检测奶粉三聚氰胺方法

奶粉中三聚氰胺的测定方法

发布时间：2008年9月22日

GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺

Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测

超高效液相色谱—电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺

反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量

高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺 高效液相色谱法（HPLC）测定饲料中三聚氰胺的含量 高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量 固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺 液相色谱串联质谱法（LC-MSMS）分析宠物食品中三聚氰胺 液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留

GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺

测定方法

本实验中综合各方法稳定性进行比较，主要介绍以下三种：

• 固相萃取（SPE）方法

* HPLC-UV检测方法

• LC-MS检测方法（仅供参考）

检测中所需的仪器与条件・Agile ntllOO高效液相色谱仪(美国，Agile nt公司)；二极管阵列检测器(DAD)，检 测波长240nm,柱温：40C。

(1) AgelaVenusilTMASBC18(4.6 x 250mm);缓冲液：10mM 柠檬酸,10mM 庚烷磺酸钠；流 动相：缓冲溶液：乙腈 =85: 15;流速：1.0mL/min。

(2) AgelaVenusilTMASBC8(4.6 x 250mm);流动相：缓冲液：乙腈=85 : 15;缓冲液：10mM 柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调 pH为3.0;流速：1.0mL/min ;

*离子交换固相萃取柱 AgelaClearnertTMPCX(北京艾杰尔科技有限公司 )

混合型的阳离子交换柱 (Cleanert PCX 60mg/3mL)50支

*台式高速(微量)离心机 TG16-WS/TG16-W (湖南湘仪离心机仪器有限公司 )

(1) 角转子：12* 1.5ml; 12* 10ml 转速》8000rpm/min，微机控制可定时；常温

2012.10.23-2012.10.25

奶粉的理化指标和三聚氰胺的检测

姓名（学号）

苏州大学材料与化学化工学部09级化学专业

摘要:本实验选用高钙奶粉做样品，对其进行简单的预处理，利用凯氏定氮法和分光光度法测定奶粉的理化指标及其氮含量，并通过火焰原子吸收法测定铜含量。

关键词：三聚氰胺、奶粉、检测

Abstract：This experiment chooses high calcium milk powder to do samples, with

simple pretreatment, then using kjeldahl determination and spectrophotometry to

determine the milk powder's physical and chemical parameter and nitrogen content,

and use the flame atomic absorption spectrometry to determine the copper content.

Keyword：tripolycyanamide、milk powder、detection

1.前言

乳及乳制品成分复杂，主要包括水、蛋白质、脂肪、乳糖、无机盐、维生素和酶等。由于在其加工过程中可能受到污染以及不法商人恶意添加三聚氰胺等因素，对乳制品中各种成分和物质的检测分析极为重要。

蛋白质是含氮有机物，乳粉样品与硫酸一同加热消化后，其中有机物会分解为二氧化碳和水，蛋白质分解为氨，滞留在溶液中，然后通过碱化溶液释放氨气，用硼酸溶液吸收，测定其分光光度，乘以其换算系数即为蛋白质含量。碱性溶液中用次溴酸盐氧化氨为亚硝酸盐，在pH=2溶液中，亚硝酸根与磺胺反应生成重氮化合物，再与萘乙二胺反应生成偶氮染料，呈紫红色，最大吸收波长为543nm，摩尔吸光系数为5×104，浓度在0.1mg•L-1以内符合比尔定律。

