奶粉中三聚氰胺的测定

检测奶粉三聚氰胺方法

奶粉中三聚氰胺的检测方法主要有以下几种：

1. HPLC-UV法：利用高效液相色谱技术结合紫外检测器，通过样品中三聚氰胺的特征吸收峰进行定量分析。

2. LC-MS/MS法：利用液相色谱联用串联质谱仪的方法，对样品中的三聚氰胺进行定量分析，具有较高的灵敏度和准确性。

3. 免疫法：通过制备抗三聚氰胺抗体或利用商用的抗体盒，然后利用抗体与三聚氰胺结合形成特定复合物，并通过免疫反应进行检测和定量。

4. 酶法：利用三聚氰胺酶催化三聚氰胺分解产生氨气，然后利用氨气检测仪器进行定量分析。

需要注意的是，以上方法在检测奶粉中三聚氰胺时，通常需要先进行样品的预处理步骤，如提取、净化、富集等，以提高检测的灵敏度和准确性。此外，不同的方法对样品的处理和仪器设备要求也有所不同，具体操作还需要参考相关的检测标准和方法说明。

高效液相色谱(HPLC-UV)法测定奶粉中三聚氰胺的含量

一、实验目的：

测量奶粉中三聚氰胺的含量是否达标。

二、仪器：

高效液相色谱仪，离心机，固相萃取装置，柱温箱，紫外检测器，C18柱，超声波清洗器，pH 计，电子天平，氮气吹干仪，涡旋混合器；5mL移液管1支,1mL刻度移液管1支，25mL容量瓶1个，100mL容量瓶6个，100mL烧杯1个，微量进样器一支。

三、试剂：

三聚氰胺标准品，1%三氯乙酸，氨水，柠檬酸，庚烷磺酸钠（色谱纯），甲醇（色谱纯），乙腈（色谱纯），二次水，甲醇水溶液（准确量取50mL甲醇和50mL水，混合备用），5%氨化甲醇（量取5mL氨水和95mL甲醇混合备用），离子对缓冲溶液（准确称取柠檬酸和庚烷磺酸钠加水溶解后调节pH=3，定容至1L备用），三聚氰胺储备液（准确称取100mg三聚氰胺，在100mL容量瓶中用甲醇水溶液定容），净化柱（固相萃取柱，基质为苯磺酸化的聚苯乙烯），氮气。

四、实验步骤：

1.样品预处理：

准确称取2g样品，用10mL 1%三氯乙酸溶解后转移至25ml容量瓶中，乙腈定容。超声提取10分钟后离心，干过滤。用5mL移液管准确移取5mL过滤后的溶液过净化柱，依次用3mL水和3mL甲醇洗涤并抽干后后用约6mL 5%氨化甲醇洗脱。洗脱液用氮气吹干后用1mL流动相定容，涡旋混合1分钟后经 μm有机相滤膜过滤后进样。

2.色谱条件：

C18 色谱柱（150 mm× mm，5 μm），以离子对缓冲溶液+乙腈（85+15）作为流动相，流量为 ml/min，柱温为35 ℃，检测波长为240 nm，进样量为20 μl。

3. 标准曲线的绘制：

将三聚氰胺标准储备液（×10^3 mg/L）用甲醇-水溶液（1+1） 逐级稀释得到浓度为、、、、、 mg/L的标准系列溶液，以峰面积（y）对浓度（x）绘制标准曲线。

4.回收率实验：

称取2g样品，用10mL 1%三氯乙酸溶解后转移至25ml容量瓶中，用5mL刻度移液管准确移取 10μg/mL三聚氰胺溶液至容量瓶中，后续处理与1相同，进样。测量回收率。

