现代仪器分析方法及应用

目录实验一电位滴定分析——氢氧化钠滴定磷酸 (2)实验二库仑分析法——维生素C片中C V含量的测定 (6)实验三离子选择电极分析法——自来水中氟离子含量的测定 (8)实验四荧光分析法——核黄素()2B V含量的测定 (11)实验五苯酚的紫外光谱的绘制及定量测定 (14)实验六分光光度法测定铬和钴的混合物 (16)实验七归一化法测定苯和甲苯混合物组成 (18)实验八循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程 (21)实验一 电位滴定分析——氢氧化钠滴定磷酸一、实验目的1、了解在酸碱滴定中用电位法确定滴定终点的原理和方法。

2、掌握用电位滴定装置、pH 复合电极测定溶液pH 值的方法。

3、学会绘制电位滴定曲线和确定滴定终点的方法。

二、实验原理电位分析法是通过在零电流条件下，测定两电极间的电位差（即所构成原电池的电动势）进行分析测定。

它包括电位测定法和电位滴定法。

在酸碱滴定法中，确定滴定终点通常有两种方法，一是指示剂法，一是电位滴定法。

电位滴定法是根据指示电极的电位或pH 值产生突跃，以确定滴定终点的一种方法。

用NaOH 滴定H 3PO 4时，随着NaOH 的不断加入，溶液pH 值不断变化，若在此溶液中插入一支电极电位随H ＋浓度（准确说随H ＋活度）而变化的指示电极（如玻璃电极），和一支电极电位恒定的参比电极（如甘汞电极），组成原电池，由于参比电极的电位值是已知的，通过测定电池的电动势就可以知道指示电极的电位。

因为指示电极的电位与溶液的pH 值成线性关系，从而可测出溶液的pH 值。

再由NaOH 的加入量和溶液的pH 作图，可以得到NaOH －H 3PO 4滴定曲线，曲线在pH 4.0～5.0，和9.0～10.0范围内出现第一和第二突跃，由突跃可以确定终点时NaOH 的体积，从而计算H 3PO 4的含量。

电位滴定中，确定滴定终点通常有以下三种方法，现以表1－1的实验数据为例，加以说明。

表1－1 0.1mol/LNaOH 滴定20毫升0.1mol/L H 3PO 4第一计量点附近的实验数据1、绘制pH －V 滴定曲线法 以滴定剂的体积V 为横坐标，pH 为纵坐标作图，得到V NaOH pH △V △pH △pH/△V △2pH/△V 210.00 2.87 4.00 0.25 0.063 7.7 14.00 2.62 4.00 0.92 0.23 18.20 3.54 0.10 0.10 1.00 18.30 3.64 8.0 0.10 0.18 1.80 18.40 3.82 19.0 0.10 0.37 3.70 18.50 4.19 21.0 0.10 0.58 5.80 18.60 4.77 -25.0 0.10 0.33 3.30 18.70 5.10 -13.0 0.10 0.20 2.00 18.80 5.30 -4.00.10 0.16 1.60 18.90 5.461.20 0.30 0.25 20.10 5.76 3.90 0.64 0.16 24.00 6.40 4.000.390.1028.008.79pH －V 滴定曲线，如图1－1，在滴定曲线两端平坦转折处作AB 、CD 两条切线，在曲线部分作EF 切线与AB 及CD 两线相交于P 、Q 两点，通过P 、Q 两点做PG 和QH 两条线平行于横坐标，然后在此两条线之间作垂直线，在垂线之半的O 点处，作OO /线平行于横坐标，此O /点作为拐点，即为计量点，此点垂直相交于pH 坐标线，分别得到计量点的pH 值和滴定剂的体积（mL ），例如图1－1中，计量点的pH 为4.35，NaOH 的体积为18.35mL 。

