(优选)现代仪器分析电镜

利用仪器分析解决企业产品品质问题周杰;任申玥;张俊【摘要】机电企业开发各种实用的电器产品,产品品质问题难以避免.采用现代分析仪器,可以为企业产品品质问题提供解决方法.以显微红外、X射线能谱仪(EDS)、扫描电子显微镜(SEM)3种分析仪器,对一些不良品进行检测,成功分析出品质问题形成原因.%Recently, with the development electromcchanical industry various kinds of electrical apparatus have been exploited and the quality problems of products have also appeared. By using the instrument analysis, the problems of the industry products can be examined. This paper uses the instruments of FTIR microspectroscopy, X-ray energy dispersive speetrosco-py(EDS) and scanning electron microscopy( SEM) to detect some fault products. Furthermore, the causes of product failures have been analyzed and the methods to solve these problem are suggested.【期刊名称】《江南大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2012(011)003【总页数】5页(P374-378)【关键词】仪器分析;显微红外;X射线能谱仪;扫描电子显微镜【作者】周杰;任申玥;张俊【作者单位】江苏出入境检验检疫局机电产品检测中心,江苏无锡214174;江苏出入境检验检疫局机电产品检测中心,江苏无锡214174;江苏出入境检验检疫局机电产品检测中心,江苏无锡214174【正文语种】中文【中图分类】O657随着时代的发展，科技的进步，各类融入高科技并与生活息息相关的电子电器产品被开发并大量生产。

现代仪器分析在医学中的应用现代仪器分析是一门研究和应用尖端的分离分析方法和技术的课程。

可使学生掌握用于成分及组成分析、结构分析、表面形态分析、物质物化性质测定的大型分析仪器的基本理论，训练学生正确掌握现代大型仪器分析实验的基本操作技术，能独立进行实验。

其使用的仪器分析方法在现代医学以及其他学术领域起着不可忽视的作用。

代表的仪器如电子显微镜，流式细胞仪，质谱仪等。

一、电子显微镜电子显微镜是根据电子光学原理，用电子束和电子透镜代替光束和光学透镜，使物质的细微结构在非常高的放大倍数下成像的仪器。

电子显微镜放大倍率大，它可以通过荧光屏显示出更精微的组织结构，同时还可以用用光学放大系统，把成在荧光屏上的标本进行第二次扩大，因此电子显微镜在研究人体器官组织以及超微结构中起到重要作用。

可分为透射式电子显微镜和扫描时电子显微镜，由于标本厚薄不同，超薄切片机切出的很薄的标本，可用透射式电子显微镜观察。

不能切得很薄的标本可用扫描式电镜进行观察。

电子显微镜打破了光学显微镜的极限，显微技术进步发展到能观察分子原子电子显微镜的世界，它给医学科学带来新的研究超微结构的途径。

当今人们应用电子显微镜的超微特性观察细胞，不仅能清楚的证实了细胞膜的存在，而且还明确了细胞膜的三层结构，而且还明确了细胞膜由三个薄层组成．其中两侧层密度高，中间层密度低，而且这三层的任何一层厚度都一样。

利用电子显微镜观察无健神经纤维结构时，发现无健神经纤维的神经膜细胞可以包裹多根轴突( 一般约为 2 ～9 条) 。

利用电子显微镜研究肌肉的结构时，使我们了解到肌原纤维有二个很重要的特点：( 1 ) 在肌原纤维中有规则地排列着明暗横条纹，具有横纹结构；( 2 ) 肌原纤维由与其长轴平行的更微细的单位纤维组成。

