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元素及官能团定量分析 (2)

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分析化学：第七章 定量分析概论

分析化学：第七章 定量分析概论

➢ 固体——质量分数
wB
mB mS
例：Fe = 0.5643 或 Fe = 56.43 %
低含量：g / g , ng / g
➢ 气体——体积百分数
空气中的成分 氮气占78%，氧气占21%，稀有气体占
0.94%，二氧化碳占0.03%，其他占0.03%
13
➢ 液体
物质的量浓度 (cB) mol / dm3
➢ Quatitative or quantitative? ➢ How much object (sample) ? ➢ Matrix of composition? ➢ Single or multi-component? ➢ Time available? ➢ Sample supply repeatedly? ➢ Destruction or non-destruction? ➢ Look for a continuous system? ➢
0.01～ 1ml
超微量分析 ＜0.1mg ＜0.01ml
7.1.4 定量分析的基本步骤 1.问题提出
2.样品的采集
5.计算分 析结果
3.试样的分解
4.样品的测定
一、分析问题的确定
➢ Nature of sample ? Analyte? Ion? Molecules? Function group?
(1)定性分析 鉴定物质有哪些粒子组成；即“有什么？”
(2)定量分析 测定物质中有关组份的相对含量；“有多少”
(3)结构分析 研究物质组成中各成份元素的价态、官能团和结构。 主要测定物质的分子结构和晶体结构。
7.1.3 分析方法的分类
2. 根据对象不同：
有机分析；无机分析。
3. 根据分析原理的不同：

定量分析基础

定量分析基础

4. 按组分含量分：
方法分类 major constituent constituent anal. trace constituent anal.
2013-8-1 无机及分析化学 第二章
样品含量(％) >0.1 0.01-1 10-2-10-4 10-5-10-7
3 6 9 12
2013-8-1 无机及分析化学 第二章
15
fg
13
B) 液体样品
nB 通常以物质的量浓度表示(mol/L)： CB V
微量组分mg· -1、g· -1、g· -1、ng· -1、pg· -1 L L mL mL mL
(对应于 ppm =百万分之一 ppb=10亿分之一)
C) 气体样品 随着对环保工作的重视，气体分析的 比例加大，现多用 g/m3 , mg/m3等表示
i 1
xi
n
式中µ为总体平均值，在无系统误差时为真实值。 N<20：用S表示：
s
2013-8-1
i 1
( xi x ) n 1
n
2

i 1
di2 n 1
28
n
无机及分析化学 第二章
例:在分析某一样品中Cl含量为：39.87,39.94,40.10, 39.74,39.90,39.88，求各偏差值
2013-8-1
无机及分析化学 第二章
24
3.5
分析结果的数据处理
数据处理按以下几个步骤用统计方法进行： (1) 对于偏差较大的可疑数据按Q检验法进行检 验，决定其取舍； (2) 计算出数据的平均值、各数据对平均值的偏 差、平均偏差与标准偏差等； (3) 按要求的置信度求出平均值的置信区间。

