聚硅氮烷合成方法与应用研究进展
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聚硅氮烷交联剂【原创实用版4篇】篇1 目录1.聚硅氮烷交联剂的定义和特点2.聚硅氮烷交联剂的应用领域3.聚硅氮烷交联剂的优势与局限性4.我国聚硅氮烷交联剂的研究与发展篇1正文聚硅氮烷交联剂是一种具有优良性能的化学物质,它具有高热稳定性、耐腐蚀性以及良好的电绝缘性等特点。
在众多领域中,聚硅氮烷交联剂都有着广泛的应用,如橡胶、涂料、塑料等行业。
首先,让我们来了解一下聚硅氮烷交联剂的定义和特点。
聚硅氮烷交联剂是一种以硅和氮为主要元素的聚合物,通过交联作用,可以提高材料的物理性能和化学性能。
聚硅氮烷交联剂具有优异的热稳定性,能够在高温环境下保持其结构和性能不变。
同时,它还具有良好的耐腐蚀性能,能够抵抗酸、碱、盐等化学物质的侵蚀。
此外,聚硅氮烷交联剂还具有优良的电绝缘性能,使其在电子领域也有着广泛的应用。
聚硅氮烷交联剂的应用领域非常广泛,其中最为常见的是在橡胶行业。
聚硅氮烷交联剂可以提高橡胶的强度、韧性和耐磨性,使其在各种恶劣环境下都能保持良好的性能。
此外,聚硅氮烷交联剂在涂料和塑料行业也有着广泛的应用。
在涂料中,聚硅氮烷交联剂可以提高涂层的附着力、耐磨性和防腐性;在塑料中,聚硅氮烷交联剂可以提高塑料的强度、韧性和耐热性。
然而,聚硅氮烷交联剂也存在一些优势与局限性。
尽管聚硅氮烷交联剂具有优良的性能,但其生产成本相对较高,这限制了其在一些低成本产品中的应用。
此外,聚硅氮烷交联剂在某些环境下可能会发生水解反应,导致其性能下降。
因此,如何提高聚硅氮烷交联剂的稳定性,扩大其应用范围,是我国科研工作者正在研究的问题。
我国在聚硅氮烷交联剂的研究与发展方面取得了显著的成果。
近年来,我国科研人员不断探索聚硅氮烷交联剂的新材料、新工艺,努力提高聚硅氮烷交联剂的性能和降低生产成本。
此外,我国政府也积极推动聚硅氮烷交联剂在各领域的应用,鼓励企业加大研发投入,加快产业化进程。
总之,聚硅氮烷交联剂是一种具有巨大潜力的化学材料,其在各个领域都有着广泛的应用前景。
聚硅氮烷紫外可见近红外光谱1.引言1.1 概述硅氮烷是一类由硅和氮原子组成的化合物,具有特殊的化学结构和独特的物理性质。
在最近几十年的研究中,硅氮烷材料已经得到广泛关注,并在许多领域中发挥着重要作用,特别是在光谱分析领域。
光谱分析是一种重要的实验技术,可以通过研究物质与光的相互作用来获取有关物质的结构和性质的信息。
紫外可见近红外光谱是光谱分析中的一种重要方法,能够提供从紫外到可见光再到近红外范围的光谱信息。
本文旨在探讨聚硅氮烷在紫外可见近红外光谱分析中的应用。
首先,我们将介绍硅氮烷的特性,包括其化学结构、物理性质和制备方法。
然后,我们将介绍紫外可见近红外光谱的原理和技术,并讨论硅氮烷在光谱分析中的优势和局限性。
此外,我们还将探讨聚硅氮烷在光谱分析中的应用案例,并展望其在未来的发展前景和挑战。
通过深入研究硅氮烷材料的光学性质和光谱分析技术,我们可以更好地理解和利用这一类特殊材料在光谱分析领域的潜力。
总之,本文将全面介绍聚硅氮烷紫外可见近红外光谱分析的相关内容,旨在为学术界和工业界的研究人员提供有关硅氮烷材料及其应用的重要参考资料。
1.2 文章结构文章结构:本文按照以下结构进行阐述。
首先,在引言部分概述了聚硅氮烷紫外可见近红外光谱的背景和意义,并介绍了文章的结构。
接下来,在正文部分,首先介绍了硅氮烷的特性,包括其化学结构、物理性质和应用领域等内容。
然后,详细阐述了紫外可见近红外光谱的原理,包括光谱测量的基本原理、分析仪器的工作原理以及光谱数据处理和解析方法等方面的内容。
最后,在结论部分,探讨了聚硅氮烷在光谱分析中的应用,包括其在质谱、红外光谱和拉曼光谱等方面的应用概况。
同时,还对聚硅氮烷光谱分析的发展前景和面临的挑战进行了讨论。
通过本文的阐述,读者可以全面了解聚硅氮烷紫外可见近红外光谱的相关知识,为进一步研究和应用提供指导和参考。
1.3 目的本文的目的是探讨聚硅氮烷在紫外可见近红外光谱分析领域的应用和潜力。
聚硅氮烷树脂合成聚硅氮烷树脂是一种由硅烷和氮烷基团共轭聚合而成的高分子材料,具有优异的热稳定性、低介电常数、低介电损耗等特点,因此在电子、电器领域中有广泛的应用。
本文将介绍聚硅氮烷树脂的合成方法。
1.催化剂的选择聚硅氮烷树脂的合成需要选择合适的催化剂,通常采用铂(Pt)、铑(Rh)、铱(Ir)等金属催化剂。
铂催化剂是一种常用的聚硅氮烷树脂催化剂,它能够有效地催化硅烷和氮烷基团的共轭聚合反应。