利用电子显微镜研究核酸分子结构时，可以观察到核酸分子的结构呈线丝状，直径约为 2 0 A。

实践证明了电子显微镜的应用，为探索生命的秘密起到了重要的推动，为医学的发展，人类的健康发挥着巨大的作用。

电镜扫描分析电镜扫描分析简介电镜扫描分析是一种先进的科学技术，用于观察和研究微观世界中的物质结构和形态。

它能够提供高分辨率的图像，并揭示出物质的细微特征，从而使科学家能够深入了解物质的组成和性质。

本文将介绍电镜扫描分析的原理和应用领域，并探讨其在科学研究和技术创新中的重要作用。

一、电镜扫描分析的原理电镜扫描分析主要基于电子束的相互作用与样品产生的信号。

当电子束照射到样品表面时，会与样品中的原子核和电子发生相互作用，并产生多种类型的信号。

这些信号包括二次电子、反射电子、透射电子、散射电子等。

电镜通过调节电子束的能量、角度和位置，以及对不同的信号进行收集和分析，可以生成高分辨率的图像。

通过扫描样品的表面，电镜可以获取样品的形貌、结构和成分信息。

同时，电镜还能够通过对信号进行分析，获得样品的元素分布、晶体结构、纳米尺度的特征等详细信息。

二、电镜扫描分析的应用领域1. 材料科学：电镜扫描分析在材料科学中具有广泛的应用。

它可以用于观察材料的微观结构、界面和缺陷等。

通过电镜的高分辨率图像，科学家们可以了解材料的晶体结构、晶粒尺寸、晶界特性等关键参数，从而指导材料的设计和制备。

2. 生命科学：电镜扫描分析在生命科学研究中也发挥着重要的作用。

它可以用于观察和研究生物样品的细胞结构、纳米尺度的生物分子等。

通过电镜扫描分析，科学家们可以揭示细胞器的形态和功能，进而了解生命活动的机制和生物分子的相互作用。

3. 纳米科学：电镜扫描分析在纳米科学和纳米技术领域也扮演着重要的角色。

纳米材料具有特殊的物理和化学性质，而电镜能够提供纳米尺度下的高分辨率图像，从而使科学家们能够研究和控制纳米材料的结构、形貌和相互作用，为纳米器件的设计和制备提供重要指导。

4. 地球科学：电镜扫描分析在地球科学研究中也有广泛应用。

通过电镜可以观察和分析岩石、矿物和土壤等地质样品中的微观特征，揭示地质过程和资源形成的机制。

5. 环境科学：电镜扫描分析还可以用于环境污染物的研究。

仪器分析SEMTEMSEM（扫描电子显微镜）和TEM（透射电子显微镜）是两种常用的仪器分析方法，用于观察材料的微观结构和成分。

它们都利用电子束与样品的相互作用来获取信息。

下面将分别介绍SEM和TEM的工作原理和应用。

SEM利用高能电子束与样品表面的相互作用来观察样品的表面形貌和成分。

其工作原理如下：电子枪产生的聚焦电子束通过透镜系统形成一个细小的电子束，并聚焦引导到样品表面上。

与样品表面相互作用的电子束导致了反射、散射或吸收，其中部分电子通过接收器收集到形成信号。

这些信号被转换成图像，并在显微镜屏幕上显示出来。

SEM可以提供高分辨率、大深度以及大视场的表面形貌图像，并且可以通过能谱分析系统对样品的元素组成进行表征。

SEM广泛应用于材料科学、生物科学、纳米科学等领域。

在材料科学中，SEM可以用于观察材料的晶体形态、纹理、表面缺陷等。

在生物科学中，SEM可以用于观察细胞、组织和生物材料的形貌和结构。

在纳米科学中，SEM可以用于研究纳米材料的形貌、尺寸和形状。

此外，SEM还可以用于分析样品的成分和化学组成。

相比之下，TEM是一种通过透射电子束与样品相互作用来观察材料的内部结构和成分的方法。

其工作原理如下：电子枪产生的电子束经过透镜系统形成一个细小的电子束，并聚焦到样品上。

样品上的一部分电子透过样品，并通过设备上的透射电子探测器来检测。

这些透射电子被转换成图像，并在显微镜屏幕上显示出来。

TEM具有高分辨率的优点，可以提供关于样品内部结构和成分的详细信息。

TEM广泛应用于材料科学、生物科学、纳米科学等领域。

在材料科学中，TEM可以用于观察材料的晶格结构、晶界、层状结构等。

在生物科学中，TEM可以用于观察细胞、组织和病毒等的内部结构。

在纳米科学中，TEM可以用于观察纳米材料的结构、尺寸和形貌。

此外，TEM还可以用于分析样品的成分和化学组成。

综上所述，SEM和TEM是常用的仪器分析方法，用于观察材料的微观结构和成分。

□王岳摘要：鉴于不同仪器检测条件的限制以及样品的多样性，单靠一种检测方法已经无法准确判定文物质地，对于成分复杂样品，往往需要几种仪器同时并用，互相验证检测结果。

本文以具体样品为例来说明几种常见的现代分析检测仪器在文物保护中的应用情况。

关键词：分析检测仪器相互验证几种常见的现代分析检测仪器在文物保护中的应用近年来，随着科学技术日新月异的发展，文物保护领域也逐步开始借助现代科技检测手段的进行文物的分析、测试与评价，为文物的全面保护提供一定的基础数据，为制定相应的保护措施提供科学依据。

