焦亚硫酸钠含量的检测方法(2020年整理).pptx
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焦亚硫酸钠铁含量
焦亚硫酸钠中铁含量的测定（一）原理：分光光度计的工作原理是基于物质对光的吸收具有选择性，不同的物质都有各自的吸收光谱，即有不同的吸光度盐酸羟胺能将三价铁还原为二价铁。
在pH 为4.5的缓冲溶液体系下，二价铁能与1，10-菲啰啉发生反应，生成橙红色的配合物。
（二）试剂：1+10盐酸、1+1氨水、100g/L 盐酸羟胺、铁标液（三）仪器：紫外可见分光光度计、容量瓶、移液管、洗瓶、烧瓶、胶头滴管（四）步骤：1.测定铁标液的吸光度量取0 2 4 6 8 10ml 的铁标溶液分别置于6个50mL 的容量瓶中，向每个容量瓶中加入10mL 的（1+1）的盐酸溶液，再加入1mL 盐酸羟胺溶液，5mLHAc--NaAc 缓冲溶液和2mL1，10—菲啰啉溶液，再用水稀释至刻度，摇匀，静置15min 。
制作空白样：用一个空的容量瓶依次加入第二步中的试剂（不加铁标样）再用其润洗玻璃比色皿后装样，在波长510nm 处，调整分光光度计零点 ，用比色皿装以上六个容量瓶的溶液，在波长为510nm 处测得相应的吸光度，以铁含量（ug ）为横坐标，与其相应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线 。
编号 1 2 3 4 5 6 铁标液C ug/mL 0 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 铁标液V mL 0.0 2.0 4.0 6.0 8.010.0 A 0.00 0.119 0.256 0.443 0.5670.6992.焦亚硫酸钠中铁含量的测定 称取1.0288g 试样与烧杯中，溶解后置于50mL 的容量瓶中 ，再向其中去取20mL 定容到50mL ，用氨水3mL ，再加入1mL 盐酸羟胺溶液，5mLHAc----NaAc 缓冲溶液和2mL1，10—菲啰啉溶液再用水稀释至刻度处，摇匀，静置15分钟。
在波长为510nm 处测定其吸光度。
Y=0.359x-0.0117 ，R 2=0.9963，A=0.052，C=0.1774ug/mL（五）结果计算料的铁的质量的数值：由标准曲线上查的试：试料的质量的数值记：铁含量以铁的质量分数未知样1231121m m %0022.0%1000288.11005.04435.0m m m m /ug 4435.02050=⨯⨯⨯===⨯=-V C L C C ω 实验结果：焦亚硫酸钠的铁含量0.005%<0.0022% 合格0.20.40.60.800.00050.0010.00150.0020.0025标准曲线y = 367.75x-0.0245 R^2 = 0.9952浓度吸光度系列1线性 (系列1)(六）注意事项1、在使用比色皿时，注意保护光学面2、在实验过程中，盐酸具有腐蚀性，防止溅到皮肤，伤害皮肤组织(七）实验讨论1、邻菲啰啉比比色测定铁的原理是什么？用该法测出的铁含量是否是式样中亚铁含量？答：因为亚铁与1，10—菲啰啉生成橙红色物质，便于分光光度计的检测。
焦亚硫酸钠检测标准
焦亚硫酸钠检测标准焦亚硫酸钠是一种重要的化工原料，广泛应用于食品、医药、化工等领域。
为了确保产品质量和安全，对焦亚硫酸钠的检测标准十分重要。
本文将介绍焦亚硫酸钠的常见检测方法及标准，以供相关行业人士参考。
一、外观检测。
焦亚硫酸钠的外观检测是最基础的检测手段之一。
正常情况下，焦亚硫酸钠为白色结晶性粉末，无异物、结块或变色现象。
在进行外观检测时，应将样品置于干燥的容器中，对比标准样品进行观察，确保外观符合标准要求。
二、纯度检测。
焦亚硫酸钠的纯度检测是保证产品质量的关键环节。
常见的纯度检测方法包括滴定法、重量法和色度法等。
在进行纯度检测时，应根据具体情况选择合适的检测方法，并严格按照标准操作程序进行操作，确保测试结果准确可靠。
三、水分检测。
焦亚硫酸钠的水分含量直接影响其品质和稳定性。
常见的水分检测方法包括干燥法、滴定法和红外线法等。
在进行水分检测时，应注意样品的制备和操作过程，避免外界水分的干扰，确保测试结果准确可靠。
四、重金属检测。
焦亚硫酸钠中重金属元素的含量应符合国家标准要求，以保证产品的安全性和环保性。
常见的重金属检测方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等。
在进行重金属检测时，应严格控制样品制备和检测条件，确保测试结果准确可靠。
五、杂质检测。
焦亚硫酸钠中的杂质含量应符合国家标准要求，以保证产品的纯度和稳定性。
常见的杂质检测方法包括色度法、比色法和滴定法等。
在进行杂质检测时，应注意样品的制备和操作过程，严格按照标准操作程序进行操作，确保测试结果准确可靠。
六、微生物检测。
焦亚硫酸钠产品中微生物的含量应符合国家标准要求，以保证产品的安全性和卫生性。
常见的微生物检测方法包括菌落总数检测、大肠菌群检测和霉菌检测等。
在进行微生物检测时，应严格控制样品制备和检测条件，确保测试结果准确可靠。
综上所述，焦亚硫酸钠的检测标准涉及外观、纯度、水分、重金属、杂质和微生物等多个方面。
在进行检测时，应选择合适的检测方法，并严格按照标准操作程序进行操作，确保测试结果准确可靠。
焦亚硫酸钠质量标准
原料质量标准
1.理化性质
1.1 分子式：Na2S2O5
1.2 分子量：190.10
1.3 性状：本品为无色、白色或类白色结晶或结晶性粉末；有二氧化硫臭，味酸、咸。
在水中易溶，在乙醇中极微溶解。
2、检测项目
3.1 外观：本品为无色、白色或类白色结晶或结晶性粉末；有二氧化硫臭，味酸、咸。
3.2 鉴别
