红外光谱 OPUS仪器操作规程
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红外光谱操作规程
《红外光谱操作规程》
一、实验目的
本实验旨在通过红外光谱仪对样品进行测试,得出样品的红外光谱图谱,从而分析样品的成分和结构。
二、实验原理
红外光谱仪是利用物质对红外光的吸收、散射、反射等现象,来研究物质的结构和成分的一种分析仪器。
样品在受到红外光照射后,会产生红外光谱图谱,不同物质的谱图会呈现出不同的特征峰,通过比对标准谱图,可以得出样品的成分和结构。
三、实验步骤
1. 将样品放置在红外光谱仪的样品台上,调整仪器参数使得样品受到适当的红外光照射。
2. 开始测试,观察样品的红外光谱图谱,并记录相关数据。
3. 根据记录的数据,对谱图进行分析,得出样品的成分和结构。
四、实验注意事项
1. 操作人员需穿戴好实验服和防护眼镜,确保个人安全。
2. 在操作过程中,需注意样品的处理和测试,避免样品受到污染或损坏。
3. 操作人员应熟悉红外光谱仪的使用方法,并了解处理紧急情况的应急措施。
五、实验结果处理
根据实验得出的数据和谱图,分析得出样品的成分和结构,并将结果记录下来。
六、实验结论
根据实验结果,得出样品的成分和结构,并对实验过程中的问题进行总结和改进。
以上就是《红外光谱操作规程》的相关内容,希望可以对进行红外光谱实验的人员提供一些参考。
红外光谱分析仪操作规程
一、试验环境条件
1、随时监控室内的温湿度,确保仪器在相对湿度小于60%的环境下使用或保
存;至少隔天除湿一次。
空气潮湿的地域需天天除湿。
2、仪器室须保持清洁,无腐蚀性气体,无强烈振动。
二、操作方法
1、检查温湿度计,观察环境是否符合要求;
2、检查湿度指示卡是否为淡蓝色,否则应立即更换干燥剂;
3、确认仪器的开关处于关闭档,连接好电源线和USB线,开机;
4、根据样品本身的性质选取合适的制样方法,对测试样品进行制备;
5、打开操作软件,进行参数设置;
6、点击“采样品”,软件会自动采集背景,背景采集完后跳出对话框按提示
放入样品,此时将样品放入样品仓点击“确定”,软件自动采集样品,采集结束后得到样品谱图;
7、对谱图进行所需的数据处理;
8、保存谱图,取出样品;
9、测试完成后清洗各附件,关闭仪器、电脑,关好水、电、门、窗。
三、注意事项
1、日常保养:当位于仪器上的湿度指示卡变成粉色时,应立即更换干燥剂,
包括位于样品池内的干燥剂。
2、潮湿的溴化钾对压片模具具有腐蚀性。
因此,使用完模具后,应立即清洗
然后放入干燥器皿内保存。
保证模具使用时温度高于10℃,防止压片在压制过程中受潮或发毛。
压片时压力不能大于20兆帕,以免将模具破坏。
3、红外光谱仪器清洁:样品分析前应确保样品室内干燥, 无上批残留的样品
粉末;进行样品分析时应避免样品粉尘污染仪器;样品分析结束后,用软纸清洁样品室,确保无粉尘或液体污染;用软布清洁仪器外表,确保无污渍或粉尘。
OPUS-处理
气氛补偿
atmospheric Compensation
water vapour CO Absorption
气氛补偿
样品的单通道谱
背景的单通道谱
选择补偿参数
数据处理-基线校正选择文件
选择对话模式(人工)
自动校正模式
Baseline Correction
基线校正-人工
原始光谱
双击产生或去
掉一个基点
校正后的光谱
选择文件
基线校正
Spectrum Subtraction
差谱-OPUS
被减光谱
减光谱
对话模式
自动模式
差谱-OPUS
频率范围
差谱-OPUS
被减光谱
减光谱因子
减光谱因子改变方式
差谱
吸收透射
吸收透射
生成直线
生成直线选择范围
生成直线
生成直线
生成直线
直接输入范围
光谱计算器
切割
灰色部分
被切割
切割
光谱转换
光谱转换
•AB,TR适用透过光谱•KM适用漫反射附件•ATR适用ATR附件
平滑
平滑点数
对话模式
平滑-对话模式
平滑
标峰
标峰
标峰
选择性标峰
选择性标峰
快速打印
选择性标峰
选择性标峰。
红外光谱仪操作规程及注意事项第一环境部分:1. 保持室内干燥,空调和除湿机必须全天开机(保持环境条件不要低于20度,湿度≤65%);在南方潮湿地方,除湿机要每天都开着控制湿度,如果是由于湿度的原因,造成KBr窗片被腐蚀,是不在保修范围内的。
温度变化梯度不能大于1摄氏度每小时.2. 保持实验室清洁,不得在实验室内进行样品化学处理,实验完毕即取出样品室内的样品。
3. 一般要求红外光谱仪24小时开机,即使做不到这一点也要保证每周都开机预热三次以上,每次两个小时以上。
4.随机带的干燥剂是分子筛,可以重复使用。
若仪器humidity指示灯变红色,表明干燥剂已经受潮,应倒出放到一个烧杯里在烘箱中烘干,条件是150度下连续烘24小时,降温时可置于干燥皿中以防止再度吸潮。
