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Nicolet 670 FTIR傅里叶变换红外光谱操作使用说明书注意事项:1．保持测试环境的干燥和清洁。
2．不可在计算机上进行与实验无关的操作。
3．拷贝数据请使用新软盘。
4．认真填写实验记录、红外光谱基本原理红外光谱(Infrared Spectrometry IR)又称为振动转动光谱，是一种分子吸收光谱。
当分子受到红外光的辐射，产生振动能级(同时伴随转动能级)的跃迁，在振动(转动) 时伴有偶极矩改变者就吸收红外光子，形成红外吸收光谱。
用红外光谱法可进行物质的定性和定量分析(以定性分析为主)，从分子的特征吸收可以鉴定化合物的分子结构。
傅里叶变换红外光谱仪(简称FTIR)和其它类型红外光谱仪一样，都是用来获得物质的红外吸收光谱，但测定原理有所不同。
在色散型红外光谱仪中，光源发出的光先照射试样，而后再经分光器(光栅或棱镜)分成单色光，由检测器检测后获得吸收光谱。
但在傅里叶变换红外光谱仪中，首先是把光源发出的光经迈克尔逊干涉仪变成干涉光，再让干涉光照射样品，经检测器获得干涉图，由计算机把干涉图进行傅里叶变换而得到吸收光谱。
红外光谱根据不同的波数范围分为近红外区( 13330-4000 cm-)、中红外区(4000-650 cm-)和远红外区(650-10 cm-)。
Nicolet 670 FTIR光谱仪提供中红外区的分测试。
、试样的制备1.对试样的要求(1)试样应是单一组分的纯物质；(2)试样中不应含有游离水；(3)试样的浓度或测试厚度应合适。
2 •制样方法(1)气态试样使用气体池，先将池内空气抽走，然后吸入待测气体试样。
(2)液体试样常用的方法有液膜法和液体池法。
液膜法：沸点较高的试样，可直接滴在两片KBr盐片之间形成液膜进行测试。
取两片KBr盐片，用丙酮棉花清洗其表面并晾干。
在一盐片上滴1滴试样，另一盐片压于其上，装入到可拆式液体样品测试架中进行测定。
扫描完毕，取出盐片，用丙酮棉花清洁干净后，放回保干器内保存。
核准审核拟稿标准书
3旋紧卸压旋钮，摇动加压手柄进行加压，使压力表指针在
4松开卸压旋钮卸压，将螺旋杆上移，得到压好的样品压片。
打开软件后，仪器将自动检测并在右上角“”出现绿色“
图1
图2
4.设定结束，点击确定，开始测试
用酒精擦拭晶体表面，用洗耳球吹干，待酒精挥发干净。
2点击采集背景，确认后开始扫描，扫描完成后保存。
4点击采集样品，弹出对话框。
输入图谱标题（标题命名规则：料号+厂名+规格名称+批号+L/P)，输入完成后点击确定按钮。
6采集结束后，点击保存数据。
7需要时，按自动校正基线，或进行平滑处理等其它数据处理。
在数据处理菜单栏中选择【检索设置】，选所有谱库加入谱图检索。
10需要时，按进行谱图检索和红外谱图解析。
11需要时，按标识谱峰。
对检测结果对照检索结果比对分析。
13按打印谱图。
”退出
单击开始菜单，关闭计算机,并关闭显示器和打印机电源等。
在测试过程中发生停水停电处理，按操作规程顺序关掉仪器，保留样品。
待水电正常后重新测试，找维修人员进行检查。
排除故障后，恢复测试。
purgein口，可安装N2吹扫，必须用高纯N2。
目的：本规程规定傅立叶变换型红外分光光度计的检定操作规程。
责任：由工程部制订、审核，质量保证部批准并颁发，工程部计量室执行。
范围：本规程适用于使用中的和修理后傅立叶变换型红外分光光度计的检定。
定义：无相关定义。
内容：1.检定项目和技术要求1.2分辨率：在聚苯乙烯薄膜红外光谱中，在3110--2850 cm-1范围内，应能显示7个吸收带，其中2924 cm-1与1583 cm-1两谱带的分辨深度应不小于18％透光率，在1601cm-1与1583 cm-1两谱带的分辨深度应不小于12％透光率。
1.3 100％线的平直度≤2％透光率。
1.4 噪声≤0.5％透光率。
2.检定条件2.1标准物质：聚苯乙烯薄膜（厚度0.03—0.05毫米）起吸收2.2.环境条件仪器放置于平稳的工作台上，安放处应无强振动源，无强光直射。
室内应清洁，无腐蚀性气体，无强电磁干扰。
室内温度15—30℃；相对湿度≤65％；电源220V±22（AC）。
