当前位置：文档之家 › 第5章 元素及官能团定量分析HPPT课件

第5章 元素及官能团定量分析HPPT课件

  • 格式：ppt
  • 大小：1.14 MB
  • 文档页数：58

下载文档原格式

  / 58

合集下载

官能团定量分析PPT课件

官能团定量分析PPT课件

消耗4个HIO4、生成1个H2CO、3个HCOOH、1个HOCH2-COOH
.
19
A．基本原理
见反应通式
测定时加入过量HIO4标准溶液，利用反岐化反应，用碘量 法测定，即加入KI酸化生成I2，用Na2S2O3标准溶液滴定，根据 空白值与样品值之差计算-OH数。
HIO4 +7KI → 4I2
HIO3 +5KI → 3I2
结果计算：pV = nRT， nH2 = n烯基 另：O2，H2S，CO会毒化催化剂，故体系中应排除。
.
13
8.3 含氧化合物的测定
8.3.1羟基化合物的测定 8.3.1.1概述 羟基化合物：R-OH，酸、酚、醇。 醇的特性：酸性极弱，Ka:10-15~10-20水中显中性。易酰化成酯。
酰化法： 酸酐酰化
f. 时间：静置30-60min，碘值愈高，烯基越稳定，耗时越长。
g. 催化剂：用Hg(Ac)2催化，一般3-5min，可反应完全。 C. 测定步骤
a. 空白测定：即ICl 不加样品，加水、KI后直接用Na2S2O3滴 定，标定ICl浓度。
b.试样测定： 试样 + ICl溶液，静置反应，然后加过量KI并酸
求其中乙醇含量？ 46g.L-1，约4.6% 如改为甘油溶液，又如何？ M = 92 30.7 g.l-1， 3.07%
对未知化合物，测定官能团数量，可帮助确定化合物结构。 如：1摩尔醇中含有1mol –OH，一元醇，2mol –OH，二元
醇，结合分子量测定及其它基团分析(如C-H链)。
.
1
B.确定未知化合物结构
使用条件：弱酸性，pH = 4， = 1.1V，此时氧化产物为 相应的羰基化合物及甲酸。
.

第五章 定量分析化学概论

第五章 定量分析化学概论

分析结果 = 试样测定值× 校正系数 (2) 仪器误差 由于仪器本身不够精确引起的误差。可以通过
校正仪器消除。
(3) 试剂误差 由于试剂不纯，含有被测物质或干扰离子引 起的误差。可以通过空白试验来检查和扣除。 (4) 操作误差 由操作人员的主观原因造成的误差。 由操作人员的主观原因造成的误差。 例:习惯性的试样分解不完全、沉淀洗涤不完全 或洗涤过分;观察终点颜色偏深或偏浅。 消除方法： 消除方法 ： 安排不同的分析人员互相进行对照 试验，此法称为“内检 内检”。也可将部分试样送 内检 交其他单位进行对照分析，此法称为“外检 外检”。 外检
i =1 i
∑X
(2)
d1 = −0.0002
d 3 = −0.0004
d= 4
d 2 = +0.0006
d 4 = 0.0000
d1 + d 2 + d 3 + d 4
0.0002 + 0.0006 + 0.0004 + 0.0000 = = 0.0003 4
(3) 相对平均偏差＝ d ×1000 ‰ = 0.0003 × 1000 ‰=1.47‰
仪 器 分 析 法
a.光学分析法：根据物质的光学性质建立的。 光学分析法： 光学分析法 可见和紫外吸光光度法、红外光谱法、发射光 谱分析法、原子吸收光谱分析法、分子荧光和磷 光分析法、激光拉曼光谱法、光声光谱法、化学 发光分析法。 b.电化学分析法：根据物质的电化学性质建立的。 电化学分析法： 电化学分析法 电导分析法、电位分析法、电解分析法、 库仑分析法、伏安法、极谱分析法。 c.色谱分析法： 色谱分析法： 色谱分析法 气相色谱法、高效液相色谱法。 d.热分析法：根据测量体系的物理性质间的 热分析法： 热分析法 动力学关系建立的。 热重法、差示热分析法、差示扫描量热法。

定量分析基础—定量分析概述(基础化学课件)

