不同产地茅苍术水溶性成分的HPLC指纹图谱研究
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色谱法鉴别苍术真伪优劣我们医院购进两批中药饮片苍术(产地分别是陕西、湖北),色谱法鉴别其真伪优劣一薄层色谱法鉴别真伪照薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)试验分别取苍术(产自陕西、湖北)约0.5g,研细,加甲醇10ml,超声处理15分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。
另取苍术(茅苍术)对照药材(批号121065-201406)0.5g,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法试验,吸取上述三种溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-丙酮(9:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
结论:两批苍术均为真品。
二含量测定鉴别优劣照高效液相色谱法(中国药典2015年版通则0512)测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(79 : 21)为流动相;检测波长为340nm,理论板数按苍术素峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备取苍术素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含30ug的溶液,即得。
供试品溶液的制备分别取产自陕西和湖北的苍术约0.2g,研细,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含苍术素应不得少于0.300%.(一)对照品苍术素色谱图(二)苍术(产自陕西)色谱图(三)苍术(产自湖北)色谱图结论:苍术(产自陕西)含苍术素为0.694%苍术(产自湖北)含苍术素为0.695%两批苍术质量优良。
中药苍术炮制前后DNA指纹图谱研究
许腊英;夏险峰;毛维伦
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2006(028)005
【摘要】目的:探讨苍术炮制前后DNA指纹图谱研究方法.方法:采用RAPD技术对不同产地的茅苍术炮制前后进行DNA指纹图谱研究.结果:不同产地的茅苍术生品DNA指纹图谱一致,几种麸炒苍术的DNA指纹图谱与生品有较大差异.结
论:DNA指纹图谱可用于鉴别同种药材的生品.
【总页数】3页(P674-676)
【作者】许腊英;夏险峰;毛维伦
【作者单位】湖北中医学院药学院,湖北,武汉,430061;湖北中医学院药学院,湖北,武汉,430061;湖北中医学院药学院,湖北,武汉,430061
【正文语种】中文
【中图分类】R2
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第2期总第302期2021年3月农业科技与装备Agricultural Scie门ce&Technology and EquipmentNo.2Total No.302Mar.2021不同炮制方法对苍术中有效成分的影响樊志强(本溪化学工业学校,辽宁本溪摘要:苍术中主要活性成分为倍半砧类和聚乙烯烘类,采用不同方法炮制,其活性成分的含量随Z发生改变"综述苍术的主要炮制方法及炮制前后化学成分的变化.为苍术的进一步开发和应用奠定理论基础。
关键词:炮制工艺;苍术;有效成分;影响;隸炒;中图分类号:R284.2文献标识码:A文章编号:1674-1161(2021)02-0059-02苍术是菊科植物茅苍术或北苍术的干燥根茎,其味辛、苦,性温,具有燥湿、健脾、祛风湿、明目之功效。
作为常用的中药材,古代本草记载苍术有鉄炒、炒焦、米汨水制、土制、汨浸麻油拌炒和黑芝麻拌蒸等18种炮制方法,其中较为常用的是鉄炒和炒焦。
苍术中的主要活性成分为倍半祜类和聚乙烯烘类,采用不同的炮制方法,其活性成分的含量随之发生改变,进而影响药效。
为此,综述苍术的主要炮制方法及炮制前后的化学成分变化,旨在为苍术的进一步开发和应用奠定理论基础。
1鉄炒苍术的炮制工艺及对有效成分的影响1.1隸炒苍术的炮制工艺生苍术燥性偏大,经鉄炒后可缓和燥性,还可增强健脾和胃的作用。
李萍等以苍术素含量、水溶性浸出物得率、醇溶性浸岀物得率和外观评分为评价指标,采用Box-behnken效应面法考察辅料量、翻炒时间、翻炒温度对荻炒苍术饮片质量的影响,优选隸炒苍术炮制工艺参数并进行验证试验。
最优炮制工艺为:辅料为药材量的10%、翻炒温度140七、翻炒时间3min;验证试验综合评分为0.39(RSD=2.88%,n=3),与预测值().38接近,说明炮制工艺合理可行。
石坤等釆用U(34)正交试验法,以炮制品中的苍术素、0-榜叶醇、5-軽甲基糠醛和外观性状为指标,以麦鉄用量、炒制时间和炒制温度等为因素,通过综合评分优选秋炒苍术的制备工艺。
HPLC测定苍耳子中羧基苍术苷和苍术苷的含量[摘要]目的:用HPLC同时测定苍耳子中羧基苍术苷和苍术苷的含量。
方法:采用HPLC,色谱柱为Agilent ZORBAX SBphenyl色谱柱(46mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈0.01mol·L-1磷酸二氢钠溶液(pH6)梯度洗脱,流速10mL·min-1,检测波长203nm,柱温35℃。
