现代仪器分析色谱分析详解演示文稿
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能忽略,甚至会成为主要控制因素l C 为组分在液相的扩散系数,单位为厘米2/秒。
因此,对填充柱来说,其速率方程为: H=2λdp + uDg γ2+u Dgdgk k222)1(01.0⋅+ +u D dk klf22)1(32⋅+⋅(2-23)对毛细管柱来说,其速率方程为:H=2λdp + u Dg γ2 +Dgr k k k 222)1(241161⋅+++u +u D dk klf22)1(32⋅+⋅ (2-24) 速率方程对于分离条件的选择具有很重要的指导意义。
它可以说明,填充均匀程度、担体粒度、载气种类、载气流速、柱温、固定相液膜厚度、等对柱效及峰扩张的影响。
§2—6色谱分离条件的选择面对一个分析任务,重点是以难分离物质对的定量分离和分析时间短两个方面的要求来选择操作条件,操作条件的好坏可用理论塔板数n 、n 有效或理论塔板高度H 、H 有效来衡量,从柱效能的角度来说n 总是越多越好,但是究竟n 达到什么程度才能满足实际分离的需要,则要根据总分离效能指标R 来决定。
§2—6—1总分离效能指标一个混合物是否被色谱柱所分离,除了取决于固定液与混合物中各组分分子间的相互作用的大小(对气液色谱)或固定相对混合物中各组分分子的吸附能力(对气固色谱)是否有区别以外,在色谱分离过程中各种操作条件的选择是否合适,对于实现分离的可能性也有很大的影响。
因此在色谱分离过程中,不但要根据所分离的对象选择适当的固定相,使其中各组分有可能被分离,而且还要创造一定的条件,使这种可能性得以实现,并达到最佳的分离效果。
两组分怎样才算达到完全分离?首先是两组分的色谱峰之间的距离必须相差足够大。
若两峰间仅有一定距离,而每一个峰却很宽,仍产生彼此重叠,如图2—10(a ) 的情况,则两组分依旧无法完全分离,所以还要满足第二个条件就是色谱峰必须窄。
只有同时满足这两个条件时,两组分才能完全分离,如图2—10(b ) 所示。