测量不确定度案例分析
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0引言测量不确定度是指表征合理地赋予被测量之值的分散性与测量结果相联系的参数[1]。
《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》(RB/T214—2017)中要求检验检测机构应建立相应的数学模型,给出相应检测能力评定测量不确定度的案例[2]。
硝基呋喃类药物是一类广谱抗生素,广泛应用于水产养殖[3]。
硝基呋喃类药物具有遗传毒性,有可能导致基因变异,我国已于2002年颁布禁止使用硝基呋喃类抗生素的禁令。
硝基呋喃类药物原型药在动物体内虽代谢迅速,但代谢物会与蛋白质紧密结合,形成稳定的残留物。
一般判定动物源性食品中硝基呋喃类药物的残留状况都是以其硝基呋喃类代谢产物的含量作为检测依据,硝基呋喃类药物主要有呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林,其对应的代谢物分别为3-氨基-2-噁唑烷基酮(AOZ)、5-甲基-吗啉-3-氨基-2-噁唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)。
液相色谱-串联质谱法因其灵敏度高、定性定量准确,成为目前硝基呋喃类代谢物主要的检测方法。
陈茹等[4]、吕燕[5]、蒙丽琼等[6]、林功师[7]、郭丽娜等[8]、李绪鹏等[9]、邢丽红等[10]都对液相色谱-串联质谱法测定硝基呋喃类代谢物的不确定度进行评定,但在对内标物引入的不确定度的分量上,未充分考虑内标法的特点,即内标物引入不确定度来自内标添加量的重复性。
本文根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1—2012)对《食品安全国家标准水产品中硝基呋喃类代谢物多残留的测定液相色谱-串联质谱法》(GB31656.13—2021)测定小龙虾中硝基呋喃代谢物残留量的不确定度进行评定,分析不确定度的主要来源,保证检测结果准确可靠。
1材料与方法1.1仪器与设备液相色谱-串联质谱联用仪(Xevo TQ-XS型号,配有电喷雾ESI离子源,美国Waters公司生产);电子液相色谱-串联质谱法测定小龙虾中硝基呋喃类代谢物残留量的不确定度评定*吴祥庆,杨姝丽,吴明媛,黄鸾玉,谢宗升,蒙源,庞燕飞(广西壮族自治区水产科学研究院,广西南宁530021)摘要:文章根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1—2012),探讨采用《食品安全国家标准水产品中硝基呋喃类代谢物多残留的测定液相色谱-串联质谱法》(GB31656.13—2021)测定小龙虾中硝基呋喃代谢物残留量的不确定度,建立相应数学模型,评估不确定度的测定结果。
测量不确定度案例分析测量不确定度是指测量结果的不确定性范围,它反映了测量过程中的误差以及测量仪器的精度等因素对测量结果的影响。
在科学研究和工程技术领域中,测量不确定度的评估十分重要,可以帮助人们更准确地理解和使用测量结果,并进行可靠的决策。
下面将通过一个案例来分析测量不确定度的应用。
案例:工厂生产电子元器件,为了保证产品的质量,需要对生产线上的电阻进行测量。
工厂购买了一台精度为0.1%的万用表进行测量。
现在需要对其中一批次的电阻进行检测,电阻的理论值为1000欧姆。
解决该问题需要采用合适的测量方法,并评估测量不确定度来确定测量结果的可靠性。
首先,我们需要明确测量方法和条件。
在这个案例中,使用了万用表进行测量,因此需要确定万用表的精度,即0.1%。
另外,还需要确定测量的环境条件,如温度、湿度等。
这些条件对测量结果也会产生影响。
然后,我们需要确定测量结果的不确定度。
在这个案例中,测量结果的不确定度主要包括两个方面:仪器误差和系统误差。
仪器误差是由万用表的精度决定的,即0.1%。
系统误差是由其他因素引起的,如测量环境的影响等。
这些误差可以通过实验来评估。
为了评估系统误差,可以重复多次测量,并计算测量值的标准偏差。
假设进行了10次测量,测量结果如下:1001、1000、999、1002、998、1000、1001、999、1000、1000。