定量分析基础—定量分析概述(基础化学课件)

定量分析的一般程序——试样的预处理
目的：使试验适合于选定的分析方法，消除肯引起的干扰 一、试验的分解 1.溶解法
常用的溶剂：水、酸、碱、有机溶剂等四类 2.融溶法
常用的熔剂：硫代硫酸钠、碳酸钠、碳酸钾、过氧化钠、 氢氧化钠、氢氧化钾 二、干扰物质的分离
常用的方法：沉淀法、挥发法、萃取法、色谱法
定量分析的一般程序——试样的测定
定量分析方法的分类
1.根据分析对象的不同分为
无机分析 有机分析
2.按测定原理
化学分析：重量分析、滴定分析 仪器分析：电化学分析、光学分析、色谱分析
定量分析方法的分类
化学分析——以物质的化学反应为基础的分析方法 特点：准确、仪器简单。适用于常量分析。
仪器分析——根据被测物质的物理或化学性质及其 组分的关系，借助特殊的仪器设备，进行分析的方 法。
测定时应根据试验的组成、被测组分的性质和含量、测定目的 要求和干扰情况等，选择合理的分析方法。要求：灵敏度高、 检出限低、准确度高、操作简便。 1.测定常量组分时，常选用重量分析法和滴定分析法。
如自来水中钙镁含量测定常用滴定分析法。
2.测定微量组分时，常选用仪器分析法 如矿泉水中微量锌的测定选用仪器分析法。
定量分析方法的分类
分析化学 是研究物质化学组成的分析方法及有关理论和操作技术
的一门学科。 分析化学的任务
1.物质中有哪些元素和(或)基团(定性分析) 2.每种成分的数量或物质的纯度如何(定量ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ析) 3.物质中原子间彼此如何连接及在空间如何排列(结构分 析) 定量分析：准确测定试样中有关组分的相对含量的分析方法。
常量组分分析 含量﹥1% 微量组分分析 含量1%~0.01% 痕量组分 分析 含量<0.01%

第五章 分析化学基础原理

第五章 分析化学基础原理
Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、TiO2等。用下列几种方法
测定，由于测定方法不同，溶液中存在的其它离子对
Fe3+测定的干扰情况是不同的。
§3.化学分析过程
1.用重量分析法测定 步骤如下： NH3+＋NH+ Fe3+ Fe（OH）3 灼烧 Fe2O3 称量
根据Fe2O3称量结果计算试样中Fe2O3的含量。在这样的 条件下，除了Fe3+ 以外，Al3+、Ti4+也生成氢氧化物沉淀， 干扰测定。 2.用氧化还原滴定法测定 步骤如下：
§3.化学分析过程
试样的分析过程，一般包括下列几个环节： 1.取样； 2.试样的分解； 3.测定；
4.计算分析结果，并对测定结果作出评价。
一、取样 在实际工作中，要分析的对象往往是很大量的、 不均匀的。而分析时所取的试样量是很少的。因此，在分 析以前，首先要保证所取的试样具有代表性。
§3.化学分析过程
从反应产物（P）的量来计算待测组分（X）的量。如果 反应产物是沉淀，则称量沉淀重量，从而计算待测组分 的含量。
§2.定量分析法
（二）滴定分析法（容量分析法） 根据某一化学计量反应： X ＋ （待测组分） R ＝ （试剂） P （反应产物）
将已知准确浓度的试剂（R）溶液滴加到待测溶液中，直 到所加的试剂恰好与待测组分按化学计量反应为止，根据 试剂溶液的浓度和体积计算待测组分的含量。
d i x i x (i 1,2, , n)
三、准确度和精密度的关系
准确度高精密度不一定高，反之亦然。实际分析 中，首先要求良好的精密度，精密度越好，得到准确结 果的可能性越大。所以，好的精密度是获得准确结果的 前提和保证。虽然好的精密度不一定能保证好的准确度， 但通过校正可以较准确地反映试样中的真实含量。

