冷烫液中溴酸钠含量的测定

烫发剂中硫醇基乙酸成分之鉴别及含量测定Identification and Assay for Thioglycolic Acid in Permanent Wave1. 适用范围：本检验方法适用于烫发剂中硫醇基乙酸（thioglycolic acid）之鉴别及含量测定。

2. 检验方法：2.1. 装置：加热板。

2.2. 器具及材料：2.2.1. 三角烧瓶：250 mL。

2.2.2. 容量瓶：100 mL。

2.2.3. 试管：20 mL。

2.2.4. 烧杯：500 mL。

2.2.5. 滴定管：褐色，25 mL，刻度0.1 mL。

2.3. 试药：醋酸、醋酸镉、氨水、硫酸及淀粉均采试药级；0.1N碘液为已标定滴定液（titrisol）。

2.4. 试剂之调制：2.4.1. 稀醋酸溶液：量取醋酸60 mL加水使成100 mL。

2.4.2. 10%醋酸镉溶液：称取醋酸镉10 g溶于水，加水使成100 mL。

2.4.3. 30%硫酸溶液：量取硫酸17.1 mL徐徐加入水10 mL中，冷却后再加水使成100 mL。

2.4.4. 淀粉指示剂：称取淀粉1 g溶于水10 mL，徐徐加入沸水200 mL中，搅拌，煮沸1分钟，冷却后置于冰箱中备用，临用时取上清液使用。

2.5. 鉴别试验：量取检体2 mL，置于试管中，加水稀释至10 mL，以稀醋酸溶液调整pH值约6，续加稀醋酸溶液5 mL，混合均匀，加10%醋酸镉溶液2 mL，混合均匀，即生白色胶状沉淀。

再加过量之氨水，混合均匀，使呈碱性，则沉淀溶解。

2.6. 含量测定：精确量取检体10 mL，置于100 mL容量瓶中，加水定容，混合均匀，供作检液。

精确量取检液20 mL，置于三角烧瓶中，加水50mL及30%硫酸溶液5 mL，置于加热板，煮沸5分钟。

冷却后，加淀粉指示剂3 mL，以0.1N碘液滴定至呈蓝色为止。

另精确量取水20 mL作空白试验。

每mL 0.1N碘液相当于0.009212 g之硫醇基乙酸。

溴化钠检验操作方法
1. 取一张白色试纸，用滴管滴入一滴溴化钠试液
2. 将试液滴在试纸上，待试液干燥
3. 在光线充足的地方观察试纸，若试纸颜色变黄，则为阳性反应，说明该物质中含有碘离子。

注意事项：
1. 操作时需戴上手套、眼镜等防护用品。

2. 操作过程中应注意卫生和安全。

以下是更详细的溴化钠检验方法：
1. 将待测物质加入试管中。

2. 加入1-2滴溴化钠试液，并轻轻摇动试管使试液充分混合。

3. 观察试管内液体颜色变化。

4. 若发生颜色变化，说明该物质中可能含有碘离子。

特别注意：在检验过程中，为了排除可疑结果，应使用白纸和蒸馏水作对照，以确保检验结果准确无误。

燙髮劑中溴酸鈉成分之鑑別及含量測定Identification and Assay for Sodium Bromate in Permanent Wave1. 適用範圍：本檢驗方法適用於燙髮劑中溴酸鈉（sodium bromate）之鑑別及含量測定。

2. 檢驗方法：2.1. 裝置：加熱板。

2.2. 器具及材料：2.2.1. 碘瓶：250 mL。

2.2.2. 容量瓶：200 mL。

2.2.3. 試管：10 mL。

2.2.4. 燒杯：500 mL。

2.2.5. 滴定管：25 mL，刻度0.1 mL。

2.3. 試藥：焦銻酸鉀（potassium pyroantimonate）、氫氧化鉀、氫氧化鈉、氨水、硫酸、二硫化碳、澱粉及碘化鉀均採試藥級；0.1N硫代硫酸鈉溶液為已標定滴定液（titrisol）。

