石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅的不确定度评定

2.2 检测结果及测量不确定度计算2.2.1 不确定度的来源不确定度来源如表1所示。

2.2.2 不确定度分量的评定(1)取样称量。

取样称量引入的不确定度分量主要由天平变动性不确定度U 1和天平校准不确定度U 2组成。

使用标准砝码1g 重复测量五次，分别为0.99995g ，0.99996g ，0.99997g ，0.99995g ，0.99995g 。

计算得标准偏差为U 1=0.00001g 。

天平不确定度U 2=0.00009g 。

合成不确定度，称量不确定度m U =。

(2)标准曲线实验过程使用的量具主要有100mL 容量瓶，10mL 容量瓶，5mL 移液器。

其中100mL 容量瓶，10mL 容量瓶，5mL 移液器用于曲线配制，10mL 容量瓶用于样品定容。

使用功能上，标准曲线配制100mL 容量瓶共2次，5mL 移液器共3次，10mL 容量瓶共1次；样品定容10mL 容量瓶共1次。

① 100mL 容量瓶。

100mL 容量瓶体积的不确定度参照制造商给定为±0.10mL ，按均匀分布计算标准不确定度为3U =。

充满液体至容量瓶刻度的变动性，可通过重复称量进行统计分析，重复测量10次：99.5216g ，99.5337g ，99.5309g ，99.5454g ，99.5628g ，99.5118g ，99.5046g ，99.5132g ，99.5560g ，99.5829g 。

计算标准不确定度为U 4=0.025mL 。

容量瓶和溶液的温度与校正时温度不同引起的体积不确定度，环境温度与计量温度相差4℃，对水体积膨胀系数为2.1×10-4/℃，则体积变化引入的不确定度为：-45U =合成不确定度：V1U ②5mL 移液器。

移液器体积的最大允差为±0.01mL ，按均匀分布计算不确定度为6U =。

0 引言日用化妆品是人们现代生活日常所需的生活物资。

由于化妆品生产原料和工艺的影响，目前市面上的化妆品(彩妆、面部和身体护理产品、发用化妆品等)部分能检测到有毒重金属，包括铅、镉、汞等等。

石墨炉原子吸收法测定水中铅的测量不确定度评定1、 检测方法 1.1 方法依据依据石墨炉原子吸收法测定铅（《水和废水监测分析方法》第四版），对水中铅的测量不确定度进行评定。

1.2 方法原理水样中铅离子被原子化后，吸收来自铅元素空心阴极灯发出的共振线，其吸光度与该元素的含量成正比，符合比尔定律(C=kA)。

根据这一原理，被测水样中铅产生的响应值经工作曲线差的其浓度进行检测。

1.3 主要仪器北京普析公司TAS-990原子吸收分光光度计 1.4 操作步骤1.4.1 标准曲线绘制1.4.1．1 标准使用液配置铅标准溶液浓度为500mg/L,扩展相对不确定度为1%。

用10ml 有分度吸管准确吸取10.00ml 铅标准溶液至100ml 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,配置成50mg/L 的中间液，再用10ml 有分度吸管准确吸取2ml 中间液至100ml 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度，配置成浓度为1mg/L 的铅的标准中间液。

绘制校准曲线：在一组8个100m1容量瓶中,依次加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml 铅的标准中间液,得到浓度分别为0、10.00、20.00、30.00、40.00、60.00、80.00、100.00μg /L 的标准系列，每次自动吸取10ul 样品注入石墨炉，按照设定好的参数测量并绘制校准曲线。

2、 数学模型 2.1计算公式曲线拟合的回归方程a bx y += （A26.1）公式中 y-----仪器测得铅溶液饿吸光度值(Abs);x-----仪器根据吸光度值通过标准曲线自动换算出的浓度值，ug/L; a-----回归方程的截距； b-----回归方程的斜率。

水中铅含量的计算公式：c=qV x×d V （A26.2） 公式中：c------水样中铅的质量浓度值，ug/L;x-----仪器根据吸光度值通过标准曲线自动换算出的浓度值，ug/Ld V ---定容体积；q V ----取样体积。

