柱前衍生气相色谱法测定反应体系中水合肼的含量

内蒙古韩锦化学工业有限公司成品检验操作规程编制：校对：审核：审定：批准：生效日期：目录第一部分：取样规则 (1)第二部分：分析试剂的使用与管理方法 (8)第三部分工业水合肼成品分析方法 (10)第一部分取样规则一、总则1.采样目的采样的基本目的是从被监测的总物料中取得有代表性的样品，通过对样品的监测，得到在允许误差内的数据，从而求得被检测物料的某一或某些特性的平均值及其变异性。

2.采样基本原则为了掌握总物料的成分、性能、状态等特性，往往需要按一定方案从总物料中采得能代表总物料的样品，通过对样品的检测来了解总体的情况。

因此，使采得的样品具有充分的代表性，是采样的基本原则。

3.采样误差①采样随机误差在采样过程中，有一些无法控制的偶然因素所引起的偏差，这是无法避免的。

增加采样的重复次数可以缩小这个误差。

②采样系统误差在采样过程中，有一些无法控制的方案不完善，采样设备有缺陷，采样操作不按规定进行以及环境的影响所引起的采样误差。

系统误差的偏差是定向的，必须极力避免。

增加采样的重复次数不能缩小这类误差。

③通过检测样品求得特性值数据的差异中，既包含采样误差，也包含试验误差，应于全面考虑。

4.均匀物料的采样①均匀物料的均匀性随着规定考察单元大小的不同而可能有变化。

②均匀物料的采样，原则上可以在物料的任意部位进行。

但要注意采样过程中不应带进杂质及避免采样过程总物料的变化（如吸水、氧化等）。

5.不均匀物料的采样对不均匀物料的采样，除要注意与均匀物料相同的两点外，一般采取随机采样。

对所得样品分别进行测定，再汇总所有样品的检测结果，可以得到总体物料的特性平均值和变异性的估计量。

如果从总物料中随机选取若干等量样品（或按代表性物料量的比例采得不等量的样品），合并成大样，再缩分成最终样品，那么从它得到的特性平均值的估计量误差较大，同时也不能得到关于特性值变异性的信息。

6.样品数和样品量在满足需要的前提下，样品数和样品量越少越好。

卤化丁基胶塞顶空分析总离子图Total ion chromatography for the headspace analysis of halogenated butyl rubber stoppers表2　相对峰面积分布（%）Tab. 2　Distribution of relative peak areas（stopper）C10H22C8H24O4Si4C10H30O5Si5C13H24C12H26C14H30 A/ 3.67/19.99//B 8.74 1.52/16.2710.84 4.48C 5.15 4.20/ 9.76 6.55 3.21D/ 6.68/14.40//E17.27 1.729.3912.3916.35 5.03F 5.68 4.36/13.18 7.17 3.43如前所述，饱和烷烃类化合物与胶塞具体配方相经相关资料查询［18］，其主要与胶塞配方中所使用的软化剂有关，如石蜡、低分子量聚乙烯等。

软化剂又称物理增塑剂，可以增大分子链间的距离，减少分子间的作用力，并产生润滑作用，使分子链之间易滑从而增加胶料的塑性［19］。

对卤化丁基胶塞的二氯甲烷提取液进行GC-MS结果如图3所示，澄清度合格药品所使用的胶（如胶塞A、D）仅检测到寡聚物C13H24、C21H40以及抗氧剂1076，而在澄清度超标药品所使用的胶（如胶塞B、C、E、F）不仅检测到上述成分，还检测到大量含偶数碳原子数的饱和烷烃类化合物要为C12~C38）。

对收集到的软化剂（包括改性聚乙烯、蜡、聚乙烯、石蜡、凡士林）的二氯甲烷提取液进行GC-MS分析，并使用选择离子筛选得到SIM从而明确加以鉴别饱和烷烃类化合物，结果见图（m/z 71是EI质谱图中烷烃独有的碎片，典型质谱图如图5）。