2.反应原料的选择和准备硅烷和氮烷基团是聚硅氮烷树脂的主要原料,通常采用甲基硅烷、苯基三甲基硅烷、异丙基三甲基硅烷等硅烷类化合物和异氰酸酯、吡啶等氮烷类化合物。
这些原料需要事先进行准确的称量和混合。
3.反应条件的控制在聚硅氮烷树脂合成过程中,反应温度、催化剂用量、引发剂用量等反应条件的控制对于合成产物的品质具有重要的影响。
一般来说,反应温度控制在70℃至110℃之间,催化剂用量控制在0.5%至5%之间,引发剂用量根据反应规模适当调整。
4.聚合反应的进行聚硅氮烷树脂是通过硅烷和氮烷基团的共轭聚合反应来合成的。
在反应中,硅烷和氮烷基团经过催化剂的作用,发生共轭聚合反应,生成线性的聚硅氮烷树脂分子。
聚合反应时间根据反应规模适当调整,通常在6小时至12小时之间。
5.聚合产物的处理聚硅氮烷树脂合成后,需要对聚合产物进行处理。
通常采用水解法对产物进行处理,将其溶于氢氧化钠溶液中,并在200℃至300℃的温度下进行水解反应,将氮烷基团和硅烷基团分解,并生成SiO2和N2等化合物。
最终获得的产物具有优异的性能和应用前景。
总之,聚硅氮烷树脂合成是一项较为复杂的工艺,在合成过程中需要注意控制反应条件和催化剂选择,以获得高质量的产物。
聚硅氮烷树脂在电子、电器领域中有广泛的应用前景,将为社会发展和科技进步做出积极贡献。
聚硅氮烷树脂及其制备方法,应用和氮化硅陶瓷材料
聚硅氮烷树脂(poly-silazane)是一种由硅原子和氮原子组成的聚合物。
它具有高碳硅键和氮硅键的含能结构,因此具有较高的热稳定性和耐热性。
聚硅氮烷树脂可通过聚合硅氮烷单体或通过硅源和氮源的共聚反应制备而成。
制备方法主要有以下几种:一是通过聚合硅氮烷单体,硅氮烷单体通常是由硅原子与氮原子通过键合形成的分子,可以利用硅烷化合物和氨气在适当条件下进行反应得到;二是通过硅源和氮源的共聚反应,硅源可以是硅烷化合物或硅烷基聚合物,氮源可以是氨气或含氮化合物。
聚硅氮烷树脂具有很多应用领域,其中最重要的是作为预陶瓷材料的前体。
聚硅氮烷树脂可以通过热解或热聚合的方式转化为氮化硅陶瓷材料。
氮化硅陶瓷具有优异的耐热性、耐腐蚀性和机械性能,因此广泛应用于高温、高压、耐腐蚀等极端环境下的工业领域,如航空航天、电子器件、化学工业等。
此外,聚硅氮烷树脂还可以用于制备其他陶瓷材料,如碳化硅陶瓷、碳氮化硅陶瓷等。
它们在高温、高压、腐蚀等恶劣环境中具有优异的性能。
总之,聚硅氮烷树脂是一种重要的陶瓷材料前体,通过合适的制备方法可以得到多种陶瓷材料,应用范围较广,并在许多领域发挥着重要作用。
研究论文(DOI: 10.6023/A1109254)紫外光固化含硼氮六环的硅硼氮碳烷陶瓷单源先驱体的合成、表征及性能研究张建柯陈立新* 张红祥何玮奇(西北工业大学理学院应用化学系西安 710129)摘要:以氯甲基三氯硅烷、三氯化硼和六甲基二硅氮烷为原料经过一步法合成出一种新型的端基为Si-Cl基团的含硼氮六环的硼硅氮碳烷单体:B,B´,B〞-三[ (三氯硅基)-亚甲基]环硼氮烷(TSMB),用2-羟基丙烯酸乙酯和乙烯基乙二醇醚对TSMB进行功能化改性,得到可UV固化的陶瓷单源先驱体a-TSMB和e-TSMB;a-TSMB和e-TSMB经UV固化、1400℃下裂解2h最后制备出陶瓷材料C1和C2。
采用FT-IR、NMR、DPC、RT-IR、TGA、XPS 和XRD分别对TSMB、e-TSMB和a-TSMB以及陶瓷C1和C2的结构、组成、UV反应性、陶瓷产率和耐高温性能进行了研究。
结果表明:a-TSMB和e-TSMB两种陶瓷单源先驱体分子中含有硼氮六环结构,分子末端为丙烯酸酯或乙烯基醚官能团,与理论设计完全相符;a-TSMB和e-TSMB的光聚合反应在25sec内分别完成82%和67%,最终双键转化率可达到90.0%和74.0%,其陶瓷产率在1300℃时为57.9%和48.5%;陶瓷材料C1和C2中含有Si、B、C、N、O五种元素,且B元素的含量达到4.4%和4.9%,达到耐高温陶瓷对B元素含量的要求,在1400℃时陶瓷C1和C2均可保持非晶态具有优异的耐高温性能。
