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日期4月10日星期四班级12应化节次5-6教学课题项目四、硅酸盐分析任务一：硅酸盐二氧化硅含量的测定计划学时 2教学目标知识目标：1.了解硅酸盐的种类；2.掌握硅酸盐的分解方法技能目标：会测定分解硅酸盐试样其他技能目标：课堂类型理论课主要教学方法讲述法、举例法、图示法教学重点硅酸盐的分解方法教学难点硅酸盐的分解方法参考资料<<工业分析技术>> 盛晓东编<<工业分析技术>> 王建梅，王桂芝著教研室主任：年月日教学内容及过程设计一、水分的测定水分可分为吸附水和化合水。
1、吸附水吸附水在105 ~110℃下烘2h，称重测定。
2、化合水化合水包括结晶水和结构水两部分。
结晶水是以H2O分子状态存在于矿物晶格中，如石膏CaSO4·2H2O。
结晶水通常在300 ℃以下灼烧即可排出。
结构水是以化合状态的氢或氢氧根存在于矿物的晶格中，需加热到300 ~1300℃才能分解而放出。
化合水的测定方法有重量法、气相色谱法、库仑法等。
二、烧失量的测定烧失量又称为灼烧减量，是试样在1000 ℃灼烧后所失去的质量。
烧失量主要包括化合水、二氧化碳、和少量的硫、氟、氯、有机质等。
烧失量是试样中各组分在灼烧时的各种化学反应所引起的质量增加和减少的代数和。
因此，当试样较为复杂时，一般不测烧失量。
三、二氧化硅含量的测定1、氯化铵重量法（1）原理试样用无水Na2CO3烧结，使不溶的硅酸盐转化为可溶性的硅酸钠，用盐酸分解熔融块。
Na2SiO3+2HCl=H2SiO3+2NaCl再加入固体氯化铵，在沸水浴上加热蒸发，使硅酸脱水析出，沉淀用滤纸过滤后，灼烧，得到含有铁、铝等杂质的不纯二氧化硅。
用HF处理沉淀，使其中的SiO2以SiF4形式挥发，失去的质量即为纯SiO2的质量。
SiO2 + 6HF = H2SiF6 + 2H2OH2SiF6 = SiF4 ↑+ 2HF再用分光光度法测定滤液中可溶性的SiO2的量，二者之和即为SiO2的总量（GB/T176-1996中规定的基准法)。
22、硅酸盐工业新型无机非金属材料1．复习重点水泥工业和玻璃工业的基本原理；新型无机非金属材料的特性及主要用途2．难点聚焦1．硅酸（H2SiO3）酸性很弱（弱于碳酸）溶解度很小，由于SiO2不溶于水，硅酸应用可溶性硅酸盐和其他酸性比硅酸强的酸反应制得。
Na2SiO3＋2HCl == H2SiO3＋2NaCl硅胶多孔疏松，可作干燥剂，催化剂的载体。
四．硅酸盐硅酸盐是由硅、氧、金属元素组成的化合物的总称，分布广，结构复杂化学性质稳定。
一般不溶于水。
（Na2SiO3、K2SiO3除外）最典型的代表是硅酸钠Na2SiO3 ：可溶，其水溶液称作水玻璃和泡花碱，可作肥皂填料、木材防火剂和黏胶剂。
常用硅酸盐产品：玻璃、陶瓷、水泥。
2．硅单质与碳相似，有晶体和无定形两种。
晶体硅结构类似于金刚石，有金属光泽的灰黑色固体，熔点高（1410℃），五．氯元素：位于第三周期第ⅦA族，原子结构：容易得到一个电子形成氯离子Cl－,为典型的非金属元素，在自然界中以化合态存在。
3．例题精讲[例1]熔融氢氧化钠反应选用的器皿是 [ ]A．陶瓷坩埚B．石英坩埚 C．普通玻璃坩埚 D．生铁坩埚分析：陶瓷的成分中含有SiO2，石英的成分就是SiO2，玻璃的主要成分中也含有SiO2，而SiO2在高温下可以跟NaOH发生如下反应：SiO2+2NaOH Na2SiO3 所以A、B、C的器皿都不能选用，只能内生铁坩埚。
[例2]下列溶液中可以盛放在玻璃瓶中，但不能用磨口玻璃塞的是 [ ]。
A．硅酸钠溶液B．氢氟酸C．氢氧化钠溶液 D．氯化钠溶液分析：玻璃的主要成分之一二氧化硅，它能跟氢氟酸迅速反应，所以，氢氟酸不能盛放在玻璃、陶瓷容器中，只能保存在铅皿或塑料瓶中。
氢氧化钠溶液与二氧化硅在常温下反应十分缓慢，所以可以盛放在玻璃瓶中，但瓶的磨口处的二氧化硅跟氢氧化钠缓慢反应后，生成的硅酸钠是一种矿物胶，使瓶塞与瓶口粘在一起，因此不能用磨口玻璃塞。
硅酸钠溶液可以用玻璃瓶盛放，只是不能用磨口玻璃塞（原因同氢氧化钠溶液）。