3.检定方法3.1波长准确度与波数重现性检定方法以聚苯乙烯吸收带作参考波数（表2）。
将聚苯乙烯薄膜插入样品架中，以常用的扫描参数进行全波段扫描，重复扫描三次，将其吸收带数据打印下来，读取表2所对应的各吸收带的波数值。
3.2分辨率的检定方法以适当的扫描速度对聚苯乙烯薄膜全波段扫描，观察其红外光谱，在3110～2850cm-1范围内应能显示7个吸收带，其中2924cm-1与1583 cm-1 吸收带分辨深度应不小于12%透光率。
3110～2850cm-1范围内应能显示7个吸收带，其中2924cm-1与1583 cm-1 吸收带分辨深度应不小于12%透光率。
3.3 100％线平直度的检定方法以常规扫描参考值得100％线观察其最高处与最低处之间的距离，应小于2％透光率（水和二氧化碳的吸收区噪声除外）。
3.4噪声的检定方法在100％线上观察其最大噪声（峰—峰值）的大小，应符合要求（水和二氧化碳的吸收区噪声除外）。
红外光谱仪操作规程一、目的：建立的标准操作规程，保证IRAffinty-1傅立叶变换红外光谱仪的正确使用。
二、适用范围：适用于傅立叶变换红外光谱仪的检测。
三、责任：使用本仪器的人员负责本规程的实施。
化验室主任负责监督。
四、内容：1、仪器环境：室温应控制在15℃-30℃之间，相对湿度控制在50%以下。
仪器应安装在稳固平坦的台面上，四周应无强振动源，无强电磁干扰源。
2 、检查各设备电源线安全插座。
打开空气开关，开启精密电源。
在精密电源工作正常的状态下，启动光谱仪。
3、打开主机电源及计算机电源。
启动傅立叶IRAffinty-1型红外分光光度计程序，进入自检，自检无误后进入主工作程序。
4 、开机：接通光学台电源（电源开尖在光学台后面左下侧），面板右上方激光灯点亮呈桔黄色，状态灯点亮呈黄色闪亮。
启动计算机（先开显示器，接着开主机，最后开打印机）鼠标指定OPUS软件图形符号，击左键启动，进入IRAffinty-1信息窗口，鼠标点击OK按扭。
5、关机：点击关闭计算机图形，待出现对话框提示能安全关闭计算机时，按主机电源键关闭主机，接着关闭显示器，打印机，最后关闭光学台。
6 、红外样品的制备：6.1 液体样品：以试样易溶有机溶剂,制成1-10浓度的溶液,注入适宜厚度的液体池中测定.常用溶剂有二氯乙烷、四氯化碳、三氯甲烷、二硫化碳、己烷及环己烷等.注：不可用水做试样溶剂.使用后,用相应溶剂立即将液体清洗干净.6.2 固体样品：取样品1-1.5mg与KBr200-300mg（样品与KBr的比约为200：1）于玛瑙研钵中研磨成混合均匀的粉末,用小药匙转入制片模具中于油压机10吨压力下保持2分钟,撤去压力后取出制成的供试片,目视检测,片子应呈透明状,然后取出样品片装入样品架.7、测试光谱7.1 选定主菜单Measure项中Measurement进入测试窗口.选定Aign,Mode…检查光通量值是否正常.7.2 选定StartBackground Measurement 扫描空白吸收.选定光通量窗口EXIT键退出.8、编辑样品信息,储存路径8.1 将样品架或液体池放入样品室中样品固定座.8.2 选定StartSample Measurement按键进行样品测试.8.3 选定测试所得文件号[位于图谱框与主菜单之间,通常样品编号为100]双击鼠标左键.8.4 调整X,Y坐标值：主菜单Dislay项下hangerX/Y Values.Y或（X/Y成动输入X,Y坐标值）8.5 标峰值：主菜单Evaluate→peak pick8.6 输入文件号：Peak picks：左双敲标峰数据块（位于文件号后面）9、操作注意事项：9.1 保持室内清洁，干燥。
1目的建立Nicoletis5红外光谱仪的检定规程，确保仪器的性能可靠和测量的准确性。
2范围适用于Nicoletis5红外光谱仪的检定。
3职责质量检验部负责执行此规程，质量保证部负责监督实施。
4定义无。
5内容5.1检定项目和技术要求5.2检定环境5.2.1环境温度：16～25℃，相对湿度：≤60%；5.2.2仪器应置于平稳的工作台上，不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰；5.2.3环境无腐蚀性气体、烟尘干扰；供电电源电压220V±22V，频率50Hz±1Hz。