关键词:SiBNC陶瓷;硅硼氮碳烷;陶瓷单源先驱体;UV固化;结构表征1E-mail: lixin@西北工业大学研究生创业种子基金(NO.Z2011014)资助项目Synthesis, Characterization and Performance Study of Borosilazane as UV-Curable Borazine-Type Single Source Precursors for SiBNC Ceramic Zhang, Jianke Chen, Lixin* Zhang, Hongxiang He, Weiqi(Department of Applied Chemistry, School of Science, NorthwesternPolytechnical University, Xi’an Shaanxi, 710129)Abstract A novel borosilazane monomer terminated with Si-Cl groups: B,B´,B〞-tris[(trichlorosilyl)-methyl] borazine(TSMB) was synthesized through one-step route by reacting boron trichloride(BCl3), chloromethyl trichlorosilane(CH2ClSiCl3)with hexamethyldisilazane(HMDZ) as the starting materials. From functionalizing TSMB by 2-Hydroxethyl acrylate and 2-Hydroxyethyl vinyl ether, two UV-curable single source precursors a-TSMB and e-TSMB were obtained, respectively. Then ceramic materials C1 and C2 can be prepared with a-TSMB and e-TSMB through UV-curing and cracking under 1400℃ for 2h. The chemical composition, structure, photo-curing performance and ceramic yield of the TSMB, a-TSMB and e-TSMB were investigated using FT-IR, NMR, DPC, RT-IR and TGA. The content and high temperature performance of the ceramic C1 and C2 were researched by element analysis, XPS and XRD. Results show that: both the two ceramic precursors molecules, a-TSMB and e-TSMB, contain the B-N six-member ring structure, and are terminated with acrylate or vinyl ether functional groups, which matches well with the theoretical design. The photo polymerization of the a-TSMB and e-TSMB can finish 82% and 67% in 25 seconds, the final conversion of the double bond can reach 90.0% and 74.0%, and the corresponding ceramic yield at 1300℃ is 57.9% and 48.5%, respectively. There are five elements, Si, B, C, N, and O in the C1 and C2 ceramic materials, and the contents of B are 4.4% and 4.9%, respectively, which can achieve the requirement for the high temperature ceramic material on the B element. Both the ceramic materials C1 and C2 can preserve amorphous states at 1400℃ and have excellent high-temperature resistance properties.Key words: SiBNC Ceramic; Borosilazane; Single source precursor; UV curing;Structure characterization前言:SiBNC多元体系陶瓷与SiC、Si3N4、BN等二元体系陶瓷以及SiNC、SiCO等三元体系陶瓷相比具有更加优异的耐高温和抗氧化性能,是一种备受亲睐的新型陶瓷材料[1]。