至今为止，现代仪器分析方法在文物保护中的运用主要有物质成分分析、显微分析等很多作用，但不论应用在在哪些方面，我们都应该了解，化学仪器检测的多种方法往往需要同时并用，互相弥补。

单独靠一种或两种方法判定文物质地的做法已经不可取，需要将多种方法结合起来，这应当是今天文物保护的基本原则。

下面以具体样品为例来说明几种常见的现代分析检测仪器在文物保护中的应用。

一、实验部分分析检测仪器：扫描电镜（SEM ）、显微激光拉曼（Raman ）、XRF （X 射线荧光）、XRD （X 射线衍射）、金相显微镜。

本文中检测分析所使用的样品均由中国文化遗产研究院提供。

样品性状描述及检测方法详见表1。

二、实验结果与讨论1.样品1的检测分析（1）含金量的测定表1样品性状描述及检测方法3右侧碑身与底座间的块状水泥，质地坚硬，显微镜下有明显碎石颗粒。

成分检测XRF 、XRD4碑身红色薄层，样品量少。

成分检测（样品量少）Raman 、SEM5碑身本体，通体呈白色，容易研磨。

成分检测（样品量少）Raman 、SEM6碑身夹杂物，白色半透明片状物。

成分检测XRF 、XRD7绿色颜料颗粒，显微镜下可观察到样品不纯，绿色颗粒中夹杂着很多黄色和白色颗粒。

成分检测（样品量少）Raman 、SEM选取表。

（2）剖面分层情况小结：样品截面经制样、包埋、打磨后，在金相显微下能清晰的观察到颜料截面，分层较明显，由续表1（20x ）图二金颜料层剖面显微图片（50x ）外至内分别对应金色、白色、绿色、红色和蓝色5种颜料。

仪器分析技术最新发展趋势及应用摘要：本文阐述了现代科学技术发展中仪器分析发展的现状及其基础地位,仪器分析的特点及存在的局限性及最新发展趋势。

特别是当今仪器分析技术吸取数学、物理学、计算机科学以及生物学中的新思想、新理念、新方法和新技术,不断完善现有的仪器分析技术，使仪器分析技术正朝着快速、准确、自动、灵敏以及适应特殊分析方向而迅猛发展，这就是当今仪器分析技术发展的总趋势！关键词：仪器分析分析方法发展趋势当代科学技术发展的主要特征是高度分化和高度综合,分析化学也不例外。

分析化学是四大化学之一，包括两大范畴化学分析和仪器分析。

化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。

仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法，常常需要使用比较复杂的仪器。

仪器分析又分为基础仪器分析和现代仪器分析，现代仪器分析又分为波谱分析、光谱分析、电化学分析、色谱分析、电镜分析、放射化学分析等.1 仪器分析技术的基础地位现代仪器分析是一门信息科学,用于陈述事物的运动状态,促进人与环境的相互交流。

现代仪器分析也是一门信息技术，涉及信息的生产、处理、流通、也包括信息获取、信息传递、信息存储、信息处理和信息显示等，有效地扩展了人类信息器官的功能。

人们通常将信息与物质！能源相提并论,称为人类社会赖以生存发展的三大支柱.世界由物质组成的，没有物质世界便虚无缥缈。

能量是一切物质运动的源泉,没有能源，世界便成为静寂的世界.信息则是客观事物与主观认识相结合的产物，没有信息交换,世界便成为没有生气的世界,人类无法生存和发展。

生产和科研的发展，特别是生命科学和环境科学的发展，对分析化学的要求不再局限于“是什么”、“有多少”？而是要求提供更多更全的信息，即从常量到微量分析，从微量到微粒分析，从痕量到超痕量分析，从组成到形态分析,从总体到微区分析，从表现分布到逐层分析，从宏观到微观结构分析，从静态到快速反应追踪分析，从破坏试样到试样无损分析，从离线到在线分析等。

