铍 石墨炉原子吸收法

用专用热解涂层石墨管 ， 在无基体 改进 剂的情况下测定 了微量铍．研究 了共存元 素对被 测元 素萃取 效果的干扰 情况 ， 以及酸度 对被 测元 素的影响 ， 确定 了仪 器最佳 工作条件．该方法的线性 范 围为 Ｏ １ ｇＬ 回收率为 ９ ％～ ～Ｏ ／ ， ２ １０ ０ ％．通过对 高纯铌锭试样的加标回收试验 和反 复测定， 明该方法稳 定、 说 灵敏度 高、 用性 强． 适
试验根据铌锭的技术标准按各化学成分的最高量及高于2倍的量设计并研究了共存元素对被测元素萃取效果的干扰情况表石墨炉原子吸收光谱法测定铌锭中铍的升温程序tab1warmingprocedureofdetectedbeinnbingotbygraphitefurnaceatomicabsorptionspectrophotometry120110026002700503050程序干燥灰化原子化净化参数2349nmi15ma光谱通带为07nm专用热解涂层石墨管存在对萃取铍的影响tab2influenceoffluorideeffectonbeextraction试验ngml1400400420400hf加入050100铍测量ngml1420390014010回收率1059750350250对铍测定的影响tab3influenceofheffectonbedetection试验mgml1200200200200200200铍加入ngml1400400400400400400h2o2vml50010001500200025003000铍测量ngml1365395407412回收91309880102103铌基体中铍的萃取效果tab4extractedeffectofbeinnbbase试验mgml1200200200200200200铍加入ngml1400400400400400400铍测量ngml1415405395368381376回收10410199929594不同浓度的硝酸介质对测定铍的影响tab5influenceofnitratemediumofdifferentconcentrationeffectonbedetection序号ngml1100010001000100010001000hno302000400060008001000048604930498050005020500铍测量ngml110001060978969982968340锐等

１ ． ４ 样 品 处 理
沉积，而不溶性铍及其化合物主要在人体 的肺 、支气管及其 周 围淋 巴结等部位造 成沉积 。由此可见铍进入人体后几乎会 在人体的 内脏器官广泛分布 ，尤其容易 引起气管 、支气管粘 膜和肺组织的充血、水肿 、出血 、渗出等急性疾病 ；并容易 引起肺 肉芽肿和弥漫性纤维化等慢性病 ，破坏人体 的健康 。
测 。本方法不仅操作简便、快捷、准确 ，而 且灵敏度极高 ，
非常便于在工作和生产环境中普及。
１ ． ６样品测定 采用 测定标 准系列 的操作 条件对样 品溶液和 空 白样 品 溶液进行测定 ， 将测定 的样 品吸光度值减去空 白样品吸光度
值 ，在 标 准 曲线 上 得 出样 品 中铍 及 其 化 合 物 的 浓 度 数 据 。
氯 酸－ 硝 酸消解 。方法的测定范 围为 Ｏ ． Ｏ ｐ ｇ ／ Ｌ～ ７ ． Ｏ ￣ ｇ ／ Ｌ，检 出限为 Ｏ ． ０ ３ １ ． ｔ ｇ ／Ｌ ，最低 检 出浓度 为 ６ ． ８ × １ ０ ． ６ ｍｇ ／ ｍ３ ，精 密度 为
２ ． ３ ％～ ５ ． ４ ｏ ／ ｏ ｊ回收率为 ９ ３ ． ３ ％～ １ ０ ２ ． ３ ％。笔者认为这种 方法比较 科学，值得推 广。
１ 实验
１ ． １ 仪 器 和 试 剂
仪器 ： 带石墨炉的原子吸收分光光度计 ； 铍空心 阴极灯；
空 气 采 样 器 ；微 孔 滤 膜 （ 孔径 ０ ． ８ ｐ ． ｍ） ； 电热 板 。 试 剂 ：实 验 用 水 为 去 离 子 水 ； 高 氯 酸 ， 优 级 纯 ；硝 酸 ，
２ 结 果 与讨论
２ ． １消 化 液 的选 择
０ ． ３ ０ ｍｌ 、０ ． ４ ０ ｍｌ 、０ ． ５ ０ ｍｌ 、０ ． ６ ０ ｍｌ 、０ ． ７ Ｏ ａｌ铍 标 准 贮 备 液 ， ｒ

