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2018年10月快速消解-原子荧光光谱法测定小麦粉中的总砷方法探讨王新文汪桃花吴云（安徽省粮油产品质量监督检测站，安徽合肥230000）摘要：本文采用快速消解的前处理方法测定小麦粉中的总砷含量，优点是用酸量低，减少环境污染，方法简单。
样品加标回收率为87.75%-92.60%，样品测定相对标准偏差为7.26%。
关键词：快速消解；小麦粉；总砷Abstract:The content of total As in wheat flour was deter⁃mined by the rapid digestion pretreat-ment method.The advan⁃tage of this method is that the acid dosage is low and the envi⁃ronme-ntal pollution is reduced.And the method is simple for people.The recovery rate was 87.75%-92.60%,and the relative standard deviation of sample determination was 7.26%.Key words:rapid digestion;wheat flour;total As.化学污染中，砷的污染是最常见、危害最严重的物质之一。
砷污染可通过多种途径进入食物链，特别是化工污染和农药化肥的大量使用。
砷对人体可造成不可逆的伤害，并具有致癌性。
其中砷的毒性，无机砷大于有机砷，三价砷大于五价砷。
何孟常等[1]经研究发现，小麦籽实中砷与蛋白结合比例最高，达到74%。
刘全吉[2]研究表明砷主要以无机三价态和五价态存在于冬小麦中，其中三价砷远高于五价砷。
小麦粉是我国人民的重要口粮，其中中蛋白含量约为10%左右，高筋粉中蛋白含量更高，准确的检测小麦粉中总砷的含量有很大意义。
微波消解-氢化物发生原子荧光光度法测定面粉中总砷张蕾【摘要】[目的]建立原子荧光光度法测定面粉中总砷的方法.[方法]对试样采用微波消解-氢化物发生原子荧光光度法测定,并比较不同盐酸及硼氢化钾浓度对样品测定的影响.[结果]盐酸浓度为5.0％时荧光信号达到最大,硼氢化钾浓度为2％时,灵敏度最高.砷浓度0～10 ug/L标准曲线的线性方程为If=158.256× C+5.345,相关系数0.999 9,精密度1.0％,被测面粉样品中总砷含量不超标.[结论]此方法快速、准确、可靠,满足面粉中总砷的测定.【期刊名称】《园艺与种苗》【年(卷),期】2017(000)001【总页数】3页(P68-69,73)【关键词】微波消解-氢化物发生原子荧光光度法;面粉;总砷【作者】张蕾【作者单位】沈阳市农业监测总站,辽宁沈阳,110034【正文语种】中文【中图分类】S513砷是目前公认的对人体有害的元素，其化合物容易在人体内积累，造成急性或慢性中毒且有致癌作用，面粉中含有微量的砷，因此砷是面粉严格控制的卫生指标之一[1]。
该研究采用微波消解试样，建立了微波消解-氢化物发生原子荧光光度法测定面粉中总砷的分析方法，测定结果准确可靠，值得推广应用。
1．1 仪器与试剂1.1.1 仪器。
微波消解仪（ETHOS1）;AFS-9561原子荧光光度计（北京海光仪器有限公司）;砷编码空心阴极灯（北京海光仪器有限公司）。
1．1．2 试剂。
该方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。
盐酸、硝酸（优级纯）,硼氢化钾(分析纯)，硫脲(分析纯)，硼氢化钾溶液（2%）：现用现配：称取硼氢化钾20.0 g，溶于1 000mL 0.5%的氢氧化钾溶液中。
硫脲+抗坏血酸混合溶液:称取10.0 g硫脲，加80mL水加热溶解，冷却后加入10.0 g抗坏血酸，稀释至100mL，临用时配制。
砷标准溶液:1 000 ug/ mL,GSB 04-1714-2004单元素标准溶液，国家有色金属及电子材料分析测试中心。
原子荧光光谱法测定大米中总砷的方法研究国家市场监管重点实验室，食用油质量与安全摘要：通过对原子化器高度、还原剂浓度、载流浓度、室温放置时间进行单因素考察，优化原子荧光光谱仪使用条件。
对大米粉标准物质进行微波消解，在最优条件下测定总砷含量。