改性聚乙烯与聚乙烯蜡均检测到大量含偶数碳原子数的饱和烷烃类化合物（主要为C12~C36聚乙烯含少量饱和烷烃类化合物（主要为C16），石蜡与凡士林检测到含奇数与偶数碳原子数Journal of Pharmaceutical Analysis 药物分析杂志ChineseJournal of Pharmaceutical Analysis药物分析杂志Chinese 种药物顶空分析总离子图Total ion chromatography for the headspace analysis of two drugs表3　卤化丁基胶塞挥发性成分Tab. 3　Results of volatile ingredients in halogenated butyl rubbers类别classification ）化合物（compound ）分子式（formula ）相对分子质量（relative molecular mass ）residual solvent ）2-甲基戊烷（2-methylpentane ）C 6H 1486（3-甲基戊烷（3-methylpentane ）C 6H 1486正己烷（n -hexane ）C 6H 1486甲基环戊烷（methyl cyclopentane ）C 6H 1284环己烷（cyclohexane ）C 6H 1284oligomer ）C 13寡聚物（C 13 oligomer ）C 13H 24180C 13氯代物（C 13 chorides ）C 13H 23Cl214C 13溴代物（C 13 bromides ）C 13H 23Br 258C 21寡聚物（C 21 oligomer ）C 21H 40292antioxygen ）2，6-叔丁基-4-甲基-苯酚（butylated hydroxytoluene ）C 15H 24O 220环硅氧烷类化合物（cyclosiloxane 六甲基环硅丙氧烷（hexamethylcyclotrisiloxane ）C 6H 18O 3Si 3222（八甲基环硅丁氧烷（octamethylcyclotetrasiloxane ）C 8H 24O 4Si 4296十甲基环硅戊氧烷（decamethylcyclopentasiloxane ）C 10H 30O 5Si 5370饱和烷烃类化合物（saturated alkanes compounds ）/C n H （2n+2）16n+2（other additives　胶塞提取液总离子图Total ion chromatography of the extractables in rubber stopper　软化剂提取液中饱和烷烃SIM谱图（m/z 71）SIM chromatography of saturated alkanes from the extractables in the softenerJournal of Pharmaceutical Analysis 药物分析杂志Chinese　饱和烷烃质谱图（C14H30）Mass spectrogram of saturated alkanes（C14H30）的饱和烷烃类化合物（主要为C12~C36）。

柱前衍生化高效液相色谱法测定氯氮平中肼含量陈瑶;唐英【期刊名称】《应用化学》【年(卷),期】2022(39)2【摘要】建立了柱前衍生高效液相色谱法准确测定氯氮平中游离肼的含量。

该方法以对二甲氨基苯甲醛为衍生试剂,将游离肼衍生化为对二甲氨基苄连氮,然后进行高效液相色谱测定。

采用Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以体积分数0.1%磷酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长为480 nm,流速为1.0 mL/min,进样量为30μL,柱温为30℃。

结果表明,游离肼在0.001~12.25μg/mL范围内具有良好线性关系,线性相关系数r为0.9994,在低、中和高3个添加水平下目标物的加标回收率在97.4%~100.9%之间,RSD均低于1.2%(n=9),游离肼的检出限为0.3125μg/L,定量限为1.225μg/L,该结果完全满足标准限度的要求。

随机抽取的3个批次氯氮平样品均未检出游离肼,表明抽取的氯氮平药品中肼含量合格。

与盐酸肼屈嗪中肼(USP39版)的检测方法相比较,本方法具有专属性强,灵敏度高,结果准确可靠等优点,为氯氮平样品中游离肼的常规定量检测提供了参考。

【总页数】10页(P322-331)【作者】陈瑶;唐英【作者单位】湖南工业大学生命科学和化学学院;湖南大学化工学院【正文语种】中文【中图分类】O655【相关文献】1.柱前衍生化高效液相色谱法测定荞麦中D-手性肌醇含量的方法2.柱前衍生化反相高效液相色谱法测定蝉蜕中3种氨基酸含量3.柱前衍生化高效液相色谱法测定炎宁糖浆中1－脱氧野尻霉素含量4.柱前衍生化反相高效液相色谱法测定蝉蜕中3种氨基酸含量5.柱前衍生化高效液相色谱法测定复方酮康唑乳膏中硫酸新霉素的含量因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

