测量不确定度评定实例
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相对频率偏差的测量不确定度评定1. 测量方法相对频率偏差:参考频标:铯原子频率标准5071A 被检频标:铷原子频率标准 频标比对器:PO7D 2. 测量结果测量10次,数据如下:oox f f f y -=)(τ3. 测量不确定度来源(1)铯原子频标不准引入的不确定度1u铯原子频标检定证书给出其频率准确度为5×10-13, 按B 类方法进行不确定度评定。
视其为均匀分布,包含因子3=k ,则有:13131109.23/105--⨯=⨯=u(2)铯原子频标不稳引入的不确定度2u测量相对频率偏差的取样时间为100s 。
铯原子频标检定证书给出其100s 频率稳定度为4.9×10-13,按A 类方法进行评定,k=1,则有:132109.4-⨯=u(3)频标比对器引入的不确定度3u频标比对器检定证书100s 比对不确定度为1.2×10-13,按A 类方法进行不确定度评定,k=1,则有:133102.1-⨯=u(4)测量重复性引入的不确定度4u实验标准偏差)(x s n1212109.11)()(-=⨯=--=∑n y yx s ni i in对于平均值,重复性测量引入的不确定度为:13124100.610/109.1--⨯=⨯=u3. 合成标准不确定度c u相对频率偏差测量结果的不确定度分量如下表:以上各不确定度分量互相独立各不相关,可得合成标准不确定度c u :21321321321324232221)100.6()102.1()109.4()109.2(----⨯+⨯+⨯+⨯=++++=u u u u u c 13104.8-⨯= 4. 扩展不确定度取k=2, 则扩展不确定度: 12102-⨯=U 5. 结论相对频率偏差:11100.7-⨯ 不确定度: 12102-⨯ (k=2)频率稳定度的测量不确定度评定1. 测量方法参考频标:高稳晶振8607 被检频标:铷原子频率标准 频标比对器:5120A 2. 测量结果3.不确定度来源(1) 参考频标引入的不确定度测量频率稳定度时使用的参考源为高稳晶振8607,根据其检定证书,其1 s 频率稳定度为7.2E-14,按B 类方法进行评定,k=1,则有:141102.7-⨯=u(2) 测量装置引入的不确定度测量装置使用5120,实测1 s 比对不确定度为1.19E-13,按A 类方法进行不确定度评定,k=1,则有:1321019.1-⨯=u(3) 有限次测量引入的不确定度按A 类方法进行有限次测量不确定度的评定。
电子天平测量结果不确定度评定实例1.概述1.1测量依据:JJF1847-2020 《电子天平校准规范》1.2 环境条件:温度最大变化不超过1℃。
相对湿度最大不超过10%1.1测量标准:F1、F2砝码1.4被测对象:实际分度值0.0001g,最大量程100g的电子天平1.5测量模型为:E=I-m r e f2.1 标准不确定度评定2.1.1 空载示值的化整误差引起的标准不确定度u(δI0)δI0表示空载示值的化整误差。
其区间半宽度为d0/2;服从矩形分布,其标准不确定度为:u(δI0)=d L/2√3=0.1×10-3g/2√3=0.000 029 g2.1.2 加载示值的化整误差引起的标准不确定度u(δI digL)δI digL表示加载时的示值误差。
其区间半宽度为d L/2,服从矩形分布,其标准不确定度为:u(δI digL)=d L/2√3=0.1×10-3g/2√3=0.000 029 g2.1.3 重复性引起的标准不确定度u(δI rep)δI rep表示天平的重复性误差。
测量值见表2.表2重复性测量值u(δI rep)=s(I j)=0.000 075 g2.1.4同一载荷在不同位置的重心偏离引起的标准不确定度u(δI ecc)δI ecc表示由于试验载荷重心的偏离引起的误差,见表3。
