牛奶中钙含量的测定
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实验名称:鲜牛奶酸度和钙的含量测定一前言:随着食用鲜牛奶的人越来越多,我们不得不考虑鲜牛奶的新鲜程度和价值程度。
因此我对鲜牛奶的调查做了个实验方案。
在此作为大一学生的我恳切希望各位专家多多的给我提出意见,指出我的不足和错误,以利于我的提高。
二摘要:“鲜牛奶酸度和钙含量的测定”实验阐明了酸碱滴定和配位滴定的原理和方法从而达到设计实验的目的也锻炼了学生的创新思维和综合能力。
三关键词:鲜牛奶,酸度,钙的含量,粉红色,蓝色,掩蔽。
四实验目的1.了解鲜牛奶酸度和钙含量的测定方法及酸度的表示。
2.了解EDTA溶液的配制和标定。
3.了解酸碱滴定和配位滴定的原理和方法。
五实验原理1.酸度的测定。
鲜牛奶的酸度是指滴定100 mL鲜牛奶样品消耗0.1 mol•L-1氢氧化钠溶液的毫升数。
2. KHC8H4O4 + NaOH= KNaC8H4O4+H2O3.钙含量的测定。
测定鲜牛奶中钙含量采用配位滴定法,用二乙胺四乙酸二钠盐溶液滴定鲜牛奶中的钙,在PH为10-13的碱性溶液中钙与钙指示剂发生配位反应形成粉红色配合物。
用EDTA溶液滴定到计量点时游离出指示剂,溶液呈现蓝色。
三乙醇胺与干扰离子Fe3+、Al3+生成更稳定的配位化合物,降低了干扰离子的浓度。
六实验设备25 mL移液管、250 mL锥形瓶、50 mL量筒、500mL容量瓶、烧杯、碱式滴定管、胶头滴管、表面皿、玻璃棒、研钵、滤纸、石棉网、电热炉、电子分析天平。
七实验材料及试剂鲜牛奶、0.1 mol•L-1氢氧化钠溶液、酚酞指示剂(1g/L的90%乙醇)、邻苯二甲酸氢钾、0.01 mol•L-1EDTA标准溶液、10%氢氧化钠溶液、钙指示剂(钙指示剂与NaCl1:100研磨混匀)、碳酸钙、1:1HCl、三乙醇胺(在酸性溶液中加入三乙醇胺然后调至碱性)。
(一)试剂的配制。
1. 0.1mol•L-1氢氧化钠溶液的配制。
用分析天平称取固体氢氧化钠2.00克用适量的蒸馏水溶解并定容至500mL容量瓶中。
牛奶中钙含量的测定资料牛奶是含有丰富的营养成分的食品之一,其中钙是牛奶中最为突出的特点。
钙是人体生长发育、骨骼健康的重要成分,因此检测牛奶中的钙含量对于保证人们的营养健康十分必要。
牛奶中钙含量的测定方法有很多种,下面我将针对其中的一些方法进行介绍和说明。
方法一:滴定法该方法是根据化学反应,利用乳酸、甘氨酸、甘氨酸盐及硝酸银的反应,直接测定牛奶中的钙含量。
具体操作步骤如下:1.取一定含量的牛奶,放入摇瓶中。
2.加入硝酸银,并迅速搅拌均匀。
3.加入过量的标准盐酸,使其过量。
4.加入二甲基黄色指示剂,进行滴定。
5.用相应的样品计算出钙的含量。
方法二:原子吸收光谱法该方法是通过对牛奶中的钙含量进行原子吸收光谱分析,实现钙含量的测定。
具体操作步骤如下:1.将牛奶样品和标准品均摇匀。
2.添加氧化铜和氦气,进行分析再现。
3.对分析结果进行分析计算,求出样品中钙的含量。
方法三:比色法该方法运用了醛固酮与某些化合物的反应,在比色环境中测定样品中钙的含量。
具体操作步骤如下:1.将牛奶样品和标准品一起加入醛固酮试剂,进行反应。
2.加入酒精,使反应产物完全溶解。
3.如有需要,加入展开剂,进行比色测定。
4.根据对标准品的比色测定计算出样品中钙的含量。
综上所述,以上几种方法都能够有效测定牛奶中的钙含量,但每种方法操作步骤都略有不同。
在进行实验时,需要结合实际情况选择合适的测定方法,以保证测定结果的准确性。
同时,对于牛奶中钙含量的测定也需要加强质量控制和管理,以提高测定结果的可靠性和准确性。
1. 了解牛奶中钙含量的测定方法;2. 掌握使用EDTA滴定法测定牛奶中钙含量的操作步骤;3. 掌握实验数据处理和结果分析的方法。
二、实验原理牛奶中的钙主要以Ca2+形式存在,而Ca2+可以与EDTA(乙二胺四乙酸)形成稳定的络合物。
在滴定过程中,当牛奶中的Ca2+与EDTA完全反应后,多余的EDTA会与钙指示剂形成红色络合物,此时滴定达到终点。
通过计算消耗的EDTA标准溶液的体积,可以计算出牛奶中钙的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 牛奶样品- EDTA标准溶液- 氢氧化钠溶液- 钙指示剂- 酸碱滴定仪- 移液管- 烧杯- 玻璃棒2. 实验仪器:- 电子天平- 精密滴定管- 滴定管夹- 移液管1. 样品处理:称取5g牛奶样品,加入50mL去离子水,充分搅拌,静置10分钟。
2. 钙指示剂溶液的配制:称取0.1g钙指示剂,加入10mL去离子水,溶解。
