EDTA测定食品中钙含量

食品理化检测课程实训指导手册-课程改革专用实训项目名称：食品中钙含量的测定专业班级：食品营养检测102班小组成员姓名：陈霞萍施丽娟冯艳曾月月组成员学号： 10 15 19 212011年 11 月22日食品中钙含量的测定（EDTA法）【任务导入】熟悉面粉中钙含量测定面粉中钙含量的测定在现实生产、生活中的作用；根据所给出的产品选择、设计合适的检测方法，并进行正确的检测操作；测定结果的精密度应达到相关标准规定要求。

通过网络搜集、相关参考书的查阅等手段，了解我国面粉产品微量元素含量的基本情况；面粉在加工过程中，钙含量变化的基本规律；对面粉产品进行钙含量的测定有哪些意义；曾经发生过的与该检测项目相关的案例等。

撰写一份报告，请特别关注对最新情况的收集。

【任务描述】本任务过程设计为以上次实验所得面粉灰分为样品，测定样品中的含钙量。

本实验通过样品的消化将灰化以后的钙转化为溶液中的钙离子状态，将所用的EDTA用钙红试剂进行标定，计算出EDTA的滴定度，再用EDTA来滴定样品，计算出样品的钙离子的含量。

【本任务应掌握知识点及技能】【任务相关参考资料的查阅（请按参考文献的标准方法记录）】表示符号：T（标准溶液/待测组分）或T（待测组分/标准溶液）————括号内的文字实际为下标（编者Yuqi_Tan注）这两种表示方式在不同的教材上都出现过,都算正确。

单位：g/ml、mg/ml例：用T（EDTA/CaO）=0.5mg/ml的EDTA标准溶液滴定含钙离子的待测溶液,消耗了5ml。

则待测溶液中共有CaO2.5mg。

/thread-211137-1-1.html/thread-210305-1-1.html标定EDTA溶液标准GB1576-2001提到:氯化铵缓冲溶液的配制:称取20克氯化铵溶于500ml除盐水中,加入150ml浓氨水以及5.0克乙二胺四乙酸镁二钠盐,用除盐水稀释至1000ml,混匀,取50ml,不加缓冲液测定其硬度,根据测定结果,往其余950ml缓冲溶液中,加所需EDTA标准溶液,以抵消其硬度.注:测定前对所用的乙二胺四乙酸镁二钠盐必须进行鉴定,以免对分析结果产生误差,鉴定方法:取一定量的乙二胺四乙酸镁二钠盐溶于高纯水中,按硬度测定法测定其镁离子或EDTA是否有过剩量,根据分析结果精确地加入EDTA或镁离子的,使溶液中EDTA和镁离子均无过剩量,如无乙二胺四乙酸镁二钠盐或其质量不符合要求,可用4.716克EDTA 二钠盐和3.120克MgSO4.7H2O来代替5.0克乙二胺四乙酸镁二钠盐,配制好的缓冲溶液,按上述手续进行鉴定,并使EDTA和镁离子均无过剩量./standard/gb/gbt12398.htm同上GB/T 12398—1990,食物中钙的测定方法 [S]/jianyan/lihua/fenxi/11589.html一. EDTA的离解平衡在水溶液中，2个羧基 H+转移到氨基N上，形成双极离子当 pH < 1时，主要以 H6Y2+形式存在；当 pH >11时，主要以 Y4-形式存在——配位离子二. M-EDTA的特点1. EDTA具有广泛的配位性能，几乎能与所有的金属离子形成稳定的螯合物有利之处：提供了广泛测定元素的可能性（优于酸碱、沉淀法）不利之处：多种组分之间易干扰——选择性2. EDTA与形成的M- EDTA配位比绝大多数为1:13.螯合物大多数带电荷，故能溶于水，反应迅速三. EDTA配合物的配位平衡及其影响因素（一） EDTA配合物的稳定常数（二）影响配位平衡的主要因素配位滴定中所涉及的化学平衡比较复杂，由于某些干扰离子或分子的存在（如溶液中的H+、OH-，其它共存离子、缓冲剂、掩蔽剂等），常伴随有一系列副反应发生：在大多数情况下，影响配位平衡【器材及试剂领取与配制】【实验操作步骤】【初次实验原始数据记录及结果计算】【任务完成评价】。

