静电纺丝技术制备Gd_2O_3_Eu_3_发光纳米纤维与表征_王进贤

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静电纺丝制备TiO2复合纤维光催化剂的研究进展

静电纺丝制备TiO2复合纤维光催化剂的研究进展作者：徐淑芝巩桂花王俊国汪鸿来源：《科教导刊·电子版》2017年第33期摘要静电纺丝技术制备的TiO2复合纳米纤维，具有高比表面积、纳米尺寸效果、形貌的多样性和利于回收等特点，与复合半导体的优势结合，显著提高了光催化活性，在光催化领域有着重要作用。

关键词静电纺丝 TiO2 复合光催化中图分类号：TB34 文献标识码：ATiO2是一种传统的、使用最为广泛的半导体光催化材料，但由于TiO2对光吸收范围较窄、禁带宽度较大，太阳能利用率不足，光生电子和空穴的复合率较高，产生的活性羟基自由基减少，影响光催化的效率，而且TiO2普遍存在颗粒细小，难以回收，吸附效果不佳等缺点。

采用静电纺丝技术制备的复合半导体纳米纤维，既具有高比表面积、纳米尺寸效果、形貌的多样性和利于回收等特点，也能充分发挥复合半导体的优势，显著提高了光催化活性。

本文重点介绍静电纺丝技术制备TiO2复合纤维光催化剂的研究。

1静电纺丝技术静电纺丝是指聚合物溶液或熔体在高压电场作用下，电场力克服聚合物液滴表面张力形成喷射流，通过溶剂的挥发、纤维固化，形成无纺布状排列的纳米级纤维膜的纺丝方法。

可以制备直径为几十纳米到几微米的纤维，如纳米线、纳米带、纳米管、纳米电缆等纳米纤维。

目前，通过对喷嘴的改进，采用单喷嘴电纺、并列喷嘴电纺、共轭对喷电纺、同轴多层喷嘴电纺等方式可以制备纳米线、纳米带、纳米管、同轴纳米电缆等单一、复合体系的纳米纤维。

2静电纺丝制备TiO2复合纤维光催化剂的研究2.1单喷嘴电纺制备TiO2复合纳米纤维单喷嘴电纺可以直接一步制备TiO2复合纳米纤维，也可以先电纺制备TiO2纳米模板纤维，再通过其它方法负载另一种物质得到复合纤维。

任小赛等通过静电纺丝法制备了SiO2/TiO2光催化剂，适量硅的掺入可以增大TiO2的比表面积，明显改善了TiO2的催化活性，其中10%硅掺量的SiO2/TiO2对双酚A的降解率可达98.5%，是纯TiO2的1.63倍。

静电纺丝技术制备TiO_2空心纳米纤维与表征

硅酸盐学报· 1302 ·2007年静电纺丝技术制备TiO2空心纳米纤维与表征徐淑芝，张双虎，董相廷，王进贤(长春理工大学化学与环境工程学院，长春 130022)摘要：采用静电纺丝技术，以钛酸丁酯[Ti(OC4H9)4]、聚乙烯吡咯烷酮和无水乙醇为原料，制备了TiO2空心纳米纤维。

用热重–差热分析、X射线衍射、扫描电镜等分析手段对制得的空心纳米纤维进行了表征。

结果表明：所得产物为锐钛矿和金红石混晶型TiO2空心纳米纤维，平均外径为900nm，管壁平均厚度为100nm，长度>200µm。

对TiO2空心纳米纤维的形成机理进行了讨论。

关键词：静电纺丝；钛酸丁酯；聚乙烯吡咯烷酮；二氧化钛；空心纳米纤维中图分类号：O484 文献标识码：A 文章编号：0454–5648(2007)10–1302–04SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF TiO2 HOLLOW NANOFIBERS BY ELECTROSPINNINGXU Shuzhi，ZHANG Shuanghu，DONG Xiangting，WANG Jinxian(School of Chemistry and Environmental Engineering, Changchun University of Science and Technology, Changchun 130022, China) Abstract: TiO2 hollow nanofibers have been successfully synthesized by an electrospinning technique, using Ti(OC4H9)4, polyvinyl pyrrolidone and absolute ethanol as the starting materials. The fiber structures were characterized by thermogravimetry–differential thermal analysis, X-ray diffraction and scanning electron microscopy. The results indicated that the products are a mixed crystal phase including anatase and rutile TiO2 hollow nanofibers with an average outer diameter of 900nm, wall thickness of 100nm, and lengths greater than 200µm. The formation mechanism of TiO2 hollow nanofibers is also discussed.Key words: electrospinning; tetrabutyl titanate; polyvinyl pyrrolidone; titania; hollow nanofibers自从碳纳米管[1]发现以来，管状结构纳米材料因其独特的物理化学性能，在微电子、应用催化和光电转换等领域展现出良好的应用前景，受到研究者们的广泛关注，成为纳米材料研究的热点之一。