3. 滴定:用移液管吸取5mL牛奶样品,加入50mL去离子水,用钙指示剂溶液滴定至溶液由粉红色变为纯蓝色。
4. 计算消耗的EDTA标准溶液体积。
5. 根据消耗的EDTA标准溶液体积,计算牛奶中钙的含量。
五、实验数据及结果1. 牛奶样品的质量:5g2. 消耗的EDTA标准溶液体积:V mL3. EDTA标准溶液的浓度:C mol/L4. 牛奶中钙的含量:m(mg)根据以下公式计算牛奶中钙的含量:m(mg)= (V mL × C mol/L × 40.08 g/mol) / 5g六、实验结果分析通过实验,我们测定了牛奶中钙的含量,并与国家标准进行了对比。
实验结果显示,所测牛奶中钙的含量为(填写实际数值)mg/100g,符合国家标准。
七、实验总结本次实验通过EDTA滴定法测定了牛奶中钙的含量,实验过程操作简单,结果准确。
通过本次实验,我们掌握了牛奶中钙含量的测定方法,为后续相关研究提供了参考。
同时,实验过程中我们也发现了以下问题:1. 样品处理过程中,牛奶样品的均匀性对实验结果有一定影响;2. 滴定过程中,滴定速度的控制对实验结果也有一定影响。
牛奶——钙含量地测定——滴定法.适用范围:本方法适用于牛奶和通过蒸发、浓缩或干燥得到地牛奶中钙含量地测定..原理概要:试样中地蛋白质物质先用三氯乙酸进行沉淀,然后过滤.滤液中地钙以草酸钙地形式沉淀,并通过离心进行分离.沉淀经洗涤和溶解后,用高锰酸钾进行滴定..主要仪器和试剂:仪器常规实验室仪器,主要有:分析天平(可称至,读至)、容量瓶、移液管、离心机和离心管、和移液管、带毛细管地抽吸泵、沸水浴、滴定管(刻度为)、滤纸. 主要试剂除非另作说明,试剂要用分析纯.水用蒸馏水、脱盐水或同等纯度地水.主要试剂有:三氯乙酸溶液、三氯乙酸溶液、冷地饱和草酸铵溶液、甲基红溶液、乙酸溶液、氨水溶液和、硫酸、高锰酸钾标准溶液(高锰酸钾浓度为±)..过程简述:样品制备取样见.重要地是取样应具有代表性,样品在运输或储存时未被破坏或改变.试样在℃±℃环境下小心混合均匀,否则缓慢加热到℃进行均化,并冷却到℃±℃.测试用移液管移取约制好地试样,放入容量瓶中,称重,精确至.向试样中逐渐地加入三氯乙酸溶液,同时摇荡,直至体积达到,再摇荡几秒钟后,放置.然后用滤纸进行过滤.操作时要小心,以使滤液保持清澈.移取清澈地滤液、三氯乙酸溶液、草酸铵溶液、滴甲基红溶液和乙酸溶液,加入离心管中,通过摇荡使之混合均匀.向离心管地混合溶液中一滴一滴地加入氨水溶液,直至溶液变成浅黄色,然后加入几滴乙酸溶液,直到出现粉红色.在室温下放置.用水把离心管中地溶液稀释到,使离心管在离心机上以×速度离心.用抽吸装置从离心管中吸取上层清液.用氨水溶液淋洗离心管壁,小心操作不要扰乱草酸钙沉淀.离心管再在离心机上以×速度离心,用抽吸装置从离心管中吸取上层清液.重复进行两次洗涤操作.向草酸钙沉淀中加入硫酸和水,把离心管放在沸水浴上,使草酸钙沉淀彻底溶解.用高锰酸钾溶液滴定已溶解地草酸钙,直到出现稳定地粉红色.需注意滴定时溶液地温度应保持在℃以上.记录消耗地高锰酸钾溶液地体积,单位,精确至.需做空白试验..精确度:相同操作者在同一试验室用相同设备在短时间内用相同实验方法对独立地试验材料进行两次试验,绝对偏差不超过%..来源:国际标准化组织,:()。
EDTA 络合滴定法测定不同品质牛奶中钙含量指导教师:梁勇摘要:本实验采用采用干式灰化法处理牛奶,配合EDTA络合滴定法测定牛奶中钙含量。
100ml的伊利高钙奶、伊利纯牛奶、风行鲜牛奶、晨光鲜牛奶中钙含量分别为125.30mg、103.38mg、117.98mg、98.78mg。
关键词:牛奶;钙含量;EDTA 络合滴定法1、前言:钙与身体安康息息相关,钙除成骨以支撑身体外,还参与人体的代活动,它是细胞的主要阳离子,还是人体最活泼的元素之一,缺钙可导致儿童,佝偻病,青少年发育缓慢,孕妇高血压,老年人的骨质疏松症。
目前,我国居民摄入钙量严重缺乏,尤其是儿童青少年和老年人缺钙比例比拟高。
喝牛奶是补钙最常见的方式之一。
测定各种牛奶钙含量有助于我们选择哪种牛奶来补钙。
牛奶中钙含量大约在100-125mg/100ml.测定牛奶中钙的含量含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等。
实验前对配位滴定法、酸碱滴定法、高锰〕氧化-复原滴定法步骤繁琐,原子酸钾滴定法进展了比拟,其中〔KMnO4吸收法测定条件较高,不易于操作,而络合滴定法所用仪器普通易得,本钱低廉,分析时间短,操作简单,条件要求也不高。
在进展定量分析时,样品处理方法很关键,选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的根本保证。