铅含量测定（石墨原子吸收法）不确定度分析与评价1 目的: 使用石墨原子吸收光谱测定乳粉中铅的含量2 测定步骤: 测定乳粉中铅的步骤见图A1.1图Ａ1.1 乳及乳制品中铅的分析被测量:样品中铅元素含量(mg/kg) P ＝1000100001⨯⨯⨯-m V C C1C --测定液中v 元素的浓度，ng/mL0C --试剂空白液的浓度 ，ng/mLm --样品的质量，g 或mLP --样品中铅元素的含量, ug/kg 或ug/mLV —样品溶液的体积，mL 3 确定不确定度来源：相关不确定度来源见图 图Ａ1.2CVop稀释校准校准曲线温度温度重复性P校准温度校准m d图A1.2 测定乳粉中铅的不确定度来源4 不确定度分量的量化：基于实验室内部确认数据，主要的分量见表Ａ1.3表A1.3铅分析的不确定度5 结果：实验室在95%置信水平下测定的不确定度的包含因子k=2，因此扩展不确定度U(P)=0.042×P详细讨论目的：本测量的目的是测定乳粉中铅的含量。

技术规定:1、程序测定程序在图A1.1 中以图的方式说明。

各步骤如下：(1) 称样：把样品混合均、称量，给出m样品(2) 消化：样品经干法灰化，分解有机质后，加酸溶解，定容摇匀作为上机液。

(3) 配制系列标准溶液。

(4) 标准曲线的测定：把配制系列标准溶液注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化吸收283.3nm共振线，吸收值与铅含量成正比，绘制曲线A（吸收值）B0×（C1-C0）(浓度)+A0。

2、计算最终样品稀释液的质量浓度为：A1-A0C=C1-C0 = ng/mLB0散样中的砷含量P估计值为：C×V×1000P＝ ug/kg或ug/mLm样品×1000或将c带入得V×(A1-A0)×1000P＝ ug/kg或ug/mL ----------(1)m样品×1000×B0P――-样品中铅的含量 ug/kg或ug/mLC ----最终样品稀释液的质量浓度 ng/mLm样品--样品的重量 g或mLA0----校准曲线的截距B0----校准曲线的斜率V-----样品溶液体积（ml）3、范围此分析方法适用于乳粉中铅元素的测定。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中铅的不确定度评定1. 实验目的本实验旨在利用微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中铅的含量，并对实验结果的不确定度进行评定。

2. 实验原理微波消解石墨炉原子吸收光谱法是利用微波消解技术将样品中的铅转化为离子状态，再利用石墨炉中的电子的激发和退激发进行吸收光谱分析的方法。

该方法具有高灵敏度、高准确度、高选择性等优点。

3. 实验步骤(1)准备样品和标准样品，分别称取适量的样品和标准样品，并转化为离子状态。

(2)进行微波消解，将样品放入微波消解设备中，在加入一定量的酸和氧化剂的情况下，经过一定的微波消解时间后，使样品完全消解。

(3)进行石墨炉原子吸收光谱测定，将样品转移到石墨炉中，根据铅的吸收光谱线对其进行谱线扫描分析，获得样品中铅的含量。

(4)进行不确定度分析，对实验结果的可重复性误差、标准溶液误差、定量曲线误差、样品预处理误差等进行评估。

4. 实验结果分析(1) 标准曲线及线性范围首先，制备一系列不同浓度的标准溶液，并分别进行石墨炉原子吸收光谱测定，得到铅的吸收峰面积与铅浓度的关系，绘制标准曲线。

根据标准曲线的线性范围进行样品浓度的确定。

(2) 实验数据根据标准曲线及线性范围的浓度确定样品浓度，进行样品测定，得到实验数据。

(3) 不确定度评定根据《JJF1001-2017不确定度评定和表示》中的方法，进行实验结果的不确定度评定，包括实验数据的可重复性误差、标准溶液误差、定量曲线误差、样品预处理误差等的评估。

