(5~8)复方丹参片检验原始记录簿

附件1：
检验报告及原始记录质量抽查记录表（1）
注：√—符合○—基本符合×—不符合
附件2：
机构规模情况统计表（1）
注:1、应对机构人员情况逐一确认。

2、应对“其它情况”部分根据实际情况，进行核实。

3、未申请或未受理的项目，“检查项目”栏中相应项目代号由“—”代替。

检验检测人员统计表（2）（自检类机构）
注: 1、应对所列人员逐一进行核实（每类人员核实数量不抵于《核准规则》的要求），经核实填写属实的，在“确认情况”栏内填写“经确认，所填情况属实”。

2、同一核准项目对应有两个数量要求的，上面的数据对应甲类机构的要求，下面的数据对应乙类机构的要求。

3、未申请或未受理的项目，“检查项目”栏中相应项目代号由“—”代替。

检验检测专业人员统计表（3）
注: 1、应对所列人员逐一进行核实（每类人员核实数量不抵于《核准规则》的要求），经核实填写属实的，在“确认情况”栏内填写“经确认，所填情况属实”。

2、同一核准项目对应有两个数量要求的，上面的数据对应甲类机构的要求，下面的数据对应乙类机构的要求。

3、未申请或未受理的项目，“检查项目”栏中相应项目代号由“—”代替。

特种设备无损检测人员统计表（4）（自检类机构）
注: 1、应对所列人员逐一进行核实（每类人员核实数量不抵于《核准规则》的要求），经核实填写属实的，在“确认情况”栏内填写“经确认，所填情况属实”。

2、同一核准项目对应有两个数量要求的，上面的数据对应甲类机构的要求，下面的数据对应乙类机构的要求。

3、未申请或未受理的项目，“检查项目”栏中相应项目代号由“—”代替。

附件3：。

重庆东方药业股份有限公司药品实验记录编号：复核员：化验员：显微鉴别记录复核员：化验员：2018161412108642cm复核员：化验员：2018161412108642cm复核员：化验员：高效液相色谱分析实验记录1实验步骤：1.1供试品溶液制备电子天平型号：编号：1.1.1取本品____片，除去包衣，精密称取，重量为__________g,平均片重为_______________。

1.1.2取上述药片，研细，精密称取1# __________，2# ________，置具塞棕瓶中，精密加入甲醇_____ml，密塞，称定重量，超声提取_____分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足损失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，置棕色瓶中，即得。

1.2对照品溶液制备电子天平型号: 编号：1.2.1对照品信息：来源：中国药品生物制品检定所批号：含量：___________ 1.2.2精密称取丹参酮ⅡA对照品________，置_____ml棕色容量瓶中，加甲醇溶解至刻度，摇匀；再精密吸取该溶液_____ml，置_____ml棕色容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得，作为对照品溶液。

配制浓度：1.3测定法：精密吸取对照品溶液___μl和供试品溶液___μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

1.4计算：A供×C对含量=———————×平均片重×1000A对×C供平均值：______标准规定：本品每片含丹参以丹参酮ⅡA (C19H18O3)计，不得少于0.20mg。

2结论：复核员：化验员：高效液相色谱分析实验记录1实验步骤：1.1供试品溶液制备电子天平型号：编号：1.1.1取本品____片，除去包衣，精密称取，重量为__________g,平均片重为_______________。

1.1.2.取上述药片，研细，精密称取1# _________ ,2# ________，分别置____ml容量瓶中，加水适量，超声处理___分钟，放冷，加水至刻度，摇匀，离心，取上清液，即得。

复方丹参片成品检验原始记录
一、检验目的：
1.确定复方丹参片的各项质量指标是否符合药典要求；
2.检测复方丹参片中是否存在有害物质。

二、检验样品：
三、检验仪器和试剂：
1.恒温槽；
2.紫外分光光度计；
3.高效液相色谱仪；
4.显微镜；
5.乙醇；
6.氢氧化钠溶液；
7.硝酸银溶液；
8.碘液；
9.铁氯化物溶液。