鸡蛋壳中钙含量的测定(EDTA法)一、实验原理：鸡蛋壳中的主要成分是CaCO3，其次是MgCO3，蛋白质，色素以及少量的Fe 和Al。

在pH>12的介质中，Mg2+会形成Mg(OH)2沉淀，从而掩蔽 Mg2+可以直接滴定测出Ca2+，以钙指示剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定测定，鸡蛋壳试液中钙的含量。

由于钙离子与EDTA形成的络合物比与钙指示剂形成的要稳定，可以通过置换反应来进行滴定和观察滴定终点，即溶液由酒红色变为蓝色。

二、实验试剂：标准钙溶液，EDTA标准溶液，pH=10的氨性缓冲溶液，6mol/L的HCl溶液，1mol/L的HCl溶液，0.1mol/L的NaOH溶液，三乙醇胺,钙红指示剂，EBT指示剂三、实验步骤：1、鸡蛋壳的预处理将蛋壳洗干净，在水中煮沸5~10分钟，去除内表层的蛋白质膜，置于烘箱中用105℃烘干，研成粉末，贮存称量瓶中，放入干燥器中。

2、EDTA标定（1）、0.01000mol/L的Zn2+标准溶液的配制准确称量0.2034gZnO于烧杯中，用23滴水润湿，然后加入2~3ml6mol/L的HCl 溶液，使ZnO全部溶解后定量地转移到250ml容量瓶中，定容。

（2）、0.02mol/L的EDTA标准溶液的配制和标定称取3.75g的EDTA二钠盐固体，用适量的水温热溶解，冷却后转移到试剂瓶中稀释至500ml。

用移液管移取25.00ml的Zn2+标准溶液于250ml锥形瓶中，加入20~30ml水，不断摇动下，滴加1：1NH3•H2O溶液至产生白色沉淀，然后继续滴加至沉淀恰好溶解。

加入10mlpH=10的氨性缓冲溶液和少量的EBT指示剂（此时溶液成酒红色），用EDTA溶液去滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。

平行滴定3次。

3、EDTA滴定测定鸡蛋壳中钙含量准确移取预处理后的试液各25mL于3个锥形瓶中，加入5ml三乙醇胺，加入40g/L的NaOH溶液至溶液的PH﹥12，再多加5ml至溶液成强碱性，加入少许蔗糖（由于Mg(OH)2沉淀要吸附钙指示剂，加入蔗糖可避免），再加入2~3滴钙红指示剂，用EDTA标准溶液滴定，滴定至溶液由酒红色变为蓝色。

“用EDTA滴定法测面粉中钙含量测定数据处理”一、EDTA测定法实验过程:1实验原理:市售EDTA含水约03%~05%，且含有少量杂质，又由于水和其他试剂中常含有金属离子，故EDTA通常用间接配制法配制。

EDTA溶液应当保存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，若贮存在软质玻璃瓶中，会不断溶解玻璃瓶中的Ca形成CaY，使EDTA浓度不断降低。

CaCO标定EDTA时，通常选用钙指示剂指示终点，用NaOH控制溶液DH为12~13，其变色原理为:滴定前Ca+In(蓝色)=CaIn(红色)滴定中Ca+Y=CaY终点时CaIn(红色)+Y=CaY+In(蓝色)络合滴定中所用的水中不应含有Fe+、Al+、Cu+、Ca*、Mg2等杂质离子通常采用去离子水或二次蒸馏水。

目前市场上有很多钙制剂，如药片(葡萄糖酸钙、盖中盖、巨能钙、盖天力等)饮料(钙奶、牛奶等)，还有奶粉、豆奶粉等。

这些钙制剂中的钙都能与EDTA形成稳定的络合物，在pH≈12的碱性溶液中以铬蓝黑R为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定钙制剂中的钙含量。

化学计量点前，Ca2+与铬蓝黑R形成紫红色络合物，到达化学计量点时EDTA置换Ca*-铬蓝黑R中的Ca,释放出游离的铬蓝黑R，而使溶液变为纯蓝色，滴定时，A1、Fe等干扰离子可用三乙醇胺等掩蔽。

