法舒地尔杂质 列表-

伐地那非杂质B Vardenafil EP Impurity 437717-43-6 B
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用途
项目报批 纯度高于98%
项目报批 纯度高于98%
项目报批 纯度高于98%
结构式
Vardenafil EP Impurity
伐地那非杂质C
C
1255919-03-9
项目报批 纯度高于98%
扬信医药代理各品种杂质对照品:舒更葡糖钠杂质，达托霉素杂质，依维莫司杂质，他克莫司杂质，阿奇霉素杂质，克拉维酸钾杂质， 红霉素杂质，克拉霉素杂质，林可霉素杂质，罗红霉素杂质，克林霉素杂质，恩曲他滨杂质，艾地那非杂质，瑞卢戈利杂质，艾氟康唑 杂质等；并提供COA、NMR、HPLC、MS等结构确证图谱。 专业<杂质对照品>解决方案，代理中检所/EP/BP/USP/LGC/TRC/DR/TLC/MC/SIGMA/BACHEM/STD等品牌。
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伐地那非杂质4(伐 Vardenafil Impurity 4
地那非N-去乙基杂 （Vardenafil N-
448184-46-1
质)
Desethyl I00mg 更大规格请咨询
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伐地那非杂质列表集
中文名称 伐地那非
英文名称
Vardenafil Dihydrochloride
CAS 224789-15-5
规格
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伐地那非杂质A Vardenafil EP Impurity
N/A
A
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华法林相关杂质序号CAS英文名中文名结构式规格用途181-81-2Warfarin华法林10mg25mg50mg100mg更大规格请咨询项目报批纯度高于95%215156-56-6WarfarinImpurity 1（Warfarin EPImpurity A）华法林杂质1（华法林EP杂质A）10mg25mg50mg100mg更大规格请咨询项目报批纯度高于95%31076-38-6WarfarinImpurity 2（Warfarin EPImpurity B）华法林杂质2（华法林EP杂质B）10mg25mg50mg100mg更大规格请咨询项目报批纯度高于95%4122-57-6WarfarinImpurity 3华法林杂质310mg25mg50mg100mg更大规格请咨询项目报批纯度高于95%5950-59-4WarfarinImpurity 4华法林杂质410mg25mg50mg100mg更大规格请咨询项目报批纯度高于95%66386-58-9WarfarinImpurity 5华法林杂质510mg25mg50mg100mg更大规格请咨询项目报批纯度高于95%7/WarfarinImpurity 6华法林杂质610mg25mg50mg100mg更大规格请咨询项目报批纯度高于95%更大规格请咨询10/WarfarinImpurity 9华法林杂质910mg25mg50mg100mg更大规格请咨询项目报批纯度高于95% 11/WarfarinImpurity 10华法林杂质1010mg25mg50mg100mg更大规格请咨询项目报批纯度高于95% 12/WarfarinImpurity 11华法林杂质1110mg25mg50mg100mg更大规格请咨询项目报批纯度高于95% 13/WarfarinImpurity 12华法林杂质1210mg25mg50mg100mg更大规格请咨询项目报批纯度高于95% 1495698-22-9WarfarinImpurity 13华法林杂质1310mg25mg50mg100mg更大规格请咨询项目报批纯度高于95% 15/WarfarinImpurity 14华法林杂质1410mg25mg50mg100mg更大规格请咨询项目报批纯度高于95% 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更大规格请咨询项目报批纯度高于95%2863740-75-0Warfarin Impurity 22（(R)-6-Hydroxy Warfarin）华法林杂质22(（R）6-羟基华法林)10mg 25mg 50mg 100mg 更大规格请咨询项目报批纯度高于95%2963740-80-7Warfarin Impurity 23（(S)-6-Hydroxy Warfarin）华法林杂质23(（S）6-羟基华法林)10mg 25mg 50mg 100mg 更大规格请咨询项目报批纯度高于95%3017834-04-7WarfarinImpurity 24（8-HydroxyWarfarin）华法林杂质24(8-羟基华法林)10mg 25mg 50mg 100mg 更大规格请咨询项目报批纯度高于95%31/WarfarinImpurity 24(8-HydroxyWarfarin-d5)华法林杂质24(8-羟基华法林-d5)10mg 25mg 50mg 100mg 更大规格请咨询项目报批纯度高于95%3263740-82-9Warfarin Impurity 25（(S)-8-Hydroxy 华法林杂质25（(S)8-羟基华法林）10mg 25mg 50mg 100mg 更大规格项目报批纯度高于95%Warfarin）更大规格请咨询3467588-18-5Warfarin Impurity 27 (Dehydro Warfarin)华法林杂质27 (去羟基华法林)10mg 25mg 50mg 100mg 更大规格请咨询项目报批纯度高于95%3555901-61-6Warfarin Impurity 28华法林杂质2810mg 25mg 50mg 100mg 