游离碱测定方法
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总酸度、总碱度检测方法总酸度、总碱度检测方法一、术语及定义游离酸度:是指滴定10mL试液至溴酚兰指示剂终点时所耗用0.1mol/L氢氧化钠溶液的毫升数,称之为游离酸度或游离酸度的点数。
总酸度:是指滴定10mL试液至酚酞指示剂终点时所耗用0.1mol/L氢氧化钠溶液的毫升数,称之为总酸度或总酸度的点数。
游离碱度:是指滴定10mL试液至酚酞指示剂终点时所耗用0.1mol/L盐酸溶液的毫升数,称之为游离碱度或游离碱度的点数。
总碱度:是指滴定10mL试液至溴酚兰指示剂终点时所耗用0.1mol/L盐酸溶液的毫升数,称之为总碱度或总碱度的点数。
促进剂浓度:是指在发酵管内(U形管)所装试液与氨磺酸反应所产生气体的体积(mL)数,称之为促进剂浓度或促进剂浓度的点数。
二、化验用试剂及制品的制备 1、氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)=0.5mol/L,按GB/T 601制备; 2、盐酸标准溶液:c(HCl)=0.5mol/L,按GB/T 601制备; 3、溴酚兰指示剂:1g/L,称取1.0g溴酚兰溶于1000mL20%乙醇溶液中; 4、酚酞指示剂:10g/L,称取10g酚酞溶于1000mL乙醇中。
三、指标检测方法 1、总碱度的测定用移液管取10mL试样溶液于250mL锥形瓶中,加100mL蒸馏水和4滴溴酚兰指示剂。
用盐酸标准溶液滴定至溶液由蓝紫色变为黄色即为终点,记下消耗盐酸标准溶液毫升数A。
然后根据(1)式计算所测试样溶液的总碱度。
总碱度(点)= 10Ac ……………………………(1) 0.1V 式中: A——滴定时耗去盐酸标准溶液毫升数,mL; c——盐酸标准溶液实际浓度,mol/L; V——取样毫升数,mL。
2、游离碱度的测定用移液管吸取10mL试样溶液于250mL 锥形瓶中,加100mL蒸馏水和3滴酚酞指示剂。
用盐酸标准溶液滴定至溶液由粉红色变为无色即为终点,记下消耗盐酸标准溶液毫升数B。
然后根据(2)式计算所测试样溶液的游离碱度。
EDTA滴定法结合酸碱滴定法用于碱液中锌、锡的联合测定以及游离碱的测定孙彬彬;童俊;鹿慧;蒋家超【摘要】目前,ED T A滴定法测定碱液中锌含量已经应用于碱法炼锌工业,碱液中锡含量多采用碘量法测定;而 ED T A 滴定法联合测定碱液中锌和锡的研究应用较少.试验提出了以EDTA滴定法联合测定碱液中锌和锡,同时利用酸碱滴定法测定碱液中游离碱.EDTA滴定法是以EDTA为螯合剂,络合碱液中锌和锡,以六次甲基四胺作为缓冲液调节溶液pH值至5~6,以氟化铵作为锡的释放剂,将锡解蔽、释放,以硝酸铅反滴即可求出锡含量,同时根据硝酸铅的差值即可求出碱液中锌含量.酸碱滴定采用双指示剂法,用锡含量和消耗盐酸量即可求出游离碱(以氢氧化钠表示).按照实验方法测定碱液中锌、锡和氢氧化钠,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)不大于2%;加标回收率为94% ~99%.%At present,the determination of zinc content in alkaline solution by EDTA titration method has been used in alkaline zinc smelting industry,w hile the content of tin in alkaline solution is usually deter-mined by iodometry.However,there are few reports on the simultaneous determination of zinc and tin in alkaline solution by EDTA titration method.The simultaneous determination of zinc and tin in alkaline so-lution by EDTA titration was proposed.Meanwhile,the content of free alkali in alkaline solution was de-termined by acid base titration.In EDTA titration process,EDTA was used as chelating agent for the complexation of zinc and tin in alkaline solution.The pH of solution was adjusted to 5-6 using hexamethyl-enetetramine as the buffer solution.Ammonium fluoride was selected as the releasing agent for the de-masking and releasing oftin.Then the content of tin was obtained by back titration with lead nitrate.The content of zinc in alkaline solution could be calculated according to the difference value of lead nitrate.The double indicator method was employed in acid base titration.The content of freealkali(expressed in sodi-um hydroxide)could be calculated using the content of tin and the amount of consumed hydrochloric acid. The contents of zinc,tin and sodium hydroxide in alkaline solution were determined according to the ex-perimental method.The relative standard deviations(RSD,n=5)of measured results were less than 2%. The recoveries were between 94% and 99%.