电镜测试原理
电子显微镜（electron microscope）是利用电子束代替光束作
为探测物质的工具。

其基本原理是利用高能电子束与样品相互作用，形成显微图像。

电子显微镜的测试原理包括如下几个步骤：
1. 发射电子：通过电子枪（electron gun）发射出高能的电子束。

电子枪中的热阴极被加热，产生的热电子在电场的作用下加速形成电子束。

2. 准直：电子束通过准直系统，使电子束直接且平行地照射到样品表面。

准直系统通常包括透镜和磁场，用于控制电子束的方向和聚焦。

3. 散射和透射：电子束与样品相互作用。

当电子束穿过样品时，会发生电子的散射和透射。

散射是指电子与样品原子或分子相互作用而改变方向。

透射是指电子穿过样品而不发生散射。

4. 探测：电子显微镜采用不同的探测器来捕捉电子束与样品相互作用后的信息。

最常用的探测器包括：散射电子探测器（SE），用于获取样品表面形貌信息；透射电子探测器（TEM），用于获取样品内部结构信息。

5. 形成图像：根据探测器获得的信号，电子显微镜通过数码图像处理技术将其转化为显微图像。

图像可以通过观察屏幕、摄影或数字储存等方式获取。

综上所述，电子显微镜通过发射、准直、散射和透射、探测以及图像形成等步骤，实现了对样品的高分辨率测试和观察。

相对于光学显微镜，电子显微镜具有更高的分辨率，可以观察到更小的细节和微观结构。

现代仪器分析一、论述题1、举例说明如何基于X射线粉末衍射分析中所获衍射谱图，即衍射线的位置、强度和线性进行样品分析。

X射线是电磁波，入射晶体时基于晶体结构的周期性，晶体中各个电子的散射波相互干涉。

衍射方向取决于晶体的周期或晶胞的大小，衍射强度是由晶胞中各个原子及其位置决定的。

当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。

这就是X射线衍射的基本原理。

衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程示： 2dsinθ=nλ，n =1,2…式中d 为晶面间距；n 为反射级数；θ为掠射角；λ为X 射线的波长。

布拉格方程是X 射线衍射分析的根本依据。

如图为某样品的XRD 图，用Jade 进行初步分析得可能为金单质。

图2为Au 单质的标准值，图3为样品的指标数。

图1 某样品的XRD 图图2 Au 单质XRD 的标准值 图3 样品的XRD 指标数由图1可得，样品半宽高较高，说明结晶度好。

由图2与图3对比可知，Au 单质的标准值在样品中均可找到，且衍射线尖锐，衍射角和相对强度与标准值一致，说明样品较纯，完整性高。

但样品中还102030405060702存在很多微弱的峰，说明样品中虽然金的含量很高，但还是存在较少的杂质。

2、X射线光电子能谱分析能得到哪些信息？元素化学态如何鉴别？答：从X射线光电子能谱分析可得的信息有：①元素定性分析各种元素都有它的特征的电子结合能，因此在能谱图中就出现特征谱线，可以根据这些谱线在能谱图中的位置来鉴定周期表中除 H 和 He 以外的所有元素。

通过对样品进行全扫描，在一次测定中就可以检出全部或大部分元素。

②元素定量分折X 射线光电子能谱定量分析的依据是光电子谱线的强度(光电子蜂的面积)反映了原于的含量或相对浓度。

浅谈扫描电子显微镜技术摘要：本文主要介绍了扫描电子显微镜的基本结构、工作原理和性能指标，并且阐述了该仪器的操作方法及其维护要点。

关键词：仪器分析扫描电子显微镜原理性能操作维护Discussion on the scanning electron microscopetechnologyAbstract：Thi s paper mai nly in trod uce s the ba sic structure, prin cip le and p erformance index of the scann ing e le ctron mi cro scope, and expound s the opera tion me thod andthe key poin ts of mai n ten ance of the in strumen t.Key words:instrumen tal analysi s scannin g ele ctro nmicroscopepri ncip leperforman ceopera tion main te nance0引言扫描电子显微镜（scanning electron microscope），简称SEM，是科学研究和工业生产过程中探索微观世界、进行表面结构和成分表征的不可缺少的工具。

在20世纪60年代，作为一种新型的电子光学仪器迅速发展起来。

起初是用于较早的细胞生物学研究工具，利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主要是样品的二次电子发射。

目前的扫描电子显微镜主要有钨灯丝、六硼化镧灯丝、热场发射和冷场发射扫描电子显微镜。

这几种扫描电镜各有利弊，结构上略有异同，在不同的对象条件下发挥着各自的性能优势。

环境扫描电镜为FEI公司（原飞利浦电镜）首创，样品室及镜筒压差控制系统和探测器设计保证了环境扫描系统可以在高真空、低真空和超低真空环境下对导体、半导体或绝缘体进行无喷涂导电层直接分析表征，更可在数千帕条件下进行含水、有气样品的原始形貌观测表征、气体和样品之间相互作用的原位观测研究。