更大规格请咨询项目报批纯度高于95%362514748-07-1Warfarin Impurity 29华法林杂质2910mg 25mg 50mg 100mg 更大规格请咨询项目报批纯度高于95%37122-57-6Warfarin Impurity 3 CRS 华法林杂质3CRS10mg 25mg 50mg 100mg 更大规格请咨询项目报批纯度高于95%3832492-96-9Warfarin Impurity 30华法林杂质3010mg 25mg 50mg 100mg 更大规格请咨询项目报批纯度高于95%3924579-14-4WarfarinImpurity 31(4’-HydroxyWarfarin)华法林杂质31(4'-羟基华法林)10mg 25mg 50mg 100mg 更大规格请咨询项目报批纯度高于95%4083219-99-2Warfarin Impurity 32华法林杂质3210mg 25mg 50mg 100mg 更大规格项目报批纯度高于95%更大规格请咨询4230992-68-8WarfarinImpurity 34华法林杂质3410mg25mg50mg100mg更大规格请咨询项目报批纯度高于95% 431007224-61-4WarfarinImpurity 35华法林杂质3510mg25mg50mg100mg更大规格请咨询项目报批纯度高于95% 441007224-60-3WarfarinImpurity 36华法林杂质3610mg25mg50mg100mg更大规格请咨询项目报批纯度高于95% 451286117-65-4WarfarinImpurity 32-d5华法林杂质32-d510mg25mg50mg100mg更大规格请咨询项目报批纯度高于95% 461346606-43-6WarfarinImpurity 27-d5华法林杂质27-d510mg25mg50mg100mg更大规格请咨询项目报批纯度高于95% 4730992-81-5WarfarinImpurity 37华法林杂质3710mg25mg50mg100mg更大规格请咨询项目报批纯度高于95% 48124997-75-7WarfarinImpurity 38华法林杂质3810mg25mg50mg100mg更大规格项目报批纯度高于95%更大规格请咨询50/WarfarinImpurity 40华法林杂质4010mg25mg50mg100mg更大规格请咨询项目报批纯度高于95% 5194820-66-3WarfarinImpurity 40-d5华法林杂质40-d510mg25mg50mg100mg更大规格请咨询项目报批纯度高于95% 52106754-18-1WarfarinImpurity 2-d4（Warfarin EPImpurity B-d4）华法林杂质2-d4（华法林EP杂质B-d4）10mg25mg50mg100mg更大规格请咨询项目报批纯度高于95% 5381-82-3WarfarinImpurity 41华法林杂质4110mg25mg50mg100mg更大规格请咨询项目报批纯度高于95% 541896-62-4WarfarinImpurity 42(Warfarin EPImpurity C)华法林杂质42(华法林EP杂质C)10mg25mg50mg100mg更大规格请咨询项目报批纯度高于95% 55215118-76-6WarfarinImpurity 43华法林杂质4310mg25mg50mg100mg更大规格请咨询项目报批纯度高于95% 562610-86-8WarfarinPotassium Salt华法林 钾盐10mg25mg50mg100mg更大规格项目报批纯度高于95%更大规格请咨询5889434-45-7WarfarinImpurity 45华法林杂质4510mg25mg50mg100mg更大规格请咨询项目报批纯度高于95% 5977741-79-8WarfarinImpurity 46华法林杂质4610mg25mg50mg100mg更大规格请咨询项目报批纯度高于95% 6024579-17-7WarfarinImpurity 47(7-HydroxyWarfarin β-D-Glucuronide)华法林杂质47(7-羟华法林β-D-葡糖醛酸)10mg25mg50mg100mg更大规格请咨询项目报批纯度高于95% 61138680-82-7WarfarinImpurity 48华法林杂质4810mg25mg50mg100mg更大规格请咨询项目报批纯度高于95% 6294820-63-0WarfarinImpurity 31-d4(4’-HydroxyWarfarin-d4)华法林杂质31-d4 (4'-羟基华法林-d4)10mg25mg50mg100mg更大规格请咨询项目报批纯度高于95% 631007224-59-0WarfarinImpurity 49(6-HydroxyWarfarin β-D-Glucuronide)华法林杂质49(6-羟华法林β-D-葡糖醛酸)10mg25mg50mg100mg更大规格请咨询项目报批纯度高于95% 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更大规格请咨询项目报批纯度高于95%76854696-79-0Warfarin Impurity 60华法林杂质6010mg 25mg 50mg 100mg 更大规格请咨询项目报批纯度高于95%7725679-39-4Warfarin Impurity 61华法林杂质6110mg 25mg 50mg 100mg 更大规格请咨询项目报批纯度高于95%湖北扬信医药科技有限公司（现货）供应各种杂质对照品:泊沙康唑杂质、替卡格雷杂质、依折麦布杂质、索拉菲尼相关杂质、索非布韦杂质、氨氯地平杂质、马来酸氯苯那敏杂质、头孢克肟杂质、瑞舒伐他汀杂质、瑞格列奈杂质、恩替卡韦杂质，替诺福韦杂质等；代理中检所/EP/BP/USP/LGC/TRC/DR/TLC/MC/SIGMA/BACHEM/STD等品牌 用途：项目报批 纯度高于95% 并提供COA、NMR、HPLC、MS等图谱。