检查1：取碘试液，滴加本品的水溶液（1→20)适量，碘的颜色消失；所得溶液显硫酸盐的鉴别反应：取供试品溶液，滴加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中不溶解。
检查2：取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰显鲜黄色。
3.3酸度
取本品l.0 g，加水20ml溶解后，酸度计测定，pH值为3.5～5.0。
3.4澄清度
取本品l.0g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色。
3.5焦亚硫酸钠含量测定
取本品约0.15g，精密称定，置碘瓶中，精密加碘滴定液（0.05mol/L)50ml，密塞，振摇溶解后，加盐酸lml，用硫代硫酸钠滴定液（0.lmol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定到蓝色消失；并将滴定的结果用空白试验校正。
每lml碘滴定液（0.05mol/L)相当于4.752mg的Na2S2O5。
3.6重金属
取本品l.0g，加水10ml溶解后，加盐酸5ml，置水浴上蒸干，残渣加水15ml，缓缓煮沸2分钟，放冷，加溴试液适量使澄清，加热除去过剩的溴，放冷，加酚酞指示液1滴与氨试液适量至溶液显粉红色，加醋酸盐缓冲液（PH3.5) 2ml与水适量使成25ml，依法检査（附录ⅧH第一法），含重金属不得过百万分之二十。
一种测定注射液中焦亚硫酸钠含量的方法[发明专利]
![一种测定注射液中焦亚硫酸钠含量的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s1/m/96d297b6ed3a87c24028915f804d2b160a4e8642.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011014550.0(22)申请日 2020.09.24(71)申请人 南京斯泰尔医药科技有限公司地址 210000 江苏省南京市栖霞区仙林街道纬地路9号29幢111、113室(72)发明人 周国才 雍永佳 (51)Int.Cl.G01N 30/02(2006.01)G01N 30/06(2006.01)G01N 30/54(2006.01)G01N 30/74(2006.01)(54)发明名称一种测定注射液中焦亚硫酸钠含量的方法(57)摘要本发明属于药品分析领域，开发了一种测定注射液中抗氧剂焦亚硫酸钠含量的方法，包括配液、分离测定、计算等步骤。
通过加入保护剂，增强焦亚硫酸钠对照品和供试品溶液的稳定性，以满足检测的要求。
本发明的方法操作简便，专属性强，灵敏度高，方法学验证表明精密度和准确度良好，可以满足注射液中抗氧剂焦亚硫酸钠的含量测定的要求。
权利要求书1页 说明书3页 附图2页CN 112326808 A 2021.02.05C N 112326808A1.一种测定注射液中焦亚硫酸钠含量的方法，其特征在于，（1）配液：对照品溶液：配制含有规定浓度的焦亚硫酸钠标准品和保护剂的溶液作为对照品溶液；供试品溶液：以规定浓度的保护剂溶液稀释注射液作为供试品溶液，（2）分离测定：分别取对照品溶液和供试品溶液，注入HPLC，获取对照品溶液和供试品溶液中焦亚硫酸钠峰的峰面积；（3）计算：按外标法代入对照品溶液和供试品溶液中焦亚硫酸钠峰的峰面积，计算焦亚硫酸钠的含量。
2.根据权利要求1所述的注射液中焦亚硫酸钠含量的测定方法，其特征在于步骤（1）中，焦亚硫酸钠标准品配制的浓度范围为0.05mg/ml～1mg/ml，保护剂配制的浓度范围为0.00mg/ml～1mg/ml，用于稀释注射液的保护剂溶液的浓度范围为0.00mg/ml～1mg/ml，稀释后的供试品溶液中焦亚硫酸钠的浓度范围为0.05mg/ml～1mg/ml，保护剂包括：亚硫酸钠、二丁基苯酚、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠、叔丁基对羟基茴香醚、维生素C、硫脲、没食子酸丙酯、α-生育酚。
焦亚硫酸钠含量的检测方法
MM_FS_CNG_0421食品添加剂焦亚硫酸钠MM_FS_CNG_0421食品添加剂焦亚硫酸钠1.适用范围本方法适用于食品添加剂焦亚硫酸钠，该产品主要用于食品加工中作防腐剂、漂白剂、疏松剂。
分子式：Na2S 2 O5相对分子质量：190.12（按1995年国际相对原子质量）2.要求2.1.外观：食品添加剂焦亚硫酸钠为白色或微黄色结晶粉末。
2.2.食品添加剂焦亚硫酸钠应符合表1要求：表项目指标主含量（以Na2S2O5计），％≥95.0铁含量（以Fe计），％≤0.005澄清度稍有微浊重金属含量（以Pb计），％≤0.001砷含量（以As计），％≤0.00023.3.1.鉴别3.1.1.试剂碘；碘化钾：360g／L溶液；盐酸；盐酸：1＋3溶液；碘溶液：取1.4g碘，置于10mL碘化钾溶液中，加两滴盐酸，加水溶解，稀释至100mL，贮存于棕色瓶中避光保存；硝酸亚汞；汞；硝酸：1＋9溶液；硝酸亚汞溶液：取15g硝酸亚汞，加90mL水、10mL硝酸溶液溶解后，加一滴汞，避光密塞保存待用。
3.1.2.鉴别试验3.1.2.1.本品呈亚硫酸盐特效反应：试样的水溶液加入碘溶液后黄色即褪。
试样的水溶液滴入1＋3盐酸溶液后即有二氧化硫气体逸出，以硝酸亚汞溶液浸润的试纸检验，显黑色。
3.1.2.2.本品显钠盐特效反应：用盐酸浸润的铂丝先在无色火焰上燃烧至无色，再蘸取少许试样溶液，在无色火焰上燃烧，火焰即呈鲜黄色。
3.2.主含量的测定3.2.1.方法提要在弱酸性溶液中，用碘将亚硫酸盐氧化成硫酸盐。
以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。
