硫酸钠的测定修订稿

无水硫酸钠检测标准一、外观检测。

无水硫酸钠的外观检测是最基本的检测项目之一。

合格的无水硫酸钠应为白色结晶粉末状物质，无异物、杂质和结块现象。

在外观检测中，应使用肉眼或显微镜对样品进行观察，确保其外观符合标准要求。

二、化学成分检测。

化学成分检测是无水硫酸钠检测的关键环节。

主要包括硫酸钠含量、氯化物含量、水分含量等项目。

其中，硫酸钠含量是最重要的指标之一，通常采用滴定法或电位滴定法进行测定。

氯化物含量和水分含量的检测则可以采用滴定法、熔融法等方法进行。

三、杂质检测。

无水硫酸钠中的杂质可能会对产品质量产生影响，因此杂质检测也是必不可少的检测项目之一。

常见的无机杂质包括氯化钠、硫酸钙等，而有机杂质则包括有机溶剂、油脂等。

杂质检测通常采用化学分析、质谱分析等方法进行。

四、理化性质检测。

无水硫酸钠的理化性质包括密度、熔点、溶解度等指标。

这些指标的检测可以通过密度计、熔融点仪、溶解度测定仪等设备进行测定。

理化性质检测可以更全面地了解无水硫酸钠的性质特征，为产品的合理使用提供参考依据。

五、包装标识检测。

无水硫酸钠的包装标识应符合国家标准和行业规定，主要包括产品名称、生产厂家、生产日期、质量等级、净含量等信息。

包装标识检测需要对包装进行全面检查，确保标识信息的真实可靠性和合规性。

综上所述，无水硫酸钠的检测标准应包括外观检测、化学成分检测、杂质检测、理化性质检测和包装标识检测等多个方面。

建立科学、严格的无水硫酸钠检测标准，有助于保障产品质量，促进行业健康发展。

同时，在检测过程中，应严格按照标准操作程序进行，确保检测结果的准确性和可靠性。

硫酸钠含量的测定
一、原理：于酸性溶液中，用氯化钡使SO42-变成
BaSO4沉淀，然后调节pH=10左右，以铬黑T作指示剂，用EDTA滴定过量的Ba2+，计算硫酸盐的含量。

SO42- + Ba2+ = BaSO4
Ba2+ + H2Y2- = BaY2 + 2H+
二、步骤：移取10ml试样液于250ml容量瓶中，用
水稀释至刻度摇匀，此溶液为A溶液。

1、移取A溶液25ml于250ml的三角瓶中，加
10ml氨-氯化铵缓冲溶液，4滴铬黑T作指示剂，用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至由红色到
蓝色为终点，记下消耗的体积（V1）。

2、移取A溶液25ml于250ml的三角瓶中，加
5ml2N盐酸溶液,用移液管准确滴加10ml氯化钡-
氯化镁混合液（过量），摇匀，加10ml氨-氯化铵
缓冲溶液和25ml乙醇，4滴铬黑T作指示剂，
用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至由红色到
紫红色，再补加2滴铬黑T，记下消耗的体积
（V2）。

3、移取10ml氯化钡-氯化镁混合液，按上述“1”
中操作，记录消耗的体积（V3）。

4、计算
Na2SO4（g/L）= M（V3+ V1—V2）×
0.142
W×25/250
M——EDTA标准溶液的浓度
V1——试样沉淀SO42-前消耗EDTA的体积（ml）V2——试样沉淀SO42-后消耗EDTA的体积（ml）V3——空白氯化钡-氯化镁溶液的体积（ml）
W——取样的体积
0.142=Na2SO4/2000
三、注意事项：
1、滴定体积（V3 +V1—V2）＜2/3 V3
2、滴定溶液中保持30%乙醇浓度。

《食品安全国家标准食品添加剂硫酸钠》（征求意见稿）编制说明一工作简况，包括任务来源与项目编号、标准主要起草单位、协作单位、主要起草人、简要起草过程行业文档(word可编辑版)1.1 任务来源与项目编号根据卫生部食品安全综合协调与卫生监督局和中国石油和化学工业联合会签订的标准制修订项目委托协议书的要求，全国化标委无机化工分会将于2010～2011年完成28项食品安全国家标准，其中无机化工类为《食品添加剂硫酸钠》等16项（计划编号：20100102）。

