槐花米中芸香苷的提取及

（三）芸香苷的精制
芸香苷粗品2g 加蒸馏水400ml，煮沸溶 解10min趁热抽滤 滤液 静置析晶，抽滤 滤液 药渣
结晶 室温下晾干 精制芸香苷
（四）芸香苷的水解
精制芸香苷 加2％硫酸100ml，加热回流30min， 至沉淀不再增加为止，放冷抽滤 沉淀
用少量水洗去余酸，晾干
滤液
加氢氧化钡中和至中性，滤过
槲皮素粗品 槲皮素精制品
95％乙醇 重结晶
硫酸钡沉淀
滤液 浓缩至干，加 2～3ml乙醇溶解 糖供试液
注：wenku.baidu.com滤瓶的使用：
①开始顺序：减滤纸（大 小应合适）→安装分液漏斗 （分液漏斗下斜口应对准抽气 口）→连接真空泵→打开真空 泵→抽滤。 ②结束时顺序：先拔掉抽 滤瓶上与真空泵连接的像皮管， 再拆除装置。否则真空泵中的 水回因为压力较抽滤瓶中空气 的压力大而流入抽滤瓶。
实验四 槐花米中芸香苷的提取及 槲皮素的制备与检识
（一）实验原理
由槐花米中提取芸香苷的方法很多， 本实验是根据芸香苷在冷水和热水中的溶 解度差异的特性进行提取和精制，或根据 芸香苷分子中具有酚羟基，显弱酸性，能 与碱成盐而增大溶解度，以碱水为溶剂煮 沸提取，其提取液加酸酸化后则芸香苷游 离析出。
（二）芸香苷的提取
方法Ⅰ：水提取法
槐花米粗粉20g 加10倍量沸水煮沸20min，反 复2次，趁热脱脂棉滤过 药渣 滤液 静置过夜，滤过 滤液 芸香苷粗品
方法Ⅱ ：碱溶酸沉法
槐花米粗粉20g 加0.4％硼砂水200ml，石灰乳调pH8～9 煮沸20min，4层纱布滤过，反复2次 滤液 药渣 放冷至60～70℃，浓盐酸调 pH3～4，冰箱中析晶，滤过 滤液 沉淀 室温下晾干 芸香苷粗品
（六）注意事项
1．在提取前应将槐花米略捣碎，使芸 香苷易于被热水溶出。 2．在提取过程中，加入硼砂的目的是 使其与芸香苷分子中的邻二酚羟基发生络 合，既保护了邻二酚羟基不被氧化破坏， 又避免了邻二酚羟基与钙离子络合（芸香 苷的钙络合物不溶于水），使芸香苷不受 损失，提高收得率。
3．本实验直接用沸水由槐花米中提取 芸香苷，收得率稳定，且操作简便。如用 碱溶酸沉法提取，加入石灰乳可以达到碱 性溶解的目的，又可除去槐花7米中所含的 大量粘液质，但应严格控制其碱性pH8～9， 不可超过pH10。如pH值过高，加热提取过 程中芸香苷可被水解破坏，降低收得率。 加酸沉淀时，控制pH3～4,不宜过低，否则 芸香苷可生成yang盐而溶于水，也降低收 得率。
（五）芸香苷、槲皮素及糖的检识
实验名称 Molish反应 实验试剂 现象 芸香苷 槲皮素 紫色环 无现象
10%α-萘酚乙醇 溶液-浓硫酸 盐酸-镁粉反应 盐酸-镁粉 红色～紫红色 醋酸镁反应 1％醋酸镁甲醇 黄色荧光（紫外灯） 溶液（滤纸） 三氯化铝反应 1％三氯化铝乙 黄色荧光 醇溶液（紫外灯） 锆-柠檬酸反应 2％二氯氧锆甲醇溶液 黄色并 黄色 2％柠檬酸甲醇溶液3～4滴 褪色 不褪色