静电纺丝技术制备无机物纳米纤维的最新研究进展

Fig.4 a) Schematic illustration of the setup used for direct fabrication of hollow nanofibers by electrospinning b) TEM image of the asspun hollow nanofibers c) TEM image of hollow nanofibers obtained by calcining the composite nanotubes at 500 in air d) SEM images of uniaxially aligned nanotubes[30]
静电纺丝技术对溶液粘度的要求非常严格所以过去仅被限制于用有机高聚物来制备纳米纤维最近人们发现溶胶-凝胶法配制成的溶液作为前驱体也能很好地满足静电纺丝所要求的粘度因而对无机物进行电纺丝也就成了可能[14] 这一观点已经得到了证实例如 Larsen 等已经成功地对有一定粘度的无机凝胶直接进行静电纺丝制得 TiO2/SiO2 及 Al2O3 纳米纤维[15] Santigano Aciles 等人制备了 PbZrxTi1-xO3(PZT) 纳米纤维[16] Dan Li 和 Younan Xia 成功地制得直径均
静电纺丝技术的工艺过程非常简单但它的工作机理却非常复杂 1999 年以前普遍认为在纺丝过程中由于同种电荷之间的相互排斥导致液体丝分裂从而形成极细的纤维[26] 直到最近有研究人员提出喷丝的变细归因于喷丝的不稳定弯曲[27,28] 图 3a 是一张喷丝过程的照片[28] 可以看出喷丝开始的时候是直的后来变得不稳定即弯曲了还可以看到不稳定区域是由很多条弯曲的喷丝共同组成的然而用相素更高的照相机对喷丝过程进行拍照(图 3b)就会发现原来不稳定区域仅仅包含一条剧烈弯曲的喷丝有时候喷丝过程也存在着分裂现象但不是主导过程由于喷丝过程太快弯曲频率太大因而一般的照相机不能照出真实的照片所以就会给人以分叉的假象