1.2 参与协作单位本标准由中海油天津化工研究设计院、四川省川眉芒硝有限责任公司、四川川眉特种芒硝有限公司、内蒙古锡林郭勒苏尼特碱业有限公司、南风化工集团股份有限公司共同起草。

1.3 主要起草人本标准主要起草人：丁灵、邹华荣、马文元、马运龙、吕红霞。

主要承担的工作：负责制定标准各阶段相关文件起草编写工作（包括标准草案、编制说明及上报材料等），承担标准制定过程中质量数据、试验数据的累积和试验工作。

1.4 简要起草过程全国化学标准化技术委员会无机化工分会接到制标任务后，查阅了国内外标准及有关技术资料，并向生产、使用单位发函，进行调查并广泛征求对制标的意见，在此基础上提出了文献小结。

2010年10月23日~25日，在江苏溧水召开了制定标准工作方案会。

与会代表对标准采标、产品的理化指标和检验方法进行了认真细致的讨论，会上确定了产品的指标项目并提出了工作方案。

会后各有关单位根据工作方案的安排进行了试验验证并给出了质量月报。

2011年6月向15家行业内单位发送了征求意见稿及其编制说明，详见征求意见汇总表。

2011年8月9日~13日，在青海省西宁市召开了制定标准预审会。

经与会代表认真细致地讨论，除一些文字编辑性修改以外提出以下修改意见：[1]表1中增加十水硫酸钠色泽：无色透明或白色半透明；组织状态：均匀粒状结晶体，断面呈玻璃样光泽。

[2] 建议增加砷指标原因如下：（1）原料自带：不论是十水硫酸钠还是无水硫酸钠，其最初原料都是地下硫酸钠矿石，通常情况下，这类矿石的沉积时间高达几亿年之久，在矿石的沉积过程中，自然界的砷也在不停的富集，特别随着工业废水的大量排放，更增加了矿石中重金属的富集。

硫酸钠的测定1、测定原理：在酸性溶液中，用碘将硫代硫酸钠氧化2NaS2O3+I2=2NaI+Na2S4O6在热溶液中加入过量的钡镁混合液，生成硫酸钡沉淀Bacl2+Na2SO4=BaSO4+2Nacl过量的钡镁加氨缓冲溶液调整PH为10后，以0.5%铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。

2、试剂（1）PH=10氨缓冲溶液：称取54g氯化铵，溶于水，加350ml 氨水，稀释至1000ml。

（2）0.5%铬黑指示剂：称取0.5g铬黑T和2.0g盐酸羟胺，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。

此溶液稀释前制备。

（3）c（?I2）=0.1M碘溶液：称取13g碘及35g碘化钾，溶于100ml水中，稀释至1000ml，摇匀，保存于棕色具塞瓶中。

(4) c（Hcl）=0.1M盐酸溶液：量取9ml浓盐酸，注入1000ml水中，摇匀。

（5）0.5%淀粉指示液：称取5g可溶性淀粉加50ml水，搅拌下注入1000ml沸水中，再微沸2分钟，放置，取上层清液，并加少量碘化汞（或甲醛1ml）。

（6）0.025M钡镁混合液：称取3g氯化钡及2.6g氯化镁溶于800ml 水中，然后移入1000ml容量瓶中，加6M盐酸2ml，以煮沸冷却后蒸馏水稀释至刻度。

（7）c（EDTA）=0.02 mol/L标准溶液①配制：称取8g乙二胺四乙酸二钠，加1000ml水，加热溶解，冷却，摇匀。

②标定：准确称取0.42g（准至0.0001g）于800±5℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水润湿，加3ml盐酸溶液（20%）溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

取35.00~40.00ml，加70ml水，用氨水溶液（10%）调节溶液PH至7~8，加10ml氨—氯化铵缓冲溶液（PH=10）及5滴铬黑T 指示液（5g/L），用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。

同时做空白试验。

③计算式中：m—氧化锌的质量的准确数值，单位为克（g）V1—氧化锌溶液的体积的准确数值，单位为毫升（ml）V2—乙二胺四乙酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）V3—空白试验乙二胺四乙酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）M—氧化锌摩尔质量的准确数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M(ZnO)=81.39]3、测定步骤（1）吸取10ml经中速滤纸过滤后的脱硫液于200ml容量瓶中，稀释至刻度。