一、教案基本信息教案名称：《现代仪器分析》适用课程：分析化学课时安排：45分钟教学目标：1. 了解现代仪器分析的基本概念和原理。

2. 掌握常见现代仪器分析方法及其应用。

3. 培养学生的实验操作能力和分析问题能力。

教学内容：1. 现代仪器分析的基本概念和原理。

2. 紫外-可见光谱分析法。

3. 原子吸收光谱分析法。

4. 红外光谱分析法。

5. 质谱分析法。

教学方法：1. 讲授法：讲解基本概念、原理和仪器操作方法。

2. 案例分析法：分析具体案例，加深学生对仪器分析方法应用的理解。

3. 实验操作法：引导学生进行实验操作，培养实际操作能力。

教学准备：1. 教材或教学资源。

2. 实验仪器和设备。

3. 投影仪或白板。

教学过程：1. 引入：介绍现代仪器分析在科学研究和工业生产中的重要性。

2. 讲解：讲解现代仪器分析的基本概念、原理及各种分析方法的原理和应用。

3. 案例分析：分析具体案例，展示各种仪器分析方法在实际中的应用。

4. 实验操作：引导学生进行实验操作，培养实际操作能力。

5. 总结：总结现代仪器分析的方法及其在实际中的应用。

二、紫外-可见光谱分析法教学目标：1. 了解紫外-可见光谱分析法的原理。

2. 掌握紫外-可见光谱分析法的应用。

教学内容：1. 紫外-可见光谱分析法的原理。

2. 紫外-可见光谱分析法的应用。

教学方法：1. 讲授法：讲解紫外-可见光谱分析法的原理。

2. 案例分析法：分析具体案例，展示紫外-可见光谱分析法的应用。

教学准备：1. 教材或教学资源。

2. 实验仪器和设备。

教学过程：1. 引入：介绍紫外-可见光谱分析法在化学分析中的应用。

2. 讲解：讲解紫外-可见光谱分析法的原理。

3. 案例分析：分析具体案例，展示紫外-可见光谱分析法的应用。

4. 实验操作：引导学生进行实验操作，培养实际操作能力。

5. 总结：总结紫外-可见光谱分析法的原理及其应用。

三、原子吸收光谱分析法教学目标：1. 了解原子吸收光谱分析法的原理。

现代化学仪器分析方法及其应用现代化学仪器分析方法的发展为化学领域的研究提供了强有力的支持。

这些先进的仪器能够提供准确、快速和敏感的分析结果，广泛用于材料科学、环境科学、食品安全等领域。

本文将介绍几种常见的现代化学仪器分析方法及其应用。

一、质谱仪质谱仪是一种能够实时检测和定量分析样品中的分子结构和组成的仪器。

它利用样品中的分子在高能量电子轰击下分解成离子，根据离子的质量-电荷比进行分析。

质谱仪广泛应用于化学、生物、医药等领域。

例如，在药物研发过程中，质谱仪可以确定化合物的分子结构、分子量，从而帮助研究人员验证合成目标的成功率。

二、核磁共振仪核磁共振仪是一种利用核磁共振现象来研究物质结构和性质的仪器。

核磁共振指的是在外加磁场和射频辐射作用下，原子核会发生能级跃迁，从而产生共振信号。

核磁共振仪广泛应用于有机化学、生物化学等领域。

例如，在有机化学中，核磁共振仪可以通过分析化合物中不同原子的信号强度和化学位移，确定化合物的结构和组成。

三、气相色谱仪气相色谱仪是一种用于分离和检测混合物的分析仪器。

它利用样品中化合物在固定相和流动相之间的分配系数不同来实现分离，并通过检测器对化合物进行定量分析。

气相色谱仪广泛应用于环境监测、食品安全等领域。

例如，在环境监测中，气相色谱仪可以快速分析空气、水体中的有机污染物，帮助监测人员了解环境质量。

四、液相色谱仪液相色谱仪是一种利用样品溶液中化合物在固定相和流动相之间的分配系数不同来实现分离和定量分析的仪器。

它广泛应用于生物化学、食品安全等领域。

例如，在药物研发中，液相色谱仪可以用于分析药物中的杂质，确保药物的质量和安全性。

综上所述，现代化学仪器分析方法的应用范围十分广泛，为各个领域的研究提供了有力的工具和支持。

质谱仪、核磁共振仪、气相色谱仪和液相色谱仪等仪器的发展和应用，不仅提高了化学分析的准确性和速度，也推动了科学研究的进步。

随着技术的不断创新和发展，相信化学仪器分析方法将在未来发挥更加重要的作用。

现代仪器分析测试方法现代分析有分离分析法、热分析法、光学分析法、质谱分析法、电分析化学法、分析仪器联用技术这集中类型。

具体有：核磁共振（NMR），红外光谱（IR），紫外光谱（UV），质谱（MS），气相色谱（GC），液相色谱（LC），气相色谱与质谱联用（GC/MS）技术和液相色谱与质谱联用（LC/MS）技术。