第五章定量分析基础

第五章定量分析基础

增加测定次数
§5.5 实验数据的统计处理
一、偶然误差的正态分布 二、平均值的置信区间 三、测定结果离群值的弃舍 四、分析结果的数据处理和报告
一、随机误差的的正态分布
说明： 说明：
小数点前“ 起定位作用 起定位作用， 小数点前“0”起定位作用，仅与所采用的单位有 与测量精度无关， 关，与测量精度无关，不是有效数字 小数点后“ 表示测量的精度 是有效数字。 表示测量的精度， 小数点后“0”表示测量的精度，是有效数字。 单位改变，有效位数不改变。 单位改变，有效位数不改变。例：22.00 mL和 和 0.02200L都为 位有效数字。 都为4位有效数字 都为 位有效数字。 pH，lgK等对数值的有效位数仅仅取决于其小数 ， 等对数值的有效位数仅仅取决于其小数 点后数字位数，整数部分只起定位作用，不作为 点后数字位数，整数部分只起定位作用， 有效数字 pH12.00， lgK＝4.76，K=1.7×10-5 （2位） ， ＝ ， × 位
精密度高不一定准确度好(可能有系统误差), 精密度高不一定准确度好(可能有系统误差), 而欲得高准确度，必须有高精密度。 而欲得高准确度，必须有高精密度。
§5.4 提高分析结果准确度的方法
一、减少系统误差的方法 对照实验、空白实验、仪器校正、 对照实验、空白实验、仪器校正、 方法校正 二、减少偶然误差的方法
二、定量分析方法的分类
1. 按目的分： 目的分
结构分析——确定分子结构、晶体结构 确定分子结构、 结构分析 确定分子结构 成分分析—— 成分分析 定性分析：确定物质的元素、原子团、官能团 定性分析：确定物质的元素、原子团、 定量分析： 定量分析：确定组分的含量
2. 按对象分： 对象分
无机分析—确定元素的种类、各成分含量、 无机分析 确定元素的种类、各成分含量、存在形式等 确定元素的种类 有机分析—确定组成元素、官能团种类、基本结构等 有机分析 确定组成元素、官能团种类、 确定组成元素

《定量分析》课件

《定量分析》课件

案例二：股票市场的回归分析
01
使用回归分析方法，建立预测模型，探究自变量与因
变量之间的关系。
02
对模型进行评估和检验，确保模型的准确性和可靠性
。
03
根据模型预测结果，制定投资策略和决策。
案例三：人口迁移的时间序列分析
• 总结词：通过时间序列分析方法，探究人口迁移的动态变化和趋势。
案例三：人口迁移的时间序列分析
R语言
总结词
R语言是一种开源的编程语言，主要用于数据分析和统计 计算。
详细描述
R语言拥有庞大的社区和丰富的扩展包，可以轻松实现各 种复杂的统计分析。R语言支持多种编程范式，包括函数 式编程和面向对象编程，具有高度的灵活性和可扩展性 。R语言的语法相对简单，易于学习和掌握，特别适合进 行数据探索和可视化。此外，R语言还可以与其他编程语 言进行集成，方便进行大规模的数据处理和分析。
使用各种指标评估聚类的质量和效果。
03
定量分析的应用领域
经济学
总结词
在经济学中，定量分析常用于研究经济现象、预测经济趋势、评估政策效果等。
详细描述
通过收集、整理和分析经济数据，运用数学模型和统计方法，定量分析能够揭示经济规律、解释经济现象，为政 策制定提供科学依据。
社会学
总结词
在社会学中，定量分析用于研究社会结构、社会变迁、社会问题等。
模型简化
通过简化模型或使用更简单的模型来降低过 拟合的风险。
早停法
在模型训练过程中，根据验证集的表现提前 停止训练，以避免过拟合。
06
定量分析案例研究
案例一：消费者购买行为的统计分析
• 总结词：通过统计分析消费者购 买行为，探究消费者偏好、消费 习惯和消费趋势。