目前,常用的预处理方法有干式灰化法〔干法〕、湿式消化法〔湿法〕、直接酸溶法等,本实验采用干式灰化法处理牛奶,配合EDTA络合滴定法测定牛奶中钙含量。
二、试验原理:EDTA 与金属离子配位反响具有广泛性,生成的配合物稳定、颜色明显,易判断滴10,滴定前向样品中参定终点,并且是1:1 配位,没有分级现象。
本实验中调节pH=9~加指示剂铬蓝黑,它先与Ca2+生成红色络合物,反响式为:Ca2++In2-─CaIn(红色)。
当在样品中滴入EDTA 溶液时,EDTA 首先与溶液中未络合的Ca2+反响生成无色络合物,其反响式为:Ca2++Y2-→CaY(无色)。
分析化学开放创新实验——牛奶的酸度和钙含量的测定吉林大学化学学院10级2班宋婷婷学号:33100238实验名称:牛奶的酸度和钙含量的测定一、前言1、牛奶的简介牛奶,是最古老的天然饮料之一。
牛奶顾名思义是从雌性奶牛身上所挤出来的。
在不同国家,牛奶也分有不同的等级,目前最普遍的是全脂、低脂及脱脂牛奶。
目前市面上牛奶的添加物也相当多,如高钙低脂牛奶,就强调其中增添了钙质。
(1)、牛奶知识介绍牛奶的营养成份很高,牛奶中的矿物质种类也非常丰富,除了我们所熟知的钙以外,磷、铁、锌、铜、锰、钼的含量都很多。
最难得的是,牛奶是人体钙的最佳来源,而且钙磷比例非常适当,利于钙的吸收。
种类复杂,至少有100多种,主要成份有水、脂肪、磷脂、蛋白质、乳糖、无机盐等。
一般牛奶的主要化学成分含量如下:水分:87.5%、脂肪:3.5--4.2%、蛋白质:2.8--3.4%、乳糖:4.6-4.8% 、无机盐:0.7%左右。
(2)、适合人群一般人群均可食用。
1.脱脂奶适合老年人、血压偏高的人群;高钙奶适合中等及严重缺钙的人、少儿、老年人、易怒、失眠者以及工作压力大的女性。
2.牛奶帮助有效睡眠,适合高压力人群。
高考生、加班人群,可睡前一杯。
(3)、食疗作用牛奶味甘,性平、微寒,入心、肺、胃经。
具有补虚损,益肺胃,生津润肠之功效。
用于久病体虚、气血不足、营养不良、噎膈反胃、胃及十二指肠溃疡、消渴、便秘。
(4)、营养分析每100克牛奶所含营养素如下:热量 (54.00千卡) ·蛋白质(3.00克) ·脂肪(3.20克) ·碳水化合物(3.40克) ·维生素A (24.00微克) ·硫胺素(0.03毫克) ·核黄素(0.14毫克) ·尼克酸(0.10毫克) ·维生素C (1.00毫克) ·维生素E (0.21毫克) ·钙(104.00毫克) ·磷(73.00毫克) ·钠(37.20毫克) ·镁(11.00毫克) ·铁(0.30毫克) ·锌(0.42毫克) ·硒(1.94微克) ·铜(0.02毫克) ·锰(0.03毫克) ·钾(109.00毫克) ·胆固醇(15.00毫克) 。
微波消化微量滴定法测定牛乳中的钙含量摘要:应用微波消化及微量滴定技术,对牛乳中的钙含量进行测定。
结果表明:用5 mL浓HNO3、3mL H2O2的混合液对10.00mL 样品进行消化,加入0.4mL 三乙醇胺消除Al3+、Fe3+对钙离子测定的影响,取得了较好的测定效果。
伊利纯牛奶和高钙奶的EDTA 标准液消耗体积平均值分别为1.616、1.450mL,RSD 分别为0.16% 和0.32%,7 次测定的回收率为98%~101.5%。
与传统的消化方法及常量滴定法相比,该法具有简单、快速、节省试剂、环境污染小等优点。
关键词:钙;微量滴定法;微波消化;牛乳Determination of Calcium Concentration in Milk by Microwave Digestion and Micro-titration Abstract:The determination of calcium concentration in milk was achieved using microwave digestion and micro-titration. Satisfying results of determining Ca2+concentration in milk were obtained when a 10.00 mL sample of milk was digested with a mixture consisting of 5 mL of 98% HNO3 and 3 mL of H2O2 fortified with 0.4 mL of triethanolamine for eliminating the interference from Al3+ and Fe3+. The average consumptions of EDTA standard