实验结果表明：在原子化器高度8 mm，还原剂KBH4浓度1%，载流HCl浓度3%，放置时间30 min时，计算总砷的检出限为0.45μg/kg，相对标准偏差小于5%，加标回收率95%-105%。
原子荧光光谱法检测总砷具有操作简单，成本低，干扰小，灵敏度高，结果准确度高等优点。
关键词：微波消解法；原子荧光光谱仪；总砷；大米粉Abstract:The parameters of atomizer height, reductant concentration, carrier concentration and room temperature storage time were optimized of Atomic Fluorescence Spectrometry.Atomic Fluorescence Spectrometry was used to determine the content of total arsenic in quality control samples after treatment by microwave digestion.The results show that the height of atomizer is 8 mm, the concentration of reducing agent KBH4 is 1%, the concentration of carrier HCl is 3%, and the storage time is 30 minutes. The detection limit of total arsenicis 0.45 μg/kg, the relative standard deviation is less than 5%, and the recovery rate of standard addition is 95%-105%.The detection of total arsenic by atomic fluorescence spectrometry has the advantages of simple operation, low cost, low interference, high sensitivity, and high accuracy of results.Key words:microwave digestion; atomic fluorescence spectrometry; total arsenic; rice砷分为无机砷和有机砷[1]。
不同前处理方法对原子荧光法测定食品中总砷结果的影响摘要：目的：了解不同前处理方法对原子荧光法测定食品中总砷结果的影响。
方法：对氢化物一原子荧光法测定食品中总砷的前处理方法进行研究，探讨干法灰化法、湿法消解法、微波消解法、硝酸预处理一干灰化法4种前处理方法对原子荧光法测定食品中总砷测定结果的影响。
结果：在最佳条件下，分析方法的RSD为1.2%～3.8%(n=11)，线性范围为0~150 μg/L，相关系数r=0.9999；在取样量为2.0 g时，方法的检出限为0.004 7 mg/kg。
结论硝酸预处理一干灰化法适用于食品特别是富含有机砷的食品中总砷的测定，传统干灰化法、微波消解和湿消解法适用于样品中砷存在形式比较简单的食品样品。
关键词：氢化物原子荧光法；总砷；前处理方法；食品砷是对人体有害的元素，由于含砷农药和含砷饲料的使用以及食品在加工过程中使用某些化学添加剂而引起食品中砷的污染，导致砷普遍存在于自然界环境和动植物中。
世界各国对砷在食品中的含量都制定了非常严格的限量标准，食品监测中，砷常常列为重点监测项目。
国家标准 GB/T 5009.11-2003规定，食品中总砷的测定方法为原子氢化物发生一原子荧光光度法，选择正确的样品前处理方法是保证总砷含量测定准确的基础，即样品中有机砷是否彻底转化为无机砷是影响检测结果的关键因素，常用的样品前处理技术主要有湿法消解、干灰化法和微波消解。
总砷的试验中，对于富含有机砷的海产品测定结果往往偏低，为了解决这一问题，现选择海藻粉和牡蛎粉(阳性样品富含有机砷)、菠菜(阴性样品)及酱油(富含有机物和无机盐)3类有代表性的样品为实验对象，考察有机砷及有机物对消解的影响，比较样品经不同方法前处理后总砷的测定结果。
1材料与方法1.1仪器与试剂 RAF-8780 型原子荧光光度计(北京博晖创新生物技术股份有限公司)，砷空心阴极灯，微波消解仪(上海新拓)，马弗炉(上海皓越)，所用玻璃器皿都经20% HNO。