3.2.2.试剂碘标准滴定溶液：c（1／2I2）约0.1mol／L；冰乙酸：（1＋3）溶液；硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3）约0.1mol／L；可溶性淀粉：5g／L溶液。
3.2.3.仪器、设备一般试验室仪器设备。
3.2.4.分析步骤移取50mL碘标准滴定溶液，置于碘量瓶中。
焦亚硫酸钠检验记录
检验结果：
鉴
别
（1）取碘试液，滴加本品的水溶液适量，碘的颜色即消失；所得溶液显硫酸盐的鉴别反应。
检验结果：
（2）本品显钠盐的火焰反应。
检验结果：
检查
（1）硫代硫酸盐：取本品1.1g，缓缓加稀盐酸10ml，溶解后，置水浴中加热10分钟，放冷，移置比色皿中，加水至20ml，如显浑浊，与硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）0.20ml用同一方法制成的对照液比较，不得更浓（0.2%）。
原辅料检验记录报告单
文件编号:00 第 3 页 共 3 页
原辅料名供货单位
供货数量
请验单位
原辅料库
取样数量
取 样 人
规 格
送检日期
年 月 日
报告日期
年 月 日
检验依据
<<焦亚硫酸钠内控质量标准>>
检验项目 标准规定 检验结果 项目结论
（1）性状应为无色棱柱状结晶 白色粉末
味酸、咸，二氧化硫臭规定
检验结果：
检验人： 复核人：
有限公司
原辅料检验记录附页
文件编号: 00 第 2 页 共 3 页
含量测定：焦亚硫酸钠室温 ℃ 湿度 %
滴定液名称：硫代硫酸钠滴定液标示浓度 0.1 mol/L实际浓度mol/L
主要
分析
仪器
名 称
型 号
精 度
狭缝宽度
测定用波长
编 号
分 析 天 平
0.0001
_______
有限公司
原辅料检验记录首页
文件编号:00第 1 页 共 3 页
原辅料名称
焦亚硫酸钠
检验单号
批 号
供货单位
供货数量
请验部门
鉴
别
（1）取碘试液，滴加本品的水溶液适量，碘的颜色即消失；所得溶液显硫酸盐的鉴别反应。
检验结果：
（2）本品显钠盐的火焰反应。
检验结果：
检查
（1）硫代硫酸盐：取本品1.1g，缓缓加稀盐酸10ml，溶解后，置水浴中加热10分钟，放冷，移置比色皿中，加水至20ml，如显浑浊，与硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）0.20ml用同一方法制成的对照液比较，不得更浓（0.2%）。
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检验依据
<<焦亚硫酸钠内控质量标准>>
检验项目 标准规定 检验结果 项目结论
（1）性状应为无色棱柱状结晶 白色粉末
味酸、咸，二氧化硫臭规定
检验结果：
检验人： 复核人：
有限公司
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含量测定：焦亚硫酸钠室温 ℃ 湿度 %
滴定液名称：硫代硫酸钠滴定液标示浓度 0.1 mol/L实际浓度mol/L
主要
分析
仪器
名 称
型 号
精 度
狭缝宽度
测定用波长
编 号
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焦亚硫酸钠
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焦亚硫酸钠
焦亚硫酸钠Jiaoya liusuannaSodium PyrosulfiteNa2S2O5190.10［7681-57-4］本品为氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液通入二氧化硫，吸收饱和后制得亚硫酸氢钠，经分离、干燥、脱水制得。
含Na2S2O5不得少于95.0%。
【性状】本品为无色、白色或类白色结晶或结晶性粉末；有二氧化硫臭，味酸、咸。
本品在水中易溶，在乙醇中极微溶解。
【鉴别】（1）取碘试液，滴加本品的水溶液(1→20)适量，碘的颜色即消失；所得溶液显硫酸盐反应（《中国药典》2010年版二部附录Ⅲ）。
（2）本品显钠盐的火焰反应（《中国药典》2010年版二部附录Ⅲ）。
【检查】酸度取本品1.0g，加水20ml溶解后，依法测定（附录VI H），pH 值应为3.5~5.0。
溶液的澄清度与颜色取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色。
硫代硫酸盐取本品2.2g，缓缓加稀盐酸10ml，溶解后，置水浴中加热10分钟，放冷，移置比色管中，加水至20ml，如显浑浊，与硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）0.1ml用同一方法制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。
铁盐取本品1.0g，加水5ml与盐酸2ml溶解后，置水浴上蒸干，残渣加水15ml 与盐酸2ml，溶解后，加溴试液适量使溶液显微黄色，加热除去过剩的溴，放冷，加水至25ml，依法检查（《中国药典》2010年版二部附录ⅧG），与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.002%）重金属取本品1.0g，加水10ml溶解后，加盐酸5ml，置水浴上蒸干，残渣加水15ml，缓缓煮沸2分钟，放冷，加溴试液适量使澄清，加热除去过剩的溴，放冷，加酚酞指示液1滴与氨试液适量至溶液显粉红色，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（《中国药典》2010年版二部附录ⅧH第一法），含重金属不得过百万分之二十。
砷盐取本品1.0g，加水4ml溶解后，缓缓滴加硝酸3ml，置水浴上蒸干，残渣加盐酸5ml与水23ml，溶解后，依法检查（《中国药典》2010年版二部附录ⅧJ 第一法），应符合规定（0.0002%）。
