实验二 锡-铋二组分合金相图

二组分固-液相图的绘制一、实验目的1．掌握用步冷曲线法测绘二组分金属固液平衡相图的原理和方法；2. 应用步冷曲线法测绘Sn-Bi二组分体系的相图；3．了解采用热电偶进行测温、控温的原理和装置。

二、实验原理用几何图形来表示多相体系的体系中各组分的状态、组成以及他们随温度、压力等变量变化之间关系的平面图形称为相图。

二组分固-液相图是描述体系温度与二组分组成之间关系的图形。

由于固液相变体系属凝聚体系，一般视为不受压力影响，因此在绘制相图时不考虑压力因素。

绘制相图的方法很多，其中之一叫热分析法。

它是将某种组成的样品加热至全部熔融，再均速冷却，测定冷却过程中样品的温度–时间关系，即步冷曲线。

根据步冷曲线上的温度转折点获得该组成的相变点温度。

a曲线是纯物质A的步冷曲线。

在冷却过程中，当体系温度到达A物质凝固点时，开始析出固体，所释放的熔化热抵消了体系的散热，使步冷曲线上出现一个平台，平台的温度即为A物质的凝固点。

纯B步冷曲线e的形状与此相似。

图1 步冷曲线b曲线是由主要为A物质但含有少量B物质样品的步冷曲线。

由于含有B物质，使得凝固点下降，在低于纯A凝固点的某一温度开始析出固体A，但由于固体析出后使得B的浓度升高，凝固点进一步下降，所以曲线产生了一个转折，直到当液态组成为低共熔点组成时，A、B共同析出，释放较多熔化热，使得曲线上又出现平台。

如果液相中B组分含量比共熔点处B的含量高，则步冷曲线形状与此相同，只是先析出纯B，如图中曲线d。

c曲线是当样品组成等于低共熔点组成时的步冷曲线。

形状与A相同，但在平台处A、B同时析出。

配制一系列不同组成的样品，测定步冷曲线，找出转折点温度及平台温度，将温度与组成关系绘制在坐标系中，连接各点，即得二组分固液相图。

三、仪器与试剂锡（化学纯），铋（化学纯），6个硬质试管四、实验步骤1. 配制样品配制不同质量百分数的锡、铋混合物100g（含量分别为100%、80%、60%、42%、20%、0%），分别放入6个硬质试管中，样品上覆盖一层石蜡油以防止加热时金属氧化。

一、实验目的1．掌握步冷曲线法测绘二组分金属的固液平衡相图的原理和方法。

2、了解固液平衡相图的特点，进一步学习和巩固相律等有关知识。

二、主要实验器材和药品1、仪器：KWL-II金属相图(步冷曲线)实验装置、微电脑控制器、不锈钢套管、硬质玻璃样品管、托盘天平、坩埚钳2、试剂：纯锡（AR）、纯铋（AR）、石墨粉、液体石蜡三、实验原理压力对凝聚系统影响很小，因此通常讨论其相平衡时不考虑压力的影响，故根据相律，二组分凝聚系统最多有温度和组成两个独立变量,其相图为温度组成图。

较为简单的组分金属相图主要有三种:一种是液相完全互溶，凝固后固相也能完全瓦溶成固体混合物的系统最典型的为Cu- Ni系统;另一种是液相完全互溶，而固相完全不互溶的系统,最典型的是Bi- Cd 系统;还有一种是液相完全互溶，而固相是部分互溶的系统，如Pb- Sn或Bi- Sn系统。