5. 结论通过实验，可以获得水产品中铅的含量，并对实验结果的不确定度进行评定。

根据评定结果，可以得出实验结果的置信区间，并评估实验结果的可靠性和准确性，为后续研究和实验提供参考。

石墨炉原子吸收光谱法测定食用植物油中铅含量的不确定度评定陈　霄，董　宇，张丽娇（开封市食品药品检验所，河南开封 475000）摘　要：目的：对石墨炉原子吸收光谱法测定食用植物油中铅的不确定度进行评定。

方法：根据测定过程，建立数学模型，对由测量重复性、样品称量、试样定容、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品回收率等方面引入的测量不确定度进行计算。

结果：食用植物油样品铅含量为0.042 76 mg·kg-1，扩展不确定度为0.008 24 mg·kg-1（k=2），测量结果可表示为（0.042 76±0.008 24）mg·kg-1。

结论：测量过程中校准曲线的拟合引起的不确定度影响最大，评定得到的不确定度可以定量反映测定结果的准确度，从而更好地指导实验室的内部质量控制。

关键词：石墨炉原子吸收光谱法；食用植物油；铅；不确定度Uncertainty Evaluation of Lead in Edible Vegetable Oil by Graphite Furnace Atomic Absorption SpectrometryCHEN Xiao, DONG Yu, ZHANG Lijiao(Kaifeng Food and Drug Inspection Institute, Kaifeng 475000, China)Abstract: Objective: To evaluate the uncertainty of determination of lead in edible vegetable oil by graphite furnace atomic absorption spectrometry. Method: According to the measurement process, a mathematical model was established to calculate the uncertainty of measurement from the aspects of measurement repeatability, sample weighing, sample volume, standard solution preparation, standard curve fitting and sample recovery, etc. Result: The lead content of edible vegetable oil sample was 0.042 76 mg·kg-1, the extended uncertainty was 0.008 24 mg·kg-1 (k=2), and the measured result could be expressed as (0.042 76±0.008 24) mg·kg-1. Conclusion: In the measurement process, the uncertainty caused by the standard curve fitting has the greatest influence. The uncertainty obtained from the evaluation can reflect the accuracy of the measurement results quantitatively, so as to better guide the internal quality control of the laboratory.Keywords: graphite furnace atomic absorption spectrometry; edible vegetable oil; lead; uncertainty食用植物油在我国食用油脂结构中占比较大，其质量安全也得到了全社会的重视。

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅的不确定度评定分析王猛(华北有色地质勘查局燕郊中心实验室,河北廊坊065201)摘要:应用石墨炉原子吸收光谱法对食品中铅含量进行测定，并根据现行测量不确定度评定与表示标准，对测定结果的不确定度进行评价。

实验过程中显示不确定度的主要来源包括样品称量、消解定容、重复测样、工作曲线拟合、以及铅标准使用溶液配置这几个环节，经对实验结果的分析证实石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅具有良好的适用性，值得推广应用。

关键词:食品；铅；石墨炉；原子吸收光谱法；不确定度1实验方法1.1仪器与试剂实验所需仪器包括：（1）微波消解仪（由美国CEM公司提供，仪器型号为MARs）；（2）石墨炉原子吸收光谱（由美国PE公司提供，仪器型号为AAnalyst600）；（3）电子天平（由赛多利斯科学仪器（北京）有限公司提供，仪器型号为PRACTUM124-1CN）。

实验所需试剂包括：（1）铅标准溶液（由国家标准物质中心提供，浓度为1000.0μg/mL）；（2）超纯水（经超纯水机制备）；（3）稀硝酸溶液（浓度为1.0mol/L）；（4）紫菜样品（由xx食品公司提供）1.2实验方法精密称取0.4000g剂量紫菜样品待测，应用石墨炉原子吸收光谱法对样品中的铅含量进行测定，将样品置于聚四氟乙烯消解容器中，加8.0mL剂量硝酸溶液，充分摇晃以确保样品与溶液充分融合，加盖后静置12.0h以上。

