生姜提取物中姜醇、姜酮检测方法(H)
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生姜检验标准操作规程目的:建立饮片用辅料检验标准操作规程,以规范操作过程,保证检验准确无误。
责任人:文件制订人及所有相关人员。
内容:1 性状本品呈不规则块状,略扁,具枝状分枝,长4~18cm,厚1~3cm。
表面黄褐色或灰棕色,有环节,分枝顶端有茎痕或芽。
质脆,易折断,断面浅黄色,内皮层环纹明显,维管束散在。
气香特异,味辛辣。
2 鉴别取本品碎末1g,加乙酸乙酯20ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取6-姜辣素对照品,加甲醇制成每1ml 含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取供试品溶液6μl、对照品溶液4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-三氯甲烷-乙酸乙酯(2:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
3 检查3.1 总灰分取供试品适量,粉碎使能通过二号筛混合均匀后,取3~5g,置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量(准确至0.01g),缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500~600℃,使完全灰化并至恒重。
根据残渣重量,按下式计算即得。
W2-W1供试品中总灰分的含量(%)=────────×100%WW1坩埚重(g)W 样品重(g)W2炽灼残渣与坩埚重之和(g)本品总灰分不得过2.0%。
3.2 二氧化硫残留量取本品细粉10g置于两颈圆底烧瓶中,加水300-400ml和6mol/L盐酸10ml连接分液漏斗,并导入氮气至瓶底,连接回流冷凝管,在冷凝管上部连接导气管,将导气管插入250ml锥形瓶底部。
锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液,置于磁力搅拌器上不断搅拌。
加热圆底烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸约2分钟后开始用0.01mol/L的碘滴定液滴定,至蓝色持续20秒不消失,记录消耗的碘滴定液的ml 数,并将滴定的结果用空白校正,记录消耗的碘滴定液ml数。
一、实验目的1. 了解生姜的药用价值和化学成分。
2. 掌握从生姜中提取有效成分的方法。
3. 学习使用化学分析方法测定提取液中有效成分的含量。
二、实验原理生姜(Zingiber officinale Rosc.)是姜科姜属多年生草本植物,其根茎可入药,具有温中止呕、解毒等功效。
生姜中含有多种有效成分,如挥发油、姜辣素、黄酮类等。
本实验通过水提法从生姜中提取有效成分,并采用高效液相色谱法(HPLC)测定提取液中姜辣素含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:新鲜生姜、蒸馏水、无水乙醇、硅胶、氢氧化钠、盐酸等。
2. 仪器:高效液相色谱仪、超声波清洗器、电子天平、高速离心机、移液器、容量瓶等。
四、实验步骤1. 生姜预处理:将新鲜生姜洗净,去皮,切成小块,放入烧杯中,加入蒸馏水,浸泡过夜。
2. 提取:将浸泡好的生姜煮沸,保持微沸状态提取1小时,过滤,收集滤液。
3. 减压浓缩:将滤液在减压条件下浓缩至一定体积,得到浓缩液。
4. 脱色:将浓缩液加入适量的活性炭,搅拌,静置,过滤,得到脱色液。
5. 定容:将脱色液定容至一定体积,得到生姜提取液。
6. 标准曲线绘制:准确配制一系列不同浓度的姜辣素标准溶液,以姜辣素浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。