研究凝聚系统相平衡,绘制其相图常采用溶解度法和热分析法。

溶解度法是指在确定的温度下，直接测定固液两相平衡时溶液的浓度，然后依据测得的温度和溶解度数据绘制成相图。

此法适用于常温F易测定组成的系统，如水盐系统。

热分析法(步冷曲线法)则是观察被研究系统温度变化与相变化的关系，这是绘制金属相图最常用和最基本的实验方法。

它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，来得到金属或合金中相转变温度的方法。

其原理是将系统加热熔融，然后使其缓慢而均匀地冷却，每隔定时间记录一次温度，物系在冷却过程中温度随时间的变化关系曲线称为步冷曲线(又称为冷却曲线)。

根据步冷曲线可以判断体系有无相变的发生。

当体系内没有相变时，步冷曲线是连续变化的;当体系内有相变发生时，步冷曲线上将会出现转折点或水平部分。

这是因为相变时的热效应使温度随时间的变化率发生了变化。

因此，由步冷曲线的斜率变化可以确定体系的相变点温度。

测定不同组分的步冷曲线，找出对应的相变温度，即可绘制相图。

二组分合金相图的绘制(一)、实验目的1．掌握二组分体系的步冷曲线及相图的绘制方法。

2．用热分析法测绘Sn—Bi二元合金相图。

(二)、实验原理金属的熔点－组成相图，是采用热分析法由一系列组成不同的样品的步冷曲线进一步绘制而成。

所谓步冷曲线（即冷却曲线），是将体系加热熔融成均匀液相后，使之逐渐冷却，在冷却过程中，每隔一定时间记录一次温度，所得一系列温度对时间的数据绘制成表示温度与时间关系曲线，称为步冷曲线。

图11—1所示是三种形状的冷却曲线，如果用记录仪连续记录体系逐步冷却的温度，则冷却曲线的形状如11—2左图所示，由此可绘制出11—2右图，即合金相图。

（a）纯物质(b)混合物(c)低熔混合物时间图11—1典型冷却曲线图11—2 Bi—Cd合金冷却曲线及相图熔融体系在均匀冷却过程中无相变时，温度将连续均匀下降，得到一条连续的冷却曲线；若在冷却过程中发生了相变，则因放出相变热，使热损失有所低偿，温度变化将减缓或维持不变，冷却曲线就出现转折或呈水平线段，转折点所对应的温度即为该体系的相变温度，所以，由体系的冷却曲线可知体系在冷却过程中的热量变化，从而确定有无相变及其相变温度，故此方法叫做热分析法。

用热分析法绘制相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此体系的冷却速度必须足够慢才能得到较好的结果。

本实验为Sn—Bi体系，是一种形成部分互溶的固态溶液且具有低共熔点的二组分体系，它不属于简单低共熔类型，当含Sn 85％以上即出现固熔体。

因此用本实验的方法还不能作出完整的相图。

(三)、仪器药品KWL—08可控硅升降温电炉、SWLY数字控温仪、纯锡、纯铋(四)、实验步骤1．配制样品，将合金按质量百分数配备。

Bi% 100 80 58 30 0Sn% 0 20 42 70 100以上五个样品分别装入不锈钢样品管中，插上温度探头套管，连接仪器，接通电源，按下图设定实验温度：1—电源开关 2—定时按钮 3—切换工作、置数工作状态 4、5、6、7—温度设定8、9—指示灯 10、11、12—数字显示窗口图12—3 SWKY数字控温仪2．定时设定：时间间隔设定30s，从0～99s之间按上下键2按钮调节。

图1 实验装置图计算机样品和松香 石蜡 热电阻电炉二组分合金相图1. 引言（实验目的/原理）1) 学习温度的测量方法——用PT100热电阻测量温度 2) 用布冷曲线法测绘Bi-Sn 二组分合金相图 3) 用电脑软件记录数据和处理数据2. 实验操作2.1 实验药品：铋、锡、松香、石蜡仪器型号：调压器 TT-1 热电阻 PT-100 测试装置示意图（如图1）2.2 实验条件室温：24 ℃样品温度：样品先加热至240-300 ℃，之后渐渐降温 2.3 实验操作2.3.1步骤:1) 加热样品至样品熔融 2) 搅拌使样品均匀3) 冷却，由热电阻测量温度，由电脑软件记录步冷曲线 4) 用软件处理步冷曲线，找出相变点，记录相变温度 2.3.2方法要点1) 加热硬质试管和样品时应缓慢调节，因为合金样品和玻璃的膨胀系数不同，骤冷骤热，玻璃管易破裂。

