总氮TN-(过硫酸钾氧化紫外分光光度法)
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水质总氮检测标准操作规程碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法一、目的规范水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法标准操作规程。
二、适用范围1、适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。
2、当样品量为10ml时,本方法的检出限为0.05mg∕L,测定范围为0.20-7.00mg∕L。
三、责任者实验室检验人员及负责人。
四、正文1、术语和定义总氮:指在规定的条件下,能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和,包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。
2、方法原理在120~124℃下,碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐,采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处,分别测定吸光度A220和A275,按公式(1)计算校正吸光度A,总氮(以N 计)含量与校正吸光度 A 成正比。
A=A220-2 A275 (1)3、仪器分析天平、紫外分光光度计、高压蒸汽灭菌器、25ml具塞磨口玻璃比色管、10mm石英比色皿、实验室常用玻璃仪器等。
4、试剂4.1、浓盐酸:ρ=1.19g/ml。
4.2、浓硫酸:ρ=1.84g/ml。
4.3、盐酸溶液:(1+9)。
将100ml浓盐酸沿烧杯壁慢慢加入到900ml蒸馏水中,搅拌均匀,冷却备用。
4.4、硫酸溶液:(1+35)。
将10ml浓硫酸沿烧杯壁慢慢加入到350ml蒸馏水中,搅拌均匀,冷却备用。
4.5、氢氧化钠溶液:ρ=200g/L称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中,稀释至100ml。
注:氢氧化钠含氮量应小于0.0005%。
4.6、氢氧化钠溶液:ρ=20g/L量取ρ=200g/L氢氧化钠溶液10.0ml,用水稀释至100ml。
4.7、碱性过硫酸钾溶液称取40.0g过硫酸钾溶于600ml水中(可置于50℃水浴中加热至全部溶解);另称取15.0g氢氧化钠溶于300ml水中。
待氢氧化钠溶液冷却至室温后,混合两种溶液定容至1000ml,存放于聚乙烯瓶中,可保存一周。
水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)
1.目的
总氮是地面水,地下水含亚硝酸盐氨、硝酸盐氮、无机铵盐、
溶解态氨及在消解条件下碱性溶液中可水解的有机氮及含有悬浮颗
粒物中的氮的总和。
水体总氮含量是衡量水质的重要指标之一。
本
方法适用于地面水和地下水含氮总量的测定。
2.测定原理
过硫酸钾是强氧化剂,在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧:
K2S2O8+H2O2KHSO4+[O]
分解出的原子态氧在120~140℃高压水蒸气条件下可将大部分有机氮化合物及氨氮、亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐。
以CO(NH2)2代表可溶有机氮合物,各形态氧化示意式如下:
CO(NH2)2+2NaOH+8[O]2NaNO3+3H2O+CO2(NH4)2SO4+4NaOH+8[O]2 NaNO3+Na2SO4+6H2O
2NaNO2+[O]NaNO3
硝酸根离子在紫外线波长220nm有特征性的最大吸收,而在
275nm波长则基本没有吸收值。
因此,可分别于220和275nm处测
出吸收光度。
A220及A275按下式求出校正吸光度A:
A=A220-2A275(1)
按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO3-N)含量。
3.试剂
无氮化合物的纯水
氢氧化钠溶液20.0g/L:称取2.0g氢氧化钠(NaOH,A.R),溶于纯水中,稀释至100mL。
碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾(K2S2O8A.R),另称取15g氢氧化钠(NaOH,A.R)溶于纯水中并稀释至1000mL,溶液存贮于聚乙烯瓶中最长可保存一周。
水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)一、实验原理水中总氮是指水体中的氨态氮、亚硝态氮、硝态氮和有机氮等形态的总量。
总氮是水体中营养物质的重要组成成分,但如果超出一定范围,会导致富营养化现象,引起水质污染,威胁生态环境和人类健康。
因此,掌握水质总氮的分析方法和监测技术非常重要。
本实验采用碱性过硫酸钾消解法和紫外分光光度法测定水质中的总氮含量。
碱性过硫酸钾消解法通过加入强氧化剂——过硫酸钾,并在高温高压下进行消解,将水样中的有机、无机氮等化合物转化为硝酸盐。
紫外分光光度法通过检测硝酸盐的吸收特性,在一定的紫外波长下,用比色法的原理,计算水样中的总氮含量。
二、实验仪器与试剂(一)仪器:紫外分光光度计、消解仪、电子天平、测量棒、注射器等。
(二)试剂:氨氮标准溶液(100mg/L)、硝酸钠标准溶液(100mg/L)、过硫酸钾溶液、氢氧化钠溶液、磷酸盐缓冲液。
三、实验步骤(一)样品的制备1.取水样10mL,加入50mL量筒中,加入适量的磷酸盐缓冲液调节pH为9.2左右。
2.将配制好的水样分装到消解瓶中,标明标志。
3.在购买的消解仪中将消解瓶装置为固定座上。
1.制备1 mol/L的碱性过硫酸钾溶液,即称取8.84g过硫酸钾,加入500mL容量瓶中,加入饱和的氢氧化钠溶液并用水稀释到刻度。
2.将4mL的碱性过硫酸钾溶液加入样品中,摇匀,然后加入1mL的氨氮标准溶液和硝酸钠标准溶液,摇匀。