计算这些测量值的标准偏差,可以得到系统误差的估计值。
接下来,需要将仪器误差和系统误差相加得到总误差的估计值。
在这个案例中,仪器误差为0.1%,系统误差的估计值为标准偏差。
因此,总误差的估计值为0.1%+标准偏差。
最后,将总误差的估计值与测量结果相结合,得到最终的测量结果和其不确定度。
在这个案例中,假设次测量结果为1000.5欧姆,根据总误差的估计值,我们可以得到:测量结果:1000.5±(0.1%+标准偏差)欧姆。
通过这个案例,我们可以看到测量结果的不确定度可以帮助确定测量结果的可靠性。
测量不确定度评定的方法以及实例1.标准不确定度方法:U =sqrt(∑(xi-x̅)^2/(n-1))其中,xi表示测量值,x̅表示测量值的平均值,n表示测量次数。
标准不确定度包含随机误差和系统误差等。
例如,对一组长度进行测量,测得的数据为10.2、10.3、10.1、10.2、10.3,计算平均值为10.22,标准差为0.069、则标准不确定度为0.069/√5≈0.031,即U=0.0312.扩展不确定度方法:扩展不确定度是在标准不确定度的基础上,考虑到误差的正态分布,对标准不确定度进行扩展得到的结果,通常以U'表示。
其计算公式如下:U'=kU其中,k表示不确定度的覆盖因子,代表了误差分布的概率密度曲线下的面积,一般取k=2例如,对上述例子中的长度进行测量,标准不确定度为0.031,取k=2,则扩展不确定度为0.031×2=0.062,即U'=0.0623.组合不确定度方法:4.直接测量法:直接测量法是通过多次测量同一物理量,统计测得值的离散程度来评估测量的不确定度。
该方法适用于一些简单的测量,如长度、质量等物理量的测量。
例如,对一些小球的直径进行测量,测得的数据为2.51 cm、2.49 cm、2.52 cm、2.50 cm,计算平均值为2.505 cm,标准差为0.013 cm。
则标准不确定度为0.013/√4≈0.007 cm,即U=0.0075.间接测量法:间接测量法是通过已知物理量之间的数学关系,求解未知物理量的方法来评估测量的不确定度。
该方法适用于一些复杂的测量,如测量速度、加速度等物理量的测量。
例如,测量物体的速度v,则有v=S/t,其中S为位移,t为时间。
若S的不确定度为U_S,t的不确定度为U_t,则根据误差传递法则,计算得到v的不确定度为U_v = sqrt(U_S^2 + (U_t * (∂v/∂t))^2 )。
总之,测量不确定度评定的方法包括标准不确定度方法、扩展不确定度方法、组合不确定度方法、直接测量法和间接测量法。
测量不确定度评定实例一. 体积测量不确定度计算1. 测量方法直接测量圆柱体的直径D 和高度h ,由函数关系是计算出圆柱体的体积24D v π=由分度值为0.01mm 的测微仪重复6次测量直径D 和高度h ,测得数据见下表。
表: 测量数据i1 2 3 4 5 6 mm /i D 10.075 10.085 10.095 10.065 10.085 10.080 mm /i h10.10510.11510.11510.11010.11010.115计算: mm 0.1110h mm 80.010==,D 32mm 8.8064==h D V π2. 不确定度评定分析测量方法可知,体积V 的测量不确定度影响因素主要有直径和高度的重复测量引起的不确定度21u u ,和测微仪示值误差引起的不确定度3u 。
分析其特点,可知不确定度21u u ,应采用A 类评定方法,而不确定度3u 采用B 类评定方法。
①.直径D 的重复性测量引起的不确定度分量直径D 的6次测量平均值的标准差: ()mm 0048.0=D s 直径D 误差传递系数:h DD V 2π=∂∂ 直径D 的重复性测量引起的不确定度分量: ()3177.0mm D s DVu =∂∂=②.