纲要1 目的2 适用范围3 测试项目4 设备及工具5 作业内容6 注意事项7 安全与防护8 相关文件9 相关记录文件修订记录版本文件修订内容生效日期修订者发行部门：□公司高管□行政管理部□人力资源部□财务部□合同管理部□采购部□装备动力部□生产技术部□品质保证部□市场营销部□配料车间批准审核制定（修订）日期：日期：日期：1 目的规范芒硝的分析方法，保证数据准确。

2 适用范围适用于原料芒硝的分析测定。

3 测试项目外观、Na2SO4、CaO、MgO、NaCl、Fe2O3、水分、粒度。

4 设备与工具4.1 箱式电阻炉（温控范围：0～1300℃升温时间：5-20℃/分）；4. 2 电热鼓风干燥箱（温度范围：R.T.+20～300℃）；4. 3 原子吸收分光光度计(工作波长范围：190nm～900nm)；4.4 红外线水分仪 (温度范围：30～180℃)；4.5 分析天平 (称量范围：220g/82g～1mg 精确度:1mg)；4.6 万用电炉（电压：220g 功率：1x1kw）。

5 作业内容5.1 外观5.1.1 取样前，查看本批次原料包装袋是否完好。

若本批次原料包装完好，进行正常采样；若本批次原料包装小面积破损，应避开破损处进行采样；若本批次原料包装大面积破损，终止采样并上报科长及材质管理员。

5.1.2 取样时，观察所取原料的外观（颜色、形状等），严格按照采样方法进行采样；采集回来的样品与之前合格样品作比较。

若采集样与之前合格样品相同，进行常规分析；若采集样与之前合格样有较大差别，上报科长及材质管理员，记录。

5.2 Na2SO4的测定——重量法5.2.1 方法提要:用水溶解试料并过滤不溶物，加入氯化钡，沉淀溶液中的硫酸根离子，称量生成的硫酸钡。

5.2.2 试剂5.2.2.1 盐酸：1+1；5.2.2.2 0.1%甲基红：0.1g甲基红，溶解于100mL无水乙醇；5.2.2.3 10%氯化钡：将10g氯化钡溶于100mL水中；5.2.2.4 0.02mol/L硝酸银：称取3.4g硝酸银于250mL烧杯中，加水100mL溶解，加浓硝酸2mL,转移到1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

电位滴定法测定盐水中硫酸钠含量作者：石波李长洋来源：《中国化工贸易·上旬刊》2020年第02期摘要：本文用电位滴定法对盐水中硫酸钠含量的分析进行实验性的尝试，对电位滴定法终点的确定进行了详细的介绍，并就自动滴定进行了说明。

本方法适用于常量分析，具有操作简单，分析速度快、准确，特别适合于批量分析等特点。

关键词：电位;硫酸钠1 前言通常盐水中硫酸钠的测定是在试样中加入过量的氯化钡--氯化镁混合溶液使硫酸根沉淀，过量的钡盐在镁盐的存在下以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液进行滴定，操作中样品和空白需要准确加入氯化钡--氯化镁混合溶液，如果两次加入的混合试剂有偏差，会造成分析结果较大的误差，同时在样品分析时需在电炉上微沸3min，使形成的懸浮沉淀沉降到滴定瓶底部，方便于加入指示剂铬黑T滴定时终点颜色的判断。

而电位滴定法对终点的判断是利用电极电位的“突跃”来代替指示剂对滴定终点的判定，无需人为干预由仪器本身而确定滴定终点，无需在电炉上微沸处理。

应该说电位滴定对终点的判定较指示剂对终点的判定客观、准确。

本次盐水中硫酸钠含量的测定选用的电位滴定法，采用原方法的试剂，加液的先后顺序一致，采用钙离子选择电极加参比电极，以EDTA为标准滴定溶液来进行滴定的一种络合滴定。

2 实验分析步骤2.1 测定的基本原理在电位分析中，将一支离子选择电极插入被测溶液中，检测该溶液的电位。

根据电极电位的“突跃”由仪器来判断被测物质的含量，其离子反应式如下：EDTA+Mg2+=EDTA-MgEDTA+Ba2+=EDTA-Ba2.2 主要仪器AT-710自动电位滴定仪（日本京都电子KEM），钙离子电极（日本京都电子KEM），参比电极（日本京都电子KEM），CHA-600自动进样器（日本京都电子KEM），APB-610自动加液器（日本京都电子KEM）。