2.4. 試劑之調製：2.4.1. 氫氧化鉀溶液：稱取氫氧化鉀6.5 g溶於水，加水使成100 mL。

2.4.2. 1N氫氧化鈉溶液：稱取氫氧化鈉4 g溶於水，加水使成100 mL。

2.4.3. 焦銻酸鉀溶液：稱取焦銻酸鉀2 g，加水95 mL，加熱使其溶解後，快速冷卻，再加氫氧化鉀溶液50mL及1N氫氧化鈉溶液5 mL，靜置24小時後過濾，取濾液加水至150 mL。

2.4.4. 稀硫酸溶液：量取硫酸5.7 mL徐徐加入水10 mL中，冷卻後再加水使成100mL。

2.4.5. 碘化鉀試液：稱取碘化鉀16.5 g溶於水，加水使成100 mL。

2.4.6. 澱粉指示劑：稱取澱粉1 g溶於水10 mL，徐徐加入沸水200 mL中，攪拌，煮沸1分鐘，冷卻後置於冰箱中備用，臨用時取上清液使用。

2.5. 鑑別試驗：2.5.1. 溴酸鹽：量取檢體1 mL置於試管中，徐徐滴加硫酸2 mL，混合均勻，釋出褐色氣體。

冷卻後，加二硫化碳 2 mL，混合均勻，下層液（二硫化碳層）應呈黃~紅色。

2.5.2. 鈉鹽：量取檢體 1 mL置於試管中，加氨水使呈鹼性，加焦銻酸鉀溶液，即生成白色結晶性沈澱。

溴酸钠含量的测定原理
溴酸钠是一种常用的化学试剂，广泛应用于化学分析、制药、电子工业等领域。

在实际应用中，需要对溴酸钠的含量进行测定，以保证其质量和稳定性。

本文将介绍溴酸钠含量的测定原理。

一、溴酸钠的化学性质
溴酸钠的化学式为NaBrO3，是一种白色晶体，易溶于水。

在水中可以形成弱酸性溶液，可以与酸反应生成溴酸和二氧化碳。

溴酸钠还可以与还原剂反应，生成溴化物和氧气。

二、溴酸钠含量的测定方法
1. 碘量法
碘量法是一种常用的溴酸钠含量测定方法。

其原理是利用溴酸钠与过量的碘酸钾反应，生成碘酸钠和溴化钾。

反应后，用亚硫酸钠溶液滴定剩余的碘酸钾，计算出溴酸钠的含量。

2. 氧化还原滴定法
氧化还原滴定法是一种快速、准确的溴酸钠含量测定方法。

其原理是利用溴酸钠与还原剂反应，生成溴化物和氧气。

反应后，用标准的碘酸钾溶液滴定剩余的还原剂，计算出溴酸钠的含量。

3. 紫外分光光度法
紫外分光光度法是一种基于溴酸钠的吸收特性进行测定的方法。

其原理是利用溴酸钠在紫外光谱区域的吸收特性，通过测量样品的吸光度来计算出溴酸钠的含量。

三、结论
以上三种方法都可以用于溴酸钠含量的测定，具有各自的优缺点。

在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的方法进行测定。

无论采用哪种方法，都需要注意实验条件的控制和数据的准确性，以保证测定结果的可靠性。

闽南师范大学溴酸钠姓名：赵品学号：1106000235专业：化学教育班级：11化本2班2013年11月25日摘要:溴酸钠,无色结晶、白色颗粒或结晶性粉末。

无气味。

在381℃时分解同时放出氧。

溶于水，不溶于乙醇，水溶液呈中性。

相对密度 3.34。

用作分析试剂和氧化剂、烫染发药剂。

关键词：溴酸钠；烫染发药剂；危险品一、基本信息中文名称:溴酸钠英文名称:Sodium bromate英文别名:bromatedesodium;bromatedesodium[french];dyetone;neutralizerk-126;neutralizerk-140;neutralizerk-938;BROMIDE ION CHROMA TOGRAPHY STANDARD;BROMIDE分子式:NaBrO3分子量:150.89二、理化性质(一)物理性质外观与性状：白色结晶或晶状粉末，无味。

熔点(℃)：381（分解）相对密度（水=1）：3.339(17.5℃),折光率1.594溶解性：溶于水，不溶于乙醇(二)化学性质1、制法:由溴蒸汽通入碳酸钠溶液后,再将生成的溴酸钠和溴化钠用结晶法分离而得。