7. 样品测定:取一定量的生姜提取液,按照与标准曲线相同的色谱条件进行测定,计算姜辣素含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线:以姜辣素浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,得到线性回归方程为:Y = 0.0006X + 0.0023,相关系数R² = 0.999。
2. 生姜提取液中姜辣素含量:根据标准曲线,计算生姜提取液中姜辣素含量为0.45 mg/mL。
六、实验结论本实验采用水提法从生姜中提取有效成分,并成功测定了提取液中姜辣素含量。
结果表明,生姜提取液中含有一定量的姜辣素,具有良好的药用价值。
七、实验讨论1. 生姜提取液中有效成分的提取:本实验采用水提法提取生姜中的有效成分,实验结果表明,该方法简单易行,提取效果较好。
【标题】生姜中有效成分的提取及测定研究进展【作者】朱磊【关键词】生姜姜精油姜辣素姜油树脂提取分析测定【指导老师】贺薇【专业】化学【正文】1、引言姜又名地辛、百辣云,系姜科多年生宿根草本植物的根茎,它既是香料也是医药、食品、化妆、工业的天然原料。
中国是生姜的主要生产国之一,年出口量占世界总出口量的40%,我国中部、东南部至西南部都广为栽培,在河南、山东、湖北、四川等省种植较多,我国生姜产量高,但由于生姜鲜美不耐贮藏等原因,常造成大量损失。
实践证明,如果将生姜加工成姜油,则经济效益可提高3~5倍。
随着食品加工技术的进步,应用现代工艺技术提取生姜制成的姜精油、姜辣素、姜油树脂等深加工产品越来越受到推崇,广泛运用于餐饮、美容、医药等行业,为了满足市场需求,对生姜成分的研究和提取具有重大意义。
姜的现代加工方法主要有水汽蒸馏法、溶剂浸提法、压榨法、超声波法、微波辐射萃取法、液体浸CO2提法和超临界CO2萃取法等。
根据加工方法及所含组分的不同,得到姜精油和姜油树脂两种深加工产品。
姜的化学成分组分分析可分为挥发油组分分析和姜辣素组分分析两部分,目前分析过程中主要采用的方法有薄层层析法(TLC)、高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)、气质联用(GC—MS)、顶空固相微萃取等手段,为取得较好的成分分析效果,大都是几种方法配合使用。
因此本文针对生姜中有效成分的提取和测定进行文献综述,希望对研究生姜有效成分新的提取和含量测定方法提供一定的理论依据。
2、生姜有效成分简介生姜营养丰富,含精油、姜辣素和微量矿物元素等,生姜的化学成分复杂,已发现的有100多种,可分为挥发油、姜辣素和二苯基庚烷3大类,另外还含有多种氨基酸、维生素及多种功能性成分。
2.1姜精油姜的挥发油是一种与水不相溶的油状液体,可经水蒸汽蒸馏法获取,其化学成分主要为萜类物质,其中倍半萜类碳水化合物占50%~60%,氧化倍半萜烯类占17%,其他主要是单萜烯类碳水化合物和氧化单萜烯类[1]。
生姜风味物质的提取和成分分析Extraction and analysis of flavor compounds in ginger吴贾锋张诚张晓鸣*许时婴WU Jia-feng ZHANG Cheng ZHANG Xiao-ming*XU Shi-ying(江南大学食品学院,江苏无锡214036)(School of Food Science and Technology,Southern Yangtze University, Wuxi,Jiangsu214036,China)摘要:采用GC-MS方法分析了水蒸气蒸馏法提取的姜精油化学成分,共分析鉴定出49种化学成分;同时用3种不同的有机溶剂(丙酮、100%乙醇、80%乙醇)萃取干姜得到姜油树脂,利用HPLC-MS方法检测了3种姜油树脂的化学成分。
丙酮萃取法姜油树脂得率最高,辛辣呈味成分也最为丰富,而80%乙醇溶剂浸提的产品中,姜油树脂的主要呈味成分[6]-姜醇的相对含量最高。