表3载荷在不同位置的测量值按照8.3确定的最大差值,其标准不确定度为:u(δI ecc)=I∣ΔI ecci∣max/(2L ecc√3)=100.000 3 g×0.000 2 g/(2×50g×√3)=0.000 115 g2.1.5 示值的标准不确定度示值的标准不确定度通过以下公式获得:u2(I)=u2(δI0)+u2(δI digL)+u2(δI rep)+u2(δI ecc)=d02/12 + d I2/12 + u2(δI rep)+ u2(δI ecc)=(0.000 029 g)2+(0.000 029 g)2+(0.000 075 g)2+(0.000 115 g)2=0.000 000 021 g2u(I)=√u2(I)=√0.000 000 21 g2=0.000 144 g2.2 参考质量的不确定度评定2.2.1 标准砝码的标准不确定度u(δmc)标准砝码检定证书中给出了砝码的折算质量,其标准不确定度为:u(δmc)=MPE / 6=0.5/6=0.000 083 g2.2.2空气浮力引起的标准不确定度u(δm B)因在校准之前已对天平进行了内部调整,查JJG 99 表1得最大允许误差0.5mg的三分之一,其标准不确定度为:u(δm B)≈∣MPE∣4√3=0.5 g×10-3/4√3=0.000 072g2.2.3 砝码不稳定性引起的标准不确定度u(δm D)砝码的不稳定性根据JJG 99选择最大允许误差0.3 mg 的三分之一,服从矩形分布,其标准不确定度为:u (δm D )=∣MPE ∣3√3=0.5 g×10-3/3√3=0.000 096g2.2.4 参考质量的标准不确定度为u 2(m ref )=u 2(δm c )+u 2(δm B )+u 2(δm D )=(0.000 083 g )2+(0.000 072 g )2+(0.000 096g )2=0.000 000 0213g 2u (m ref )=√u 2(m ref )=√0.000 000 005 6 g 2=0.000146 g 2.3 示值误差的合成标准不确定度u c (E ) 误差的标准不确定度根据下式计算:u c 2(E )=u 2(I )+u 2(m ref )=0.000 000 021 g 2+0.000 000 0213 g 2=0.000 000 0423 g 2u c (E )=)(E 2c u =√0.000 000 026 3 g 2 =0.000206g2.4 扩展不确定度取k =2,U = k u c (E )=2×0.000 206 g=0.000 412 g由于天平实际分度值为0.000 1 g ,因此:U =0.0005g3..同理可得:3.1分度值为0.1mg 的其它测量点的扩展不确定度为(k =2),U =k ×u c 为:3.2分度值为0.001g的电子天平,不同测量点的扩展不确定度为(k=2),U=k×u c为:3.3分度值为0.01g的电子天平,不同测量点的扩展不确定度为(k=2),U=k×u c为:3.4分度值为0.1g的电子天平,不同测量点的扩展不确定度为(k=2),U=k×u c为:3.5分度值为0.5g的电子天平,不同测量点的扩展不确定度为(k=2),U=k×u c为:3.6分度值为1g的电子天平,不同测量点的扩展不确定度为(k=2),U=k×u c为:。
测量不确定度评定的方法以及实例1.标准不确定度方法:U =sqrt(∑(xi-x̅)^2/(n-1))其中,xi表示测量值,x̅表示测量值的平均值,n表示测量次数。
标准不确定度包含随机误差和系统误差等。
例如,对一组长度进行测量,测得的数据为10.2、10.3、10.1、10.2、10.3,计算平均值为10.22,标准差为0.069、则标准不确定度为0.069/√5≈0.031,即U=0.0312.扩展不确定度方法:扩展不确定度是在标准不确定度的基础上,考虑到误差的正态分布,对标准不确定度进行扩展得到的结果,通常以U'表示。
其计算公式如下:U'=kU其中,k表示不确定度的覆盖因子,代表了误差分布的概率密度曲线下的面积,一般取k=2例如,对上述例子中的长度进行测量,标准不确定度为0.031,取k=2,则扩展不确定度为0.031×2=0.062,即U'=0.0623.组合不确定度方法:4.直接测量法:直接测量法是通过多次测量同一物理量,统计测得值的离散程度来评估测量的不确定度。
该方法适用于一些简单的测量,如长度、质量等物理量的测量。
例如,对一些小球的直径进行测量,测得的数据为2.51 cm、2.49 cm、2.52 cm、2.50 cm,计算平均值为2.505 cm,标准差为0.013 cm。
则标准不确定度为0.013/√4≈0.007 cm,即U=0.0075.间接测量法:间接测量法是通过已知物理量之间的数学关系,求解未知物理量的方法来评估测量的不确定度。