Br2+ H2O+2Na2CO3=:NaBrO3+ NaBr+2NaH CO32、在室温下，水在氢氧化钠中可歧化生成溴化钠和溴酸钠3 Br2+6NaOH= NaBrO3+ 5NaBr+3 H2O在产物中加酸，会发生上述反应的逆反应3、溴酸钠分解NaBrO3 =2 NaBr+3O24、采用强氧化剂可将溴酸钠氧化成高溴酸钠BrO3- +F2+2OH-= BrO4-+2F-+H2OBrO3-+Xe F2+ H2O= BrO4-+Xe+2HF5、溴酸钠与铵盐、金属粉末、可燃物、有机物或其它易氧化物形成爆炸性混合物，经摩擦或受热易引起燃烧或爆炸。

与硫酸接触容易发生爆炸。

能与铝、砷、铜、碳、金属硫化物、有机物、磷、硒、硫剧烈反应。

三、作用与用途主要用作制备无机化学产品、酚类测定的化学试剂。

化学冷烫液中巯基乙酸含量的测定（碘量法）√一、实验原理HI I COOH HSCH COOH SCH COOHSCH 22|2222+→+二、仪器及试剂1、仪器：容量瓶、碘量瓶、量筒、移液管、电炉、碱式滴定管、烧杯 2、试剂：30%、0.5%淀粉指示剂、0.05mol/L 碘液、0.1mol/L 标液、、3mol/L 、KI 固体、试样：化学冷烫液。

三、实验步骤1、0.1mol/L 硫代硫酸钠标液的配制与标定：配制：称取 12.5g 硫代硫酸钠和0.1g 碳酸钠溶于500ml 水中。

标定：准确称取3份重铬酸钾，每份约0.13~0.15g ，分别置于500ml 碘量瓶中，加蒸馏水25ml ，溶解后，取其中一个碘量瓶加3mol/L 硫酸15ml 和KI 固体2g ，混匀后盖上瓶塞，瓶口封少量蒸馏水，在暗处静置5min,然后加150ml 蒸馏水，立即用0.1mol/L 硫代硫酸钠标液滴定至浅黄绿色，加入3ml0.5%淀粉指示剂，继续滴定至溶液由黄色变为亮绿色，即为终点。

计算公式如下：3227227223226O S Na O Cr k O Cr k O S Na V M m c ⨯=式中—722O Cr k M =294.19g/mol 。

2、1/2I 2溶液的配制与标定：标定：量取35.00~40.00ml 配置好的碘溶液置于碘量瓶中，加150ml 蒸馏水，用硫代硫酸钠标液滴定，近终点时加2ml 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失。

计算公式：23223222I O S Na O S Na I V V c c =3、样品测定：取冷烫液样品2.00ml 于锥形瓶中，加入2滴甲基红，用1:1盐酸调节PH 至溶液呈红色，加入2滴淀粉指示剂，用碘标液滴至溶液便为蓝褐色及为终点。

计算公式如下：00.2mg/ml 22巯基乙酸）巯基乙酸（M V c I I式中：巯基乙酸M=92.11，g/mol 。

四、实验记录及数据处理1、硫代硫酸钠标液的标定：相对平均极差为：0.045%。

惠州市职业技能大赛（职工组）冷烫液中溴酸钠含量的测定(实验操作步骤)一、配制0.017mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液250mL准确称取0.48～0.52g K2Cr2O7（电子天平减量法称量）于100mL烧杯中，加适量蒸馏水溶解后，定量转入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度（基准等级的K2Cr2O7必须在150℃下干燥后使用）。

二、Na2S2O3的配制和标定1、在台称上称取13g Na2S2O3·5H2O溶于500mL新煮沸的冷蒸馏水中，加0.1gNa2CO3（或1/3勺无水Na2CO3）保存于棕色瓶中，进行标定。

2、Na2S2O3溶液的标定用移液管吸取20mL K2Cr2O7标准溶液于250mL锥形瓶中，加5mL 6mol·L-1HCl，加入10mL 100g·L-1的 KI，于暗处放置5min，然后用100mL蒸馏水稀释（注：离开暗处后应立即用水稀释），用Na2S2O3滴液滴至浅黄绿色后，加入2mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失并变为绿色即为终点，平行测定三次。

