实验 红外光谱仪的使用-KBR压片法

红外光谱法测定高分子化合物的结构实验报告实验目的1.熟悉傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）的使用方法和工作原理。

2.掌握用KBr压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法。

3.了解基本且常用的KBr压片制样技术在红外光谱测定中的应用。

4.通过对高分子材料红外光谱的解释的，初步学会红外光谱图的解析，能从图上获取一些高分子的组成结构信息。

二、实验原理当一定频率的红外光照射分子时，如果分子中某个基团的振动频率和它一样，光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子，这个基团就吸收了一定频率的红外光。

分子吸收光能后由原来的振动基态能级跃迁到较高的振动能级。

按照量子学说，当分子从一个量子态跃迁到另一个量子态时，就要发射或吸收电磁波，两个量子状态间的能量差△ E与发射或吸收光的频率v之间存在如下关系：△ E=h v，式中h为普朗克（Plank）常数，等于6.626*10-34J?s频率v =C/ 入，C 是光速，C=2.9979*108m/s。

红外辐射的波长在2ym-50卩m之间。

红外光量子的能量较小，只能引起原子的振动和分子的转动，所以红外光谱又称振动转动光谱。

原子的振动相当于键合原子的键长与键角的周期性改变，相应于振动形式有伸缩振动和弯曲振动。

对于具体的基团与分子振动，其形式和名称有多种多样，对应于每一种振动形式有一种振动频率，其所具有的各种振动形式以及对应的谱带波数。

红外吸收光谱法的原理是当物质受到红外照射时，由于能量小而不足以引起电子的跃迁。

但它能引起分子的振动能级的跃迁。

这种能级跃迁是有选择性地吸收一定波长的红外光。

物质的这种性质表现为物质的吸收光谱。

红外光谱法是利用某些物质对电磁波中的红外光区特定频率的波具有选择性吸收的特性来进行结构分析、定性鉴定和定量测定的一种方法。

红外吸收光谱是在电磁辐射的作用下，分子中原子的振动能级和转动能级发生跃迁时所产生的分子吸收光谱。

由于这种跃迁时振动能级和转动能级的能量差比较小（前者约为1——0.05电子伏特，后者约为0.05―― 0.0035电子伏特），因此其吸收光谱的波长均在红外光区（0.78 —300微米）内。

一、实验目的通过红外光谱法对布洛芬进行鉴别，分析其红外光谱特征，以验证样品的纯度和结构，为药品质量控制提供依据。

二、实验原理红外光谱法是一种常用的有机化合物结构分析方法，通过测定化合物分子中的化学键和官能团的特征吸收峰，可以确定化合物的结构和纯度。

布洛芬作为一种非甾体类消炎镇痛药，具有典型的红外光谱特征。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：红外光谱仪、分析天平、玛瑙研钵、样品瓶、红外光谱数据采集软件。

2. 试剂：布洛芬原料药、KBr压片剂、蒸馏水。

四、实验步骤1. 样品制备：准确称取布洛芬原料药20.0 mg，置于玛瑙研钵中，加入适量KBr粉末，研磨均匀。

将研磨好的样品与KBr混合物压制成薄片，置于样品瓶中。

2. 红外光谱扫描：将制备好的样品放入红外光谱仪中，设置扫描范围为4000-400 cm-1，分辨率为4 cm-1，扫描次数为32次。

3. 数据处理：将扫描得到的红外光谱数据导入红外光谱数据采集软件，进行基线校正、平滑处理等操作。

五、实验结果与分析1. 红外光谱图分析（1）布洛芬原料药红外光谱图：在4000-400 cm-1范围内，布洛芬原料药的红外光谱图呈现出明显的特征吸收峰。

其中，在2950-2850 cm-1范围内出现C-H伸缩振动峰，归属于布洛芬分子中甲基和亚甲基的C-H键振动；在1700-1650 cm-1范围内出现C=O伸缩振动峰，归属于布洛芬分子中羧基的C=O键振动；在1500-1400 cm-1范围内出现C-O伸缩振动峰，归属于布洛芬分子中酯基的C-O键振动；在1300-1000 cm-1范围内出现C-C伸缩振动峰，归属于布洛芬分子中苯环和取代基的C-C键振动。

（2）KBr压片剂红外光谱图：在4000-400 cm-1范围内，KBr压片剂的红外光谱图呈现出明显的特征吸收峰。

其中，在400-350 cm-1范围内出现KBr的伸缩振动峰，归属于KBr中K+和Br-离子的离子键振动；在1500-1000 cm-1范围内出现KBr的弯曲振动峰，归属于KBr中K+和Br-离子的离子键振动。

