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第一章样品的采集和处理1范围本章规定了用于人免疫缺陷病毒（HIV）检测的全血、血清、血浆、细胞、唾液、尿液以及滤纸干血斑（DBS）样品的采集和处理方法，适用于HIV抗体检测、抗原检测、核酸检测、耐药检测,CD4+和CD8+T淋巴细胞测定和HIV分离培养。
2规范性引用文件《艾滋病和艾滋病病毒感染诊断标准》中华人民共和国卫生行业标准WS293-2008《艾滋病病毒感染者及艾滋病患者CD4+T淋巴细胞检测质量保证指南（试行）》（中国疾病预防控制中心，2006年2月）《HIV-1病毒载量测定及质量保证指南（试行）》（中国疾病预防控制中心，2008年2月）Guidelines for Using HIV Testing Technologies in Surveillance WHO/CDS/CSR/EDC/2008《可感染人类的高致病性病原微生物菌（毒）种或样本运输管理规定》，卫生部第45号令2006年2月1日3样品种类及相应的用途3.1全血、血清、血浆、唾液、尿液以及DBS样品可用于HIV抗体检测。
3.2抗凝全血可用于CD4+和CD8+T淋巴细胞测定。
3.3血浆可用于HIV-1病毒载量、基因型及耐药检测。
DBS样品可用于HIV-1基因型及耐药检测。
3.4全血、血浆、淋巴细胞富集液、外周血淋巴细胞（PBMC）及DBS样品可用于HIV核酸的定性检测。
3.5PBMC、全血、淋巴细胞富集液等可用于HIV-1分离培养。
4操作步骤4.1采样前准备根据检测项目的具体要求，确定采集样品的种类、处理、保存及运输的时限和方法，按照临床采血技术规范的要求操作，遵守生物安全要求（参见本规范第八章实验室生物安全）。
要检查所需物品是否已备齐，是否在有效期内，有无破损，是否足量，特别应检查受检者信息与样品容器表面的标记是否一致，并注明样品采集时间。
选择合适的室内（外）采血空间，受检者坐（卧）于合适的位置，准备采血用具、皮肤消毒用品、采血管及试管架、硬质废弃物容器等。
第一章：试样的采集、制备与分解
1.由理查-切乔特公式，可直接得：最小样品质量=0.08*202=32kg
2.由理查-切乔特公式，可直接得最低可靠样品质量为：0.5*42=8kg，原始样品质量为16kg，故可以缩分，可缩分1次。
3.由图可知，当缩分后的样品质量为7.5kg以上，相对偏差稳定在2.0%，所以可知当样品量为7.5kg时，这是可采用的最低可靠质量
再由理查-切乔特公式，可得k=7.5/102=0.075
注：地矿部门，矿石一般α值取2。
4.由图可知，当假定k值为0.15以上时，相对偏差稳定在2.0%，所以可知k=0.15
5.对于煤量为1000t，且灰分大于20%的原煤，在火车中运输，最少需要取得的份样数为60份（P9表1-2）。
然后不论车皮的容量大小，每车至少采取3个份样，按3点法布点（P9图1-7）。
每个份样的最小采样质量为2kg（P9表1-4）。
6. P8-9,散装物料批量为2.5-80t时，采样单元数n=35
=
=（
批量
n
64
t)≈
.