有机化合物系统鉴定法

有机化合物系统鉴定法
（1）硝酸银实验 （2）拜尔斯坦实验
Cu [O] CuO X2 CuX2（绿色火焰）
（3）溴和碘的实验
2NaI + Cl2（H2O） 2 NaCl + I2（CCl4）
继续滴加氯水，不断振荡，静置后若四氯化碳层 显红棕色，表示有溴。
I2（CCl4） + Cl2（H2O） 2ICl
2NaBr + Cl2（H2O）
（三）烃类的检验 1.烷烃 烷烃一般没有合适的定性检验方法，主要区别烷 烃与其它烃及含氧化合物可采用实验1的方法。 实验1. 碘—电荷转移实验 碘可溶解在具有π电子或孤电子对的化合物中， 形成棕色电荷转移复合物。碘不可能与烷烃形成 电荷复合物，溶液仍显紫色。
I2 , R2O
I2
2.烯烃与炔烃 实验2 溴的四氯化碳实验 溴的四氯化碳溶液与含有碳碳双键或三键的 化合物发生加成反应使溴褪色。无溴化氢防 出为正结果
（一）物态：样品是固态还是液态，固态样 品可观察其晶形，初步判断纯度。液体样 品应注意有无悬浮物及其它液相存在。 （二）颜色：大多数有机化合物是无色的， 若有颜色，主要包括下列三种情况： （1）含有色的杂质 （2）易被氧化的物质 （3）样品本身有颜色
有机化合物的颜色
颜色
无色 淡黄色 黄色
可能的化合物
（四）灼烧实验：观察样品在灼烧时的情况 （1）是否燃烧？火焰有无黑烟？是否爆炸？ （2）如样品是固体，是否熔化，是否升华？ （3）有没有气体放出，有无特殊气味？ （4）灼烧后有无残渣？ 通过灼烧实验可以判断化合物的大致类型 多硝基化合物易爆炸；含碳氢的百分数小的化合物 如多卤物、甲酸、脲等不易燃烧，淀粉无熔点；盐类 难熔化；樟脑和萜类易升华；
没有多个共轭双键或芳香烃 芳香硝基物、氧化偶氮物、亚硝基物等 并苯、邻二酮醌、硝基酚、硝基芳香胺、脎、N—亚硝基 物、偶氮物等

元素分析

元素分析

分析流程示意图
仪器构成
天 平
1.炉 体 部 分
自动进样装置 燃烧管
还原管
2.燃 烧 管 和 还 原 管
EA-600 CHNS模式 Cu O模式
C Cu
五、样 品 制 备
• 1．因为元素分析仪测定的元素含量 中有H的含量，所以待测样品必须要 干燥，不能含有水，最好在测定前进 行真空干燥（干燥时间视样品而定）。
有机分析
1.2元素的测定
• 1.2 .1 碳和氢的测定 • 有机化合物的基本组成元素是碳和氢，所以 碳和氢含量的测定是有机元素定量分析的一 项重要任务。 • 整个分析过程包括：试样的燃烧分解、一般 干扰元素的消除、燃烧产物的测定。
有机分析
• 一、试样的燃烧分解 • 测定碳和氢的常用方法通常是燃烧分解法 • 利用高锰酸银的热解产物作催化剂，在 500±50℃的条件下，使试样在氧气流中燃 烧分解，其中的碳和氢定量的转化为CO2 和 H2O。 • 此燃烧方法由于氧气流速慢，所以燃烧的时 间较长，共需约30min左右。
有机分析
• 二.一般干扰元素的消除 • 常见的干扰元素：有机物中的氮、硫、卤素 是 • 卤素和硫的干扰可以被高锰酸银的热解产物 消除。 • 含氮化合物燃烧时，生成产物为二氧化氮， 可用活性二氧化锰吸收。
有机分析
• 三.燃烧产物的测定 • 样品中的碳和氢经燃烧后生成二氧化碳和水， 用吸收剂吸收后称量。 • 1． 吸收剂 • 常用的吸水剂有无水氯化钙、无水硫酸钙、 硅胶、无水高氯酸镁和五氧化二磷等。 • 二氧化碳一般用碱石棉吸收。
• 2.该仪器有三种测定模式：CHN模式（未买）、CHNS模式、和氧模 式。 • CHNS模式是样品在纯氧中燃烧转化成CO2、H2O、N2和SO2，通过 色谱柱分离后进行热导检测，测得样品中的C、H、N、S的含量； 氧模式是样品在H2/He中进行高温裂解得到CO和其他气体，分出CO 并由热导检测，即可测得样品中氧的含量。