(3)标 准 曲 线 的 制 备 # 用 稀 释 好 的 5|x g / L 的铍n：作溶液
差 (RSD)为 4.9%〜5 . 4 % ，表 明 方法的精密度良好。
作 为 母 液 ，仪 器 自 动 稀 释 为 〇，〇.1 ，0.3，0.5，0.7， 1 |xg/L 铍标准
(5)加 标 回 收 实 验 。将 0.1|jLg/L 、0.2|jLg/L 、0.3|jLg/L 铍标准
2 结果与讨论
质量控制要求。
(1 )灰化温度的选择。以 ljxg/L 铍 标 准 溶 液为试验对象， 3 结论
作 者简介：雷 艳 妮 （1984~)，女 ，工 程 师 ，硕 士 ，主要 从 事 环 境 监 测 工 作
(下 转 第 9 1 页）
2017.NO.3. ^
逆 作 法 进 行 施 工 ,严 禁 超 挖 # B - C 段 : 该 段 主 要 为 土 质 边 坡 组 成 ，边 坡 外 侧 距 贵 阳 市 直
为 0.006jjLg/Lcj
(4)
实际样品测定
与 精 密 度 。依 据 《环境
监测分析方法标准制
修 订 技 术 导 则 》 （ HJ
168-2010)的相关要求
对每个实际样品平行 测 定 6 次 ，测定结 果 见
图 3 铍的工作曲线
表 2 。 由 表 2 可 知 ，实际地表水样品测定结果的相对标准偏
光 值 也 呈 增 大 趋 势 ，在
心 ，编号 GSB04 - 1718-2004);铍 工 作 溶 液 ： p (B e)=5|xg/L ，用
2600°C 吸 光 值 达 到 最
1 % 硝酸稀释;硝酸:优级纯;实验用水:娃哈哈纯净水 (2 ) 仪器工作条件。详 见 表 1 。 表 1 仪器工作条件

科技论文与案例交流科技论文与案例交流摘要:本文阐述了使用石墨炉原子吸收光谱法测定江水中铍含量的方法与步骤。

选用原子吸收分光光度计和铍元素空心阴极灯进行样品测定，试验结果显示,该方法的检出限为0.00223μg/L ，回收率为95%～98%之间,线性范围分别为0～2μg/L,是一种简单、快速、准确测定水质中铍含量的较好的检测方法。

关键词:石墨炉原子吸收光谱法；铍；测定铍及其化合物均有剧毒的，进入人体后会一直人体内酶的活性，导致人体损伤，浓度高时可致死。

因此，对江水河流中的铍离子含量进行测定，是环境监测部门的重要工作项目。

我国国家标准《地表水环境质量标准》(GB3838－2002)对特定项目铍含量的标准限值为0.002mg/L 。

目前测定生活饮用水中铍的常用方法有多种，其中石墨炉原子吸收法因其简便、快捷，灵敏度高等优点，被广泛运用到水质铍离子含量的检测中，现对其检验过程及结果作简要分析，已提供相关参考借鉴。

1实验部分1.1方法原理科学处理江水的样品后，使样品经由仪器向石墨炉的原子化器注入，这就使得石墨管中的样品含有的铍元素在高温蒸发作用下逐步解离成原子蒸气。

铍基态原子便将铍元素的空心阴极灯所产生的共振线进行吸收。

将检测波长取定为234.9nm ，在规定的范围之内，水样中铍的浓度将与铍基态原子所吸收的强度成正比例关系，而其吸光度则为测试溶液之中的铍浓度的计算提供重要参考。

1.2试剂与仪器铍元素的空心阴极灯和Z －2000/Z －5000的原子吸收分光光度计；空气压缩机，浓硝酸(HNO 3)，GR 和硝酸镁［M g(NO 3)2］，GR ，铍标准溶6DB21000mg/L ，氩气(纯度>99.9%)。

1.3标准曲线的测定配制硝酸镁的溶液(50g/L):称取硝酸镁30.52g(M g(NO 3)2，优级纯),在其中加水溶解并到保存定容在容量为100mL 的试验瓶中。

铍使用溶液0.10mg/L ：称取铍标准溶液（1000mg/L ）1.00mL ，并将其添加到容量为100mL 的试验瓶，适当加入去离子水，使其稀释至100mL 。