高度h 的重复性测量引起的不确定度分量 高度h 的6次测量平均值的标准差: ()mm 0026.0=h s 高度h 的误差传递系数:42D h V π=∂∂ 高度h 的重复性测量引起的不确定度分量: ()3221.0mm h s hVu =∂∂=③测微仪示值误差引起的不确定度分量由说明书获得测微仪的示值误差范围0.005mm ±,按均匀分布,示值的标准不确定度 0.0050.00293q u == 由示值误差引起的直径测量的不确定度 q D u DV u ∂∂=3 由示值误差引起的高度测量的不确定度q h u hV u ∂∂=3 由示值误差引起的体积测量的不确定度分量 ()()323233mm 04.1=+=h D u u u 3. 合成不确定度评定()()()3232221mm 3.1=++=u u u u c 4. 扩展不确定度评定当置信因子3=k 时,体积测量的扩展不确定度为 3mm 9.33.13=⨯==c ku U 5.体积测量结果报告() mm .93.88063±=±=U V V考虑到有效数字的概念,体积测量的结果应为 () mm 48073±=V二.伏安法电阻测量不确定度计算1. 测量方法:通过测量电阻两端电压和所通过的电流,计算被测电阻。
丈量不确立度评定实例一.体积丈量不确立度计算1.丈量方法直接丈量圆柱体的直径 D 和高度 h,由函数关系是计算出圆柱体的体积v D 2 4由分度值为 0.01mm 的测微仪重复 6 次丈量直径 D 和高度 h,测得数据见下表。
表:丈量数据i123456D i / mmh i / mm计算: D 10.080 mm,h 10.110 mmV D2 h 806.8 mm3 42.不确立度评定剖析丈量方法可知,体积 V 的丈量不确立度影响要素主要有直径和高度的重复丈量惹起的不确立度 u1, u2和测微仪示值偏差惹起的不确立度 u3。
剖析其特色,可知不确立度 u1,u2应采纳A类评定方法,而不确立度 u3采纳B类评定方法。
①.直径 D 的重复性丈量惹起的不确立度重量直径 D 的 6 次丈量均匀值的标准差:s D0.0048 mm直径 D 偏差传达系数:V D hD2直径 D 的重复性丈量惹起的不确立度重量:u1V3 D② .高度 h 的重复性丈量惹起的不确立度重量高度 h 的 6 次丈量均匀值的标准差:s h 0.0026 mm高度 h 的偏差传达系数:V D 2h4高度 h 的重复性丈量惹起的不确立度重量:u2V3 h③测微仪示值偏差惹起的不确立度重量由说明书获取测微仪的示值偏差范围0.005mm ,按均匀散布,示值的标准不确立度u q3由示值偏差惹起的直径丈量的不确立度u3D Vu q D由示值偏差惹起的高度丈量的不确立度u3hVu qh由示值偏差惹起的体积丈量的不确立度重量221.04 mm 3u 3u3 Du3h3. 合成不确立度评定u c u 12u 22u 321.3 mm 34. 扩展不确立度评定当置信因子 k 3时,体积丈量的扩展不确立度为U ku c 3 1.3 3.9 mm 35.体积丈量结果报告V V U806.8 3.9 mm 3考虑到有效数字的观点,体积丈量的结果应为V807 4 mm 3二.伏安法电阻丈量不确立度计算1.丈量方法:经过丈量电阻两头电压和所经过的电流,计算被测电阻。
原则不拟定度A类评估旳实例【案例】对一等活塞压力计旳活塞有效面积检定中,在多种压力下,测得10次活塞有效面积与原则活塞面积之比l(由l旳测量成果乘原则活塞面积就得到被检活塞旳有效面积)如下:0.250670 0.250673 0.250670 0.250671 0.250675 0.250671 0.250675 0.250670 0.250673 0.250670问l旳测量成果及其A类原则不拟定度。
【案例分析】由于n =10, l 旳测量成果为l ,计算如下∑===ni i .l n l 125067201由贝塞尔公式求单次测量值旳实验原则差()612100521-=⨯=--=∑.n ll)l (s ni i由于测量成果以10次测量值旳平均值给出,由测量反复性导致旳测量成果l 旳A 类原则不拟定度为610630-=⨯=.)l (u n)l (s A【案例】对某一几何量进行持续4次测量,得到测量值:0.250mm 0.236mm 0.213mm 0.220mm ,求单次测量值旳实验原则差。
【案例分析】由于测量次数较少,用极差法求实验原则差。