结果:羧基苍术苷的进样量在0.0972~1.944μg线性关系良好,平均回收率为100.3%,RSD 0.67%(n=6);苍术苷的进样量在0.1030~2060μg线性关系良好,平均回收率为102.5%,RSD 1.4%(n=6)。
结论:该方法简便、可行,重现性好,为苍耳子的质量控制提供参考。
[关键词]苍耳子;羧基苍术苷;苍术苷;含量测定稿件编号]20120316001现代化学和毒理研究表明苍耳子的毒性成分主要为水溶性苷类成分苍术苷(ATR,atractyloside)与羧基苍术苷(CAT,carboxyatractyloside),以及其衍生物[2]。
ATR引起不良反应的重要机制之一是其对线粒体膜外氧化磷酸化的抑制作用,从而导致呼吸抑制、低氧血症、组织缺氧(耗氧降低),恶心、呕吐、抽搐、昏迷甚至死亡。
CAT的毒性机制与ATR相似,它抑制细胞质中ADP/ATP 的转运,从而阻止氧化磷酸化过程,进而引起各种不良反应,这与苍耳子中毒表现一致,因此被认为是苍耳子的主要毒性成分[3]。
故建立苍耳子中羧基苍术苷和苍术苷的含量测定方法尤为重要。
本文建立了HPLC同时测定苍耳子中羧基苍术苷和苍术苷的含量,该方法简单、快速,分离效果佳,重现性好,可为苍耳子的质量控制提供参考。
1材料Agilent1200型高效液相色谱仪(包括四元泵,DAD检测器,柱温箱,自动进样器,工作站);KQ100超声波清洗仪(昆山市超声仪器有限公司),Mettler Toledo XS205型1/1万电子天平(瑞士),Millipore MilliQ超纯水系统(美国)。
十二种苍术药材的顶空气相指纹图谱比较研究侯芳洁;巢建国;陶燕;谷巍【期刊名称】《现代中药研究与实践》【年(卷),期】2007(021)006【摘要】目的用顶空气相色谱法对12种苍术进行相似度分析,并从成分上的进行分类区别,以期将其作为苍术分类的依据之一.方法利用HS-GC技术进行分析.结果12个苍术样品差异较大.结论根据相似度分析,12个样品主要可以分为五大类:江苏茅山、南京、镇江地区野生茅苍术及安徽苍术为第一大类;第二类为江苏镇江栽培品和江苏宜兴人工的组培品;第三类为湖北英山产茅苍术、湖北产罗田苍术以及山西盂县产北苍术,与其他药材区别较大;第四类为山西北苍术与内蒙1号北苍术;内蒙2号北苍术单独列为第五类.【总页数】3页(P15-17)【作者】侯芳洁;巢建国;陶燕;谷巍【作者单位】南京中医药大学,江苏,南京,210046;南京中医药大学,江苏,南京,210046;南京中医药大学,江苏,南京,210046;南京中医药大学,江苏,南京,210046【正文语种】中文【中图分类】R931.5【相关文献】1.静态顶空-气相色谱法用于柳叶蜡梅挥发油指纹图谱研究 [J], 梁现蕊;肖钦钦2.顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析干柴胡药材中有机挥发物 [J], 曾栋;陈波;姚守拙3.自动顶空-气相色谱法检测九种中药材中二氧化硫 [J], 李经纬;周围;蒋玉梅;张雅珩4.顶空-气相色谱-质谱指纹图谱应用于烟用香精中主成分测定 [J], 惠非琼;姬厚伟;刘剑;黄淼;阮艺斌;王芳5.基于多元统计方法和顶空-气相色谱-质谱联用技术对瓜馥木不同部位挥发性成分的比较研究 [J], 胡海波;李耀利;程庚金生;邓婧怡;李加林;程齐来;黄浩因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
大兴安岭道地药材苍术指纹图谱研究摘要:目的:建立大兴安岭道地药材苍术的高效液相色谱指纹图谱。
方法:采用HPLC法,选取适宜条件对10批苍术提取分离检测,记录色谱图,将色谱数据用软件计算。
结论:建立的苍术HPLC指纹图谱各项指标符合要求。
关键词: 道地药材苍术;指纹图谱Study on the fingerprint of Atractylodes rhizome in Greater Khingan RangeZHAN Dan-danDaXingAnLing food and drug inspecttion,(Jiagedaqi 165000,China)Abstract: Objective: To establish a high performance liquid chromatographic fingerprint of Greater Khingan Range Chinese Radix Atractylodes Rhizoma Atractylodes. Methods: The HPLC method was used to select the suitable conditions for the extraction and separation of 10 batches of Atractylodes, and the chromatographic data were recorded. The chromatographic data were calculated by software. Conclusion: All the indexes of the HPLC fingerprint were in accordance with the requirements.Key words: Chinese medicinal Rhizoma Atractylodes;fingerprints1 仪器及试剂岛津HPLC 2010A;电子天平 AE200;乙腈为HPLC级(Dikma)2 实验部分2.1 供试品溶液制备及色谱条件取大兴安岭道地药材苍术10批,粉碎,分别称取约0.5g,用75%乙醇20ml,超声20分钟,过滤,用75%的乙醇定容至25ml容量瓶中,摇匀。