石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铍含量结果不确定度评定苏尔进;谭雪;石明;周海兰;黄金桃;张华接;林文业【摘要】文章按照国家标准《HJ/T 59-2000水质铍的测定》,采用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铍含量,并根据国家计量技术规范《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1-2012),分析了各种测量不确定度的来源,在规定的测量条件下,计算出测量不确定度,对石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铍的测量线性、测量重复性及结果进行不确定度评定.同时采用了《国家水质铍质控样》(GBW(E)130242),标准值及扩展不确定度为:10.0±0.6μg/L,k=2,进行测定对比实验,实验室测定结果为:10.3±0.9μg/L,与标准值相符合.【期刊名称】《大众科技》【年(卷),期】2018(020)012【总页数】3页(P10-12)【关键词】石墨炉原子吸收分光光度法;测定;铍含量;不确定度评定【作者】苏尔进;谭雪;石明;周海兰;黄金桃;张华接;林文业【作者单位】广西南宁剑凯环保科技有限公司,广西南宁 530007;广西南宁剑凯环保科技有限公司,广西南宁 530007;广西南宁剑凯环保科技有限公司,广西南宁530007;广西南宁剑凯环保科技有限公司,广西南宁 530007;广西南宁剑凯环保科技有限公司,广西南宁 530007;广西南宁剑凯环保科技有限公司,广西南宁 530007;广西南宁剑凯环保科技有限公司,广西南宁 530007【正文语种】中文【中图分类】O657.39测量不确定度的评定，是实验室提高出具检验结果可靠性的重要保障，是检测工作的科学性和准确性的体现，是实验室专业技术水平高低的体现。

有关《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》（CNAS-CL01-A002：2018）[1]：当不确定度与检测结果的有效性应用有关、或客户指令中有要求、或是不确定度影响到对规范限度的符合性时，检测结果应包括不确定度，因此实验室应对检测结果做出不确定度评定。

XX公司作业指导书土壤和沉积物铍的测定原子荧光法修订页1编制依据本方法依据《土壤和沉积物铍的测定石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ 737-2015）编制。

2适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中铍的石墨炉原子吸收分光光度法。

本标准适用于土壤和沉积物中铍的测定。

当称取0.2 g 样品消解，定容至50 ml 时，本方法的检出限为0.03 mg/kg，测定下限为0.12 mg/kg。

3方法原理土壤或沉积物经消解后，注入石墨炉原子化器中，经过干燥、灰化和原子化，铍化合物形成的铍基态原子对234.9 nm 特征谱线产生吸收，其吸收强度在一定范围内与铍浓度成正比。

4 干扰和消除20 mg/L 的铁对铍的测定产生负干扰；75 mg/L 的镁对铍的测定产生正干扰。

加入氯化钯基体改进剂，可消除干扰。

5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为新制备的蒸馏水。

4.1 盐酸（HCl），ρ=1.19 g/mL。

4.2 硝酸（HNO3），ρ=1.42 g/mL。

4.3 氢氧化钾（KOH）4.4 硼氢化钾（KBH4）4.5 盐酸溶液：5+95移取25mL 盐酸（4.1）用实验用水稀释至500mL。

4.6 盐酸溶液：1+1移取500mL 盐酸（4.1）用实验用水稀释至1000mL。

4.7 硫脲(CH4N2S)：分析纯。

4.8 抗坏血酸(C6H8O6)：分析纯。

4.9 还原剂4.9.1 硼氢化钾溶液A：ρ = 10g/L称取0.5g 氢氧化钾（4.3）放入盛有100 ml 实验用水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的1.0g 硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。

此溶液当日配制，用于测定汞。

4.9.2 硼氢化钾溶液B：ρ = 20g/L称取0.5g 氢氧化钾（4.3）放入盛有100 ml 实验用水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的2.0g 硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。