千万不能连干燥管一起放到烘箱烘干。
(由技术员负责)5.样品室内放有盛变色硅胶的烧杯,一旦有半数以上颜色变红,必须更换硅胶。
干燥剂再生:将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色(约3小时)即可。
第二制样部分:固体样品的准备1. 样品和KBr的比例一般为1—2mg样品配上200mg的KBr。
如果样品太多,测出来的吸收峰太强,如果样品太少,有些弱峰将测不出来。
因不可能用天平称量,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。
一般要求所测得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。
最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少; 相反,如最强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。
一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。
2. 红外光谱测定最常用的溴化钾最好应为光学试剂级,至少也要分析纯级。
溴化钾和样品用前在红外干燥箱里充分干燥,研磨3—5分钟要连同玛瑙研钵一块放到红外烘干箱里进行干燥5分钟。
3. 压片时,把样品和KBr混合物放到压片模具时,保证样品是均匀铺平在模具里,一般压力在10-15MPa, 压力太小压出来的片子不透明,压力太大容易损坏模具。
Bruker Tensor27型红外光谱仪操作规程SOP-YC-066 1、概述为正确操作和使用本仪器,特制定本规程。
2 、编写依据本规程依据该仪器使用说明书及《中国药品检验标准操作规范》编写。
3 、技术要求及技术条件该仪器工作的环境温度10℃~30℃,相对湿度:小于65%。
适当通风换气,以避免积聚过量的二氧化碳和有机溶剂蒸汽。
4、仪器的操作4.1 接通电源4.1.1开机前先检查仪器室内的温度及湿度应符合要求,并检查样品室内有无异物。
4.1.2 开启主机电源开关,然后开启计算机主机开关。
4.2系统启动4.2.1主机开启数秒钟后,仪器右上方Status显示由红色变为绿色,表示仪器自检完毕,预热30min。
4.2.2用鼠标双击桌面OPUS软件图标,输入密码大写OPUS,点击登录,进入操作系统。
4.2.3状态灯红色表示出了问题,状态灯黄色表示警告,状态灯灰色表示没有连接红外光谱仪,4.3光谱测定4.3.1界面图标不多,点击设置下的个性化菜单。
4.3.2点击高级测量选项,在其基本设置项下,调入方法文件,固体为MIR.TR.XPM,液体为MIR.ATR.XPM,样品描述中输入样品名称,样品形态中输入样品的形态。
4.3.3在高级测量选项下,点击检查信号,保存峰位,检查峰位是否在中间。
4.3.4在基本设置选项下,点击测量背景单通道光谱(RSC),即空气不加样品,然后再将样品置入样品室的样品架内,点击测量样品单通道光谱(SSC),扫描结束后显示屏出现样品的红外吸收光谱。
4.3.5确认图谱后,根据需要确定不同打印格式,打印红外光谱图。
4.4关机、登记使用记录。
注意事项:1.红外光谱仪开机时仪器状态灯变红,立即更换干燥剂。
取出仪器内的干燥管,将干燥管内分子筛拿出,置150℃温度下、烘干24小时,晾至常温后存放。
2.溴化钾压片法所使用的溴化钾如结块,在120℃干燥4h后,在干燥器晾至常温后使用。
压片时压力不得大于9吨。
红外光谱仪操作规程一、目的:建立的标准操作规程,保证IRAffinty-1傅立叶变换红外光谱仪的正确使用。
二、适用范围:适用于傅立叶变换红外光谱仪的检测。
三、责任:使用本仪器的人员负责本规程的实施。
化验室主任负责监督。
四、内容:1、仪器环境:室温应控制在15℃-30℃之间,相对湿度控制在50%以下。
仪器应安装在稳固平坦的台面上,四周应无强振动源,无强电磁干扰源。
2 、检查各设备电源线安全插座。
打开空气开关,开启精密电源。
在精密电源工作正常的状态下,启动光谱仪。
3、打开主机电源及计算机电源。
启动傅立叶IRAffinty-1型红外分光光度计程序,进入自检,自检无误后进入主工作程序。
4 、开机:接通光学台电源(电源开尖在光学台后面左下侧),面板右上方激光灯点亮呈桔黄色,状态灯点亮呈黄色闪亮。
启动计算机(先开显示器,接着开主机,最后开打印机)鼠标指定OPUS软件图形符号,击左键启动,进入IRAffinty-1信息窗口,鼠标点击OK按扭。
5、关机:点击关闭计算机图形,待出现对话框提示能安全关闭计算机时,按主机电源键关闭主机,接着关闭显示器,打印机,最后关闭光学台。