课时2 硅酸盐和硅单质目标与素养：1.了解硅酸盐的组成和性质及应用；知道硅的性质和用途。
(宏观辨识与变化观念)2.了解无机非金属材料的生产及用途。
(宏观辨识与社会责任)一、硅酸盐1．概念由硅、氧和金属组成的化合物的总称。
2．组成的表示通常用二氧化硅和金属氧化物的组合形式表示其组成。
例如：硅酸钠(Na 2SiO 3)：Na 2O·SiO 2。
3．最简单的硅酸盐——Na 2SiO 3二、硅酸盐产品——无机非金属材料产品原料主要设备主要成分水泥石灰石、黏土水泥回转窑硅酸二钙 2CaO·SiO 2硅酸三钙 3CaO·SiO 2铝酸三钙 3CaO·Al 2O 3普通玻璃纯碱、石灰石、石英砂玻璃窑Na 2O·CaO·6SiO 2陶瓷黏土——三、其他含硅物质1．SiC：俗称金刚砂，类似金刚石的结构和性能。
2．含4%硅的硅钢具有导磁性，用作变压器铁芯。
3．硅橡胶：既耐高温又耐低温。
4．人造分子筛：作吸附剂和催化剂。
四、硅单质1．形态和结构2．单质硅的性质(1)物理性质①晶体硅是一种带有金属光泽的灰黑色固体，根据其结构分析可知，晶体硅熔点高、硬度大、有脆性。
②导电性介于导体和绝缘体之间，是良好的半导体材料。
(2)化学性质：常温下化学性质稳定，除氢氟酸和强碱外，不与其他物质发生反应。
Si与氢氟酸、NaOH溶液发生反应的化学方程式分别为Si＋4HF===SiF4↑＋2H2↑、Si＋2NaOH＋H2O===Na2SiO3＋2H2↑。
3．重要用途(1)半导体材料，如硅芯片等。
(2)新型能源，如光电池等。
1．判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”)(1)硅酸钠可以改写为Na2O·SiO2，故硅酸钠是混合物，含有Na2O和SiO2。
( )(2)硅酸钠俗称水玻璃，是一种防火剂。
( )(3)硅酸盐是一大类结构复杂的固态物质。
( )(4)普通玻璃和水泥的生产原料均含石灰石。
第四章硅酸盐分析习题与答案1、什么是硅酸盐工业分析?答：硅酸盐工业分析：综合利用分析化学的方法方法原理，对硅酸盐生产中的原料、燃料、半成品和产品的化学成分进行分析，及时提供准确可靠的测定数据。
2、通过查阅有关资料，对硅酸盐样品中二氧化硅的测定方法进行综述并简述其基本原理？答：（一）称量法（1）氢氟酸挥发称量法：试样在铂坩埚中经灼烧恒重后，加H2F2+H2SO4（或）硝酸处理后，再灼烧至恒重计算SiO2的含量。
（2）硅酸脱水灼烧称量法：强电解质或胶体破坏硅酸的水化外壳，促使硅酸溶胶微粒凝聚为较大的沉淀颗粒析出，灼烧称重。
（二）滴定法：间接法测定氟硅酸钾法-----氟硅酸钾沉淀分离酸碱滴定法。
SiO2在过量的钾氟离子的强酸介质中，能定量形成氟硅酸钾沉淀，经过滤洗涤中和除去残留酸在沸水中溶解再用氢氧化钠标液滴定水解产生的HF。
3、测定水泥及其原料中容量法测定三氧化二铁、三氧化二铝的方法原理如何？答：（1）测定三氧化二铁的方法和原理（一）EDTA直接滴定法在pH为1.8－2.0及60－70℃的溶液中，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定溶液中三价铁。
（二）原子吸收分光光度法试样经氢氟酸和高氯酸分解后，分取一定量的溶液，以锶盐消除硅、铝、钛等对铁的干扰。
在空气－乙炔火焰中，于波长248.3nm 处测定吸光度。
（2）测定三氧化二铝的方法和原理（一）EDTA直接滴定法于滴定铁后的溶液中，调整pH=3.0 ，在煮沸下用EDTA-铜和PAN 为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。
（二）铜盐返滴定法在滴定铁后的溶液中，加入对铝、钛过量的EDTA标准滴定溶液，于pH为3.8－4.0以PAN为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA，扣除钛的含量后即为氧化铝的含量。
4、什么是“烧失量”？答：烧失量：也称灼烧残渣是试样在950~1000度灼烧后所失去的质量一般主要指化合水和二氧化碳（还有少量的硫氟氯有机质等）。
硅酸盐分析课后答案