计算标准溶液的浓度和相对平均偏差。

相关物质的相对化学式量：M（K2Cr2O7）294.18，M（NaBrO3）150.89三、样品的测定准确称取定型剂3.2～3.4g（电子天平直接法称量），用蒸馏水溶解并定容于100mL容量瓶中，再用移液管吸取10mL于碘量瓶中，加入蒸馏水40mL、10mL100g·L-1的KI及稀硫酸15ml，盖好瓶盖后于冷暗处放置5min加淀粉指示剂3mL，用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定至无色，并做空白实验。

计算定型剂中溴酸钠的含量特别提醒：请选手自备计算器。

烫发剂配方技术冷烫精生产工艺第一章前言1.1头发的概述毛发本身不是活的器官，因而不含有神经、血管或细胞。

但毛发对人有着许多功能，其中包括：机械性保护作用；防紫外线作用；调节体温作用；触觉作用；社交作用。

此外，还可通过对毛发的鉴定来确定血型以及遗传基因（DNA），或通过测定各种微量元素来判断疾病状况。

头发是人类毛发中的一种，属于皮肤的附属物，是哺乳动物的特征之一。

人类大约有400～500万个毛囊，其中100万个在头部，约有10万个在头皮部。

头发在外观上有直毛、波状毛和卷缩毛之分。

白种人呈波状，毛发截面呈卵圆形；黑种人毛发卷曲更甚，截面变异更大；东南亚大多数民族毛发直而不卷，毛发截面呈圆形。

1.2什么样的头发才算健康头发的外观直接受其毛皮质和毛表皮状态的影响，如果毛皮质或毛表皮受到损伤，将直接影响着头发的健康程度。

那么，什么样的头发才是健康漂亮的呢？健康头发发干的毛表皮呈“屋顶鳞瓦”状排列，能正常地反射光线，看起来柔顺亮泽，手感柔滑，易于梳理。

健康的头皮有透明感，毛发一根一根结实有光泽，牢固气势的感觉。

1.3头发化妆品化妆品是以涂抹，喷洒或其他类似方法，施于人体表面任何部位（皮肤、毛发、指甲、口唇、口腔粘膜等），以达到清洁、消除不良气味、护肤、美容和修饰目的的产品。

1.3.1化妆品的一般要求1.3.1.1一般要求化妆品必须外观良好，不得有异臭；化妆品不得对皮肤和粘膜产生刺激和损伤作用；化妆品必须无感染性，使用安全；化妆品不得对施用部位产生明显刺激和损伤。

1.3.1.2 对原料的要求化妆品的微生物学质量应符合下述规定：眼部、口唇、口腔粘膜用化妆品以及婴儿和儿童用化妆品细菌总数不得大于500个／ml或500个／g。

其他化妆品细菌总数不得大于1000个／m1或1000个／g。

每克或每毫升产品中不得检出粪大肠菌群、绿脓杆菌和金黄色葡萄球菌。

化妆品中所含有毒物质不得超过表1中规定的限量。

表1-1 化妆品中有毒物质限量有毒物质限量，ppm 备注汞 1 含有机汞防腐剂的眼部化妆品除外铅(以铅计) 40 含乙酸铅的染发剂除外砷(以砷计) 10甲醇 0.2%1.3.2化妆品毛发损害诊断标准及处理原则化妆品毛发损害是指应用化妆品后引起的毛发损伤。