该方法适用于一些复杂的测量,如测量速度、加速度等物理量的测量。
例如,测量物体的速度v,则有v=S/t,其中S为位移,t为时间。
若S的不确定度为U_S,t的不确定度为U_t,则根据误差传递法则,计算得到v的不确定度为U_v = sqrt(U_S^2 + (U_t * (∂v/∂t))^2 )。
总之,测量不确定度评定的方法包括标准不确定度方法、扩展不确定度方法、组合不确定度方法、直接测量法和间接测量法。
第一节有关术语的定义3.量值 value of a quantity一般由一个数乘以丈量单位所表示的特定量的大小。
例: 5.34m 或 534cm, 15kg, 10s,- 40℃。
注:对于不可以由一个乘以丈量单位所表示的量,能够参照商定参照标尺,或参照丈量程序,或二者参照的方式表示。
4.〔量的〕真值 rtue value〔of a quantity〕与给定的特定量定义一致的值。
注:(1)量的真值只有经过完美的丈量才有可能获取。
(2)真值按其天性是不确立的。
(3)与给定的特定量定义一致的值不必定只有一个。
5.〔量的〕商定真值 conventional true value〔of a quantity〕对于给定目的拥有适合不确立度的、给予特定量的值,有时该值是商定采纳的。
例: a) 在给定地址,取由参照标准复现而给予该量的值人作为给定真值。
b) 常数委员会 (CODATA)1986年介绍的阿伏加得罗常数值 6.0221367 × 1023mol-1。
注:(1)商定真值有时称为指定值、最正确预计值、商定值或参照值。
(2)经常用某量的多次丈量结果来确立商定真值。
13.影响量 influence quantity不是被丈量但对丈量结果有影响的量。
例: a) 用来丈量长度的千分尺的温度;b)沟通电位差幅值丈量中的频次;c)丈量人体血液样品血红蛋浓度时的胆红素的浓度。
14.丈量结果 result of a measurement由丈量所获取的给予被丈量的值。
注:(1)在给出丈量结果时,应说明它是示值、示修正丈量结果或已修正丈量结果,还应表示它能否为几个值的均匀。
(2)在丈量结果的完好表述中应包含丈量不确立度,必需时还应说明有关影响量的取值范围。
15.〔丈量仪器的〕示值 indication〔of a measuring instrument〕丈量仪器所给出的量的值。
注:(1)由显示器读出的值可称为直接示值,将它乘以仪器常数即为示值。
三针法外螺纹中径测量不确定度评估实例1、测量概述:测量温度条件:符合表1规定的高准确度测量的温度要求。
测量设备及技术指标:测长仪最大允许示值误差为±(0.5μm+L 6105-⨯);三针直径 d D = 3.464 mm (最佳直径 d 0 = 3.4641 mm),三针直径测量不确定度≤0.4μm ; 测量力1.5 N ;螺纹塞规M64x6,其名义值d 2 = 60.1336 mm ,P = 6 mm , α= 60°;测量方法:外螺纹(螺纹塞规)可以利用两个平面测帽和直径为d D 的三针测量(图1)。
图1. 利用三针测量螺纹塞规2、建立数学模型假设用图A2所示方法测量外螺纹,其中径计算利用公式(1),其中m = ΔL +d D假设各输入量不相关,中径d2的合成标准不确定度:其中:u (ΔL )是被测位移量ΔL 的标准不确定度,包括测量仪器校准和温度效应的影响; u (d D ) 是探针直径校准值的标准不确定度。
这个不确定度假设完全正确,因为其灵敏系数c dD = 1/sin(α/2)+1。
u (P )是螺距测量的标准不确定度,其灵敏系数c P = cot(α/2)/2;u (α/2)是牙侧角α/2测量的标准不确定度。
这可能有许多不同的值,特别是采用光学测量方法时,与螺距的大小成反比。
灵敏系数与测球直径d D 对最佳球径d 0的差相关。
注意牙型角α的单位: [α] = rad.d D cos(a/2)/sin2(a/2)-P/2sin2(a/2) ;P/2=d0*cos(a/2) (B8)u(A1) 是进行升角修正时采用近似公式引入的不确定度;u(A2) 是测量力修正引入的不确定度;u(δB)是被校螺纹量规不完善、校准程序等所有未明确分离的因素引入的不确定度。
