化学化工学院,湖南,吉首,416000;湖南师范大学化学化工学院,湖南,长沙,410081;吉首大学化学化工学院,湖南,吉首,416000
【正文语种】中文
【中图分类】TQ655;O621.3
【相关文献】
1.微波辐射活性炭负载四氯化锡催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮 [J], 王俏;杨华;刘勇
2.微波辐射氨基磺酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮 [J], 刘勇;王俏;郭延红
3.微波辐射磷钨酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮 [J], 刘勇;王俏
4.微波辐射氨基磺酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮 [J], 刘勇;王俏;郭延红
5.微波辐射下无溶剂催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮 [J], 章爱华;刘文萍;邓斌;吴竹青;李静
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单质碘催化合成缩醛(酮)
杨水金;童文龙
【期刊名称】《香料香精化妆品》
【年(卷),期】2006(0)4
【摘要】以单质碘为催化剂,对以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)为原料合成了2-甲基-2-乙氧羰甲基-1,3-二氧环戊烷、2,4-二甲基-2-乙氧羰甲基-1,3-二氧环戊烷、环己酮乙二醇缩酮、环己酮1,2-丙二醇缩酮、丁酮乙二醇缩酮、丁酮1,2-丙二醇缩酮、2-苯基-1,3-二氧环戊烷、4-甲
基-2-苯基-1,3-二氧环戊烷、2-丙基-1,3-二氧环戊烷、4-甲基-2-丙基-1,3-二氧环戊烷10个缩醛(酮)的反应条件进行了研究,较系统地研究了醛或酮与二元醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响.结果表明,在n(醛或酮):n(乙二醇或
1,2-丙二醇)=1:1.3,催化剂的用量占反应物料总质量的0.4%,反应时间为40~60 min条件下,10种缩醛(酮)的收率为45.2%~92.2%.
【总页数】3页(P11-13)
【作者】杨水金;童文龙
【作者单位】湖北师范学院化学与环境工程系,黄石,435002;湖北师范学院化学与
环境工程系,黄石,435002
【正文语种】中文
【中图分类】TQ65
【相关文献】
1.活性炭负载单质碘催化合成季戊四醇单缩醛 [J], 袁先友;张敏;刘星明;姜红宇
2.微波辐射下单质碘催化合成苯甲醛乙二醇缩醛 [J], 易静;李群丽;施超;陈贵娣;陈连清
3.单质碘催化合成苯甲醛乙二醇缩醛 [J], 高飞;杨水金
4.单质碘催化合成丁醛乙二醇缩醛 [J], 杨水金; 尹国俊
5.单质碘催化合成丁醛乙二醇缩醛 [J], 杨水金; 尹国俊
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CuCl2催化TBHP氧化醇一锅法合成缩醛的研究的
开题报告
研究背景:
缩醛是一种重要的有机化合物,广泛用于农药、医药、染料等领域。
目前,合成缩醛的方法包括传统的热酸缩和氧化还原法、氧化缩法、酰
基硆缩法等。
这些方法在合成缩醛的同时,也产生了多种有害物质,如
酸性废水、氧化性废气等。
在环保、高效、经济的要求下,研究新的缩醛制备方法显得尤为重要。
近年来,研究人员发现了一种新的合成缩醛的方法,即使用CuCl2
催化TBHP氧化醇一锅法。
该方法无需硫脲还原剂、酸性催化剂等添加剂,仅需使用少量CuCl2催化剂即可高效合成缩醛,同时减少环境污染。
研究内容:
本研究将探究CuCl2催化TBHP氧化醇一锅法合成缩醛的反应机理,并对其反应条件进行优化。
主要内容包括:
1. 确定CuCl2的最佳用量和最佳反应时间。
2. 探究不同醇类对反应的影响。
3. 分析反应过程中产物的组成和结构。
4. 探究反应机理。
预期成果:
本研究将建立一种新的、无污染的合成缩醛方法,为有机合成领域
的创新提供新思路,并为环保产业发展提供可行的技术路线。
收集的实
验数据和反应机理分析,将为进一步优化反应条件、提高反应产率提供
理论依据。
