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综合实验硅酸盐水泥全分析(14学时,P193-196) ——水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的测定注意：本实验共三周，序号勿换（坩埚编号对应）第一周预处理提前半小时上课。
第一周1．空坩埚恒重（马弗炉，恒重两次，∆≤±0.0005g）2．水泥试样预处理2份（2份SiO2, 1份滤液：Fe3+ .Al3+ .Ca2+ .Mg2+）3．0.02 mol·L-1 Cu2+标准溶液的配制（标定EDTA用）第二周1.样品坩埚第一次恒重（SiO2炭化→灰化→马弗炉恒重）2．0.02mol·L-1 EDTA标准溶液的配制（Cu2+标定）3．水泥中Fe2O3、Al2O3的测定第三周1.Fe3+和Al3+均匀沉淀法分离预处理2.CaO、MgO总量的测定3.样品坩埚第二次恒重一、水泥试样预处理一、目的要求：1．学习水泥试样的分解与处理方法；2．掌握重量法测SiO2的原理与方法。
二、实验原理：硅酸盐水泥主要成分：3 CaO. SiO2 , 2CaO.SiO2 , 3CaO.Al2O3 ,4 CaO.Al2O3. Fe2O33SiO2(重量法)：过滤→烘干→炭化→灰化→恒重Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+ ：容量分析法（方法？条件？）三、实验内容：1. 空坩埚恒重（两次，∆≤±0.0005g，取平均值；编号对应）。
要点：a.干燥器手推法，转移拿法（带盖转移，防止滑脱）；b.干燥器先开小缝冷却5min; 密封冷却25min;c.称重（坩埚钳夹取），带盖放入天平计时30s内记录质量.2. 水泥试样预处理：要点：a．烧杯干燥，仔细搅20min，加热防止蒸干b．漏斗下端成水柱→沉降→上层清液先倒，玻棒勿碰纸→洗涤少量多次，用热水→沥干再倒→转移↓→小纸头擦沉淀→检验→包好（对应坩埚号）3．0.02mol·L-1 Cu2+标准溶液的配制纯铜0.25-0.32g定容至250.0mL①(1+1) HCl 3 mL②滴加H2O2至溶③盖上表皿加热赶尽H2O2（小泡冒完）冷却二、水泥中Fe 2O 3、Al 2O 3的测定（4学时）一、 目的要求：1．掌握Cu 2+标准溶液标定EDTA 的原理和方法； 2．掌握溶液中Fe 3+和Al 3+的分别测定的原理和方法。
硅酸盐全分析
一、样品前处理过程
准确称取样品0.5g，加入5~6g NaOH①，用银坩埚在500~600℃②熔融20~30分钟③。
冷却后脱埚（放入100ml水中分别用蒸馏水和硝酸（1+20）④反复清洗坩埚3~4次）。
在搅拌下一次⑤加入25ml⑥浓盐酸溶解熔块浸出物。
再加入1~2ml 硝酸（1+1）⑦煮沸，得澄清试液，冷却至室温，最后定容至250ml。
①熔融过程中所需药品为优级纯（GR）或分析纯（AR）。
②铁矿石熔融需在600~700℃下，50~60分钟。
③熔融过程中应注意溶剂“爬埚”。
④可用胶头棒清洗。
硝酸尽量少用，防止银被溶解。
⑤一次加入可防止粘土类样品中硅胶析出。
石灰石样品应分次加入，防止
大量喷出将试液带出。
CO
2
⑥若为铁矿石，用量为30~35ml。
⑦将Fe2+氧化为Fe3+。
⑧转移过程中应特别注意样品损失。
⑨粘土类及砂分析时称量应少于0.5g，铁粉类分析时称量约为0.3g。
二、元素分析
1.硅元素分析
上述试液定容后马上①吸出50ml于塑料烧杯中，一次加入15ml浓硝酸②后可待用。
在溶液中加入10ml 15%的氟化钾溶液，搅拌，冷却至室温。
再加入固体氯化钾，搅拌并压碎不溶颗粒，直至饱和。
放置10~15分钟，快速滤纸过滤。
塑料杯及沉淀用5%氯化钾溶液各洗涤2~3次③。
