石墨炉原子吸收法测定水中砷的探讨

石墨炉原子吸收法测定水中砷
赵东颖
【期刊名称】《理化检验：化学分册》
【年(卷),期】1996(032)001
【摘要】未污染的天然水中含砷量较低,而某些温泉水或少数地下水含砷量较高,居民长期饮用后会患皮肤癌,角化症和过度的色素沉着等症,从砷的毒性和食物中存在砷量的角度来考虑,我国饮用水标准规定含砷量不超过0.05mg·L^(-1)。

由于砷的共振线193.7nm和197.2nm位于真空紫外区的开始,以及可用的空心阴极灯的质量较差,因此对该元素的测定带来一定的难度。

所以只能用一些最好的原子吸收分光光度计才能满足砷的测定。

本文在前人报道的基础上通过试验探讨了石墨炉原子吸收法测定水中微量砷的条件,建立了一种快速、准确测定水中砷含量的方法。

1 仪器与试剂日本岛津AA-670石墨炉原子吸收分光光度计砷空心阴极灯,氘灯扣背景;自动进样器。

【总页数】2页(P47-48)
【作者】赵东颖
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】O661.1
【相关文献】
1.石墨炉原子吸收法快速测定饮用水中微量砷、硒 [J], 刘兴金
2.氯氧化锆作基体改进剂石墨炉原子吸收法直接测定水中砷 [J], 李文最;陈淑英
3.石墨炉原子吸收法测定生活饮用水中的砷 [J], 唐青华
4.石墨炉原子吸收法直接测定饮用水中的砷 [J], 周伟斌;顾建中;高新芬;王怡
5.石墨炉原子吸收法测定生活饮用水中砷 [J], 卓岳明;胡立成;瞿红;潘芸茜
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石墨炉原子吸收法测定生活饮用水中的砷
唐青华
【期刊名称】《实用预防医学》
【年(卷),期】2004()4
【摘要】目的建立直接测定水中砷的石墨炉原子吸收法。

方法将水样中加入适量硝酸镍 ,在一定的波长、灰化、原子化温度下 ,直接进样测定。

不要富集、萃取 ,也不要将样品中的砷转化为砷化氢。

结果最低检测浓度 5 .0ug/L ,线性相关系数r =0 .9988,精密度RSD %为 1.8%～ 5 .6% ,回章饰 2 .5 %～ 10
5 .4%。

结论与银盐法、氢化物发生—原子吸收法、催化示波极谱法比较 ,具有快速、简便等优点。

【总页数】2页(P820-821)
【关键词】石墨炉原子吸收;生活饮用水;砷
【作者】唐青华
【作者单位】湖南省邵阳县卫生防疫站
【正文语种】中文
【中图分类】R123
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1.原子吸收石墨炉法测定饮用水中的砷和硒 [J], 肖艺芸;郭莹
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5.石墨炉原子吸收法测定生活饮用水中砷 [J], 卓岳明;胡立成;瞿红;潘芸茜
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原子吸收光谱测水样中的砷
原子吸收光谱是一种常用的分析技术，可以用于测定水样中的砷含量。

砷是一种有毒物质，长期饮用含砷水的人会患上砷中毒，甚至会导致癌症等疾病。

因此，快速准确地检测水样中的砷含量非常重要。

原子吸收光谱测定砷含量的步骤如下。

首先，将水样中的砷离子化，然后将离子化的砷原子通过一个狭缝进入一个火焰中。

在这个火焰中，砷原子会被激发成高能态，然后再退回到低能态时会发出特定的光谱线。

这些光谱线经过一个光谱仪测量，就可以确定砷的存在于否以及砷的含量。

原子吸收光谱测定水样中的砷含量有很多优点。

首先，这种方法可以测量非常低的砷含量，通常能够测量出每升水中几纳克的砷。

其次，这种方法非常准确，误差通常在1%以内。

最后，这种方法是快速的，可以在几分钟内得出结果。

总之，原子吸收光谱是一种快速准确测定水样中砷含量的方法，可以有效预防砷中毒的发生。

- 1 -。

石墨炉原子吸收法测定生活饮用水中的砷卓岳明（浙江省乐清市疾病预防控制中心，浙江乐清325600）砷在工农业生产，如农药、染料、防腐剂以及有色金属合金的生产中有广泛用途。