2仪器与试剂:(1).仪器电光分析天平托盘天平烧杯(50ml)量筒(10ml)滴管塑料试剂瓶(500ml)容量瓶(100ml)移液管(5ml)移液管(10ml)锥形瓶(50ml)锥形瓶(100ml)碱式滴定管(25.00ml)(2).试剂EDTACaCO(A.R)HC1(6mol/L)NaOH(40g/L)氨性缓冲溶液钙指示剂铬黑T原葡萄糖酸钙试剂三乙醇胺(3)主要实验步骤及现象(3.1)EDTA标准溶液的配制称取4.0gEDTA(乙二胺四乙酸二钠)于200ml温热水中溶解，在500ml塑料试剂瓶中定容，摇匀，放置一周待用。

鸡蛋壳中钙含量的测定学院/专业/班级：______________________ 姓名：小组成员：____________________________ 教师评定：____________【实验原理】（1）鸡蛋的主要成分是碳酸钙，含钙量约90-98％。

（2）EDTA标定原理：二乙胺四乙酸溶解度较小，通常用溶解度较大的乙二胺四乙酸二钠盐来配制标准溶液，Na2H2·2H2O可制成基准物质，但提纯方法较复杂，世纪工作中通常用间接法配制EDTA的标准溶液，即先用分析纯试剂配制成大致所需的浓度，再用基准物进行标定。

在PH=10的介质中，以EBT为指示剂，用待标定的EDTA溶液滴定至溶液颜色由紫红色变为纯蓝色为终点。

在PH=5~6的介质中，以钙指示剂为指示剂，用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色恰好变为纯蓝色即为终点。

（3）EDTA测钙离子：在pH>12.5时，Mg2+生成Mg(OH)2 沉淀，在用沉淀掩蔽镁离子后，用EDTA单独滴定钙离子。

钙指示剂与钙离子显红色，灵敏度高，在pH=12~13滴定钙离子，终点呈指示剂自身的蓝色。

【实验试剂】ZnO EDTA二钠盐EBT：EBT与NaCl的固体混和物HCl溶液：6 mol L-1氨水溶液：1:1（浓氨水与水等体积混合）氨性缓冲溶液：pH=10 鸡蛋壳钙指示剂干燥的鸡蛋壳NaOH 500g/L浓溶液或固体【实验步骤】实验步骤：1、鸡蛋壳的溶解:取一只鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，研碎并确定每份在0.3g左右，称量其质量，然后将其放入小烧杯中，加入10ml6mol/L的HCl，微火加热将其溶解，然后将小烧杯中的溶液转移到250ml容量瓶中，定容摇匀。

2、EDTA标准溶液的标定：（1）Zn2+标准溶液的配制：准确称取0.2034克的分析纯ZnO固体试剂，置于100ml小烧杯中，先用少量去离子水润湿，然后加2ml 6mol/L的HCl溶液，用玻璃棒轻轻搅拌使其溶解。

钙片中Ca含量的测定摘要钙是人体内必需的常量元素，除形成骨架之外，主要是通过Ca2 +发挥重要的生理作用。

长期以来，人们错误地认为钙这种常量元素比比皆是，能从食物中充分供应而不缺乏。

但医学研究的结果表明，人体容易缺钙，其中以儿童和老人最甚。

现如今补钙已成为一种时尚，市场上补钙的产品种类繁多，含钙量是一项最基本的鉴别其好坏的重要指标，所以测定补钙制剂的钙含量非常重要，寻求一种快速、准确、简便的测定方法也至关重要.本研究通过EDTA 滴定法测定钙片中的钙含量，简单、准确、干扰小，适合中小型实验室。