大学化学无机及分析化学 定量分析基础PPT课件


分散——测量时误差的不可避免，
集中——大误差少而小误差多
¤标准正态分布曲线是以总体平均值μ为
2000.9.8.
原点，标准偏差σ为横 无机及分析 第三章 座标单位的曲线。
32
第32页/共96页
• 由图可得：
¤x = （即误差为零）时Y值最大。 说明大多数测量值集中在算术平 均值附近，或曰算术平均值是最 可信赖值。
个人误差 又称主观误差，是由于分析人
员的主观原因。(如个人对颜色的敏感程度不
同，在辨别滴定终点的颜色或偏深或偏浅）
2000.9.8.
无机及分析 第三章
30
第30页/共96页
2. 随机误差:——由测量过程中一系列有关因 素的微小的随机波动而引起的误差，具有 统计规律性，可用统计的方法进行处理。 多次测量时正负误差可能相互抵消。无法 严格控制，仅可尽量减少。
绝对误差分别为
E=1.6380 1.6381 = 0.0001(g) E=0.1637 0.1638 = 0.0001(g)
相对误差分别为
Er
0.0001100% 1.6381
0.006%
0.0001 Er 0.1638 100% 0.06%
2000.9.8.
无机及分析 第三章
25
第25页/共96页
¤ X值趋于＋或—（即 x与 差 很大）时，曲线以Ｘ轴为渐近线， 说明小误差出现的概率大而大误 差出现的概率小。
¤曲线以x = 的直线呈轴对称分 布，即正、负误差出现概率相等。
• 1)真值（XT）——某一物理量本身具 有的客观存在的真实数值。（除理论 真值、计量学约定真值和相对真值外 通常未知）
•
2) 均
平 值
均

第五章 定量分析



通过了解定量分析的基本知识，可以建立准确 的“量”的概念，培养严谨、认真和实事求是 的科学态度。通过学习有关定量分析的基本理 论、基本计算和基本操作技术，可提高处理实 际问题的能力，为学习后续专业课程打下良好 的基础。对于一般的生产和科研来说，分析试 样的组成和性质往往是已知的，因此工业生产 中的原料分析、中间产品的控制分析和出厂成 品的质量检验等，常常只需要进行定量分析即 可。同时随着社会经济的发展，在环境污染物 的处理和监测、商品的检验和检疫等方面，定 量分析得到越来越广泛的应用。
第一节
定量分析概述
一、定量分析的任务和作用
在无机化学元素及其化合物的学习中，常遇到一 些阴、阳离子的检验或鉴定的问题。通常是利用 它们的反应特征（生成物的颜色变化等）来作出 判断。这些方法只能初步检验或鉴定出某物质的 组成，属于定性分析。而定量分析是通过一系列 分析步骤去获得待测组分的准确含量。定量分析 方法是分析化学的重要组成部分，只有准确、可 靠的结果和数据才能对生产和科研起指导作用。

3. 结构分析 结构分析的任务是确定物质的分子 结构。主要用于有机分析中，有机 物由于分子量较大，同分异构现象 普遍。所以仅靠知道组成元素是远 远不够的，还必须确定其官能团以 及具体的分子排列方式，才能对其 准确命名和分析研究。
（二）无机分析与有机分析

根据分析对象的不同，可分为无机分析和有机 分析。 无机分析的对象是无机物，有机分析的对象是 有机物。虽然两者在分析原理上大体相同，但 由于对象不同，会使分析手段也不同。无机物 所含的元素种类繁多，要求测定的结果以元素、 离子、化合物或各组分的相对含量来表示。而 有机物则不同，虽然它们的构成元素种类很少， 但是结构却相当复杂，目前有机化合物种类已 达近千万种。故分析方法不仅有组成元素的分 析，还有官能团和结构分析。

定量分析

定量分析科技名词定义中文名称：定量分析英文名称：quantitativeanalysis定义：测定试样中各种组分(如元素、根或官能团等)含量的操作。

应用学科：定量分析定量分析是对社会现象的数量特征、数量关系与数量变化的分析。

投资分析师使用数学模块对公司可量化数据进行的分析。

通过分析对公司经营给予评价并做出投资判断。

定量分析的对象主要为财务报表，如资金平衡表、损益表、留存收益表等。

其功能在于揭示和描述社会现象的相互作用和发展趋势。

目录编辑本段定量分析的含义及理论基石形成定量分析起源于分析化学的一个分支。

测定物质中各成分的含量使用方法不同，可分重量分析、容量分析和仪器分析三类。

因分析试样用量和被测成分不同，又可分为常量分析、半微量分析、微量分析、超威量分析和痕量分析等。

含义定量分析指分析一个被研究对象所包含成分的数量关系或所具备性质间的数量关系；也可以对几个对象的某些性质、特征、相互关系从数量上进行分析比较，研究的结果也用“数量”加以描述。