加入2.0mL剂量过氧化氢溶液，在电热板上加热20.0min后自然冷却，经微波消解仪进行消解。

含消解液容器置于电热板进行加热，直至消解液近干后自然冷却，少量多次添加超纯水，合并洗涤液转移至10.0mL标准容积容量瓶中，加超纯水定容至标准刻度，充分混合均匀。

利用带石墨炉原子吸收光谱仪对样品中铅的吸光度进行检测，对检测结果进行记录。

2不确定度评定结果2.1样品称量环节精密称取0.4000g待分析样品置于聚四氟乙烯压力罐内，进行加酸消解反应。

石墨炉原子吸收法测定铅的不确定度评定
林翠艳
【期刊名称】《广东化工》
【年(卷),期】2018(45)23
【摘要】文章以提高相关检测工作准确性与专业性为前提,针对石墨炉原子吸收法测定铅的不确定度评定,首先介绍了此次实验的材料与方式,其次具体论述了评定不确定度的具体流程,从而获得最终结果,明确了铅含量与置信区间,从而对检测期间不确定度所有分量来源、大小进行了解,全面提升了实验室对于铅检测以及质量控制水平,对原有的检测方法进行了优化.
【总页数】2页(P87,95)
【作者】林翠艳
【作者单位】广东省有色地质环境中心,广东广州 510000
【正文语种】中文
【中图分类】O65
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石墨炉原子吸收法测定生菜(食品) 中铅含量不确定度的评定分析1.目的对食品中铅的测定的不确定度进行分析，找出影响其不确定度的因素，对不确定度进行评估，如实反映测量的置信度和准确性。

2. 适应范围适用于石墨炉原子吸收分光光度法对食品中铅的测定（GB 5009.12-2010）。

3. 职责3.1检测人员负责按操作规程操作仪器，了解影响不确定度的因素，确保测量过程中仪器正常运转，消除各种可能影响实验结果的意外因素，掌握不确定度的计算方法，为有效地控制用该方法来测定食品中铅的质量问题提供可靠的理论依据。

3.2 校核人员负责检查原始记录及不确定度的计算方法。

3.3 技术负责人负责审核监测结果和不确定度分析结果。

4. 不确定度分析4.1材料与方法用美国瓦里安SPECTRAA220Z/FS石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中铅的含量，铅标准物采用国家标准物质研究中心的标准物质。

Pb ：GSB 04-1742-2004，唯一标识：09610，有效期：到2011年6月止，标准值：1000ug/mL, 不确定度：7µg/mL, K=2。

称取生菜样品3.500g，经HNO3-HCLO4消化处理后，定容至25.0mL，用石墨炉原子吸收光谱法测定其中的铅含量。

4.2 数学模式生菜中铅含量可表示为：X=C×V×10-3/w。

（其中：X—生菜中铅的含量，mg/kg；C—消解液中的浓度，ug/L；V—消解液的体积，mL；w—生菜的重量，g。

）5. 不确定度的分析计算 5.1 C 引起的不确定度 5.1.1 重复性引起的不确定度消解液的16次的测定结果见表1所示，所以重复测定产生的不确定度为：21()7.8610u C -==⨯。

表1：C 重复测量的数据5.1.2 标准溶液引起的不确定度配制标准溶液产生的不确定度的计算如下：用铅储备液（1000±7）mg/L 按1：10，1：10，1：10，1：20的比例稀释至铅标准使用液50ug/L 。

石墨炉原子吸收分光光度法测定茶叶中的铅韩明梅【摘要】采用石墨炉原子吸收分光光度法测定了产自福建等地茶叶中的铅含量.方法的线性范围为0～60μg/L,相对标准偏差2.3％～8.7％.茶样检测结果表明,铅合格率为100％;不同种类茶铅含量前三位由高到低依次为绿茶,红茶,黑茶;各类茶铅含量平均值为0.009148mg/kg.【期刊名称】《内蒙古石油化工》【年(卷),期】2015(000)020【总页数】3页(P3-5)【关键词】茶叶;铅;原子吸收分光光度法【作者】韩明梅【作者单位】内蒙古师范大学化学与环境科学学院,内蒙古呼和浩特 010022【正文语种】中文【中图分类】Q657.3;TS272茶叶对人体的生理和药理功效十分广泛。