规定范围［５］，且分离度也大大提高。经对 ３批样品的 含量测定，结果符合规定，此方法操作准确可靠，可同 时检测复方泼尼松乳膏中醋酸泼尼松和氯霉素的含 量，保证制剂的质量。
参考文献 １ 陈新谦，金有豫．新编药物学［Ｍ］．北京：人民卫生出版社，２０１１：６１２，
７７ ２ 梅艳，宋新文，汪洋，等．高效液相色谱法测定复方醋酸泼尼松乳膏含
按照《天津市医疗机构制剂规范》（２０１６年版）的 原方法进行检测，醋酸泼尼松的拖尾因子为 １．２５２，分 离度 １．８３４；氯 霉 素 的 拖 尾 因 子 为 １．１５４，分 离 度 为 １．７６５。两种药物的拖尾因子过大，且分离度不甚 理 想，故降低有机项比例，提高分离度。原温度为常温， 现升高温度，缩短出峰时间，使拖尾因子数值减小。又 通过查阅文献［４］，选择 ２４０ｎｍ作为检测波长，以上色 谱条件的改变，拖尾因子符合《中国药典》（２０１５年版）
天津药学 Ｔｉａｎｊｉｎ Ｐｈａｒｍａｃｙ ２０１８年 第 ３０卷 第 １期
２５
挛及引起的脑缺血症状。临床试验证实，该药可用于 治疗急性缺血性中风、脑血管病和心绞痛后遗症 。 ［２－５］ 盐酸法舒地尔注射液在国外药典中均未收载，仅在国 家 药 品 标 准 ［ＷＳ１ － （Ｘ － １１０） － ２００６Ｚ、 ＹＢＨ０１７９２０１０、 ＹＢＨ０１９５２０１１、 ＹＢＨ０１５５２０１３、 ＹＢＨ０３４６２０１２、 ＹＢＨ０１７５２０１３、 ＹＢＨ０１５８２０１３、 ＹＢＨ０１９１２０１２］和 进 口 注 册 标 准 （ＹＸ２００４０２４７）中 收 载。根据处方、生产工艺及相关文献资料显示［６，７］，盐 酸法舒地尔的有关物质来源主要为工艺杂质、副产物 和降解杂质。经研究确认了 Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ和 Ｅ共 ５个已 知杂质，分别为异喹啉 －５－磺酸、异喹啉、法舒地尔二 聚体、Ｎ－氧 化 物 和 高 哌 嗪。 本 文 收 集 相 关 已 知 杂 质 对照品，在 已 有 文 献 标 准 的 基 础 上［８－１４］，经 方 法 学 验 证，研究建立了更为合理有效的有关物质测定方法。 １ 仪器与试药