此溶液当日配制，用于测定砷、硒、铋、锑。

Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏｆ Ｂｅ ｒ ｙ ｌ ｌ ｉ ｕｍ ａ ｎｄ Ｍｏ ｌ ｙｂｄ ｅ ｎｕｍ ｉ ｎ Ｓｏ ｌ ｉ ｄ ” ｓ ｔ ｅ ｓ ｂｙ Ｇｒ ａ ｐｈ ｉ ｔ ｅ Ｆｕｒ ｎａ ｃ ｅ Ａｔ ｏｍｉ ｃ Ａｂｓ ｏｒ ｐｔ ｉ ｏ ｎ Ｓｐｅ ｃ ｔ ｒ ｏｍｅ ｔ ｒ ｙ
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ Ａ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｂ ｅ ｒ ｙ ｌ ｌ ｉ ｕ ｍ ａ ｎ ｄ ｍｏ ｌ ｙ ｂ ｄ ｅ ｎ ｕ ｍ ｉ ｎ ｓ ｏ ｌ ｉ ｄ ｗａ ｓ ｔ ｅ ｓ ｂ ｙ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｉ ｔ ｅ ｆ ｕ ｒ ｎ ａ ｃ ｅ ａ ｂ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ ｗａ ｓ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ｅ ｄ ． Ｈｙ ｄ ｒ ｏ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ， ｎ ｉ ｔ ｒ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ， ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｌ ｆ ｕ ｏ ｒ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ａ ｎ ｄ ｐ ｅ ｒ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ｗｅ ｒ ｅ ｓ ｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｅ ｄ ｔ ｏ ｄ ｉ ｇ ｅ ｓ ｔ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ， ａ ｎ ｄ ｐ ａ ｌ ｌ ａ ｄ ｉ ｕ ｍ ｓ ａ ｌ ｔ ｗａ ｓ ｃ ｈ ｏ ｏ ｓ ｅ ｄ ａ ｓ ｍａ ｔ ｒ ｉ ｘ ｍｏ ｄ ｉ ｉ ｆ ｅ ｒ ｔ ｏ ｅ ｌ ｉ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｅ ｔ ｈ ｅ ｍａ ｔ ｒ ｉ ｘ ｉ ｎ ｔ ｅ ｒ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｃ ｅ ． Ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｂ ｅ ｒ ｙ ｌ ｌ ｉ ｕ ｍ ａ ｎ ｄ ｍｏ ｌ ｙ ｂ ｄ ｅ ｎ ｕ ｍ ｓ ｈ ｏ ｗｅ ｄ ａ ｌ ｉ ｎ ｅ ａ ｒ ｄ ｅ ｐ ｅ ｎ ｄ ｅ ｎ ｃ ｅ ｏ ｎ ａ ｂ ｓ ｏ ｒ ｂ ｅ ｎ ｃ ｅ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｒ ａ ｎ ｇ ｅ ｏ ｆ ０ － ４ ． ０ ｇ ／ Ｌ，０ － ５ ０ ｇ ／ Ｌ，

微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中铍肖建伟田英杰闫豫疆(新疆维吾尔自治区卫星应用中心新疆乌鲁木齐830000)摘要研究微波消解酸体系、消解温度和基体改进剂的选择对测定结果的影响，建立微波消解-石墨炉原子吸收分光法 测定土壤中铍的方法。

该法前处理操作过程简单、酸用量少、耗时短，测定GSS -7标准土壤样品的结果与标准值相符，加标回 收率在94.4%耀103.9%之间，能够满足环境监测分析的要求，具有分析速度快、灵敏度高、重现性好和结果准确等优点，适用于 土壤中铍的测定。

关键词微波消解石墨炉原子吸收土壤铍中图分类号:X 53文献标识码:A文章编号院1672-9064(2017)05-058-02、,vk m 环保技术ISSN1672-9064CN35-1272/TK铍作为一种新兴材料在原子能、航空以及冶金工业中应 用广泛，但铍及其化合物都有剧毒，既使极少量也可使人中 毒，吸入较高量铍会中毒致使死。

土壤中铍的含量异常的主 要原因是人类的活动(如冶炼、采矿或工作生产等)而逐步富 集起来的，而天然土壤中含铍极低。

土壤一旦被铍污染，在短 时间内很难消除，因此监测土壤中的铍具有重要意义咱1]。

铍 的分析方法主要有石墨炉原子吸收法、分光光度法和电感耦 合等离子体质谱法等，分光光度法测试步骤操作繁锁，电感 耦合等离子体质谱法测定准确但仪器价格昂贵，石墨炉原子 吸收法操作简便、灵敏度高，已广泛应用于样品中痕理重金 属的分析。

目前，土壤样品的前处理一般采用混酸电热板消 解法和微波消解法，电热板消解法耗酸量大、操作步骤操作 繁锁且消解时间长，微波消解法具有消解时间短、耗能低、消 解液污染少等优点咱2暂。

本文采用微波消解土壤样品，以硝酸 镁为基体改进剂，石墨炉原子吸收法测定土壤中的铍，测定 结果令人满意。

1试验部分1.1仪器与试剂普析通用TAS -990型石墨炉原子吸收分光光度计；ETHOSD 型微波消解仪;铍空心阴极灯。

中华人民共和国国家环境保护标准HJ737-2015土壤和沉积物铍的测定石墨炉原子吸收分光光度法Soil and sediment-Determination of total beryllium-Graphite furnaceatomic absorption spectrophotometry（发布稿）本电子版为发布稿。