饮茶可以消除人的疲劳，促进新陈代谢，抑制恶性肿瘤，抑制细胞衰老，防止动脉硬化，还有良好的减肥和美容效果。

但是，茶叶具有聚集环境化学物质的特性，随着现代工业的发展，空气、水或土壤中广泛含有铅、砷等有害物质，则茶叶易受到污染，从而造成茶叶中铅含量超标［1］。

铅是对人体有害的元素，成人血铅浓度在80μg／L以上，儿童在60μg／L以上即可诱发急、慢性脑病［2］。

为了控制人体铅的摄入量，国家标准GB 5009.12—2010中将允许限量定为茶叶铅≤2mg／kg［3］。

目前测定微量铅常用分析方法主要有双硫腙分光光度法和原子吸收分光光度法。

前者有关试样萃取操作繁琐，且需用氰化物作掩蔽剂；而后者检出限低，测定自动化程度高。

本文采用石墨炉原子吸收分光光度法测定茶叶中微量铅，为评估市售茶叶卫生质量提供了很好的参考信息。

1 材料与方法1.1 样品来源于2011年4月以随机取样的方式，在呼和浩特市的几个茶行里共采取市售散装茶叶10种。

分别为红茶（祈红、滇红），绿茶（有机绿茶、碧螺春），乌龙茶（兰贵人、铁观音），黑茶（生茶普洱、熟茶普洱），花茶（大白毫、猴王）。

1.2 主要仪器与试剂ZEEnit700型原子吸收光谱仪，铅空心阴极灯，可调式电热板，MPE60型自动进样器。

分析检测Tlogy科技石墨炉原子吸收光谱法测定生熟茶叶中的铅元素含量及其安全评估采用石墨炉原子吸收光谱法测定了勐海和勐腊两个地区的18份生茶及28份熟茶样品中重金属铅的含量，分析不同产地、不同加工方式茶叶的铅含量差异及特征；根据GB 2760-2017及靶标危害系数法评价茶叶的铅暴露风险，为保障消费者安全及茶叶的加工方式选择提供参考依据。

结果显示，生茶的铅含量范围在0.038±0.002至0.255±0.005mg/kg，熟茶的铅含量在0.008±0.001至0.264±0.001 mg/kg，不同地区的茶叶样品铅元素含量存在差异；总体上生茶的铅含量低于熟茶，散装生茶低于饼装生茶，表明茶叶采后加工过程中接触的机械、发酵、渥堆等过程均有可能增加茶叶被重金属污染的风险。

勐海及勐腊地区的生、熟茶样品中铅含量均低于GB 2760-2017的限量标准；两个产地生、熟茶的THQ 均远低于1，没有明显的铅暴露风险。

关键词：茶叶；加工方式；铅；靶标危害系数；安全评估茶是我国的重要经济作物，茶叶中富含茶多酚、多糖、茶氨酸等多种活性物质[1-2]，其中茶多酚具有抗氧化、抗肿瘤、降血糖等作用，多糖、茶氨酸具有抗衰老、增强人体免疫的作用[3-6]。

茶叶作为世界三大饮料之一，深受消费者青睐[7]。

随着社会经济发展，消费者生活水平不断提高，对茶叶的色、香、味品质及其饮用安全性要求更高[8]。

随着工业化发展，茶树生长的土壤、水体、大气等环境受到严重污染，同时，茶叶生产中使用的农药、化肥也增加了茶叶的饮用安全性[9]。

铅、镉、汞、砷等重金属暴露风险是消费者关注的茶叶安全之一，其中铅是茶叶中残留较多的重金属[10-11]。

铅中毒会引起人体神经元病变，出现手脚酸麻、肌肉无力等症状。

茶叶的重金属浸出率与冲泡次数、冲泡时间、冲泡温度、茶水比例等有关[12-13]；Zazouli 等[14]研究发现随着冲泡次数增加，茶叶中铅的浸出率不断降低，第一泡到第三泡的铅元素浸出率从15.9%降到了2.0%。