静电纺丝技术制备纳米纤维的研究进展

静电纺丝技术制备纳米纤维的研究进展近年来，随着纳米科技的快速发展，纳米材料的研究在各个领域得到了广泛应用。

其中制备纳米纤维的技术，成为了研究热点之一。

静电纺丝技术便是一种制备纳米纤维的重要手段，由于其简单易行、成本低廉、操作方便等优点，已经成为应用最为广泛的方法。

本文将从静电纺丝技术的基本原理、研究进展、应用展望三个方面进行论述。

第一部分：静电纺丝技术的基本原理静电纺丝技术是一种通过电场作用将溶液中的大分子材料拉伸成纳米级别的纤维的方法。

该技术主要依靠静电相互作用力和表面张力之间的竞争关系，来控制和定向溶液中的高分子纤维进行拉伸。

静电纺丝技术的基本原理可归纳为以下三个步骤：1. 溶液制备：制备静电纺丝纤维的首要步骤是制备高分子材料的溶液。

该溶液需要具有一定的粘度和表面张力，一般可以使用有机溶剂来溶解高分子材料。

2. 高电场加薄膜涂布：在静电纺丝设备上沉积一个高电场，并用喷雾器将高分子溶液轻松喷射在一个导电性或吸附性基底上。

溶液被均匀覆盖在导电性或吸附性基底上的一个细长的液体线。

3. 拉伸和固化：在高电场的作用下，溶液会变成一条液体纤维，并开始在导电性或吸附性基底上放置。

同时，高分子纤维的拉伸也在进行中。

将纤维固化并从基底上分离出来即可。

第二部分：静电纺丝技术的研究进展在纳米科技的发展进程中，静电纺丝技术是一种应用领域十分广泛的制备纳米材料的方法。

自2006年被应用于生物材料制备以来，该技术受到了越来越多的关注和研究。

近年来，静电纺丝技术发展的主要方向是，探索新型高分子材料，提高制备效率，改善纤维纳米结构控制技术。

下面，我们分别从这三个方面进行探讨。

1. 探索新型高分子材料静电纺丝技术的应用范围很广，主要用于制备聚合物、纺织品、纳米印刷等领域的高分子材料。

近几年，研究人员广泛探索各种新型的高聚物材料，如壳聚糖、聚乳酸、DNA、蛋白质等。

这些新型材料的引入，不仅增加了高分子材料领域的研究深度，同时也拓宽了静电纺丝技术在工业上的应用范围。

静电纺丝制备纳米纤维的研究进展

静电纺丝制备纳米纤维的研究进展鲍桂磊;张军平;赵雯;朱娟娟;王改娥【摘要】Due to tiny diameter, big specific surface area, and the ability to achieve surface functionalization easily, nanofibers are attracting great attention, and electrospinning technology is considered to be the most simplest and effective way to prepare polymer nanofibers, many researchers at home and abroad have studied the electrospinning technology in detail. In this paper, the working principle of electrospinning was introduced briefly, and influential factors on the electrospinning process were analyzed, such as solvent, consistency and viscosity, conductance, applied voltage, flow rate and distence between the gaps. In addition, application of electrospun nanofibers in the fields of filter media material, sensors and biomedical engineering was described, and some problems of this technique were pointed out as well as countermeasures.%纳米纤维具有直径小、比表面积大和易于实现表面功能化等优点，受到了广泛的关注，而静电纺丝技术被认为是制备聚合物纳米纤维最简单有效的方法，因此国内外学者对静电纺丝技术进行了详细的研究。

静电纺丝技术制备Y2O3:Eu3+纳米带及其发光性质

静电纺丝技术制备Y2O3：Eu3+纳米带及其发光性质于长娟;王进贤;于长英;董相廷;刘桂霞【摘要】采用静电纺丝技术制备了PVP/[Y(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纳米带,将其进行热处理,获得了Y2O3:Eu3+纳米带.采用XRD、FTIR、SEM、TEM、荧光光谱等技术对焙烧后的样品进行了表征.结果表明:600℃焙烧即可获得Y2O3:Eu3+纳米带,800 ℃时结晶更为良好,产物属于立方晶系.纳米带表面光滑,由平均直径为30nm的小颗粒紧密排列而成,为多品结构.随着温度升高,纳米带宽度减小.焙烧800 ℃获得的Y2O3:Eu3+纳米带的发光性质优于焙烧600℃的Y2O3:Eu3+纳米带.与体材料相比,该纳米带的激发光谱Eu3+-O2-电荷迁移态(CTB)发生红移,发射光谱发生蓝移.【期刊名称】《无机化学学报》【年(卷),期】2010(026)011【总页数】5页(P2013-2017)【关键词】Y2O3;Eu3+;纳米带;静电纺丝技术;稀土;光谱【作者】于长娟;王进贤;于长英;董相廷;刘桂霞【作者单位】长春理工大学化学与环境工程学院,长春,130022;长春理工大学化学与环境工程学院,长春,130022;长春理工大学化学与环境工程学院,长春,130022;通化市第一中学,通化,130041;长春理工大学化学与环境工程学院,长春,130022;长春理工大学化学与环境工程学院,长春,130022【正文语种】中文【中图分类】O614.322;O614.33+8Y2O3∶Eu3+是一种重要的红色发光材料，其高效的荧光发射具有发光谱线窄、色彩鲜艳、耐高温、有较高的色纯度和光衰等特性。

Y2O3∶Eu3+是制备场发射显示(FED)、等离子体显示(PDP)大屏幕平板显示器不可缺少的红色荧光粉，同时还广泛用于制作三基色荧光灯、节能荧光灯、复印机光源和紫外真空激发的气体放电彩色显示板、计算机终端显示器等[1]。