瑞舒伐他汀钙相关杂质列表(现货)：深圳恒丰万达专业提供杂质对照品，标准品，快速优惠热线138****3301序列杂质简称相关杂质结构纯度1A 对接异构体-1RosuvastatinImpurity 23CAS No.N/A C29H40FN3O6S M.W.577.71R-097999.85%2Z-10对接异构体-2RosuvastatinImpurity 24CAS No.1378943-63-5C29H40FN3O6S M.W.577.71R-098099.74%3C 对接异构体-3RosuvastatinImpurity 25CAS No.N/A C29H40FN3O6S M.W.577.71R-098195.39%4E对接异构体（Z 式）-4(Z)-Rosuvastatin Impurity 15CAS No.1821422-50-7C29H40FN3O6S M.W.577.71R-097199.74%5Q对接光降解-1CAS No.N/A C29H40FN3O6S M.W.577.71R-099099.31%6P对接光降解-2CAS No.N/A C29H40FN3O6S M.W.577.71R-099299.69%7I丙酮加合物CAS No.N/A C32H46FN3O7S M.W.635.7998.23%8Z-12对接脱氟CAS No.N/AC29H41N3O6S M.W.559.72R-099399.46%9Z-16双键环氧脱丙酮叉CAS No.N/AC29H40FN3O7S M.W.593.7199.18%10B脱丙酮叉异构体-1ent-Rosuvastatin tert-Butyl Ester CAS No.615263-60-0C26H36FN3O6S M.W.537.65R-091899.90%11Z-11脱丙酮叉异构体-2(3S,5S)-Rosuvastatintert-Butyl Ester CAS No.2185805-16-5C26H36FN3O6S M.W.537.65R-097699.66%12D 脱丙酮叉异构体-3(3R,5R)-tert-ButylRosuvastatin (Rosuvastatin Impurity)CAS No.2162136-65-2C26H36FN3O6S M.W.537.65R-0911100%13F 脱丙酮叉异构体（Z 式）-4CAS No.1821422-51-8C26H36FN3O6S M.W.537.65R-099699.44%14S脱丙酮叉光降解-1CAS No.N/A C26H36FN3O6S M.W.537.65R-098999.61%15R脱丙酮叉光降解-2CAS No.N/A C26H36FN3O6S M.W.537.65R-099199.20%16J丙酮加合物脱丙酮叉Rosuvastatin EP Impurity A CAS No.1714147-49-5C29H42FN3O7S M.W.595.72R-099799.65%17Z-13无氟脱丙酮叉CAS No.N/AC26H37N3O6S M.W.519.65R-099599.17%18Z-255-甲氧基脱叉杂质RosuvastatinImpurity 42CAS No.N/A C27H38FN3O6S M.W.551.67R-0910098.80%19Z-263-甲氧基脱叉杂质RosuvastatinImpurity 47CAS No.N/A C27H38FN3O6S M.W.551.67R-0910598.65%203,5-二甲氧基脱叉杂质Rosuvastatin Impurity 44CAS No.N/A C28H40FN3O6S M.W.565.70R-0910698%21G钙盐异构体-1Rosuvastatin EP Impurity G Calcium Salt CAS No.1242184-42-4(free acid)C22H27FN3O6S.1/2Ca M.W.480.5420.0499.88%22Z-1钙盐异构体-2(3S,5S)Rosuvastatin Calcium Salt CAS No.1584149-34-7(free acid)C22H27FN3O6S.1/2Ca M.W.480.5420.04R-091598.15%23H钙盐异构体-3Rosuvastatin EP Impurity B Calcium Salt(3R,5R)-Rosuvastatin Calcium Salt CAS No.1422515-55-61094100-06-7(free acid)C22H27FN3O6S.1/2Ca M.W.480.5420.04R-091296.13%24V钙盐异构体（Z 式）-4Rosuvastatin Z-Isomer Calcium Salt CAS No.1444772-08-01445208-17-2(free acid)C22H27FN3O6S.1/2Ca M.W.480.5420.0499.51%25Z-245-甲氧基钠盐CAS No.N/AC23H29FN3NaO6S M.W.517.5599.50%26Z-273-甲氧基钠盐CAS No.N/AC23H29FN3NaO6S M.W.517.5596.83%27Z-293,5-二甲氧基钠盐CAS No.N/AC24H31FN3NaO6S M.W.531.5797.78%28U钙盐异构体光降解-5RosuvastatinImpurity 1Calcium Salt CAS No.854898-49-0854898-48-9(free acid)C22H27FN3O6S.1/2Ca M.W.480.5420.0499.75%29T 钙盐异构体光降解-6RosuvastatinImpurity 2Calcium Salt CAS No.854898-50-3854898-53-6(free base)C22H27FN3O6S.1/2Ca M.W.480.5420.0499.83%30Z-18钠盐异构体光降解-7(混合物)RosuvastatinImpurity 1Calcium SaltCAS No.N/A C22H27FN3O6S.1/2Ca M.W.480.5420.04R-093499.16%31Z-20钙盐异构体光降解-8Rosuvastatin Impurity CAS No.N/A C22H26FN3O6S M.W.479.5296.69%32Z-14钙盐无氟DesfluoroRosuvastatin Calcium Salt CAS No.N/A847849-66-5(acid)C22H28N3O6S.1/2Ca M.W.462.5420.04R-099499.78%33K 丙酮加合物钙盐Rosuvastatin EPImpurity A Calcium Salt CAS No.1714147-47-31715120-13-0(free acid)C25H33FN3O7S.1/2Ca M.W.538.6120.04R-092599.46%34M 内酯Rosuvastatin EPImpurity D CAS No.503610-43-3C22H26FN3O5S M.W.463.52R-09199.46%35N 内酯异构体CAS No.N/AC22H26FN3O5S M.W.463.5299.46%36内酯异构体CAS No.N/A C22H26FN3O5S M.W.463.5297%37Z-283-甲氧基内酯CAS No.N/AC23H28FN3O5S M.W.477.5598.97%38L5-氧代Rosuvastatin EP Impurity C freed acid CAS No.1620823-61-1(sodium salt)1422619-13-3(acid)C22H26FN3O6S M.W.479.5297.92%39Z-63-氧代3-Oxo Rosuvastatin Sodium Salt CAS No.1346606-28-71346747-49-6(acid)C22H25FN3O6S.Na M.W.478.5222.99R-091798.61%40O内酯脱水Rosuvastatin2,6-Diene Lactone Impurity CAS No.1246665-85-9C22H24FN3O4S M.W.445.5299.36%R-094141Z-44,6-二烯Rosuvastatin4,6-Diene Impurity CAS No.1422954-13-9C22H26FN3O5S M.W.463.53R-092795.44%42Z-152,6-二烯CAS NO.1422954-12-8(free acid)C22H26FN3O5S R-092695.70%43Z-8脱甲基二钠盐（体内代谢产物）N-Desmethyl Rosuvastatin Disodium Salt CAS No.371775-74-5(free base)C21H24FN3O6S.2Na M.W.465.50222.99R-09598.87%44W光降解内酯CAS No.854898-47-8C22H26FN3O5S M.W.463.5299.80%45X 光降解内酯CAS No.854898-46-7C22H26FN3O5S M.W.463.5297.84%46Z-2Z 式异构体内酯CAS No.N/A C22H26FN3O5S M.W.463.5296.52%47Z-9脱甲基内酯（体内代谢产物）N-Desmethyl Rosuvastatin Lactone CAS:1797419-58-9C21H24FN3O5S M.W.449.5097.42%48Z-7基因毒性杂质（体内代谢产物）Rosuvastatin Impurity 28CAS No.N/A C22H28FN3O7S M.W.497.54R-098498.94%49Z-5母核烯醛（工艺相关杂质）CAS No.890028-66-7C18H20FN3O3S M.W.377.4398.85%50Z-42母核无氟膦盐CAS No.N/A C34H35BrN3O2PS M.W.660.6099.14%51Y 本体脱丙酮叉CAS No.N/A C26H36FN3O6S M.W.537.6599.74%更多其他项目：雷西纳德，阿格列汀，依鲁替尼，唑吡坦，利奈唑胺，西他沙星，沙丁胺醇，罗替戈汀，丙戊酸钠，左乙拉西坦，西格列汀，特地唑胺，帕瑞昔布钠，帕布昔利布，赛乐西帕，伏硫西汀，曲格列汀，米拉贝隆，沙芬酰胺，达泊西汀，吡格列酮，达泊西汀，吉非替尼，去甲肾上素，阿昔洛韦，文拉法辛，普拉洛芬，普拉克索，曲唑酮，茚达特罗，阿扎胞苷，酮替芬，依折麦布，西那卡塞，氨曲南，替诺福韦，厄多司坦，孤法辛，雷贝拉唑，阿法替尼，依达拉奉，帕利哌酮，达比加群酯，鲁拉西酮，尼非卡兰，瑞巴派特，苯达莫司汀，利伐沙班，法舒地尔，普拉格雷，维格列汀，索非布韦，文拉法辛等。