砷在工农业生产中的应用也导致了它对环境的污染。

砷是一种毒性元素，砷化氢，无机砷酸盐及三氧化二砷等都可对肠胃、皮肤引起急性中毒作用。

长期吸入少量砷化物，也会因在人体内积累而引起慢性中毒，发生肝硬变、肝肿大等病症[1]。

饮用水中砷的测定方法有二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法、锌—硫酸系统新银盐分光光度法、砷斑法、氢化物—原子荧光法、氢化物—原子吸收分光光度法等[2][3]。

砷斑法重现性差，作为半定量分析方法；银盐法操作繁琐，干扰因素多，且用到氯仿，毒性大，污染环境和影响实验人员身体健康；氢化物—原子荧光法仪器和氢化物—原子吸收法中氢化物发生装置比较昂贵，普及面不广，而且容易损坏。

本文采用加入基体改进剂硝酸镍的方法[4]，用石墨炉直接进样测定。

与以上方法比较，本法具有样品处理简单、快速、准确、选择性高且试样用量少等优点。

结果报告如下。

1 材料与方法1.1原理水样经适当处理后，注入石墨炉原子化器，所含的砷在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸气，砷的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线，其吸收强度在一定范围内与砷浓度成正比。

1.2 试剂硝酸（工艺超纯）；100g/L硝酸镍溶液[称取20g优级纯Ni(NO3)2·6H2O，加适量水溶解并加0.4ml硝酸后加水稀释至200ml]；砷标准储备溶液100mg/L （GSB07—1275—2000，由国家环境保护总局标准样品研究所提供）；砷标准使用液1.0mg/L（准确吸取砷标准储备液1.00ml，用0.2%的稀硝酸定容至100ml）。

1.3 仪器热电SOLAAR M–5原子吸收光谱仪，GF95石墨炉，FS95自动进样器（带自动稀释功能），热电普通石墨管，国产砷空心阴极灯；高纯氩气（99.999%）；Thermo 可调式移液器（40–200ml；200–1000ml）；10ml带塞刻度试管及实验室常用玻璃器皿。

石墨炉原子吸收光谱法测定水中砷（湖南创特科技发展有限公司为您提供）方法采用硝酸镍作为基体改进剂-石墨炉原子吸收光谱法测定水中的砷。

结果实验表明，方法的线性范围为0～80μg/L，相关系数为0.9991，方法的检出限为2.36μg/L，用相对标准偏差考察方法的精密度，RSD为3.74%，用加标回收考察方法的准确性，加标回收率均在93.5%～103.2%之间。

结论方法简便、灵敏、准确，适用于水中砷的测定。

原子吸收分光光度计随着愈来愈广泛的工业污染等因素，砷化合物对人有毒性，人们对砷的危害愈来愈重视。

在国家标准GB/T5750.6-2006饮用水中砷的测定方法有氢化物-原子荧光光谱法、银盐法、砷斑法、催化示波极谱法等。

氢化物-原子荧光光谱法需特殊仪器，银盐法操作繁琐，砷斑法灵敏度低，催化示波极谱法特异性差［1］。

本方法采用了硝酸镍作为基体改进剂［2］对水中砷含量进行测定，确定了最佳实验条件［3］。

方法的线性范围为0～80μg/L，砷的检出限为2.36μg/L，加标回收率为93.5%～103.2%，相对标准偏差为3.74%。

方法的灵敏度高，检出限低，线性范围宽，相关系数好，精密度和准确度符合要求。

1 仪器与试剂1.1 仪器原子吸收分光光度计。

1.2 试剂硝酸镍（100g/L）：分析纯；硝酸：优级纯；硫酸镍：分析纯；铅标准溶液（GBW08611）：1000μg/ml国家标准物质研究中心；超纯水：由Ultra-Pure Water System纯水系统制备。