2.3 主要试剂氯化钡--氯化镁混合溶液：0.1mol/L;乙醇：分析纯;三乙醇胺溶液：30%（储存于棕色瓶中）;氨--氯化铵缓冲溶液：pH≈10;EDTA标准滴定溶液：0.05mol/L（准确至0.001mol/L）。

紫外分光光度法测定硫酸钠紫外分光光度法是一种常用的分析化学方法，可以用于测定溶液中某种物质的浓度。

本文将以紫外分光光度法测定硫酸钠为主题，介绍该方法的原理、步骤和应用。

一、紫外分光光度法原理紫外分光光度法是利用物质对紫外光的吸收特性进行分析的方法。

在紫外光区域，许多物质都会吸收特定波长的紫外光，吸收的强度与物质的浓度成正比。

硫酸钠是一种常见的化学物质，它在紫外光区域也有吸收特性，可以利用紫外分光光度法来测定其浓度。

1. 仪器准备：将紫外分光光度计预热，并校准仪器，确保仪器的准确性和稳定性。

2. 样品制备：准备一定浓度的硫酸钠溶液，可以通过称取一定量的硫酸钠固体，溶解于适量的去离子水中制备。

3. 测量光谱：将样品溶液倒入紫外分光光度计的比色皿中，设置波长范围和扫描速度，记录样品的吸收光谱。

根据吸收峰的位置和强度，确定最佳测量波长。

4. 建立标准曲线：准备一系列不同浓度的硫酸钠标准溶液，分别测量它们的吸光度，绘制标准曲线。

标准曲线可以采用线性回归的方法进行拟合，得到浓度与吸光度之间的关系。

5. 测定样品浓度：根据标准曲线，测量待测样品的吸光度，并通过标准曲线反推出其浓度。

三、紫外分光光度法测定硫酸钠应用紫外分光光度法广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全等领域。

对于硫酸钠的测定而言，紫外分光光度法具有快速、准确、灵敏的优点，可以在短时间内得到准确的测量结果。

因此，在实际应用中，紫外分光光度法常被用来测定硫酸钠的浓度。

紫外分光光度法测定硫酸钠的结果可以用于质量控制、产品标准检验、科学研究等方面。

例如，在药物生产中，硫酸钠常被用作缓冲剂，其浓度的准确控制对药物的质量和稳定性至关重要。

通过紫外分光光度法测定硫酸钠的浓度，可以保证药物的质量符合要求。

紫外分光光度法还可用于环境监测。

硫酸钠在工业和农业生产中广泛使用，排放到水体中可能对生态环境造成影响。

通过紫外分光光度法测定水样中硫酸钠的浓度，可以及时掌握水体污染情况，并采取相应的环境保护措施。

硫酸钠的测定文稿归稿存档编号：[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-硫酸钠的测定1、 测定原理：在酸性溶液中，用碘将硫代硫酸钠氧化2NaS 2O 3+I 2=2NaI+Na 2S 4O 6在热溶液中加入过量的钡镁混合液，生成硫酸钡沉淀Bacl 2+Na 2SO 4=BaSO 4+2Nacl过量的钡镁加氨缓冲溶液调整PH 为10后，以0.5%铬黑T 为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定。

2、试剂（1）PH=10氨缓冲溶液：称取54g 氯化铵，溶于水，加350ml 氨水，稀释至1000ml 。

（2）0.5%铬黑指示剂：称取0.5g 铬黑T 和2.0g 盐酸羟胺，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml 。

此溶液稀释前制备。

（3）c （?I 2）=0.1M 碘溶液：称取13g 碘及35g 碘化钾，溶于100ml水中，稀释至1000ml ，摇匀，保存于棕色具塞瓶中。

(4) c （Hcl ）=0.1M 盐酸溶液：量取9ml 浓盐酸，注入1000ml 水中，摇匀。

（5）0.5%淀粉指示液：称取5g 可溶性淀粉加50ml 水，搅拌下注入1000ml 沸水中，再微沸2分钟，放置，取上层清液，并加少量碘化汞（或甲醛1ml ）。

（6）0.025M钡镁混合液：称取3g氯化钡及2.6g氯化镁溶于800ml 水中，然后移入1000ml容量瓶中，加6M盐酸2ml，以煮沸冷却后蒸馏水稀释至刻度。

（7）c（EDTA）=0.02 mol/L标准溶液①配制：称取8g乙二胺四乙酸二钠，加1000ml水，加热溶解，冷却，摇匀。

②标定：准确称取0.42g（准至0.0001g）于800±5℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水润湿，加3ml盐酸溶液（20%）溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