微波辐射下分子碘催化合成双吲哚甲烷衍生物夏敏【摘要】在无溶剂微波辐射下,芳醛或亚胺在中性三氧化二铝吸附的单质碘催化下快速地与吲哚发生亲电取代反应制得双吲哚甲烷衍生物(收率70%~97%),其结构经1H NMR, IR和元素分析表征.【期刊名称】《合成化学》【年(卷),期】2005(013)004【总页数】3页(P378-380)【关键词】微波辐射;单质碘;催化;吲哚;亲电取代;芳醛;亚胺【作者】夏敏【作者单位】浙江理工大学,应用化学系,浙江,杭州,310033【正文语种】中文【中图分类】O644.2;O626.1单质碘用于有机合成反应已有悠久的历史,如格氏反应、氧化反应等。
近年来,它作为一种廉价易得、安全无毒且性质温和的Lewis酸,已应用于多种类型的合成反应中。
双吲哚甲烷及其衍生物是陆地和海洋生物产生的具有生物活性的代谢产物[1,2],通常是由醛酮或亚胺在质子酸或Lewis酸催化下与吲哚发生亲电取代反应而得。
可用于催化此亲电取代反应的Lewis酸较多,如InCl3[3], In(OTf)3[4],LiClO4[5], Ln(OTf)3[6], YbCl3[7], PPh3·HClO4[8],蒙脱土K-10[9],乙酸[14],BF3·Et2O[12]等等。
然而,这类反应往往耗时(4 h~10 h),且需要有机溶剂,对环境造成一定的污染。
近年来,微波技术,特别是无溶剂条件下的微波反应,以其反应快速、产率高、操作简便、环境污染少、后处理容易等特点在有机合成中得到广泛的应用,成为少量或中等规模快速制备化合物的有效手段[10,11]。
本文报道在无溶剂微波辐射下,单质碘催化芳香醛(2a~2e)及亚胺(2a′~2e′)与吲哚(1)快速(2 min~5 min)进行亲电取代反应合成双吲哚甲烷衍生物(3a~3e, Scheme 1),收率70%~97%。
1 实验部分1.1 仪器与试剂格兰仕WD700型家用微波炉;X4型显微熔点仪(温度计未校正); Bruker Avance DMX 400 MHz型核磁共振仪(CDCl3为溶剂,TMS为内标);Perkin-Elmer 298型红外光谱仪(KBr压片);Carlo Erba MOD1106型元素分析仪。
乙二醇缩合反应研究进展王小晋【摘要】综述了乙二醇与醛、酮类化合物的缩合反应,分析总结了苯甲醛和乙二醇为原料合成苯甲醛乙二醇缩醛、环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮、乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯三类反应的合成方法,并对以乙二醇为原料合成精细化学品进行了展望.【期刊名称】《山西化工》【年(卷),期】2018(038)006【总页数】6页(P31-36)【关键词】乙二醇;醛;酮;缩合【作者】王小晋【作者单位】太原市粮食质量监督检测站,山西太原030009【正文语种】中文【中图分类】TQ233.16+2引言乙二醇(EG)是一种重要的有机化工原料,主要用于生产聚酯纤维(PET)、塑料、橡胶、聚酯漆、胶粘剂、表面活性剂、乙醇胺及炸药等,也可用作溶剂、润滑剂、增塑剂和防冻剂等。
乙二醇的化学性质较活泼,可发生酯化、醚化、醇化、氧化、缩合等反应[1]。
我国是全球最大的聚酯生产国,目前聚酯有效产能将近5 000万t/a,产量约3 800万t/a,由此导致乙二醇的需求量约1 500万t/a。
随着通辽金煤、新疆天业、安阳永金化工、中石化湖北化肥、鄂尔多斯新杭能源等多套装置长周期的稳定运行,国内煤制乙二醇技术日趋成熟,煤制乙二醇产业已迎来新一轮的快速发展。
截止2018年3月,全国在产煤制乙二醇生产企业19家,生产能力达357万t/a;在建煤制乙二醇企业16家,生产能力453万t/a;拟建煤制乙二醇73家,总规划能力达2 796万t/a。
综上所述,目前全国在产、在建和拟建的煤制乙二醇企业达到了108家,总产能约3 600万t/a,大大超过了乙二醇年需求1 500万的市场规模。
目前,仅山西投产和在建煤制乙二醇项目的产能约510万t/a[2-5]。
值得关注的是,目前煤制乙二醇中乙二酸、乙醇酸的含量较高,这些杂质在聚酯生产过程中会发生支链反应,导致聚酯产品的热稳定性下降,也会使聚酯产品中的端羧基含量上升。
同时,少量的乙二酸与乙二醇会发生酯化反应,导致在缩聚反应时生成的少量柔性链进入聚酯成品,随着热降解的发生进一步产生断链,在纺丝过程中会出现断丝现象。