请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。

2015-02-07发布2015-04-01实施环境保护部发布目次前言 (ii)1适用范围 (1)2规范性引用文件 (1)3方法原理 (1)4干扰和消除 (1)5试剂和材料 (1)6仪器和设备 (2)7样品 (2)8分析步骤 (3)9结果计算与表示 (4)10精密度和准确度 (4)11质量保证和质量控制 (5)12废物处理 (5)13注意事项 (5)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤、沉积物中铍的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定土壤和沉积物中铍的石墨炉原子吸收分光光度法。

本标准为首次发布。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：中国环境监测总站、南京市环境监测中心站。

本标准验证单位：天津市环境监测中心、江苏省环境监测中心、河南省环境监测中心、广东省环境监测中心、南京市环境监测中心站、常州市环境监测中心、江苏省理化分析测试中心。

本标准由环境保护部2015年2月7日批准。

本标准自2015年4月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

土壤和沉积物铍的测定石墨炉原子吸收分光光度法警告：实验中所使用的铍标准溶液为剧毒化学品，高氯酸、硝酸具有腐蚀性和强氧化性，盐酸、氢氟酸具有强挥发性和腐蚀性，操作时应按规定要求佩戴防护用品，溶液配制及样品预处理过程应在通风橱中进行操作。

1适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中铍的石墨炉原子吸收分光光度法。

本标准适用于土壤和沉积物中铍的测定。

当称取0.2g样品消解，定容至50ml时，本方法的检出限为0.03mg/kg，测定下限为0.12mg/kg。

标准编号
1
2
3
4
5
6
7
标准溶液（mL）
定容溶液
含量X(ng/mL)
吸光度Y
回归方程
Y=aX+b a= b= r=
最低检测浓度
0.2μg/L
最低检测质量
0.004ng
样品空白值
计算公式
式中： -水样中铍的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；
m--相当于铍标准的质量，单位为微克（μg）；
V--水样体积，单位为毫升（mL);
= X1—加标试样的测定值；
X0—未加标试样的测定值。
备注
1.试验允差要求：<9.5% 2.加标回收率要求：90%--107%
仪器使用情况：使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
石墨炉原子吸收法分析（铍）原始记录
检测项目
铍
检测开始日期
年月日
检测依据
GB/T 5750.6-2006
检测完成日期
年月日
检测方法
20.2无火焰原子吸收分光光度法
温度及相对湿度
℃%
仪器及型号
WYS2200原子吸收分光光度计
仪器编号
××/××--001
电子天平
××/××--005
主要仪器
检测条件
点灯方式：AA
灯电流：mA
干燥温度及时间150℃,15S
狭缝：nm
灰化温度及时间500℃,10S
测定波长：nm
原子化温度及时间2300℃,3S
氩气流量：1.0 L/min
标准储备液
国家标准样品编号，Be单元素标准溶液，唯一标识浓度1000µg/mL。产地国家有色金属及电子材料分析测试中心。

摘要:本文阐述了使用石墨炉原子吸收光谱法测定江水中铍含量的方法与步骤。

选用原子吸收分光光度计和铍元素空心阴极灯进行样品测定，试验结果显示,该方法的检出限为0.00223μg/L ，回收率为95%～98%之间,线性范围分别为0～2μg/L,是一种简单、快速、准确测定水质中铍含量的较好的检测方法。

关键词:石墨炉原子吸收光谱法；铍；测定铍及其化合物均有剧毒的，进入人体后会一直人体内酶的活性，导致人体损伤，浓度高时可致死。

因此，对江水河流中的铍离子含量进行测定，是环境监测部门的重要工作项目。

我国国家标准《地表水环境质量标准》(GB3838－2002)对特定项目铍含量的标准限值为0.002mg/L 。

目前测定生活饮用水中铍的常用方法有多种，其中石墨炉原子吸收法因其简便、快捷，灵敏度高等优点，被广泛运用到水质铍离子含量的检测中，现对其检验过程及结果作简要分析，已提供相关参考借鉴。

1实验部分1.1方法原理科学处理江水的样品后，使样品经由仪器向石墨炉的原子化器注入，这就使得石墨管中的样品含有的铍元素在高温蒸发作用下逐步解离成原子蒸气。

铍基态原子便将铍元素的空心阴极灯所产生的共振线进行吸收。

将检测波长取定为234.9nm ，在规定的范围之内，水样中铍的浓度将与铍基态原子所吸收的强度成正比例关系，而其吸光度则为测试溶液之中的铍浓度的计算提供重要参考。

1.2试剂与仪器铍元素的空心阴极灯和Z －2000/Z －5000的原子吸收分光光度计；空气压缩机，浓硝酸(HNO 3)，GR 和硝酸镁［M g(NO 3)2］，GR ，铍标准溶6DB21000mg/L ，氩气(纯度>99.9%)。