取35.00~40.00ml，加70ml水，用氨水溶液（10%）调节溶液PH至7~8，加10ml氨—氯化铵缓冲溶液（PH=10）及5滴铬黑T 指示液（5g/L），用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。

硫酸钠含量测定方法1、方法提要氯化钠溶液与外加剂试样中的磷酸盐生成溶解度极小的硫酸钡沉淀，称量经高温灼烧后的沉淀计算硫酸钠的含量。

2、引用标准GB/T8077-2012混凝土外加剂匀质性试验方法3、主要试剂及仪器3.1试剂：a)盐酸（1+1）;b)氯化铵溶液（50g／L）；c)氯化钡溶液（100g／L）；d)硝酸盐溶液（1g／L）。

3.2仪器a)电阻高温炉：最高使用温度不低于900℃；b)太平：分度值0.0001g;c)电磁电热式搅拌器；d)瓷坩埚：18ml～30 ml;e)烧杯：400 ml;f)长颈漏斗；g)慢速定量滤纸，快速定性滤纸。

4、试验环境试验室的温度应保持在20±2℃，相对湿度应不低于50% 5、试验步骤准确称取试样约0.5g于400mL烧杯中，加入200mL水搅拌溶液，再加入氯化铵溶液50mL，加热煮沸后，用快速定性滤纸过滤，用水洗涤数次后，将滤液浓缩至200mL左右，滴加盐酸（1+1）至浓缩滤液显示酸性，再多加5滴～10滴盐酸，煮沸后在不断搅拌下趁热滴加氯化溶液10mL，继续煮沸15min，取下烧杯，置于加热板上，保持50℃～60℃静置2h-4h或常温静置8h。

用两张慢速定量滤纸过滤，烧杯中的沉淀用70℃水洗净，使沉淀全部转移到滤纸上，用温热水洗涤沉淀至无氯根为止（用硝酸银溶液检验）。

将沉淀与滤纸移入预先灼烧恒重的坩埚中，小火烘干，灰化。

在800℃电阻高温炉中灼烧30min，然后在干燥器里冷却至室温（约30min），取出称量，再将坩埚放回高温炉中，灼烧20min，取出冷却至室温称量，如此反复直至恒量。

6、结果处理外加剂中硫酸钠含量式中：X Na2SO4----外加剂中硫酸钠含量，％；m ----------试样质量，单位为克（g）;m1---------------空坩埚质量，单位为克（g）;m2---------------灼烧后滤渣加坩埚质量，单位为克（g）;0.6086-----------硫酸钡换算成硫酸钠的系数。

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该产品是维纶生产中凝固浴的主要溶质，作脱水剂用。

别名无水芒硝。

分子式：Na2SO4 相对分子量：142.042 规程来源本规程参照GB6009-92《工业无水硫酸钠》编制。

3 硫酸钠含量的测定3.1 方法原理用水溶解试样并过滤不溶物，加入氯化钡，沉淀滤液中的硫酸根离子，测定生成的硫酸钡，求得硫酸钠的含量。

3.2 试剂和溶液3.2.1 盐酸溶液：1+1。

3.2.2 氯化钡溶液：c(BaCl2) = 0.5 mol/L。

称取氯化钡(BaCl2•2H2O)122 g溶于水，稀释至1000 mL。

3.2.3 硝酸银溶液：c(A gNO3) = 0.1 mol/L。

称取1.8 g硝酸银(A gNO3)溶于100 mL水中。

贮存于棕色滴瓶中。

3.3 仪器和设备一般实验室仪器设备。

3.4 分析步骤称取约5 g试样，称准至0.0002 g，置于250 mL烧杯中，加100 mL水，加热溶解。

过滤到500 mL容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为止[用氯化钡溶液(3.2.2)检验]。