n e w e s t
SANY标准化小组 #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#
第三章硅酸盐分析
1. 填空题
（1）用氯化铵重量法测定硅酸盐中的二氧化硅时，加入氯化铵的作用
是。
（2）可溶性二氧化硅的测定方法常采用。
（3）可以将硅钼黄还原为硅钼蓝的还原剂有。
（4）氟硅酸钾酸测定硅酸盐中的二氧化硅时，若采用氢氧化钾为熔剂，应在
坩埚中熔融；若以碳酸钾作熔剂，应在坩埚中熔融；若采用氢氧化钠做熔剂时，应在坩埚中熔融。
（5）用EDTA滴定法测定硅酸盐中的三氧化二铁时，使用的指示剂
是。
（6）硅酸盐水泥及熟料可采用法分解试样，也可以采用法溶解试样。
（7）用EDTA发测定水泥熟料中的Al
2O
3
时，使用的滴定剂和指示剂分别为
和。
（1）使得H
2SiO
3
迅速脱水析出
（2）硅钼蓝分光光度法
（3）硫酸亚铁、氯化亚锡、抗坏血酸。
（4）镍铂银
（5）磺基水杨酸或其钠盐
（6）碱熔酸熔
（7）EDTA PAN和等物质的量的EDTA-Cu（直接滴定法）/ PAN（铜盐返滴定法）
2. 称取某岩石样品1.000 g，以氟硅酸钾容量法测定硅的含量，滴定时消耗 mol/L NaOH标准溶液 mL，试求该试样中SiO
2
的质量分数。
由于SiO
2~4F~4NaOH,则W（SiO
2
)=M?V(NaOH)?c(NaOH)÷4×250/50×100%/m
其中M代表二氧化硅的分子量，V代表消耗NaOH的体积，c(NaOH)代表消耗NaOH的浓度,m为样品质量。
故计算得：W=×19×10-3×÷4×5×100%/1=%。
3. 称取含铁、铝的试样0.2015 g，溶解后调节溶液pH = ，以磺基水杨酸作指示剂，用 mol/LEDTA标准溶液滴定至红色消失并呈亮黄色，消耗 mL。
然后加入EDTA 标准溶液 mL，加热煮沸，调pH = ，以PAN作指示剂，趁热用 mol/L硫酸铜标准溶
液返滴，消耗 mL。
试计算试样中Fe
2O
3
和Al
2
O
3
的含量。
由题意可知，用EDTA滴定Fe3+，故：
n（Fe
2O
3
）=
2
1
n（Fe3+）=
2
1
C
EDTA
V
4. 采用配位滴定法分析水泥熟料中铁、铝、钙和镁的含量时，称取0.5000 g试样，碱熔后分离除去SiO
2
，滤液收集并定容于250 mL的容量瓶中，待测。
（1）移取 mL待测溶液，加入磺基水杨酸钠指示剂，快速调整溶液至pH = ，用T （CaO/EDTA） = mg/mL的EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色变为亮黄色，消耗mL。
（2）在滴定完铁的溶液中，加入 mLEDTA 标准溶液，加热至70 ~ 80 ℃，加热pH =
的缓冲溶液，加热煮沸1 ~ 2 min ，稍冷后以PAN 为指示剂，用 mol/L 的硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA 至溶液变为亮紫色，消耗 mL 。
（3）移取 mL 待测溶液，掩蔽铁、铝、钛，然后用KOH 溶液调节溶液pH > 13，加入
几滴CMP 混合指示剂，用EDTA 标准溶液滴至黄绿色荧光消失并呈红色，消耗 mL 。
（4）移取 mL 待测溶液，掩蔽铁、铝、钛，加入pH = 的氨性缓冲溶液，以KB 为指
示剂，用EDTA 标准溶液滴定至纯蓝色，消耗 mL 。
若用二安替比林甲烷分光光度计法测定试样中TiO 2的含量为%，试计算水泥熟料
中Fe 2O 3、Al 2O 3、CaO 和MgO 的质量分数。
（1）由题中所知，测定的是铁的含量，则：
%28.5%100250
25)(21%1002502521%10025025)(32323232=⨯⨯=⨯⨯=⨯⨯=m M V CaO M T m M V C m O Fe m O Fe O Fe EDTA O Fe EDTA EDTA ）（ω（2）由题中可知，测定的是铝的含量，则：
（3）由题中可知，测定的是钙的含量，则：
（4）由题中可知，测定的是镁的含量，则：。