*
34
20
T≤60Q/nG=60*60/(35*20)=5.14 min, 5分钟
7.见P18表1-9。
第一章样品采取方法第一节煤样采取方法一总则本规程规定了从运输机的煤流中，火车、汽车等运输工具和煤堆上采取煤样的步骤，并按煤种，以100t/批作为分析单位。
二采样工具1 采样铲：用以从煤流中和静止煤中采样。
铲的长和宽均应不小于被采煤样最大粒度的2.5～3倍，对最大粒度不大于150mm的煤可用长×宽约300mm ×250mm的铲。
2 接斗：用以在落煤流处接取子样。
斗的开口尺寸至少应为被采煤样最大粒度的2.5～3倍，容量应能容纳输送机最大运量时煤流全断面的全部煤量。
三子样数目1 1000t煤应采取的最少子样数目规定见表1—1表1—1 1000t煤最少子样数目2 煤量超过1000t时，子样数目由实际发运量的多少，根据下式计算：m1m＝n1000式中：m—实际应采取子样数目，个；n—表1所规定的子样数目，个；m1—实际发运量，t 。
3 煤量少于1000t时，子样数目根据表1—1规定的数目递减，但最少不能少于表1—2规定的数目。
表1—2 煤量少于1000t的最少子样数四 子样质量每个子样的最小质量按表1—3确定表1—3 子样最小质量五 样品采取1 煤流中取样：可根据煤的流量大小，以一次或分两到三次，横截煤流的断面采取一个子样。
分两次或三次采样时，按左右或左、中、右的顺序进行，采样的部位不得交错重复。
在横截皮带运输机的煤流采样时，采样器必须紧贴皮带，不允许悬空铲取。
2 火车顶部采样2.1 采取子样的数目、质量按第三、四规定确定，300t 到一列火车装载的煤量，应采取子样的数目，根据煤炭品种确定。
对于炼焦用精煤，其它洗煤（包括中煤）和粒度大于100mm 的块煤。
不论车皮容量大小，按图1－1（a ）所示，沿斜线方向，在1、2、3、4、5位置上按五点循环采取一个子样；对于原煤，筛选煤不轮车皮容量大小，均按图1－1（b ）所示，沿斜线方向采取三个子样，斜线的始末两点应位于距车角1m 处，其余各点须均匀地布置在剩余的斜线上，各车的斜线方向应一致。
第一章试样的采取与制备习题与答案1.试样的制备过程一般包括几个步骤？答：从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为试样的制备。
试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。
一、破碎破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4 个阶段。
根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。
由于无需将整个实验室样品都制备成分析试样，因此，在破碎的每一阶段，需要包括破碎、过筛、混匀和缩分四个步骤，直至减量成为分析试样。
应该指出，因矿石中难碎的粗粒与易碎的细粒的成分不同，为了保证试样的代表性，所有粒块均应磨碎，不应弃去难磨的部分。
破碎时还应避免引入杂质。
二、过筛物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止(易分解的试样过170 目筛，难分解的试样过200 目筛)。
试样过筛常用的筛子为标准筛，一般为铜网或不锈钢网。
三、混匀混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。
铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。
如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新堆成另一个圆锥，来回翻倒数次。
操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均匀。
掀角法常用于少量细碎样品的混匀。
将样品放在光滑的塑料布上，提起塑料布的两个对角使样品在水平面上沿塑料布的对角线来回翻滚，第二次提起塑料布的另外两个对角进行翻滚，如此调换翻滚多次，直至物料混合均匀。
也可采用机械混匀器进行混匀。
四、缩分缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小试样量的过程。