B4.4 不确定度报告的数字示例按照组合3校准螺纹塞规M64x6,其名义值d2 = 60.1336 mm,P = 6 mm,α= 60°。
标准不确定度A类评定的实例【案例】对一等活塞压力计的活塞有效面积检定中,在各种压力下,测得10次活塞有效面积与标准活塞面积之比l(由l的测量结果乘标准活塞面积就得到被检活塞的有效面积)如下:0.250670 0.250673 0.250670 0.250671 0.250675 0.250671 0.250675 0.250670 0.250673 0.250670问l的测量结果及其A类标准不确定度。
希望是本无所谓有,无所谓无的。
这正如地上的路;其实地上本没有路,走的人多了,也便成了路。
希望是本无所谓有,无所谓无的。
这正如地上的路;其实地上本没有路,走的人多了,也便成了路。
【案例分析】由于n =10, l 的测量结果为l ,计算如下∑===ni i .l n l 125067201由贝塞尔公式求单次测量值的实验标准差()612100521-=⨯=--=∑.n ll)l (s ni i由于测量结果以10次测量值的平均值给出,由测量重复性导致的测量结果l 的A 类标准不确定度为希望是本无所谓有,无所谓无的。
这正如地上的路;其实地上本没有路,走的人多了,也便成了路。
610630-=⨯=.)l (u n)l (s A【案例】对某一几何量进行连续4次测量,得到测量值:0.250mm 0.236mm 0.213mm 0.220mm ,求单次测量值的实验标准差。
【案例分析】由于测量次数较少,用极差法求实验标准差。
)()(i i x u CRx s ==式中,R——重复测量中最大值与最小值之差;极差系数c及自由度ν可查表3-2表3-2极差系数c及自由度ν希望是本无所谓有,无所谓无的。
这正如地上的路;其实地上本没有路,走的人多了,也便成了路。
希望是本无所谓有,无所谓无的。
这正如地上的路;其实地上本没有路,走的人多了,也便成了路。
查表得c n =2.06mm ../mm )..()x (u CR)x (s i i 018006221302500=-=== 2)测量过程的A 类标准不确定度评定对一个测量过程或计量标准,如果采用核查标准进行长期核查,使测量过程处于统计控制状态,则该测量过程的实验标准偏差为合并样本标准偏差S P 。
一、力学测量应用实例用拉力试验机测量金属试件拉伸强度。
已知试件的标准直径mm d 10=,断裂时拉力为40kN 。
拉力试验机的量程为200kN ,分度值为0.5kN ,示值误差为F %1+,示值误差的不确定度为0.2%F 。
试件直径用千分尺测量,其示值误差为m μ3+。
求拉伸强度的测量不确定度。
2.1 数学模型 24d FA F R m π==m R — 拉伸强度 (Mpa )A — 试件截面积 (2mm )d — 试件直径 (mm )F — 拉力 (N )2.2 不确定度传播律)(4)()(222d u F u R u rel rel m rel c +=2.3 求相对标准不确定度分量)(d u rel2.3.1 千分尺示值误差导致的不确定度 )(1d u以均匀分布估计 m d u μ73.133)(1==2.3.2 由操作者引起的测量不确定度)(2d u经验估计,该测量误差在m μ10+范围内,以均匀分布估计, m d u μ77.5310)(2==以上二者合成 m d u μ02.677.573.1)(22=+=以上相对不确定度表示: %06.01010*02.6)(3==-d u rel2.4 求拉力F 的测量不确定度 )(F u rel2.4.1 拉力机的示值误差引入的测量不确定度)(1F u由于仪器说明书未说明置信概率,故取2=k%5.0%1)(1==k F u2.4.2 拉力机校准的不确定度)(2F u这是由上一级标准器对拉力机校准时产生的不确定度,即拉力机示值误差的不确定度,校准证书亦未给出置信概率,故取2=k%1.0%2.0)(2==k F u2.4.3 拉力机读数不准产生的不确定度)(3F u人工读数可以估计到刻度的五分之一,即0.1kN ,读数误差的不确定度可按均匀分布估计,3=k %144.03401.0)(3==F u以上三者合成 %53.0)144.0(%)1.0(%)5.0()(222=++=F u rel2.5 合成标准不确定度c u %543.0%)06.0(4%)53.0()(4)()(2222=+=+=d u F u R u rel rel m rel c 223.5094mm N d F R m ==π 28.2%543.0*3.509)(mmN R u R u m rel c m c === 2.6 扩展不确定度 U取包含因子 2=k26.58.2*2mm N ku U c ===2.7 测量结果报告 2)6.53.509(mm N R m +=……二、 电学测量应用实例用数学电压表测量电压9次,得到平均值V v 928571.0=,标准偏差V v s μ36)(=。