3.将消解瓶装在消解仪上,将消解仪的温度设为150°C,时间设为3小时,开始消解。
4.消解结束后,取出样品,稍微冷却后在50mL容量瓶中加入水稀释到刻度,混匀,即为消解液。
(三)化学计量1.分别取10mL的氨氮标准溶液和硝酸钠标准溶液,加入25mL的磷酸盐缓冲液中,并稀释至50mL,作为比色管中的标准溶液。
2.在紫外分光光度计中设置波长为220nm,调节比色池的焦距和光程,使光程保持一致。
4.按照实验要求记录各比色管内液体的颜色、透明度和吸光度。
碱性过硫酸钾氧化消解紫外分光光度法测定水样中的总氮作者:杜海江来源:《科学与财富》2010年第02期[摘要] 介绍了实验室分析总氮的原理,探讨了过硫酸钾、实验用水的选择及碱度对水中总氮测定的准确性影响,得出了结论。
[关键词] 总氮过硫酸钾实验用水碱度Alkaline Persulfate Digestion By UV Spectrophotometric Determination Of Total Nitrogen In Water Samples(Zhangjiagang City Environmental Monitoring Station,Zhangjiagang,Jiangsu 215600,China)Abstract:Describes the principles of laboratory analysis of total nitrogen, Explored potassium persulfate, experimental choices and alkalinity of water on the determination of the accuracy of the impact of total nitrogen in water, Come to the conclusion.Keywords:TN、Potassium Persulfate、Experimental Water、Alkalinity一、概述总氮是水中有机氮和各种无机氮化物含量的总和,是衡量水质的重要指标之一。
在水质分析中,一般采用GB11894-89碱性过硫酸钾氧化消解紫外分光光度法测定水样中的总氮,它的基本原理是:在600C以上的水溶液中,过硫酸钾按如下反应式分解,生成氢离子和氧。
K2S2O8+H2O——→2KHSO4+0.5O2KHSO4——→HSO4-+K+HSO4——→SO42-+H+加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法HJ 636-2012
——过硫酸钾提纯
《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》HJ 636-2012这个方法测定总氮的主要问题就是过硫酸钾含氮量过高,导致检测难度增大。
国产试剂或存放稍长的进口试剂,其吸光度一般都超过1.00以上,根本无法检测。
即使新买进口试剂,其吸光度有时也在0.100~0.250之间,也达不到要求。
通过以下方法提纯过硫酸钾,其吸光度可以达到0.030以内,完全满足方法要求。
提纯过程:
重结晶:在1L广口瓶加入约800mL水,于50℃水浴锅中加热(注意温度过高会使过硫酸钾分解),然后逐渐加入过硫酸钾,直至达到饱和不能溶解为止。
盖紧盖子,等饱和溶液冷却至室温,再放进0-5℃冰箱重结晶,同时用另一个干净广口瓶冰一瓶去离子水。
重结晶一夜后,倒掉上清液,然后用冰好的去离子水清洗几遍,清洗速度尽量快点,减小过硫酸钾溶解,并尽量避免造成新污染(结晶体可以用玻璃棒戳两下就散了,然后再清洗)。
一般重结晶两次效果较好。
烘干:洗净后倒掉上清液,然后放入50℃烘箱烘干,时间较长,最好夜间烘。
处理好后妥善保存,防止污染。
1 / 1。
第1篇一、实验目的1. 理解并掌握碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的原理。
2. 掌握总氮的检测方法及操作步骤。
3. 了解总氮在水环境中的重要性及其对水体生态的影响。
二、实验原理总氮(Total Nitrogen,TN)是指水中所有含氮化合物的总含量,包括有机氮和无机氮。
无机氮主要包括硝酸盐氮(NO3-N)、亚硝酸盐氮(NO2-N)和氨氮(NH4-N),而有机氮则主要包括蛋白质、氨基酸等含氮有机物。
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法是一种常用的测定总氮的方法。
其原理如下:1. 在碱性条件下,过硫酸钾(KHSO5)分解产生硫酸氢钾(KHSO4)和原子态的氧(O2)。
2. 原子态的氧在高温(120-124°C)条件下,可将水样中的含氮化合物氧化为硝酸盐(NO3-N)。
3. 利用紫外分光光度法,在波长220nm和275nm处分别测定吸光度(A220和A275)。
4. 通过校正吸光度(A)和校准曲线,计算总氮含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 水样- 碱性过硫酸钾- 硫酸钾- 紫外分光光度计- 实验试剂:硝酸、盐酸、氢氧化钠等- 实验仪器:容量瓶、移液管、烧杯、玻璃棒等2. 实验试剂:- 标准硝酸盐氮溶液- 校准曲线试剂四、实验步骤1. 准备水样:取一定量的水样,用硝酸酸化,过滤,备用。
2. 配制校准溶液:根据实验要求,配制一系列不同浓度的标准硝酸盐氮溶液。
3. 消解:向水样和校准溶液中加入适量的碱性过硫酸钾和硫酸钾,在高温下消解。
4. 冷却:待消解液冷却至室温后,用蒸馏水定容至一定体积。
5. 测定吸光度:在紫外分光光度计上,于波长220nm和275nm处分别测定水样和校准溶液的吸光度(A220和A275)。
6. 计算总氮含量:根据校正吸光度(A)和校准曲线,计算水样中的总氮含量。
五、实验结果与分析1. 水样中总氮含量为XX mg/L。
2. 实验结果与校准曲线拟合良好,相关系数R²为XX。