四、检验项目和方法：
1.外观检查：
根据药典规定，检查复方丹参片的色泽、形状、气味等特征，判断是否符合标准。

2.含量测定：
采用高效液相色谱法测定复方丹参片中丹参酮酸B的含量。

3.汞、铅、镉、砷的含量测定：
采用草酸法测定复方丹参片中重金属的含量。

4.色谱指纹图谱分析：
采用高效液相色谱法，建立复方丹参片的色谱指纹图谱，比较样品与对照品的相似度。

5.微生物限度测试：
根据药典规定，采用菌落总数限度法和霉菌和酵母菌限度法，检测复方丹参片中的微生物限度。

五、检验结果记录：
1.外观检查：
2.含量测定：
3.汞、铅、镉、砷的含量测定：
4.色谱指纹图谱分析：
与对照品相比，复方丹参片的色谱指纹图谱相似度为98%，符合药典要求。

5.微生物限度测试：
六、检验结论：
根据上述检验结果，复方丹参片的各项质量指标均符合药典要求，未检出有害物质，微生物限度也在合理范围内，可以确认该批复方丹参片合格。

产品检验原始记录（糕点）检验员: 审核员: 日期:产品检验报告（糕点）佛山市金城速冻食品有限公司产品检验原始记录（面包）检验员: 审核员: 日期:产品检验报告（面包）产品检验原始记录(裱花蛋糕)检验员: 审核员: 日期:产品检验报告（裱花蛋糕）产品检验原始记录(冰皮月饼)检验员: 审核员: 日期:产品检验报告（冰皮月饼）产品检验原始记录（月饼）检验员: 审核员: 日期:产品检验报告（月饼）不合格品处置：（）返工（）报废（）改作他用（）其它:负责人：日期:产品检验原始记录（月饼）检验员: 审核员: 日期:产品检验报告（馅料）（）返工（）报废（）改作他用（）其它:日期:负责人:（）佛山市金城速冻食品有限公司（）佛山市金城速冻食品有限公司南海分公司（以“V”标识生产公司）审核人: 复核人: 日期:理化检验原始记录（一）判定标准 __________________________________________________________________________1水分：检测方法：GB/T 5009 32003 □称量瓶质量（g ）: 1 #2 #3 #样品+称量瓶质量（g ）: 1 # 2 # 3 #烘后恒重：1 #2 #3 #样品中水分含量（％）:1# 2 #3#平均 标准要求：w%检验人：2、馅含量：检测方法： SN/T 0801.19-1999 □样品总质量（g ）: 1 #2 #3 #馅料质量m （g ）： 1 # 2 #3 #馅料含量（% :1# 2#3#平均 标准要求：》%检验人3、总糖：样品质量（g ）： 1检测方法：GB/T 5009.7、8-2008 □#2 #3#斐林氏系数（A ）:试样消耗的体积（ ml ): 1# 2 # 3 #试样的总糖（以 计)(%):1#2 #3#平均： 标准要求：w%检验人：理化检验原始记录（）佛山市金城速冻食品有限公司（）佛山市金城速冻食品有限公司南海分公司（以“V”标识生产公司）判定标准 __________________________________________________________________________1灰分: 检测方法：GB/T 5009.4-2003□坩埚的质量（g）: 1#2#样品+坩埚质量（g）: 1#2#坩埚和灰分的质量（g）: 1#2#样品中灰分含量（glOO/g）: 1#2#平均标准要求：w g/lOOg检验人2、酸价：检测方法：GB/T 5009.37-2003 □样品质量（g）: 1# 2#氢氧化钾标准溶液浓度（mol/L):试样消耗标准溶液的体积(ml )： 1 # 2#试样的酸价（以KOH计）(mg/g): 1 # 2# 平均标准要求：w mg/g检验人3、过氧化值：检测方法：GB/T 5009.37-2003 □样品质量（g）: 1# 2#硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L ）:试剂空白消耗标准溶液的体积（ml）:试样消耗标准溶液的体积（ml）: 1# 2#试样的过氧化值：1# 2# 平均标准要求：w g/100g检验人审核人: 复核人: 日期:产品检验报告（）佛山市金城速冻食品有限公司（）佛山市金城速冻食品有限公司南海分公司（以“V”标识生产公司）判定标准___________________________________________________________________________检验员审核员日期。