冷烫简单介绍一谈到冷烫，首先要先了解冷烫的主成份，第一剂的内容物及第二剂的成份，及功效。

第一剂的主成份，主要分为三个部份。

(A) 切断头发的二硫化键的主成份：1、TGA(Thioglycolic Acid)乙硫醇酸分子量92。

2、ATG(Ammonim Thioglycolate)乙硫醇酸氨分子量109。

3、MEA TG(Monoetnano Amine Thioglycolate)单乙醇氨分子量 132。

(B) 提升PH的主成份：1、氨水(Ammonium Water) 属于高挥发性碱性物质。

2、单乙醇氨MEA(Menoethano Amine ) 低挥发性碱性物质。

3、氨粉重碳酸氨中挥发性碱性物质。

(C)营养物质及香精：1、柔软剂2、胺基酸3、羊毛脂4、保湿剂5、抗静电剂6、硅灵7、香精及分散剂。

第二剂主要成份：(A)溴酸钠(Sodium Bromate)氧化剂浓度约8~9%。

(B)双氧水(H2O2)氧化剂浓度2%左右(C)营养剂及香精：1、柔软剂2、胺基酸3、羊毛脂4、保湿剂5、硅灵6、香精及分散剂7、防腐剂。

冷烫作用原理：简单的来说，是利用第一剂的TGA切断二硫化键，烫具成型，最后由二剂氧化定型。

因此第一剂又称为还原剂，二剂称为氧化剂。

再进一步的说。

当第一剂的TGA切断二硫化键时，会产生SH HS(氢离子)，之后用二剂时会产生一个O(氧离子)与二个H(氢离子)结合成一个H2O(水)。

很多人以为烫发第一剂软化迅不迅速是跟PH有关，这是不正确的，因为软化迅速与所含的TGA有关，TGA是属于强酸性的物质，无法进入发体内部，因此需要利用到碱性物质来提升药水的PH值。

提高PH值可使毛发鳞片张的愈大，TGA的含量愈高，切断二硫化键愈多，使得纹路愈深，还原(软化)时间愈快，但比较伤害发质。

欧美国家TGA的含量可到12~14%左右，台湾及日本则为6~8%左右。

另外冷烫的好坏，是在营养物。

因为在切断二硫化键的同时，毛发内的胺基酸，间充物质，水…等跟着流失，而损伤发质，故如何让烫发的伤害降至最低，并在烫发的同时，修护发质，都是跟营养物有关。

溴酸钠生产工艺溴酸钠是一种重要的化工原料，广泛应用于医药、农药、染料等领域。

下面就是一种基本的溴酸钠生产工艺。

一、原料准备溴酸钠的生产原料主要包括溴化钠和过氧化氢。

溴化钠可以通过氢氧化钠与溴水反应得到。

过氧化氢可通过氢氧化钠与过氧化氢合成。

二、溴化钠的制备将石碱和氢氧化钠以一定的摩尔比例加入反应釜中，控制反应温度在50-60℃，并搅拌均匀。

随着溴水滴加到反应釜中，溴化钠溶液会逐渐生成。

反应结束后，将溴化钠溶液进行蒸发和结晶，离心分离得到溴化钠固体。

三、过氧化氢的制备将一定比例的氢氧化钠溶液和过氧化氢液混合，同时进行搅拌。

控制反应温度在0-10℃，并且保持反应釜内氧气充足。

随着反应的进行，过氧化氢溶液逐渐生成。

反应结束后，过氧化氢溶液需要进行蒸发浓缩，得到浓缩过氧化氢溶液。

四、溴酸钠的制备将溴化钠溶液和过氧化氢溶液按照一定的摩尔比例混合，控制反应温度在30-40℃，并进行搅拌。

在反应过程中，溴酸钠溶液会逐渐生成，并产生氧气。

反应结束后，将反应液进行蒸发浓缩，结晶，然后进行离心分离，得到固体溴酸钠。

五、溶剂回收在制备过程中，反应液中可能会含有一定量的溴酸钠未反应的溶液和其他杂质。

可以将反应液进行蒸馏和浓缩，将溶剂回收利用。

六、产品制备通过洗涤和干燥，得到精制的溴酸钠产品，产品需要按照一定的规格包装，以便于储存和运输。

以上是一种基本的溴酸钠生产工艺，但实际生产过程中可能会因为工艺优化和设备改进有所不同。

此外，生产过程中需要注意安全措施，避免损害人员和环境安全。

冷烫液定型剂中溴酸钠的测定(QB_T 2285 1997)1、药品及仪器a) 硫代硫酸钠标准溶液0.1mol/L(0.2mol/L)；碘化钾；稀硫酸1：10；淀粉指示剂；蒸馏水；冷烫液定型剂b) 分析天平；量筒50mL*1个；称量瓶40*25mm*1个；碘量瓶250mL *3个2、测定过程（1）液体状的冷烫液定型剂a) 待测液的配置：用移液管吸取定型剂10mL于100mL容量瓶中用去离子水稀释至刻度；b) 待测液的处理：用移液管吸取10mL于300mL碘量瓶中，加入去离子水40mL(量筒)、碘化钾3g（台秤）及稀硫酸15mL，盖好瓶盖于冷暗处放置5min。