)()(i i x u CRx s ==式中,R——反复测量中最大值与最小值之差;极差系数c及自由度ν可查表3-2表3-2极差系数c及自由度ν查表得c n =2.06mm ../mm )..()x (u CR)x (s i i 018006221302500=-=== 2)测量过程旳A 类原则不拟定度评估对一种测量过程或计量原则,如果采用核查原则进行长期核查,使测量过程处在记录控制状态,则该测量过程旳实验原则偏差为合并样本原则偏差S P 。
若每次核查时测量次数n 相似,每次核查时旳样本原则偏差为Si ,共核查k 次,则合并样本原则偏差S P 为ks s ki i p ∑==12此时S P 旳自由度ν=(n -1)k 。
则在此测量过程中,测量成果旳A 类原则不拟定度为n S A P u '=式中旳n '为本次获得测量成果时旳测量次数。
物理实验技术中的测量误差分析案例总结引言物理实验是科学研究中不可或缺的一环,实验结果的准确性和可靠性对于科研工作的推进具有重要意义。
然而,在物理实验过程中,由于各种因素的干扰和测量误差的存在,导致实验结果存在一定的误差。
因此,对于这些误差的分析和总结对于提高实验精度,减小误差具有重要意义。
本文将通过几个物理实验案例,深入探讨测量误差的分析和处理方法。
案例一:测量仪器的不确定度在物理实验中,仪器的精度和不确定度直接影响到实验结果的准确性。
在一次测量中,我们使用了数字万用表来测量电阻的阻值。
通过多次测量得到的结果如下:3.25Ω,3.23Ω,3.27Ω,3.26Ω,3.24Ω通过计算平均值,我们可以得到电阻的测量结果为3.25Ω。
但是,我们需要关注测量仪器的不确定度对结果的影响。
经过查阅资料,我们得知该型号的数字万用表的说明书中给出的不确定度为0.02Ω。
那么,我们可以通过以下公式计算出电阻的不确定度:u(R) = sqrt((Σ(xi-x)^2)/(N*(N-1))) + U其中,xi表示第i次测量得到的结果,x表示所有测量结果的平均值,N表示测量次数,U表示仪器的不确定度。
经过计算,我们得到电阻的不确定度为0.01Ω。
因此,最终的测量结果为(3.25±0.01)Ω。
通过以上的分析,我们可以看出,测量仪器的不确定度对于实验结果的精度有着重要影响。
在实验过程中,我们需要仔细考虑测量仪器的不确定度,并对测量结果进行修正。
案例二:环境因素的影响在一项温度测量实验中,我们使用了温度计来测量液体的温度。
然而,在实际操作中,我们发现温度计的读数受到环境温度的影响。
为了排除环境因素对实验结果的影响,我们在实验过程中对环境温度进行了严格的控制,并进行了多次测量。
通过多次测量得到的结果如下:25.3℃,25.5℃,25.4℃,25.2℃,25.4℃通过计算平均值,我们得到实验结果为25.36℃。
然而,为了准确评估环境因素对实验结果的影响,我们进行了一个对照实验。
测量数据处理及测量不确定度评定案例[案例5]:检查某个标准电阻器的校准证书,该证书上表明标称值为1 MΩ的示值误差为0.001 MΩ,由此给出该电阻的修正值为0.001 MΩ。
案例分析: 该证书上给出的修正值是错误的。
修正值与误差的估计值大小相等而符号相反。
该标准电阻的示值误差为0.001 MΩ,所以该标准电阻标称值的修正值为-0.001 MΩ。
其标准电阻的校准值为标称值加修正值,即:1 MΩ+(-0.001 MΩ)= 0.999 MΩ。
[案例6]:用标准线纹尺检定一台被检投影仪。
在10mm处被检投影仪的最大允许误差为6 μm;标准线纹尺的扩展不确定度为U=0.16μm(k=2)。
用被检投影仪对标准线纹尺的10mm点测量10次,得到测量数据:计算:示值x = x= 9.9988mm ;标准值x s=10mm示值误差= x- x s=9.9988-10=-0.0012mm=-1.2μm示值误差绝对值(1.2μm)小于MPEV(6 μm),由于∣∆∣MPEV,检定结论:合格。
U95/MPEV=0.16/6=1/37.5 ,所用计量标准的不确定度与被检仪器指标之比远小于1/3,满足要求。
因此检定结论可靠。
[案例7]:某法定计量技术机构为要评定被测量Y的测量结果y的合成标准不确定度u c(y)时,y的输入量中,有碳元素C的原子量,通过资料查出C的原子量Ar(C)为:Ar(C)=12.0107±0.0008。
资料说明这是国际纯化学和应用化学联合会给出的值。