5.3标准物质聚苯乙烯膜红外波长标准物质。
5.4检定内容5.4.1波数示值误差与波数重复性Nicoletis5红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1，分辨率为4.0cm-1，常用扫描速度，扫描次数为15.待Nicoletis5红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描聚苯乙烯红外波长标准物质，测量3027cm-1，2851cm-1，1601cm-1，1028cm-1，907cm-15个主要吸收峰。
重复测量3次。
按公式（1）计算，取△V绝对值最大值为波数示值误差。
按公式（2）计算，取δv绝对值最大值为波数重复性。
?v=?v i－v（1）δv=v max－v min（2）式中：?v——波数示值误差，cm-1；δv——波数重复性，cm-1；?vi——第i峰值波数测量平均值，cm-1；v——第i峰波数标准值，cm-1；v max——第i峰波数测量最大值，cm-1；v min——第i峰波数测量最小值，cm-1。
5.4.2透射比重复性在T绝对值最大值为透射比重复性。
R T=T max－T min（3）式中：R T——透射比重复性，%；T max——聚苯乙烯峰值透射比最大值，%；T min——聚苯乙烯峰值透射比最小值，%；5.4.3分辨力分辨苯环特征吸收峰的个数-1~2800cm-1范围内，谱图可分辨的吸收峰的个数，见图1。
Nicolet 系列傅立叶变换红外光谱仪操作指导本操作指导根据傅立叶变换红外光谱方法通则（JY∕T 001－1996）制定。
1．适用范围本操作指导适用于 Nicolet 系列的傅立叶变换红外光谱仪，如 Nicolet iS10，Nicolet X700，Nicolet IR 系列仪器。
本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等各种形式的样品，通过检测样品的红外光谱得到样品的分子结构特征。
2．术语、符号、代号见国标3．方法原理红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁，记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。
4．常用试剂及材料红外窗片：溴化钾、氯化钠、氟化钡、氟化钙等等5．分析步骤5. 1 检测仪器仪器名称： Nicolet 系列傅立叶变换红外光谱仪型号： Nicolet iS10、Nicolet X700，Nicolet IR 系列等均适用光谱范围：中红外范围 4000~400cm-1检测器： DTGS分束器：多层镀膜溴化钾光源： EverGlo 光源5. 2 仪器环境要求室内温度：18℃～ 25℃相对湿度：≤ 60%5. 3 仪器条件仪器供电电压：220V±10%，频率 50Hz±10%5. 4 试样制备方法5. 4. 1 一般注意事项在定性分析中，所制备的样品最好使最强的吸收峰透过率为 10%左右。
5. 4. 2 固体样品5. 4. 2. 1 压片法取 1 ～ 2mg 的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾（A. R.级）粉末（约 100mg，粒度 200 目）混合均匀，装入模具内，在压片机上压制成片测试。
5. 4. 2. 2 糊状法在玛瑙研钵中，将干燥的样品研磨成细粉末。
然后滴入 1～2 滴液体石蜡混研成糊状，涂于 KBr 或 NaCl 窗片上测试。
5. 4. 2. 3 溶液法把样品溶解在适当的溶液中，注入液体池内测试。
所选择的溶剂应不腐蚀池窗，在分析波数范围内没有吸收，并对溶质不产生溶剂效应。
目的：建立尼高力IS5型红外光谱仪标准操作规程，规范检验人员的操作。
:范围：适用于本公司尼高力IS5型红外光谱仪的操作。
职责：质量管理部、QC.内容：1系统组成：本系统由主机，OMNIC光谱数据工作站和电脑等组成，另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。
应在120℃干燥4h，样品在105℃干燥4h，完成后放入干燥2操作前准备，KBr器内备用。