冷却，用水稀释至刻度，摇匀，得到试验溶液。

用移液管移取25 mL上述试验溶液置于500 mL烧杯中，加5 mL盐酸溶液(3.2.1)，270 mL 水，加热至微沸，在搅拌下滴加10 mL氯化钡溶液，时间约需1.5 min。

继续搅拌并微沸2 min～3 min，然后盖上表面皿，保持微沸5 min。

再把烧杯放到沸水浴上保持2 h。

将烧杯冷却至室温，用慢速定量滤纸过滤。

用温水洗涤沉淀至无氯离子为止[取5 mL洗涤液，加5 mL硝酸银溶液(6.2.3)混匀，放置5 min不出现混浊]。

将沉淀连同滤纸转移至已于(800±20)℃下恒重的瓷坩埚中，在110℃烘干，然后灰化，在(800±20)℃灼烧2 h。

硫酸钠的测定1、测定原理：在酸性溶液中，用碘将硫代硫酸钠氧化2NaS2O3+I2=2NaI+Na2S4O6在热溶液中加入过量的钡镁混合液，生成硫酸钡沉淀Bacl2+Na2SO4=BaSO4+2Nacl过量的钡镁加氨缓冲溶液调整PH为10后，以0.5%铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。

2、试剂（1）PH=10氨缓冲溶液：称取54g氯化铵，溶于水，加350ml 氨水，稀释至1000ml。

（2）0.5%铬黑指示剂：称取0.5g铬黑T和2.0g盐酸羟胺，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。

此溶液稀释前制备。

（3）c（½I2）=0.1M碘溶液：称取13g碘及35g碘化钾，溶于100ml水中，稀释至1000ml，摇匀，保存于棕色具塞瓶中。

(4) c（Hcl）=0.1M盐酸溶液：量取9ml浓盐酸，注入1000ml水中，摇匀。

（5）0.5%淀粉指示液：称取5g可溶性淀粉加50ml水，搅拌下注入1000ml沸水中，再微沸2分钟，放置，取上层清液，并加少量碘化汞（或甲醛1ml）。

（6）0.025M钡镁混合液：称取3g氯化钡及2.6g氯化镁溶于800ml 水中，然后移入1000ml容量瓶中，加6M盐酸2ml，以煮沸冷却后蒸馏水稀释至刻度。

（7）c （EDTA ）=0.02 mol/L 标准溶液①配制：称取8g 乙二胺四乙酸二钠，加1000ml 水，加热溶解，冷却，摇匀。

②标定：准确称取0.42g （准至0.0001g ）于800±5℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水润湿，加3ml 盐酸溶液（20%）溶解，移入250ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

取35.00~40.00ml ，加70ml 水，用氨水溶液（10%）调节溶液PH 至7~8，加10ml 氨—氯化铵缓冲溶液（PH=10）及5滴铬黑T 指示液（5g/L ），用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。

同时做空白试验。

【下载本文档，可以自由复制内容或自由编辑修改内容，更多精彩文章，期待你的好评和关注，我将一如既往为您服务】工业无水硫酸钠1 适用范围本规程适用于工业无水硫酸钠。

该产品是维纶生产中凝固浴的主要溶质，作脱水剂用。

别名无水芒硝。

分子式：Na2SO4 相对分子量：142.042 规程来源本规程参照GB6009-92《工业无水硫酸钠》编制。

3 硫酸钠含量的测定3.1 方法原理用水溶解试样并过滤不溶物，加入氯化钡，沉淀滤液中的硫酸根离子，测定生成的硫酸钡，求得硫酸钠的含量。

3.2 试剂和溶液3.2.1 盐酸溶液：1+1。

3.2.2 氯化钡溶液：c(BaCl2) = 0.5 mol/L。

称取氯化钡(BaCl2•2H2O)122 g溶于水，稀释至1000 mL。

3.2.3 硝酸银溶液：c(A gNO3) = 0.1 mol/L。

称取1.8 g硝酸银(A gNO3)溶于100 mL水中。

贮存于棕色滴瓶中。

3.3 仪器和设备一般实验室仪器设备。

3.4 分析步骤称取约5 g试样，称准至0.0002 g，置于250 mL烧杯中，加100 mL水，加热溶解。

过滤到500 mL容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为止[用氯化钡溶液(3.2.2)检验]。