欢迎阅读测量不确定度评定举例A.3.1 量块的校准通过这个例子说明如何建立数学模型及进行不确定度的评定;并通过此例说明如何将相关的输入量经过适当处理后使输入量间不相关,这样简化了合成标准不确定度的计算。
最后说明对于非线性测量式中:L—被校量块长度;L s—标准量块在20℃时的长度,由标准量块的校准证书给出;?—被校量块的热膨胀系数;?s—标准量块的热膨胀系数;?—被校量块的温度与20℃参考温度的差值;?s —标准量块的温度与20℃参考温度的差值。
在上述测量模型中,由于被校量块与标准量块处于同一温度环境中,所以?与?s 是相关的量;两个量块采用同样的材料,?与?s 也是相关的量。
为避免相关,设被校量块与标准量块的温度差为??,??= ?-?s ;他们的热膨胀系数差为??,??= ?-?s ;将?s = ?-?? 和 ?=??+?s 代入式(A.1),由此,数学模型可改写成:34s 量结果的不确定度没有影响。
合成标准不确定度公式可写成(A.5):)()()()()(22222222θαδαδθu l u l d u l u l u s s s s c +++= (A.5)4).标准不确定度分量的评定○1标准量块的校准引入的标准不确定度u (l s )标准量块的校准证书给出:校准值为l s =50.000623mm ,U = 0.075?m (k =3),有效自由度为?eff (l s )=18。
则标准量块校准引入的标准不确定度为:u (L s )=0.075/3=25nm , ?eff (L s )=18 ○2测得的长度差引入的不确定度u (d ) a. 用对两个量块的长度差进行25次独立重复观测,用贝塞尔公c. 由以上分析得到长度差引入的标准不确定度分量u (d )为: 8.97.85.4)()()(2222=+=+=d u d u d u nm 自由度?eff (d )为:○3膨胀系数差值引入的标准不确定度u (??)估计两个量块的膨胀系数之差在?1×10-6℃-1区间内,假设在区间内为均匀分布,则标准不确定度为: u (??)=1×10-6℃-1/3=0.58×10-6℃-1自由度:估计u (??)的不可靠程度⎦⎤⎢⎣⎡∆)()(ααδδu u 为10%,计算得到?(??)=50%)10(12=- u(△)= 0.5℃/2 =0.35℃ θ的标准不确定度可由下式得到:u(θ)= 41.035.02.0)()(2222=+=∆+u u θ℃ 由于c 4 = c θ=0=-=∂∂θδθs l f, 这个不确定度对l 的不确定度不引入一阶的贡献, 然而它具有二阶贡献.○6 热膨胀系数引入的标准不确定度u (αS ) 标准量块的热膨胀系数给定为αS =11.5×10-6℃-1, 具有一个矩形分布的不确定度,其界限为?2×10-6℃-1, 则标准不确定度为: u (αS )= 2×10-6℃-1/3 = 1.2×10-6℃-1 由于c 3 = c αs =0=-=∂∂θδαs Sl f, 这个不确定度对L 的不确定度不?eff (l )=3.172)6.16(50)9.2(12)8.9(18)25()32(44444=+++ 取?eff (l )=17 6)确定扩展不确定度要求包含概率P 为0.99,由?eff (l )=17,查表得:t0.99(17)=2.90,取k99= t0.99(17)=2.90,扩展不确定度U99= k99u c(l)= 2.90,×32nm=93nm。
气相色谱法测定绝缘油溶解气体含量测量不确定度的评定(供参考)一、概述1.1 目的评定绝缘油溶解气体含量测量结果的不确定度。
1.2 依据的技术标准GB/T 17623-1998《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》。