复方丹参片检验方法确认方案文件编号：xxxxxxx 有限公司1. 概述：复方丹参片质量标准为已验证的法定标准，含量测定方法为HPLC法，其它项目为实验室日常测试步骤。

根据2010 年版《药品质量管理规范》的要求，需要对含量测定检验方法进行确认，包括专属性、精密度、准确度三个方面。

2. 目的：确认复方丹参片含量测定检验方法在我公司质量控制实验室的适用性。

3. 适用范围：复方丹参片含量测定检验方法4. 条件：4.1. 检验操作规程齐全4.2. 设备相关标准操作规程齐全4.3. 检验、检测仪器均已校验5. 确认时间计划：从年月日开始至年月日完成。

6. 含量测定含丹参以丹参酮IIA 计检测方法确认6.1．确认要求及标准6.1.1. 色谱条件系统适用性试验（在专属性试验时一并进行）：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-（73∶27）为流动相；检测波长为270nm。

理论板数以丹参酮IIA 峰计算应不低于2000，分离度大于1.5。

6.1.2. 专属性空白样品溶液在与丹参酮IIA 对照品溶液相同的保留时间处色谱峰峰面积小于对照品峰面积的3%。

6.1.3. 精密度RSD应不得超过2.0%6.1.4. 准确度丹参酮IIA 的加样回收率98.0%～102%，回收率的RSD小于2.0%。

6.2. 材料和分析方法6.2.1. 试剂：对照品：丹参酮IIA批号：来源：样品：复方丹参片批号：来源：试剂名称：甲醇批号：来源：空白对照物：按复方丹参片质量标准制法自制（缺丹参）6.2.2. 仪器：6.2.3.1. 对照品溶液配置 取丹参酮 IIA 对照品适量，精密称定，置棕色量瓶 中，加甲醇制成每 1ml 含 40 微克的溶液即得。

6.2.3.2供试品溶液 取复方丹参片 20 片，除去糖衣片，精密称定，研细，取约 1g ，精密称定后置具塞棕色瓶中，精密加入甲醇 25ml ，密塞称定重量， 超声处理15 分钟，放冷，再称定重量并补足，摇匀滤过取续滤液置棕色 瓶中即得。

复方丹参片检验方法验证方案一、目的和背景复方丹参片是一种中药制剂，广泛应用于中医临床。

为了保证复方丹参片质量的一致性和稳定性，在其生产过程中需要进行严格的检验和验证。

该方案的目的是验证复方丹参片检验方法的准确性和可用性，以确保产品符合质量要求。

二、实验设备和试剂1.设备：电子天平、离心机、高效液相色谱仪（HPLC）、紫外可见分光光度计等。

2.试剂：对照品（丹参酮Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ）、甘草酸、丹参酚酸B、丹参酚酸D、丹参酚酸E等。