理论基石定量分析的理论基石是实证主义。

从研究的逻辑过程看，定量分析比较接近于假说－演绎方法的研究，既保留重视观察实验、收集经验资料的特点，又保留重视逻辑思维演绎推理的特点，应用假说使得观察实验方法和数学演绎形式结合起来。

正因为这样，定量分析往往比较强调实物的客观性及可观察性，强调现象之间与各变量之间的相互关系和因果联系，同时要求研究者在研究中努力做到客观性和伦理中立。

方法定量分析方法很多，但各种方法在应用时往往都有一定的程序化。

如实验法、观察法、访谈法、社会测量法、问卷法、描述法、解释法、预测法等等。

具体使用到的分析方法，可以是以下几种方法的一种或几种结合使用：微谱分析（MSA）湿法分析直读光谱（OES）电感耦合等离子体放射光谱（ICP-AES）电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）原子吸收光谱（AAS）编辑本段定性分析与定量分析的关系定性分析与定量分析应该是统一的，相互补充的；定性分析是定量分析的基本前提，没有定性的定量是一种盲目的、毫无价值的定量；定量分析使定性分析更加科学、准确，它可以促使定性分析得出广泛而深入的结论。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。

R－OH + CH3MgI
R－OMgI + CH4
R－COOH + CH3MgI
R－COOMgI + CH4
9
5. 比色法
❖ 有些化合物能与某种试剂生成有颜色的产物，其 中有些可以用于比色测定（Ancient-visible； Nowadays-Vis.&Invis.）。
目视比色法
灵敏度差 眼睛对色差变化的分 辨率是多少？ppm
4
1. 酸碱滴定
如果酸性非常弱，样品基本上不溶于水， 怎么办？采取非水滴定，将样品溶解在
丁胺或者吡啶溶液中进行滴定。
① 当试样为羧酸或其它酸性化合物时，可选择适当的溶剂使样品溶解， 然后用标准碱滴定：
R-COOH + NaOH R-SO3H + NaOH
R-COONa + H2O R-SO3Na + H2O
2．温度的影响: T → 变色范围！如加热，须冷却后滴定.
例：甲基橙 18℃ 3.1～4.4
100℃ 2.5～3.7 灵敏度↓↓ 3．溶剂的影响: 极性→变色范围
注意！
4．滴定次序: 无色→有色，浅色→有色
6
例： 酸滴定碱 → 选甲基橙 碱滴定酸 → 酚酞
2. 氧化还原滴定
凡是化合物可以与氧化剂或还原剂定量进行反应的，均可选用适当 的还原剂和氧化剂测定该化合物。如：
❖ 用官能团反应来定量分析要求：
① 定量进行 ② 反应速度要足够快
能在几秒钟到几小时内完成
③ 能够通过测定生成物的量或
④
反应试剂消耗的量来求得试
生成物可以被仪器检测到， 或通过眼睛观察颜色变化看
样中官能团的含量。
到。或者可以得知标准试剂
的消耗量来计算官能团的量。
3
一、官能团定量分析的一般方法
1. 酸碱滴定 2. 氧化还原滴定 3. 水份测定法 4. 量气法 5. 比色法 6. 重量法
R C=O + NH2OH·HCl
R
R C=NOH + HCl + H2O R
⑤ 环氧化合物与酸定量地反应，则可用过量的酸与试样反应，然后
用碱滴定剩余的酸：
R-CH-CH－R’ + HCl
R-CH-CH-R’
O
OH Cl
1．指示剂的用量：尽量少加，否则终点不敏锐指示剂本身为弱酸
碱，多加增大滴定误差。
CH3－C O
O + H2O CH3－C
O
2CH3COOH
8
4. 量气法
① 烯烃、炔烃、硝基化合物、醛类等都能定量地发生催化加
氢反应，测定消耗的H2的体积可以计算样品的不饱和度：
R－CH=CH－R′+ H2 R－CH2CH2－R′
R－NO2 + 3H2
