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《现代仪器分析》幻灯片PPT

《现代仪器分析》幻灯片PPT

二、制备方法 1.固体样品
a. 压片法
固体样品常采用压片法，取试样0.5~2mg样 品与100~200mg枯燥的KBr粉末在玛瑙研钵中 混匀，充分研细至颗粒直径小于2.5μm，用不 锈钢铲取70~90mg放入压片模具内，在压片机 上用5~10×107 Pa 压力压成透明薄片，即可用 于测定。
b 糊剂法
官能团定性是根据化合物的红外光谱 的特征基团频率来检定物质含有哪些基团， 从而确定有关化合物的类别。
构造分析或称构造剖析，那么需要由 化合物的红外光谱并结合其它实验资料 〔如相对分子量、物理常数、紫外光谱、 核磁共振波谱、质谱等〕来推断有关化合
红外光谱进展定性分析的一般过程：
1.试样的别离和精制 试样不纯会给光谱解析带来困难，
§7-6 影响基团频率位移的因素
影响基团频率位移的因素大致可分为内部因素和外 部因素。内部因素有以下几种： 一、 外部因素
试样状态、测定条件的不同及溶剂极性的影响等外 部因素都会引起频率位移。如C=O :一般气态时C=O 伸缩振动频率最高，非极性溶剂的稀溶液次之，而液 态或固态的振动频率最低。
同一化合物的气态和液态光谱或固态光谱有较大的 差异，因此在查阅标准图谱时，要注意试样状态及制 样方法等。
5.空间效应:由于空间障碍，使某些共轭受到限制时，吸 收波数会变得较高。
1,3,5-三甲基苯甲醛:1680, 1,3,5-三甲基苯甲酮:1700. 6.环的张力：环的张力大，会使相连的基团频率增大。 环己酮：1715 ， 环戊酮： 1745 ，环丁酮： 1775.
§7-7红外吸收光谱定性分析
红外光谱定性分析，大致可分为官能 团定性和构造分析两个方面。
6.推测根构造据频率位移及指纹信息，考虑 邻近基团的性质的连接方式。

仪器分析ppt课件

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㈢ 材料变形与断裂动态过程的原位观察
1. 双相钢 F+M双相钢拉伸过程的动态原位观察： （a）图：F首先产生裂纹，M强度高，裂纹
扩展至M受阻，加大载荷， M前方F产生裂纹； （b）图：载荷进一步加大， M才断裂，裂纹连接
继续扩展。
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2. 复合材料 Al3Ti/（Al-Ti）复 合材料断裂过程原位观 察： Al3Ti为增强相，裂 纹受Al3Ti颗粒时受阻而 转向，沿着颗粒与基体 的界面扩展，有时颗粒 也断裂。
化合物聚对苯二 甲酸乙二酯中三 种完全不同的碳 原子和两种不同 氧原子1s谱峰的 化学位移
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14
UPS
以紫外光为激发源致样品光电离而获得的光电子能 谱。
目前采用的光源为光子能量小于100eV的真空紫外 光源(常用He、气体放电中的共振线)。这个能量范 围的光子与X射线光子可以激发样品芯层电子不同， 只能激发样品中原子、分子的外层价电子或固体的 价带电子。
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2
XPS能谱分析的基本原理
基本原理就是光电效应。
能量关系可表示：
hv EbEkEr
电子结合能 电子动能
原子的反冲能量
Er
1M
2
ma*2
忽略 E r (<0.1eV）得
hvEk Eb
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3
对试样的要求和注意事项
由于电子能谱测量要在超高真空中进行，测 量从样品表面出射的光电子或俄歇电子。所 以对检测的试样有一定的要求：即样品在超 高真空下必须稳定，无腐蚀性，无磁性，无 挥发性
1 Spurr and Myers: XR= 1+ K IA IR