6 、红外样品的制备:6.1 液体样品:以试样易溶有机溶剂,制成1-10浓度的溶液,注入适宜厚度的液体池中测定.常用溶剂有二氯乙烷、四氯化碳、三氯甲烷、二硫化碳、己烷及环己烷等.注:不可用水做试样溶剂.使用后,用相应溶剂立即将液体清洗干净.6.2 固体样品:取样品1-1.5mg与KBr200-300mg(样品与KBr的比约为200:1)于玛瑙研钵中研磨成混合均匀的粉末,用小药匙转入制片模具中于油压机10吨压力下保持2分钟,撤去压力后取出制成的供试片,目视检测,片子应呈透明状,然后取出样品片装入样品架.7、测试光谱7.1 选定主菜单Measure项中Measurement进入测试窗口.选定Aign,Mode…检查光通量值是否正常.7.2 选定StartBackground Measurement 扫描空白吸收.选定光通量窗口EXIT键退出.8、编辑样品信息,储存路径8.1 将样品架或液体池放入样品室中样品固定座.8.2 选定StartSample Measurement按键进行样品测试.8.3 选定测试所得文件号[位于图谱框与主菜单之间,通常样品编号为100]双击鼠标左键.8.4 调整X,Y坐标值:主菜单Dislay项下hangerX/Y Values.Y或(X/Y成动输入X,Y坐标值)8.5 标峰值:主菜单Evaluate→peak pick8.6 输入文件号:Peak picks:左双敲标峰数据块(位于文件号后面)9、操作注意事项:9.1 保持室内清洁,干燥。
OPUS仪器操作规程1.准确称量KBr150mg,样品1mg。
2.充分研磨至细末贴壁。
3.倒入压片器中,堆成小山形,进行压片。
4.准备好膜样品。
5.双击桌面上“”,打开OPUS操作软件,输入密码为“OPUS”,再点击Login.进入点击“OK”.进入6.点,打开测试界面,点击,7.点击,选择教师8.在Filename处,修改“样品名日期(年月日)姓名”9.在Path处修改姓名10.将修改后filename的“样品名日期(年月日)姓名”复制粘贴到中的再返回advanced,点击”save”保存。
11.返回basic12.放入参比。
13.点击”Background Single Channel”.14.拿出参比,放入样品,点击”Sample Single Channel”.15.点击start measurement。
16.对图进行处理17.1校正基线:选中要处理的曲线,把其他不处理的图像抹掉,选中所要抹掉的曲线,右键单击选择Remove From display,点点击correct既可校正基线。
17.2选中所要处理的图,点,出现,然后点击,出现输入x坐标然后点击Generate即可去二氧化碳峰。
17.选中要处理的图,去掉其它图(点击右键remove from display),对一个图进行处理。
18.在要处理的图上右击图线→Shift Curve控制图线在10%~90%之间。
具体做法:先用whole把图上最高点控制在85%—90%之间,再右击图线→Shift Curve→Top和右击图线→Shift Curve→Bottom来进行微调。
19.右击图线→Change color,改成黑色。
20.点,标出峰值,具体做法:在下图中先点击start interactive mode进行微调(调节域值,把所有的峰都标出来),然后储存。
21.整理保存,打开桌面“测试结果存档”,找到老师,建立自己的文件夹,建立word文档,以日期命名,保存自己的图片。
红外光谱仪操作规程
一、扫描部分
1、将样品放入光路,拉好盖子,点击collect—collect sample,出
现扫描过程,直至扫描过程完成,移出样品,拉好盖子。
2、出现background对话框,点击OK,等待扫描过程完成,按两
次回车,此时谱图生成。
二、谱图处理部分
3、点击process—Absorbance
4、点击process—Automation baseline correct,此时生成另一条
曲线(红色)处理后的谱图均为红色
5、点击颜色不是红色的曲线,点击view—hide spectra
6、点击process--% transmittance
7、点击process—smooth??,选择平滑程度,点击ok。
点击颜色
不是红色曲线,点击view—hide spectra。
(刚开始9,不够光滑时重复平滑操作,至满意的结果)
8、点击analyze—find peeks ,移鼠标至所要标峰的高度,点击右
上角的replace
9、点击view—full scale 点击谱图上方标题栏,去掉****然
后输入该样品的名称,加车键。
三、保存操作部分
1、保存谱图完成所有操作。
四、注意事项:
1、门不能长时间敞开,防止湿气进入仪器室或仪器主机内部。
2、勤换硅胶,延长仪器使用寿命。