静电纺丝技术制备Gd3Ga5O12∶Eu3+多孔发光纳米带

中图分类号
准一维结构的纳米带可作为功能和智能材料，由于其具有不同于管、材料的新颖结构及其独特线性能而受到广泛关注，可用于制造纳米光电元件和纳米传感器 ¨ ｊ．近年来，制备纳米带的方法有分
滑，寸均一，均宽度约１ｍ，度约为１０ｎ彼此没有交联；８０ｏ烧后ＧＧ：ｕ多孔纳米带尺平０厚０ｍ，经０Ｃ焙ＧＥ“
平均宽度约２５Ｉ厚度３ｍ，．ｍ，ｘ０ｎ长度大于５０Ｉ呈多孔网状多晶结构．当焙烧温度高于７０℃时，０ｍ，ｘ０复合纳米带中Ｄ、ＭＦ有机物和硝酸盐分解挥发完全，总失重率为９．％．焙烧温度为８０℃ 时，３１０生成了纯净的无机氧化物．在２４ｎ５ｍ的紫外光激发下，Ｇ：ｕＧＧＥ ”纳米带发射出主峰位于５１ｎ９ｍ的明亮红光，属于Ｅ ” 的ｕ
一
跃迁．对ＧＧＥ ” 纳米带形成机理进行了讨论纳米带；Ｇ：ｕ荧光粉；静电纺丝技术
Ｏ１．２Ｔ３６４３；Ｂ４文献标识码Ａ文章编号０５－７０２１）７１９－６２１０９（０００ — １２０
ＧＧ：ｕＧＥ “多孔发光纳米带，并对其进行了表征，为进一步深入研究稀土离子掺杂的ＧＧ发光及上转Ｇ换发光纳米带的性质奠定了一定的基础．
１实验部分
１１试剂与仪器．

静电纺丝技术制备Y2O3∶Eu 3+纳米纤维

成为制备无机氧化物纳米纤维的主要方法之
一
【４
Ｊ
。
Ｙ（：ｕ２３Ｅ３性能优良的红色荧光材料，）是其
发光效率高（子效率约为１０，的激发谱带正量０％它好覆盖２４ｍ水银线，射光谱主要是６ｍ发射５ｎ发１ｎｌ线）光衰小，，热稳定性和化学稳定性好，且具有良并好的涂覆性能［８。商用的ＹＯ：ｕＪ，２Ｅ３荧光粉一般
的距离）在室温大于Ｉ ℃ ，，８相对湿度为５％～６％０ｏ
研究则鲜见报道。本文利用静电纺丝技术成功地制备了ＰＰ［Ｎ３３ｕＮ３３复合纳米纤维，Ｖ／Ｙ（０）＋Ｅ（Ｏ）］将
其进行适当的热处理，到了Ｙ０：ｕ得２３Ｅ３发光纳米
车红锐，董相廷，刘莉，王进贤
（春理工大学化学与环境工程学院，长吉林长春１０２）３０２
摘
要：采用静电纺丝技术制备了ＰＰ［Ｎ３３ｕＮ）］ｖ／Ｙ（ｏ）＋Ｅ（ｏ３复合纳米纤维，３研究了反应体系的最佳组成，系
滑，平均直径约为１０ｍ；２３Ｅ３５ｎＹＯ：ｕ发光纳米纤维的直径约为５ｎ０ｍ。关键词：２３Ｙｏ：ｕ纳米纤维；Ｙｏ；２３Ｅ３；静电纺丝
中图分类号：Ｑ４；６４３Ｔ３３０１．３文献标识码：Ａ文章编号ｉ０４０７（０８０．１－６１０－２７２０）６０Ｉ００

静电纺丝技术制备Y2O3：Yb 3+,Er 3+上转换纳米纤维及其表征

静电纺丝技术是制备一维纳米结构材料的一种行之有效的新方法，特点是简单易行，制备的其所纳米纤维均匀，并可达到满足光电子器件要求的长度，泛地应用于制备高分子纳米纤维．最近，广人们将该技术进行改进，用来制备多种无机物纳米纤维，已成为制备无机氧化物纳米纤维的主要方法
Ｙｂ “
，
Ｅ“上转换纳米纤维．Ｔ —ＴｒＧＤＡ分析表明，当焙烧温度高于６０℃时，０复合纳米纤维中水分、有机物和
硝酸盐分解挥发完毕，品不再失重，失重率为８％．ＦＩ析表明，合纳米纤维与纯ＰＡ的红外光样总３ＴＲ分复Ｖ谱一致，当焙烧温度高于６０ ℃时，生成了ＹＯ：ｂ，ｒ上转换纳米纤维．该纤维在９０ｎ的半导体激０，ＹＥ“ ８ｍ光器激发下发射出中心波长为５１５２ｎ的绿色和６６ｎ的红色上转换荧光，别对应于Ｅ” 离子的２，６ｍ５ｍ分ｒ
技术的发展，ＹＯ：ｂ，ｒ，Ｙ ¨ Ｅ¨纳米粉体上转换材料已被合成出来，其与层析技术相结合，开发出生将物体检测试纸条 ’Ｊｉｅ等 ¨ 过改进的均相沉淀法制备了ＹＯ：ｂ，ｒ米粉体， “砼．Ｓｌｒ通ｖ：Ｙ ¨ Ｅ¨纳并研究了
度下进行热处理，得到Ｙ０：ｂ，ｒ上转换纳米纤维．ＸＤ分析表明，，Ｙ ” ＥＲ复合纳米纤维为无定形，ＹＯ：