Modern Food

/现代食品XIANDAISHIPIN100工程技术ＬＣ－ＭＳ检测奶粉中的三聚氰胺Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｍｅｌａｍｉｎｅ　ｉｎ　Ｍｉｌｋ　Ｐｏｗｄｅｒ　ｂｙ　ＬＣ－ＭＳ◎ 葛金萍，赵丽燕，黄金晶（浙江华才检测技术有限公司，浙江　诸暨　311800）Ge Jinping, Zhao Liyan, Huang Jinjing(Zhejiang Huacai Testing Technology Co., Ltd, ZhuJi　311800, China)摘　要：三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料，由于三重四级杆质谱仪具有多反应监测（MRM）的扫描模式，能够很好地去除基质干扰，因此能够定量检测微量的三聚氰胺。关键词：检测；三聚氰胺；奶粉Ａｂｓｔｒａｃｔ：Melamine is an important nitrogen heterocyclic organic chemical raw materials, because the triple quadrupole mass spectrometer with multiple reaction monitoring (MRM) scanning mode, can be a good removal of matrix interference, So that trace amounts of melamine can be quantitatively detected.Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：Detection; Melamine; Milk powder中图分类号：O657；TS254.7１　实验部分1.1　仪器三重四级杆质谱仪LCMS-8050。1.2　分析条件液相条件色谱柱：CAPCELL PAK CR (1∶4) 2.0 mm i.d.×150mm, 5μm；流动相A：500 mL 10 mM乙酸铵水溶液与2 mL乙酸混合；流动相B：乙腈；洗脱方式：等度，A∶B=40∶60（v∶v）；流速：0.2 mL/min；柱温：40 ℃；进样量：10 μL。质谱条件。离子化模式：ESI源；离子喷雾电压： 4.5 kV；雾化气：氮气3.0 L/min；干燥器：氮气15 L/min； 碰撞气：氩气；DL温度：250 ℃；加热模块温度： 400 ℃；扫描模式： 多反应监测（MRM），母离子 m/z 127.10，定量子离子m/z 85.05，定性子离子m/z 68.00； 驻留时间：300 ms；延迟时间：3 ms；碰撞能量： m/z 127.10>85.05 为-20 V；m/z 127.10>68.00为-30 V。２　结果与讨论2.1　三聚氰胺标样的色谱图0.1 mg/L三聚氰胺标样的色谱图如图1所示，保留时间为5.64 min的色谱峰为三聚氰胺。图１　０．１　ｍｇ／Ｌ的标准品色谱图ｄｏｉ：10.1６７３６／ｊ．ｃｎｋｉ．ｃｎ４１－１４３４／ｔｓ．２０１７．０４．０３８

三聚氰胺 检测标准

三聚氰胺（Melamine）是一种有机化合物，常用于生产塑料、胶合板、涂料、树脂等工业产品。然而，由于其含有氮元素丰富且价格低廉，三聚氰胺曾被不法商家添加到奶粉、食品中，以提高蛋白质含量的假象，引发了2008年中国“三聚氰胺奶粉事件”，导致数千名婴儿中毒甚至死亡。为了防范类似事件再次发生，各国纷纷制定了三聚氰胺的检测标准，以保障食品安全。

目前，国际上对三聚氰胺的检测标准主要包括ISO 18664:2005《食品中三聚氰胺的测定 气相色谱-质谱法》、ISO 17366:2007《食品中三聚氰胺的测定 液相色谱-质谱法》等。这些标准主要从食品样品的制备、检测方法、仪器设备、检测限等方面进行了详细规定，确保了对三聚氰胺含量的准确测定。

在中国，国家标准《GB/T 21924-2008 食品中三聚氰胺的测定 液相色谱-质谱法》也对三聚氰胺的检测提出了具体要求。该标准规定了样品的采集、制备、检测方法、仪器设备、检测限等方面的内容，为食品生产企业和检测机构提供了可操作的技术规范。

除了食品中的三聚氰胺检测外，还有一些国家和地区对奶制品中三聚氰胺的含量进行了规定。例如，中国对奶粉中三聚氰胺的限量标准为1mg/kg，欧盟对奶粉和其他婴幼儿食品中三聚氰胺的限量标准为0.15mg/kg。这些限量标准的制定，为奶制品生产企业提供了明确的指导，也为监管部门提供了依据。

在实际检测中，检测人员需要严格按照标准要求进行操作，确保检测结果的准确性和可靠性。同时，仪器设备的选择和维护也对检测结果起着至关重要的作用。只有严格遵守标准要求，才能有效地保障食品中三聚氰胺的检测工作。

总的来说，三聚氰胺的检测标准是保障食品安全的重要环节，各国都在不断完善和更新相关标准，以应对食品安全的挑战。只有加强对三聚氰胺的监测和检测工作，才能有效预防类似事件的再次发生，保障人民群众的身体健康和生命安全。希望各国在食品安全领域加强合作，共同促进全球食品安全水平的提升。