（threshold of toxicological concern，TTC）的概念，并将 ng·mL-1 的单一对照品储备液。精密量取各对照品 TTC 限度设定为 1.5 µg·d-1。即认为人的一生（寿命 储备液适量，分别以乙腈 - 水（70∶30）配成质量浓
按 70 岁计算）中，每天摄入 1.5 µg 基因毒性杂质，致 癌的风险是可接受的（小于 10-5）。此后在行业发展
法舒地尔中痕量 5- 异喹啉磺酸甲酯和 5- 异喹啉 辨提取离子流色谱（extracted ion chromatogram，EIC）
磺酸乙酯的分析方法，进行了方法学验证，并对 6 批 定量，对于 5- 异喹啉磺酸甲酯，提取 m/z 224.037 59
盐酸法舒地尔样品进行了测定。结果表明本方法简 （［M+H］+）（质量偏差 <5×10-6）为定量离子，对于

Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis 药物分析杂志
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药 物 分 析 杂 志 Chin J Pharm Anal 2021,41(1)
（70∶30）逐步稀释后进样测定，以信噪比约为 3 计 算检测下限，以信噪比约为 10 计算定量下限，最终确 定 5- 异喹啉磺酸乙酯的检测下限和定量下限分别 为 0.15 ng·mL-1 和 0.5 ng·mL-1，换算为样品中的含 量水平分别为 0.30 µg·g-1 和 1.0 µg·g-1；取定量限浓 度的对照品溶液，按“2.2”项下色谱和质谱条件连续 进样 6 次，记录峰面积并计算 RSD 为 3.1%。 2.3.5 回收率试验 取盐酸法舒地尔样品约 10 mg， 精密称定，置 20 mL 量瓶中，精密加入 5- 异喹啉磺 酸甲酯和 5- 异喹啉磺酸乙酯的对照品储备液各 1.0 mL，用 乙 腈 - 水（70∶30）稀 释 至 刻 度，摇 匀，即 得 回收率供试溶液。平行配制 6 份回收率供试溶液， 按“2.2”项下色谱和质谱条件进样分析，计算加样回 收率。5- 异喹啉磺酸甲酯的平均回收率为 95.4%， RSD 为 2.1%；5- 异喹啉磺酸乙酯的平均回收率为 97.1%，RSD 为 1.9%。 2.4 样品测定 取盐酸法舒地尔样品 6 批，分别按“2.1”项下方 法制备供试品溶液，按“2.2”项下色谱和质谱条件进 样分析。结果 6 批样品中均未检出 5- 异喹啉磺酸 甲酯和 5- 异喹啉磺酸乙酯。典型样品的色谱图见 图 3。 3 讨论 3.1 质谱质量分析器的选择 目前三重四极杆质谱是小分子药物液质联用 定量分析最常用的检测器，选择反应监测（selective reaction monitoring，SRM）或 多 反 应 监 测（multiple reaction monitoring，MRM）扫描模式已成为标准化的 定量分析模式［14-15］。通过选定特异性的母离子进行 碰撞诱导裂解（collision-induced dissociation，CID）， 再选定特异的子离子进行检测，以提高方法的选择性 和灵敏度。在方法建立的过程中，该方法需对每 1 个 目标化合物的二级质谱参数进行优化，包括母离子 和子离子的选择，CID 能量的优化等。该步骤通常是 方法建立时最为烦琐和耗时的步骤［15］。本研究采用 Q-Orbitrap 高分辨质谱建立分析方法，首先通过四极 杆对目标化合物进行选择性通过，然后将目标化合物 输送至 Orbitrap 进行高分辨扫描，最后通过一级质谱 精确质荷比的提取进行定量。Orbitrap 具有极高的 分辨率（可达 100 000 以上，本研究为 75 000）和质 量 精 度（相 对 质 量 偏 差 0.1×10-6~5×10-6），仅 用 高 分辨一级质谱 EIC 即可实现定量分析。由于采用了

HPLC法测定盐酸法舒地尔注射液中盐酸法舒地尔的含量【中图分类号】r97 【文献标识码】a 【文章编号】1672-3783（2013）03-0271-02盐酸法舒地尔注射液国家食品药品监督管理局国家药品标准中含量测定所用的方法为紫外-可见分光光度法，高效液相色谱方法与紫外-可见分光光度法相比，能使主药与辅料能有效分离，避免辅料对含量测定的干扰，使检测结果更准确，所以将含量方法改为高效液相色谱法。

1 仪器与试药：岛津 spd-10a vp紫外检测器；岛津spd-m10a vp 二极管阵列检测器；岛津 lc-15c 溶剂泵；岛津lc-10at vp 溶剂泵；岛津 lcsolution 15c色谱工作站；岛津 lcsolution色谱工作站。

盐酸法舒地尔对照品（中国药品生物制品检定所，批号：100614-200401），盐酸法舒地尔注射液（天津红日药业，规格为2ml：30mg）；甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯。