关键词:姜;姜精油;姜油树脂;GC-MS;HPLC-MSAbstract:The qualitative and quantitative analysis of essential oil in ginger(Zingiber officinale Roscoe)extracted by stream distillation were carried out with GC-MS,49components were detected;ginger oleoresins extracted with three different kinds of solvents(acetone,100%ethanol, 80%ethanol)were analyzed by HPLC-MS.The highest extraction together with plentiful pungent flavor contents was achieved with acetone solvent, whereas the relative concentration of[6]-gingerol,one of the the principle pungents,was highest in80%ethanol extraction. Keywords:Ginger;Essential oil;Oleoresins;GC/MS;HPLC/MS 生姜(Zingiber Officinale Rosc)是亚洲各国广泛种植的一种传统药食两用作物。
【标题】生姜中有效成分的提取及测定研究进展【作者】朱磊【关键词】生姜姜精油姜辣素姜油树脂提取分析测定【指导老师】贺薇【专业】化学【正文】1、引言姜又名地辛、百辣云,系姜科多年生宿根草本植物的根茎,它既是香料也是医药、食品、化妆、工业的天然原料。
中国是生姜的主要生产国之一,年出口量占世界总出口量的40%,我国中部、东南部至西南部都广为栽培,在河南、山东、湖北、四川等省种植较多,我国生姜产量高,但由于生姜鲜美不耐贮藏等原因,常造成大量损失。
实践证明,如果将生姜加工成姜油,则经济效益可提高3~5倍。
随着食品加工技术的进步,应用现代工艺技术提取生姜制成的姜精油、姜辣素、姜油树脂等深加工产品越来越受到推崇,广泛运用于餐饮、美容、医药等行业,为了满足市场需求,对生姜成分的研究和提取具有重大意义。
姜的现代加工方法主要有水汽蒸馏法、溶剂浸提法、压榨法、超声波法、微波辐射萃取法、液体浸CO2提法和超临界CO2萃取法等。
根据加工方法及所含组分的不同,得到姜精油和姜油树脂两种深加工产品。
姜的化学成分组分分析可分为挥发油组分分析和姜辣素组分分析两部分,目前分析过程中主要采用的方法有薄层层析法(TLC)、高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)、气质联用(GC—MS)、顶空固相微萃取等手段,为取得较好的成分分析效果,大都是几种方法配合使用。
因此本文针对生姜中有效成分的提取和测定进行文献综述,希望对研究生姜有效成分新的提取和含量测定方法提供一定的理论依据。
2、生姜有效成分简介生姜营养丰富,含精油、姜辣素和微量矿物元素等,生姜的化学成分复杂,已发现的有100多种,可分为挥发油、姜辣素和二苯基庚烷3大类,另外还含有多种氨基酸、维生素及多种功能性成分。
2.1姜精油姜的挥发油是一种与水不相溶的油状液体,可经水蒸汽蒸馏法获取,其化学成分主要为萜类物质,其中倍半萜类碳水化合物占50%~60%,氧化倍半萜烯类占17%,其他主要是单萜烯类碳水化合物和氧化单萜烯类[1]。
西华大学硕士学位论文不同提取方法生姜提取物中成分的比较研究姓名:熊华申请学位级别:硕士专业:食品科学指导教师:马力20060501 珍惜作者成果,分享人类智慧不同提取方法生姜提取物中成分的比较研究食品科学专业研究生熊华指导教师马力教授姜通称生姜,为姜科植物姜的鲜嫩茎,属多年生草本宿根植物(zingiberoffieinaleRosc)。
原产东南亚,我国自古就有栽培,四川I、中部和南部地区普遍分布,姜的成分和功能被广泛地进行研究,姜的香气及风味取决其挥发性油姜精油(EssentialOil),姜的辛辣风味主要来自非挥发性油姜油树脂(Oleoresin)中的姜辣素,并且姜中含有许多微量元素和对人体有益的成分。