关键词钙片，EDTA，滴定引言食品中钙含量的测定通常采用火焰原子吸收光谱法或EDTA 滴定法。

火焰原子吸收光谱法测定速度快，干扰小，但因仪器昂贵、需要专门的操作技术，基层实验室难以普及。

本实验采用EDTA 滴定法测定钙片中的钙含量，经过实验发现检测结果的准确度和精密度均有提高，得到满意的效果。

1实验部分1.1实验原理在pH= 12 的条件下，用EDTA 标准溶液滴定Ca2 +，利用钙指示剂指示滴定终点，溶液颜色由红色变为蓝色。

1.2仪器和试剂1.2.1仪器分析天平；25.00 mL 碱式滴定管；吸量管和移液管。

1.2.2试剂0.101 mol/ L EDTA 标准溶液；CaCO3 (分析纯)；5 mol/ L NaOH 溶液；6 mol/ L HCl 溶液；5 g/ L钙指示剂溶液；200 g/ L 三乙醇胺溶液；钙片(样) 。

0.101 mol/ L EDTA 标准溶液浓度的标定：常量滴定法标定和微型滴定法标定。

2实验方法2.1钙片中钙含量测定2.1.1钙片溶液配制：将钙片粉碎，研磨均匀后准确称取样品0.13 g 左右，先以少量水润湿，再逐滴加入6 mol/ L HCl 至无气泡产生为止，定量转入250 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，备用。

2.1.2常量滴定法测定：准确移取上述溶液20.00 mL 于150 mL 锥形瓶中，加入三乙醇胺溶液1 mL ，5 mol/ L NaOH 溶液1 mL ，摇匀，加入钙指示剂3～4 滴，用0101mol/ L EDTA 标准溶液滴定至溶液变蓝色为止，平行测定5 次。

任务八：高钙饼干、茶叶中钙含量的测定（EDTA法）【任务描述】本任务过程设计为以CaCO3粉末和上次实验所得茶叶灰分为样品，测定样品中的含钙量。

本实验通过样品的消化将灰化以后的钙转化为溶液中的钙离子状态，将所用的EDTA用钙红试剂进行标定，计算出EDTA的滴定度，再用EDTA来滴定样品，计算出样品的钙离子的含量。

【本任务应掌握知识点及技能】【任务相关参考资料的查阅（请按参考文献的标准方法记录）】0.05mol/L柠檬酸钠溶液：称取14.7g柠檬酸钠(Na3C6H5O7·2H2O)，用水稀释至1000mL。

混合酸消化液：硝酸(GB 626)与高氯酸(GB 623)比为4∶1。

EDTA溶液：精确称取4.50g EDTA(乙二胺四乙酸二钠)，用水稀释至1000mL，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存。

使用时稀释10倍即可。

钙标准溶液：精确称取0.1248g碳酸钙(纯度大于99.99%，105～110℃烘干2h)，加20mL去离子水及3mL 0.5mol/L盐酸溶解，移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存。

此溶液每毫升相当于100μg钙。

钙红指示剂：称取0.1g钙红指示剂(C21O7N2SH14)，用去离子水稀释至100mL，溶解后即可使用。

贮存干冰箱中可保持一个半月以上。

标定EDTA浓度吸取0.5mL钙标准溶液，以EDTA滴定，标定其EDTA的浓度，根据滴定结果计算出每毫升EDTA相当于钙的毫克数，即滴定度(T)。

样品及空白滴定吸取0.1～0.5mL(根据钙的含量而定)样品消化液及空白于试管中，加1滴氰化钠溶液和0.1mL柠檬酸钠溶液，用滴定管加1.5mL 1.25mol/L氢氧化钾溶液，加3滴钙红指示剂，立即以稀释10倍EDTA 溶液滴定，至指示剂由紫红色变蓝为止。

计算样品中该元素的含量按式计算：式中：X——样品中元素含量，mg/100g；T——EDTA滴定度，mg/mL；V——滴定样品时所用EDTA量，mL；V0——滴定空白时所用EDTA量，mL；f——样品稀释倍数；m——样品称重量，g。

EDTA滴定法测定高钙奶中的钙含量编辑整理：尊敬的读者朋友们：这里是精品文档编辑中心，本文档内容是由我和我的同事精心编辑整理后发布的，发布之前我们对文中内容进行仔细校对，但是难免会有疏漏的地方，但是任然希望（EDTA滴定法测定高钙奶中的钙含量）的内容能够给您的工作和学习带来便利。

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EDTA滴定法测定高钙奶中的钙含量摘要：目的：测定普通奶与高钙奶中的钙含量。