焦亚硫酸钠试验方法
焦亚硫酸钠试验方法1引用标准当以下标准被修订时，使用本细则的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 GB/T 601-2002 化学试剂 滴定标准溶液的制备GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1：1982) GB/T 6678-2003 化工产品采样总则GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696：1987)HG/T 2826-2008 工业焦亚硫酸钠2外观工业焦亚硫酸钠为白色或微黄色结晶粉末。
3主含量的测定3.1方法提要在弱酸性溶液中，用碘将焦亚硫酸钠氧化成硫酸盐。
以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。
3.2试剂和材料碘标准滴定溶液c(1/2I 2)约0.1mol/L ；冰乙酸溶液：1＋3；硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na 2S 2O 3)约0.1mol/L ；可溶性淀粉溶液：5g/L3.3仪器、设备一般实验室仪器和设备3.4分析步骤迅速称取约0.1g 试样(精确至0.0002g)，置于预先用移液管加入50mL 碘标准滴定溶液及30mL 水的250mL 碘量瓶中，置于碘量瓶中，加入5mL 冰乙酸，立刻盖上瓶盖，水封，缓缓摇动溶解后，置于暗处放置5min 。
以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时，加入2mL 淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失为终点。
同时用移液管移取50mL 碘标准滴定溶液，按同样条件，进行空白试验。
3.5分析结果的表述以焦亚硫酸钠(Na 2S 2O 5)质量百分数表示主含量1w ，按式(1)计算：1w =01(-)×100%1000c V V M m (1)式中： c -硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L ；1V -滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL ；V-空白试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；m-试样的质量，g；M-焦亚硫酸钠（1/4Na2S2O5）的摩尔质量，g/mol，(M=47.52)。
焦亚硫酸钠含量的检测方法
MM_FS_CNG_0421食品添加剂焦亚硫酸钠MM_FS_CNG_0421食品添加剂焦亚硫酸钠1.适用范围本方法适用于食品添加剂焦亚硫酸钠，该产品主要用于食品加工中作防腐剂、漂白剂、疏松剂。
分子式：Na2S 2 O5相对分子质量：190.12（按1995年国际相对原子质量）2.要求2.1.外观：食品添加剂焦亚硫酸钠为白色或微黄色结晶粉末。
2.2.食品添加剂焦亚硫酸钠应符合表1要求：表3.3.1.鉴别3.1.1.试剂碘；碘化钾：360g／L溶液；盐酸；盐酸：1＋3溶液；（1体积水3体积浓盐酸。
）碘溶液：取1.4g碘，置于10mL碘化钾溶液中，加两滴盐酸，加水溶解，稀释至100mL，贮存于棕色瓶中避光保存；硝酸亚汞；Hg2(NO3)2汞；硝酸：1＋9溶液；（1体积水9体积浓硝酸。
）硝酸亚汞溶液：取15g硝酸亚汞，加90mL水、10mL硝酸溶液溶解后，加一滴汞，避光密塞保存待用。
3.1.2.鉴别试验3.1.2.1.本品呈亚硫酸盐特效反应：试样的水溶液加入碘溶液后黄色即褪。
试样的水溶液滴入1＋3盐酸溶液后即有二氧化硫气体逸出，以硝酸亚汞溶液浸润的试纸检验，显黑色。
3.1.2.2.本品显钠盐特效反应：用盐酸浸润的铂丝先在无色火焰上燃烧至无色，再蘸取少许试样溶液，在无色火焰上燃烧，火焰即呈鲜黄色。
3.2.主含量的测定3.2.1.方法提要在弱酸性溶液中，用碘将亚硫酸盐氧化成硫酸盐。
以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。
3.2.2.试剂碘标准滴定溶液：c（1／2I2）约0.1mol／L；冰乙酸：无水乙酸CH3COOH（1＋3）溶液；亚硫酸钠又称硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3）约0.1mol／L；可溶性淀粉：5g／L溶液。
3.2.3.仪器、设备一般试验室仪器设备。
3.2.4.分析步骤移取50mL碘标准滴定溶液，置于碘量瓶中。
称取约0.2g试样，精确至0.000 2g，加入到碘溶液中，加塞后在暗处放置5min。
焦亚硫酸钠的测定方法
焦亚硫酸钠的测定方法测定方法方法原理方法名称：焦亚硫酸钠---焦亚硫酸钠的测定---氧化还原滴定法应用范围：该方法采用滴定法测定焦亚硫酸钠的含量。
该方法适用于焦亚硫酸钠。
供试品置碘瓶中，精密加碘滴定液（0.05 mol/L）50mL，密塞，振摇使溶解，加盐酸1mL，用硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）滴定，近终点时加淀粉指示液1mL，继续滴定至蓝色消失，计算焦亚硫酸钠的含量。
试剂：1.碘滴定液（0.05mol/L)2.硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）3.淀粉指示液4.盐酸仪器设备试样制备：1.碘滴定液（0.05mol/L)配制：取碘13.0g，加碘化钾36g与水50mL溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000mL，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