核磁共振（NMR）核磁共振主要是由原子核的自旋运动引起的。

不同的它们可以用核的自旋量子数I来表示。

自旋量子数与原子的质量数和原子序数之间存在一定的关系，大致分为三种情况。

原子核的自旋核磁共振用NMR(Nuclear Magnetic Resonance)为代号。

I为零的原子核可以看作是一种非自旋的球体，I为1/2的原子核可以看作是一种电荷分布均匀的自旋球体，1H，13C，15N，19F，31P的I均为1/2，它们的原子核皆为电荷分布均匀的自旋球体。

I大于1/2的原子核可以看作是一种电荷分布不均匀的自旋椭圆体。

核磁共振现象原子核是带正电荷的粒子，不能自旋的核没有磁矩，能自旋的核有循环的电流，会产生磁场，形成磁矩(μ)。

μ=γP公式中，P是角动量，γ是磁旋比，它是自旋核的磁矩和角动量之间的比值，当自旋核处于磁场强度为B0的外磁场中时，除自旋外，还会绕B0运动，这种运动情况与陀螺的运动情况十分相象，称为拉莫尔进动，见图8-1。

自旋核进动的角速度ω0与外磁场强度B0成正比，比例常数即为磁旋比γ。

式中v0是进动频率。

ω0=2πv0=γB0微观磁矩在外磁场中的取向是量子化的，自旋量子数为I的原子核在外磁场作用下只可能有2I+1个取向，每一个取向都可以用一个自旋磁量子数m来表示，m与I之间的关系是：m=I，I-1，I-2…-I原子核的每一种取向都代表了核在该磁场中的一种能量状态，其能量可以从下式求出：正向排列的核能量较低，逆向排列的核能量较高。