现代仪器分析方法PPT课件

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波数: 单位时间内通过的周波数(1/ ) 1cm = 108Å = 107nm = 104μm c = (c = 3×1010 cm/sec) E = h = h·c/
射线光谱
射线涉及原子核内部能级的改变，对应于 Mössbauer谱 ( 10-4～10-2nm) 在实验室研究的主要是含铁的化合物，例如 57Fe(I=1/2)57Fe(I=3/2)，ΔE=14.4KeV。对于含C、 H、N、O等原子核，测试困难。Mössbauer谱用于 大环多胺配体与Fe(III)络和物结构的研究报道见文 献 [Bartos M J, et al, Angew. Chem. Int. Ed. Engl., 1995, 34, 1216]。
氧化或部分氧化, 还可出现 O 1s, C 1s谱带
扩展谱
电子顺磁共振谱
电子顺磁共振谱 (EPR or ESR) Electron Paramagnetic Resonance, Electron Spin Resonance
磁诱导电子自旋能级裂分
电子自旋能级 (ms=1/2) ms = (－1/2) —— E2 B0
毛细管电泳(Capillary Electrophoresis) 离子色谱 (Ion Chromatography) 凝胶色谱 (Gel Chromatography)
结构分析
MÖssbauer谱 X-射线衍射仪 电子能谱 紫外-可见光谱 荧光光谱 红外与拉曼光谱 电子顺磁共振谱 核磁共振谱 质谱
X-ray范围的高能光子作用被测样品，各轨 道电子都有可能激发成为光电子，可得到原子 内层电子(不参与化学反应）的各级电离势， 即电子结合能（Electron Bond, EB). 了解离 子的几何构型和轨道特征；了解配合物的配位 情况。是目前表面分析最广泛使用的仪器之一 可测除 H,He 以外的所有元素。

现代仪器分析ppt课件

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现代仪器分析
主要参考书及学术刊物
1. 刘约权等，《现代仪器分析》，高等教育出版社，2001 2.朱明华，《仪器分析》，高等教育出版社，第二版， 1993 3.史景江等，《色谱分析》，重庆大学出版社，1990 4.清华大学，《现代仪器分析》，清华大学出版社，1983 5. American Chemical Society,Analytical Chemistry 6. American Chemical Society,Journal of Chromatography 7.中国化学会，分析化学 8.中国化学会，色谱 9.中国分析测试学会，分析测试学报
现代仪器分析的教学定位
现代仪器分析法在自然科学领域的研究和应用 中占有极其重要的地位，是自然科学工作者必须掌 握的关键手段。现代仪器分析课程在化学，化工材 料化学等专业本科生的教学内容中占有很重要的地 位，是基础主干课程之一；现代仪器分析课程也是 生命科学、医学、药学、农业科学和食品科学等相 关学科和专业研究生的教学的主要内容。本课程的 学习对象是学完无机化学、分析化学（化学分析部 分）、有机化学及部分物理化学等先行课程，且具 备一定高等教学，普通物理学基础的化学学科的大 学高年级学生或生命科学等相关学科和专业的低年 级研究生。
4. 要努力培养自己的自学能力。在学 习基础知识、基本方法的基础上，要能进一 步的深化和实践，拓宽知识，掌握新方法、 新技术，增强自身的创新意识和创新能力。
课时安排
讲授部分（2学分，40学时）：
第一章 绪论（2学时） 第二章 气相色谱分析（8学时） 第三章 高效液相色谱分析（6学时） 第四章 质谱分析（4学时）
2. 要将各种仪器分析方法之间区别与联系加以比 较、归纳进行学习。本课程的基本内容包括光、电、 色、质四大块，四大块中某些化学基本知识有一定的 联系，但它们的基本理论、基本原理具有本质上的不 同，应该深刻的加以区别。而光、电、色、各块中均 包含各种方法，虽然各方法有一定的独立性和差异， 但它们之间有密切的联系，有许多共同点，学习时要 很好地将各种方法从原理、特点、仪器设备到应用等 各方面加以比较和归纳总结。