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2018(038)005【总页数】6页(P54-59)【关键词】EDTA滴定法;酸碱滴定法;碱液;锌锡联合测定;游离碱【作者】孙彬彬;童俊;鹿慧;蒋家超【作者单位】中国矿业大学环境与测绘学院,江苏徐州221116;中国矿业大学环境与测绘学院,江苏徐州221116;中国矿业大学环境与测绘学院,江苏徐州221116;中国矿业大学环境与测绘学院,江苏徐州221116【正文语种】中文锌是中国重要的战略性矿产资源,被广泛应用于汽车、建筑、船舶、医药、印刷、纤维等多个领域,多年来中国一直是世界上最大的锌生产国和消费国。
中华人民共和国国家标准:酚酞指示剂(0.5%酚酞乙醇溶液):取0.5g酚酞,用95%乙醇溶解,并稀释至100mL,无需加水。
一、方法概要GB/T 259-1988《石油产品水溶性酸及碱测定法》是用中性蒸馏水与等体积试样相混合,经充分振荡后,水溶性酸或碱即溶于水中。
然后取出下层水溶液,分装两支试管中,分别用甲基橙和酚酞指示剂检查。
由抽出液中指示剂颜色的变化情况,可判断有无水溶性酸或碱的存在。
对于汽油、喷气燃料等轻质石油产品,试验是在常温下用蒸馏水抽提的;对于柴油则用50℃~60℃蒸馏水抽提;对50℃时运动粘度大于25mm2/s的试油,需先用中性溶剂将试油稀释后,再用蒸馏水抽提。
如果试样与水混合时形成不易分层的乳浊液,则改用50℃的乙醇水溶液(1:1)抽提,同时加入中性溶剂(汽油、乙醚、苯等)稀释,以降低试样的粘度,达到油水分层的目的。
取水层,用指示剂检查其有无酸、碱性。
若抽出液对酚酞不变色时,认为试样不含水溶性碱;对甲基橙不变色时,则认为试样不含水溶性酸。
1.分液漏斗:250mL或500mL2.试管:直径为15mm~20mm,高度为140mm~150mm,用无色玻璃制成。
3.漏斗:普通玻璃漏斗。
4.量筒:25mL、50mL和100mL。
5.锥形烧瓶:100mL和250mL。
6.瓷蒸发皿。
7.电热板及水浴。
8.酸度计:具有玻璃一氯化银电极(或玻璃—甘汞电极),精度为pH≤0.01pH。
1.试剂⑴甲基橙:配成0.02%甲基橙水溶液。
⑵酚酞:配成1%酚酞乙醇溶液。
⑶ 95%乙醇:分析纯。
2.材料⑴滤纸:工业滤纸。
⑵溶剂油:符合SH 0004-1990(1998)《橡胶工业用溶剂油》。
⑶蒸馏水:符合GB/T 6682-1992《分析实验室用水规格》中三级水规定。
四、准备工作1.将试样置入玻璃瓶中,不超过其容积的3/4,摇动5min。
粘稠试样应预先加热至50℃~60℃再摇动。
2.当试样为润滑脂时,用刮刀将试样的表层(3mm~5mm)刮掉,然后,至少在不靠近容器壁的三处,取约等量的试样置入瓷蒸发皿,并小心地用玻璃棒搅匀。
游离碱检验方法
1.方法:
称取试样1g(称准至0.01g按干基计算)置于50ml烧杯中加入30ml60%乙醇溶液,半浸入恒温水浴中(水浴温度52±1℃)加热搅拌浸出,待液温升至45℃后,继续在45~50℃搅拌浸出3分钟。
用250~300目,尼龙筛绢将浸出液过滤到250ml三角烧杯中,杯内剩余试样再加入30ml60%乙醇液以同法继续加热搅拌浸出1分钟,同法过滤,最后以15ml60%乙醇液洗涤试样过滤于同一三角烧瓶中,准确加入10ml0.1n标准硫酸溶液,再加入50ml蒸馏水置于电炉上加热煮沸2分钟冷却后,加甲基红指示剂2~3滴,以0.1n氢氧化钠标准液滴至终点恰显黄色。
2、计算公式:
(V
1N
1
-V
2
N
2
)×0.053
W
式中:
V
1—————
加入硫酸毫升数;
N
1—————
加入硫酸的当量浓度;
V
2—————
氢氧化钠滴定毫升数;
N
2—————
氢氧化钠当量浓度;
W———样重。
游离碱%= ×100。
游离碱度测定方法
嘿,大家知道吗,游离碱度可是个很重要的指标呢!那怎么来测定它呢?这可得好好说道说道。
首先,咱来看看测定游离碱度的具体步骤。
先准备好所需的试剂和仪器,比如标准酸溶液、指示剂、滴定管等等。
然后呢,取适量的样品溶液放入锥形瓶中,加入几滴指示剂。
接下来,就可以用标准酸溶液进行滴定啦,边滴边摇动锥形瓶,直到溶液颜色发生明显变化,达到滴定终点。
哎呀呀,这里面的注意事项可不少呢!像试剂的浓度要准确,滴定的速度要适中,读数要精确,不然可就会影响结果的准确性哟!
然后再来说说这过程中的安全性和稳定性。
这可不是闹着玩的呀!在操作过程中,一定要严格遵守操作规程,避免接触到强酸强碱等危险物质,保护好自己。
而且仪器设备也要稳定可靠,不然测出来的数据不靠谱可咋办呢!
那游离碱度测定的应用场景可多啦!在化工、环保、食品等领域都有着广泛的应用呢。
它的优势也很明显呀,能够快速、准确地测定出样品中的游离碱度,为生产和科研提供重要的数据支持。
这就好比是一把钥匙,能打开很多问题的大门呢!
我给大家举个实际案例吧。
有一次在一个化工厂里,他们就是通过测定游离碱度来监控生产过程中的碱度变化,及时调整工艺参数,从而保证了产品的质量。
你说厉害不厉害?这效果简直是杠杠的呀!
总之,游离碱度测定方法真的是超级重要的呀!它就像是我们的好帮手,能帮助我们更好地了解和掌握各种物质的性质和变化。
大家可一定要重视起来哟!。