第五章 定量分析化学概论

第五章 定量分析化学概论

分析结果 = 试样测定值× 校正系数 (2) 仪器误差 由于仪器本身不够精确引起的误差。可以通过
校正仪器消除。
(3) 试剂误差 由于试剂不纯，含有被测物质或干扰离子引 起的误差。可以通过空白试验来检查和扣除。 (4) 操作误差 由操作人员的主观原因造成的误差。 由操作人员的主观原因造成的误差。 例:习惯性的试样分解不完全、沉淀洗涤不完全 或洗涤过分;观察终点颜色偏深或偏浅。 消除方法： 消除方法 ： 安排不同的分析人员互相进行对照 试验，此法称为“内检 内检”。也可将部分试样送 内检 交其他单位进行对照分析，此法称为“外检 外检”。 外检
i =1 i
∑X
(2)
d1 = −0.0002
d 3 = −0.0004
d= 4
d 2 = +0.0006
d 4 = 0.0000
d1 + d 2 + d 3 + d 4
0.0002 + 0.0006 + 0.0004 + 0.0000 = = 0.0003 4
(3) 相对平均偏差＝ d ×1000 ‰ = 0.0003 × 1000 ‰=1.47‰
仪 器 分 析 法
a.光学分析法：根据物质的光学性质建立的。 光学分析法： 光学分析法 可见和紫外吸光光度法、红外光谱法、发射光 谱分析法、原子吸收光谱分析法、分子荧光和磷 光分析法、激光拉曼光谱法、光声光谱法、化学 发光分析法。 b.电化学分析法：根据物质的电化学性质建立的。 电化学分析法： 电化学分析法 电导分析法、电位分析法、电解分析法、 库仑分析法、伏安法、极谱分析法。 c.色谱分析法： 色谱分析法： 色谱分析法 气相色谱法、高效液相色谱法。 d.热分析法：根据测量体系的物理性质间的 热分析法： 热分析法 动力学关系建立的。 热重法、差示热分析法、差示扫描量热法。

第五章 分析化学基础原理

第五章 分析化学基础原理
Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、TiO2等。用下列几种方法
测定，由于测定方法不同，溶液中存在的其它离子对
Fe3+测定的干扰情况是不同的。
§3.化学分析过程
1.用重量分析法测定 步骤如下： NH3+＋NH+ Fe3+ Fe（OH）3 灼烧 Fe2O3 称量
根据Fe2O3称量结果计算试样中Fe2O3的含量。在这样的 条件下，除了Fe3+ 以外，Al3+、Ti4+也生成氢氧化物沉淀， 干扰测定。 2.用氧化还原滴定法测定 步骤如下：
§3.化学分析过程
试样的分析过程，一般包括下列几个环节： 1.取样； 2.试样的分解； 3.测定；
4.计算分析结果，并对测定结果作出评价。
一、取样 在实际工作中，要分析的对象往往是很大量的、 不均匀的。而分析时所取的试样量是很少的。因此，在分 析以前，首先要保证所取的试样具有代表性。
§3.化学分析过程
从反应产物（P）的量来计算待测组分（X）的量。如果 反应产物是沉淀，则称量沉淀重量，从而计算待测组分 的含量。
§2.定量分析法
（二）滴定分析法（容量分析法） 根据某一化学计量反应： X ＋ （待测组分） R ＝ （试剂） P （反应产物）
将已知准确浓度的试剂（R）溶液滴加到待测溶液中，直 到所加的试剂恰好与待测组分按化学计量反应为止，根据 试剂溶液的浓度和体积计算待测组分的含量。
d i x i x (i 1,2, , n)
三、准确度和精密度的关系
准确度高精密度不一定高，反之亦然。实际分析 中，首先要求良好的精密度，精密度越好，得到准确结 果的可能性越大。所以，好的精密度是获得准确结果的 前提和保证。虽然好的精密度不一定能保证好的准确度， 但通过校正可以较准确地反映试样中的真实含量。