1.3标准曲线的测定配制硝酸镁的溶液(50g/L):称取硝酸镁30.52g(M g(NO 3)2，优级纯),在其中加水溶解并到保存定容在容量为100mL 的试验瓶中。

铍使用溶液0.10mg/L ：称取铍标准溶液（1000mg/L ）1.00mL ，并将其添加到容量为100mL 的试验瓶，适当加入去离子水，使其稀释至100mL 。

水质 铍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法确认报告一、方法依据HJ/T 59-2000 石墨炉原子吸收分光光度法。

二、方法原理铍在热解石墨炉中被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。

在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中铍的含量成正比。

三、仪器原子吸收分光光度计：仪器性能指标应符合规定。

元素灯（铍）。

采样容器：聚乙烯瓶。

实验室常用器皿：符合国家标准的A 级玻璃量器和玻璃器皿。

四、试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的 去离子水或蒸馏水。

硝酸（GR ）、硫酸（GR ）铍标准溶液1支（1000μg/mL ）；高纯乙炔（≥99%） 。

五、分析方法步骤1、样品预处理清洁水样和一般污水可直接进行分析。

取适量样品置于10mL 比色管中，加入铝溶液0.5mL ，硫酸溶液0.2mL ，用水稀释至标线，摇匀备测。

2、样品测定 标准曲线制定：样品溶液中各元素的质量浓度（μg/L ) 。

六、讨论1、适用范围：该标准适用于水质中铍的测定。

2、检出限评定按照样品分析的全部步骤，平行测定空白11次，并按下列公式计算标准偏差，同时计算出方法的检出限：S t MDL n ⨯=-)99.0,1(式中：MDL ——方法检出限； n —— 样品的平行测定次数；t ——自由度为n -1，置信度为99%时的t 分布（单侧）； S —— n 次平行测定的标准偏差。

其中，当自由度为n -1=10，置信度为99% 时的t 值为2.764。

3准确度和精密度检测对加标回收样进行回收试验结果如下：七、结论通过对以上指标的测试，结果均符合标准方法要求，所得检出限低于方法给定检出限，精密度和准确度的测试均达到标准方法的范围，所以对此方法予以确认。

方法确认人：日期：审核人：日期：。

土壤铍的测定石墨炉原子吸收法过程如下：
1. 准确称取一定量风干土样，放入石墨炉原子吸收仪的石墨炉中。

2. 根据土壤含水量情况，加入一定量去离子水，将土壤样品润湿，确保其中可溶性成分溶解在水中。

3. 将溶解后的溶液导入石墨炉中原子化，通过基态原子吸收特性波长的光，测量土壤样品铍的吸光度。

4. 根据吸光度值与铍标准曲线，计算出铍的含量。

值得注意的是，在处理含有较高浓度的氟化物和氯离子的样品时，可能需要预先使用强氧化性的氧化剂将其进行氧化处理，否则可能会影响测量结果。

以上信息仅供参考，如果您还有疑问，建议咨询专业人士。

181ECOLOGY区域治理石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中铍含量上海同纳建设工程质量检测有限公司 严巍博一、引言随着世界经济的高速发展，重金属污染也日益严重。

重金属污染物通过各种途径进入大气、土壤、地下水，对环境造成严重污染。

环境治理引起了全球的广泛重视。

中国国务院颁布水、土、气十条，对我国环境调查、保护、治理起到了积极的作用。

本文仅针对铍元素-石墨炉原子吸收分光光度法进行实验研究。

铍（Be）是一种灰白色的碱土金属，铍及其化合物都有剧毒。

世界卫生组织公布的致癌物清单中铍为一类致癌物。

土壤中含铍超过一定含量，将导致植物中毒，人食用其植物果实根茎也会引起慢性铍中毒。

因此，我们需要对土壤中的铍进行准确的定量测试。

土壤中铍元素经过微波消解后，在石墨炉管壁和平台原子化器中经过干燥、灰化和原子化。

铍结构稳定，难以被原子化，因此要达到高灵敏度、精密度和准确度，对石墨炉的升温速率和温度范围有较高的要求。

原子化阶段是使样品中待分析元素尽可能多地变成自由状态的原子，减小气相物理化学干扰。

根据被测元素基态原子对共振辐射的吸收程度，来确定试样中被测元素的浓度。

二、材料与方法（一）仪器与试剂仪器：珀金埃尔默（PE）PinAA-cle 900T 火焰/石墨炉原子吸收光谱仪、METTLER 电子分析天平、安东帕Multiwave PRO 微波消解仪、博通BHW-09A45石墨多孔炉。