标定：取在105ºC干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，加氢氧化钠滴定液（1mol/L）10mL，微热使溶解，加水20mL与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol/L）适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g、水50mL与淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。
每1mL碘滴定液（0.05mol/L）相当于4.946三氧化二砷。
根据本液的消耗量和三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用碘滴定液（0.025mol/L）时，可取碘滴定液（0.05mol/L）加水稀释制成。
贮藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭，在凉处保存。
⒉硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。
标定：取在120℃干燥恒重的基准重铬酸钾约0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g ，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。
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学海无涯
MM_FS_CNG_0421 食品添加剂 焦亚硫酸钠
MM_FS_CNG_0421 食品添加剂焦亚硫酸钠
1. 适用范围 本方法适用于食品添加剂焦亚硫酸钠，该产品主要用于食品加工中作防腐剂、漂白
剂、疏松剂。
分子式：Na2S2O5 相对分子质量：190.12（按 1995 年国际相对原子质量） 2. 要求 1. 外观：食品添加剂焦亚硫酸钠为白色或微黄色结晶粉末。 2.食品添加剂焦亚硫酸钠应符合表 1 要求： 表1
同时移取 50mL 碘标准滴定溶液，按同样条件进行空白试验。
3.2.5.结果计算
以质量百分数表示的主含量（以 Na2S2O5 计）X1 按式（1）计算：
X1＝
0.04752×（V0－V1）c m
×100
＝
4.752×（V0－V1）c m
……………………（1）
式中：V0 —— 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； V1 —— 滴定试样所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；
铁标准溶 液用量
对应的铁含量
ml
µg
m1
µg
ml
µg
0*
0*
0*
0*
0*
0*
5.00
50
2.00
20
1.00
10
10.00
100
5.00
50
2.00
20
20.00
200
10.00
100
4.00
40
30.00
300
15.00
150
6.00
60
学海无 涯
40.00
400
20.00
200
8.00
80
50.00
碘溶液：取 1.4g 碘，置于 10mL 碘化钾溶液中，加两滴盐酸，加水溶解，稀释至
100mL，贮存于棕色瓶中避光保存； 硝酸亚汞；Hg2(NO3)2 汞；
硝酸：1＋9 溶液；（1体积水 9 体积浓硝酸。） 硝酸亚汞溶液：取 15g 硝酸亚汞，加 90mL 水、10mL 硝酸溶液溶解后，加一滴汞，
避光密塞保存待用。
若样品经处理，则砷的限量标准也须同法处理。 4.检验规则
1. 本标准规定的所有项目为出厂检验项目。 2. 每批产品不超过 20 t。 3. 按规定确定采样单元数。每一塑料编织袋为一包装单元。
采样时，将采样器自包装袋的中心垂直插入料层深度的 00g，分装于两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中，密封。 瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作 为实验室样品，另一瓶保存三个月备查。 4.食品添加剂焦亚硫酸钠应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检 验，生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求。检验结果有一项指标不符合本 标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行核验，重新核验的结果即使只有一项 指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。
盐酸标准溶液：c（HCl）＝0.1mol／L；
硝酸：1＋3 溶液；
硝酸银：20g／L 溶液； 可溶性淀粉：20g／L 溶液； 测浊度用标准溶液：1mL 溶液含有 1mgCl，移取 14.1mL 盐酸标准溶液，置于 1000mL
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容量瓶中，稀释至刻度，摇匀（储备液）； 测浊度用标准溶液：1mL 溶液含 0.01mgCl，将上述储备液稀释 100 倍。
解残渣，全部移入 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.