Gd2O3：Yb 3,Er 3+上转换纳米纤维的制备与表征

向模板作用．Ｖ／Ｇ（Ｏ）＋ｂＮ３３Ｅ（Ｏ）］ＰＡ［ｄＮ３３Ｙ（Ｏ）＋ｒＮ３３复合纳米纤维在热处理过程中，ＶＰＡ分解挥发，土硝酸盐稀分解并氧化生成ＧＹ ”，ｒｄＯ：ｂＥ３纳米颗粒，这些纳米颗粒相互联结起来形成了Ｇ，Ｙ ” ，ｒ上转换纳米纤维．ｄＯ：ｂＥ”
了表征．结果表明：复合纳米纤维为无定型，ｄ０：ｂ，ｒＧＹ ” Ｅｊ转换纳米纤维属于体心立方晶系，上空间群为Ｉ３复ａ．合纳米纤维的平均直径约为１０ｍ，４ｎ经过６０Ｃ焙烧后，０ｏ获得了直径约６ｒ０ｍ的ＧＹ ” ，ｒｉｄＯ：ｂＥ３上转换纳米纤维．
Ｇｄ２Ｏ３： ¨ Ｙｂ
，
Ｅ转换纳米纤维的制备与表征＋上
王进贤，刘莉，相，桂霞董廷刘
长春１０２要：采用溶胶一凝胶法与静电纺丝技术相结合制备了ＰＡ［ｄＮ，，ｂＮ＋ｒＮ，，复合纳米纤维，Ｖ／Ｇ（Ｏ）＋Ｙ（Ｏ）Ｅ（Ｏ）］将其进行热处理，得到Ｇ２Ｙ，，ｄＯ：ｂＥ上转换纳米纤维．采用ＸＤ、ＥＴ．ＴｆＩＲＳＭ、ＧＤＡ、ＴＲ和荧光光谱对样品进行ｒ
第２９卷第１期
２１００年２月文章编号：０１９１（００Ｏ０１０１０ — ０４２１）１— ００～５
红外与毫米波学报
ＪｎｒｒｄＭｉｉ．Ｉｆｅｌｍ．Ｗａｅａｌｖｓ
Ｖｏ．２１９，Ｎ．ｏ１
Ｆｅｒａｙ，０１ｂｕｒ２０