2 实验方法2.1 样品处理吸取10.0ml水样加0.2ml硝酸镍测定。

2.2 方法考察了硝酸镍基体改进剂、灰化温度、原子化温度、硝酸用量等条件对石墨炉原子吸收光谱法测定水中砷的影响。

通过固定其他条件，而只改变其中一个条件，测定该条件改变时对吸光度的影响，从而确定最佳实验条件。

在最佳实验条件下，绘制工作曲线，再测定水中砷含量，测定方法的精密度和准确度。

3 结果与讨论3.1 最佳工作条件的选择3.1.1 不同基体改进剂对测定的影响借鉴有关资料，配制砷质量浓度为60μg/L工作液，分别选用硝酸镍、硫酸镍［4］作为基体改进剂，水样与基体改进剂为10+0.2，自动进样10μl，测得砷的吸光度见表1。

[作者简介]　问思恩(1977-),男,大学本科,工程师,主要从事理化检验工作。

【化学测定方法】微波压力消解石墨炉原子吸收光谱法测定鱼肉中砷问思恩(农业部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心,西安　710086)[摘要]　目的:探讨微波压力消解样品,石墨炉原子吸收光谱法测定鱼肉中砷的分析方法。

方法:采用HNO 3溶解样品,10%的N i (NO 3)2为基体改进剂,灰化温度为1300℃,原子化温度为2400℃的测试条件。

结果:砷在1100～1010μg/g 的添加水平时,样品加标回收率为92%～103%,RSD 为213%～416%,检出限为01014ng 。

结论:本方法测定砷简便、快速、准确。

[关键词]　微波压力消解;石墨炉原子吸收光谱法;鱼肉;砷[中图分类号]　O657131 [文献标识码]　A [文章编号]　1004-8685(2006)01-0062-02 砷在食品卫生中为毒理学指标,国家食品卫生标准要求严格控制其含量[1]。

砷的测定方法有原子荧光法、银盐法、砷斑法等。

本法以硝酸镍为基体改进剂,微波压力消解样品、石墨炉原子吸收光谱法测定鱼肉中的砷。

同其它样品处理、测定方法比较,本方法有简单、快速、引入干扰成分少等特点。

1　材料与方法111　主要仪器及试剂S OLAAR M -6原子吸收分光光度计GF -95石墨炉(带自动进样器)(美国热电公司);MK -Ⅲ微波消解器(上海新科微波技术研究所);UP W -Series 纯水器(北京历元科技有限公司);砷标准储备液(国家标准物质研究中心):100mg/L 使用液用3%的硝酸溶液逐级稀释。

硝酸镍(GR ):1010g/L,硝酸(GR )。

实验用水为二次去离子水。

112　仪器工作条件波长19317n m,灯电流为5mA 的76%,光谱通带015n m,氩气流量为012L /m in,塞曼扣除背景,峰高定量,进样量2010μl,石墨炉工作条件见(表1)。