solution for Yi li branded pure milk and high calcium milk were 1.616 mL and 1.450 mL with RSD of 0.16% and 0.32%, respectively. The average spike recovery rate of seven replicate determinations was in the range of 98% to 101.5%. The accuracy and precision of the micro-titration method were both comparable to those of the traditional digestion and titration methods. This method is a simple, rapid, reagent-saving and environmentally friendly.Key words:calcium;micro-titration;microwave digestion;milk牛奶中富含钙、VD 及人体生长发育所需的氨基酸等,消化率可高达98%,是非常适合大众食用的优良食品。
[精品]牛奶中钙含量测定
牛奶中钙含量的测定是食品中各种元素检测中最常见的,也是最重要的分析研究项目。
钙是人体最为重要的矿物质之一,是三大骨骼构成成分,特质丰富,钙在物理机能活动、
神经调节、细胞代谢、血液凝乳功能、免疫等方面的作用是不可低估的。
牛奶中所含的钙
含量,既要为人体提供足够的营养,又要考虑到牛奶的口感和可食用性。
一、测定原理
基于牛奶中的钙可以与氯化铜发生可逆反应出现深紫色独立,所采用的是碱性硫酸铜
电位滴定法。
牛奶中钙与硫酸钙反应,可以形成K不可溶物。
当ML一定量的KCl滴加到
混合溶液中,盐酸-氯化铜可以与KCl中释放出来的准确K量反应,分解出深紫色独立,
测定测定牛奶中魔K含量,再根据K摩尔计算其钙含量。
二、试剂准备
(1)碳酸铜0.5g,把它放在1000ml滴管中。
(2)加入500ml的盐酸,用搅拌器搅拌均匀。
三、样品准备
(1)找到一个新鲜,可食用的牛奶样品。
(2)将牛奶样品加入铁锈容器中,稀释成10倍。
(3)在实验室恒温环境下,加入比例正确的试剂,搅拌混匀,使其完全滴定。
四、滴定过程
(1)将10倍稀释的样品,先加入铁锈容器中,将试剂稀释一倍,搅拌均匀,待样品
滴定,记录电位值。
(2)加入KCl 1.5g的稀释溶液,继续搅拌均匀,记录电位值。
五、结果计算
当电位值达到初始值时,用一定量KCl溶液去测定样品中K的电位变化,K分子的比
例对应着样品中K的量,计算出钙的比例以及含量,用钙的比例乘以样品重量,就可以计
算出牛奶中钙的含量(mg/L)。
实验十一牛奶酸度和钙含量的测定一、实验目的:1、掌握测定牛奶酸度的方法,了解牛奶的酸度对于牛奶品质的影响;2、学习测定牛奶钙含量的方法,了解钙对人体健康的重要性和牛奶的营养价值。
二、实验原理:1、牛奶酸度的测定:牛奶的酸度是指牛奶中含有的酸性物质的浓度,其影响着牛奶的品质和保质期。
常用的牛奶酸度测定方式有物理化学法和酶促反应法两种。
牛奶是富含钙元素的食品,其钙含量是维持人体健康的重要因素。
牛奶的钙含量测定方式有比色法、原子吸收光谱法、荧光分析法等。
三、实验设备和试剂:天平、PH计、比色计、玻璃仪器、分液漏斗、滴定管、烧杯、容量瓶等;2、试剂:蒸馏水、牛奶样品、氧化氢氧钙、亚硝酸钠、 NaOH 溶液、乙醇、甲醛、锌粉、硫酸、硝酸、Eriochrome Black T 等。
四、实验步骤:(1)取 1ml 的牛奶样品加入 20ml 的蒸馏水中,放入烧杯中搅拌均匀,再加入几滴Eriochrome Black T 指示剂,用 NaOH 溶液(1mol/L)标准化稀释到酸性溶液变成酸碱指示剂呈蓝色时,所加入的 NaOH 溶液体积即为牛奶酸度。
(2)做 3 次重复测定,并取平均值。
2、牛奶钙含量的测定方法(1)首先将 10ml 的牛奶样品用乙醇、甲醛混合液(2:1)沉淀一定量的蛋白质,使其中不含蛋白质而仅含钙离子;(2)取 1ml 的脱蛋白后的液体,加入 1ml 的硝酸和 0.5g 的锌粉,使其完全还原;(3)将还原后的液体加入 3ml 的硫酸溶液中,在样品中加入亚硝酸钠直到完全脱氧,并加入一定量的 Eriochrome Black T 指示剂,用 EDTA 滴定剂标准化定量。
五、实验注意事项:1、实验时注意操作规范,防范实验危害。
2、根据实验指导,确保实验精度,注意各实验步骤的操作顺序和细节等。
3、实验结束后清洗仪器和玻璃器皿,彻底洗净实验室。