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第 30 卷
第2期
2010 年 2 月文章编号 : 0253 - 2239( 2010) 02 - 0473 - 07
光学学报 ACTA OPTICA SINICA
V ol. 30, N o. 2ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱFebruary, 2010
静电纺丝技术制备 Gd2 O3 : Eu3+ 发光纳米纤维与表征
王进贤车红锐董相廷
2. 3 Gd2 O3 : Eu 纳米纤维的制备将所制备的 PVA / [ Gd( NO 3 ) 3 + Eu( NO 3 ) 3 ] 复合纳米纤维放到程序控温烧结炉中 , 升温速率为 2 e / min, 分别在 300 e , 600 e , 800 e 下各焙烧 10 h, 之后关闭电源 , 随炉冷却至室温 , 将收集到的样品放入干燥器中保存以备测试。 2. 4 测试方法采用丹东奥龙射线仪器有限公司生产的 Y - 2000型 X 射线衍射仪进行结构分析, 采用 Cu 靶 K A辐射 , 用 N i 作滤波片 , 工作电流为 20 mA, 电压为 40 kV, 扫描速度为 4b/ min, 步长为 0. 02 b; 采用日本日立公司生产的 S - 4200 型 SEM 进行纳米纤维形貌与直径分析; 采用美国 T A 仪器公司的 SDT2960 型热分析仪对样品进行差热和热重分析 , 空气气氛, 升温速率为 10 e / min; 采用日本岛津公司生产的 FT IR8400S 型傅里叶变换红外光谱仪进行样品的红外光谱 ( F T IR) 分析; 采用日本日立公司的 F - 4500 型荧光光谱仪测试样品的激发和发射光谱。
474
光
学
学
报
30 卷
1
引
言
[ 1~ 6]
纳米结构材料的制备、性质及应用研究已经成为材料科学领域研究的热点。一维纳米结构材料由于其独特的形貌而具有特殊的性质和广泛的应用前景, 因此其制备方法及性质研究就特别重要, 目前已成为前沿研究领域之一。静电纺丝技术是制备一维纳米结构材料的一种行之有效的新方法, 其特点是简单易行 , 所制备的纳米纤维均匀 , 并可达到满足光电子器件要求的长度 , 广泛地应用于制备高分子纳米纤维。最近 , 人们将该技术进行改进 , 用来制备多种无机物纳米纤维, 已成为制备无机氧化物及无机复合氧化物纳米纤维的主要方法之一。 Gd2 O 3 : Eu 作为一种性能优良的红色荧光材料, 可应用于高清晰度电视、投影电视、平板显示及场发射技术等方面[ 20, 21] 。人们已采用多种方法合成了 Gd2 O3 : Eu3+ 纳米粒子, 并对其特性进行了研究[ 22~ 30] 。如果将荧光材料制成纳米纤维 , 由于其特殊的形貌与结构 , 可望获得特殊的性质及应用。目前 , 一维 Gd2 O 3 : Eu3+ 纳米纤维的制备与性质研究鲜见报道。本文利用静电纺丝技术制备了聚乙烯醇( P VA) / [ Gd( NO 3 ) 3 + Eu ( NO3 ) 3 ] 复合纳米纤维, 将复合纳米纤维进行适当的热处理 , 得到了纳米级的 Gd 2 O3 : Eu3+ 纳米纤维 , 对其性质进行了研究 , 获得了一些有意义的新结果。
[ 13~ 19] 3+ [ 12] [ 7~ 11]
20 kV, 固化距离 12 cm, 在室温大于 18 e , 相对湿度小于 50% 时进行静电纺丝 , 在作为负极的铝箔上就可以收集到复合纳米纤维。
图 1 静电纺丝技术装置图 F ig. 1 Electr ostatic spinning setup
*
刘
莉
刘桂霞
( 长春理工大学化学与环境工程学院 , 吉林长春 130022) 摘要采用静电纺丝技术制备了 PVA / [ Gd( N O3 ) 3 + Eu( N O3 ) 3 ] 复合纳米纤维 , 并将其进行热处理 , 得到 Gd2 O3 : Eu3+
发光纳米纤维。X 射线衍射分析表明 , 复合纤维为无定型 , Gd 2 O3 : Eu 3+ 发光纳米纤维属于体心立方晶系 , 空间群为 Ia 3 。扫描电子显微镜 ( SEM) 分析表明 , 复合纳米纤维的平均直径约为 200 nm, 经过 800 e 焙烧后 , 获得了直径约 50 nm 的 Gd2 O3 : Eu3+ 发光纳米纤维。差热 - 热重分析表明 , 温度高于 600 e 时 , 复合纳米纤维中水份、有机物和硝酸盐分解挥发完毕 , 样品不再失重 , 总失重率为 71. 9% 。傅里叶转换红外光谱( FT IR) 分析表明, 复合纳米纤维的红外光谱与纯聚乙烯醇的红外光谱基本一致 , 600 e 以上生成了 Gd2 O3 : Eu3+ 发光纳米纤维。荧光光谱分析表明, 在 251 nm 紫外光激发下 , Gd2 O3 : Eu3+ 发光纳米纤维发射出 Eu3+ 离子特征的 609 nm 明亮红光。讨论了 Gd2 O3 : Eu3+ 发光纳米纤维的形成机理 , 该技术可以推广用于制备其他稀土氧化物发光纳米纤维。关键词光学材料 ; 纳米纤维 ; 静电纺丝 ; 发光 ; Gd 2 O3 ; G d2 O3 : Eu3+ O643 文献标识码 A doi: 10. 3788 / AOS20103002 . 0473
3+
中图分类号
Fabrication and Characterization of Gd2 O3 : Eu Nanofibres via Electrospinning
Wang Jinxian Che Hongrui Dong Xiangting
Chan gchu n , J ilin 130022, Chin a )
3+
2
样品的制备