柱前衍生高效液相色谱法测定二乙醇胺脱氢产物r亚氨基二乙酸和甘氨酸张蕾;段正康;朱宏文;尹科【摘要】An analytical method was developed for the determination of iminodiacetic acid ( IDA) and glycine ( Gly) , the dehydrogenation products of diethanolamine, by high performance liquid chromatography ( HPLC ) coupled with pre-column derivatization using p-toluenesulfonyl chloride ( PTSC) as the derivatization reagent. IDA and Gly reacted with PTSC in the alkaline environment ( pH 11) under 45℃ for 15 min. Then the derivatization products were analyzed by HPLC-MS. The separation was carried out on a high performance liquid chromatograph equipped with an ultraviolet detector. A VP-ODS column ( 200 mm × 4. 6 mm, 5 μm ) was employed using 0. 03 mol/L ammonium acetate (pH 5. 5)-acetonitrile (87:13, v/v) as mobile phases for isocratic elution at a flow rate of 1mL/min and detection wavelength of 235 nm. The results showed good linearities for iminodiacetic acid of 900-2100 mg/L, and for glycine of 20-100 mg/L, respectively. The linear correlation coefficients ( R2 ) were both greater than 0. 999. The limits of detection ( LODs) of IDA and Gly were 0. 0897 mg/L and 0. 0262 mg/L and the recoveries were in the range of 98. 7%-99. 3% and 98. 0%-99. 5%, respectively. The relative standard deviations ( RSDs) of IDA and Gly were in the range of 0. 89%-1. 23% and 0. 95%-1. 11% ( n=3) . The method has the characteristics of mild reaction conditions and high accuracy,and is well suitable for the determination ofIDA and Gly in industrial production.%以对甲苯磺酰氯(PTSC)为衍生剂,建立了柱前衍生高效液相色谱(HPLC)测定二乙醇胺脱氢产物中亚氨基二乙酸(IDA)和甘氨酸(Gly)含量的分析方法.IDA和Gly与衍生剂在碱性(pH 11)条件下于45℃反应15 min,进行柱前衍生,并利用高效液相色谱-质谱对衍生产物进行定性分析.衍生化产物采用VP-ODS色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm)分离,以0.03 mol/L醋酸铵溶液(pH 5.5)为流动相A、乙腈为流动相B(体积比为87:13),进行等度洗脱,流速为1 mL/min,并采用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,检测波长为235 nm.该法在IDA质量浓度为900~2100 mg/L、Gly质量浓度为20~100 mg/L的范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.999.IDA和Gly的检出限(LOD)分别为0.0897 mg/L和0.0262 mg/L,加标回收率分别为98.7%~99.3%和98.0%~99.5%,相对标准偏差(RSD)分别为0.89%~1.23%和0.95%~1.11%(n=3).该法具有反应条件温和、准确性高的特点,可用于工艺生产中IDA和Gly含量的测定.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2017(035)011【总页数】6页(P1165-1170)【关键词】高效液相色谱;柱前衍生;亚氨基二乙酸;甘氨酸;对甲苯磺酰氯【作者】张蕾;段正康;朱宏文;尹科【作者单位】湘潭大学化工学院,湖南湘潭411105;湘潭大学化工学院,湖南湘潭411105;湘潭大学化工学院,湖南湘潭411105;湘潭大学化工学院,湖南湘潭411105【正文语种】中文【中图分类】O658亚氨基二乙酸(IDA)和甘氨酸(Gly)是重要的化工中间体,广泛用于农药、化工、医药等领域。

水合肼含量的测定---碘酸钾法方法提要在盐酸介质中，碘酸钾与HH发生氧化还原反应生成KIO和少量的单质碘，用碘酸钾标准溶液直接滴定，临近终点时，加入三氯甲烷，单质碘被三氯甲烷萃取进入有机相呈红色，然后继续用碘酸钾标准溶液滴定，充分震荡，当有机相变为无色时即为终点，通过消耗的碘酸钾标准溶液的量计算出水合肼的含量。