2 方法2.1 色谱条件：色谱柱：phenomenex c18 （250×4.60mm，gemini 5μ c18 110 ）；柱温：25℃；流速：1.0ml/min；检测波长：275nm；运行时间：12min；进样体积：20μl；流动相：1.0%三乙胺水溶液（用磷酸调ph值至7.0）：甲醇（55：45）；系统适用性要求：理论板数按盐酸法舒地尔峰计算应不低于6600。

2.2 对照品溶液的配置：取盐酸法舒地尔对照品约30mg，精密称定，至100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。

2.3 供试品的配置：精密量取各批市售品2ml至100ml量瓶，加流动相稀释至刻度，摇匀。

2.4 测定法：精密量取对照品溶液及供试品溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图。

按外标法以峰面积计算，即得。

3 方法学研究3.1 波长的选择为了准确的测定盐酸法舒地尔的含量，参考国家药品标准“盐酸法舒地尔”有关物质项下的检测波长，并取本品及各步反应中间体进行uv光谱分析，结果可知除了高哌嗪对紫外无吸收外，在275nm 波长处，5-异喹啉磺酸、中间体及盐酸法舒地尔均有最大吸收。

盐酸法舒地尔Yansuan Fashudi’er Fasudil HydrochlorideNS NO ONH.HClC 14H17N3O2S·HCl327.83本品为六氢-1-（5-磺酰基异喹啉）-1（H）-1，4-二氮杂卓盐酸盐，按干燥品计算，含C14H17N3O2S·HCl应为99.0%～102.0%。

【性状】本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末。

无臭，味微苦；有引湿性。

本品在水中易溶，在甲醇中溶解，在乙醇中微溶，在三氯甲烷或乙醚中几乎不溶。

【鉴别】（1）取本品约5mg，置小试管中，试管口用氢氧化镍试纸盖住，加热，绿色的氢氧化镍试纸即显黑色或灰色的斑点。

（2）取本品适量，加水制成每1ml中约含30μg的溶液，照紫外-可见分光光度法(中国药典2010年版二部附录ⅣA)测定，在275nm、312nm与324nm的波长处有最大吸收，在250m和297nm的波长处有最小吸收。

（3）取干燥失重项下的供试品测定红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（中国药典2010年版二部附录Ⅳ C）。

（4）本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（中国药典2010年版二部附录Ⅲ）。

【检查】酸度取本品0.30g，加水10ml溶解后，依法测定（中国药典2010年版二部附录Ⅵ H），pH值应为4.5～6.0。

溶液的澄清度与颜色取本品0.15g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（中国药典2010年版二部附录Ⅸ B）在1小时内比较，不得更浑；如显色，与黄色1号标准比色液（中国药典2010年版二部附录Ⅸ A第一法）比较，不得更深。

有关物质取本品适量，加流动相制成每1ml中约含0.2mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取1ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的10%～20%；再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。

盐酸法舒地尔注射液细菌内毒素检查方法学研究摘要】目的：建立盐酸法舒地尔注射液细菌内毒素检查的方法学研究。

方法：参照2010 年版《中国药典(二部)》细菌内毒素检查法进行试验。

结果：样品经稀释后对内毒素检查无干扰，将细菌内毒素限值定为0.5EU/ml，可以选择灵敏度0.25Eu/ml 的鲎试剂进行内毒素检查。

结论：样品在最大稀释倍数内对内毒素检查无干扰。

【关键词】盐酸法舒地尔注射液；细菌内毒素检查法干扰试验盐酸法舒地尔是一种蛋白激酶抑制剂即细胞内钙离子拮抗剂。

改善及预防蛛网膜下腔出血术后的脑血管痉挛及随之引起的脑缺血症状。

国际医学专家在病理研究中发现，抑制患者组织内的Rho 激酶异常活跃是治疗心脑血管疾病的关键，成为国际上的研究热点，盐酸法舒地尔注射液是国际上唯一一个已经上市的Rho 激酶抑制剂，由日本旭化成制药株式会社研制成功，1995 年6 月在日本上市，商品名为“依立卢”，规格2ml:30mg。

盐酸法舒地尔注射液在我国研究起步于1997 年，天津市药物研究院和天津红日药业公司合作研究，并获得国家科技部科技型企业创新基金支持，于2004 年获得了国家二类新药证书，商品名“川威”。

目前国内标准[1]采用家兔法进行热原检查，由于细菌内毒素检查法具有灵敏、快速、操作简便、结果准确等优点。

因此我们参考《中国药典(二部)》细菌内毒素检查法[2]，对盐酸法舒地尔注射液进行细菌内毒素检查的可行性进行研究，报道如下。

1.实验材料及仪器鲎试剂：湛江安度斯生物有限公司生产，批号：1010112(灵敏度0.25EU/ml，规格0.1ml)、批号：1008202(灵敏度0.125EU/ml，规格0.1ml)。