测量水中总砷的原理水中总砷的测量原理主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。

本文将介绍原子吸收光谱法和原子荧光光谱法的测量原理。

1. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的测量水中总砷含量的方法。

其测量原理基于砷原子的吸收特性。

首先，将水样经过预处理步骤，如过滤、酸化等，以去除干扰物质。

然后，将样品中的砷离子还原为砷原子，通常使用还原剂如硼氢化钠。

接下来，将还原后的砷原子通过电热原子化系统将其转化为气态原子，并通过氢气气流将其输送到火焰区或石墨炉中。

在火焰或石墨炉中，使用特定波长的光源（如砷灯）照射样品，使砷原子吸收能量。

同时，测量系统测量光通过样品后的衰减程度，从而获得砷的吸收信号。

测量过程中，可通过使用一系列标准品制备标准曲线，将吸光度与砷浓度建立关系，从而计算样品中砷的浓度。

一般来说，原子吸收光谱法对于水样中砷的测量范围为μg/L至mg/L级别，并且能够提供较高的准确性和灵敏度。

2. 原子荧光光谱法原子荧光光谱法也是用于测量水中总砷含量的一种方法。

该方法基于砷原子在特定条件下吸收能量并发射能量的原理。

与原子吸收光谱法相比，原子荧光光谱法具有更高的灵敏度和选择性。

测量过程中，首先将水样处理，通过还原剂将砷离子还原为砷原子，然后将其转化为气态原子。

接下来，采用高能量的X射线或紫外光激发样品中的砷原子，砷原子吸收能量后会发生跃迁并发射出特定波长的荧光光谱。

测量系统收集并分析样品发出的荧光信号，从而确定砷的含量。

原子荧光光谱法通常需要较专业的仪器设备和技术操作，但由于其高灵敏度和选择性，适用于对于痕量和超低痕量砷的检测，例如在饮用水和环境监测中。

总结起来，原子吸收光谱法和原子荧光光谱法都是常用的测量水中总砷含量的方法。

两种方法的测量原理都基于砷原子的吸收和发射特性，通过处理样品、原子化样品并测量其吸收或荧光信号来确定样品中砷的含量。

这些方法在环境和水处理的监测中发挥着重要的作用，以保障人们的饮用水安全和环境健康。

共沉淀富集-石墨炉原子吸收光谱法测定水中砷
陈瑞波;高志刚;袁广
【期刊名称】《环境与健康杂志》
【年(卷),期】2000(17)5
【摘要】研究了用氯氧化锆共沉淀浓缩水中微量砷 ,用 1+ 1硝酸溶解沉淀 ,在灰化温度3 0 0℃ ,原子化温度2 2 0 0℃条件下 ,采用石墨炉原子吸收光谱法直接测定水中砷 ,同时对共沉淀时间 ,沉淀剂的用量及其它共存离子的影响等最佳测试条件作了试验。

结果表明 ,砷浓度在 0～3 0 μg/L 范围内符合比尔定律 ,方法的回收率为90 .0 %～ 97.5 % ,相对标准偏差为 3 .9%～ 5 .7% ,检出限为 0 .
【总页数】2页(P293-294)
【关键词】共沉淀;原子吸收;砷;水质监测;光谱法
【作者】陈瑞波;高志刚;袁广
【作者单位】辽宁省瓦房店市环境监测站
【正文语种】中文
【中图分类】X832.02;R123.1
【相关文献】
1.强碱性阴离子交换纤维富集-石墨炉原子吸收光谱法测定海水中痕量铅和镉 [J], 杨姝丽;余焘;龚琦
2.共沉淀分离富集-石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量铅和镉 [J], 胡晓斌
3.水合氧化锰共沉淀富集——偏振塞曼石墨炉原子吸收法测定饮用水中痕量锑 [J],
王晓;关淑霞
4.石墨炉原子吸收光谱法测定前用氢氧化铪共沉淀分离和富集铍 [J], Udea,J;许孙曲
5.巯基棉分离富集--石墨炉原子吸收光谱法测定进口高纯硫磺中痕量砷 [J], 何建伟;吴健玲;龚琦;罗文贤
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新应用 New Application可用于生物流质样品中含砷量的测定。