2. 1 前驱体溶液的配制称取适量的 Gd2 O3 ( 纯度 99. 99% ) 和 Eu2 O3 ( 纯度 99. 99% ) 粉末溶于浓硝酸 ( AR) 中, 加热除去多余的硝酸, 再加入一定量的去离子水, 即配制成一定摩尔比( x Gd3+ : x Eu3+ = 25: 1) 的 Gd( NO3 ) 3 和 Eu( NO3 ) 3 混合溶液。称取一定量的 PVA 溶液和 Gd( NO3 ) 3 , Eu( NO3 ) 3 混合溶液, 再加入适量的去离子水, 在磁力搅拌器上搅拌均匀, 并静置排出气泡, 即配制成一定浓度的 PVA / [ Gd( NO3 ) 3 + Eu( NO3 ) 3 ] 前驱体溶胶, 其中 PVA 、硝酸盐, 去离子水的质量分数分别为 8% , 7% , 85% 。 2. 2 静电纺丝技术制备 PVA/ [ Gd ( NO 3 ) 3 + Eu( NO 3 ) 3 ] 复合纳米纤维静电纺丝技术的装置如图 1 所示。将适量 PVA/ [ Gd( NO 3 ) 3 + Eu( NO3 ) 3 ] 前驱体溶胶注入带有针头的注射器中, 针头口径为 0. 8 mm , 调整针头与水平面的倾角约为 15b, 所施加直流电压为
收稿日期 : 2009 - 01 - 16; 收到修改稿日期 : 2009 - 05 - 18 基金项目 : 教育部科学技术研究重点项目 ( 207026) , 吉林省科技发展计划重大项目 ( 20070402, 20060504) , 吉林省教育厅/ 十一五0 科学技术研究项目 ( 2007 -45, 2006JYT 05) , 吉林省环保局科技项目( 2006 - 24) 和长春市科技计划项目 ( 2007045) 资助课题。作者简介 : 王进贤 ( 1975 ) ) , 男 , 博士研究生 , 副教授 , 主要从事纳米材料方面的研究。 E - mail: nanost@ sohu. com 导师简介 : 董相廷 ( 1964 ) ) , 男 , 博士 , 教授 , 博士生导师 , 主要从事纳米材料方面的研究。 E - mail: do ng x iang ting 888@ y aho o. co m. cn( 通信联系人 )
Luminescent
Liu Li Liu Guixia
( School of Chem ist r y a nd Env ir onm ent al Engin eer ing , Cha n gchun Un iver sit y of Scien ce a nd T echn ology ,
Abstract PVA/ [ Gd(NO3 ) 3 + Eu(NO3 ) 3 ] composite nanofibres were prepared via electrospinning technique. Gd2 O3 : Eu3+ luminescent nanofibers were synthesized by calcination of the as - prepared composite nanofibres. XRD patterns showed that the composite nanofibres were amorphous in structure, and Gd2 O3 : Eu3+ luminescent nanofibers were cubic in structure with space group Ia 3 . SEM analysis indicated that the average diameter of the composite nanofibres was about 200 nm. Gd2 O3 : Eu3+ luminescent nanofibers of about 50 nm in diameter were acquired when calcination temperature was 800 e . TG -DTA analysis revealed that the water, organic compounds and nitrate salt s in the composite nanofibres were decomposed and volatilized totally, and the weight of the sample kept constant when temperature was above 600 e . The overall weight loss rate was 71. 9% . FTIR analysis manifested that the spectrum of the composite nanofibres was almost the same as that of pure PVA, and Gd2 O3 : Eu3+ luminescent nanofibers were formed above 600 e . Fluorescence spectral analysis indicated that Gd2 O3 : Eu3+ luminescent nanofibers emitted bright red light of 609 nm in wavelength of Eu3+ ion characteristic emission under the excitation of 251 nm in wavelength of ultraviolet ray. Formation mechanism of Gd2 O3 : Eu3+ luminescent nanofibers was discussed. The technique can be applied to fabrication of other rare -earths composite oxides luminescent nanofibers. Key words optical material; nanofibers; electrostatic spinning; luminescence; Gd2 O3 ; Gd2 O3 : Eu3+