第44卷第8期化工新型材料Vol.44No.82016年8月NEW CHEMICAL MATERIALS聚硅氮烷合成方法与应用研究进展黄 健1 高利珍1* 付俊杰1 纪兰香2 邓建国2 邓志华2*(1.太原理工大学环境科学与工程学院,太原030000;2.四川省新材料中心,绵阳621900)摘 要 聚硅氮烷是分子主链中含有重复硅氮键的一类有机化合物,广泛应用于陶瓷先驱体制备、材料涂层合成、医学手术等领域。
综述国内外聚硅氮烷合成及应用研究最新进展,重点论述了聚硅氮烷的不同合成方法和反应原理,提出合成耐热型高分子量聚硅氮烷的研究思路,展望聚硅氮烷的发展前景与研究方向,为合成具有特定性能的聚硅氮烷聚合物提供一定的设计思路与理论基础。
关键词 聚硅氮烷,开环聚合,阴离子,阳离子Progress of synthesis method of polysilazane and its applicationHuang Jian1 Gao Lizhen1 Fu Junjie1 Ji Lanxiang2 Deng Jianguo2 Deng Zhihua2(1.College of Environmental Science and Engineering,Taiyuan University of Technology,Taiyuan 030000;2.New Materials Center of Sichuan Province,Mianyang 621900)Abstract The polysilazane is an organic compounds with silicon-nitrogen bond,which is widely applied in the fieldsof preparation of ceramic precursor,synthesis of coating materials and medical surgery.The progress of polysilazane synthe-sis methods and application in recent years was reviewed.Especially,the different synthesis and reaction principle of polysi-lazane were especially considered.The idea of synthesis of high molecular weight polysilazane with good heat-resistant wasproposed,an insight of the coming efforts to develop new classes of polysilazane was provided.The design ideas and theo-retical basis for the synthesis of polysilazane polymers with special properties were provided.Key words polysilazane,ring-opening polymerization,anion,cation作者简介:黄健(1992-),男,硕士,研究方向为聚硅氮烷的合成与应用。
联系人:高利珍(1965-),男,博士,教授,研究方向为纳米材料的合成与应用。
邓志华(1968-),男,博士,副研究员,研究方向为液体硅橡胶的合成与应用。
聚硅氮烷性能优异,硅氮键夹角小,分子键张力大,因而分子链不易成环,在分子聚合反应过程中不易发生回咬、重排等副反应,热稳定性良好。
通过改变硅原子或氮原子取代基可以设计具有特定性能的聚硅氮烷[1]。
目前,聚硅氮烷材料应用不广泛,主要原因:大部分聚硅氮烷相对活泼,具有较高的反应活性,易与水、极性化合物及氧气等发生化学反应,因而保存和运输比较困难;聚硅氮烷的合成方法尚不成熟,反应产物分子结构复杂,聚合物分子量普遍偏低[2]。
聚硅氮烷多以二元环、四元环结构或线型低聚物形式存在,耐热性能普遍较差[3]。
聚硅氮烷材料主要应用于陶瓷前驱体制备、涂层材料合成和医学手术等领域[4]。
聚硅氮烷通过裂解、聚合制得的陶瓷材料具有流动性能好、组分可设计、耐热性能好和产品成分均匀等优点,同时聚硅氮烷裂解、聚合工艺简单、反应温度低,因而广泛应用于泡沫陶瓷材料的制备[5-7]。