反应式如下：N2H4·H2O＋KIO3N2↑＋KIO＋3H2O5N2H4·H2O＋4KIO3＋4HCl5N2↑＋2I2＋4KCl＋17H2O2I2＋KIO3＋2H2O 4HIO＋KIO3＋2盐酸溶液三氯甲烷碘酸钾标准溶液[c（1/4KIO3）=0.1mol/L]：准确称取10.7001g于180±2℃烘至恒重的碘酸钾基准试剂，用水溶解后转入2000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

仪器一般实验室仪器。

分析步骤在100ml具塞三角瓶内装约40ml水，用其准确称取约（100%HH称2g、80%HH称2.5g、60%HH称3.5g）试样，精确至0.0002g，小心全部移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

用大肚吸液管吸取10.0ml稀释液于200ml碘量瓶中，加入50ml 3＋2盐酸，摇匀，用碘酸钾标准溶液滴定至近终点时，加入5ml三氯甲烷，盖上磨口塞，充分震荡，此时有机相呈赤色，然后取下磨口塞，逐滴滴定，充分震荡，继续滴定至溶液有机相由赤色变为无色为终点，记下滴定体积。

HH（%）= cV×62.5/ m式中：c：碘酸钾（1/4KIO3）标准溶液的摩尔浓度，mol/L；V：滴定消耗的碘标准溶液体积，ml；m：样品称样量，g。

允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行结果的绝对差值不大于0.2%。

衍生化HPLC法测定水合肼的方法引言水合肼（Hydrazine hydrate）是一种无机化合物，常用作还原剂、消毒剂和氧化剂。

在工业生产和科学研究中，准确测定水合肼的含量对于质量控制和安全保障至关重要。

高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatography, HPLC）是一种常用的分析技术，可以快速、准确地分离和检测目标化合物。

本文旨在介绍一种衍生化HPLC法测定水合肼的方法，通过对水合肼进行衍生化反应，将其转化为具有荧光性质的产物，并利用HPLC技术进行分离和定量分析。

实验原理衍生化反应原理本方法采用巯基丙酮（Thioacetone）作为衍生试剂，与水合肼发生巯基丙酮衍生化反应，生成具有荧光性质的巯基丙酮衍生物。

该衍生物在特定条件下具有较强的荧光发射峰，可以被HPLC检测器检测到。

HPLC原理HPLC是一种在高压下进行液相色谱分析的技术。

通过将样品溶解于流动相中，利用固定相和流动相之间的相互作用，实现化合物的分离和定量测定。

在本方法中，我们使用反相HPLC柱进行水合肼衍生物的分离和检测。

实验步骤1. 样品制备将待测水合肼样品称取适量溶解于甲醇中，并进行适当稀释，得到合适浓度的水合肼溶液。

2. 衍生化反应取一定量的巯基丙酮溶液（10 mM），加入适量的碳酸氢钠（NaHCO3）缓冲液（pH 9.0），并与水合肼样品混合。

反应温度和时间可以根据实际情况进行优化，通常在室温下反应30分钟。

3. 反应停止加入硫代乙酸钠（Na2S2O3）溶液停止反应，并保持一定时间以确保反应完全停止。

4. HPLC条件设定•色谱柱：反相HPLC柱•流动相：甲醇/水溶液（体积比例可根据实际情况进行优化）•流速：根据柱子要求和分离效果进行设定•检测波长：根据巯基丙酮衍生物的荧光特性选择合适的波长5. 标准曲线制备准备一系列浓度已知的水合肼标准溶液，分别进行衍生化反应并用HPLC测定其峰面积。

肼的溶剂解吸—气相色谱法的探讨摘要：采用了毛细柱和自动进样器之后，应对肼的职业危害检测标准方法做出调整，包括试剂量的调整、操作过程的调整、分离条件的调整。

关键词：毛细柱、肼、萃取、衍生剂The investigation about gas chromatography of solvent desorption of hydrazionZhangXiangdongHebei Yubo Occupational Hazrds Detection Co.，LtdBaoding Hebei 071051Key word: Capillary column Hydrazine Extraction Derivative agentAbstract: After the capillary column and automation injector were used widely. we need to adjust the national standard method of occupational hazrds detection of hydrazion. It included the adjusting of reagent amount,the adjusting of operation, the adjusting of separation conditions.在职业危害因素检测标准中，尤其是GBZ/T 160系列中有的标准方法存在着一些问题，比如有的给出的标准系列浓度过高或过低，造成现在的仪器检测不出或超出量程，有的给出的试剂配制浓度过高或过低造成PH值控制不合理，导致难以获得检测结果，有的操作过程不合理，同样做不出检测结果来。