分析化学(兰州大学)2022年智慧树知到测试题及答案

分析化学（兰州大学）2022年智慧树知到测试题及答案第一章单元测试1单选题（2分）下列有关化学分析法叙述错误的是( )A化学分析法是以物质的化学反应为基础的分析方法B 化学分析法的准确度不如仪器分析法C化学分析法又称经典分析法D化学分析法是分析化学的基础参考答案B化学分析法的准确度不如仪器分析法2单选题（2分）下列有关仪器分析法叙述错误的是( )A仪器分析法的准确度优于化学分析法B仪器分析法的分析速度通常较快C仪器分析法需要使用特殊的仪器D仪器分析法是以物质的物理性质和物理性质和物理化学性质为基础的分析方法参考答案A仪器分析法的准确度优于化学分析法3单选题（2分）下列有关定性分析、定量分析、结构分析叙述错误的是( )A组成简单的无机化合物不需要进行结构分析B定量分析的任务是测定物质中有关组分的含量和纯度C定性分析的任务是鉴定物质含有哪些元素、原子团、官能团或化合物D结构分析的任务是研究物质的分子结构和晶体结构参考答案A组成简单的无机化合物不需要进行结构分析4单选题（2分）下列有关微量组分分析方法叙述错误的是() A允许的误差大于常量组分分析的误差B不适合于相对含量大于1%的被测组分的测定C 适合于相对含量小于0.01%的被测组分的测定D 微量组分分析适合于相对含量为0.01~1%的被测组分的测定参考答案C适合于相对含量小于0.01%的被测组分的测定5单选题（2分）下列有关干法分析、湿法分析叙述错误的是() A通过干法分析可确定固体试样中是否存在硫氰酸根B实验室中所用的分析方法都属于湿法分析C根据测定时反应进行的方式可将分析方法分为干法分析、湿法分析D通过焰色反应确定金属种类的方法属于干法分析参考答案B实验室中所用的分析方法都属于湿法分析6下列有关硫化氢系统叙述错误的是( )A 第V组没有组试剂B 硫化氢系统中将常见金属阳离子分为5组C 第1组的组试剂为盐酸D Mg2+属于第IV组参考答案D Mg2+属于第IV组第二章单元测试1单选题（2分）下列有关分析工作中通常使用的百分比符号"%"叙述错误的是( )A Wcu=0.7234与Wcu=72.34%表示的意义是相同的B 用"%" 表示定量分析结果更科学C "%"可理解为"10-2"D "%"是质量分数的一种习惯表示方法参考答案B 用"%" 表示定量分析结果更科学2单选题（2分）下列有关基准物质叙述错误的是( )A纯度应足够高B参加滴定反应时应按反应式定量进行C通常情况下应十分稳定D只能用于直接配制标准溶液参考答案D只能用于直接配制标准溶液3 单选题（2分）设滴定剂T与被滴定物质B按反应式tT + bB=cC + dD反应，已知T的浓度为cT (mol·L-1), B的摩尔质量为M B (g·moL-1)，下述有关滴定度 T T/B (g·mL-1)与b、t、 c T、M B关系式正确的是()A T T/B=tbcT 1000MBB T T/B=tb cTMB 1000C T T/B = bt MB1000D T T/B = bt MB1000CT 参考答案C T T/B = bt MB10004单选题（2分）用长期保存于放有干燥剂的干燥器中的没有密封的H2C2O4.2H2O作基准物质标定某NaOH溶液的浓度，所得浓度c标定与实际浓度c实际的关系为()A c实际=c标定B c实际≈c标定C c实际>c标定D c实际<c标定参考答案C c实际>c标定5单选题（2分）若25.00 mL 0.1500 mol.L-1 NaOH溶液可准确滴定等体积的KHC2O4·H2C2O4溶液，欲准确滴定20.00 mL上述KHC2O4·H2C2O4溶液, 需要消耗0.0400 mol·L-1 KMnO4溶液的体积(mL)为( )A 40.00B 20.00C 25.00D 15.00参考答案B 20.006.判断题(1分) 把滴定剂从滴定管中加入到被测溶液中的过程称为“滴定”。