铅是食品的一项重要安全检测指标，白酒中铅的主要来源于蒸馏器、冷凝导管、贮运酒容器、劣质锡制器具等含铅量高所致。

它在人体内有蓄积作用,长期饮用含铅量过高的白酒会发生慢性中毒。

铅中毒早期症是贫血、神经衰弱、食欲不佳、乏力等症状，白酒中铅的测定采用GB 5009.12-2017《食品安全国家标准食品中铅的测定》第一法石墨炉原子吸收光谱法-微波消解法，在样品前处理中加入了“准确移取液体试样5mL ，于100℃赶除酒精的操作步骤”，测定白酒中铅的含量，对整个测量过程的不确定度来源进行了分析评定[1]。

1材料与方法1.1原理试样消解处理后，经石墨炉原子化，在283.3nm 处测定吸光度。

在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

1.2仪器原子吸收光谱仪（配石墨炉原子化器，铅空心阴极灯）。

微波消解仪（配聚四氟乙烯消解罐）。

可调式电加热板。

1mL 移液管（A 级）。

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅的不确定度评定蒋祥飞，王超（安徽古井贡酒股份有限公司，安徽亳州236820）摘要:白酒中铅的测定采用GB 5009.12-2017《食品安全国家标准食品中铅的测定》第一法石墨炉原子吸收光谱法-微波消解法，操作步骤上存在些许不适用之处，结合国家标准GB 5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》中微波消解法的操作步骤，对该检测方法进行改进优化，加入“准确移取液体试样5mL ，于100℃赶除酒精的操作步骤”，用建立数学模型的方法对结果的不确定度进行评估和计算。

对标准溶液的配制、测量重复性、仪器稳定性各分量不确定度进行分析,得到了各分量不确定度和合成不确定度,最终得出更加客观的结果。

关键词：铅；石墨炉原子吸收光谱法；不确定度中图分类号：TS207.3文献标识码：BEvaluation of Uncertainty in Determination of Lead in Food by GraphiteFurnace Atomic Absorption SpectrometryJIANG Xiangfei,WANG Chao(Anhui Ancient Well Gong Co.,Ltd.,Bozhou 236820,Anhui,China)Abstract:The determination of lead in liquor was determined by GB 5009.12-2017"determination of lead in Food Safety National Standard Food".The first method of graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS)-microwave digestion method was used to determine lead in bined with the operation steps of GB 5009.268national standard for the determination of multi-elements in food,the detection method was improved and optimized.The uncertainty of the results was evaluated by establishing a mathematical model by adding the operation steps of accurately removing 5mL of liquid sample and removing alcohol at 100℃.Calculation.The uncertainty of each component of the standard solution,the repeatability of measurement and the stability of the instrument are analyzed,and the uncertainty of each component and the uncertainty of synthesis are obtained,and finally a more objective result is obtained.Key words:Lead;Graphite furnace atomic absorption spectrometry;uncertainty收稿日期：2019-07-15作者简介：蒋祥飞（1988-），男，助理工程师，安徽古井贡酒股份有限公司白酒理化分析员。

石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅作者：郑海芳刘康李仕钦陈光亮赵耀钟英张皓孙世秀来源：《湖北农业科学》2011年第06期摘要：采用石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅含量，并优化了试验条件。

确定了测定铅的最佳基体改进剂为磷酸二氢铵，灰化温度为７００℃、原子化温度为１４５０℃。

该方法的测定范围为０～５０μｇ／Ｌ，最低检出限为０．００３ｍｇ／ｋｇ，相对标准偏差为２．５２％～５．３１％，样品加标回收率为９５．５％～１０４．２％，具有良好的线性关系、精密度和准确度，适用于茶叶中铅的检测分析。