参考文献[1] Natalia Campillo, Pilar Viñas, Ignacio López-García andManuel Hernández-Córdoba* Determination of arsenic in biological fluids by electrothermal atomic absorption spectrometry [J] Analyst, 2000, 125, 313–316[2] Uthus E O ，Collings M E ，Comatzer W E ，et AlDetermination of Total Arsenic in BiologicalSamples by Arsine Generation and Atomic Absorption Spectrometry[J]．Aml Chem ，1981，53：2221．[3] 马春琪，迟锡增，时彦．石墨炉原子吸收光谱测定血清中的砷[J]．光谱学与光谱分析，1996，16(5)：92．[4] 张源，罗文鸿,李慧 石墨炉原子吸收光谱法直接测定全血中砷[J] 理化检验一化学分册 2003年4月第39卷The study of Determination of arsenic in biological fluids byelectrothermal atomic absorption spectrometryTang Jun Ying Ying Yu Cun Yu Sha Zhang Nianhua Ma Bingjie (Zhejiang Center for Disease Controland上述实验中水标准溶液浓度为10ug/L ，尿和全血加标溶液以前处理方法配制成15ug/L ，其余基体改进剂均于样品测定所述一致。

石墨炉原子吸收法测尿砷原理
石墨炉原子吸收法是一种常用的测量尿中砷含量的方法。

其原理是基于原子吸收光谱技术，通过石墨炉将样品中的砷原子蒸发并原子化，然后利用特定波长的光源对其进行照射，使原子吸收光线，然后测量吸收光线的强度，从而确定尿中砷的含量。

具体来说，测量过程分为以下几个步骤：
1. 样品制备：将尿样通过加热浓缩、稀释等处理，使其达到适宜测量的浓度范围。

2. 石墨炉处理：将样品注入石墨炉中，加热至高温，使其中的砷原子蒸发并原子化。

3. 原子吸收：利用特定波长的光源对石墨炉中的砷原子进行照射，使其吸收光线。

4. 吸收光线测量：测量吸收光线的强度，并将其与标准曲线进行比较，从而确定尿中砷的含量。

需要注意的是，石墨炉原子吸收法测量尿中砷含量的精度和准确性受到多种因素
的影响，如样品制备、仪器校准、操作技能等。

因此，在实际操作中需要严格遵循操作规程，并进行仪器校准和质量控制，以确保测量结果的准确性和可靠性。

石墨炉原子吸收法测定饮用水砷含量
朱文进
【期刊名称】《浙江预防医学》
【年(卷),期】2006(018)008
【摘要】根据《生活饮用水卫生规范》（2001版）,测定水砷含量方法有：二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法、锌-硫酸系统新银盐分光光度法、砷斑法、催化示波极谱法、氢化物-原子荧光法.前三法为化学法,不但测定过程手续繁琐,并且测定灵敏度低,准确度和精密度也往往不能令人满意.后二法由于检测仪器尚未普及而难以推广.通常认为用石墨炉原子吸收法测砷,实验条件选择困难,而不被推崇.本文以镍作为基体改进剂,选择合适的仪器工作条件,用石墨炉原子吸收分光光度法测砷,方法的精密度和准确度都令人满意.
【总页数】2页(P78-79)
【作者】朱文进
【作者单位】缙云县疾病预防控制中心,浙江,缙云,321400
【正文语种】中文
【中图分类】X8
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3.原子荧光法与石墨炉原子吸收法测定水中砷含量的比较 [J], 黄玲;许美玲
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5.直接进样石墨炉原子吸收法测定轻质石油产品中的砷含量 [J], 刘秀清;周在孝;霍艳;胡文婷;李静秋;姜梅;王霄
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镍为基体改进剂石墨炉原子吸收法测定水中砷
于洪存;鹿杰
【期刊名称】《辽宁城乡环境科技》
【年(卷),期】1998(018)004
【摘要】用镍为基体改进剂石墨炉原子吸收法测定水中砷的方法具有快速，简便，准确的特点，测定范围为上限１００ｍｇ／Ｌ下限为１．４μｇ／Ｌ，检测范围宽，回收率为１００％±５，此方法适合于水和废水中砷的测定。

本文对测定条件进行了筛选，考察了大量干扰因素。

【总页数】5页(P31-35)
【作者】于洪存;鹿杰
【作者单位】沈阳市环境监测中心站;沈阳市环境监测中心站
【正文语种】中文
【中图分类】X832.02
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