方法：对牛奶样品进行干式灰化，并用EDTA滴定法测定牛奶中的钙含量。

结果：结果表明，普通牛奶中钙含量为104。

2 mg/100g，普通酸牛奶为105.2 mg/100g，高钙牛奶为118.1mg/100g,高钙酸牛奶为115。

1mg/100g.结论:高钙奶与普通奶中钙含量差别不大，饮用普通奶补钙更经济实惠。

关键词:普通奶高钙奶 EDTA滴定法钙含量中图分类号：TS207。

3；O655。

2 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2015）04—0025-02Abstract：Objective:To determine the calcium concentration in ordinary milk and high calciummilk.Methods:Milk samples were treated by dry-ashing method， the calcium concentration of milk samples were determined by EDTA titration。

Results：The result showed that the calcium concentration of ordinary milk was 104。

食品中钙的测定引言钙是人体所需的重要营养物质之一，它在维持骨骼健康、促进神经传导、肌肉收缩等方面发挥着重要作用。

因此，对于食品中钙的测定显得尤为重要。

本文将介绍几种常见的测定食品中钙含量的方法，并对其优缺点进行分析。

一、滴定法滴定法是一种常见且准确的测定食品中钙含量的方法。

其主要原理是通过与标准化的EDTA溶液进行化学反应来确定食品中钙的含量。

1.实验步骤:–准备样品：将食品样品磨碎，并称取适量样品。

–提取钙离子：用盐酸或硫酸将样品提取。

–酸化反应：加入稀盐酸或硫酸，使钙离子溶解。

–与指示剂反应：加入指示剂（如甲基橙）。

–滴定：滴加EDTA溶液，直至颜色转变。

–计算结果：根据滴定所使用的EDTA溶液的浓度，计算食品中钙的含量。

2.优缺点：–优点：滴定法准确度高，适用于各类食品样品的测定。

–缺点：操作过程相对繁琐，并且需要较长的实验时间。

二、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种基于原子吸收特性来测定食品中钙含量的方法。

其原理是利用钙原子对特定波长的光进行吸收，通过测定光谱吸光度来计算钙的含量。

1.实验步骤：–样品处理：将食品样品进行消解，得到含钙的溶液。

–原子化：使用气体火焰或电热石墨炉等方法将溶液中的钙原子化。

–吸收测量：使用原子吸收光谱仪测量吸收光谱。

–计算结果：根据测得的吸光度和标准曲线，确定食品中钙的含量。

2.优缺点：–优点：原子吸收光谱法准确度高，对样品的要求相对较低。

–缺点：设备和试剂成本较高，需要专业的分析仪器。

三、化学分析法化学分析法是一种流行的测定食品中钙含量的方法。

其主要通过将样品中的钙与其他物质进行化学反应，通过反应后的产物来确定钙含量。

1.实验步骤：–样品处理：将食品样品进行消解，得到含钙的溶液。

–化学反应：加入特定试剂，与钙离子发生反应。

–沉淀分离：将生成的沉淀通过离心、过滤等方法分离出来。

–重量测定：测定分离后的沉淀质量。

–计算结果：根据反应的化学方程式和质量数据，计算钙的含量。

edta食测定品中钙含量实验报告实验目的：本实验旨在通过edta滴定法测定食品中钙的含量，并了解各种反应条件对edta与钙离子络合的影响。

实验原理：edta滴定法是化学定量分析中一种重要的滴定方法，其原理是将过量的edta滴加到含有需要测定离子的溶液中，通过edta与目标离子形成稳定络合离子的反应达到滴定目的。

在本实验中，通过edta复合钙离子的反应，测定食品样品中钙含量。

edta的配位态数是6，能够与多种金属离子形成稳定的络合物，其中，edta和钙离子的络合反应是特别稳定的。

反应方程式如下：[Mg2+ + Ca2+] + 溶质化后的edta(aq) → [Mg-edta]2- + [Ca-edta]2-由上述反应式可知，edta与钙离子可以形成[Ca-edta]2-络合离子，在溶液中稳定存在。