测量
用移液管分别移取 50mL 试验溶液和空白试验溶液，分别置于 100mL 容量瓶中，以
下按 3.3.1.1.2，从“加水至约 60mL……”开始进行处理。
3.3.2.结果计算
以质量百分数表示的铁（Fe）含量 X2 按式（2）计算：
学海无涯
符合本标准的证明和本标准编号。 3.食品添加剂焦亚硫酸钠采用二层包装。内包装采用食品用聚乙烯塑料薄膜袋，厚 度不小于 0.05mm，外包装用塑料编织袋。每袋净含量 25 kg、50 kg。 4.食品添加剂焦亚硫酸钠的包装，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口， 外袋用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。 5.食品添加剂焦亚硫酸钠在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮。不得与有毒、 有害物品混运。 6.食品添加剂焦亚硫酸钠应贮存在通风、干燥的库房内，防止雨淋、受潮。不得与 有毒、有害物品混贮。 7.食品添加剂焦亚硫酸钠在符合本标准包装、贮存、运输的条件下，该产品从生产 之日起保存期六个月。 6.来源：
3.3.1.2.试验溶液的制备 称取约 5g 试样，精确至 0.001g，置于 250mL 高型烧杯中，用少量的水溶解，加 25mL
浓盐酸，在沸水浴上蒸干，用水溶解残渣，全部移入 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。
3.
空白试验溶液的制备
在 250mL 高型烧杯中，加少量的水，再加 25mL 浓盐酸，在沸水浴上蒸干，用水溶
1mL 硫酸，在水浴上蒸干。将 25mL 水分次加入，溶解残渣，全部移入测砷装置的锥形 瓶中，加 3mL 盐酸，摇匀。（样品液中如含硫酸或盐酸，则要减去样品液中所含酸的毫 升数），加水至 30mL，再加 5mL 15％碘化钾溶液，5 滴 40％氯化亚锡溶液，混匀，室 温放置 10min。
标准是用移液管移取 2mL 砷标准溶液（1mL 溶液含 0.001mg 砷），置于测砷装置的 锥形瓶中，加 25mL 水，向上述锥形瓶中，各加入 3g 无砷金属锌，并立即塞上预先装 有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管，于 25℃放置 1h，取出砷斑进行比较，样品的砷 斑不得深于砷的限量标准的砷斑。
3.4.2.分析步骤 称取 0.5g 试样，精确至 0.001g，置于 25mL 比色管中，加 10mL 水溶解，试验溶液
浊度应低于标准比浊溶液。 标准比浊溶液：移取 1.2mL 测浊度用标准溶液，置于 25mL 比色管中，加水至 20mL，
加 1mL 硝酸溶液，0.2mL 淀粉溶液，1mL 硝酸银溶液，摇匀，放置 15min。
GB 1893—1998
选取 3cm 吸收池和相应的铁标准溶液体积，于最大吸收波长 (约 510nm)处，以水
为参比，将分光光度计的吸光度调整到零，进行吸光度的测量。
3.3.1.1.4.标准曲线的绘制 从每个标准比色液的吸光度中减去试剂空白试验的吸光度，以铁含量为横坐标，
对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 使用 3 cm 的吸收池及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。
0.2％。
3. 铁含量的测定
1. 分析步骤
1.
工作曲线的绘制
1.
标准比色液的配制
根据试液中预计的铁含量，按照下表指出的泡围在一系列 1OOml 容量瓶中，分别
加人给定体积的铁标准溶液。
试液中预计的铁含量，µg
50～500
20～300
10～1000
铁标准溶 液用量
对应的铁含量
铁标准溶 液用量
对应的铁含量
可溶性淀粉：5g／L 溶液。
3.2.3.仪器、设备 一般试验室仪器设备。
3.2.4.分析步骤
移取 50mL 碘标准滴定溶液，置于碘量瓶中。称取约 0.2g 试样，精确至 0.000 2g，
加入到碘溶液中，加塞后在暗处放置 5min。加入 5mL 冰乙酸溶液，用硫代硫酸钠标准
滴定溶液滴定，近终点时，加入 2mL 淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失为终点。
5. 使用单位有权按照本标准的规定对所到的产品进行验收。 5. 标志、包装、运输和贮存 1.食品添加剂焦亚硫酸钠包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂 址、产品名称、商标、“食品添加剂”字样、净重、批号或生产日期、保存期、生产许 可证号、本标准编号，以及“怕湿”标志。
2.每批出厂产品应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、 “食品添加剂”字样、净含量、批号或生产日期、保存期、生产许可证号、产品质量
1. 方法提要
在弱酸性溶液中，用碘将亚硫酸盐氧化成硫酸盐。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠
学海无涯
标准滴定溶液滴定过量的碘。
3.2.2.试剂
碘标准滴定溶液：c（1／2I2）约 0.1mol／L；
冰乙酸：无水乙酸 CH3COOH（1＋3）溶液；
亚硫酸钠又称硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3）约 0.1mol／L；
X2＝
m1－m2
×100＝
0.5（m1－m2
）
……………………（2）
50
m
m× 250×1000
式中：m1 —— 根据测得的试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的量，mg； m2 —— 根据测得的空白试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的量，mg；
3.3.3.允m 许—差— 试料的质量，g。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于 0.0005％。 4. 澄清度 1. 试剂
项目
主含量（以 Na2S2O5 计），％
≥
铁含量（以 Fe 计），％