另外还有一些文字编辑、编排错误。

对于溶剂解吸气相色谱法来说，还存在标准方法和如今快速发展的检测技术难以匹配的问题。

笔者在肼的标准曲线绘制时并不顺利。

水合肼含量检测方法摘要，水合肼是一种重要的化工原料，其含量的准确检测对于生产过程的控制和产品质量的保证具有重要意义。

本文将介绍水合肼含量检测的常用方法，并对各种方法的优缺点进行比较，以期为水合肼含量检测提供参考。

引言。

水合肼是一种重要的化工原料，广泛应用于石油化工、医药、染料、农药等领域。

水合肼的含量直接影响着产品的质量和性能，因此对水合肼含量进行准确、快速的检测具有重要意义。

目前，常用的水合肼含量检测方法包括红外光谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。

本文将对这些方法进行详细介绍，并对其优缺点进行比较分析。

一、红外光谱法。

红外光谱法是一种常用的水合肼含量检测方法。

该方法利用水合肼分子中的特定化学键在红外光谱中的吸收特性来确定其含量。

具体操作步骤为，首先将样品与KBr混合制成片状样品，然后在红外光谱仪上进行扫描，通过比对标准样品的光谱图来确定水合肼的含量。

红外光谱法的优点是操作简便，无需复杂的前处理步骤，且检测速度快。

然而，该方法对样品的要求较高，需要样品中水合肼含量较高，且不能含有其他干扰物质。

因此，在实际应用中需要进行前处理步骤，增加了操作的复杂性。

二、气相色谱法。

气相色谱法是另一种常用的水合肼含量检测方法。

该方法利用气相色谱仪对样品中水合肼的分离和检测。

具体操作步骤为，首先将样品中的水合肼通过适当的前处理步骤提取出来，然后将提取液注入气相色谱仪进行分离和检测。

气相色谱法的优点是对样品的要求较低，可以检测含量较低的水合肼，且可以同时检测多种样品。

然而，该方法需要使用昂贵的气相色谱仪设备，且操作较为复杂，需要专业的操作人员进行操作。

三、高效液相色谱法。

高效液相色谱法是近年来发展起来的一种水合肼含量检测方法。

该方法利用高效液相色谱仪对样品中水合肼的分离和检测。

具体操作步骤为，首先将样品中的水合肼通过适当的前处理步骤提取出来，然后将提取液注入高效液相色谱仪进行分离和检测。

高效液相色谱法的优点是对样品的要求较低，可以检测含量较低的水合肼，且检测结果准确可靠。

研究与试验报告文章编号:1000-7571(2000)03-0001-03HQ S 柱前衍生HPLC 法高选择性测定痕量钯及其在矿样分析中的应用杨左军13,张华山2,程介克2(11深圳出入境检验检疫局,深圳　518045;21武汉大学化学院,武汉　430072) 收稿日期:1999-12-01作者简介:杨左军(1966-),男(汉族),湖北沙市人,工程师,长期从事化工产品及矿产品的检验工作。

摘　要:采用82羟基喹啉252磺酸(HQS )作柱前衍生试剂,不含对离子试剂,在ODS 柱上以甲醇-水(38∶62V/V ,含有10mmol/L p H516乙酸-乙酸钠缓冲溶液)作为流动相,417min 内高选择性测定了痕量Pd Χ。

此方法共存离子允许量很大,具有很高的选择性,且流动相在同类试剂中最简单,当信噪比为3时,检出限为211ng/mL 。

方法用于直接测定矿样中痕量钯,结果与标准参考值相符。

关键词:钯;高效液相色谱;82羟基喹啉252磺酸中图分类号:O652163 文献标识码:A 高效液相色谱(HPLC )在无机金属离子测定的研究发展,特别是在贵金属的测定上,显示出HPLC 灵敏度高、选择性较好的优点,有许多有机试剂如:PAR 〔1〕,m 2Br 2TPPS 4〔2〕,TADA 〔3〕,二硫代氨基甲酸盐类〔4〕,β-二酮类〔5〕等用于HPLC -光度法测定Pd Χ。