随着现代科技的不断发展,聚硅氮烷分子结构设计、产物合成与应用研究取得了异常迅速的发展,构筑具有明确分子结构的聚硅氮烷相关研究成果已有报道。
近年来,国内外关于聚硅氮烷陶瓷纺丝能力、材料涂层应用等研究较为广泛,关于聚硅氮烷耐热性能研究还有待进一步深入。
笔者综述了现有聚硅氮烷合成方法和反应原理,利用聚硅氮烷分子结构可设计特殊化学性能,提出合成耐热型高分子量聚硅氮烷的研究思路,展望聚硅氮烷发展前景和研究方向。
1 低分子量聚硅氮烷合成1.1 胺解、氨解反应低分子量聚硅氮烷主要合成方法为胺解、氨解缩聚反应[2],主要步骤如下:氨气通入二甲基二氯硅烷(Me2SiCl2)、甲基氢二氯硅烷(MeSiHCl2)和甲苯配置而成的氯硅烷苯溶液,机械搅拌持续反应,静置沉淀,干燥过滤,苯溶剂洗涤、分馏[8]。
研究表明,氯硅烷苯溶液中Me2SiCl2含量比例越高,氨解反应所需时间越少,反应产物分子量越大。
通过此方法制备的低分子量聚硅氮烷,平均分子量1300,但化学性质较不稳定,本体能迅速交联,反应产物通过高温裂解可制备出高产率、混有纯硅的氮化硅陶瓷[8-9]。
1.2 环硅氮烷的合成研究表明,环三、环四硅氮烷可以通过含双官能团的卤硅烷氨解合成,氨、氨基二锂和二氯硅烷通过反应可以合成出聚硅氮烷四元环状物[9]。
佟秀君等[10]以Me2SiCl2作为反应单体,与固态氯化铵和氨水反应,重结晶得到八甲基环四硅氮烷。
2 高分子量聚硅氮烷合成高分子量聚硅氮烷主要通过环状聚硅氮烷开环聚合合·9·化工新型材料第44卷成,主要方法有阴离子开环聚合和阳离子开环聚合[9]。
2.1 离子催化开环聚合环二硅氮烷为反应单体,纳离子催化作用下会发生阴离子开环聚合,生成高分子量聚硅氮烷聚合物,产物纯度可达到98%以上[9]。
环二硅氮烷在氢氟酸反应溶剂中,锂离子催化作用下发生开环聚合反应,生成高分子量聚硅氮烷聚合物[9,11]。
2.2 环硅氮烷开环聚合八甲基环四硅氮烷钾离子催化作用下,高温反应,发生开环聚合反应,添加封端剂可形成具有一定分子量的聚硅氮烷[12]。
环三硅氮烷在六苯基环三硅氮烷锂盐作用下会发生开环聚合反应,六苯基环三硅氮烷含量的增加会相应提高聚合物分子量,聚合产物各项特征系数也会相应改善[13]。
3 新型聚硅氮烷合成聚硅氧烷聚合物普遍分子量偏低,热稳定性能较差[1]。
一定比例甲基基团的聚硅氮烷聚合物会表现出良好的延展性能和热稳定性,可以有效提高聚硅氮烷耐热性能[11]。
聚硅氮烷研究主要集中在陶瓷前驱体、陶瓷纤维等领域,但是关于提高聚硅氮烷耐热性能的研究鲜有报道。
笔者通过八甲基环四硅氮烷开环聚合,引入甲基基团,设计具有良好耐热性能的聚硅氮烷分子结构,为后期架构具有特定性能的聚硅氮烷分子结构提供一定设计思路与理论基础,具体研究思路:以八甲基环四硅氮烷作为开环单体,六甲基二硅氮烷作为封端剂,甲苯作为反应溶剂,在干燥氮气保护下,通过钌基催化剂作为引发剂进行催化开环聚合[12-14]。
4 聚硅氮烷的应用在材料涂层方面,聚硅氮烷在一定条件下可转化为二氧化硅,是良好的涂层材料,具有良好溶解性、优异附着性、固化简单、耐腐蚀、抗氧化、长期耐候性、耐高低温、透明和耐划刻等特点[15],广泛应用于半导体电子器件、金属防护、塑料包装和打印行业,同时具有一定的防涂画功能,广泛应用于建筑物表面和公共交通工具[16]。
在陶瓷材料方面,聚硅氮烷裂解制备的陶瓷先驱体兼具了聚合物易于加工、耐高低温的特点,是新型有机材料[6],可以作为增强材料应用于航空航天器件开发,同时广泛应用于制备耐高低温的涂料、泡沫以及结构复杂的组件涂覆[17-18]。
在医学手术领域,通过射频辉光放电的方法,外科手术弹性缝线在六甲基二硅氮烷蒸汽中会形成聚酯涂层,可有效消除由于缝线振动或崩断造成的嫩弱组织损伤,同时具有良好疏水性和抗氧化性等特点[19]。
此外,聚硅氮烷产物广泛应用于制备具有高热稳定性、高吸附性和无催化活性的毛细管[20-21]。
5 聚硅氮烷的发展方向和前景(1)聚硅氮烷大多以环单体或低聚物形式存在,结构明确的高分子量聚硅氮烷缺乏成熟合成方法,探索成熟高分子量聚硅氮烷合成方法成为未来研究热点。
(2)N-甲基聚硅氮烷是半结晶性热塑聚合物,具有较高力阻和表面能,在有机硅弹性体补强方面成为关注热点。
(3)加强聚硅氮烷耐热性能和热力学性质方面的研究。
合成具有特定结构的聚硅氮烷,提高聚硅氮烷耐热性和热力学性质,为架构具有特定化学性质的聚硅氮烷分子结构提供一定的设计思路与理论基础。
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