因为不可能把全部实验室样品都加工成分析试样，随着样品的磨碎，粒度变小，样品的最低可靠质量减少，所以要不断地进行缩分。
缩分的方法，常用的有锥形四分法、正方形挖取法和分样器缩分法。
1．锥形四分法将混合均匀的样品堆成圆锥形，用铲子将锥顶压平成截锥体，通过截面圆心将锥体分成四等份，弃去任一相对两等份。
材料成分检验培训特点：采用理论与实践操作的模式，课程的内容根据化学分析操作流程结合教材的方式来安排，与教材的编制次序不尽相同。
第一章化学分析操作流程第一节样品的制备一、采样的原则与方法1、必须正确地采取具有足够代表性的“平均试样”，并将其制备成分析试样。
2、金属或合金组成比较均匀的材料取样时，一般采用创取法、车取法、铰取法、剪取法等不同方法。
在切削或钻取时，转速不宜太快，以免高温氧化，影响碳、硫等元素的分析结果。
3、金属材料在浇铸、轧制、冷却过程中会产生元素的偏析，使元素分布产生一定的差异。
因此，取样时应先将表面处理，然后用钢钻在不同部位和深度钻取碎屑并混匀。
一定要注意取样部位和切削粒度，以提高试样的均匀性和代表性。
取样工具或样品沾有油污时应用无水乙醚洗净，晾干，否则易使分析结果含碳量偏离。
4、组成不均匀的物料必须按照一定的程序，根据物料总样的多少、存放情况，自物料的各个不同部位采取一定数量粒度不同的样品。
取出的份数越多，试样的组成与被分析物料的平均组成越接近。
二、样品的制备1、由于同一物料中难破碎的粗粒与易破碎的细粒的成分往往不同，故每次破碎后过筛时应将未通过筛孔的粗粒进一步破碎，直到全部通过筛子为止。
绝不可将未通过筛的粗粒随意丢弃。
2、样品缩分常用“四分法”。
样品每次缩分后，粒度与保留的试样量之间都应符合Q＝Kd a公式。
Q——采取试样的最小质量（kg）；d——试样中最大颗粒的直径（mm）；K，a——与被检验物料的均匀程度和易破碎程度有关的经验常数，通常缩分系数K在0.02-0.2之间，a在1.8-2.5之间。
3、玛瑙研钵：是一种天然二氧化硅，含有少量的铝、铁、钙、镁、锰等的氧化物，有很高的硬度，不与一般的化学物质起反应，用玛瑙研体研磨样品，样品不易受研钵污染，玛瑙研钵易碎，用时只能研磨，不能用力敲击，不能受热，不可放在烘箱中烘烤，不能与氢氟酸接触。
三、样品中湿存水的处理1、湿存水：也叫吸湿水，即试样表面及孔隙中吸附的空气中的水分。
第一章煤样的采取课题一商品煤样的采取实习目的：了解掌握商品煤样的采取方法实习重点：1、子样点的布置2、在煤流中采样、火车顶部采样、汽车上采样和煤堆上采样方法3、相关知识：1）煤样：为确定某些特性而从煤中采取的具有代表性的一部分煤。
2）采样：从大量煤中采取具有代表性的一部分煤的过程。
3）子样：采样器具操作一次或截取一次煤流全横断面所采取的一份样。
4）缩分后试样：为减少试样质量而将之缩分后保留的一部分5）总样：从一个采样单元取出的全部子样合并成的煤样。
6）分样：由均匀分布于整个采样单元的若干初级子样组成的煤样。
7）采样单元：从一批煤中采取一个总样的煤量。
一批煤可以是1个或多个采样单元。
实习内容：在煤流中采样、火车顶部采样、汽车上采样和煤堆上采样方法一、在煤流中采样方法在带式输送机、刮板输送机输送煤炭装仓、装车过程中，在输送带上或机头的煤流中采取商品煤样，叫煤流中采样1、子样分布子样应以等质量间隔或等时间间隔的原则分布在煤流流过的有效时间内。
第一个子样随机布置。
2、采取方法1）在煤流中采取商品煤样时，可根据煤的流量大小，以一次或分两次到三次用接斗或采样铲横截煤流的断面上采取一个子样。
2）分两次或三次采样时，按左右或左中右的顺序进行，采样的部位均不得交错重复，3）在以横截皮带运输机煤流的方式采样时，采样器必须紧贴皮带或从煤流中移过，采取全断面的煤样。
不可悬空铲取或刮取。
4）用铲取样时，铲子只能在煤流中穿过一次，即只能在进入或撤出煤流时取样，不能进、出都取样。
5）在移动煤流上人工铲取煤样时，皮带的移动速度不能太大（一般不超过1.5m∕s）并且保证安全。
二、在火车顶部采样1、子样数目和子样质量1）原煤和筛选煤每车不论车皮容量大小至少采取3个子样，精煤、其他洗煤和粒度大于100 mm的块煤每车至少取1个子样。
2）原煤、筛选煤、精煤及其他洗煤（包括中煤）的基本采样单元子样数列于表1。
表1 基本采样单元（1000±100）t最少子样数采样单元煤量少于1000t时的子样数采样单元煤量少于1000t时子样数根据按表2规定子样数按比例递减，但最少不应少于表2规定数。