三、实验步骤1.样品准备a.从市场上购买药店正品复方丹参片作为样品。

b.用电子天平称取50g样品并记录精确质量。

2.提取样品中的有效成分a.将50g复方丹参片加入400mL的乙醇中，浸泡24小时。

b. 开启紫外可见分光光度计准备检测波长范围（240-400nm）。

c.将提取液过滤并将滤液取10mL放入紫外可见分光光度计中测量吸光度。

d.记录吸光度值。

3.有效成分的含量测定HPLC法a.准备HPLC的色谱柱和流动相。

b.采用标准品和复方丹参片提取液进行HPLC分析。

c.根据峰面积比对照品和复方丹参片提取液中的各成分进行定量测定。

d.计算出复方丹参片中各成分的含量。

四、验证结果和数据分析1.样品中有效成分的含量测定结果应该与标准品的含量在一定误差范围内相符。

2.重复测定3次样品，计算其平均值和相对标准偏差，并与预期的相对标准偏差范围进行比较。

3.提取液的吸光度值应与已知浓度的标准品吸光度值相符。

4.验证结果应用统计学方法进行数据分析，评估检验方法的准确性和可靠性。

五、实验的风险与安全措施1.乙醇具有易燃的性质，操作时需注意防火。

2.使用化学药品和仪器时要注意安全操作，戴好防护装备。

六、结论通过验证复方丹参片的检验方法，可以评估该方法对复方丹参片中有效成分的准确性和可行性。

验证结果应该与预期的标准符合，以确保复方丹参片的质量和安全性，为产品的生产和质量控制提供有力支持。

丹参检验记录范文丹参是一种常见的中药材，被广泛应用于中医药领域。

为了确保丹参的质量和安全性，需要对其进行全面的检验。

以下是一份丹参检验的记录。

一、检验目的：1.确定丹参的外观、色泽和气味是否符合规定的标准；2.检测丹参中是否含有有害物质；3.检测丹参中有效成分的含量。

二、样品信息：样品名称：丹参样品数量：500克三、检验项目：1.外观检验：1.1.观察样品的外观形状，检查是否有杂质和虫蛀。

1.2.检查丹参的色泽是否为棕红色，光泽度是否良好。

1.3.闻取丹参的气味，检测是否有味道异常或异味。

2.有害物质检验：2.1.进行微生物检测，包括总菌数、大肠菌群、霉菌和酵母菌等。

2.2.检测丹参中有害重金属的含量，如铅、汞、砷等。

2.3.检测农药残留，包括有机磷、三唑类、氨基甲酸酯等。

3.有效成分含量检验：3.1.使用高效液相色谱法（HPLC）检测丹参中的丹参酮I、丹参酮IIA和丹参酸的含量。

3.2.采用紫外分光光度法测定丹参总黄酮的含量。

四、检验结果：1.外观检验：样品外观形状规整，无杂质和虫蛀；丹参颜色为棕红色，具有良好的光泽；气味正常，无异常味道。

2.有害物质检验：2.1.微生物检测结果符合国家标准，总菌数＜1000CFU/g，大肠菌群＜10CFU/g，霉菌和酵母菌＜100CFU/g。

2.2. 重金属含量检测结果：铅＜2.0 mg/kg，汞＜0.05 mg/kg，砷＜0.3 mg/kg，均符合国家标准。

2.3. 农药残留检测结果：有机磷＜0.01 mg/kg，三唑类＜0.01mg/kg，氨基甲酸酯＜0.05 mg/kg，均符合国家标准。

3.有效成分含量检验：3.1.丹参酮I的含量为0.52%，丹参酮IIA的含量为1.83%，丹参酸的含量为0.35%。

3.2.丹参总黄酮的含量为2.7%。

五、结论：1.样品的外观、气味和色泽符合丹参的质量标准，没有异常情况。

2.样品中无有害微生物、重金属和农药残留，符合国家标准。

XXXXX药业（饮片）原药材检验报告单检验单号：XXXXX药业（饮片）原药材检验记录检验单号：【性状】结果：【鉴别】（1）显微鉴别横截面：结果：粉末：结果：（2）薄层鉴别供试品溶液的制备：取粉末1g，加乙醇15ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解。