虾粉中总砷测定方法的探讨王锟;卫晓红;王开宇;谢淑兰【摘要】用氢化物原子荧光光度法测定虾粉中总砷含量时,对干法灰化、湿法消解、微波消解3种样品处理方法对虾粉中砷元素测定结果的影响进行了比较.通过试验确定了最佳消解条件.砷元素浓度在0～10μG/L的范围内与荧光强度呈线性关系,线性相关系数r=0.9996,检出限为0.2μg/L.比对结果表明,干法灰化适合于测定虾粉中总砷的含量,湿法消解测定总砷的含量偏低,微波消解不适合测定虾粉中总砷的含量.采用干法灰化-氢化物原子荧光光度法测定虾粉中总砷含量,加标回收率为76.2%～106.0%.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2010(019)002【总页数】3页(P42-44)【关键词】虾粉;干法灰化;砷;原子荧光光度计【作者】王锟;卫晓红;王开宇;谢淑兰【作者单位】烟台市产品质量监督检验所,烟台,264003;烟台市产品质量监督检验所,烟台,264003;烟台市产品质量监督检验所,烟台,264003;烟台市产品质量监督检验所,烟台,264003【正文语种】中文砷作为一种高毒元素，在环境中广泛存在，已引起了人们的普遍关注。
许多研究证明，砷会对人体皮肤、呼吸、心血管、胃肠道、血液、肝、肾、神经和生殖器官及系统造成损害，甚至具有致癌毒性，其中膀胱癌、泌尿道癌、肝癌、前列腺癌等内脏癌症，与食用含砷的饮用水高度相关。
近年来，由于大量工业废水排放到江、河、湖、海，砷化合物很容易进入水生生物组织中并富集，给水产品造成重大污染，危害人们的身体健康[1]。
因此，水产品中有害元素的检测，日益受到人们的重视。
目前食品中总砷的测定,国标法有干法灰化和湿法消解。
有文献报道采用微波消解-原子荧光法对食品中总砷含量进行测定[2]，并取得了满意结果。
因此笔者对干法灰化、湿法消解、微波消解3种样品处理方法进行比较。
经试验确定采用干法灰化-氢化物原子荧光光度法测定虾粉中的总砷。
该法灵敏度高、干扰少、操作简便，符合痕量分析要求。
此处介绍银盐法、氢化物原子荧光光度法、氢化物发生原子吸收光谱法。
一、银盐法1.原理样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷复原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，在510nm处比色，与标准系列比较定量。
最低检出量为0.2mg/kg。
2.适用范围标准方法〔GB/T5009.11-1996〕，适用于各类食品中总砷的测定。
3.试剂除另有规定，所用的试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或同等纯度水。
〔1〕硝酸。
〔2〕硫酸。
〔3〕盐酸。
〔4〕硝酸＋高氯酸混合液(4＋1)：量取80ml硝酸，加20ml高氯酸，混匀。
〔5〕硝酸镁溶液(150g/L)：称取15g硝酸镁〖Mg(NO3)2·6H2O〗溶于水中，并稀释至100ml。
〔6〕氧化镁。
〔7〕碘化钾溶液(150g/L)：称取15g碘化钾溶于水中，并稀释至100ml，储于棕色瓶中。
〔8〕酸性氯化亚锡溶液：称取40.0g氯化亚锡〔SnCl2·2H2O〕，加盐酸溶解并稀释至100.0ml，参加数颗金属锡粒。
**氯化亚锡〔SnCl2〕又称二氯化锡，白色或半透明晶体，带二个分子结晶水〔SnCl2·2H2O〕的是无色针状或片状晶体，溶于水、乙醇和乙醚。
氯化亚锡试剂不稳定，在空气中被氧化成不溶性氯氧化物，失去复原作用，为了保持试剂具有稳定的复原性，在配制时，加盐酸溶解为酸性氯化亚锡溶液，并参加数粒金属锡粒，使其持续反响生成氯化亚锡及新生态氢，使溶液具有复原性。
氯化亚锡在本实验的作用为将As5+复原为As3+；在锌粒外表沉积锡层以抑制产生氢气作用过猛。
〔9〕盐酸溶液(1＋1)：量取50ml盐酸，小心倒入50ml水中，混匀。
〔10〕乙酸铅溶液(100g/L)。
〔11〕乙酸铅棉花：用100g/L乙酸铅溶液浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下枯燥后，储存于玻璃瓶中。
**乙酸铅棉花塞入导气管中，是为吸收可能产生的硫化氢，使其生成硫化铅而滞留在棉花上，以免吸收液吸收产生干扰，硫化物和银离子生成灰黑色的硫化银，但乙酸铅棉花要塞得不松不紧为宜。
原子荧光光谱法测定稻谷中总砷及形态砷的研究与分析作者：张大诚李发启彭灿来源：《粮食科技与经济》2020年第01期[摘要]采用微波消解-原子荧光光谱法测定稻谷中总砷，操作简单，并且快速准确;采用液相色谱-原子荧光光谱法（LC-AFS）测定稻谷中形态砷。