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热噪声（Thermal, or Johnson, noise）
属于白噪音(white noise)，由元器件中电子或电荷 受热激发所产生的噪音信号。由于荷电粒子受激的随 机性和周期性，因而会导致电荷的不均一，进而使读 出的信号发生波动。只有在绝对零度时，该噪音才会 消失。
当电阻R，T，则N。(如UV二极管阵列检测器 在77K时，其噪音下降一半左右；此外，减少带宽，可 降低噪音，但同时也会延长响应时间，并降低测定的 可靠性。
现代仪器分析
主讲：
1
尹洪宗简介：
南开大学分析化学专业博士 教授，化学院副院长。 主要从事金纳米材料的光谱特性研究、散射光谱研究以及
稀土元素配合物及其荧光研究。 在《化学学报》、《分析化学》、 《Anal. Lett.》 、
《Talanta》等刊物发表论文30余篇，SCI收录16篇 办公室：文理大楼707 电话：8249248 E-mail: hzyin@
分析灵敏度 k / s
优点：当仪器信号放大时，k 值增加，灵敏度提高；
但此时 s 也相应增加，从而一定程度地保证了 灵敏度恒定；
缺点：s 与浓度有关，即灵敏度随浓度而变化！
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2）检测限（Detection limit, DL）
检测限：在已知置信水平，可以检测到的待测物的最 小质量或浓度。它和分析信号（Signal）与 空白信号的波动（噪音, Noise）有关，或者 说与信噪比（S/N）有关。
化学分析
仪器分析
从原理看 根据化学反应计量 根据物质的物理或者物理化
关系
学性质、参数及变化规律
从仪器看 简单玻璃仪器
较复杂特殊的仪器
从操作看 从试样看 从应用看
多为手工操作、较 复杂

现代仪器分析课件ppt

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分子吸收是指在原子化过程中生成的分子对辐射 的吸收。分子吸收是带状光谱，会在一定的波长范围 内形成干扰。
校正方法： 用邻近非共振线校正背景 连续光源校正背景 塞曼 效应校正背景 自吸效应校正背景
在 整 堂 课 的 教学中 ，刘教 师总是 让学生 带着问 题来学 习，而 问题的 设置具 有一定 的梯度 ，由浅 入深， 所提出 的问题 也很明 确
在 整 堂 课 的 教学中 ，刘教 师总是 让学生 带着问 题来学 习，而 问题的 设置具 有一定 的梯度 ，由浅 入深， 所提出 的问题 也很明 确
贫燃火焰：指助燃气大于化学计量的火焰，它的温度 较低，有较强的氧化性，有利于测定易解离，易电离 元素,如碱金属。
在 整 堂 课 的 教学中 ，刘教 师总是 让学生 带着问 题来学 习，而 问题的 设置具 有一定 的梯度 ，由浅 入深， 所提出 的问题 也很明 确
2、非火焰原子化器（石墨炉原子化器）
Ni / N0 = gi / g0 exp(- Ei / kT)
统计权重 表示能级 的简并度
激发能
Boltzman 常数
热力学 温度
在 整 堂 课 的 教学中 ，刘教 师总是 让学生 带着问 题来学 习，而 问题的 设置具 有一定 的梯度 ，由浅 入深， 所提出 的问题 也很明 确
二、原子吸收光谱轮廓
消除办法：配制与被测试样组成相近的标准溶液 或采用标准加入法。若试样溶液的浓度高，还可采用 稀释法。
在 整 堂 课 的 教学中 ，刘教 师总是 让学生 带着问 题来学 习，而 问题的 设置具 有一定 的梯度 ，由浅 入深， 所提出 的问题 也很明 确
2.化学干扰
化学干扰是由于被测元素原子与共存组份发生化学反 应生成稳定的化合物，影响被测元素的原子化，而引起 的干扰。

现代仪器分析方法及应用PPT.


因为： I=0 时 2I 。
四、师生互动模拟练习正确的止血方法。
＋
1
＝
1
（3）马上送医院，一定要记住上止血带的时间，如果送医院时间常中途要松止血带。
1H-NMR
1 同学们，知道地震是一种怎样的自然现象吗？指名学生简单的说说自己所了解的地震。
学校劳动安全
H， C， P， 1.1.10为岗位重新1定位 13
Different motion
Translation Rotation Vibration Motion of the electron Motion of the nuclear
far-infrared infrared ultraviolet & visible microwave
各种光谱分析方法
1．常见问题
15N-NMR
19F-NMR
问：跃迁（“核磁共振”）时所需要吸收的能量∆E为多少？
△E = hH0/2
核磁共振时
：磁旋比（为各种核的特征常数） h：plank常数
△E = hH0/2 = h
H0：外加磁场强度
△E = hH有效/2 H有效=H0-H感应
△E = hH有效/2 H有效=H0-H感应
原则1：等价的质子化学位移相同
化学环境相同 替代原则
△E = hH有效/2 H有效=H0-H感应
CH4 CH3CH3
CH3aCH2bCH3a
CH3aCH2bCH2cCl
O CH3CH2 C CH2CH3
原则2：不等价的质子化学位移不同
影响化学位移的因素： 原子核外电子云的分布：电负性 原子核所受的额外磁场：各向异性效应
Content
引言 第一部分 核磁共振谱(NMR) 第二部分 红外光谱法(IR) 第三部分 质谱法(MS) 第四部分 紫外－可见光谱法(UV-Vis)