第五章 定量分析


仪器分析法主要包含电化学分析法、光 学分析法、色谱分析法等。 （1）电化学分析法：以被测物质的电 化学性质而进行分析的方法。按电化 学原理可分为电势分析法、电解分析 法、电导分析法和伏安分析法等。
（2）光学分析法：根据被测物质的光学性质 所建立起来的分析方法。主要分为吸收光 谱分析法（紫外-可见分光光度法、红外分 光光度法、原子吸收分光光度法、核磁共 振波谱法等）、发射光谱分析法（荧光分 光光度法）、折光分析法、旋光分析法等。 （3）色谱分析法：色谱分析法是利用被测样 品中各组分分配系数不同而进行测定的分 离分析方法。主要包含经典液相色谱法、 气相色谱法、高效液相色谱法等。
(4) 干扰杂质的排除：在分析过程中，若试样 组分较简单且彼此互不干扰，则经分解制 成溶液后便可直接测定。复杂试样中含有 多种组分，在测定某一组分，共存的其它 组分有干扰时，应当消除干扰。消除干扰 的方法主要有掩蔽和分离。
(5) 数据处理及分析结果的评价： 分析过程中将得到相关的数据，通过对这些数 据的处理，计算出待测组分的含量。同时 也要对测定结果的准确性做出评价。
（三）化学分析法与仪器分析法
根据测定原理及操作方法不同，可分为化 学分析法与仪器分析法。 1. 化学分析法 以物质的化学反应为基础的分析方法称 为化学分析法。化学分析法历史悠久， 又称为经典分析法，主要包括重量分析 法和滴定分析法。
(1) 重量分析法：重量分析法是根据被测物质 在化学反应前后的重量差来测定组分含量 的方法。 (2) 滴定分析法：滴定分析法是根据一种已知 准确浓度的试剂溶液（称为标准溶液）与 被测物质完全反应时所消耗的体积及其浓 度来计算被测组分含量的方法。依据反应 类型不同，滴定分析法又可分为酸碱滴定 法、沉淀滴定法、配位滴定法和氧化还原 滴定法。

分析化学 (2)