我们合成了8-羟基喹啉-52磺酸(HQS )〔6〕。

HQS 与金属离子形成的螯合物稳定,且水溶性好,以甲醇-水为流动相体系,在不加对离子试剂的情况下,除钯外其它金属离子的HQS 螯合物均不产生色谱峰,这为选择性地测定Pd Χ提供了条件。

本文以HQS 为柱前衍生试剂,对Pd Χ-HQS 螯合物的保留性质和测定条件进行研究,发现以甲醇-水为流动相,不含任何对离子试剂,在395nm 检测,在ODS 柱上对Pd Χ进行测定,大量其它金属离子不干扰测定,且快速、简便,用于矿样分析,结果令人满意。

水合肼含量检测方法一、水合肼含量检测方法的原理。

水合肼含量的检测方法主要基于其与氧化剂发生反应产生氮气的原理。

常用的检测方法包括气相色谱法、分光光度法、电化学法等。

其中，气相色谱法是目前应用较为广泛的一种方法，其原理是利用气相色谱仪对水合肼进行分离和定量分析。

二、水合肼含量检测方法的步骤。

1. 样品的准备，将待测样品溶解或稀释至适宜的浓度，以便后续的检测分析。

2. 仪器的准备，对气相色谱仪进行预热、平衡和校准，确保仪器的稳定性和准确性。

3. 样品的进样，将经过准备的样品注入气相色谱仪的进样口，进行分离和检测。

4. 数据的处理，根据气相色谱仪的检测结果，计算出样品中水合肼的含量。

三、水合肼含量检测方法的优缺点。

1. 优点，气相色谱法具有检测灵敏度高、分离效果好、操作简便等优点，适用于水合肼含量较低的样品。

2. 缺点，气相色谱法的仪器设备和维护成本较高，需要专业的操作技能和经验。

四、水合肼含量检测方法的应用范围。

水合肼含量检测方法适用于医药、农药、染料、橡胶、塑料等行业的产品质量监控和生产过程中的质量检测。

通过对水合肼含量的准确检测，可以有效控制产品质量，提高生产效率。

五、水合肼含量检测方法的发展趋势。

随着科学技术的不断发展，水合肼含量检测方法也在不断完善和更新。

未来，随着新型检测技术的应用和发展，水合肼含量检测方法将更加准确、快速和便捷，为相关行业的生产和质量管理提供更好的技术支持。

总结，水合肼含量检测方法是化工生产中重要的分析技术之一，对于产品质量的控制和生产过程的监测具有重要意义。

随着科学技术的不断进步，水合肼含量检测方法将不断完善和更新，为相关行业的发展和进步提供更好的技术支持。

柱前衍生-气相色谱法同时测定水中醛酮类和硝基苯类化合物王磊;刘庆学;安彩秀;高希娟;刘金巍;李娜【摘要】建立了柱前衍生-气相色谱法同时测定水样中醛酮类及硝基苯类化合物含量的检测方法.对影响衍生效率的因素如溶液的酸度、反应温度和时间、衍生试剂2,4-二硝基苯肼(DNPH)的用量等因素进行了试验,确定了DNPH与醛酮类化合物反应生成腙的最佳条件为pH=3时40℃恒温水浴反应1h.利用二氯甲烷萃取反应生成的腙和硝基苯类化合物,旋转蒸发仪浓缩,氮吹转换甲醇相,使用电子捕获检测器的气相色谱仪测定目标化合物.各化合物的质量浓度与其色谱峰峰面积的线性相关系数均在0.9989以上,方法检出限为0.01～0.03μg/L,相对标准偏差(RSD,n=6)均低于6.0%,回收率在89.5%～110.2%.方法简便、经济、回收率高,可用于水质中醛酮类及硝基苯类化合物的检测.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2010(029)005【总页数】5页(P486-490)【关键词】柱前衍生;气相色谱法;2,4-二硝基苯肼;醛酮类化合物;硝基苯类化合物;水【作者】王磊;刘庆学;安彩秀;高希娟;刘金巍;李娜【作者单位】河北省地矿中心实验室,河北,保定,071051;河北省地矿中心实验室,河北,保定,071051;河北省地矿中心实验室,河北,保定,071051;河北省地矿中心实验室,河北,保定,071051;河北省地矿中心实验室,河北,保定,071051;河北省地矿中心实验室,河北,保定,071051【正文语种】中文【中图分类】O657.71%O623.511%O623.521%O625.61%P641醛酮类及硝基苯类化合物是水体中重要的污染物，对人类健康具有潜在的危害，有些化合物已被美国环保署、欧共体以及我国列为环境优先控制污染物[1-3]。