通过比较总砷和各种形态砷的含量，可知稻谷中砷主要是以无机砷为主，无机砷酸含量占总砷含量的55.0%～84.0%，其中主要是以亚砷酸（As3）的形式存在，亚砷酸含量占总砷含量的44.8%～80.7%，其次，是以二甲基砷（DMA）和砷酸（As5）形式存在，而以一甲基砷（MMA）形态存在的非常少。
[关键词]微波消解-原子荧光光谱法;液相色谱-原子荧光光谱法（LC-AFS）;总砷;形态砷;亚砷酸（As3）中图分类号：TS207.3 文献标识码：A DOI：10.16465/431252ts.202001民为国基，谷为民命。
粮食事关国运民生，粮食安全是国家安全的重要基础[1]。
随着现代人类的生活水平越来越高，环境污染问题越来越严重，人们对于粮食安全也就越来越关注[2-4]。
国际癌症组织（IARC）早已经把砷及其化合物列入为致癌物，联合国粮农组织（FAO）与世界卫生组织（WHO）早在1972年就将砷列为食品中首批污染物之一。
砷在自然界主要以亚砷酸（As3）、砷酸（As5）、一甲基砷（MMA）、二甲基砷（DMA）、砷甜菜碱（AsB）、砷胆碱（AsC）、砷糖（AsS）等多种形式存在，其中亚砷酸（As3）和砷酸（As5）的毒性远大于其他形态的砷，因此研究稻谷中总砷及形态砷的含量具有特别重要的意义[5-6]。
目前测定食品中总砷的方法主要有电感耦合等离子体质谱法[7-8]、氢化物发生原子荧光光谱法[9-11]和银盐法[12]，本实验采用微波消解-原子荧光光谱法测定稻谷中总砷含量，这与《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》（GB 5009.11-2014）中第二法样品预处理的方法有所不同，第二法是以湿法消解样品为主要的预处理方法，此种方法需要大量的混酸，所花费的时间较长，有时干扰也非常严重，这就导致了测定结果不准确。
干灰化--原子荧光光谱法对食品总砷含量的测定分析陈学海【摘要】最近几年，随着人们生活水平的不断提高，食品安全问题也越来越受到人们的广泛关注，因此如何保证人们的饮食健康和安全成了当前市场监测监管部门研究的重要问题。
本文笔者就试着通过采用干灰化—原子荧光光谱法对食品总砷含量进行测定和分析，主要是选择小麦粉、酱油、海带丝、茶叶以及大葱作为测定对象，在将其进行处理后，根据干灰化—原子荧光光谱测定的具体方法进行测定，然后对所得的结果进行分析，并对干灰化—原子荧光光谱对食品总砷含量的测定分析进行报道。
【期刊名称】《食品安全导刊》【年(卷),期】2014(000)029【总页数】2页(P57-58)【关键词】干灰法-原子荧光光谱法;食品;总砷;测定分析【作者】陈学海【作者单位】山东省临沂市食品药品检验检测中心【正文语种】中文【中图分类】医药卫生Dec 2014CHINA FOOD SAFETY 57分析与检测原子荧光光谱法主要指的是介于原子吸收光谱和原子发射光谱两者之间的一种光化学分析技术，该种技术主要具有谱线简单、灵敏度高、检出限低以及可以同时对多种元素进行测量等优点，因此最近几年被广泛运用在食品检测中。
然而在对食品中所含砷总量进行测定过程中，普遍采用干灰化—原子荧光光谱的方法进行测定，其主要是因为该种方法能够实现对多种样品进行检测，而且该种检测方法的灵敏性较高，还不会对环境造成污染，因此得到了高度认可 [1]。
然而在使用干灰化—原子荧光光谱法对食品进行检测时，结果通常会出现回收率低、重现性差甚至对环境产生污染的情况，因此，本文笔者在学习并总结了他人大量实验的基础上，对该检测方法进行了适当的改良，并将其运用在食品中总砷含量的测定，具体实现分析报道如下：1 实验部分 1.1实验仪器在本次的试验中涉及的试验仪器主要有：原子荧光光度计、天平秤、陶瓷纤维高温炉、砷空心阴极灯以及实验室超纯水机。
1.2主要试剂硫脲等均采用分析纯试剂，氧化镁等则选取优级纯；实验室用水则选取超纯去离子水；盐酸为原子荧光专用试剂；所用玻璃仪器则选用20% 的硝酸连续浸泡24h，同时采用超纯水进行清洗和晾干。
1目的规范总碑测定的标准操作规程。
2范围本标准规定了食品中总碑的测定方法。
本标准第一、二法适用于各类食品中总碑的测定。
3责任质量部组织制订、化验室负责实施。