加热时可以同时记录升温曲线，可以预测步冷曲线的平台位置2) 移动硬质试管时注意用钳子，戴手套，防止烫伤3) 记录布冷曲线的过程中不能移动硬质试管上的胶塞以及热电阻3. 结果与讨论3.1 原始实验数据由实测数据，用origin 作图，其中图2-6为样品布冷曲线，图7为水的升温曲线。

由电脑软件对布冷曲线进行线性拟合，并且根据水的沸点进行温度校正，得到如表1所示数据表1Bi-Sn 合金或纯金属的相变点温度及水的沸点*第三、四列数据由电脑软件线性拟合得到3.2 数据处理结果由表1所示数据和已知部分数据[1]，由Execl 软件绘制得到Bi-Sn T-X 相图（如图8）相图中共有6个部分，每个区域、曲线和最低共熔物的相数（Φ）和条件自由度数（f’）如下：1．液相Φ=1 f’=2(温度和浓度)2．液相+固溶体1 Φ=2 f’=1(温度或浓度)3．液相+固溶体2 Φ=2 f’=1(温度或浓度)4. 固溶体1 Φ=1 f’=2(温度和浓度)5．固溶体1+固溶体2 Φ=2 f’=1(温度或浓度)6．固溶体2 Φ=1 f’=2(温度和浓度)AB 液体到液体加固溶体1的过渡态AD 液体到液体加固溶体2的过渡态BC液体加固溶体1到固溶体1的过渡态DE液体加固溶体2到固溶体2的过渡态CF固溶体1到固溶体1加固溶体2的过渡态EG固溶体2到固溶体1加固溶体2的过渡态CAE 固溶体1、固溶体2加液体三相共存Φ=3 f’=0由水、Bi、Sn的转折点读书和文献熔点或沸点值做出热电阻工作曲线（如图9）。

二组分合金相图的绘制一、实验目的：1.通过实验，用热分析法测绘锡-铋二元合金相图。

2.了解热分析法的测量技术与有关测量温度的方法。

二、实验原理：绘制相图常用的基本方法，其原理是根据系统在均匀冷却过程中，温度随时间变化情况来判断系统中是否发生了相变化。

将金属溶解后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线称为步冷曲线。

若熔融体系在均匀冷却的过程中无相变，得到的是平滑的冷却线，若在冷却的过程中有相变发生，那么因相变热的释放与散失的热量有所抵偿，步冷曲线将出现转折点或水平线段，转折点所对应的温度即为相变温度。

时间（a）纯物质（b）混合物（c）低共熔混合物图1 典型步冷曲线对于简单的低共熔二元合金体系，具有图1所示的三种形状的步冷曲线。

由这些步冷曲线即可绘出合金相图。

如果用记录仪连续记录体系逐步冷却温度，则记录纸上所得的曲线就是步冷曲线。

用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此体系的冷却速度必须足够慢才能得到较好的结果。

Sn—Bi合金相图还不属简单低共熔类型，当含Sn 81%以上即出现固熔体。

三、实验仪器和药品：仪器和材料：金属相图实验炉（图2），微电脑温度控制仪，铂电阻，玻璃试管，坩埚，台天平。

药品：纯锡（CR）、纯铋（CR），石墨。

四、实验步骤：1.配制样品用感量为0.1g的托盘天平分别配制含铋量为30%、58%、80%的锡铋混合物各100g，另外称纯铋100g、纯锡100g，分别放入五个样品试管中。

2.通电前准备①首先接好炉体电源线、控制器电源、铂电阻插头、信号线插头、接地线。

图2 金属相图实验炉接线图②将装好药品的样品管插入铂电阻，然后放入炉体。

③设置控制器拨码开关：由于炉丝在断电后热惯性作用，将会使炉温上冲100℃—160℃（冬天低夏天高）。

因此设置拨码开关数值应考虑到这一点。

例如：要求样品升温为350℃，夏天设置值为170℃。

当炉温加热至170℃时加热灯灭，炉丝断电，由于热惯性使温度上冲至350℃后，实验炉自动开始降温。

五、数据记录及处理
（1）参考值
（2）配样
（3）试管的最高温度
（4）样品随时间变化的冷却温度记录
（5）根据上表绘制步冷曲线如下
(6)在步冷曲线中找到各曲线的拐点及处理如下
（7）根据上表中液相线，固相线坐标绘制Sn-Bi二组分固液相图如下
表格使用说明：
（一）（4）黄色单元格是原始数据输入区根据自己组实际数据填写，若某组数据大于54个，则需变更函数。