2.1根据检验样品特性进行处理压片法：取样品约1mg，置于玛瑙研钵中，一个方向均匀研磨，样品粒径小KBr一个方向均匀研磨，粒径应小于2.5um。
装入压片于2.5um，然后加入约100mg KBr磨具约60mg，放入便携式压片机，进行压片，样片应平整透明。
涂膜法：将样品溶于不含水的溶剂中，如氯仿、甲醇、无水乙醇，滴加在盐片上，挥干溶剂后，进行检测。
薄膜法：将液体样品均匀涂于盐片上，然后盖上令一个盐片，稍加用力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜，进行检测。
糊状法：将样品约1mg，置于玛瑙研钵中，一个方向均匀研磨，样品粒度小于2.5um，滴加石蜡糊或荧光湖，充分研磨，涂抹于盐片上，进行检测。
2.3 检查仪器各部件的电源线、数据线是否连接正常。
2.4准备相应的文件，如仪器操作规程、仪器使用记录、检验原始记录等。
2.5准备其它辅助用品。
3 开机：开启仪器开关，会听到“滋滋”声，蓝色指示灯闪烁，仪器需预热30min。
打开电脑显示器、主机电源开关。
点击电脑桌面“OMNIC”图标，软件右上角显示绿色对号，证明已联机。
4实验设置：点击上面工具栏“实验设置”图标，扫描次数为16次，选择“采集样品前采集背景”按钮，点击“确定”。
5 采集样品5.1 点击软件上面工具栏的“采集样品”，在弹出的小窗口输入样品名称、批号，点击“确定”，先进行背景扫描。
5.2将样品取出固定于样品架，放入仪器，点击“确定”，开始扫描。
5.3 在左上角弹出窗口中点击“确定”，将谱图添加于当前窗口。
6红外谱图处理分析6.1校正，点击“自动基线校正”，此时谱图会平整美观，点击校正前的谱图，谱图线变红色，然后点击“Ctrl+Delete”将原谱图删除，保留校正后谱图。
1 目的建立Nicolet is5红外光谱仪的检定规程,确保仪器的性能可靠和测量的准确性.2 范围适用于Nicolet is5红外光谱仪的检定.3 职责质量检验部负责执行此规程,质量保证部负责监督实施.4 定义无.5 内容5.1 检定项目和技术要求5.2 检定环境5.2.1 环境温度：16～25℃,相对湿度：≤60%；5.2.2 仪器应置于平稳的工作台上,不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰；5.2.3 环境无腐蚀性气体、烟尘干扰；供电电源电压220V±22V,频率50Hz±1Hz. 5.3 标准物质5.4 检定内容5.4.1 波数示值误差与波数重复性Nicolet is5红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1,分辨率为4.0cm-1,常用扫描速度,扫描次数为15.待Nicolet is5红外光谱仪稳定后,采集空气本底背景,扫描聚苯乙烯红外波长标准物质,测量3027cm-1,2851cm-1,1601cm-1,1028cm-1,907cm-15个主要吸收峰.重复测量3次.按公式〔1〕计算,取△V绝对值最大值为波数示值误差.按公式〔2〕计算,取δv绝对值最大值为波数重复性.∆v=⎺v i－v〔1〕δv=v max－v min〔2〕式中：∆v ——波数示值误差,cm-1；δv ——波数重复性,cm-1；⎺vi ——第i峰值波数测量平均值,cm-1；v ——第i峰波数标准值,cm-1；v max——第i峰波数测量最大值,cm-1；v min——第i峰波数测量最小值,cm-1.5.4.2 透射比重复性在5.4.1取得的测量谱图中,选取峰值透射比分别为10%,20%,40%的主要吸收峰,读取峰值得透射比,按公式〔3〕计算,取R T绝对值最大值为透射比重复性.R T=T max－T min 〔3〕式中：R T ——透射比重复性,%；T max ——聚苯乙烯峰值透射比最大值,%；T min ——聚苯乙烯峰值透射比最小值,%；5.4.3 分辨力5.4.3.1 分辨苯环特征吸收峰的个数在5.4.1取得的测量谱图中,检查并记录波数在3200cm-1~2800cm-1范围内,谱图可分辨的吸收峰的个数,见图1.5.4.3.2 分辨深度在5.4.1取得的测量谱图中,测量2851cm-1〔峰〕与2870cm-1〔谷〕之间的峰谷深度和1583cm-1〔峰〕和1589 cm-1〔谷〕之间的峰谷深度,用T表示.