关键词：石墨炉原子吸收光谱；基体改进剂；铅；茶叶中图分类号：Ｏ６５７．３１文献标识码：Ａ文章编号：0439－８114（２０11）06－1275-03ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＰｂｉｎＴｅａｂｙＧｒａｐｈｉｔｅＦｕｒｎａｃｅＡｔｏｍｉｃＡｂｓｏｒｐｔｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙＺＨＥＮＧＨａｉ－ｆａｎｇ，ＬＩＵＫａｎｇ，ＬＩＳｈｉ－ｑｉｎｇ，ＣＨＥＮＧｕａｎｇ－ｌｉａｎｇ，ＺＨＡＯＹａｏ，ＺＨＯＮＧＹｉｎｇ，ＺＨＡＮＧＨａｏ，ＳＵＮＳｈｉ－ｘｉｕ（ＬｕｚｈｏｕＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＦｏｏｄＱｕａｌｉｔｙＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎＣｅｎｔｅｒｉｎＳｉｃｈｕａｎｐｒｏｖｉｎｃｅ，Ｌｕｚｈｏｕ６４６０００，Ｓｉｃｈｕａｎ，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ： TｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆＰｂｉｎｔｅａｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄａｆｔｅｒｏｐｔｉｍｉｚｉｎｇｔｈｅｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔａｎｄｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ．Ｔｈｅｏｐｔｉｍａｌｍｏｄｉｆｉｅｒｗａｓ（ＮＨ４）Ｈ２ＰＯ４，ａｓｈｉｎｇａｎｄａｔｏｍｉｚａｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗｅｒｅ７００℃ａｎｄ１４５０℃ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｈａｄｔｈｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｏｆ０～５０μｇ／Ｌ，ｄｅｔｅｃｔｉｎｇｌｉｍｉｔｏｆ０．００３ｍｇ／ｋｇ，ＲＳＤｏｆ２．５２％～５．３１％ａｎｄｒｅｃｏｖｅｒｙ rate ｏｆ９５．５％～１０４．２％ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｉｎａｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ，ｉｔｗａｓａｎａｃｃｕｒａｔｅａｎｄｒｅｐｒｏｄｕｃｔｉｖｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｃｔｉｎｇｌｅａｄｉｎｔｅａ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｇｒａｐｈｉｔｅｆｕｒｎａｃｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ；ｍａｔｒｉｘｍｏｄｉｆｉｅｒ；Ｐｂ；ｔｅａ茶叶作为一种健康饮料，深受消费者喜爱。

分析检测Analysis and Testingdoi:10.16736/41-1434/ts.2020.14.052石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的不确定度评定Evaluation of Uncertainty for Measurement of Lead Content in Tea by Graphite Furnace AtomicAbsorption Spectrometry◎ 李枝明，刘贤标，付志明，陈玮玲，吕婷婷（国家油茶产品质量监督检验中心（江西），江西 赣州 341000）Li Zhiming, Liu Xianbiao, Fu Zhiming, Chen Weiling, Lyu Tingting(The State Centre of Quality Supervison and Inspection for Camellia Products (Jiangxi), Ganzhou 341000, China)摘 要：通过评定石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的测量不确定度，分析影响测量结果的主要来源，提高检测质量控制水平。

实验过程显示，不确定度的来源分别为样品称量、样品的消解、标准溶液的配制、标准曲线的非线性、测量重复性、样品定容。

结果表明，茶叶中铅含量为1.120 mg·kg-1，扩展不确定度为0.095 mg·kg-1。

关键词：不确定度；茶叶；铅；石墨炉原子吸收光谱法Abstract：To evaluate the uncertainty of determination of Lead in tea by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry, the main sources that affect the measurement results were analyzed, and the quality control level of detection was improved. The sources of uncertainty in the experimental process are sample weighing, sample digestion, standard solution preparation, standard curve nonlinearity, measurement repeatability, and sample volume. The result of the determination of Lead in tea was 1.120 mg·kg-1, and the expanded uncertainty was 0.095 mg·kg-1.Key words：Uncertainty; Tea; Lead; Graphite furnace atomic absorption spectrometry中图分类号：O657.31测量不确定度是表征赋予被测量值分散性的非负参数[1]，测量结果的不确定度是检测结果客观真实性的反映，不确定度的表达在实验室质量管理和质量保证中极为重要，对实验室检测结果进行不确定度的评定具有十分重要的意义。

