电子显微镜讲义-TEM-XXXX(第3,4节)XXXX1127

电子显微镜的工作原理
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电子束的产生和加速
电子束是由电子枪产生，由磁场加速并聚焦。电子束会被聚焦并投射到样品上。
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激发样品
电子束与样品相互作用，产生二次电子。这些二次电子被收集并被用来产生像素 级的图像。
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成像方式和图像获取
有两种常用成像方式：透射电子显微镜和扫描电子显微镜。图像可以通过现代图 像处理软件来优化。
以使用电子显微镜进行观察。
散射作用
扫描电子显微镜（SEM）使用电子束与样品表面 的物质相互作用的散射电子来产生图像。
电子显微镜的图像获取和处理
图像处理软件
电子显微镜的像是非常小的，需要通过现代图像处 理软件来优化。这些工具可以帮助改善图像质量和 解析度。
三维分析
现代电子显微镜技术能够提供三维图像，可以通过 三维图像分析软件进行分析。
样品准备
制备技巧
样品的制备对电子显微镜的观察具有至关重要的影 响。制样技巧包括抽真空、切割、抛光、金属镀膜、 定向离子切割等。

放置技巧
样品必须正确插入到电子显微镜中。放置技巧包括 样品加载、旋转、倾斜和对准以及在微环上制造样 品形状的方法。
电子束与样品的相互作用
透射作用
透射电子显微镜（TEM）允许透过样品的电子束 而未被散射的电子通过。
常见的电子显微镜应用举例
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材料科学
电子显微镜可用于分析材料中的颗粒、
生命科学
2
晶体、界面和缺陷。
电子显微镜对生命科学提供了许多研究
工具。它使研究者可以深入研究蛋白质
和生物分子，还可以对细胞，细胞器和
3
纳米技术
组织结构进行分析。
电子显微镜可用于纳米材料的表征。

二、透射电子显微像的质厚衬度及透射电镜样品
使用透射电镜观察分析材料的形貌、组织、结构，需具备以 下两个前提： 一是制备适合TEM观察的试样,厚度100-200nm,甚至更薄；
TEM试样大致有三种类型： 粉末颗粒 材料薄膜 复型膜
二是建立电子图像的衬度理论
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二、像衬度及复型像
（一）电子像衬度（像衬度）——质厚衬度
一般都采用双聚光镜系统。
②成象放大系统
主要组成：
➢ 物镜
成
➢ 中间镜(1-2个)
像
放
➢ 投影镜(1-2个)
大 系
统
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物镜
①形成显微像
将来自试样同一点的不同方向的弹性散射束会聚于其像
作用：平面上，构成与试样组织结构相对应的显微像。 ②形成衍射花样
将来自试样不同点的同方向、同相位的弹性散射束会聚 于其后焦面上，构成含有试样晶体结构信息的衍射花样
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（2）放大倍数
透射电镜的放大倍数是指电子图象对于所观察试样区的 线性放大率。
最高放大倍数表示电镜的放大极限。实际工作中，一般 都是在低于最高放大倍数下观察，以得到清晰的图像。
（3）加速电压
电镜的加速电压指电子枪的阳极相对于阴极的电压 决定电子枪发射的电子束的波长和能量 200kV电镜是一种比较理想的电镜（0.00251nm ）
三、电子衍射
四、透射电子 显微像
电子衍射和X-ray衍射异同点 电子衍射基本公式 电子衍射花样 阿贝显微镜成像原理 透射电子显微镜中选区电子衍射 电子衍射花样的标定
像衬度：质厚衬度、衍射衬度、相位衬度 选择衍射成像原理 双光束条件 电子衍射分析的特点
一、透射电子显微镜
结构组成与工作原理 ➢ 光学成像系统 ➢ 真空系统 ➢ 电气系统

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C 成像系统
物镜 成像系统 中间镜
投影镜
成像系统作用： 将来自样品的、反映样品内部特 征的、强度不同的透射电子聚焦放大 成像，并投影到荧光屏或照相底片上， 转变为可见光图像或电子衍射花样。
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（1）物镜
物镜是透射电镜的核心，形成第一幅电子像或 衍射谱，它还承担了物到像的转换并加以放大的作 用，既要求像差尽可能小又要求高的放大倍数 （100x-200x），透射电镜的分辨本领就取决于物镜 的分辨本领。 为了减小物镜的球差，往往在物镜的后焦面上 安放一个物镜光阑。它可以减小球差、相散和色差， 提高图像的衬度。
观察和记录装置：包括荧光屏和照相机构。 1. 荧光屏：常用暗室下人眼较敏感、发绿光的荧光物质来涂制 荧光屏。
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2. 照相机构


在荧光屏下，放置照相暗盒，可自动换片。照相 时，只要把荧光屏向一侧垂直竖起，电子束即可 使照相底片曝光。 底片:典型的颗粒乳剂，由大约10%的卤化银颗粒 分散在厚度约为25 m的明胶层中
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核心
TEM
辅助
电子部 分
辅助
7
A 电子光学成像系统
A • • B C •
照明系统 电子枪 聚光镜 样品室 成像系统 物镜 (Objective lens) • 中间镜 (Intermediate lens) • 投影镜 (Projector lens) D 观察和记录系统
照 明 系 统 样 品 室
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两种工作模式
成像操作 电子衍射操作
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成像操作


当电子束透过样品后，透 射电子带有样品微区结构 及形貌信息，呈现出不同 强度，经物镜后，在像平 面上形成中间像1； 调节中间镜激磁电流，使 其物平面和物镜像平面重 合，则荧光屏上得一幅放 大像。这就是成像操作。