红外分光光度计（药典红外光谱）操作规程
一、试剂
1．KBr（光谱纯）2、KCl（光谱纯）
二、仪器
1、红外分光光度计
2、玛瑙研钵
3、压片机
三、操作
1．压片法：取供试品约1mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉约200mg，充分研磨均匀，移置于直径为13mm的压模中，使铺均匀，压模与真空泵相连，抽气约25分钟后，无明显颗粒。

对空气作为背景扫描完后，立即放供试片进行扫描，录制光谱图。

2．薄膜法：取固体供试品约5mg溶于挥发性溶剂中，涂于溴化钾空白片或其它适宜的盐片上，待溶剂挥发后，样品遗留于盐片上形成薄膜，录制光谱图。

四、注意事项：
1．除另有规定外，用作鉴别试验时应按卫生部药典委员会编定的《药品红外光谱集》名光谱所规定的制定的制备方法及具体操作技术进行制备并应与对照的图谱相一致。

2．为避免固体供试品压片时可能发生的离子交换现象，凡是盐酸盐的供试品应采用氯化钾压片。

3．供压片用的溴化钾如无光谱纯品，可用分析纯试剂重结晶，未精制前若无明显吸收，也可经干燥后直接使用。

4．具有多晶现象的固体药品，由于测定时晶型可能不同，致使录制的光谱图与《药典红外光谱集》所收载的光谱图一致，遇此情况，应按该药品光谱图中备注的方法进行预处理后，再录制比较
5用作晶型异构体限度检查或含量测定时，应按品种有关项下规定进行供试品制备和操作。