4内容4.1依据：GB5009.11-2014食品安全国家标准食品中总碑及无机碑的测定4.2第一法电感耦合等离子体质谱法4.2.1原理样品经酸消化处理后，消解液经过雾化由载气（氮气）导入ICP炬焰中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，大部分转化为带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据其质荷比进行分离。
对于一定的质荷比，质谱积分面积与进入质谱仪中的离子数成正比，即样品中待测物的浓度与质谱积分面积或质谱峰高成正比。
因此可通过测量质谱积分面积或质谱峰高测定样品中碑元素的浓度。
4.2.2试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
4.2.2.1 试剂4.221.1硝酸(HN03) :MOS级(电子工业专用高纯化学品)、BV III级。
422.1.2 过氧化氢(H2O2)422.1.3质谱调谐液：Li、Y、Ce、Ti、Co,推荐使用浓度为10ng/ml o4.2.2.1.4内标储备液:Ge,浓度为100 Ug/mL。
4.2.2丄.5氢氧化钠(NaOH)4.2.2.2试剂配制42221硝酸溶液(2+98):量取20mL硝酸,缓缓倒入980 mL水中，混匀。
42222硫酸溶液(1+9):量取硫酸lOOmL,缓缓倒入900 mL水中，混匀。
42.2.2.3内标溶液Ge或Y(1.0ug/mL)取l.OmL内标溶液，用硝酸溶液(2+98) 稀释定容至lOOmLo4.2.2.2.4 氢氧化钠溶液(100 g/L):称取10.0g氢氧化钠，溶于水并用水稀释至100 mLo4.2.23标准品三氧化二碑(As2O3)标准品:纯度299.596。
4.2.2.4标准溶液配制4.224.1碑标准储备液(100 mg/L,按As计):准确称取于100C0干燥2h的三氧化二碑0.0132g;加1 mL氢氧化钠溶液(100 g/L)和少量水溶解，转入100 mL 容量瓶中，加入适量盐酸调整其酸度接近中性，用水稀释至刻度。
摘要：为分析湿法消解和微波消解对原子荧光光谱法测定小麦粉盲样中砷含量的影响，依据原子荧光光谱法，在同等仪器条件下，同时对采用湿法消解与微波消解的小麦粉试样进行检测。
结果显示：两种消解方法的线性范围均为（0～10）μg/L，相关系数r为0.9999；检出限分别为湿法消解0.08μg/L，微波消解0.01μg/L；微波消解的试样RSD在5%以下，而湿法消解的试样RSD均在10%左右；砷的含量湿法消解为0.089mg/kg，微波消解为0.045mg/kg。
试验结果表明，盲样中砷的标准值为（0.05±0.005）mg/kg，微波消解的测定结果在目标范围内，湿法消解的测定结果远远超出目标值。
微波消解具有高效快捷、消解液澄清透明、环境友好、省时省力、安全可靠等优点，其处理试样测得结果的重复性、准确度、精密度均优于湿法消解。
关键词：湿法消解；微波消解；原子荧光光谱法；小麦粉；砷小麦是我国的主要粮食作物。
当前土壤重金属污染严重，不仅影响小麦的产量，而且有毒重金属元素在农作物中富集，通过食物链进入人体，危及人类健康，且不易被人察觉，具有潜在的危害[1-5]。
研究人员将有毒性的重金属分为强毒性元素和中等毒性元素两类，其中As是强毒性的元素[1，6]。
不同形态的砷，毒性不同，对人体有毒性的主要是砷的化合物[7-8]。
As3+毒性大于As5+，As2O3是毒性最强的化合物，有研究表明，口服As2O3（5~50）mg剂量可中毒，（60~100）mg剂量可致死[1，7，9]。
同时，砷是国际肿瘤机构和世界卫生组织确认的人类致癌物之一，最常见的是皮肤癌，其次是肺癌、肾癌等多种癌症[2，7-8]。
张楠在重金属健康风险监控研究中发现，大米、酱油、醋、蜂蜜、苹果、鲍鱼6类食品中，同等剂量水平下，致癌物质砷所引起的健康风险远远大于其他金属元素，小麦粉中砷的风险排在第二，仅次于锌[2]。
GB2762-2017《食品安全国家标准食品中污染物限量（含第1号修改单）》规定：谷物碾磨加工品中总砷的限量为0.5mg/kg[10]。
1目的规范总砷测定的标准操作规程。
2范围本标准规定了食品中总砷的测定方法。
本标准第一、二法适用于各类食品中总砷的测定。
3责任质量部组织制订、化验室负责实施。