见图2和图3.5.4.3.3 半高宽Nicolet is5红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1,分辨率为最佳分辨率〔数值最小〕,常用扫描速度,扫描次数为15.待仪器稳定后,采集空气本底背景,测量空气中水气在1554.4cm-1吸收峰的半高宽.见图4.5.4.4 本底光谱能量分布按5.4.1条件设定仪器参数.待Nicolet is5红外光谱仪稳定后,采集空气本底背景,分别测量本底光谱中能量最高点波数处的能量E max和4000cm-1处的能量E4000.按公式〔4〕计算本底光谱能量分布.本底光谱能量分布=E4000/E max〔4〕式中：E4000——4000cm-1处的能量；E max——能量最高点波数处的能量.5.4.5 100%线的平直度Nicolet is5红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1,分辨力为4.0cm-1,常用扫描速度,扫描次数为45,待Nicolet is5红外光谱仪稳定后,采集空气本底背景,扫描空气光谱.测量3200cm-1~2800cm-1、2200cm-1~1900cm-1和800cm-1~500cm-1波数范围内100%线的投射比变化量.按公式〔5〕计算100%线的平直度.见图5.T100=T100max－T100min 〔5〕式中：T100——100%线的平直度,%；T100max——每段波数范围内透射比最大值,%；T100min——每段波数范围内透射比最小值,%.5.4.6噪声在5.4.5取得的测量谱图中,手动测量计算2100cm-1~2000cm-1范围内噪声.按公式〔6〕计算噪声.见图6.T0=T0max－T0min式中：T0——噪声,%；T0max——每段波数范围内透射比最大值,%；T0min——每段波数范围内透射比最小值,%.5.5 检定周期Nicolet is5红外光谱仪的检定周期为1年,若更换部件或对仪器性能有怀疑的,应随时检定,并记录检定结果.6 附件6.1 R-0.0-01- SOP-EF06-025Nicolet is5红外光谱仪检定记录6.2 R-0.0-02-SOP-EF06-025Nicolet is5红外光谱仪检定报告7 相关文件SOP-EF04-125Nicolet is5红外光谱仪标准操作规程8 参考资料8.1 《中华人民共和国药典》2015年版四部8.2 《傅立叶变换红外光谱仪校准规范》JJF1319-20119 变更记载。
傅里叶变换红外光谱仪操作步骤
1.顺序打开计算机和红外光谱仪主机电源。
2.双击OMINC图标——进入工作界面。
3.点“采集”下拉菜单中的“实验设置”，检查“Y轴格式”应为Absorbance，
“背景光谱管理”应为：已选采集样品前采集背景，其它参数为默认。
4.点“光学台”——Max 为8左右，表示仪器稳定。
点“确定”。
5.点左起第3个图标“采集样品（s）”——点“确定”，先采背景，等待扫描完
成，看左下角五个菱形图标全黑，出现对话框“准备样品采集”，快速将样品插入样品架，关好窗门，点“确定”，开始样品采集。
出现对话框，输入谱图标题，点“确定”，采集完成点“是”。
6.出现红外吸收光谱图——点“自动基线校正”图标——点“数据处理”下拉
菜单中的“％透过率”——将原吸收曲线点红，按Ctrl + Delete键，删除原图。
7.点“标峰”图标——点谱图右上角“替代”——点“满刻度显示”图标。
若
要增加峰波数标注，点左下工具栏T键，光标移至要标注的峰处，按住鼠标左键选取合适位置，标注完后，点工具栏箭头状图标。
8.点“谱图分析”——“检索设置”，选“HR Aldrich FT-IR Collection Edition I”
——点“加入”——点“确定”。
回到样品红外图谱，点“检索”图标，出现检索结果。
9.实验结束时，先关闭工作界面，再顺序关闭红外光谱仪主机和计算机电源。