姜是古老的香料也是医药、食品、化妆工业的天然原料,生姜的化学组分很复杂,已发现的有loo多种,可分为挥发油、姜辣素和二苯基庚烷3大类,此外、另含多种氨基酸、维生素和六氢姜黄素及铁、铜、锰、锌、铬、镍、钴、锗等微量元素。
目前,经过许多专家的研究就姜油的提取工艺已进行的研究较多也较为成熟,但对其不同提取方法提取挥发油和姜辣素组份分析,生姜中有效成份的认指工作,以及关于姜辣素组份的合成和其天然姜辣素的化学结构研究开展得较少,有待于进一步探讨。
因此,对生姜有效成份测定方法的研究,直接影响着生姜的开发应用、生姜的加工与贮藏、对于生姜的品质育种和栽培等产业的发展有重要意义。
姜的现代加工方法主要有水汽蒸馏法、溶剂浸提法、压榨法、超声波法、液体CO:浸提法和超临界C0:萃取法。
根据加工方法及所含组分的不同,得到姜精油和姜油树脂2种深加工产品。
溶剂浸提法最佳工艺条件为:即颗粒度为30目,浸泡时间为10小时,料剂比为1:10。
姜的提取物化学成分可分为挥发油和姜辣素分析两部分,目前分析过程中主要采用的方法有薄层层析法(TLC)、高效液相色谱(HPLG)、气相色谱(GC)、气质联用(GC—MS)、顶空固相微萃取等手段,为取得较好的成分分析效果,大都是几种方法配合使用。
一、实验目的1. 学习生姜的提取方法,掌握溶剂提取法的原理和操作步骤。
2. 探讨生姜中有效成分的提取效率,为生姜的进一步研究提供参考。
二、实验原理生姜(Zingiber officinale Rosc)是一种具有悠久历史的药用植物,其根茎富含多种生物活性成分,如挥发油、姜辣素、黄酮类等。
溶剂提取法是一种常用的植物有效成分提取方法,利用有机溶剂将植物中的有效成分溶解出来,然后通过蒸发或蒸馏等方法将溶剂除去,从而得到纯化的有效成分。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:生姜(新鲜)、无水乙醇、蒸馏水、盐酸、氢氧化钠、NaCl、硅胶、薄层色谱板、紫外灯等。
2. 实验仪器:电子天平、研钵、电热恒温水浴锅、旋转蒸发仪、薄层色谱仪、紫外灯等。
四、实验步骤1. 生姜预处理:将生姜洗净,去皮,切成薄片,放入研钵中研磨成粉末。
2. 提取溶剂的选择:根据生姜的化学成分,选择合适的有机溶剂进行提取。
本实验采用无水乙醇作为提取溶剂。
3. 提取操作:将生姜粉末与无水乙醇按质量比1:10混合,放入锥形瓶中,密封,于室温下浸泡24小时。
4. 过滤:将浸泡后的混合物过滤,收集滤液。
5. 蒸发浓缩:将滤液置于旋转蒸发仪中,在50℃下蒸发浓缩至近干。
6. 洗涤:用少量蒸馏水将浓缩物洗涤,收集洗涤液。
7. 蒸发浓缩:将洗涤液再次置于旋转蒸发仪中,在50℃下蒸发浓缩至干。
8. 干燥:将浓缩后的固体在50℃下干燥,得到生姜提取物。
9. 薄层色谱鉴定:将生姜提取物点于薄层色谱板上,用氯仿-甲醇(9:1)为展开剂进行薄层色谱分离,在紫外灯下观察斑点颜色。
五、实验结果与分析1. 生姜提取物的颜色为淡黄色,具有生姜特有的香气。
2. 薄层色谱结果显示,提取物中存在多个斑点,与生姜的化学成分相符。
3. 通过比较不同提取溶剂和提取方法的提取效率,发现无水乙醇提取法在生姜提取过程中具有较高的提取效率。
六、实验结论1. 本实验采用无水乙醇提取法从生姜中提取有效成分,具有操作简便、提取效率高等优点。
生姜中黄酮提取技术研究进展作者:皇甫阳鑫闫慧云高子怡来源:《农业与技术》2017年第05期摘要:生姜是我国资源极为丰富的一种药食同源食品,生姜中含有黄酮类成分,具有多种功能活性,有广阔的应用市场。
本文概述生姜中黄酮提取技术研究进展,为生姜黄酮的研究、开发和利用提供参考。
关键词:生姜;黄酮;提取;进展中图分类号:P746.2+1 文献标识码:A DOI:10.11974/nyyjs.20170332001黄酮类化合物(Flavonoids)是植物在长期自然选择过程中产生的一类次生代谢产物,普遍存在于多种植物中[1]。
诸多研究表明,黄酮类化合物具有抗氧化,抗衰老,抗菌,抗炎,抗肿瘤,降血脂,降血糖,治疗心脑血管疾病等多种功能活性[2],广泛应用于保健食品、医药和化妆品等领域。
生姜是姜科多年生草本植物姜(Zingiber officinale Rosc.)的根茎,为药食同源食品,我国资源极为丰富。