细菌内毒素检查用水：湛江安度斯生物有限公司生产，批号1005240，规格5ml。

细菌内毒素工作标准品：批号201070，效价120EU/支，中国药品生物制品检定所生产。

旋涡混合器：XW-80A 型，厂家：上海医大仪器厂。

Rho激酶作用
属于Ras超家族成员之一
小的GTP酶，两种存在形态Rho-GDP
Rho-GTP
Rho蛋白作为分子开关控制细胞信号转导途径
使激活
鸟嘌呤核苷酸交换因子（GEF)
Rho-GDP
Rho-GTP
Rho-GTP
GTP酶活化蛋白（GAP)
使失活
Rho-GDP
Rho激酶特点
ROCK属于丝/苏氨酸蛋白激酶，分为 ROCKI(ROCKβ）和ROCK II（ROCKα）。
Nature reciews drug discovery,2005,4:387-398
• Rho激酶是第一个Rho效应器，是 丝/苏氨酸激酶，在细胞迁徙、增生 和存活等基础过程中起着重要的作 用，异常激活Rho/ROCK通路会导 致中枢神经系统的各种紊乱，成年 脊椎动物大脑和脊髓受损会激活 ROCK通路，从而进一步抑制了轴 突的生长和产生；在哺乳动物脊髓 损伤后，通过抑制ROCK通路可以 加速脊髓神经再生并恢复脊髓功能。 在脑卒中、脑炎、脑脱髓鞘性病、 老年痴呆和神经性疼痛的动物模型 中，通过抑制其Rho/ROCK通路来 达到治疗的目的也被证明是有效的。 因此，在治疗神经紊乱疾病方面， ROCK激酶抑制剂具有预防神经退 行性病变、刺激神经再生的潜力。
法舒地尔临床研究
法舒地尔对于急性缺血性中风临床疗效观察
100 2例 （2%）
发
生
率 （
50
％
）
治疗两周后神经系统症状 p＝０．００１３
14例 （18%）
JSS评分
恶化 没有改变 轻微改善 改善 显著改善
JSS=日本卒中量表
24例 （30%）
0
法舒地尔 ( n = ８１)

第28卷,第4期光　谱　实　验　室V o l.28,N o.4 2011年7月Ch inese J ou rnal of S p ectroscop y L aboratory July,2011HPLC测定盐酸法舒地尔的有关物质葛欣　孟祥军①　李娜然(沈阳医学院化学教研室　沈阳市皇姑区黄河北大街146号　110034)摘　要　建立H PL C测定盐酸法舒地尔的有关物质。

采用C18色谱柱,以甲醇2磷酸二氢铵溶液(30∶70,用磷酸调pH值至3.5±0.05)为流动相;检测波长为275nm。

盐酸法舒地尔检测限为0.3m g mL,主成分峰与其有关物质能完全分离。

本方法简便、准确、专属性好,可用于盐酸法舒地尔有关物质的测定。

关键词　盐酸法舒地尔;有关物质;高效液相色谱法中图分类号:O657.7+2 文献标识码:B 文章编号:100428138(2011)04219082031　引言盐酸法舒地尔(Fasudil hydroch l o ride)是一种具有广泛药理作用的新型药物,它的分子结构为52异喹啉磺酰胺衍生物,为RHO激酶抑制物。

临床上主要应用于多种原因引起的缺血性脑血管疾病[1]。

盐酸法舒地尔原料在合成过程中存在有关杂质,为此,本研究参考新药转正标准W S12(X2111)22006Z盐酸法舒地尔及相关文献[2—4],通过方法学验证,建立了盐酸法舒地尔中对有关物质的H PL C,以对盐酸法舒地尔进行更有效的内在质量控制。

2　实验部分2.1　仪器与试剂L C210A tvp高效液相色谱仪(日本岛津公司);N2000色谱工作站(杭州赛尔泰科技有限公司)。

盐酸法舒地尔对照品(批号1006142200401,含量99.5%,中国药品生物制品检定所);盐酸法舒地尔(原料药,湖北黄石世星制药有限公司,批号20080601,20080602,20080603);甲醇(色谱纯);磷酸二氢铵(分析纯);其他试剂均为分析纯。