≤
澄清度
重金属含量（以 Pb 计），％
≤
砷含量（以 As 计），％
≤
指标 95.0 0.005
稍有微浊 0.001 0.0002
3. 试验方法
1. 鉴别
1. 试剂
碘； 碘化钾：360g／L 溶液；
盐酸；
盐酸：1＋3 溶液；（1体积水 3 体积浓盐酸。）
5. 重金属含量的测定 称取 1.00g 试样，精确至 0.01g，置于 100mL 烧杯中，加 5mL 水溶解，加 2mL 盐酸，
在水浴上蒸发至干。加 5mL 水、1mL 盐酸，再在水浴上蒸发至干。加 0.5mL 冰乙酸溶液、 20mL 水溶解残渣，全部移入 50mL 纳氏比色管中，加 10mL 硫化氢饱和溶液，稀释至刻 度，摇匀，于暗处放置 10min。在白色背景下观察，所呈颜色不得深于标准比色溶液。
MM_FS_CNG_0421 食品添加剂 焦亚硫酸钠
MM_FS_CNG_0421 食品添加剂焦亚硫酸钠
1. 适用范围 本方法适用于食品添加剂焦亚硫酸钠，该产品主要用于食品加工中作防腐剂、漂白
剂、疏松剂。
分子式：Na2S2O5 相对分子质量：190.12（按 1995 年国际相对原子质量） 2. 要求 1. 外观：食品添加剂焦亚硫酸钠为白色或微黄色结晶粉末。 2.食品添加剂焦亚硫酸钠应符合表 1 要求： 表1
同时移取 50mL 碘标准滴定溶液，按同样条件进行空白试验。
3.2.5.结果计算
以质量百分数表示的主含量（以 Na2S2O5 计）X1 按式（1）计算：
X1＝
0.04752×（V0－V1）c m
×100
＝
4.752×（V0－V1）c m
……………………（1）
式中：V0 —— 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； V1 —— 滴定试样所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；
铁标准溶 液用量
对应的铁含量
ml
µg
m1
µg
ml
µg
0*
0*
0*
0*
0*
0*
5.00
50
2.00
20
1.00
10
10.00
100
5.00
50
2.00
20
20.00
200
10.00
100
4.00
40
30.00
300
15.00
150
6.00
60
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40.00
400
20.00
200
8.00
80
50.00
碘溶液：取 1.4g 碘，置于 10mL 碘化钾溶液中，加两滴盐酸，加水溶解，稀释至
100mL，贮存于棕色瓶中避光保存； 硝酸亚汞；Hg2(NO3)2 汞；
硝酸：1＋9 溶液；（1体积水 9 体积浓硝酸。） 硝酸亚汞溶液：取 15g 硝酸亚汞，加 90mL 水、10mL 硝酸溶液溶解后，加一滴汞，
避光密塞保存待用。
若样品经处理，则砷的限量标准也须同法处理。 4.检验规则
1. 本标准规定的所有项目为出厂检验项目。 2. 每批产品不超过 20 t。 3. 按规定确定采样单元数。每一塑料编织袋为一包装单元。
采样时，将采样器自包装袋的中心垂直插入料层深度的 00g，分装于两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中，密封。 瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作 为实验室样品，另一瓶保存三个月备查。 4.食品添加剂焦亚硫酸钠应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检 验，生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求。检验结果有一项指标不符合本 标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行核验，重新核验的结果即使只有一项 指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。
盐酸标准溶液：c（HCl）＝0.1mol／L；
硝酸：1＋3 溶液；
硝酸银：20g／L 溶液； 可溶性淀粉：20g／L 溶液； 测浊度用标准溶液：1mL 溶液含有 1mgCl，移取 14.1mL 盐酸标准溶液，置于 1000mL
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容量瓶中，稀释至刻度，摇匀（储备液）； 测浊度用标准溶液：1mL 溶液含 0.01mgCl，将上述储备液稀释 100 倍。
解残渣，全部移入 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.
测量
用移液管分别移取 50mL 试验溶液和空白试验溶液，分别置于 100mL 容量瓶中，以
下按 3.3.1.1.2，从“加水至约 60mL……”开始进行处理。
3.3.2.结果计算
以质量百分数表示的铁（Fe）含量 X2 按式（2）计算：
学海无涯
符合本标准的证明和本标准编号。 3.食品添加剂焦亚硫酸钠采用二层包装。内包装采用食品用聚乙烯塑料薄膜袋，厚 度不小于 0.05mm，外包装用塑料编织袋。每袋净含量 25 kg、50 kg。 4.食品添加剂焦亚硫酸钠的包装，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口， 外袋用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。 5.食品添加剂焦亚硫酸钠在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮。不得与有毒、 有害物品混运。 6.食品添加剂焦亚硫酸钠应贮存在通风、干燥的库房内，防止雨淋、受潮。不得与 有毒、有害物品混贮。 7.食品添加剂焦亚硫酸钠在符合本标准包装、贮存、运输的条件下，该产品从生产 之日起保存期六个月。 6.来源：
3.3.1.2.试验溶液的制备 称取约 5g 试样，精确至 0.001g，置于 250mL 高型烧杯中，用少量的水溶解，加 25mL
浓盐酸，在沸水浴上蒸干，用水溶解残渣，全部移入 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。
3.