第1章绪论1.1、概念分析化学：研究有关物质的化学组成和性质的信息科学。

分析化学的任务：鉴定物质的化学组成〔或成分〕、测定各组分的含量及确定物质的化学结构，分别属于分析化学的定性分析、定量分析、结构分析。

应用于国民经济、科学研究、医药卫生与环境保护、学校教育。

1.2、分类按分析任务〔或目的〕分为：定性分析、定量分析与结构分析。

按分析对象分为：无机分析与有机分析。

按分析方法的原理分为：化学分析与仪器分析。

按试样用量分为：常量分析、半微量分析、微量分析、超微量分析等1.2.1定性分析、定量分析与结构分析。

1.定性分析：鉴定试样由哪些元素、离子、基团或化合物组成；2.定量分析：测定试样中某组分的含量。

3.结构分析：研究物质的分子结构、晶体结构或综合形态。

1.无机分析：无机分析的对象是无机物。

由于组成无机物的元素多种多样，因此，在无机分析中要求鉴定试样由哪些元素、离子、原子团或化合物组成，以及各组分的相对含量，分别属于无机定性分析及无机定量分析。

2.有机分析：有机分析的对象是有机物。

虽然组成有机物的元素并不多(主要为碳、氢、氧、氮、硫等)，但其化学结构却很复杂，不仅需要鉴定组成元素，更重要的是进行官能团分析及结构分析。

1.化学分析：化学分析法是以物质的化学反响为根底的分析方法。

被分析的物质称为试样，与试样起反响的物质称为试剂。

试剂与试样所发生的化学变化称为分析化学反响。

根据定性分析反响的现象和特征鉴定物质的化学组成；根据定量分析反响中试样和试剂的用量，测定物质组成中各组分的相对含量；分别属于化学定性分析与化学定量分析。

化学定量分析又分为重量分析与滴定分析(或容量分析)。

2.仪器分析：根据被测物质的某种物理性质(如相变温度、折射率、旋光度及光谱特征等)与组分的关系，不经化学反响直接进行定性或定量分析的方法，叫做物理分析法。

如旋光分析及光谱分析等。

根据被测物质在化学变化中的某种物理性质与组分之间的关系，进行定性或定量分析的方法，叫做物理化学分析法。

定量分析概论


相对误差
Ea
Er = xT ×100%
❖绝对误差和相对误差都有正值和负值
18
例: 滴定的体积误差
V
Ea
Er
20.00 mL 0.02 mL 0.1%
2.00 mL 0.02 mL 1.0%
19
例：测定含铁样品中wFe， 试比较测 定结果的准确度。
A.铁矿中, XT =62.38%, x = 62.32%
11
2. 定量分析过程
取样 → 均匀 有代表性 符合实际 妥善输送、 保存
处理 溶解 熔融 消解 灰化
→ 消除干扰 掩蔽 分离
→ 测定 → 数据处理 常量组分 (>1%,化学法) 微量组分 (仪器分析法)
12
四、定量分析结果表示方法
1.以待测组分的化学形式表示
(1)待测组分的实际存在形式表示（一般情况下） (2)以待测组分的氧化物或元素形式表示（不清
di xi x
di 100 % x
22
偏差表示方法（续）
（2）对平行测定中一组数据的偏差用
d 平均偏差 表示，
d | d1 | | d2 | | dn | | x1 x | | x2 x | | xn x |
n
n
标准偏差
n
(xi )2
i1 n
n为无限次
n
(xi x)2
0.05% 0.06% 0.04% 0.00% 0.03%
2.5×10-7 3.6×10-7 1.6×10-7
定量化学分析
1
第一章 定量化学分析概论 第一节 定量分析概述
问题 分析化学是怎样一门科学？它的任务 和作用是什么？其中定量分析的任务是什 么？对物质进行定量分析可用哪些方法？ 一般要经历哪些过程？最后分析结果该如 何表达？
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R C=O + NH2OH·HCl
R′
R
C=NOH + HCl + H2O R′
② 酸酐可与等量的水发生反应，也可以用卡尔费修试剂滴 定剩余的水量：
CH3－C O
O + H2O CH3－C
O
2CH3COOH
4. 量气法
① 烯烃、炔烃、硝基化合物、醛类等都能定量地发生催化加
氢反应，测定消耗的H2的体积可以计算样品的不饱和度：
5. 比色法
有些化合物能与某种试剂生成有颜色的产物，其 中有些可以用于比色测定（Ancient-visible； Nowadays-Vis.&Invis.）。
目视比色法
灵敏度差 眼睛对色差变化的分 辨率是多少？ppm
光电比色法 （滤光片分光）
紫外可见分光光度分析法 （光栅分光）
灵敏度高
4-氨基安替吡啉用于酚的含量测定
微溶化合物的形式沉淀出来，再过滤、洗涤、烘干或灼烧，最后称重， 计算其含量。
(2) 气化法：使试样中的被测组分挥 发逸出，根据试样重量的减轻计算 该组分的含量；或当该组分逸出时， 将它吸收，根据吸收剂重量的增加 计算该组分的含量。
(3) 电解法：利用电解原理，使金属 离子在电极上析出，然后称重，求 得其含量。
2. 氧化还原滴定