ｓ ｍｐ ｅ ｓ ｌ ｔ ｎ ｈ ｄ ｉ ｈ ｂ ｔ ｒ ｆ ｃ ｎ ａ ｇ ｕ ｉ ａｉ ｎ ｒ ａ ｔ ｎ ｏ ＡＬ Ｄｉ ｔ ｎ ｂ ｉ ｓｃ ｕ ｄ ｅｉ ｎ ｔ ｈ ｎｅ ｅ ｅ ｃ ａ ｔｒ ． ｈ ａ ｌ ｏ ｕ ｏ ａ ｎ ｉ ｉ ｙｅ ｆ ｔｏ ｇ ｌ ｔ ｔ ｅ ｃ ｏ ｆ ｉ ｏ ｅ ｎ ｏ ｉ Ｔ ． ｌ ｉ ｙ２ ｔ ｕｏ ｍｅ ｏ ｌ ｌ ｍｉ ａｅ ｔｅ ｉ ｔｒ ｒ ｎ ｅｆ ｃｏ ｓ Ｔ ｅ ｆ ｌ ｔ ａ ｕ ｆ ｎ ｏｏ ｉ ｓｓ ｔ ｓ ＥＵ ／ ｎ ＡＬ ｔ ｅ ｓｔ ｉ ｆ０ ２ Ｕ ／ ｏ ｌ ｅ ｕ ｅ ｒｅ ｄ ｔ ｘｎ ｔ ｓ． ｏ ｃ ｕ ｉｎ： ｈ ｉ ｌ ｅ ｏ ｄ ｔｘ ｎ ｗａ ｅ ｌ ｍｉ ｖ ｅ ａ ｍＬ ａ ｄ Ｔ ｈ ｓ ｎ ｉ ｖｔ ｏ ．５ Ｅ ｍＬ ｃ ｕｄ ｂ ｓ ｄ ｆ ｎ ｏ ｏ ｉ ｅ ｔ ｎ ｌ ｓｏ Ｔ ｅ ｉ ｙ ｏ Ｃ
表 １盐酸法舒地尔 注射液初筛试验结果 盐酸法舒地尔注射液是一 种具有广泛药理作用 的新 型药 物， 适用于多种原 因引起 的缺血性脑 血管疾病 ， 包括 ： 脑梗塞 、 椎基底 动脉供血不 足、蛛网膜下腔出血后 引起 的迟 发性脑血 管病 （ Ｉ Ｄ ） Ｄ Ｎ Ｓ 。脑外科手术后及介入治疗后引起 的脑血管痉 挛、 短暂性 脑缺 血发 作 （Ｉ ）脑 出血恢 复期 、 ＴＡ 、 神经 内科脑 梗 由表 １可见 ， 本样 品除原液对鲎试剂有抑制作用外 ， 其他 塞。目前采用家兔法进行热原检查 ， 由于细菌内毒素检查法具 浓度均无 抑制作用 。 有灵 敏、 快速 、 操作 简便 、 结果准确 等优点。笔者参考《 国药 中 ． ４干扰试验Ｉ Ｉ １ 典（ 二部 ）细菌 内毒 素检查法 『 对盐 酸法舒地 尔注射液 进行 ２ 》 １ １ ， 通过预试验得知 ， 将样 品稀释 ２倍时 ， 即样品浓度 ７５ ｇ ． ／ ｍ 细菌内毒素检查的可行性进行研究 ， 报道如下 。 ｍ 时对鲎试剂就无抑 制作用 。因此 ， ｌ 选择为 ０ Ｅ ／ 、．５ Ｕ ． Ｕｍｌ０ Ｅ ／ ５ ２ １仪器与试 药 ｌ０１ Ｅ ／ ｌ ２ Ｘ ３Ａ型旋 涡混合 器 （ Ｗ一０ 上海 精科 实 业有 限公 司 ）隔 ｍ 、． ５ Ｕｍ 等常规 鲎试剂 其有效 稀释倍数 下均无抑制 作 ； ０２ Ｅ ／ ｌ 进行 干扰试验 ， 干 水式恒 温培养 箱 （ 海一恒 科学 科学 仪器 有 限公 司 ） 上 。盐酸 用 。我们选择灵敏度＝ ．５ Ｕ ｍ 的鲎试验 ， ， 。 法舒 地 尔 注 射 液 （ 格 ２ ｌ ０ ｇ 规 ｍ ： ｍ ，批 号 分 别 为 ０００ 、 扰试验溶液的制备 见表 ２试 验结 果见表 ３ ３ ９５１

盐酸法舒地尔注射液细菌内毒素检查方法学研究何忠平;张辉;裘颖儿【摘要】目的:建立盐酸法舒地尔注射液细菌内毒素检查方法.方法:参照2005年版<中国药典(二部)>细菌内毒素检查法进行试验.结果:样品原液对鲎试剂的凝聚反应有抑制作用,经2倍稀释可消除干扰,将细菌内毒素限值定为1EU/mg,可用灵敏度为0.25EU/ml的鲎试剂进行内毒素检查.结论:可用细菌内毒素检查法(凝胶法)替代家兔热原检查法控制产品热原.【期刊名称】《北方药学》【年(卷),期】2011(008)012【总页数】2页(P1-2)【关键词】盐酸法舒地尔注射液;细菌内毒素检查法;干扰试验【作者】何忠平;张辉;裘颖儿【作者单位】浙江省金华市食品药品检验所,金华321000;浙江省金华市食品药品检验所,金华321000;浙江省金华市食品药品检验所,金华321000【正文语种】中文【中图分类】R927盐酸法舒地尔注射液是一种具有广泛药理作用的新型药物，适用于多种原因引起的缺血性脑血管疾病，包括：脑梗塞、椎基底动脉供血不足、蛛网膜下腔出血后引起的迟发性脑血管病（DINDS）。

脑外科手术后及介入治疗后引起的脑血管痉挛、短暂性脑缺血发作（TIA）、脑出血恢复期、神经内科脑梗塞。

目前采用家兔法进行热原检查，由于细菌内毒素检查法具有灵敏、快速、操作简便、结果准确等优点。

笔者参考《中国药典（二部）》细菌内毒素检查法[1]，对盐酸法舒地尔注射液进行细菌内毒素检查的可行性进行研究，报道如下。

1 仪器与试药XW-30A型旋涡混合器（上海精科实业有限公司）；隔水式恒温培养箱（上海一恒科学科学仪器有限公司）。

盐酸法舒地尔注射液（规格2ml∶30mg，批号分别为090501、090502、090503，浙江康恩贝制药股份有限公司生产）；鲎试剂（0.1ml/支，γ=0.25EU·m l-1，批号：0908312，湛江安度斯生物有限公司生产，批号：09051212，福州新北生化工业有限公司生产）；细菌内毒素工作标准品（批号090202，效价10EU/支，福州新北生化工业有限公司生产）；细菌内毒素检查用水（批号09070315，50ml/支，福州新北生化工业有限公司生产）。