如何评定C 的原子量不准引入的标准不确定度分量?案例分析:问题在于:①±0.0008是否是碳元素原子量的不确定度;②如何评定碳元素C的原子量不准引入的标准不确定度分量。
依据JJF1059-1999《测量不确定度的表式和评定》第5节《标准不确定度的B类评定》,①如果对0.0008没有关于不确定度的说明,一般可认为±0.0008不是不确定度,它是允许误差限,也就是Ar(C)=12.0107±0.0008,说明Ar(C)值在(12.0107+0.0008,12.0107-0.0008)区间内,区间半宽度a=0.0008。
第一节有关术语的定义3.量值value of a quantity一般由一个数乘以测量单位所表示的特定量的大小。
例:5.34m或534cm,15kg,10s,-40℃。
注:对于不能由一个乘以测量单位所表示的量,可以参照约定参考标尺,或参照测量程序,或两者参照的方式表示。
4.〔量的〕真值rtue value〔of a quantity〕与给定的特定量定义一致的值。
注:(1) 量的真值只有通过完善的测量才有可能获得。
(2) 真值按其本性是不确定的。
(3) 与给定的特定量定义一致的值不一定只有一个。
5.〔量的〕约定真值conventional true value〔of a quantity〕对于给定目的具有适当不确定度的、赋予特定量的值,有时该值是约定采用的。
例:a) 在给定地点,取由参考标准复现而赋予该量的值人作为给定真值。
b) 常数委员会(CODATA)1986年推荐的阿伏加得罗常数值6.0221367×1023mol-1。
注:(1) 约定真值有时称为指定值、最佳估计值、约定值或参考值。
(2) 常常用某量的多次测量结果来确定约定真值。
13.影响量influence quantity不是被测量但对测量结果有影响的量。
例:a) 用来测量长度的千分尺的温度;b) 交流电位差幅值测量中的频率;c) 测量人体血液样品血红蛋浓度时的胆红素的浓度。
14.测量结果result of a measurement由测量所得到的赋予被测量的值。
注:(1) 在给出测量结果时,应说明它是示值、示修正测量结果或已修正测量结果,还应表明它是否为几个值的平均。
(2) 在测量结果的完整表述中应包括测量不确定度,必要时还应说明有关影响量的取值范围。
15.〔测量仪器的〕示值indication〔of a measuring instrument〕测量仪器所给出的量的值。
注:(1) 由显示器读出的值可称为直接示值,将它乘以仪器常数即为示值。
标准不确定度A类评定的实例【案例】对一等活塞压力计的活塞有效面积检定中,在各种压力下,测得10次活塞有效面积与标准活塞面积之比l(由l的测量结果乘标准活塞面积就得到被检活塞的有效面积)如下:0.250670 0.250673 0.250670 0.250671 0.250675 0.250671 0.250675 0.2506700.250673 0.250670问l 的测量结果及其A 类标准不确定度。
【案例分析】由于n =10, l 的测量结果为l ,计算如下∑===ni i .l n l 125067201由贝塞尔公式求单次测量值的实验标准差()612100521-=⨯=--=∑.n l l )l (s n i i由于测量结果以10次测量值的平均值给出,由测量重复性导致的测量结果l 的A 类标准不确定度为 610630-=⨯=.)l (u n )l (s A 【案例】对某一几何量进行连续4次测量,得到测量值:0.250mm 0.236mm 0.213mm 0.220mm ,求单次测量值的实验标准差。
【案例分析】由于测量次数较少,用极差法求实验标准差。
)()(i i x u CR x s == 式中, R ——重复测量中最大值与最小值之差;极差系数c 及自由度ν可查表3-2表3-2极差系数c及自由度ν查表得c n=2.06mm ../mm )..()x (u CR )x (s i i 018006221302500=-=== 2)测量过程的A 类标准不确定度评定对一个测量过程或计量标准,如果采用核查标准进行长期核查,使测量过程处于统计控制状态,则该测量过程的实验标准偏差为合并样本标准偏差S P 。