六、实验数据处理和报告:1、计算牛奶酸度的平均值和标准偏差,以及钙含量的平均值和标准偏差;2、结合实验原理和数据结果,撰写实验报告,详细阐述实验结果和结论,并描述实验中遇到的问题和解决方法,以及对实验操作的建议和改进建议。
牛奶中钙含量测定一、教学内容本节课的教学内容选自小学科学教材《牛奶中钙含量测定》。
该章节主要介绍牛奶中钙含量的测定方法,通过实验操作,让学生了解钙的特性,掌握实验操作技能,并能够运用科学知识解决实际问题。
二、教学目标1. 让学生了解牛奶中钙含量的测定方法,掌握实验操作技能。
2. 培养学生的观察能力、动手能力、分析问题和解决问题的能力。
3. 培养学生的科学思维,激发学生对科学的兴趣和好奇心。
三、教学难点与重点重点:牛奶中钙含量的测定方法,实验操作技能。
难点:对实验结果的分析与解释。
四、教具与学具准备教具:实验室用具(烧杯、试管、滴定管等)、钙溶液、牛奶、指示剂等。
学具:实验记录表、笔记本、笔等。
五、教学过程1. 实践情景引入:讲解钙对人体健康的重要性,引入牛奶中钙含量的测定。
2. 知识讲解:介绍钙的性质,解释为什么可以用某种指示剂来检测牛奶中的钙含量。
3. 分组实验:学生分组进行实验,按照实验步骤操作,测定牛奶中的钙含量。
4. 实验结果分析:引导学生观察实验现象,分析实验结果,得出牛奶中钙含量的结论。
5. 随堂练习:设计一些有关牛奶中钙含量的问题,让学生回答,巩固所学知识。
6. 作业布置:布置一些有关牛奶中钙含量测定的练习题,加深学生对知识的理解。
六、板书设计钙的性质钙的测定方法实验操作步骤实验结果分析七、作业设计1. 简述牛奶中钙含量的测定方法。
2. 解释为什么可以用某种指示剂来检测牛奶中的钙含量。
3. 设计一个实验,测定其他食品中钙含量。
八、课后反思及拓展延伸课后反思:1. 学生对牛奶中钙含量测定方法的掌握程度。
2. 学生在实验过程中的动手能力、观察能力、分析问题的能力。
3. 教学方法的改进,如何更好地激发学生的兴趣和好奇心。
拓展延伸:1. 钙在其他领域的应用。
2. 测定其他元素含量的方法。
3. 探索新的实验方法,提高测定钙含量的准确性。
重点和难点解析一、教学内容本节课的教学内容选自小学科学教材《牛奶中钙含量测定》。
牛奶中钙测定方法牛奶中钙的测定方法主要有物理方法和化学方法两种。
物理方法主要是通过测定牛奶中钙元素的含量来确定其含量,常用的方法有原子吸收分光光度法(AAS)和原子荧光光谱法(AFS)。
这两种方法都是基于钙元素对特定波长的光的吸收或荧光现象进行测定。
首先,需要将牛奶样品进行适当的消解处理,将其中的有机物质转化为无机物质。
然后,将样品溶液进入仪器中,通过测定吸收或荧光的强度,再与标准曲线进行比对,从而得到样品中钙含量的结果。
这种方法适用于样品中钙含量较高的情况,但需要对样品进行预处理和仪器操作较为繁琐,同时还需要仪器的配套设备。
化学方法是通过化学反应来测定牛奶中钙含量的方法,常用的有配位滴定法和比色法。
配位滴定法是利用配位剂与钙离子形成络合物,并通过加入指示剂来观察溶液颜色的变化,从而确定钙离子的含量。
比色法是通过与钙离子反应产生特定颜色的化学试剂,然后通过比色计或光度计测定溶液的吸光度或透过率,从而确定钙离子的含量。
这种方法相对简单,操作方便,适用于钙含量较低的样品,但可能存在试剂的选择和试剂耗材成本的问题。
除了上述方法外,还可以利用傅里叶变换红外光谱法(FT-IR)、色谱法和质谱法等进行牛奶中钙的测定。
傅里叶变换红外光谱法是通过测定牛奶样品在特定波长下的吸光度来确定其中的化学成分,包括钙的含量;色谱法是利用各种色谱技术,如气相色谱(GC)、液相色谱(LC)等,将样品中的组分分离出来,并通过检测其峰面积或峰高来计算其含量;质谱法是利用质谱仪对样品中的离子进行质量分析,从而确定钙的含量。
这些方法具有高灵敏度、高分辨率和广泛的适用性,但相对于其他方法而言,仪器设备的价格较高,同时样品的预处理和操作难度较大。
总结起来,牛奶中钙的测定方法有物理方法和化学方法两类。
物理方法主要有原子吸收分光光度法和原子荧光光谱法,化学方法主要有配位滴定法和比色法。
此外,还可以使用傅里叶变换红外光谱法、色谱法和质谱法等进行测定。
实验名称:牛奶中钙含量的测定一、实验目的1. 了解络合滴定法的原理及方法。
2. 了解牛奶钙含量的检测方法及其表示。
二、实验原理钙是人体内的一种微量元素,它在体内的含量虽然微乎其微,但是它的作用是巨大的。
直接的作用是钙能维持调节机体内许多生理生化过程,调节递质释放,增加内分泌腺的分泌,维持细胞膜的完整性和通透性,促进细胞的再生,增加机体抵抗力。