1.3 使用的仪器设备(1) 气相色谱分析仪HP5890,经检定合格。
(2) 多功能全自动振荡仪ZHQ701,经检定合格,允差±1℃,分辨力0.1℃。
(3) 经检验合格注射器,在20℃时,体积100mL±0.5mL;体积5mL±0.05mL;体积1mL±0.02mL。
1.4 测量原理气相色谱分析原理是利用样品中各组分,在色谱柱中的气相和固定相之间的分配及吸附系数不同,由载气把绝缘油中溶解气体一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、氢气带入色谱柱中进行分离,并经过电导和氢火焰检测器进行检测,采用外标法进行定性、定量分析。
1.5 测量程序(1) 校准。
采用国家计量部门授权单位配制的甲烷标准气体。
进样器为1mL玻璃注射器,采用外标气体的绝对校正因子定性分析。
(2) 油样处理。
用100mL玻璃注射器A,取40mL油样并用胶帽密封,并用5mL玻璃注射器向A中注入5mL氮气。
将注入氮气的注射器A放入振荡器中振荡脱气,在50℃下,连续振荡20分钟,静止10分钟。
(3) 油样测试。
然后用5mL玻璃注射器将振荡脱出的气体样品取出,在相同的色谱条件下,进样量与标准甲烷气体相同,对样品进行测定,仪器显示谱图及测量结果。
气体含量测定过程如下。
1.6 不确定度评定结果的应用符合上述条件或十分接近上述条件的同类测量结果,一般可以直接使用本不确定度评定测量结果。
二、 数学模型和不确定度传播律2.1 根据GB/T 17623-1998《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》试验方法,绝缘油中溶解气体含量C 的表示式为S s=⨯hC C h μL/L (1) 式中,C ——被测绝缘油中溶解气体甲烷含量,μL/L ;C S ——标准气体中甲烷含量,μL/L ; h ——被测气体中甲烷的峰高A ; h s ——标准气体中甲烷的峰高A 。
材料理化检测测量不确定度评估指南及实例(GL10)修订说明一、任务来源本修订任务是中国合格评定国家认可委员会2015年度工作计划内容,也是中国合格评定国家认可委员会专业技术委员会化学分委员会2015~2017年的主要工作内容。
由中国合格评定国家认可中心和宝山钢铁股份有限公司研究院负责修订。
二、修订原因2008年至2012年间,GUM和技术规范JJF1059均有重大修订,包括针对模型及概率密度分布的不同进行了细化规定等,都增加了相应附件。
目前已发布的《材料理化检验测量不确定度评定指南及实例》已不再适应这些的变化,且未将非金属材料领域理化检测的不确定度评估包含在内。
三、修订的主要依据1.ISO/IEC Guide 98-3:2008 Uncertainty of measurement - Part 3: Guide to theexpression of uncertainty in measurement (GUM:1995)(导则98测量不确定度-第三部分:测量不确定度表示指南)2.JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示3.JJF1059.2-2012用蒙特卡罗法评定测量不确定度4.GB/T 27411-2012检测实验室中常用不确定度评定方法与表示AS-GL06化学分析中不确定度的评估指南四、主要修订内容1.增加了新GUM法(2008版GUM)与旧GUM法的主要区别,对主要技术差异进行了解读。
2.增加了对蒙特卡洛评定法的详细解读。
3.增加了Globe(Top-down)评定法中在材料理化检验领域应用广泛的精密度法的解读及应用方法。
4.增加了“术语和定义”章节。
5.对引用的相关标准文件有修订的部分,如部分技术术语已改、CNAS-GL05已作废等,在本指南文件中进行了相应修改。
6.删除了对校准实验室测量不确定度评定的相关要求。
7.统一了各案例中关于天平称量测量不确定度分量的评定描述。
2021 June第测量结果的不确定度评定实例分析刘海利中国石化销售股份有限公司油品技术研究所以GB/T 261—2008《闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法》测量车用柴油闭口闪点为例,按照JJF 1059.1—2012《测量不确定度与表示》要求进行检测实验室测量不确定度评定,通过对实验室测量结果的不确定度评定,实现测量结果不确定度规范与正确表达,进而提升实验室测量结果质量。