冷却，用水稀释至刻度，摇匀，得到试验溶液。

用移液管移取25 mL上述试验溶液置于500 mL烧杯中，加5 mL盐酸溶液(3.2.1)，270 mL 水，加热至微沸，在搅拌下滴加10 mL氯化钡溶液，时间约需1.5 min。

继续搅拌并微沸2 min～3 min，然后盖上表面皿，保持微沸5 min。

再把烧杯放到沸水浴上保持2 h。

将烧杯冷却至室温，用慢速定量滤纸过滤。

用温水洗涤沉淀至无氯离子为止[取5 mL洗涤液，加5 mL硝酸银溶液(6.2.3)混匀，放置5 min不出现混浊]。

将沉淀连同滤纸转移至已于(800±20)℃下恒重的瓷坩埚中，在110℃烘干，然后灰化，在(800±20)℃灼烧2 h。

库仑滴定测定硫代硫酸钠的浓度一、目的要求1、掌握库仑滴定法的原理及化学指示剂指示终点的方法2、应用法拉第定律求算未知物的浓度二、原理在酸性介质中，0.1mol/L KI在Pt阳极上电解产生“滴定剂”I2来“滴定”S2O32-，用淀粉指示终点。

通过电解所消耗的库仑数计算Na2S2O3的浓度。

具体为：使碘离子在铂阳极上氧化为碘，然后与试液中S2O32-的作用，工作电极对的电极反应为：阳极：2I- = I2 +2e阴极：2H+ +2e = H2滴定反应：I2 + 2S2O32- S4O62- +2I-，可用淀粉指示剂指示终点。

当S2O32-全部被氧化为S4O62-后，过量的碘将在指示电极上析出，溶液出现淀粉蓝，停止电解。

根据电解产生碘时所消耗的电量，即可按法拉第定律计算溶液中Na2S 2 O3含量。

三、仪器与试剂仪器: 恒电流库仑滴定装置一套，铂电极两支。

试剂: 0.1mol/L KI溶液：称取1.7gKI溶于100ml蒸馏水中待用；未知浓度的Na2S2O3溶液；0.1% 淀粉溶液。

四、实验步骤(1)将Pt片工作电极接仪器的白、绿夹子，Pt丝辅助电极接黄、红夹子。

阳极电解杯中加入20ml H2SO4，5ml 0.1mol/L KI溶液，0.1%淀粉2-3滴，放入搅拌子，阴极电解杯中加入20ml H2SO4，分别插入Pt片和Pt丝电极，使电极恰好被溶液浸没，（2）预电解该步骤的目的是为了除去KI溶液存在比I-更容易被氧化的杂质，溶液变蓝后，滴加几滴稀Na2S2O3，使溶液的兰色褪去。

(3) 测量：准确移取Na2S2O3试液0.5ml置于阳极电解杯中，开始电解的同时记录时间。

溶液变蓝即为电解终点，停止电解，记下所用时间。

(4) 重复三次(5) 关闭搅拌器，清洗电解杯和电极。

关闭软件、仪器、电脑，将实验台收拾干净。

五、结果处理1.计算Na 2S 2O 3的浓度：C Na2S2O3 = )(964871-⋅L mol VQ 式中：Q 为库仑数，V 为试液体积数I=30mA=0.03A V=0.5mL Q=It计算得：C 1=0.0460mol·L -1C 2=0.0454mol·L -1C 3=0.0485mol·L -12.计算浓度的平均值。

硫酸钠含量的测定
一、原理：于酸性溶液中，用氯化钡使SO42-变成
BaSO4沉淀，然后调节pH=10左右，以铬黑T作指示剂，用EDTA滴定过量的Ba2+，计算硫酸盐的含量。

SO42- + Ba2+ = BaSO4
Ba2+ + H2Y2- = BaY2 + 2H+
二、步骤：移取10ml试样液于250ml容量瓶中，用
水稀释至刻度摇匀，此溶液为A溶液。

1、移取A溶液25ml于250ml的三角瓶中，加
10ml氨-氯化铵缓冲溶液，4滴铬黑T作指示剂，用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至由红色到
蓝色为终点，记下消耗的体积（V1）。

2、移取A溶液25ml于250ml的三角瓶中，加
5ml2N盐酸溶液,用移液管准确滴加10ml氯化钡-
氯化镁混合液（过量），摇匀，加10ml氨-氯化铵
缓冲溶液和25ml乙醇，4滴铬黑T作指示剂，
用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至由红色到
紫红色，再补加2滴铬黑T，记下消耗的体积
（V2）。