因此，通过将edta溶液滴加到食品样品中，当样品中的钙离子与edta形成络合离子时，edta的消耗量可以用于计算样品中的钙含量。

实验步骤：1.准备食品样品：将食品样品研磨成粉末，并过筛筛去粗颗粒，取约0.2g的样品称入烧杯中，加入10ml去离子水；2.过筛滤液：将混合物在漏斗中过滤并接收过滤液，倒掉烧杯，漏斗加入10ml去离子水将漏斗内颗粒洗净；3.edta溶液调配：取50ml容量瓶，加入0.05mol/L的edta溶液20ml，加入NH4Cl-NH3H2O缓冲溶液（PH为10）9ml，加入几滴 EBT指示剂，在其中加入稀盐酸至颜色变了再加入少量，使得溶液变成淡粉色，并加入去离子水至刻度线；4.滴定：将待测液量取管装入量管并吸取edta溶液，初滴量为2-3滴，以后每次滴0.2mL左右，并剧烈振荡，直到液面变成淡红色，记录消耗的edta底数；5.结果计算：依照滴定公式，计算食品样品中钙的含量。

实验结果：通过实验得出，样品消耗了33.2ml的edta溶液，若以0.05mol/L的edta溶液计算，则样品中的钙含量可计算为：钙含量（mg/kg）=V1×C1×Ca/ m其中，V1为滴定样品消耗edta溶液的体积，单位为 mL；C1为edta溶液的浓度，单位为 mol/L；Ca为钙的摩尔质量，单位为 g/mol；m为样品的量，单位为 g。

钙制剂中钙含量的测定——EDTA法一、实验原理钙制剂中主要成份为碳酸钙、淀粉等，用(I+I)HCl 将其溶解即可。

而含钙乳钦料、奶粉等样品处理则需用马福炉高温灼烧后．再用(1+1)HCl 溶解．本实验中EDTA滴定法测定钙含量时.在pH=IO条件下，以铬蓝黑R为指示剂，并加入少量三乙醇胺来掩蔽样品中的Fe3+等干扰离子，用EDTA标准溶液来滴定Ca2+．二、试剂仪器仪器：滴定管，2. OmL移液管,25mL锥形瓶，漏斗，电炉，电子天平试剂：I EDTA 滴定法NaOH 20%三乙醇胺，20% NaOH钙指示剂，0. 002mol/L EDTA 蒸馏水三.实验步骤1. 样品处理钙制剂处理方法：准确称取1克左右钙制剂，加蒸馏水定容至100mL容量瓶中，摇匀。

2. EDTA滴定法操作步骤常量法：准确移取上述试液5. OOmL加入20汇乙醇胺5mL蒸馏水30mL20%NaO5tmI，适量的钙指示剂，用EDTA标准溶液滴至溶液由粉红色变为蓝色即为终点。

微量法：用移液管准确移取上述试液 2. OmL加入ImL 20%E乙醇胺，5mL蒸馏水，1ml 20%NaO溶液，5滴0.5%铬蓝黑R,用0.01mol/L EDTA标准溶液滴至溶液粉红变为蓝色即为终点（3 . OOOmL微型滴定管及2. OOmL移液管等仪器均己校正）。

计算钙含量：EDTA-c^g/ioo g)=C£Dax^x40xioo四、实验结果与教据处理1•二种滴定法潮定的结果对照用叭滴定法（包括常量法和微量法）测定了一批钙制剂及加钙钦品中的钙含量，二种方法的所得结果见表1.表EDTA滴定法（常量法和微量法）测定钙含量的结果2•二种滴定法的回收率选取了CAO口CACO ffl定了二种滴定法的回收率，EDTA fe（常量）的回收率为98.4% -99 %, EDTA滴定法（微量）的回收率为95. 9% -98 . 7%.符台分析方法的要求。

（表2）表2二种滴定法的回收试验结果五、结果与讨论由二种测定钙含量的方法实验结果表明：（1）此法操作方便，结构简单，滴定误差在允许范围内，可读数精度高，可读至0. 001mL⑵在EDTA fe中采用了三乙醇胺掩蔽样品中的Fe2+等离子，避免使用剧毒的KCN减少了环境污染，便于学生实验.选用铬蓝墨F为指示剂终点颜色变化明显, 易于观察.。

简述面粉钙含量的测定的基本流程和分析原理下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

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