近红外光谱仪近红外光谱仪操作规程1 适用范围本标准规定了MATRIX-Ⅰ/MPA近红外光谱仪的操作方法。
本标准适用于烟草及烟草制品总糖、还原糖、总氮、总碱、氯、钾的测量。
2 操作环境无要求。
3 操作步骤3.1 开机3.1.1接通电源,打开电脑。
3.1.2按下主机后面的电源按纽,使仪器进入准备状态。
3.2软件操作3.2.1开机操作3.2.1.1双击桌面上OPUS6.5图标,在口令栏中输入OPUS(大写),回车,再回车。
3.2.1.2确认软件界面右下角圆点为绿色。
3.2.1.3单击工具栏中“高级数据采集”图标(绿色),在新界面中进行如下操作:3.2.1.3.1在“基本设置”界面中单击“调入”,调入“背景测试”文件。
3.2.1.3.2单击进入“检查信号”界面,仪器自动检测峰位(约3-5秒),结束后单击“保存峰位”,单击“退出”。
3.2.1.4单击右下角绿色圆点,出现“仪器状态”界面,确认第一排六项全部为绿色对号,单击第二排第一项,单击“现在测试”,单击“measure”,在新界面中,只将”Bruker PQ(IT) Test Protocol”前打对号,单击“measure”,再单击”measure”,,进入仪器自检,此过程约需十五分钟。
3.2样品测试3.2.1装样将样品杯放在一张干净的纸上,向里面装入烟丝或烟沫(不能成团),摊平(烟丝高度约5厘米左右即可,烟沫高度约一钢笔厚即可)。
放入压样器,用手轻轻按压。
3.2.2样品检测3.2.2.1单击工具栏中“高级数据采集”图标(绿色)。
3.2.2.2进入“基本设置”界面,单击“调入”,调入“背景测试”文件,单击“背景单通道”,进行背景测试,约需十秒左右。
3.2.2.3背景测试结束后,将样品杯防于样品台上,进入“高级设置”界面,调入“样品扫描参数”文件,输入文件名和路径。
3.2.2.4进入“基本设置”界面,单击“样品单通道”,仪器进行自动检测。
3.2.3样品清理将样品杯中的烟丝(或烟沫)倒出,用吸耳球将样品杯石英玻璃内面上附着的烟丝(或烟沫)吹净(吹不掉的可用棉布擦掉),保证玻璃外面也不沾有任何东西,进行下一个装样。
OPUS仪器操作规程
1.准确称量KBr150mg,样品1mg。
2.充分研磨至细末贴壁。
3.倒入压片器中,堆成小山形,进行压片。
4.准备好膜样品。
5.双击桌面上“”,打开OPUS操作软件,
输入密码为“OPUS”,再点击Login.进入
点击“OK”.进入
6.点,打开测试界面,点击,
7.点击,选择教师
8.在Filename处,修改“样品名日期(年月日)姓名”
9.在Path处修改姓名
10.将修改后filename的“样品名日期(年月日)姓名”复制粘贴到中的
再返回advanced,点击”save”保存。
11.返回basic
12.放入参比。
13.点击”Background Single Channel”.
14.拿出参比,放入样品,点击”Sample Single Channel”.
15.点击start measurement。
16.对图进行处理
17.1校正基线:选中要处理的曲线,把其他不处理的图像抹掉,选中所要抹掉的曲线,右键单击选择Remove From display,点
点击correct既可校正基线。
17.2选中所要处理的图,点,出现
,
然后点击,出现输入x坐标然后点击Generate即可去二氧化碳峰。
17.选中要处理的图,去掉其它图(点击右键remove from display),对一个图进行处理。
18.在要处理的图上右击图线→Shift Curve控制图线在10%~90%之间。
具体做法:先用
whole把图上最高点控制在85%—90%之间,再右击图线→Shift Curve→Top和右击图线→Shift Curve→Bottom来进行微调。
19.右击图线→Change color,改成黑色。
20.点,标出峰值,具体做法:在下图中先点击start interactive mode进行微调(调节
域值,把所有的峰都标出来),然后储存。
21.整理保存,打开桌面“测试结果存档”,找到老师,建立自己的文件夹,建立word文档,
以日期命名,保存自己的图片。
点图线右击,选择copy,然后粘贴到word文档。
22.定量分析,点,将图换成吸光度的形式。
如需要定量(吸光度)数据,操作如下:点Integration,
设置积分方法,再点Setup Method
选择左侧积分方法,在Left Edge和Right Edge处设置积分范围,点击interactive微调积分范围,在Lebel处设置官能团名称,点击Store Method保存,保存未自定义名称。
23.选中所需处理的图,右键单击integ,再点Show Report即可显示相应的积分值,数据可直接复制到word文档。