c) 滴定：先用0.1M硫代硫酸钠滴定至浅黄色，加入淀粉指示剂3mL，继续用0.1M硫代硫酸钠滴定至无色，记录滴定体积。

d)空白试验：移取50mL去离子水于300mL碘量瓶中，加入碘化钾3g（台秤）及稀硫酸15mL，盖好瓶盖(加水封)于冷暗处放置5min。

先用0.1M硫代硫酸钠滴定至浅黄色，加入淀粉指示剂3mL，继续用0.1M硫代硫酸钠滴定至无色，记录滴定体积。

注：做三次平行（2）膏状冷烫液定型剂a) 称取定型剂3g于碘量瓶中,准确至0.0002g，用25mL去离子水溶解.b) 待测液的处理：加入碘化钾2g（台秤）及稀硫酸15mL，盖好瓶盖于冷暗处放置5min。

c) 滴定：先用0.2mol/L硫代硫酸钠滴定至浅黄色，加入淀粉指示剂3mL，继续用0.1M硫代硫酸钠滴定至无色，记录滴定体积。

d)空白试验：移取25mL去离子水于300mL碘量瓶中，加入碘化钾2g（台秤）及稀硫酸15mL，盖好瓶盖于冷暗处放置5min。

先用0.1M硫代硫酸钠滴定至浅黄色，加入淀粉指示剂3mL，继续用0.1M硫代硫酸钠滴定至无色，记录滴定体积。

注：做三次平行3、数据记录及处理（2）液体样品注：平均值和极差的计算平均值X=(X 1+X 2+X 3)/3 极差=Xmax-Xmin4、 酸式滴定管的校正先将干净并且外部干燥的50mL 容量瓶，在台秤上粗称其质量，然后在分析天平上称量，准确称至小数点后第二位（0.01g ）。

溴化物检测作业指导书1.试剂1.1乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH4.6):用乙酸溶液与氢氧化钠溶液等体积混合，冷至室温。

1.2酚红溶液：称取酚红0.024g与碳酸钠0.12g 于同一小烧杯中，加入约20mL蒸馏水使其溶解，再稀释至100mL(若溶液不清亮，需过滤后使用)。

1.3氯胺T溶液(2g/L)。

1.4硫代硫酸钠溶液(25g/L)。

1.5溴离子标准贮备溶液：称取已在105℃烘干过的溴化钾0.1490g于小烧杯中，加入蒸馏水溶解，转入1OOOmL容量瓶中定容。

此溶液1mL含0.10mg 溴离子。

1.6溴离子标准溶液：吸取溴标准贮备溶液5.OOmL于250mL容量瓶中，用蒸馏水定容。

此溶液1mL含2.0ug溴离子。

2.分析步骤2.1样品分析取水样lOmL于25mL容量瓶中，加入缓冲溶液0.5mL，在摇动下用小吸管(每滴约0.05m L)，加酚红溶液3滴，加氯胺T溶液0.3mL，摇匀。

静置氧化lm i n (准确记录时间)后，立即加人硫代硫酸钠溶液5滴，摇匀。

用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

静置5mi n后，于分光光度计590nm波长处，用5cm 比色杯，以试剂空白作参比，测量吸光度。

2.2空白试验取10mL燕馏水代替水样，加入缓冲溶液0.5mL，在摇动下用小吸管(每滴约0.05m L)，加酚红溶液3滴，加氯胺T溶液0.3mL，摇匀。

静置氧化lm i n (准确记录时间)后，立即加人硫代硫酸钠溶液5滴，摇匀。

用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

静置5mi n后，于分光光度计590nm波长处，用5cm比色杯，以试剂空白作参比，测量吸光度。

3.标准曲线的绘制取溴离子标准0、1.0, 2.0 ....... 20.0ug于一系列25mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至lOmL，加酚红溶液3 滴。