1.压片法KBr的处理和保存压片使用的KBr不一定要光谱纯的，国外也常常使用分析纯的。

但是必须注意以下几点：①选择正规的产品,有水份是没有关系的,关键是没有无杂质，尤其是有机物峰。

还有SO42-，NO3-等。

可以先做个红外看看纯度。

②如果符合要求的话.可以处理一大批KBr。

首先用干净的玛瑙研钵仔细研磨细,然后在120℃烘干24h，或马弗炉中400℃烧30分钟,置于专用的干燥器中冷却。

④另外使用个小称量瓶和专用药勺，取出一小部分KBr供平常使用，与统一保存的KBr要分开。

保存的KBr要尽量减少开启次数。

⑤做红外的KBr一定要专用，不要和其它实验合成的混用。

药品遵循只许出，不许进的原则。

处理过的KBr也是这样，以免污染。

⑥使用光谱纯的也可,但也要进行上述处理。

⑦打破的，做液体的溴化钾单晶片纯度很高，不要扔掉破碎的溴化钾片，可以用来压片。

2.液膜KBr晶片的处理溴化钾单晶片盐片用时间久了，不太透明或不平整，有几个办法可以彻底处理:①可以用附带的抛光附件抛光。

②可以先用最细的金相(颜色最淡的那种,物理系常常有)砂纸抛光,然后再用平绒布面上蹭。

③国外有用一份蒸馏水+5份异丙醇混和,先滴加在绒布面抛光,然后迅速转移在干燥的绒布面上蹭.效果也很好。

处理时一定要带好手套，避免手上湿气的侵蚀。

3.操作注意事项a.理论上，研磨的粒度要小于其红外光的波长，这样才能避免产生色散谱。

注意研磨过程尽量不要吸收水分，不要对着样品呼气。

b.做红外放样品时候，注意轻开轻关样品室，同时不要面对样品室呼气，可以使背景的吸收扣的很好。

c.擦洗盐片要由里向外，有机溶剂，比如丙酮不要沾的很多。

d.液体样品要控制好厚度。

e.手洗干净和干燥是很重要的。

4.一些特殊样品的处理方法中干燥，研磨。

如果样品不怕加温，可以加温干燥后测试。

如果样品不能加温，可以待溶剂完后抛弃。

c.平时用坏了的KBr片，比如摔裂的半个片都行，专门用来测含水样品。

如果光面不好了，可以用异丙醇5份加水1份，滴加在绒布上抛光后使用。

红外固体压片操作步骤：
1、CO2和H2O在中红外段有较大的吸收峰，在制片和测试过程中的各个环节都应考虑到。

室内应配备除湿机，人员不超过3人，操作人员佩戴乳胶手套进行压片操作。

2、取用光谱级溴化钾用玛瑙研钵研细至200目以下，在烘箱中100度干燥后装在干燥容器中备用。

3、取200mgKBr，1~2mg样品，在玛瑙研钵中研细，约1~2分钟。

注意顺着一个方向研磨，以免破坏晶体结构。

为避免吸湿全程在红外灯烘烤下完成。

4、取模具，擦拭干净。

要求高的，压片过程中模具应接上真空泵来抽真空。

装好底座，把内模块光面向上放入，用药品匙将样品均匀放入。

可中间稍高于四周。

将顶柱加好，可轻轻转动来使样品均匀铺开。

将磨具放上压片机，调节压力至20Mpa，保持30-60秒，压片厚度约0.3-0.5mm，溴化钾片呈半透明状。

5、取出溴化钾片至已空白扫描的红外光谱仪上检视，打印光谱图，根据品种要求跟对照光谱集或对照品光谱对比。

对谱峰的位置、性状、吸收强度进行比对。

傅里叶红外光谱压片傅里叶红外光谱压片是一种将样品与透明固体搭配在一起，在外力作用下进行压缩并形成薄膜的技术，从而实现对样品进行光谱分析的方法。

下面，就压片方法、仪器和样品准备三个角度介绍傅里叶红外光谱压片技术。

一、压片方法1. 传统压片法传统压片法是将需要分析的样品均匀地涂抹于KBr晶体的表面，并于压片机中进行压缩。

此方法虽然简单易操作，但样品与KBr之间很难均匀的混合，会导致样品分析结果出现偏差。

2. 同时压片法同时压片法是将样品和KBr混合后进行压缩，以保证样品与KBr的均匀分散。

此方法操作简单，又可保证样品的均匀性，但仍存在样品与KBr的混合度问题。

3. 溶液蒸发法溶液蒸发法是将样品溶于氯仿等适用于KBr的有机溶剂，并将所得溶液滴于KBr晶体上，然后用纱布将样品与KBr晶体紧密结合，再在构成的薄膜表面再次涂上少量有机溶剂，以加强样品与KBr晶体的结合度。

二、仪器傅里叶红外光谱压片所用的仪器主要有以下几个：1. KBr压片机KBr压片机是对KBr晶体进行压缩的关键设备，具有良好的稳定性和可靠性。

其压力、温度等参数能够调节，可以根据不同的样品进行调整，以提高压片后的样品质量。

2. 红外光谱仪红外光谱仪是对样品进行光谱测定的设备，在压制好的样品上照射红外光以获取样品的光谱数据。

目前，常用的红外光谱仪有傅里叶变换红外光谱仪和比色法红外光谱仪。

3. 光学显微镜光学显微镜是对样品进行观察和检查的装置，它能够放大样品的特定区域以检测样品的质量和薄膜的均匀性等。

三、样品准备压片先决条件是要将样品制成适用于压片的状态，以下几个角度介绍样品的准备：1. 样品的处理样品的准备需要根据不同的实验要求进行处理，如对于固态样品可以采用粉碎、研磨等方法，对于液态样品可以采用浓缩、挥发等处理方式。

2. 样品的挑选需要挑选的样品包括：具有代表性的样品、样品量较少且明显的色泽变化、纯度较高的样品等。

3. KBr的挑选KBr的挑选主要考虑其纯度和透过率。

红外光谱法测定高分子化合物的结构实验报告一、实验目的1.熟悉傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）的使用方法和工作原理。

2.掌握用KBr压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法。

3.了解基本且常用的KBr压片制样技术在红外光谱测定中的应用。

4.通过对高分子材料红外光谱的解释的，初步学会红外光谱图的解析，能从图上获取一些高分子的组成结构信息。

二、实验原理当一定频率的红外光照射分子时，如果分子中某个基团的振动频率和它一样，光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子，这个基团就吸收了一定频率的红外光。

分子吸收光能后由原来的振动基态能级跃迁到较高的振动能级。

按照量子学说，当分子从一个量子态跃迁到另一个量子态时，就要发射或吸收电磁波，两个量子状态间的能量差ΔE 与发射或吸收光的频率ν之间存在如下关系：ΔE=hν，式中h 为普朗克（Plank）常数，等于6.626*10-34J•s，频率ν=C/λ，C 是光速，C=2.9979*108m/s。

红外辐射的波长在2μm-50μm 之间。

红外光量子的能量较小，只能引起原子的振动和分子的转动，所以红外光谱又称振动转动光谱。

原子的振动相当于键合原子的键长与键角的周期性改变，相应于振动形式有伸缩振动和弯曲振动。

对于具体的基团与分子振动，其形式和名称有多种多样，对应于每一种振动形式有一种振动频率，其所具有的各种振动形式以及对应的谱带波数。

红外吸收光谱法的原理是当物质受到红外照射时，由于能量小而不足以引起电子的跃迁。

但它能引起分子的振动能级的跃迁。

这种能级跃迁是有选择性地吸收一定波长的红外光。

物质的这种性质表现为物质的吸收光谱。

红外光谱法是利用某些物质对电磁波中的红外光区特定频率的波具有选择性吸收的特性来进行结构分析、定性鉴定和定量测定的一种方法。

红外吸收光谱是在电磁辐射的作用下，分子中原子的振动能级和转动能级发生跃迁时所产生的分子吸收光谱。

由于这种跃迁时振动能级和转动能级的能量差比较小(前者约为1——0．05电子伏特，后者约为0．05——0．0035电子伏特)，因此其吸收光谱的波长均在红外光区(0．78—300微米)内。