它们之间的能量差为△E。

一个核要从低能态跃迁到高能态，必须吸收△E的能量。

现代仪器分析与应用引言：现代仪器分析是研究化学物质和生物系统的基本组成、结构及其性质的一种重要手段。

随着科学技术的不断发展，各种先进的仪器和分析方法逐渐应用于化学分析、环境监测、药物研发、生物学研究等领域。

本文将对现代仪器分析与应用领域进行探讨。

一、现代仪器分析的发展历程现代仪器分析的发展可以追溯到19世纪，当时以化学分析为主要手段。

20世纪初，光谱学的发展使得我们可以通过物质的光谱特性来分析其组成和结构。

20世纪60年代后，质谱仪的出现引发了一场仪器分析的革命。

随着计算机技术的发展，各种仪器的自动化和智能化程度不断提高，使得仪器分析的速度和准确性有了显著提高。

二、常见的现代仪器分析方法1.质谱法：质谱法是一种通过分析物质的质谱图谱来确定其分子结构和组成的方法。

质谱法广泛应用于生物医学、食品安全、环境监测等领域。

2.核磁共振（NMR）：核磁共振是通过测量分子中的原子核在磁场中的共振现象来确定物质的结构和性质。

核磁共振广泛应用于有机合成、药物研发以及材料科学领域。

3.液相色谱法（HPLC）：液相色谱法是利用溶液中固定相和液相之间的相互作用来分离和鉴定化合物的方法。

液相色谱法广泛应用于药物分析、环境监测以及食品安全检测等领域。

4.气相色谱法（GC）：气相色谱法是通过将样品挥发成气体，然后通过固定相中一系列与样品成分有选择的相互作用进行分离和鉴定的一种方法。

气相色谱法广泛应用于石油化工、环境监测以及食品安全检测等领域。

三、现代仪器分析在不同领域的应用1.化学分析：现代仪器分析在化学分析领域的应用非常广泛。

它可以通过测量物质的光谱、质谱、核磁共振谱等来确定其组成和结构，同时还可以测量物质的各种化学性质。

化学分析在无机化学、有机化学、生物化学、分析化学等领域都有重要应用。

2.环境监测：现代仪器分析在环境监测领域的应用主要用于监测大气、水体、土壤等环境中的污染物。

通过使用质谱仪、液相色谱仪、气相色谱仪等仪器，可以精确测量出环境中的微量污染物，为环境保护和资源利用提供科学依据。

现代仪器分析方法及应用一、分光光度法分光光度法利用物质对光的吸收、散射、干涉、闪烁等现象进行分析。

常用的分光光度法有紫外可见分光光度法、红外吸收分光光度法、原子吸收分光光度法等。

分光光度法广泛应用于药物分析、环境分析、食品分析等领域。

二、电化学方法电化学方法通过测定电极上物质的电荷转移过程或与电极表面发生的电化学反应来进行分析。

常用的电化学方法有电位滴定法、电化学溶液分析法、恒定电流伏安法等。

电化学方法在药物分析、环境分析、金属离子检测等方面具有广泛应用。

三、质谱分析法质谱分析法通过测定样品中物质的质量与电荷比来进行分析。

常用的质谱分析法有质子化质谱法、电喷雾质谱法、时间飞行质谱法等。

质谱分析法在有机化合物的结构分析、食品中农药残留的检测以及毒性物质的鉴定等方面具有重要应用。

四、色谱分析法色谱分析法通过分离和测定化合物混合物中不同组分的相对含量来进行分析。

常用的色谱分析法有气相色谱法、液相色谱法、超高效液相色谱法等。

色谱分析法广泛应用于药物分析、食品分析、环境分析等领域。

五、核磁共振法核磁共振法利用原子核间的磁耦合和原子核的磁共振现象来进行分析。

常用的核磁共振法有氢核磁共振波谱法、碳核磁共振波谱法等。

核磁共振法在有机化合物结构鉴定、药物分析和生物分子结构研究等方面具有重要应用。

六、质量光谱法质量光谱法通过测定物质的质量与电荷比来进行定性和定量分析。

常用的质谱法有线性离子阱质谱法、四级杆质谱法等。

质谱法广泛应用于有机物质的结构分析、药物代谢研究以及环境污染物的检测等领域。

以上是现代仪器分析方法的几个主要方向，这些方法在现代化学分析中具有重要的地位和作用。

随着科学技术的不断发展，这些方法将进一步提高其灵敏度、准确性和快速性，为化学分析提供更多的选择和可能性。

同时，仪器分析方法的应用范围也将进一步拓展，为人类社会的发展与进步做出更大的贡献。

现代仪器分析与应用文件编码（GHTU-UITID-GGBKT-POIU-WUUI-8968）XRD分析：是利用X射线的被动性和晶体内部结构的周期性进行晶体结构分析。

ICP分析法：采用电感耦合等离子体（ICP）为光源的原子发射光谱测定物质的化学成分的方法。

GC-MS分析法：将气相色谱仪器（GC）与质谱仪（MS）通过适当接口相连接，借助计算机技术，进行联用分析的方法。

TEM分析法（透射电子显微镜）：将加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射形成明暗不同的影像的分析方法。

原子吸收分光谱法(AAS)：是基于被测元素基态原子在蒸汽状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的一种方法，具有灵敏度高、准确度高、选择性高、分析速度块等优点，但不能多元素同时分析。

IR分析法：是根据不同物质会有性的吸收红外光区的电磁辐射来进行结构分析，对各种吸收红外光的化合物的定量和定性分析的一种方法，可以定性定量鉴定分析物质、进行物质结构分析。

BET分析：BET法是BET比表面积检测法的简称，比表面积是指每克物质中所有颗粒总外表面积之和。

SEM分析法（扫描电子显微镜）：扫描电子显微镜是利用细聚焦电子束在样品表面逐行扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像的，主要用于观察固体厚试样的表面形貌，具有很高的分辨力和连续可调的放大倍数。

（色谱分析中的）标准加入回收：在测定样品的同时，于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除样品的测定值，以计算回收率通常回收率(记作R)计算的定义公式：R=（加标试样测定值-试样测定值）/加标量×100原子发射光谱分析法：原子发射光谱法是是利用元素发射的特征谱线的位置和强度进行定性和定量分析的一种光学方法。

根据流动相与固定相极性的差别，将色谱分为正相色谱：流动相极性低，固定相极性高的分配色谱。

反相色谱：流动相极性高，固定相极性低的分配色谱。