以溴离子浓度对吸光度，绘制标准曲线。

4.分析结果的计算按下式计算澳离子的质量浓度:Br=m/V式中:m——从标准曲线上查得的溴离子量,ug；V——所取水样体积, mL。

工业循环冷却水中钠含量的测定GB/T14641--93Industrial circulating cooling water-Determinationof sodium-Atomicabsorption spectrometric method原子吸收光谱法1 主题内容与适用范围本标准规定了工业循环冷却水钠的测定方法本标准适用于含钠20～500mg/L工业循环冷却水中钠含量的测定，也适用于各种工业用水、原水和生活用水中钠含量的测定。

2 引用标准GB/T 4470 火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 6819 溶解乙炔3 术语本标准中涉及到火焰原子吸收光谱术语见GB/T 4470。

4 方法原理工业循环水样品经雾化喷入火焰，钠离子被热解离为基态原子，以钠共振线330.2nm和589.6nm为分析线，以空气-乙炔火焰测定纳原子的吸光度。

水中各种共存元素及水处理药剂对钠的测定均不干扰(见附录A)。

5 试剂和材料本试验所用水应符合GB 6682中二级或三级用水规格。

所用试剂在没有注明其他要求时均指分析纯试剂。

试验中所用乙炔气应符合GB6819之规定。

5.1 盐酸(GB 622)；5.2 氯化钠标准溶液：5.2.1钠标准溶液：称取在105～110℃烘至恒重的光谱纯氯化钠2.548lg精确至0.0002g，放置100mL烧杯中，加水溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，此标准溶液1.00mL 含钠1.00mg。

6 仪器原子吸收光谱仪和一般实验室用仪器。

6.1原子吸收光谱仪应配有钠空心阴极灯，空气-乙炔预混合燃烧器，背景扣除校正器(本标准推荐使用连续光谱氘灯扣除背景)打印机或记录仪。

所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标：6.1.1 检出限：在测量循环冷却水样品中，钠的检出限应小于0.4mg/L；6.1.2 工作曲线线性：工作曲线上部20%浓度范围内的斜率与下部20%浓度范围内斜率之比值应不小于0.7；6.1.3最低精密度要求：工作曲线中浓度最高的标准溶液的10次吸光度的标准偏差，应不超过其平均吸光度的1.5%；浓度最低的标准溶液(不是零浓度溶液)的10次吸光度的标准偏差，应不超过浓度最高的标准溶液平均吸光度的0.5%。

1 范围本标准规定了工业循环冷却水和锅炉用水中钾、钠的测定方法。

本标准中电位法适用于钠含量0.01 mg/L～100 mg/L的测定。

2 规范性引用文件本标准等同于GB/T 14640-20173 静态法原理离子活度和浓度之间存在定量关系，当溶液浓度较稀时，活度近似等于溶液的试剂浓度。

将钠离子选择性电极（以下简称pNa电极）与甘汞参比电极同时浸入溶液组成测量电池对。

pNa电极的电位随溶液中钠离子的活度而变化。

因此，用一台高阻抗输入的毫伏计测量。

即可获得与水样中钠离子活度相对应的电极电位，以pNa值表示：为了减少温度的影响，定位溶液温度和水样温度相差不宜超过±5℃。

氢离子和钾离子对测定水样中钠离子浓度有干扰，前者可以通过加入碱化剂，使被测溶液的pH大于10来消除，后者必须严格控制至少为10：1。

4 试剂和材料4.1 水一般应符合GB/T 6682二级水规格；测定微量钠离子时，应采用电阻率≥18.2 MΩ•cm（25℃）的无钠水。

4.2 氯化钠标准溶液的配制：应存放于聚乙烯塑料瓶中，其中pNa5和pNa6标准溶液应现用现配，且应采用无钠水配置，器具应经无钠水充分淋洗。

4.2.1 pNa2标准贮备液（10-2 mol/L）:精确称取1.1690 g经250℃～350℃烘干1 h～2 h的氯化钠基准试剂溶于水中，然后转入2L的容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。

4.2.2 pNa4标准溶液（10-4 mol/L）:取pNa2贮备液，准确稀释100倍。

4.2.3 pNa5标准溶液（10-5mol/L）:取pNa4标准溶液，准确稀释10倍。

4.2.4 pNa6标准溶液（10-6mol/L）:取pNa4标准溶液，准确稀释100倍。

4.3 碱化剂二异丙胺母液[(CH3)2CHNHCH(CH3)2]的含量，应不少于98%，贮存于塑料瓶中。

5 仪器5.1 pNa离子计或性能类似的其他表计。

仪器精度应达±0.01pNa，具有斜率校正功能。

工业循环冷却水中总碱度的测定方法－指示剂法
1. 方法提要
以甲基红—溴甲酚绿为指示剂，用盐酸标准溶液滴至指示剂由浅蓝色变为浅紫色，用此耗酸量来计算水中的总碱度。