实验 红外光谱实验计划学时：4学时 时间：一、实验目的：1、学习KBr 压片的制样方法。

2、学习红外光谱仪的操作技术。

二、实验原理由于分子吸收了红外线的能量，导致分子内振动能级的跃迁，从而产生相应的吸收信号——红外光谱（简记IR ）。

通过红外光谱可以判定各种有机化合物的官能团；如果结合对照标准红外光谱还可用以鉴定有机化合物的结构。

红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。

(1) 双原子分子的红外吸收频率 分子振动可以近似地看作是分子中原子心平衡点为中心，以很小的振幅做周期性的振动。

这种振动的模型可以用经典的方法来模拟。

如图1所示，m1和m2分别代表两个小球的质量，即两个原子的质量，弹簧的长度就是化学键的长度。

这个体系的振动频率取决于弹簧的强度，即化学键的强度和小球的质量。

其振动是两个小球的键轴方向发生的。

图1 双原子分子的振动模型用经典力学的方法可以得到如下的计算公式：μπνk 21=或 μπνk c 21= 可简化为： μνk 1304≈式中，ν是频率，Hz ；ν是波数，cm -1；k 是化学键的力常数，g/s 2；c 是光速(3×1010cm/s)；μ是原子的折合质量(μ=m1m2/(m1+m2)。

一般来说，单键的k=4×105～6×105 g/s 2；双键的k=8×105～12×105 g/s 2；叁键的k=12×105～20×105 g/s 2。

(2) 多原子分子的吸收频率 双原子分子振动只能发生在联接两个原子的直线上，并且只有一种振动方式，而多原子分子振动则有多种振动方式。

假设由n 个原子组成，每一个原子在空间都 有3个自由度，则分子有3n 个自由度。

非线性分子的转动有3个自由度，线性分子则只有2个转动自由度，因此非线性分子有3n-6种基本振动，而线性分子有3n-5种基本振动。

红外分析实验报告实验报告2008-07-10 13:04:33 阅读590 评论2 字号：大中小订阅聚合物表征实验——红外分析【实验目的】1. 了解红外线分析聚合物的原理及其应用范围；2. 掌握操作红外线分析仪器的操作方法；3. 测定某位置样品的红外谱图。

【实验原理】在分子中存在着许多不同类型的振动，其振动自由度与原子数有关。

含N 个原子的分子有3N个自由度，除去分子的平动和转动自由度以外，振动动自由度应为3N—6(线性分子是3N—5）这些振动可分两大类：一类是沿键轴方向伸缩使键长发生变化的振动，称为为伸缩振动，用V表示。

这种振动又分为对称伸缩振动用V表示和非对称伸缩震动用Vas表示；另一类原子垂直于价键方向振动；此类振动会引起分子内键角发生变化称为弯曲(或变形)振动，用δ表示，这类振动又可分为面内弯曲振动(包括平面及剪式两种振动)，面外弯曲振动(包括非平面摇摆及弯曲摇摆两种振动)。

分子振动能与振动频率成反比。

为计算分子振动频率，首先研究各个孤立的振动，即双原子分子的伸缩振动。

可用弹簧模型来描述最简单的双原子分子的简谐振动。

把两个原子看成质量分别为m1和m2的钢性小球，化学键好似一根无质量的弹簧在原子分子中有多种振动形式，每一种简正振动都对应一定的振动频率，但并不是每一种振动都会和红外辐射发生相互作用而产生红外吸收光谱，只有能引起分子偶极矩变化的振动(称为红外活性振动)，才能产生红外吸收光谱。

也就是说，当分子振动引起分子偶极矩变化时，就能形成稳定的交变电场，其频率与分子振动频率相同，可以和相同频率的红外辐射发生相互作用，使分子吸收红外辐射的能量跃迁到高能态，从而产生红外吸收光谱。

在正常情况下，这些具有红外活性的分子振动大多数处于基态，被红外辐射激发后，跃迁到第一激发态。

这种跃迁所产生的红外吸收称为基频吸收。

在红外吸收光谱中大部分吸收部属于这一类型。

除基频吸收外还有倍频和合频吸收，但这两种吸收都较弱。