3、移取10ml氯化钡-氯化镁混合液，按上述“1”
中操作，记录消耗的体积（V3）。

4、计算
Na2SO4（g/L）= M（V3+ V1—V2）×
0.142
W×25/250
M——EDTA标准溶液的浓度
V1——试样沉淀SO42-前消耗EDTA的体积（ml）V2——试样沉淀SO42-后消耗EDTA的体积（ml）V3——空白氯化钡-氯化镁溶液的体积（ml）
W——取样的体积
0.142=Na2SO4/2000
三、注意事项：
1、滴定体积（V3 +V1—V2）＜2/3 V3
2、滴定溶液中保持30%乙醇浓度。

工业无水硫酸钠1 适用范围本规程适用于工业无水硫酸钠。

该产品是维纶生产中凝固浴的主要溶质，作脱水剂用。

别名无水芒硝。

分子式：Na2SO4 相对分子量：2 规程来源本规程参照GB6009-92《工业无水硫酸钠》编制。

3 硫酸钠含量的测定方法原理用水溶解试样并过滤不溶物，加入氯化钡，沉淀滤液中的硫酸根离子，测定生成的硫酸钡，求得硫酸钠的含量。

试剂和溶液3.2.1 盐酸溶液：1+1。

氯化钡溶液：c(BaCl2) = mol/L。

称取氯化钡(BaCl2•2H2O)122 g溶于水，稀释至1000 mL。

硝酸银溶液：c(A gNO3) = mol/L。

称取g硝酸银(A gNO3)溶于100 mL水中。

贮存于棕色滴瓶中。

仪器和设备一般实验室仪器设备。

分析步骤称取约5 g试样，称准至g，置于250 mL烧杯中，加100 mL水，加热溶解。

过滤到500 mL 容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为止[用氯化钡溶液检验]。

冷却，用水稀释至刻度，摇匀，得到试验溶液。

用移液管移取25 mL上述试验溶液置于500 mL烧杯中，加5 mL盐酸溶液，270 mL水，加热至微沸，在搅拌下滴加10 mL氯化钡溶液，时间约需min。

继续搅拌并微沸2 min～3 min，然后盖上表面皿，保持微沸5 min。

再把烧杯放到沸水浴上保持2 h。

将烧杯冷却至室温，用慢速定量滤纸过滤。

用温水洗涤沉淀至无氯离子为止[取5 mL洗涤液，加5 mL硝酸银溶液混匀，放置5 min不出现混浊]。

将沉淀连同滤纸转移至已于(800±20)℃下恒重的瓷坩埚中，在110℃烘干，然后灰化，在(800±20)℃灼烧2 h。

分析结果的表述以质量百分数表示的硫酸钠(Na2SO4)的含量x1按下式计算：(m1 – m2)× × (m1 – m2)x1 = —————————×100– = —————————– 25 m0m0×———500式中：m1 ——硫酸钡及坩埚的质量，g；m2 ——瓷坩埚的质量，g；m0 ——试料质量，g；x3 ——钙镁(以Mg计)的总含量，%；——硫酸钡换算成硫酸钠的换算系数；——镁(Mg)换算为硫酸钠的系数。

硫酸钠含量离子交换重量法测定方法
硫酸钠的含量可以使用离子交换重量法进行测定。

具体的方法如下：1. 准备样品：将待测的硫酸钠样品加入适量的溶剂中，溶解成透明的溶液。

2. 准备离子交换柱：选择合适的离子交换柱，并按照离子交换柱的使用说明进行处理，将其准备好。

3. 进行离子交换：将样品溶液通过离子交换柱，通过柱中的固定层进行离子交换。

硫酸钠中的钠离子会与柱中的固定酸基发生交换，吸附在柱中，其它离子则被洗去。

4. 转移目标离子：通过使用适量的洗涤液，将柱中吸附的钠离子转移到洗涤液中。

5. 浓缩洗涤液：将洗涤液浓缩，以便后续的测定。

6. 测定钠离子含量：使用合适的方法（例如比色法、电导法等）测定洗涤液中钠离子的含量。

根据测定结果，可以计算出初始样品中硫酸钠的含量。