作者简介:刘海利,硕士,高级工程师,现主要从事油品质量管理与应用研究工作。
E-mail:liuhaili119@163.com测量不确定度是表征检测和校准实验室测量结果的质量参数,对于一定的测量结果而言,它的不确定度值越小,其质量就越高,使用价值也越高;反之则低。
在CNAS-CL01:2018《检测和校准实验室能力认可准则》中,要求实验室应制定与检测工作相适应的测量不确定度评定程序,对每一项有数值要求的结果进行测量不确定度评定。
因此,测量不确定度评定在检测和校准实验室认可中是一项不可缺少的重要工作[1]。
JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》是评定不确定度最常用、最基本的方法[2]。
闭口闪点是轻质油品运输、储存和使用安全的重要指标,本文以GB/T 261—2008《闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法》测量车用柴油闭口闪点不确定度为例,阐述测量闭口闪点不确定度步骤,为实验室开展所有测量项目结果的不确定度评定提供参考,提高实验室检测能力。
Teat and Appraisal测试与评定8282三期83一2021 June第各不确定度分量的评定重复性测量引入的标准不确定度分量u 1(T c )车用柴油闭口闪点测量时,试样量、加热速率、搅拌速率、试验过程中温度计深入位置、温度计读数、压力表读数等随机因素带来的不确定度,一并列入重复性测量不确定度分量中进行评定。
试验用温度计修正值∆T =0.0 ℃,压力表修正值∆p =0.1 kPa,在重复性试验条件下,对同一试样独立重复测量10次,结果见表1。
不确定度评定报告对KJMZ-2011-0272报告各项测量结果进行不确定度评估1.煤中分析水分测量不确定度评定依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》和GB/T212-2008《煤的工业分析方法》,用空气干燥法对煤的水分进行测量。
1.1检测环境条件室内温度(20±5)℃,相对湿度≤45%,无影响检测工作的振动冲击、气流冲击,无强电磁干扰。
水分测定数据如下:皿重:(g)16.2340,15.3826试样重:(g) 1.0000, 1.0000干燥后重:(g)17.2287,16.3371水分重:(g)0.0053,0.0055水分含量:M ad% 0.53, 0.55平均值:M ad% 0.541.2被测量说明1.2.1测量程序称量瓶质量----称取1g左右煤样,称准至0.0002g--105℃-110℃干燥箱干燥至恒重—称量---计算1.2.2计算公式Mad=m1/m×100%中式:m1--干燥后失去的质量gm—试样质量gM ad—空气干燥基水分%1.3不确定度源分析水分测定值不确定度主要来自a)A类不确定度(测量重复性)b)试样称量c)干燥后的质量称量d)质量恒定1.4不确定度组分评定1.4.1A类不确定u=S(X)=)1-()-(1=21 n n XXni=0.011.4.2B类不确定a)试样质量m试样称量误差0.0002g按均匀发布转化为标准不确定度:U(m)=0.0002/√3=0.0001154gb) 干燥后失去的质量m1干燥后称量误差0.0002g按均匀发布转化为标准不确定度:U(m1)=0.0002/3=0.0001154gc)质量恒定此煤样水分测定值0.54%,不需进行检查性干燥,可不考虑质量恒定的不确定度。
1.5合成标准不确定度合成标准不确定度相对不确定度=)(+)(22Aad u Aad u B A =0.029绝对不确定度:u (c )=0.54ⅹ0.029=0.016 1.扩展不确定度 扩展因子K=1.96水分测量值Mad 的扩展不确定度: U (Mad )=0.016ⅹ1.96=0.03 结果表述:此煤样水分测定结果为:(0.54±0.03)%2.煤中空干基灰分测量不确定度评定依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》和GB/T212-2008《煤的工业分析方法》,用缓慢法对煤的灰分进行测量。