若每次核查时测量次数n 相同,每次核查时的样本标准偏差为Si ,共核查k 次,则合并样本标准偏差S P 为k s s k i ip ∑==12此时S P 的自由度ν=(n -1)k 。
则在此测量过程中,测量结果的A 类标准不确定度为n S A Pu '=式中的n '为本次获得测量结果时的测量次数。
【案例】对某计量标准(测量过程)进行过2次核查,均在受控状态。
各次核查时,均测10次,n=10,计算得s1=0.018mm,s2=0.015mm在该测量过程中实测某一被测件(核查标准),测量6次,求测量结果y的A类标准不确定度。
【案例分析】因核查2次,故k=2,则测量过程的合并样本标准偏差为mm .mm ..k s s s p 0170201500180222221=+=+= 在该测量过程中实测某一被测件(核查标准),测量6次,则测量结果y 的A 类标准不确定度为mm .mm .n S A P u 007060170=='= 其自由度为ν=(n -1)k =(10-1)×2=183)规范化常规测量时A类标准不确定度评定规范化常规测量是指已经明确规定了测量程序和测量条件下的测量,如日常按检定规程进行的大量同类被测件的检定,当可以认为对每个同类被测量的实验标准偏差相同时,通过累积的测量数据,计算出自由度充分大的合并样本标准偏差,以用于评定每次测量结果的A类标准不确定度。
在规范化的常规测量(检定)中,测量m 个同类被测量,得到m 组数据,每次测量n 次,第j 组的平均值为j x ,则合并样本标准偏差S P 为 ())n (m x xs m j n i j ij p 1211--=∑∑==对每个量的测量结果jx 的A 类标准不确定度n S j A P )x (u自由度为ν=m(n -1) 【案例】取3台同类型同规格电阻表,各在重复性条件下连续测量10次,共得3组测量列,每组测量列分别计算得到单次实验标准差:s 1=0.20Ω, s 2=0.24Ω, s 3=0.26Ω求合并样本标准偏差S P 及自由度。
【案例分析】采用合并样本标准差的方法得:()Ω=Ω++=∑=-∑=∑=⎪⎭⎫ ⎝⎛-=230260240200311211211222....m j s m )n (m m j n i j x ij x p s 自由度ν=m(n-1)=3×(10-1)=274)用预评估重复性进行A类评定类似于规范化常规测量,在日常开展同一类被测件的常规检定、校准或检测工作中,如果测量系统稳定,测量重复性不变,则可用该测量系统,以与测量被测件相同的测量程序、操作者、操作条件和地点,预先对典型的被测件的典型被测量值,进行n次测量(一般n不小于10),由贝塞尔公式计算出单个测得值的实验标准偏差s(x),即重复性。
在对某个被测件实际测量时可以只测量n'次(1≤n'<n),并以n'次独立测量的算术平均值作为被测量的估计值,则该被测量估计值的A类标准不确定度为()=/))(=(xxnu'sxs用这种方法评定的标准不确定度的自由度仍为= n -1。
可以提高对估计的A类标准不确定度的可信程度。
应注意,当怀疑测量重复性有变化时,应及时重新测量和计算实验标准偏差s(x)。
【案例】已知对某一电压值进行测量的单次实验标准差预评估值为s=0.025V,进行规范化常规测量,测量重复性未变化,对电压值进行3次测量,若测量3次的算术平均值作为被测量的估计值,求被测量估计值的A 类标准不确定度。
【案例分析】因规范化常规测量,测量系统稳定,测量重复性不变,则:U A =n s=30250V .≈0.015VA 类评定的几点说明:a 、当测量结果取其中任一次,则u (x )=s ;b 、当测量结果取算术平均值,则n sx u =)(;c 、当测量结果取n 次中的m 次平均值,则m sm x u =)(;d 、自由度:1-=n ν。
e 、评定方法的选定:一般当测量次数n >6时用贝塞尔公式计算实验标准差n≤6时用极差法【案例】某检定员在评定某台计量仪器的重复性s r时,通过对某稳定量Q重复观察了n次,按贝塞尔公式,计算出任意观察值q k的实验标准差s(qk)=0.5,然后,考虑该仪器读数分辨力δ=1.0,由分辨力导致的标准不确定度为u (q )=0.29δq =0.29×1.0=0.29将s (qk )与u (q )合成,作为仪器示值的重复性不确定度u r (q k ) 60580290502222..).().()q (u )q (s )q (u k k r ≈=+=+= 【案例分析】 重复性条件下,示值的分散性既决定于仪器结构和原理上的随机效应的影响,也决定于分辨力。