我国对集中式生活饮用水、地表水水源地中的甲醛、乙醛、硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、2,4,6-三硝基甲苯等化合物的含量进行了严格限制[4-5]。

高效液相色谱法测定沙咪珠利中的水合肼残留量王汝金;朱建德;张丽芳;薛飞群【摘要】建立了一种沙咪珠利中水合肼残留检测的高效液相色谱法.含水合肼样品用盐酸溶液溶解后,加苯甲醛溶液衍生化,再用己烷提取,过滤后进样测定.采用Dikma Technologies Diamonsil C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm);流动相为乙二胺四乙酸钠0.03%m/V:乙腈(300:700,V/V);流速1 mL/min;紫外检测波长268 nm.该方法在5~150 ng/mL的范围内具有良好的线性关系,回归方程Y=260.35X+796.12,R2=0.9993.10、50、100 ng/mL三个添加浓度的添加回收率分别为105.58%、100.21%、102.60%,RSD分别为2.66%、3.16%、2.31%.该方法精密度好,快速准确,适用于沙咪珠利样品中水合肼残留量的检测.%A high performance liquid chromatography ( HPLC) method for the determination of hydrazine hydrate residues in acetamizuril was established. The hydrazine hydrate sample was dissolved in hydrochloric acid solution and then derivatized with benzaldehyde solution, extracted with hexane and filtered to measure the sample. A Diamonsil C18 column (250×4.6 mm,5μm)was used. The mobile phase was sodium ethylenediaminetetraacetate 0.03% m/V, acetonitrile(300 : 700,V/V). The flow rate was 1 mL/min and the detection wavelength was 268 nm. The resolute showed that a good linear relationship was obtained with the concentration range of 5~150 ng/mL and the regression equation was Y=260.35X+796.12,R2=0.9993. The recoveries at the three concentration of 10、50、100 ng/mL were 105.58%, 100.21%, 102.60% and RSD were 2.66%, 3.16% and 2.31%, respectively.The method was sensitive, accurate, convenient, and it is suitable for the determination of hydrazine hydrate residues in the samples of acetamizuril.【期刊名称】《中国兽药杂志》【年(卷),期】2017(051)011【总页数】6页(P59-64)【关键词】沙咪珠利;水合肼;含量测定;高效液相色谱法【作者】王汝金;朱建德;张丽芳;薛飞群【作者单位】中国农业科学院上海兽医研究所,兽药安全评价与兽药残留重点开放实验室,上海200241;中国农业科学院上海兽医研究所,兽药安全评价与兽药残留重点开放实验室,上海200241;中国农业科学院上海兽医研究所,兽药安全评价与兽药残留重点开放实验室,上海200241;中国农业科学院上海兽医研究所,兽药安全评价与兽药残留重点开放实验室,上海200241【正文语种】中文【中图分类】S859.2水合肼是肼的一水化合物，又名水合联氨，是一种基础的强性还原剂。