4内容4.1 依据：GB5009.11-2014 食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定4.2第一法电感耦合等离子体质谱法4.2.1原理样品经酸消化处理后，消解液经过雾化由载气（氩气）导入ICP炬焰中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，大部分转化为带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据其质荷比进行分离。
对于一定的质荷比，质谱积分面积与进入质谱仪中的离子数成正比，即样品中待测物的浓度与质谱积分面积或质谱峰高成正比。
因此可通过测量质谱积分面积或质谱峰高测定样品中砷元素的浓度。
4.2.2试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
4.2.2.1试剂4.2.2.1.1硝酸（HNO3）:MOS级（电子工业专用高纯化学品）、BV Ⅲ级。
4.2.2.1.2过氧化氢（H2O2）4.2.2.1.3质谱调谐液：Li、Y、Ce、Ti、Co，推荐使用浓度为10 ng/ml。
4.2.2.1.4内标储备液：Ge，浓度为100 Ug/mL。
4.2.2.1.5氢氧化钠（NaOH）4.2.2.2试剂配制4.2.2.2.1硝酸溶液（2+98）：量取20 mL硝酸，缓缓倒入980 mL水中，混匀。
4.2.2.2.2硫酸溶液（1+9）：量取硫酸100mL，缓缓倒入900 mL水中，混匀。
4.2.2.2.3内标溶液Ge 或Y（1.0 ug/mL）：取1.0mL内标溶液,用硝酸溶液（2+98）稀释定容至100mL。
4.2.2.2.4 氢氧化钠溶液（100 g/L）：称取10 .0g 氢氧化钠，溶于水并用水稀释至100 mL。
4.2.2.3.标准品三氧化二砷（As2O3）标准品：纯度≥99.5%。
4.2.2.4标准溶液配制4.2.2.4.1砷标准储备液（100 mg/L，按As计）：准确称取于100℃干燥2h的三氧化二砷0.0132g，加1 mL氢氧化钠溶液（100 g/L）和少量水溶解，转入100 mL容量瓶中，加入适量盐酸调整其酸度接近中性，用水稀释至刻度。
２０１２年 ４月 Ａｐｒｉｌ２０１２岩 矿 测 试 ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ文章编号：０２５４ ５３５７（２０１２）０２ ０２６８ ０４Ｖｏｌ．３１，Ｎｏ．２ ２６８～２７１微波消解 －氢化物发生原子荧光光谱法同时测定化肥中的砷和汞周惠琼１，２，朱霞萍１，２ ，廖余游１，２（１．成都理工大学材料与化学化工学院，四川 成都 ６１００５９； ２．四川省矿产资源化学高校重点实验室，四川 成都 ６１００５９）摘要：采用微波消解对样品进行前处理，建立了氢化物发生 －双道原子荧光光谱同时测定化肥中砷和汞的方法。
以 ２０ｇ／ＬＫＢＨ４为还原剂，８％的盐酸为载液，测定砷和汞的负高压均为 ２７０Ｖ，砷的灯电流为 ６０ｍＡ， 汞的灯电流为 ２０ｍＡ。
讨论了常见元素对测定的干扰，４０ｇ／Ｌ的主量元素 Ｎ、Ｐ、Ｋ，１０倍于砷、汞浓度的杂质元素 Ｔｅ、Ｃａ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｓｂ、Ｓｎ、Ｐｂ对砷和汞测定的影响满足分析要求。
方法测定砷和汞的线性范围Ａｓ为 ０．６８～１００μｇ／Ｌ，Ｈｇ为 ０．１２～１０μｇ／Ｌ；检出限 Ａｓ为０．６８μｇ／Ｌ，Ｈｇ为 ０．１２μｇ／Ｌ；方法精密度（ＲＳＤ，ｎ＝５）低于 ８％。
该方法具有前处理简便快速、易于操作、灵敏度高等特点，能满足化肥中砷和汞同时测定的要求。
关键词：化肥；砷；汞；微波消解；氢化物发生；原子荧光光谱法中图分类号：Ｓ１４３；Ｏ６１３．６３；Ｏ６１４．２４３；Ｏ６５７．３１文献标识码：ＢＳｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆＡｓａｎｄ Ｈｇ ｉｎ Ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒｓｂｙ Ｈｙｄｒｉｄｅ ＧｅｎｅｒａｔｉｏｎＡｔｏｍｉｃＦｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｗｉｔｈＭｉｃｒｏｗａｖｅＤｉｇｅｓｔｉｏｎＺＨＯＵＨｕｉｑｉｏｎｇ１，２，ＺＨＵＸｉａｐｉｎｇ１，２ ，ＬＩＡＯＹｕｙｏｕ１，２（１．Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓ ＆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ， Ｃｈｅｎｇｄｕ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， Ｃｈｅｎｇｄｕ ６１００５９，Ｃｈｉｎａ；２．ＭｉｎｅｒａｌＲｅｓｏｕｒｃｅｓＣｈｅｍｉｓｔｒｙＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＳｉｃｈｕａｎＨｉｇｈｅｒＥｄｕｃａｔｉｏｎＩｎｓｔｉｔｕｔｉｏｎｓ， Ｃｈｅｎｇｄｕ ６１００５９，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆＡｓａｎｄ Ｈｇｉｎ ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒｂｙｈｙｄｒｉｄｅｇｅｎｅｒａｔｉｏｎｔｗｏｗａｙａｔｏｍｉｃ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｈａｓｂｅｅｎｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｕｓｉｎｇｔｈｅｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔｂｙｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎｔｅｃｈｎｉｑｕｅ．２０ｇ／Ｌ ＫＢＨ４ｆｏｒｒｅｄｕｃｔａｎｔａｎｄ８％ ＨＣｌｆｏｒｃａｒｒｉｅｒｆｌｕｉｄ．ＯｐｔｉｍａｌｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｗｅｒｅＨＶｏｆ－２７０ＶｆｏｒＡｓａｎｄ ＨｇｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓｗｉｔｈＡｓｌａｍｐｃｕｒｒｅｎｔｏｆ６０ｍＡ ａｎｄＨｇｌａｍｐｃｕｒｒｅｎｔｏｆ２０ｍＡ．Ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｆｒｏｍ ｃｏｍｍｏｎ ｅｌｅｍｅｎｔｓｉｎｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＡｓａｎｄＨｇａｒｅｄｉｓｃｕｓｓｅｄｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ．ＴｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆｔｈｅｍａｉｎｅｌｅｍｅｎｔｓｏｆＮ，Ｐ ａｎｄＫ（４０ｇ／Ｌ）ａｎｄｉｍｐｕｒｉｔｙｅｌｅｍｅｎｔｓｏｆＴｅ，Ｃａ，Ｚｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｎｉ，Ｓｂ，ＳｎａｎｄＰｂ，ｗｈｉｃｈｗａｓｔｅｎｔｉｍｅｓ ｔｈｏｓｅｏｆＡｓ，Ｈｇ，ｍｅｔｔｈｅｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓｏｆａｎａｌｙｔｉｃａｌｃｈｅｍｉｓｔｒｙ．ＴｈｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＡｓａｎｄＨｇｈａｄａ ｗｉｄｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｏｆ０．６８－１００μｇ／Ｌａｎｄ０．１２－１０μｇ／Ｌ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．ＴｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｆｏｒＡｓａｎｄＨｇｗｅｒｅ ０．６８μｇ／Ｌａｎｄ０．１２μｇ／Ｌ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．ＴｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓａｐｐｌｉｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｒｅａｌｓａｍｐｌｅａｎｄｔｈｅＲＳＤ（ｎ＝５） ｆｏｒＡｓｉｎｐｈｏｓｐｈａｔｅｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒｗａｓ４．