Nicolet iS5 智能型傅立叶红外光谱仪简要技术性能参数Technical Text for Nicolet iS5 FTIR SpectrometerNicolet iS5智能型傅立叶红外光谱仪是尼高力380红外光谱仪的升级系列，先进的E.S.P(Enhanced Synchronization Protocol)技术，简洁 (Easy)、智能 (Smart)、精确(Precise)和 “零故障”的设计理念，将傅立叶红外光谱仪器的光学部件（干涉仪、红外光源、检测器、联机系统）、智能附件、软件功能和操作方式发展到新的水平。
为红外光谱分析和研究提供了更为卓越、完善的解决方案。
干涉仪：采用三维激光控制的高光通量自动调整和高速动态准直 (每秒13万次扫描控制 )最新技术 DSP磁浮式干涉仪（美国宇航专利） ,具有超高检测稳定性、可靠性和精度。
是目前傅立叶红外仪器最先进的光谱采集技术。
红外光源：专利能量可控的热稳定、高能量、长寿命 Ever-Glo TM中/远红外光源，不仅比常规的空冷、水冷光源光谱范围宽、能量高和无需冷却 (在红外指纹区 ,光源效率高于水冷光源十倍 )，而且对特殊环境，可提供防爆密封设计配置，可在特殊易燃、腐蚀性气体等环境中测试红外光谱。
所有光源采用 “对针定位 ”，用户可简便更换。
检测器：提供各种不同光谱范围室温、半导体制冷和液氮冷却检测器选择，仪器采用高精度、高速 24位模/数转换。
智能系统1）智能光学台：采用金刚石加工切削的整体合金反射镜，消除了传统的光路调整问题；光学台各光学部件均为预准直对针定位模块，即插即用永久无需1/2手动调整 ,仪器能自动识别 ,自动设置参数和自动诊断。
连续实时诊断系统自动提供光学和电子部件的各项性能参数报告 ,无需专业人员维护。
2）智能附件控制系统：除联机系统自动切换连接外，可适配所有智能检测附件和各种非智能检测附件, ,智能化附件不仅克服人工操作复杂、重复性差的缺点,在功能上有很大拓展,并能自动识别、自动参数设置和多媒体实时诊断。
本细则根据傅里叶变换红外光谱方法通则（JY⁄T 001－1996）和美国Nicolet公司Nicolet 380型傅里叶变换红外光谱仪操作说明书制定。
1 适用范围本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。
它不仅可以检测样品的分子结构特征，而且还可对混合物中各组份进行定量分析，本仪器的测量范围为4000 ～ 400cm-1。
2 术语、符号、代号见国标（GB3100－93）。
3 方法原理红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁，记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。
4 常用试剂及材料分析纯：四氯化碳、二氯甲烷、溴化钾、氯化钠；窗片：溴化钾、氯化钠、KRS-5（碘化铯、溴化铯合晶）。
5 检测仪器5.1仪器技术参数仪器名称：傅里叶变换红外光谱仪型号：Nicolet 380测试波数范围：4000 ～400cm-1波数精度：≤0.1 cm-14cm-1分辨率就可以达到要求。
分辨率： 0.1～16cm-1，一般测试样品使用5.2 仪器环境要求室内温度：18℃～ 23℃相对湿度：≤ 50%5.3 仪器供电需求仪器供电电压：220V?%交流电频率：50Hz?%交流电零地电压：＜1 V6 检测方法6.1 试样制备方法6.1.1 一般注意事项在定性分析中，所制备的样品最好使最强的吸收峰透过率为 10%左右。
Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书作者: 唐兴国审核: 丁春燕文件编号: HY-002生效日期: 2010-11-22 最后审核日期: 2010-11-26 版次：01 修订号: 006.1.2 固体样品（1）压片法：取 1～2mg的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾（A. R.级）粉末（约 100mg，粒度 200目）混合均匀，装入模具内，在压片机上压制成片测试。
玛瑙研钵压片模具（2）溶液法：把样品溶解在适当的溶液中，注入液体池内测试。
所选择的溶剂应不腐蚀池窗，在分析波数范围内没有吸收，并对溶质不产生溶剂效应。
一般使用0.1mm的液体池，溶液浓度在 10%左右为宜。