衍生化HPLC法测定水合肼的方法引言背景水合肼（Hydrazine hydrate）是一种常用的化学试剂，广泛应用于农药、染料、医药等领域。

准确测定水合肼的含量对于确保产品质量和安全非常重要。

高效液相色谱法（HPLC）是一种常用的分析方法，具有分离速度快、准确度高、灵敏度高等优势。

本文旨在探讨一种衍生化HPLC法测定水合肼含量的方法。

目的通过衍生化HPLC法测定水合肼的含量，提供一种准确、简便的分析方法。

实验方法试剂和仪器•试剂：水合肼、正己醛、三氟乙酸、甲醇、乙腈、纯水。

•仪器：高效液相色谱仪（HPLC）、紫外可见光谱检测器、衍生化装置。

样品制备将水合肼样品溶解于甲醇中，得到一定浓度的水合肼溶液。

衍生化反应将水合肼溶液加入正己醛、三氟乙酸混合液中，混合均匀后在室温下反应一定时间，直至反应完全。

色谱条件•色谱柱：C18色谱柱，柱温25℃。

•流动相：甲醇和纯水的混合溶液（甲醇/纯水，体积比例为70:30）。

•流速：1 mL/min。

•检测波长：254 nm。

校准曲线的绘制准备一系列浓度不同的标准溶液，使用上述色谱条件进行衍生化HPLC分析。

得到峰面积与水合肼浓度之间的关系，绘制标准曲线。

样品分析将衍生化反应后的水合肼样品进行HPLC分析，使用标准曲线计算水合肼的含量。

结果与讨论衍生化反应条件优化在反应条件优化实验中，我们尝试了不同的反应温度、反应时间和試剂用量。

发现在室温下反应30分钟，正己醛和三氟乙酸的体积比例为1:1时，反应效果最好，得到的衍生化产物稳定性较高。

校准曲线的线性范围与检测限通过分析不同浓度的标准溶液，我们得到了水合肼的校准曲线。

线性范围为0.1-100 μg/mL，相关系数（R^2）为0.999。

检测限为0.05 μg/mL。

方法验证采用实验室自制的质控样品进行方法的验证，结果表明该方法具有良好的重现性和准确性。

样品分析结果对不同来源的水合肼样品进行了分析，结果如下： 1. 样品A的含量为80 μg/mL；2. 样品B的含量为110 μg/mL；3. 样品C的含量为95 μg/mL。

采用气相色谱对甲基肼含量及杂质测定作者：闫小宁白海龙来源：《中国科技博览》2013年第33期摘要：应用气相色谱质谱联用法对肼类燃料进行了定性分析，确定了甲基肼类燃料的杂质和氧化产物进行了初步探讨。

建立了甲基肼合成液中甲基肼、水合肼含量的气相色谱分析方法采用1m 3mm固定液为15%三乙醇胺的不锈钢填充柱，担体为ChromosorbW（AW-DMCS），检测器为热导池检测器，操作温度100℃，相对误差小于2.5%.关键词：气相色谱法甲基肼三乙醇胺中图分类号：R927.20 引言甲基肼燃料在贮存过程中，由于储罐接口的少量泄漏和取样化验或转注过程不当等引入空气，与空气中的氧气接触发生缓慢的氧化反应，尤其是偏二甲肼会产生一系列的自氧化产物。

这些杂质的量超过一定浓度时会对推进剂质量产生不良影响。

本文应用气相色谱法对甲基肼燃料进行了定性分析。

1 甲基肼的概念甲基肼又称一甲基肼。

沸点87.5℃，冰点-52℃。

与强氧化剂接触能自燃。

采用氯胺法生产，先用次氯酸钠将氨氧化成氯胺，继而使其与一甲胺反应制得甲基肼水溶液，再经分离、除盐、浓缩、蒸馏等步骤制得纯品。

常与四氧化二氮等氧化剂组成双组元液体推进剂，用于航天飞机、宇宙飞船和卫星的监控系统。

甲基肼是重要的医药中间体，是生产头孢曲松钠的原料之一，而且在军工行业有着广泛的需求甲基肼的生产在东北地区是个空白，国内生产厂家也寥寥无几因此甲基肼的开发与研制十分重要，对填补东北在该产品上的空白有着及其深远的意义在甲基肼的合成过程中常常伴有未反应的原料水合肼，副产物1，1-二甲基肼和1，2-二甲基肼对单组分甲基肼的分析可采用化学法。

对甲基肼合成液的分析可采用化学法、色谱法，国内对甲基肼的分析未见报道我们采用外标气相色谱法，对样品无须处理，直接测定甲基肼合成液中的甲基肼、水合肼含量，分析速度快，检测结果准确，减少了由于甲基肼和水合肼毒性大带来的污染。

2 化学性质易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热极易燃烧爆炸。