空白试验溶液的制备
在 250mL 高型烧杯中，加少量的水，再加 25mL 浓盐酸，在沸水浴上蒸干，用水溶
1mL 硫酸，在水浴上蒸干。将 25mL 水分次加入，溶解残渣，全部移入测砷装置的锥形 瓶中，加 3mL 盐酸，摇匀。（样品液中如含硫酸或盐酸，则要减去样品液中所含酸的毫 升数），加水至 30mL，再加 5mL 15％碘化钾溶液，5 滴 40％氯化亚锡溶液，混匀，室 温放置 10min。
标准是用移液管移取 2mL 砷标准溶液（1mL 溶液含 0.001mg 砷），置于测砷装置的 锥形瓶中，加 25mL 水，向上述锥形瓶中，各加入 3g 无砷金属锌，并立即塞上预先装 有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管，于 25℃放置 1h，取出砷斑进行比较，样品的砷 斑不得深于砷的限量标准的砷斑。
3.4.2.分析步骤 称取 0.5g 试样，精确至 0.001g，置于 25mL 比色管中，加 10mL 水溶解，试验溶液
浊度应低于标准比浊溶液。 标准比浊溶液：移取 1.2mL 测浊度用标准溶液，置于 25mL 比色管中，加水至 20mL，
加 1mL 硝酸溶液，0.2mL 淀粉溶液，1mL 硝酸银溶液，摇匀，放置 15min。
GB 1893—1998
选取 3cm 吸收池和相应的铁标准溶液体积，于最大吸收波长 (约 510nm)处，以水
为参比，将分光光度计的吸光度调整到零，进行吸光度的测量。
3.3.1.1.4.标准曲线的绘制 从每个标准比色液的吸光度中减去试剂空白试验的吸光度，以铁含量为横坐标，
对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 使用 3 cm 的吸收池及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。
0.2％。
3. 铁含量的测定
1. 分析步骤
1.
工作曲线的绘制
1.
标准比色液的配制
根据试液中预计的铁含量，按照下表指出的泡围在一系列 1OOml 容量瓶中，分别
加人给定体积的铁标准溶液。
试液中预计的铁含量，µg
50～500
20～300
10～1000
铁标准溶 液用量
对应的铁含量
铁标准溶 液用量
对应的铁含量
可溶性淀粉：5g／L 溶液。
3.2.3.仪器、设备 一般试验室仪器设备。
3.2.4.分析步骤
移取 50mL 碘标准滴定溶液，置于碘量瓶中。称取约 0.2g 试样，精确至 0.000 2g，
加入到碘溶液中，加塞后在暗处放置 5min。加入 5mL 冰乙酸溶液，用硫代硫酸钠标准
滴定溶液滴定，近终点时，加入 2mL 淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失为终点。
5. 使用单位有权按照本标准的规定对所到的产品进行验收。 5. 标志、包装、运输和贮存 1.食品添加剂焦亚硫酸钠包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂 址、产品名称、商标、“食品添加剂”字样、净重、批号或生产日期、保存期、生产许 可证号、本标准编号，以及“怕湿”标志。
2.每批出厂产品应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、 “食品添加剂”字样、净含量、批号或生产日期、保存期、生产许可证号、产品质量
1. 方法提要
在弱酸性溶液中，用碘将亚硫酸盐氧化成硫酸盐。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠
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标准滴定溶液滴定过量的碘。
3.2.2.试剂
碘标准滴定溶液：c（1／2I2）约 0.1mol／L；
冰乙酸：无水乙酸 CH3COOH（1＋3）溶液；
亚硫酸钠又称硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3）约 0.1mol／L；
X2＝
m1－m2
×100＝
0.5（m1－m2
）
……………………（2）
50
m
m× 250×1000
式中：m1 —— 根据测得的试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的量，mg； m2 —— 根据测得的空白试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的量，mg；
3.3.3.允m 许—差— 试料的质量，g。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于 0.0005％。 4. 澄清度 1. 试剂
项目
主含量（以 Na2S2O5 计），％
≥
铁含量（以 Fe 计），％
≤
澄清度
重金属含量（以 Pb 计），％
≤
砷含量（以 As 计），％
≤
指标 95.0 0.005
稍有微浊 0.001 0.0002
3. 试验方法
1. 鉴别
1. 试剂
碘； 碘化钾：360g／L 溶液；
盐酸；
盐酸：1＋3 溶液；（1体积水 3 体积浓盐酸。）
5. 重金属含量的测定 称取 1.00g 试样，精确至 0.01g，置于 100mL 烧杯中，加 5mL 水溶解，加 2mL 盐酸，
在水浴上蒸发至干。加 5mL 水、1mL 盐酸，再在水浴上蒸发至干。加 0.5mL 冰乙酸溶液、 20mL 水溶解残渣，全部移入 50mL 纳氏比色管中，加 10mL 硫化氢饱和溶液，稀释至刻 度，摇匀，于暗处放置 10min。在白色背景下观察，所呈颜色不得深于标准比色溶液。