现代仪器分析 PPT

※ 在单纯的半导体纳米晶材料内部引入磁性过渡金属 离子可以获得独特光、电、磁性质。
CdSe:Co纳米晶的XRD表征
特征衍射峰对应着CdSe的（111）、（220）和（311）晶面 立方闪锌矿结构，尺寸约为4.4 nm。
CdSe:Co纳米晶的TEM、HRTEM和EDS表征
掺杂与未掺杂纳米晶粒径相当，约为4±0.5 nm 6.91 keV处出现Co的特征峰
ECL生物传感器实验条件的优化
HRP固定时间：2 h
BCP温育时间：10 min
ECL生物传感器的分析性能
检测线性范围：1.0×10-10 M ~ 1.0×10-6 M，检测限：4×10-11 M。
实际样品分析
对含有不同浓度H2O2的雨水、消毒剂和隐形眼镜药水三种实际样品进行了分析
a RSD: relative standard deviation, (n=3). b samples diluted 108 times.
ECL生物传感器组装及检测示意图
SiO2@CdS/DNA复合材料的表征
a: SiO2 b: SiO2@CdS c: SiO2@CdS/DNA
UV：470 nm CdS NCs 260 nm DNA
TEM：大量CdS NCs成功 的修饰在SiO2粒子
ECL： 信号增强了约7倍
K-掺杂石墨烯的表征
绝缘效应对ECL的影响
a:CdS c:after BCP
b:BSA blocking d:without HRP
绝缘覆盖层的形成大
大 抑 制 了 K2S2O8 向 电 极表面的迁移速率, 使
ECL信号显著降低
ECL生物传感器的表征
AFM: 生物催化沉淀反应的发生形成一个覆盖层 EIS: 绝缘层能够有效的阻碍氧化还原探针向电极表面的扩散
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二、仪器分析发展和作用
role and development of instrument analysis
20世纪40年代后： 仪器分析的大发展时期，确立了仪器分析的地位； 原因： （1）物理学+电子技术+精密仪器制造技术的发展； （2）社会发展的迫切需要（发展动力，连续化大生产的迫 切需要）； 分析化学 = 化学分析+仪器分析； 仪器分析：通过最佳的物理方法获取尽可能多的化学信息
结束
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现 代 仪 器 分 析 课 件
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第一章 绪论
introduction
第一节 概述
generalization
一、 概述
generalization
二、仪器分析的发展和 作用
role and development of instrument analysis
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一、概 述
理论
技术
对技术
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分析化学六面体
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内容选择
第一节 仪器分析概述 generalization 第二节 仪器分析分类与发展 classification and development of instrument analysis 第三节 课程主要内容与学习方法 main content and learning methods of the course
generalization
分析化学是人们用来认识、解剖自然的重要手段之一； 分析化学是研究获取物质的组成、形态、结构等信息及 其相关理论的科学； 分析化学是化学中的信息科学； 分析化学的发展促进了分析科学的建立; 分析化学的发展过程是人们从化学的角度认识世界、解 释世界的过程； 20世纪40年代前：分析化学=化学分析； 越来越多的问题化学分析不能解决： 快速、实时检测方法？ 痕量分析方法？结构确定？
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即仪器分析是以物质的物理性质或物理化 学性质及其在分析过程中所产生的分析 信号与物质的内在关系为基础,并借助于 比较复杂或特殊的小带仪器,对待测物质 进行定性、定量及结构分析和动态分析 的一类分析方法.一般测微、痕量组分， 是分析化学发展的方向。
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分析化学（仪器分析）三要素