石墨炉原子吸收法测定水中铅的测量不确定的评定1、数学模型的建立曲线拟合的回归方程 y=a+bx式中: y —仪器测得铅溶液的吸光值（Abs ）；x —仪器根据吸光值通过标准曲线自动换算出的浓度值：ug/mL ； a —回归方程的截距； b —回归方程的斜率。

水中铅含量的计算公式：d qV V xC ⨯=式中：C — 水样中铅的质量浓度，ug/mL ；x —仪器根据吸光值通过标准曲线自动换算出的浓度值：ug/mL ；； V d — 定容体积； V q — 取样体积。

2、不确定数学模型根据以上两个公式，测定结果的不确定主要来自重复测量样品、工作曲线的拟合、铅标准溶液及配置、分析仪器、取样和定容体积等因素引起的不确定度分量，各不确定度分量彼此不相关。

根据不确定度的传播律，合成不确定度数学模型，公式如下：[]()()()()()()2222q q 22212f ⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⎥⎦⎤⎢⎣⎡=⎭⎬⎫⎩⎨⎧f V V V V V V x x x x c c d d c c c μμμμμμμ式中：[]c c μ —水样中铅浓度的相对标准不确定度； ()x 1μ —重复测定样品引入的不确定度；()x 2μ —工作曲线拟合引入的不确定度度； ()q V c μ —取样体积引入的不确定度； ()d c V μ —定容体积引入的不确定度；()V μ —铅标准溶液及配制引入的不确定度；()f μ —消解过程引入的不确定度。

3、不确定度分量的评定3.1、工作曲线拟合引入的不确定度将5.00ug/mL 的铅标准使用液放入样品盘中，根据事先设定的程序，仪器自动将其稀释成1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ug/mL 的5个质量浓度点，分别得到相应的吸光度，结果如下表铅工作曲线测定结果序号质量浓度x/(ug/mL) 测定吸光度y(Abs) 1 2 平均值1 0.0000 0.0014 0.0015 0.00152 1.0000 0.0159 0.0159 0.01593 2.0000 0.0284 0.0276 0.028 4 3.0000 0.0408 0.0386 0.03975 4.0000 0.0517 0.0507 0.05126 5.0000 0.0609 0.0619 0.0614得到铅的工作曲线为y=0.1192x+0.0032，其中a=0.0032,b=0.01192ug/mL. 对试料溶液进行了1次原子吸收测量，由直线方程求得x s =1.2340µg/ml ，则由拟合标准曲线求得x s 的不确定度的表达式为：()()()∑=--++=ni is sb R x x x x nP x S xx 122211μ式中：B 1=0.3609P=1（对样品进行三次测量）n=10（对每个标准系列溶液测定三次，共2×5=10次） ()[]00135.0212=-+-=∑=n bx a y S ni iiR()∑==-ni ix x 1235将上述各数据代入上式公式中：()()()0969.0111222=--++=∑=ni is sb R x x x x nP x S xx μ3.2、测量重复性引入的不确定度对某样品水样进行6次重复测定，结果如下表 水样中铅含量的重复测定结果序号 吸光度（Abs) 质量浓度（ug/mL) 1 0.0180 1.24512 0.0191 1.33743 0.0165 1.11934 0.0175 1.2032 5 0.0174 1.18836 0.0188 1.3107 平均值 0.0179 1.2340由上表，得知n=6，水中铅的质量浓度平均值x s =1.2340ug/mL ，测定水样吸光度的平均值为y s =0.0179,其实验室标准差s xs =0.0811ug/l,则样品重复性引入的相对不确定度为：()0651.02451.10811.01==x x μ 3.3铅标准溶液及配置引入的不确定度3.3.1 铅标准贮备液引入的不确定度 已知铅标准贮备液1000mg/L ，扩展相对不确定为0.3%，属于正态分布，按k=2计算，则u rel (c 0)=0.3%/2=0.15%。