依据JJF1059—1999第6.11节指出:“同一种效应导致的不确定度已作为一个分量进入u c (y)时,它不应再包含在另外的分量中”。
该检定员的这一评定方法,出现了对分辨力导致的不确定度分量的重复计算,因为在按贝塞尔方法进行的重复观察中的每一个示值,都无例外地已受到分辨力影响导致测量值q的分散,从而在s(q k)中已包含了δq效应导致的结果,面不必再将u(q)与s(q k)合成为u r(q)。
该检定员采用将这二者合成作为u r(q k)是不对的。
有些情况下。
有些仪器的分辨力很差,以致分辨不出示值的变化。
在实验中会出现重复性很小,即:s(q k)≤u(q)。
特别是用非常稳定的信号源测量数字显示式测量仪器,在多次对同一量的测量中,示值不变或个别的变化甚小,反而不如u(q)大。
在这一情况下,应考虑分辨力导致的测量不确定度分量,即在s(q k)与u(q)两个中,取其中一个较大者,而不能同时纳入。
3) 标准不确定度B类评定的实例【案例1】校准证书上给出标称值为1000g的不锈钢标准砝码质量m s的校准值为1000.000325g,且校准不确定度为24μg(按三倍标准偏差计),求砝码的标准不确定度。
【评定】由于a=U=24μg, k=3, 则砝码的标准不确定度为u(m s)=24μg/3=8μg【案例2】校准证书上说明标称值为10Ω的标准电阻在23℃时的校准值为10.000074Ω,扩展不确定度为90μΩ,置信水平为99%,自由度趋于无穷,求电阻的相对标准不确定度。
【评定】由校准证书的信息可知a=U99=90μΩ,p=0.99假设为正态分布,查表得到k=2.58,则电阻校准值的标准不确定度为u B(R S)= 90μΩ/2.58=35μΩ相对标准不确定度为:u B(R S)/R S=3.5×10-6。
【案例3】手册给出了纯铜在20℃时线热膨胀系数α20(C U)为16.52×10-6℃-1,并说明此值的误差不超过±0.40×10-6℃-1,求α20(C U)的标准不确定度。
【评定】根据手册,α=0.40×10-6℃-1,依据经验假设为等概率地落在区间内,即均匀分布,查表得k=3,铜的线热膨胀系数的标准不确定度为u(α20)=0.40×10-6℃-1/3=0.23×10-6℃-1【案例4】由数字电压表的仪器说明得知,该电压表的最大允许误差为±(14×10-6×读数+2×10-6×量程),用该电压表测量某产品的输出电压,在10V量程上测1V时,测量10次,其平均值作为测量结果,得V=0.928571V,问测量结果的不确定度中数字电压表引入的标准不确定度是多少?【评定】电压表最大允许误差的模为区间的半宽度a=14×10-6×0.928571V+2×10-6×10V=33×10-6V=33μV设在区间内均匀分布,查表得k=3,则数字电压表引入测量结果的标准不确定度为u(V)=33μV /3=19μV【案例5】某法计量技术机构为要评定被测量Y的测量结果y的合成标准不确定度u c(y)时,y的输入量中,有碳元素C的相对原子质量,通过资料查出C的相对原子质量为A r(C)=12.0107(8)。
资料说明这是国际纯化学和应用化学联合会给出的值。
如何评定由于C的相对原子质量不准确引入的标准不确定分量?【评定】根据2005年国际纯化学和化学联合会给出的值,C的相对原子质量为A r(C)=12.0107(8),括号内的数是标准不确定度,与相对原子质量值的末位对齐。
所以碳元素C的相对原子质量为A r(C)=12.0107,其标准不确定度为u c=0.0008。
(3)合成标准不确定度计算举例【案例1】一台数字电压表的技术说明书中说明:“在校准后的两年内,示值最大允许误差为±(14×10-6×读数+2×10-6×量程)”。
现在校准后的20个月时,在1V量程上测量电压V,一组独立重复观察值的算术平均值为0.928571V,其A 类标准不确定度为12μV。