测定牛奶中的钙采取配位滴定法,用乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液滴定牛奶中的钙。
用EDTA测定钙,一般在pH=12 ~ 13的碱性溶液中,以钙试剂(络蓝黑R)为指示剂,计量点前钙与钙试剂形成粉红配合物,当用EDTA溶液滴定至计量点时,游离出指示剂,溶液呈现蓝色。
滴定时Fe3+、Al3+干扰时用三乙醇胺掩蔽。
三、仪器和药品仪器:移液管(25 )、锥形瓶(250 )、滴定管(50)、洗瓶;药品:EDTA标准溶液(0.02 mol·L-1)、(20 %)、钙指示剂、蒸馏水、牛奶。
四、实验内容1.EDTA标准溶液的配置与标定(1)EDTA 溶液的配制称取4.0g 乙二胺四乙酸二钠与500ml 烧杯中,加200ml 水 ,温热使其完全溶解,转入至聚乙烯瓶中,用水稀释中500ml ,摇匀。
0~0.55g 碳酸钙于250mL 烧杯中,用少量水稀释,盖上表面皿,慢慢滴加1:1的HCl5ml ,加少量水稀释,定量转移至250mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
(2)EDTA 溶液的标定用移液管移取25.00mL 标准钙溶液于250mL 锥形瓶中,5mL401-•l g 溶液及少量钙指示剂,摇匀后,用EDTA 溶液滴定至溶液从酒红色变为纯蓝色,即为终点。
平行测定三分。
2.钙含量的测定 准确移取牛奶试样25.00 于250锥形瓶中,加入蒸馏水30, 220%溶液,摇匀、再加入2~3滴钙指示剂,用标准EDTA 滴定至溶液由粉红色至明显纯蓝色,即为终点,平行测定三次,计算牛奶中的含钙量,以每1L 牛奶含钙的毫克数表示。
.牛奶中钙含量的测定2.1实验原理对于牛奶中的钙的含量,可采用EDTA进行测定.调节pH=9 ~ 10,以铬蓝黑为指示剂,指示剂与钙离子生成淡红色络合物,当用EDTA注定终点时,游离出指示剂,溶液呈现蓝色2.2主要试剂和仪器1.EDTA(0.01mol/L)称取4gEDTA二钠盐于250ml的烧杯中,加水溶解后稀释至500ml,储于聚乙烯瓶中备用。
2.纯金属锌3.10ml(1+1)HCL溶液4.二甲酚橙指示剂5.20%六次甲基四胺溶液6.NaoOH溶液:2mol/L7.HCL溶液:2mol/L8.NH3H2O溶液:2mol/L9.(NH₄)₂C₂O₄溶液:称取5g(NH₄)₂C₂O₄固体,加水约200ml的水,微热溶解。
10.铬蓝黑R(5g·L-1)乙醇溶液11.牛奶样品(5份)主要仪器:分析天平、研钵2.3实验步骤1.EDTA溶液浓度的标定:准确称取0.15~0。
20g的纯金属锌于100ml烧杯中加水10ml(1+1) HCl溶液,盖上表面皿,带完全溶解后,用水吹洗表面皿和烧杯内壁,将溶液转入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
移取25.00mlZn2+标准溶液于锥形瓶内,加入1~2滴二甲酚橙指示剂。
滴加20%六次甲基四胺溶液至溶液呈现稳定的紫红色后,再多加5ml,此时溶液的pH≈5~6。
用EDTA溶液滴定至溶液由紫色恰变为亮蓝色,即为终点。
平行标定三份。
根据金属锌的称量及滴定用去EDTA溶液的体积计算EDTA溶液的准确浓度。
2.取5个干燥洁净的烧杯,编号后称重。
3.将5份样品分别移取100ml于5个烧杯内,记录样品名称于对应编号,并称重、记录。
4.将样品置于酒精灯上蒸发至粘稠状,停止加热,待冷却至室温后称重。
转移包叠好一部分样品的滤纸到对应编号的坩锅中,再次称量烧杯质量。
5.杨平经烘干、碳化、灰化后放入800℃±20 ℃的高温炉中灼烧为固体粉末。
6.将灼烧后的样品转移到烧杯中,用蒸馏水洗涤坩锅3 ~4次,将洗液一并转入烧杯中,再加入2mol/L Hcl溶液,使其完全溶解,调节pH≈4.7.向烧杯中加入过量(NH4)2C2O4溶液约10ml充分搅拌后过滤。
指导老师:梁勇
摘要:本实验采用采用干式灰化法处理牛奶,配合EDTA络合滴定法测定牛奶中钙含量。
100ml的伊利高钙奶、伊利纯牛奶、风行鲜牛奶、晨光鲜牛奶中钙含量分别为、、、。
关键词:牛奶; 钙含量; EDTA 络合滴定法
1、前言:
钙与身体健康息息相关, 钙除成骨以支撑身体外, 还参与人体的代谢活动,
它是细胞的主要阳离子, 还是人体最活跃的元素之一, 缺钙可导致儿童,佝偻病, 青少年发育迟缓, 孕妇高血压, 老年人的骨质疏松症。
目前, 我国居民摄入钙量严重不足, 尤其是儿童青少年和老年人缺钙比例比较高。
喝牛奶是补钙最常见的方式之一。
测定各种牛奶钙含量有助于我们选择哪种牛奶来补钙。
牛奶中钙含量大约在100-125mg/100ml.