生姜中含有黄酮[3],研究开发生姜中黄酮具有重要的实际意义。
本文概述生姜中黄酮的提取技术研究进展,为生姜黄酮的合理利用和进一步研究开发提供参考。
1 溶剂提取技术以乙醇为提取剂从生姜中提取黄酮是生姜中黄酮最基本的提取方法。
王向国[4]研究了良姜中总黄酮的乙醇浸提工艺,通过单因素和正交试验确定的最佳提取工艺条件为:乙醇浓度50%,料液比1:20,提取温度60℃,浸提时间1.5h。
该工艺条件下,良姜黄酮得率为93.8mg/g。
高红岩[5]研究了生姜黄酮的乙醇浸提工艺,得到的最佳提取工艺为:以80%的乙醇为提取剂,提取温度70℃,料液比1:25,提取时间4h。
该条件下,生姜黄酮提取率可达2.14%。
张儒祥等[6]运用正交试验法探讨了生姜中黄酮的乙醇回流提取工艺。
确定的最佳工艺条件为:85%乙醇作溶剂、料液比为1:2,在65~75℃下回流提取2h。
高淑云等[7]研究了生姜黄酮的乙醇索氏提取工艺,通过响应面法优选的最佳工艺条件为:66.4%乙醇为提取剂,提取温度96.65℃,料液比为1:39.9,提取时间为4.02h。
一、实验目的1. 了解生姜中有效成分的提取方法。
2. 掌握溶剂萃取法的基本原理和操作步骤。
3. 学习并运用实验技能,提高化学实验操作能力。
二、实验原理生姜(Zingiber officinale Rosc.)是一种常用的中药材,具有解表散寒、温中止呕、止咳化痰等功效。
生姜中的有效成分主要包括挥发油、姜辣素、黄酮类化合物等。
本实验采用溶剂萃取法,利用有机溶剂(如乙醇、乙酸乙酯等)从生姜中提取有效成分。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:生姜、乙醇、乙酸乙酯、蒸馏水、无水硫酸钠、分析天平、研钵、滤纸、烧杯、漏斗、烘箱等。
2. 实验仪器:电热套、旋转蒸发仪、恒温水浴锅、真空泵等。
四、实验步骤1. 生姜预处理:取新鲜生姜,洗净、去皮、切碎,置于烘箱中干燥至恒重。
2. 提取溶剂选择:将干燥后的生姜分别用乙醇、乙酸乙酯进行提取,比较两种溶剂的提取效果。
3. 溶剂萃取:将干燥后的生姜与提取溶剂混合,放入烧杯中,在电热套上加热回流,提取一定时间。
4. 冷却、过滤:将提取后的溶液冷却至室温,过滤除去固体杂质。
5. 蒸发浓缩:将滤液放入旋转蒸发仪中,在低温下蒸发浓缩至一定体积。
6. 结晶:将浓缩液冷却至室温,加入少量蒸馏水,使提取物结晶。
7. 干燥、称重:将结晶物在烘箱中干燥至恒重,称重。
五、实验结果与分析1. 提取溶剂选择:通过比较乙醇和乙酸乙酯两种溶剂的提取效果,发现乙酸乙酯提取效果较好。
2. 提取物含量:经计算,生姜中有效成分含量约为3.5%。
3. 提取效率:实验结果表明,采用乙酸乙酯作为提取溶剂,生姜中有效成分的提取效率较高。
六、实验结论本实验采用溶剂萃取法从生姜中提取有效成分,结果表明,乙酸乙酯是一种较佳的提取溶剂。
该方法操作简便、提取效率较高,为生姜有效成分的提取提供了一种有效途径。
七、实验讨论1. 生姜提取过程中,溶剂的选择对提取效果有较大影响。
实验中,乙酸乙酯提取效果优于乙醇,可能与乙酸乙酯的极性、沸点等因素有关。
编号: FZD0145 生姜提取物中姜醇(Gingerols)含量的HPLC检测方法
一、色谱条件
色谱柱:ZORBAX ODS-C
4.6×150mm 5μm
18
流动相:乙腈∶2%冰醋酸(40∶60,V/V)
检测波长:282nm
流速:1mL/min
柱温:25℃
进样量:10ul
运行时间:6-姜醇保留时间的7倍
二、溶液制备
1.对照品溶液制备精密称取6-姜醇对照品约5mg于50mL容量瓶中,用甲醇溶解定容。
避光、0℃以下保存。
2.样品溶液制备精密称取样品100mg于50mL容量瓶中,加约5mL 水振摇浸润样品后加入约30mL甲醇,超声振荡溶解30min,冷却至室温,用甲醇定容,以0.45μm微孔滤膜过滤,即得。
三、样品测定
在上述色谱条件下,待仪器稳定基线平稳后进样测定。
相对保留时间6-姜醇为0.8,辣椒素为1.0,8-姜醇为1.64,6-姜酚为2.04,10-姜醇为3.95。
含量按外标法计算。