步骤：t列可以按照t1列、t2列、t3列、t4列、t5列的顺序从每列的第一个数据向下填充，有多少就填多少个。

（二）（6）中的黄色单元格所填数据需要观察(5)中步冷曲线的拐点数据，步骤：将鼠标放置在各拐点处所显示的数据如下图所示，填写括号中232，其余各点一样操作
（三）如需打印该文档将黄色单元格改为无色,并且删除“表格使用说明”即红色字体。

二组分金属相图实验报告引言相图是研究材料中不同组成和温度下的相变行为的重要工具。

本实验旨在通过实验方法确定二组分金属的相图，并分析其中的相变行为。

本文将详细介绍实验步骤和结果分析。

实验步骤1.准备实验样品：选择两种金属材料作为二组分金属，确保样品的纯度和尺寸一致。

2.预处理样品：将样品进行打磨和清洗，以去除表面的污垢和氧化物。

3.制备样品：根据所选金属的摩尔比例，按照一定量的金属材料进行混合。

4.烧结样品：将混合后的金属样品放入高温炉中进行烧结，以提高样品的致密度和稳定性。

5.测量温度：使用热电偶或红外测温仪测量样品的温度，记录下相变发生的温度。

6.观察样品：在不同温度下，观察样品的形态和颜色变化，记录下不同相变的特征。

7.绘制相图：根据实验结果，绘制出二组分金属相图。

实验结果根据实验步骤进行了一系列实验操作，最终得到了二组分金属的相图。

以下是实验结果的描述：1.样品形态观察：在低温下，样品呈现均匀的颗粒状结构；随着温度的升高，样品颗粒开始融化并形成液相；继续升温，液相逐渐变稀，最终完全蒸发。

2.相变温度测量：通过测量不同温度下的样品温度，确定了相变温度的范围。

在特定温度区间内，观察到样品的相变行为，例如固相到液相的转变。

3.绘制相图：根据实验结果，绘制出了二组分金属的相图。

相图中标注了不同相的温度范围和相变类型，有助于进一步理解材料的组成和结构。

结果分析通过对实验结果的分析，我们可以得出以下结论：1.样品的相变行为受温度影响较大，在一定温度范围内发生相变。

2.不同组成的金属样品可能具有不同的相变温度范围和相变类型。

3.相图的绘制可以帮助我们理解材料的相变行为，进一步研究其性质和应用。

结论本实验通过实验方法确定了二组分金属的相图，并分析了其中的相变行为。

实验结果表明，在特定温度范围内，不同金属组成的样品会发生相变，形成不同的相。

相图的绘制有助于进一步研究材料的性质和应用。

参考文献[参考文献1]：作者1, 标题1, 期刊名1, 年份1. [参考文献2]：作者2, 标题2,期刊名2, 年份2.。

二组分金属相图一、实验目的1、用热分析法(步冷曲线法)侧相变点，绘制Sn-Bi二组分金属相图。

2、.掌握热电偶测量温度的基本原理;以及数字控温仪和可控升降温电炉的基本原理和使用。

二、实验原理热分析法是绘制相图的基本方法之一。

它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，来得到金属或合金中相转变温度的方法。

在定压下将体系从高温逐渐冷却，作温度对时间的变化曲线，即为步冷曲线。

体系若有相变，必定伴随着热效应，即从步冷曲线中会出现转折点。

从步冷曲线有无转折点就可知道有无相变。

测定一系列质量百分比含量不同的样品的步冷曲线图，从步冷曲线图上找出各相应体系发生相变的温度，就可以绘出被测体系的金属相图，如图所示现根据一组实验数据作出步冷曲线图，如图22所示。