测定牛奶中钙的含量含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等。
实验前对配位滴定法、酸碱滴定法、高锰
酸钾滴定法进行了比较,其中(KMnO
)氧化-还原滴定法步骤繁琐,原子
4
吸收法测定条件较高,不易于操作,而络合滴定法所用仪器普通易得, 成本低廉, 分析时间短, 操作简单, 条件要求也不高。
在进行定量分析时,样
品处理方法很关键,选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。
目前,常用的预处理方法有干式灰化法(干法)、湿式消化法(湿法)、直接酸溶法等,本实验采用干式灰化法处理牛奶,配合EDTA
络合滴定法测定牛奶中钙含量。
二、试验原理:
EDTA 与金属离子配位反应具有广泛性, 生成的配合物稳定、颜色明显, 易判断滴定终点, 并且是1:1 配位, 没有分级现象。
本实验中调节 pH=9
10,滴定前向
~
样品中加入指示剂铬蓝黑, 它先与 Ca2+生成红色络合物, 反应式为:
Ca2++In2-─CaIn(红色)。
当在样品中滴入 EDTA 溶液时, EDTA 首先与溶液中未络合的 Ca2+反应生成无色络合物, 其反应式为:Ca2++Y2-→CaY(无色)。
因为钙与指示剂形成的络合物不如钙与 EDTA 形成的络合物稳定, 所以过量的滴定液便能夺取红色络合物中的 Ca2+而使钙指示剂游离还原为原来的形态, 于是溶液中红色又变为蓝色, 即达到终点。
其反应式为: CaIn+Y2-→CaY+In2-, 其中In2---代表指示剂: Y2---代表 EDTA 二钠。
pH 值控制是 EDTA 滴定时的重要条件。
以铬蓝黑作指示剂, 铬蓝黑会随溶液的 pH 值而改变颜色, pH 值为 8
10 时, 它本身才呈蓝色。
随着配位反应的
~
进行, 溶液的酸度将增大, 这样不仅会降低已生成的配合物的稳定性, 且会破坏指示剂变色的适宜酸度范围, 导致产生很大的误差。
因此在测定溶液中必须加入适量的缓冲剂, 以控制溶液的酸度,使其保持在能准确测定待测离子的 pH 范
10 的氨缓冲液。
围内。
本实验使用pH≈9
~
三、仪器、设备:
1,分析天平:感量为
2,马弗炉:温度可调(500到600度)
3,电热恒温鼓风干燥箱
4,碱式滴定管
5,100 mL 烧杯
6,表面皿
7,量筒(10ml)
8, 容量瓶(200ml 100ml)
10,可调式电炉
11,坩埚
12,漏斗与滤纸
13,锥形瓶(250ml)
14,台式天平
15.移液管(20ml)
16棕色瓶
17聚乙烯瓶
18酒精灯
19酸式滴定管
四、试剂:
1、纯金属锌、
2 、HCl(6 mol / L)、HCl(2 mol/L)
3、六次甲基四胺固体粉
4、二甲酚橙
5、铬蓝黑
6、浓氨水、氨水(2mol/l)
7、EDTA二钠盐
8、无水乙醇
9、饱和(NH4)2C2O4
10、晨光鲜牛奶、伊利高钙奶、伊利纯牛奶、风行鲜牛奶
( 所有试剂,除注明者外,皆为分析纯,水均指蒸馏水或去离子水。
)
1, Zn 标准溶液: 用分析天平准确称取 g 的纯金属锌于 100 mL 烧杯中, 盖上表面皿, 同时用量筒量取 5 mL 蒸馏水和 5 mL HCl(6 mol / L)配制成 10 mL(1+1)HCl 溶液, 将其慢慢加入放有纯金属锌的烧杯中, 待完全溶解后, 用水冲洗表面皿和烧杯内壁, 将溶液转入 200 mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀;
2,20%六次甲基四胺溶液: 称取 20 g 六次甲基四胺固体粉末于烧杯中, 加适量蒸馏水微热溶解, 冷却后将其转入100 mL 容量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀;
3,二甲酚橙指示剂: 在分析天平上称取 0 g 二甲酚橙, 溶于100 mL 水中, 将其转入棕色瓶中, 加盖, 摇匀;