试剂：盐酸（晶瑞，UP 级）；硝酸（晶瑞，UPS 级）；氢氟酸（晶瑞，UP 级）；过氧化氢（国药，GR级）；高氯酸（国药，GR 级）；铍标液（有色金属，1000 mg/L）；去离子水（Aquapro，AWL-2002-M）。

土壤成分分析标准物质：G S S -3(G B W 07403)、G S S -16(G -BW07430)、GSS-26(GBW07455)、GSS-30(GBW07386)、GSS-32(G-BW07388)。

（二）消解方法称取经碾磨过筛后的0.2±0.01 g 干基样品（精确至0.0001 g）至56 ml 聚四氟乙烯微波消解内罐，用少量水润湿后依次加入硝酸、盐酸、氢氟酸、过氧化氢，按照以下表1加入酸消解，加酸时需将挂在消解内罐管壁上的样品冲至底部。

原子吸收石墨炉法测定饮用水中铍摘要：采用原子吸收石墨炉法测定饮用水中微量铍的试验结果表明，将石墨管用氯氧化锆进行适当的处理，同时以硝酸镁作为基体改进剂并控制合适的仪器操作条件及升温程序，即可提高原子吸收石墨炉法测铍的灵敏度，达到供水行业测定指标的要求。

关键词：原子吸收石墨炉法生活饮用水铍测定铍是一种比较稀有的元素，主要存在于绿柱石矿(硅酸铝铍)中。

铍被列入供水行业2000年科技进步规划中的水分析项目。

铍及其化合物均剧毒，进入人体后几乎全部被吸收，浓度高时会致死。

同时铍也被美国EPA列为重要致癌物之一，属于美国优先控制污染物。

我国规定饮用水中铍浓度不得大于0.2μg/L。

目前国内只有少数几个一类水司能做此项目，但通常采用ICP光谱法测铍(如上海水司、深圳水司)，另外还可以用桑色素荧光分光光度法或铝试剂紫外分光光度法测定。

用萃取—荧光分光光度法虽灵敏度较高(取样1L，最低检测限是0.1μg/L)但操作繁琐，紫外分光光度法则灵敏度不够(取样50mL,最低检测限是10μg/L)。

现采用原子吸收石墨炉法测定饮用水中的微量铍。

1试验部分1.1仪器和试剂原子吸收分光光度计(日立Z-5000)；铍空心阴极灯；高温石墨管。

纯氩气；铍标准溶液(国家标物中心)；硝酸(GR)；硝酸镁(GR)；氯氧化锆(AR)；超纯水(用纯水机现制)。

1.2试验步骤①配制质量浓度为0.40μg/L的铍标准溶液(用1%的硝酸稀释)，并以此为母液由自动进样器分别稀释成0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40μg/L 的系列标准溶液，依次注入石墨炉测定。

根据试验需要配制其他浓度的铍标准溶液。

②将5.8gZrOCl2·8H20溶解于100mL纯水中制成氯氧化锆溶液。

将石墨管放入该溶液过夜，然后取出在120℃下干燥2～4h，再装入石墨炉中并于120℃加热60s、400℃加热30s、在2200℃加热90s、2800℃加热10s，即得用氯氧化锆处理后的石墨管。

石墨炉原子吸收分光光度法测定空气中的铍詹为民【摘要】摘要对300余个样品进行监测，选择灵敏度高的石墨管和最佳基体，提高灰化、原子化的温度，确立了石墨炉原子吸收法测定空气中铍含量的实验条件。

样品采用干灰化消解法，最佳溶剂为质量分数1%的硝酸溶液，利用仪器内置的样品浓度计算程序，绘制工作曲线直接获得样品中铍的含量。

方法检出限为0.021 μg/L，测定结果的相对标准偏差小于2%（n=6），线性范围为0～6.5 μg/L，加标回收率为91.6%～107%。

【期刊名称】化学分析计量【年(卷),期】2012(021)002【总页数】3【关键词】关键词石墨炉原子吸收分光光度法；空气；铍铍粉尘散布于大气中对人体有全身性危害，可引起过敏性皮炎、鼻炎、气管炎等。