对照药材、对照品溶液配制：取菊花对照药材1g，同法制成对照药材溶液。

再取绿原酸对照品，加乙醇制成每1ml含O.5mg的溶液。

温度：（℃）相对湿度：（％）-丙酮-甲醇-5%浓氨试液（6:1:1:0.1）薄层板：硅胶G灯光：白光、紫外光灯(365nm)展距：（cm）供试品色谱中，在与对照药材色谱相对应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

S1为对照药材（对照品为中检所提供编号为）S2为对照品（对照品为中检所提供编号为）T为样品结果：【检查】杂质不得过XX % (附录IX A)杂质称重:g杂质计算结果为：% （标准规定不得过XX %）结果：膨胀度应不低于4.0（附录IX O）温度：（℃）相对湿度：（％）电子天平型号：CP214 溶剂：水样品编号1# 2# 3#干燥品称重：g g g第一次样品膨胀后体积：ml ml ml第二次样品膨胀后体积：ml ml ml（两次差异不超过0.1ml）膨胀度计算结果为：（标准规定不低于4.0）结果：水分不得过12.0% （附录ⅨH 第一法）。

温度：（℃）相对湿度：（％）烘箱型号：DHG-91012SA型电子天平型号：CP214样品编号1# 2# 第一次称量瓶干燥(105℃3h) （g）（g）第二次称量瓶恒重(105℃1h) （g）（g）样品称重（g）（g）第一次称量瓶+样品干燥(105℃5h) （g）（g）第二次称量瓶+样品恒重(105℃1h) （g）（g）水分计算结果为：（%）（标准规定不得过12.0%）结果:总灰分不得过4.0%（附录ⅨK）温度：（℃）相对湿度：（％）马福炉型号：SX2.5-10电子天平型号：CP214样品编号1# 2# 第一次坩锅称重(600℃3h)（g）（g）第二次坩锅恒重(600℃0.5h) （g）（g）样品称重（g）（g）第一次坩锅+残渣称重(600℃3h) （g）（g）第二次坩锅+残渣恒重(600℃0.5h) （g）（g）总灰分计算结果为：（%）（标准规定不得过4.0%）结果：酸不溶性灰分不得过3.0％（附录ⅨK）。

药物分析辅导：复方丹参片含量测定方法复方丹参片处方为：丹参450g，三七141g，冰片8g。

2005《中国药典》复方丹参片含量测定项下：丹参酮ⅡA：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（73：27）为流动相；检测波长为270nm。

理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000。

供试品溶液的制备：取本品10片，糖衣片除去糖衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞棕色瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）15分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，置棕色瓶中，即得。

丹酚酸B：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-甲酸-水（10：30：1：59）为流动相；检测波长为285nm。

理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于4000。

供试品溶液的制备：取本品10片，糖衣片除去糖衣，精密称定，研细，取0.15g，精密称定，置50ml量瓶中，加水适量，超声处理（功率300W，频率50kHz）30分钟，放冷，加水至刻度，摇匀，离心，取上清液，即得。

卢绵等用GC法测定复方丹参片中冰片的含量，色谱柱以5%苯基取代聚硅氧烷（HP-5）为填充剂，30m×0.323mm×0.25μm，采用FID检测器，程序升温为110～140℃，升温速率为8.0℃/min，进样口温度为200℃，检测器温度为250℃，N2（载气）100kPa，H2 50 kPa，干燥空气50 kPa，样品用无水乙醇超声处理，以水杨酸甲酯为内标。

以丹参酮ⅡA为指标的，除药典方法外，其它如：薄层扫描法：张宏伟等用薄层扫描法测定复方丹参片中丹参酮ⅡA的含量，薄层板为硅胶G预制板，以苯-乙酸乙酯（19：1）为展开剂，扫描波长为270nm。

样品用乙醚超声提取。

马红斌等用双波长扫描法测定复方丹参片中丹参酮ⅡA的含量，以苯-乙酸乙酯（19：1）为展开剂，双波长反射式锯齿扫描，λS=275nm，λR=215nm，样品用乙酸乙酯超声提取。