乳与乳制品三聚氰胺检测方法的探讨

____梁宝爱（山西省食品质量监督检验中心）

三聚氰胺(cyanuramide)，分子式C3H6N6，又称蜜胺，2，4，6一三氩基一1，3，5一三嚎，白色单斜棱晶。三聚氰胺作为一种化工原料，在塑料，涂料，粘合剂等行业广泛应用，三聚氰胺是某些农药和化肥的原料和代谢产物，也是食品包装材料的原料。根据世界卫生组织 专家估计和我国已有检测结果，采用三聚氰胺—甲醛树脂制作的食品餐具在与食品接触时会有微量的三聚氰胺迁移出来，因此，三聚氰胺在环境中存在。以上这些因素均可导致食品中可能含有微量三聚氰胺。三聚氰胺不是食品原料，也不是食品添加剂，严禁人为添加到食品中。人为在食品中添加三聚氰胺是一种违法行为。鹿牌婴幼儿奶粉事件"的发生就是不法分子在原料乳中 掺水，以增加重量牟取非法利益的后果。奶掺水后会造 成原料乳中蛋白质含量下降，为掩盖非法行为，虚增牛 奶中蛋白质检出量，不法分子人为在原料乳中加入三聚 氰胺。临床调查发现，三聚氰胺对人体的影响是有可能 在泌尿系统形成泥沙样结晶或结石。如果摄入的三聚氰 胺量大，时间长。可能会在泌尿系统如膀胱和肾脏形成 泥沙样结晶或结石。由于婴幼儿生理结构和饮食结构与 成人明显不同，含三聚氰胺的奶粉对不同人群健康的影 响也不同。婴幼儿比较容易引起泌尿系统结石，而成人 摄入三聚氰胺引起泌尿系统结石的可能性很小。 2008年10月7日，卫生部等5部门联合发布公告， 确定了乳与乳制品中三聚氰胺临时管理限量值，即婴幼 儿配方乳粉中三聚氰胺的限量值为1 mg/kg，液态奶(包 括原料乳)，奶粉，其他配方乳粉中三聚氰胺的限量值为2.5 mg/kg。目前，我国对三聚氰胺检测规定了3种方法，分别是高效液相色谱法(HPLC)，气相色谱一质谱 法 (GC—MS) 和液相色谱一质谱/质谱法

(LC—MS/MS)，其定量限(精确度)分别为2 mg/kg，0.05 mg/kg，0.01 mg/kg。只要检验样品中三聚氰胺真实含量在检测方法定量限以上，检测方法就能准确检出。企业和监管机构应根据检测对象及临时管理限量值要求，选用与其相适应的检测方法。但实验发现，样品前处理十分关键，直接影响其准确度及时效性。下面就高效液 相色谱法(HPLC)的3种前处理方法进行比较，供各实验室参考。

中心动态——婴幼儿配方奶粉中蛋白质和三聚氰胺的检测

辽宁王女士想要检测家中婴幼儿奶粉是否添加三聚氰胺有害成分，遂致电消费者体验中心，沟通过后，建议检测蛋白质含量和三聚氰胺，随后王女士快递送检。

检测样品：婴幼儿配方奶粉

检测项目：三聚氰胺、蛋白质含量

检测仪器：三聚氰胺速测卡、多功能食品安全快速检测仪

检测结果：奶粉中不含三聚氰胺，蛋白质含量为蛋白质含量为19.4g/100g，符合国家标准。（婴幼儿配方奶粉蛋白质限量标准≥12g/100g）

以下为实验过程：

一、检测项目：三聚氰胺

实验仪器：三聚氰胺检测卡

1、称取1g奶粉

2、用干燥、洁净的比色管或适当容器盛放奶粉，用纯净水 1:10 稀释（1 份奶粉 +10

份纯净水），溶解后用于检测。

3、吸取待测样品溶液，缓慢滴加 80~100μl（约 3~4 滴）样品液于加样孔中，开始计时，在 3~5 分钟内读取结果。

检测结果：位置 C 显示出条带，位置 T 同时出现条带，判为阴性，不含三聚氰胺。

二、检测项目：蛋白质含量

实验仪器：多功能食品安全快速检测仪

1、 称取奶粉1g于50mL三角瓶中，加40~50℃蒸馏水50mL，摇匀，备用。

2、 样品管：取1mL样品液于10mL比色管中，加入4mL显色剂，摇匀，静置30min，离心，上清液用微孔滤膜过滤到比色皿中。

3、 空白管：空白管：取1mL蒸馏水于10mL比色管中，加入4mL显色剂，摇匀。

4、 放入检测仪器中检测。

5、 检测结果：蛋白质含量为19.4g/100g，符合国家标准。（婴幼儿配方奶粉蛋白质限量标准≥12g/100g）

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