物能与格氏试剂反应，生成等 量的甲烷，测定甲烷的体积，可求活泼H的含量：
❖ 三种方法 ❖ (1) 沉淀法：沉淀法是重量分析法中的主要方法。该法将被测组分以
微溶化合物的形式沉淀出来，再过滤、洗涤、烘干或灼烧，最后称重， 计算其含量。
(2) 气化法：使试样中的被测组分挥 发逸出，根据试样重量的减轻计算 该组分的含量；或当该组分逸出时， 将它吸收，根据吸收剂重量的增加 计算该组分的含量。
② 当试样为胺类或其他碱性化合物时，可用标准酸直接滴定：
R-NH + HCl
RNH2·HCl
③ 测定羧酸衍生物时，则可先加入过量的碱进行皂化，反应后再用酸滴 定碱的消耗量。
RCOOR′+ NaOH
RCOONa + R’OH
5
④ 有些化合物与某个试剂反应后，析出等量的酸，这就可以用碱直
接滴定生成的酸。例如：
(3) 电解法：利用电解原理，使金属
离子在电极上析出，然后称重，求
得其含量。
12
重量分析对沉淀的要求
❖ 加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀出来，过滤、洗涤后 将沉淀烘干或灼烧成适当的“称量形式”称重。沉淀形式 和称量形式可以相同或不同。
重量分析对称量形式的要求
❖ (1)称量形式必须有确定的化学组成，便于计算分析结果。 ❖ (2)称量形式必须十分稳定，不受空气中水份、CO2和O2等
① 不饱和化合物能与溴定量地发生加成反应：（过量的Br2可用碘量法测定）
R C=C
R
R′
+ Br2 R′
R R′ R－C－C－R′
Br Br
② α-二醇能与HIO4发生定量反应：（过量的HIO4也可用碘量法测定）
HH
R－C－C－R′+ HIO4
R-CHO + R’-CHO + HIO3 + H2O
OH OH
第二节 官能团定量分析
❖官能团定量分析是有机化合物系统分析的重要环节。 ❖目的和意义：
① 推知样品中官能团的百分含量或一个分子中所含该官能团的个数。 （结构测定）
② 通过混合样品中某已知结构化合物的某特征官能团的定量分析确 定样品中该官能团所代表化合物所占百分比。（检验产品纯度、 药品分析、化学反应研究）
的影响。 ❖ (3)称量形式的分子量要大，被测组分在称量形式中的含量
要小，提高分析的准确度。
13
复杂物质剖析中的重量法
❖ 有机化合物能与某种试剂定量地生成沉淀，生成物组成 恒定、性质稳定，则可用重量法进行测定。例如：
①醛、酮与2,4-二硝基苯肼反应生成的腙可用重量法测定：
抗感冒病毒主要成分
1
整体概述
概况一
点击此处输入相关文本内容 点击此处输入相关文本内容
概况二
点击此处输入相关文本内容 点击此处输入相关文本内容
概况三
点击此处输入相关文本内容 点击此处输入相关文本内容
2
定量分析的注意事项
❖ 官能团分析是通过官能团之间的转化反应进行测 定的，所以要考虑到分子其余部分的结构对待测 官能团化学活性的影响。
参考：李玉莲，史永红，碘量法连续测定盐卤水中的澳、碘，
《内蒙古科技与经济》 2005 年第 9 期，p130－131。
7
3. 水份测定法
① 羰基化合物与羟胺盐酸作用，生成等量的水，用卡尔费 修试剂可测定生成的水量：
R C=O + NH2OH·HCl
R′
R
C=NOH + HCl + H2O R′
② 酸酐可与等量的水发生反应，也可以用卡尔费修试剂滴 定剩余的水量：
光电比色法 （滤光片分光）
紫外可见分光光度分析法 （光栅分光）
灵敏度高
10
4-氨基安替吡啉用于酚的含量测定
红或桔红色
1. 制备标准溶液 2. 绘制标准曲线，得到回归方程 3. 测量样品吸光度（or 透射率） 4. 根据方程计算样品浓度 5. 根据样品体积计算含量
11
6. 重量分析法
与其他组分分离后，被测组分转化为称量形式，然后采用称重测定 该组分的含量的测量方法。