2. 试剂：
2.1 甲基红-溴甲酚绿指示剂：称取100mg 溴甲酚绿溶于100mL95%乙醇溶液中，再称200mg 甲基红溶于100mL95%乙醇溶液中，以3+1混合。

2.2 碳酸钠：基准试剂
3. 准备工作：
3.1 0.05mol/L 的HCl 标准溶液的配制和标定。

3.1.1 配制方法：
取4.5ml 浓HCl ，用水稀释至1L ，摇匀。

3.1.2 标定方法：
准确称取于270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.08g 左右，置于250ml 三角瓶中，加入煮沸后冷却的蒸馏水约50ml 和10滴指示剂，用0.05mol/L 的HCl 标准溶液滴定至溶液出现浅紫色，记下HCl 标准溶液消耗的体积V 。

盐酸溶液的浓度按下式计算：
C （HCl ）=5300
1000⨯⨯v m mol/L 式中：m —Na 2CO 3的重量，g ；
V —滴定消耗的盐酸体积，ml ；
4. 试验步骤：
吸取水样100ml 于250ml 三角瓶中，加入10滴甲基红-溴甲酚绿指示剂，用0.05mol/L 的HCl 标准溶液滴定至浅紫色出现，记下盐酸标准溶液消耗的体积T 。

5. 计算：水样中总碱度按下式计算：
X=V
T C 1000⨯⋅ mmol/L 式中：C —HCl 标准溶液的浓度，mol/L ；
T —滴定终点时消耗HCl 溶液的体积，ml ；
V — 水样的体积，ml 。

溴酸根、碘离子、氰根的检测方法（征求意见稿）附件4:化妆品中氟离子、溴酸根、碘离子、氰根的检测方法(征求意见稿)1 适用范围本标准规定了离子色谱?电化学检测器串联电导检测器测定化妆品中氟离子、溴酸根、碘离子、氰根的方法。

本标准适用于水剂、膏霜乳液和粉类化妆品中氟离子、溴酸根、碘离子、氰根的测定。

本方法中各离子的检出限、定量下限和取样品0.5g,定容体积为100mL 时的检出浓度、定量浓度见表1。

表1 各离子的检出限、定量下限、检出浓度和定量浓度离子检出限mg/L 定量下限mg/L 检出浓度mg/kg 定量浓度mg/kg氟离子0.010 0.030 2.0 6.0溴酸根0.050 0.150 10.0 30.0碘离子0.050 0.150 10.0 30.0氰根0.005 0.015 1.0 3.02 方法提要样品经曲那通X-100破乳后采用氢氧化钠水溶液超声提取,经脱脂柱和钠柱净化后导入离子色谱仪,通过电化学检测器串联电导检测器检测,外标法定量。

3 试剂与材料除另有说明外,所用试剂均为优级纯,水为一级实验室用水。

3.1 甲醇,分析纯。

3.2 氢氧化钠,色谱纯。

3.3 碘化钾,纯度≥99 %。

3.4 曲那通X-100,化学纯,C34H62O11,相对分子质量646.86,。

3.54.0mmol/L氢氧化钠溶液:称取0.16g氢氧化钠(3.2)用水(不含二氧化碳)定容至1000mL。

3.6 10mmol/L氢氧化钠溶液:称取0.40g氢氧化钠(3.2)用水(不含二氧化碳)定容至1000mL。

3.7 60mmol/L氢氧化钠溶液:称取2.40g氢氧化钠(3.2)用水(不含二氧化碳)定容至1 000mL。

3.8 1%曲那通X-100溶液(w/w):称取1.0g曲那通X-100(3.4)溶于99g水中。

3.9 氟离子(F-)标准溶液(1000mg/L):国家标准物质。

3.10 溴酸根(BrO3-)标准溶液(1000mg/L):国家标准物质。