２２％ ａｎｄ７．５３％ ｉｎｐｏｔａｓｈｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ，ｔｈｅＲＳＤ（ｎ＝５）ｆｏｒＨｇｉｎｐｈｏｓｐｈａｔｅ ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒｗａｓ５．８９％ ａｎｄ４．４１％ ｉｎｐｏｔａｓｈｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｉｓｒａｐｉｄａｎｄｓｉｍｐｌｅｗｉｔｈａｈｉｇｈａｃｃｕｒａｃｙａｎｄ ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ，ａｎｄ ｃａｎ ｂｅａｐｐｌｉｅｄ ｔｏｍｅａｓｕｒｅＡｓａｎｄ Ｈｇｉｎ ｎｉｔｒｏｇｅｎ ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ， ｐｈｏｓｐｈａｔｅｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒａｎｄ ｐｏｔａｓｈ ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ，ｐｒｏｖｉｄｉｎｇａｒｅｆｅｒｅｎｃｅｆｏｒｃｏｒｒｅｌａｔｅｄｄｅｔｅｃｔｉｏｎｄｅｐａｒｔｍｅｎｔｓｔｏｍｏｎｉｔｏｒｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｏｆｔｈｅｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ；Ａｓ；Ｈｇ；ｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎ；ｈｙｄｒｉｄｅｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ；ａｔｏｍｉｃｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ收稿日期：２０１２－０９－１４；接受日期：２０１２－０２－２０ 基金项目：国家质检总局 ２００８年科技计划项目（２００８ＩＫ０４９） 作者简介：周惠琼，硕士研究生，从事环境分析化学方面的研究。
微波消解—原子荧光光度法测大米中总砷作者：庄建玲黄师张君岭王晓莹高雁茹来源：《南方农业·下旬》2015年第01期摘要为准确分析大米中总砷的残留量，实验采用硝酸—过氧化氢对大米样品进行微波消解前处理，利用原子荧光光度法测定大米中总砷含量，本方法精密度高，回收率高，提取完全，简便快速，能使常规溶样方法中易挥发和损失的砷元素被全部保留，是大米中砷及其他农产品及土壤重金属污染物测定较为理想的方法。
关键词大米；总砷；微波消解；原子荧光光度法；检测中图分类号：TS212.7 文献标志码：A 文章编号：1673-890X（2015）03--03大米是人类主要粮食之一，世界上约有50%的人口以大米为主食，我国水稻产区遍及全国各地，水稻也是我国主要粮食作物之一，大米的食用安全问题关系到全世界人们的身体健康。
当今时代，人们在追求高效农业、提高水稻产量同时，会有不少农民在防治水稻病虫的时，水稻上有不合理使用剧毒、高残留农药现象，造成水、土壤、大气的环境污染，而水稻中砷的含量源于土壤、环境及水稻本身对砷较强的富集能力，大米中砷的含量直接影响着人体健康，为此，本文用微波消解—原子荧光光度法测大米中总砷，以供参考。
砷系有害元素，自然界中分布广、毒性大，已成为农产品、环境中必检项目之一。
大米中砷含量差异较大，高砷地区产的大米是大米中砷的主要来源。
目前，大米中总砷含量测定的方法有氢化物原子荧光光度法、银盐法以及硼氢化物还原比色法，由于银盐法、硼氢化物还原比色法，不但耗时，劳动强度大，而且耗能耗酸，试剂污染和干扰都较严重[1]。
所以，实际操作时不宜使用，而氢化物原子荧光光度法，提取操作简便、用时短，但操作过程误差大，提取不完全。
为此，采用硝酸—过氧化氢对大米样品进行微波消解前处理，然后用原子荧光法对大米中总砷含量进行测定，方法简便快速，结果令人满意。
1 材料与方法1.1 仪器原子荧光分光光度计（AFS-830型，北京吉天仪器有限公司）配砷特种空芯阴极灯；微波消解仪（XT-9912型，上海新拓分析仪器科技有限公司）。