纯物质的步冷曲线(曲线1、4)，以曲线I为例。

当曲线1的温度不断冷却，至544 K时，达到纯铋的凝固点，铋开始转化为固体，在低共熔混合物全部凝固以前，系统温度保持不变。

出现水平线段。

当溶液完全凝固后温度才迅速下降。

混合物的步冷曲线(曲线2、3)不同于纯物质，当温度下降到拐点a时，出现一段曲线ao,当温度下降到点o后温度维持不变，然后才直线下降。

这是因为当温度下降到a 点时，开始有固体凝固出来，液相成分不断变化，故其平衡温度也不断随之变化，直到达到其低共熔点温度o时，体系平衡，温度保持不变，直到液相完全凝固后，温度才又迅速下降。

用步冷曲线绘制相图是以横坐标表示混合物的成分，在对应的纵坐标上标出开始出现相变的温度，连接并作出其延长线相交于o点（o点为铋镉的最低共熔点），即可作出相图。

三、仪器药品仪器:SWKY数字控温仪1合，KWL一08可控升降温电炉1台硬质玻璃试管6只，炉膛保护筒1个。

药品:纯铋，纯镉，松香，液体石蜡。

四、实验装里连接示意图五、实验步骤1.配制质量百分比为0% , 20% , 40% , 58% ,80%，100%的铋、锡混合物各100克，分别装人硬质试管中，再加人少许石蜡油(约3克)，以防金属加热过程中接触空气而氧化。

一、实验目的1. 用热分析法(步冷曲线法)测绘Bi—Sn二组分金属相图。

2．了解固液相图的特点, 进一步学习和巩固相律等有关知识。

3. 掌握热电偶测量温度的基本原理。

二、实验原理热分析法(步冷曲线法)是绘制相图的基本方法之一。

它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时, 潜热的释出或吸收及热容的突变, 来得到金属或合金中相转变温度的方法。

在定压下将从高温逐渐冷却, 作温度对时间的变化曲线, 即为步冷曲线。

体系若有相变, 必定伴随着热效应, 即从步冷曲线中会出现转折点。

从不冷曲线有无转折点就知道有无相变。

测定一系列质量百分比含量不同的样品的步冷曲线图, 从步冷曲线图上找出各相应体系发生相变的温度, 就可以绘出被测体系的金属相图, 如图22所示。

现根据一组实验数据作出步冷曲线图, 如图22所示。

纯物质的步冷曲线（曲线1.4）, 以曲线1 为例。

当曲线1的温度不断冷却, 至544K时, 达到纯铋的凝固点, 铋开始转化为固体, 在低共熔混合物全部凝聚以前, 系统温度保持不变。

出现水平线段。

当溶液完全凝固后, 温度才迅速下降。

混合物的步冷曲线（曲线2、3）不同于纯物质, 当温度下降到拐点a 时出现一段曲线ao, 当温度下降到o点后, 温度维持不变, 然后才直线下降。

这是因为当温度下降到a点时, 开始有固体凝固出来, 液相成分不断变化故其平衡温度也随之不断变化, 直到达到低共熔点温度o时, 体系平衡, 温度保持不变, 直到液相完全凝固后, 温度才又迅速下降。

用步冷曲线绘制相图是以横坐标表示混合物的成分, 在对应的纵坐标上标出开始出相变的温度, 连接并作出其延长线相交于o点（o点为铋铬的最低共熔点）, 即可作出相图。

三、仪器及试剂仪器: SWKY数字控温仪1台, KWL-08可控升降温电炉1台, 硬质玻璃试管6只, 炉膛保护筒1个。

试剂：纯铋, 纯锡, 松香, 液体石蜡。

四、实验注意事项1、加热时, 将传感器至于炉膛内；冷却时, 将传感器放入玻璃试管中, 以防止温度过冲。

一、实验目的1．掌握步冷曲线法测绘二组分金属的固液平衡相图的原理和方法。

2、了解固液平衡相图的特点,进一步学习和巩固相律等有关知识。

二、主要实验器材和药品1、仪器：KWL—II金属相图（步冷曲线）实验装置、微电脑控制器、不锈钢套管、硬质玻璃样品管、托盘天平、坩埚钳2、试剂:纯锡（AR）、纯铋(AR）、石墨粉、液体石蜡三、实验原理压力对凝聚系统影响很小,因此通常讨论其相平衡时不考虑压力的影响，故根据相律，二组分凝聚系统最多有温度和组成两个独立变量，其相图为温度组成图。