凡是化合物可以与氧化剂或还原剂定量进行反应的，均可选用适当 的还原剂和氧化剂测定该化合物。如：
① 不饱和化合物能与溴定量地发生加成反应：（过量的Br2可用碘量法测定）
R C=C
R
R′
+ Br2 R′
R R′ R－C－C－R′
Br Br
② α-二醇能与HIO4发生定量反应：（过量的HIO4也可用碘量法测定）
R－CH=CH－R′+ H2 R－CH2CH2－R′
R－NO2 + 3H2
R－NH2 + 2H2O
② 醇、羧酸等含活泼H的化合物能与格氏试剂反应，生成等 量的甲烷，测定甲烷的体积，可求活泼H的含量：
R－OH + CH3MgI
R－OMgI + CH4
R－COOH + CH3MgI
R－COOMgI + CH4
红或桔红色 1. 制备标准溶液 2. 绘制标准曲线，得到回归方程 3. 测量样品吸光度（or 透射率） 4. 根据方程计算样品浓度 5. 根据样品体积计算含量
6. 重量分析法
与其他组分分离后，被测组分转化为称量形式，然后采用称重测定 该组分的含量的测量方法。
三种方法 (1) 沉淀法：沉淀法是重量分析法中的主要方法。该法将被测组分以
HH
R－C－C－R′+ HIO4
R-CHO + R’-CHO + HIO3 + H2O
OH OH
参考：李玉莲，史永红，碘量法连续测定盐卤水中的澳、碘， 《内蒙古科技与经济》 2005 年第 9 期，p130－131。
3. 水份测定法
① 羰基化合物与羟胺盐酸作用，生成等量的水，用卡尔费 修试剂可测定生成的水量：
的影响。 (3)称量形式的分子量要大，被测组分在称量形式中的含量
要小，提高分析的准确度。
复杂物质剖析中的重量法
有机化合物能与某种试剂定量地生成沉淀，生成物组成 恒定、性质稳定，则可用重量法进行测定。例如：
①醛、酮与2,4-二硝基苯肼反应生成的腙可用重量法测定：
R C=O + H2N－NH－
定量分析的注意事项
官能团分析是通过官能团之间的转化反应进行测 定的，所以要考虑到分子其余部分的结构对待测 官能团化学活性的影响。
用官能团反应来定量分析要求：
① 定量进行 ② 反应速度要足够快
能在几秒钟到几小时内完成
③ 能够通过测定生成物的量或 反应试剂消耗的量来求得试 样中官能团的含量。
生成物可以被仪器检测到， 或通过眼睛观察颜色变化看 到。或者可以得知标准试剂 的消耗量来计算官能团的量。
O
OH Cl
1．指示剂的用量：尽量少加，否则终点不敏锐指示剂本身为弱酸
碱，多加增大滴定误差。
2．温度的影响: T → 变色范围！如加热，须冷却后滴定.
例：甲基橙 18℃ 3.1～4.4
100℃ 2.5～3.7 灵敏度↓↓ 3．溶剂的影响: 极性→变色范色→有色
例： 酸滴定碱 → 选甲基橙 碱滴定酸 → 酚酞
RCOONa + R’OH
④ 有些化合物与某个试剂反应后，析出等量的酸，这就可以用碱直
接滴定生成的酸。例如：
R C=O + NH2OH·HCl
R
R C=NOH + HCl + H2O R
⑤ 环氧化合物与酸定量地反应，则可用过量的酸与试样反应，然后
用碱滴定剩余的酸：
R-CH-CH－R’ + HCl
R-CH-CH-R’
R′
－NO2
NO2
R C=N－NH－
R′
－NO2
NO2
②有些碱性化合物能与苦味酸生成组成恒定的盐也可以用重量法测量：
H2N－C=NH·HNO3 + HO－C6H2(NO2)3 |
H
H2N－CH=NH·HOC6H2(NO2)3
二、醇的测定—酰化法
防止HAc的挥发损失；
1. 原理：
防止生成的酯水解； 加快反应速度，使反应定量进行。
一、官能团定量分析的一般方法
1. 酸碱滴定 2. 氧化还原滴定 3. 水份测定法 4. 量气法 5. 比色法 6. 重量法
1. 酸碱滴定
如果酸性非常弱，样品基本上不溶于水，
怎么办？采取非水滴定，将样品溶解在 丁胺或者吡啶溶液中进行滴定。
① 当试样为羧酸或其它酸性化合物时，可选择适当的溶剂使样品溶解， 然后用标准碱滴定：
重量分析对沉淀的要求
加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀出来，过滤、洗涤后 将沉淀烘干或灼烧成适当的“称量形式”称重。沉淀形式 和称量形式可以相同或不同。
重量分析对称量形式的要求
(1)称量形式必须有确定的化学组成，便于计算分析结果。 (2)称量形式必须十分稳定，不受空气中水份、CO2和O2等
ROH + (CH3CO)2O C5H5NCH3COOR + C5H5NH+·CH3COO－
(CH3CO)2O + H2O C5H5N 2C5H5NH+·CH3COO－
R-COOH + NaOH R-SO3H + NaOH
R-COONa + H2O R-SO3Na + H2O
② 当试样为胺类或其他碱性化合物时，可用标准酸直接滴定：
R-NH + HCl
RNH2·HCl
③ 测定羧酸衍生物时，则可先加入过量的碱进行皂化，反应后再用酸滴 定碱的消耗量。
RCOOR′+ NaOH