铍的毒性很强，能诱发某些恶性肿瘤，痕量就可引起中毒，吸入较高量会中毒致死。

慢性中毒的潜伏期长，可出现铍肺。

铍用于原子能领域，能使中子增殖作试验反应堆的反射层、减速剂和核武器部件等。

在航天与航空领域，铍是优良的宇航材料，用于制造飞行器部件。

铍具有优异的金属特性，其在某些领域中的应用目前尚无其它材料可以替代。

因此，准确监测铍加工车间及周边环境空气中铍的含量对于控制铍污染、保障生产工人及周边居民健康具有重要意义。

《空气和废气监测分析方法（第四版）》将空气中铍的检测列为B类方法［1］。

目前，国内开展铍检测的单位还很少，而不同的仪器则有不同的最佳工作条件。

笔者在对某铍加工车间及周边300余个空气样品的监测过程中，通过对仪器条件的摸索，选择灵敏度高的石墨管，在仪器不支持用基体改进剂的条件下选择最佳基体并提高灰化、原子化的温度，以提高分析准确度，所确定的测定方法灵敏度良好；用箱式电炉控制温度，一次完成样品的灰化过程，用石墨炉原子吸收分光光度法直接测定铍浓度，工作条件稳定，方法快速、灵敏，测定结果可靠。

1 实验部分1.1 主要仪器与试剂原子吸收分光光度计：WFX-120型，北京瑞利分析仪器公司；光控石墨炉电源：WF-!C型，北京瑞利分析仪器公司；垂直平台热解石墨管：北京理焙碳素技术有限责任公司；空心阴极灯：AS-1x型，Be 234.9 nm，8 ~ 20mA,北京有色金属研究总院；微量进样器：50μL，上海高鸽工贸有限公司；箱式电炉：SX3-410B型，北京太光节能技术有限公司；数显型电热板：SKML-2-4型，北京中兴伟业仪器有限公司；瓷坩埚：带盖，体积30m L；过氯乙烯滤膜：孔径5 μm，直径90mm,北京北化黎明膜分离技术有限责任公司；硝酸、盐酸、硫酸：优级纯，北京化工厂；铍标准溶液：编号 BW 3032-7122，10.0mg/L，中国计量科学研究院；实验用水：去离子水，北京微电子技术研究所。

第15卷,第1期,31-33光谱实验室V o l.15,N o.1,31-33 1998年1月Ch inese J ou rna l of S p ectroscopy L abora tory January,1998米面悬浮进样平台石墨炉原子吸收法测定铍①联系人,电话:(0772)2829149收稿日期:1997210201黄世芳①(柳州市卫生防疫站　广西柳州市八一路6号　545001)摘 要 本文阐述了用平台石墨炉原子吸收光谱法测定米和面中铍的方法。

用自制的石墨平台安装于石墨炉中热解石墨管内。

并对分析最佳条件进行了探讨。

方法的线性范围为0-10ng mL,灵敏度为1.9pg0.0044A。

用于分析实际样品,回收率为96.0%-100.0%,检出限(3SD)为1.4pg,R SD2.9%-5.0%。

关键词　米,面,铍,GFAA S。

1　前言铍是工业用途广泛的轻金属,又是毒性大并第一个被发现有致癌作用的金属元素。

为此研究各种样品中铍的测定方法,已多有报道,但从查阅的资料中对与人关系最密切的食物,在国内尚缺少铍的测定方法报导。

为了监测食物含铍情况,而选取米、面这两种食物进行铍的测定方法研究。

参考了关于测定技术资料[1,2],采用悬浮进样技术和平台石墨炉原子吸收法技术。

自制石墨平台安装使用,经试验选定的工作条件,建立本实验方法获得满意的结果,适宜于米、面中铍的测定。

2　实验部分2.1　主要仪器W FX21B型原子吸收分光光度计,W F24型石墨炉(北京第二光学仪器厂产);铍空心阴极灯(北京有色金属研究总院制);热解石墨管(青岛电子材料厂产);平台:自制,用废旧的普通石墨管纵剖成三块,取其中无进样孔的磨制成长14mm,宽3mm,凹面底厚0.5mm,与热解石墨管重量比1∶12的平台,安装于石墨炉中热解石墨管内使用;10L L定量进样器。

2.2　试剂铍标准储备液:精确称取9.8273g硫酸铍(B eSO4・4H2O),用1%硝酸溶解,并稀释至500mL,摇匀备用,含铍1.0m g mL。