电镜知识点电镜是一种具有高分辨率的显微镜，能够观察到微观尺度下的物质结构和特征。

它在科学研究、医学诊断和工业生产等领域起着重要作用。

本文将逐步介绍电镜的原理、类型和应用。

1.原理电镜利用电子束取代了光线束，以实现更高的分辨率。

电子束具有较短的波长，使得电镜能够观察到更小的物体和更细微的结构。

电子束通过透镜系统进行聚焦和放大，然后与物体相互作用，形成显微图像。

2.类型电镜主要分为两种类型：透射电镜和扫描电镜。

2.1 透射电镜透射电镜通过物体的透明部分传递电子束，形成投影图像。

它能够观察到物体的内部结构和成分。

透射电镜常用于研究生物样品、材料和纳米颗粒等。

2.2 扫描电镜扫描电镜通过扫描物体表面的电子反射，形成显微图像。

它能够观察到物体的表面形貌和微观结构。

扫描电镜常用于研究材料表面、昆虫结构和微电子器件等。

3.应用电镜在多个领域有广泛的应用。

3.1 生物科学电镜被广泛应用于生物科学领域，用于观察细胞结构、病毒、蛋白质和细菌等微生物。

它可以帮助科学家研究生物体的组织结构、功能和相互作用。

3.2 材料科学电镜在材料科学研究中发挥着重要作用。

它可以观察到材料的晶体结构、界面、缺陷和纳米颗粒等。

这对于改进材料的性能和开发新材料具有重要意义。

3.3 医学诊断电镜在医学诊断中也有应用。

它可以帮助医生观察和诊断病理标本中的细胞结构和病变情况，从而提供准确的诊断和治疗方案。

3.4 工业生产电镜在工业生产中被广泛使用。

它可以用于质量控制、产品检测和故障分析等方面。

通过观察材料的微观结构和表面形貌，可以提高产品质量和生产效率。

总结：电镜是一种重要的科学工具，能够观察到微观尺度下的物质结构和特征。

透射电镜和扫描电镜是常用的电镜类型。

电镜在生物科学、材料科学、医学诊断和工业生产等领域有广泛的应用。

通过电镜的使用，我们可以深入了解微观世界，推动科学研究和技术发展的进步。

现代仪器分析技术的新进展现代仪器分析技术在不断地推动着科学技术的进步和发展。

近年来，仪器分析技术在技术上有了许多新的进展。

本文将分析其中的一些主要新进展。

第一，分析技术与信息处理技术的结合。

随着电子计算机的普及和信息技术的发展，许多新的数据处理技术和算法在分析仪器中得到了应用。

这样，在数据获取和分析结果处理上，仪器分析技术的效率与精度得到了大幅度提高。

例如，随着人工智能技术的发展，机器学习和自动智能技术等应用，使分析结果更加快速和准确。

第二，纳米技术在分析技术中的应用。

随着纳米技术的发展，许多功能材料具有了很好的应用前景。

在纳米级别的材料中，一些物理和化学现象具有独特的特性。

此外，纳米技术使得元素的表面积增加，其可视化程度也更高，使得仪器分析技术更加准确和灵敏。

例如，纳米级别的材料可以被用于电化学传感器和分析化学领域的测量。

第三，新光源的出现。

随着激光、同步辐射和自由电子激光等新的光源的不断出现，分析仪器的光谱技术得到了很大的改善。

这些新光源不仅提高了仪器分析技术的分辨率和准确度，还大大提高了实验的效率。

例如，同步辐射光源是一种强度和频率均匀的光源，可用于X射线吸收谱（XAS）、X射线荧光谱（XRF）和X射线衍射谱（XRD）等分析技术。

第四，新型探测器的出现。

随着探测器技术的发展，新的探测器设计和材料开发出现，这些探测器具有更高的探测效率、更低的噪声和更好的空间分辨率等特点。

例如，新型的探测器包括光电倍增管、激光可视光谱仪和等离子体质谱仪等。

第五，新型的分析仪器。

随着新型仪器的发展，传统分析仪器得到了极大的改进，同时也产生了新的分析仪器。

例如，四极杆和离子阱质谱仪等新型质谱仪可以同时检测多种物质。

还有，新型的扫描电镜和聚焦离子束（FIB）等新型显微镜与其他分析技术相结合，可以在三维空间上实时可视化样品表面的性质，实现多元化的原位分析。