较为简单的组分金属相图主要有三种：一种是液相完全互溶，凝固后固相也能完全瓦溶成固体混合物的系统最典型的为Cu— Ni系统;另一种是液相完全互溶,而固相完全不互溶的系统,最典型的是Bi— Cd 系统;还有一种是液相完全互溶，而固相是部分互溶的系统，如Pb— Sn或Bi- Sn系统.研究凝聚系统相平衡，绘制其相图常采用溶解度法和热分析法。

溶解度法是指在确定的温度下，直接测定固液两相平衡时溶液的浓度，然后依据测得的温度和溶解度数据绘制成相图。

此法适用于常温F易测定组成的系统，如水盐系统。

热分析法(步冷曲线法)则是观察被研究系统温度变化与相变化的关系，这是绘制金属相图最常用和最基本的实验方法.它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，来得到金属或合金中相转变温度的方法.其原理是将系统加热熔融,然后使其缓慢而均匀地冷却，每隔定时间记录一次温度，物系在冷却过程中温度随时间的变化关系曲线称为步冷曲线(又称为冷却曲线）.根据步冷曲线可以判断体系有无相变的发生。

当体系内没有相变时,步冷曲线是连续变化的；当体系内有相变发生时，步冷曲线上将会出现转折点或水平部分。

这是因为相变时的热效应使温度随时间的变化率发生了变化.因此，由步冷曲线的斜率变化可以确定体系的相变点温度。

测定不同组分的步冷曲线，找出对应的相变温度,即可绘制相图。

实验2：二组分合金相图姓名：毕啸天学号：2010011811 班级：分0同组人姓名:颜怀宇实验日期：2012年10月20日提交报告日期：2012年10月5日指导教师：张凌1 引言1.1 实验目的（1）用热分析法（步冷曲线法）测绘Bi-Sn二组分金属相图。

（2）掌握热电偶测量温度的基本原理和校正方法。

（3）学会使用自动平衡记录仪。

1.2 实验原理人们常用图形来表示体系的存在状态与组成、温度、压力等因素的关系。

以体系所含物质组成为自变量，温度为应变量所得到的T-x图是常见的一种相图。

二组分相图已得到广泛的研究和应用。

固－液相图多用于冶金、化工等部门。

较为简单的二组分金属相图主要有三种；一种是液相完全互溶，凝固后，固相也能完全互溶成固熔体的系统，最典型的为Cu-Ni系统；另一种是液相完全互溶而固相完全不互溶的系统，最典型的是Bi-Cd系统；还有一种是液相完全互溶，而固相部分也互溶的系统，如Pb-Sn系统。

本实验研究的Bi-Sn系统就是这一种。

在低共熔温度下，Bi在固相Sn中最大溶解度为21％（质量百分数）。

热分析法（步冷曲线法）是绘制凝聚体系相图时常用的方法。

它是利用金属及合金在加热或冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，使得温度-时间关系图上出现平台或拐点，从而得到金属或合金的相转变温度。

由热分析法制相图，先做步冷曲线，然后根据步冷曲线作图。

通常的做法是先将金属或合金全部熔化。

然后让其在一定的环境中自行冷却，通过记录仪记录下温度随时间变化的曲线（步冷曲线）。

图 1 步冷曲线图 2 步冷曲线与相图以合金样品为例，当熔融的体系均匀冷却时（如图1所示），如果系统不发生相变，则系统温度随时间变化是均匀的，冷却速率较快（如图中ab线段）；若冷却过程中发生了相变，由于在相变过程中伴随着放热效应，所以系统的温度随时间变化的速率发生改变，系统冷却速率减慢，步冷曲线上出现转折（如图中b点）。

当熔液继续冷却到某一点时（如图中c点），此时熔液系统以低共熔混合物的固体析出。