纤维、薄膜、切片等 可直接安放在铜网上。
[Transmission Electron Microscopy, 2nd Edition, p. 175]
对于很小的切片、颗粒、聚合物单晶、乳 胶粒等细小的材料就不能直接安放，而必 须有支持膜支撑。
支持膜主要有塑料膜、碳膜、碳补强塑料 膜和微栅膜等。
在TEM中衬度是由于结构中存在电子密度 差异的结果，但由于多数聚合物是由C、H 等低原子序数的元素组成，电子密度差别 很小，加上样品很薄，所以聚合物试样的 反差很小。
用静电场构成的透镜称为静电透镜；把电 磁线圈产生的磁场所构成的透镜称之电磁 透镜。
供TEM观察的样品既小又薄，可观察的最 大尺度不超过1 mm左右。
在常用的50~100 kV的加速电压下，样品的 厚度一般应小于100 nm。
较厚的样品会产生严重的非弹性散射，因 色差而影响图像质量，过薄的样品没有足 够的衬度也不行。
用四氧化锇染色的实施方法有溶液浸泡和 蒸气熏蒸两种。
TEM不能直接观察块状试样，因此，必须 采用复型技术。
复型技术的原理是将固体的表面形貌用薄 膜复印下来，这种薄膜能够用TEM观察。 常用的复型技术主要有一级复型法和二级 复型法两种。
（1）一级复型法
用复型材料直接沉积在试样的表面上，然后将 二者分离。
加速电压 U/KV 20 100
电子波波长 λ/nm 0.00859 0.00371
加速电压 U/KV 200 1000
电子波波长 λ/nm 0.00251 0.00087
用电子束代替可见光，用静电透镜或电磁
透镜代替玻璃透镜可制成电子显微镜 （Electron Microscope, EM），其极限分 辨率可达1 nm甚至更小。

第一章电子显微镜基本原理1 电子显微镜的发展简史2 电子波的波长3 电磁透镜4 电磁透镜的缺陷5 电磁透镜的景深和焦长6 电子显微镜的构成7 与光学显微镜的比较1 电子显微镜的发展简史（1）电子显微镜的诞生，首先在医学生物上得到应用，随后用于金属材料研究。

1949年海登莱西（Heidenreich）第一个用透射电镜观察了用电解减薄的铝试样；20世纪50年代开始，电镜直接观察到位错层错等以前只能在理论上描述的物理现象；1970年日本学者首次用透射电镜直接观察到重金属金的原子近程有序排列，实现了人类两千年来直接观察原子的夙愿。

2电子显微镜包括以下三种类型的仪器：扫描电子显微镜：用于微形貌观察、显微成（SEM）分分析透射电子显微镜：用于微结构分析、微形貌（TEM）观察电子探针：微区成分分析、显微形貌观察（EPMA）3光学显微镜的局限性任何显微镜的用途都是将物体放大，使物体上的细微部分清晰地显示出来，帮助人们观察用肉眼直接看不见的东西。

假如物体上两个相隔一定距离的点，利用显微镜把他们区分开来，这个距离的最小极限，即可以分辨的两个点的最短距离称为显微镜的分辨率，或称分辨本领。

人的眼睛的分辨本领为0.5mm左右。

一个物体上的两个相邻点能被显微镜分辨清晰，主要依靠显微镜的物镜。

假如在物镜形成的像中，这两点未被分开的话，则无论利用多大倍数的投影镜或目镜，也不能再把它们分开。

根据光学原理，两个发光点的分辨距离为：∆r0：两物点的间距；λ：光线的波长；n：透镜周围介质的折射率；sinα：数值孔径，用N.A表示。

将玻璃透镜的一般参数代入上式，即最大孔径半角α=70-75︒，在介质为油的情况下，n＝1.5,其数值孔径nsinα＝1.25-1.35，上式可化简为：这说明，显微镜的分辨率取决于可见光的波长，而可见光的波长范围为3900 - 7600Å，故而光学显微镜的分辨率不可能高于2000Å。

电子显微镜的发展简史（7）为进一步提高分辨率，唯一的可能是利用短波长的射线。

第五节 电镜的发展与应用
第一节 电镜的类型
● 透射式电子显微镜 （transmission electron microscope ,TEM） ●扫描式电子显微镜 (scanning electron microscope,SEM) ●分析型电子显微镜 (analysis electron microscope,AEM)
电 子 枪 的 结 构
（二）、成像系统(imaging system) ● 样品室 3mm铜网支载 ● 物镜(objective lens,OL) 最重要的部分，决定着电镜的分辨本领和成像质量 作用：将样品信息作初步放大（50倍）
物镜可动光阑：可限制电子束孔径角，以减少球面像差，
增加图象反差 消像散器：校正、消除像散 ● 中间镜(intermediate lens, IL) 焦距较长，弱透镜，将经物镜放大的电子像二次放大 ● 投影镜(projector lens, PL) 高倍镜，强透镜，使中间像放大后在荧光屏上成像
四级成像放大系统:
M总=M物×M中1×M中2×M投
M总=M物×M中×M投1×M投2
（三）、观察记录系统
荧光屏
双目放大镜
二 真空排气系统
使镜筒处于高真空10-4托(Torr)以上 二级真空泵 ● 机械泵：10-2托 ● 油扩散泵或离子聚集泵：10-5托
三 电路系统（电源供电系统）
● 灯丝加热电源：高频或直流
形态学分析阶段—定性、定量分析
思 考 3、透镜的成像原理。 题 4、电镜的像差。 ：
1、简单了解电镜的分类及特点。 2、为什麽说标志电镜性能的主要指标是 分辨率而不是放大倍数？
5、透镜的镜筒由哪几部分组成？各自的 主要作用。 6、电镜与光镜的比较。 7、概念比较：像差与反差；球差与色差