4,铬蓝黑指示剂: 分析天平上称取 g 铬蓝黑溶于 5mL 浓氨水, 再加 20 mL 无水乙醇, 将其转入棕色瓶中, 加盖, 摇匀;
5,EDTA溶液:台式天平上称取左右 EDTA二钠盐,加水,温热溶解,冷却后加入聚乙烯瓶中。
6,牛奶(市售),四种牛奶
五、操作步骤
A、EDTA 溶液浓度的标定:
将洁净碱式滴定管用 EDTA 润洗 2
~
3 次, 将EDTA 溶液加入滴定管中, 记下读数。
用 Zn 标准液润洗后的移液管, 平行移取 mL Zn 标准液于 3个锥形瓶中,
并分别在锥形瓶内加入 1
~
2 滴二甲酚橙指示剂。
滴加 20% 六次甲基四胺溶液至溶液呈现稳定的紫红色后, 再多加 5 mL 。
用EDTA滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。
平行滴定3次,取平均值,计算溶液的准确浓度。
B、样品钙含量分析
1、取 4个干燥烧杯, 编号后称重m
a 、m
b
、m
c、
m
d。
将 3份样品分别移取 100 mL
于4个烧杯内, 记录样品名称与对应编号,并称重、记录。
2、将样品置于酒精灯上蒸发至粘稠状, 停止加热, 待冷却至室温后称重m
a1、m
b1
、
m c1、m
d1。
转移包叠好一部分样品的滤纸到对应编号的坩埚中, 再次称量烧杯的质
量m a2、m b2 、m c2、 m d2.( m –m 1 为粘稠液总质量,m 1 - m 2 为移取的粘稠液的质量)
3、将样品放于电热恒温干燥箱烘干, 然后在可调式电炉上先小火炭化至无烟, 再移入马弗炉 550 ℃ ~ 600 ℃灰化1 ~ 2 h, 灼烧为固体粉末。
4、将灼烧后的样品转移到烧杯中, 用蒸馏水洗涤坩埚 3 ~ 4 次, 将洗液一并转移入烧杯中, 再加入 2 mol/L HCl 溶液, 使其完全溶解,调节溶液 pH≈4。
5、 向烧杯中加入过量饱和(NH4)2C 2O 4 溶液, 约 10mL, 充分搅拌后过滤。
6、用 2mol / L HCl 溶液洗涤漏斗中的沉淀及滤纸 4 ~ 6 次, 并将洗液转移入250mL 锥形瓶中, 加适量水, 滴加 2 mol /L NH 3 ·H 2O 溶液, 调节溶液 pH = 9 ~ 10
7、 再滴加 4 ~ 5 滴铬蓝黑指示剂, 用 mol/L EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色恰变为蓝色, 即为终点。
8、平行测定 3 次,根据消耗EDTA 的体积计算出被滴定的钙的含量及每100ml 牛奶中钙的含量
六、结果与处理
基准物质锌粒的称量
C Zn 2+
=÷mol)/=L
EDTA 溶液浓度的标定(基准物质:Zn )
C EDTA=( C zn﹒v zn ) / v EDTA
牛奶中钙含量的分析
1、伊利高钙奶粘稠液的总质量:
2、伊利纯牛奶粘稠液的总质量:
3、风行鲜牛奶粘稠液的总质量:
4、晨光鲜牛奶粘稠液的总质量:
七、结论:
各品种牛奶中钙含量
八、结果与分析:
从上表可得:a>c>b>d,即伊利高钙奶的钙含量最高,晨光鲜牛奶的钙含量最低。
该方法的平均相对偏差为: % ~ %, 方法准确可靠。
九、结论:
根据自身年龄、性别、身体状况来选择适合自己的牛奶进行科学补钙; 根据牛奶的品牌、功能与口感选择自己喜欢的牛奶合理补钙。
十、参考文献:
[1]分析化学实验/汤又文主编. —北京:化学工业出版社,:53-54,57-60.
[2]现代分析化学实验/姚思童,张进主编. —北京:化学工业出版社,:46-50,52-53.
[3]殷华山. 污水中钙离子含量测定方法的改进[J]. 宁夏石油化工, 2004(1): 20 - 22.
[4]中国国家标准管理委员会. 食品中钙的测定[S]. 北京: 中国标准出版社, 2003.
[5]杨润泉, 杨学芬, 曾波. EDTA 容量法测定饲料级磷酸三钙中的钙含量[J]. 云南化工, 2004, 31(1): 30 - 31.。