a：镜片； b：液体池部件（不含镜片）； c: 装配图； d：使用方法Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书作者: 唐兴国审核: 丁春燕文件编号: HY-002生效日期: 2010-11-22 最后审核日期: 2010-11-26 版次：01 修订号: 00（3）糊状法：在玛瑙研钵中，将干燥的样品研磨成细粉末。
然后滴入 1～2滴液体石蜡混研成糊状，涂于 KBr或 BaF2晶片上测试。
6.1.3 液体样品（1）液膜法：油状或粘稠液体，直接涂于KBr晶片上测试。
流动性大，沸点低（≤100℃）的液体，可夹在两块KBr晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试（液体池的安装见说明书）。
对极性样品的清洗剂一般用 CH2Cl2，非极性样品清洗剂一般用 CCl4。
样品池BaF2镜片KBr 镜片（杜绝含水样品）（2）水溶液样品：可用有机溶剂萃取水中的有机物，然后将溶剂挥发干，所留下的液体涂于 KBr晶片上测试，固体则用 KBr压片法测试。
应特别注意含水的样品不能直接注入 KBr或 NaCl液体池内测试。
6.1.4 气体样品直接注入气体池内测试。
6.1.5 塑料、高聚物样品（1）溶液涂膜：把样品溶于适当的溶剂中，然后把溶液一滴一滴的滴加在 KBr 晶片上，待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进行测试。
Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书作者: 唐兴国审核: 丁春燕文件编号: HY-002生效日期: 2010-11-22 最后审核日期: 2010-11-26 版次：01 修订号: 00（2）溶液制膜：把样品溶于适当的溶剂中，制成稀溶液，然后倒在玻璃片上待溶剂挥发后，形成一薄膜（厚度最好在 0.01～0.05mm），用刀片剥离。
薄膜不易剥离时，可连同玻璃片一起浸在蒸馏水中，待水把薄膜湿润后便可剥离。
这种方法溶剂不易除去，可把制好的薄膜放置 1～2天后再进行测试。
或用低沸点的溶剂萃取掉残留的溶剂，这种溶剂不能溶解高聚物，但能和原溶剂混溶。
6.1.6 磁性膜材料直接固定在磁性膜材料的样品架上测定。
磁性样品架6.1.7 其它样品对于一些特殊样品，如：金属表面镀膜，无机涂料板的漫反射率和反射率的测试等，则要采用特殊附件，如：A TR，DR，SR等附件。
6.2 光谱仪操作方法6.2.1 开机与自检（1）按光学台、打印机及电脑顺序开启仪器，光学台开启后 3min即可稳定。
Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书作者: 唐兴国审核: 丁春燕文件编号: HY-002生效日期: 2010-11-22 最后审核日期: 2010-11-26 版次：01 修订号: 00（2）开始/所有程序/Thermo scientific OMNIC，弹出如下对话框。
或者点击桌面上的快捷方式，选择所需操作软件。
（3）仪器自检：按打开软件后，仪器将自动检测，当联机成功后，将出现。
（4）主机左上角的两个指示灯分别代表：激光、扫描。
激光指示灯常亮，扫描指示灯闪烁。
如果出问题时，激光指示灯将熄灭。
6.2.2 样品 A TR检测（1）垂直安放 A TR试验台，旋上探头，保持探头尖端距离平台一定高度。
此时电脑显示智能附件，自检后，点击确定。
（2）将样品（固体或者液体 pH=5~9，非腐蚀性、非氧化型、不含 Cl的有机溶剂）放在平台上检测窗上，将探头对准检测窗，顺时针旋下，紧贴样品，直到听见一声响声后采集数据。
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ATR 试验台样品架6.2.3 样品 E.S.P.检测安装样品架，电脑显示附件、自检后，点击确定。
把制备好的样品放入样品架，然后插入仪器样品室的固定位置上吗，待稳定后采集数据。
6.2.4 OMNIC软件操作（1）进入采集，选择实验设置对话框，设置实验条件。
Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书作者: 唐兴国审核: 丁春燕文件编号: HY-002生效日期: 2010-11-22 最后审核日期: 2010-11-26 版次：01 修订号: 00①扫描次数通常选择 32。
②分辨率指的是数据间隔，通常固体、液体样品选 4，气体样品选择 2。
③校正选项中可选择交互 K-K校正，消除刀切峰。
④采集预览相当于预扫。
⑤文件处理中的基础名字可以添加字母，以防保存的数据覆盖之前保存的数据。
⑥可以选择不同的背景处理方式：采样前或者后采集背景；采集一个背景后，在之后的一段时间内均采用同一个背景；选择之前保存过的一个背景。
⑦光学台选项中，范围在 6-7为正常。
⑧诊断中可以进行准直校正（通常一个月进行一次，相当于能量校正），和干燥剂试验。
（2）设定结束，点击确定，开始测定。
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输入图谱的标题，点击确定。
准备好样品后，在弹出的对话框中点击确定，开始扫描。
②扫描结束后，弹出对话框提示准备背景采集。
采集后，点击“是”，自动扣除背景。
③也可以设定先扫描背景，按采集背景光谱，然后扫描样品。
（3）可对采集的光谱进行处理，以下按钮分别为：选择谱图、区间处理、读坐标（按住 shift直接读峰值）、读峰高（按住 shift自动标峰，调整校正基线）、读峰面积、标信息（可拖拽）、缩放或者移动。
（4）采集结束后，保存数据，存成 SPA格式（omnic软件识别格式）和 CSV格式（Excel可以打开）。
Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书作者: 唐兴国审核: 丁春燕文件编号: HY-002生效日期: 2010-11-22 最后审核日期: 2010-11-26 版次：01 修订号: 00（5）用 A TR测定时，无论先测背景还是后测背景，只要点击，按照提示进行测定。
测定结束后，需清理试验台，用无水乙醇清洗探头和检测窗口，晾干后测定下一个样品。
6.3 数据分析6.3.1 定性分析（1）基团定性根据被测化合物的红外特性吸收谱带的出现来确定该基团的存在。
（2）化合物定性：从待测化合物的红外光谱特征吸收频率（波数），初步判断属何类化合物，然后查找该类化合物的标准红外谱图，待测化合物的红外光谱与标准化合物的红外光谱一致，即两者光谱吸收峰位置和相对强度基本一致时，则可判定待测化合物是该化合物或近似的同系物。
也可同时测定在相同制样条件下的已知组成的纯化合物，待测化合物的红外光谱与该纯化合物的红外光谱相对照，两者光谱完全一致，则待测化合物是该已知化合物。
（3）未知化合物的结构鉴定未知化合物必须是单一的纯化合物。
测定其红外光谱后，进行定性分析，然后与质谱，核磁共振及紫外吸收光谱等共同分析确定该化合物的结构。
6.3.2 定量分析一般情况下很少采用红外光谱作定量分析，因分析组份有限，误差大，灵敏度较低，但仍可采用红外定量分析的方法或仪器附带的软件包进行。
6.3.3 结果报告结合检测需要给出科学规范的检测报告。
6.4 停电的处置在测试过程中发生停电时，按操作规程顺序关掉仪器，保留样品。
待供电正常后，重新测试。
仪器发生故障时，立即停止测试，找维修人员进行检查。
故障排除后，恢复测试。
7 期间检查为了保证仪器随时处于良好状态，在两次仪器检定之间至少对仪器进行一次期间检查。
期间检查的主要参数包括：（1）仪器能量值（2）基线噪声（3）基线倾斜及波数重复性。
8 其他注意事项（1）在主机背面 purgein口，可安装 N2吹扫，必须用高纯 N2，吹扫气体压力控制在 0.15～0.30MPa。
（2）如果需要搬动仪器，需要用光学台内的海绵固定镜子，防止搬动过程中损坏仪器。
（3）注意仪器防潮，光学台上面干燥剂位置的指示变红则需更换干燥剂。
（4）样品仓、检测器仓内放置一杯变色硅胶，吸收仪器内的水蒸气。
（5）红外压片时，所有模具应该用酒精棉洗干净。
（6）取用 KBr时，不能将 KBr污染，以免影响实验精度。
（7）红外压片时，样品量不能加得太多，样品量和 KBr的比例大约在 1：100（8）用压片机压片时，应该严格按操作规定操作：压片模具的不锈钢小垫片应该套在中心轴上，压片过程中移动模具时应小心以免小垫片移位。