将滤纸连同沉淀置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml 10%氟化钾－乙醇溶液④及两滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并擦洗杯壁，直至酚酞变为浅红（不计读数）。
后加入沸水⑤至300ml（沸水预先用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色），用氢氧化钠标准溶液滴定⑥至微红色并记下读数。
二氧化硅的百分含量：
①防止长时间放置后硅胶沉积，使的试液中硅胶分布不均匀，造成测量误
差。
②加入浓硝酸可防止硅胶沉积。
③KCl溶液总体积控制在20~25ml，尽量减少氟硅酸钾的水解反应，避免
检测结果偏小。
④抑制氟硅酸钾的水解反应，避免检测结果偏小。
⑤氟硅酸钾的溶解以及氟硅酸根水解反应均为吸热反应，水解时温度越高，
体积越大，越有利于上述反应进行。
⑥接近终点时的温度应大于70℃。
2.铁元素分析
准确吸取所制备的试样溶液25ml于300ml烧杯中，用水稀释至100ml，加2滴磺基水杨酸钠指示剂，用氨水（1+1）滴至刚呈黄色，立即用盐酸（1+1）滴至红色再多加8滴，此时溶液PH约为1.8~2.0①。
将溶液加热至70℃②，加10滴磺基水杨酸钠指示剂③，以EDTA标准溶液缓慢滴定至亮黄色④。
终点时溶液温度应控制在60℃左右。
三氧化二铁的百分含量：（该方法中铁的滴定度已经校正）
①溶液PH为2时，铝、钛等干扰离子对测定结果的影响很小。
②滴定时温度在60~70℃，终点明显，结果正确。
若温度太低且滴定速度
快，往往容易使结果偏高。
③在调节溶液PH值的时候，若分析的样品是石灰石，则应在调节时一次
性加入10滴指示剂（石灰石中铁含量很少，增加指示剂的量可以更明显
地判断PH是否到达2），其它样品应在溶液加热后滴加指示剂。
④终点的颜色随着溶液中铁含量的多少而深浅不同。
若铁含量很少则无色，
含量在10mg以下呈亮黄色，随着铁含量增加黄色加深。
⑤若分析的样品为铁粉，可在调节PH值之前预先加入10mlEDTA，防止
有氢氧化铁沉淀析出。
3.铝元素的测定（返滴定法）
在滴定铁后的溶液中，准确加入10~15ml①的EDTA标准溶液，然后加入20ml 乙酸－乙酸钠缓冲溶液②（PH4.0），微沸取下，加入5~6滴0.2% PAN指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色③。
Mn2+的存在对该方法有干扰，且干扰程度随溶液PH值和Mn2+浓度的增加而增大，可用以下方法消除：在PH3.0用EDTA直接滴定铝；用氟化铵④置换－EDTA络合滴定铝；用过硫酸铵预先将Mn2+沉淀分离。
三氧化铝的百分含量：
①石灰石样品中可加入10ml，生料和熟料样品中加入12ml，其它样品中
加入15ml，含铝量高的样品中可加入20~25ml。
②在PH3.8~4.0的条件下溶液中少量TiO2+和大部分Al3+可与EDTA络合，
防止TiO2+和Al3+水解。
溶液PH的调节不宜先用氨水，可以避免Al3+
水解形成一系列多核水化物，影响与EDTA的络合速度。
③滴定终点的颜色与过剩的EDTA的量和所加PAN指示剂的量有关。
若溶
液中剩余的EDTA的量或指示剂PAN 的量较多，终点为蓝紫色或蓝色；
若EDTA过量较少或PAN指示剂的量较大，终点为红色。
④F－能与Al3+逐级形成稳定的络合物，在PH4.0时用铜溶液返滴定法，溶
液中F－量大于2mg是测定结果明显偏低，并且终点变化不敏锐。
⑤磺基水杨酸钠指示剂与Al3和Cu2+有一定的络合效应，在一般情况下滴
定铁时加入的0.5ml（10滴）10%磺基水杨酸钠指示剂对铝的测定没有
干扰。
4.
三、。