总氮碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1.1主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在120~124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。
3、原理在60℃以上水溶液中,过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧,硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子,故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120~124℃条件下,可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220和275nm处,分别测出吸光度A220及A275按或(1)求出校正吸光度A:A = A220 —A275 (1)按A 值查校准曲线并计算总氮(以N03—N计)含量。
4、试剂和材料除非(4.1)另有说明外,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。
4.1水,无氨。
按下述方法之一制备:4.1.1离子交换法:将1000ml蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。
4.1.2蒸馏法:在1000mL蒸馏水中,加入0.1ml硫酸(ρ=1.84g/ml),并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。
弃去前50ml馏出液,然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。
4.2氢氧化钠溶液,200g/L:称取20g氢氧化钠(NaOH),溶于水(4.1)中,稀释至100ml。
3氢氧化钠溶液,200g/L:将(4.2)溶液稀释10倍而得。
4.4碱性过硫酸钾溶液,称取40g过硫酸钾(K2S2O8),另称取15g氢氧化钠,溶于水(4.1)中,稀释至1000ml,溶液存放在聚乙烯瓶内,最长可贮存一周。
4.5盐酸溶液,1+9。
4.6硝酸钾标准溶液。
4.6.1硝酸钾标准贮备液,CN=100mg/L:硝酸钾(KNO3)在105~110℃烘箱中干燥3h,在干燥器中冷却后,称取0.7218g,溶于水(4.1)中,移至1000mL容量瓶中,用水(4.1)稀释至标线在0~10℃暗处保存,或加入1~2mL三氯甲烷保存,可稳定6个月。
总氮大量生活污水、农田排水或含氮止业废水排入水体,使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加,生物和微生物类的大量繁殖,消耗水中溶解氧,使水体质量恶化。
湖泊、水库中含有超标的氮、磷类物质时,造成浮游植物繁殖旺盛,出现富营养化状态。
因此,总氮是衡量水质的重要指标之一。
1.方法选择总氮测定方法通常采用过硫酸钾氧化,使有机氮和无机氮化合物转变为硝酸盐后,再以紫外法、偶氮比色法,以及离子色谱法或气相分了吸收法进行测定。
2.样品保存水样采集后,用硫酸酸化到pH<2,在24h内进行测定。
过硫酸钾氧化紫外分光光度法(GB-11849-89)1.方法原理在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解,生成氢离子和氧。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K-1+HSO4-HSO4-→H++SO42-加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。
在120~124℃的碱性介质条件下,压过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐,同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
而后,用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度,按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值,从而计算总氮的含量。
其摩尔吸光系数为1.47×103L/(mol*cm).2.干扰及消除①水样中含有六价铬离子及三价铁离子时,可加入5%盐酸羟胺溶液1 ~2ml以消除其对测定的影响。
②碘离子及溴离了对测定有干扰。
测定20ug硝酸盐氮时,碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰;溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。
③碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响,在加入一定量的盐酸后可消除。
④硫酸盐及氯化物对测定无影响。
3.方法的适用范围该法主要适用于湖泊、水库、江河水中总氮的测定。
方法检测下限为0.05mg/L,上限为4mg/L.4.仪器①紫外分光光度计。
②压力蒸汽消毒器或民用压力锅,压力为1.1 ~1.3kg/cm2 ,相应温度为120~ 124℃。
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮时主要的干扰物有哪些220纳米与275纳米都属于紫外范围,属于电子跃迁光谱,在总氮测定过程中,实际就是用紫外光度法测定硝酸根的浓度,但是在碱性条件下,反应后的溶液中含有过二硫酸盐(剩余),硫酸盐(过二硫酸盐还原成分),这些物质在220纳米均有吸收。
为了消去干扰,必须用220纳米测的吸光度值减去275纳米处吸光度的2倍才得到真实的硝酸根浓度。
但是很多物质在220纳米处有吸收,如含氧或氮化合物,因此对空白溶液水质有较高要求,例如空白中含有碳酸盐和磷酸酸盐等等就有干扰。
碱性过硫酸钾紫外分光光度法测定水中总氮时,为什么要在两个波长测定吸光度?因为过硫酸钾将水样中的氨氮、亚硝酸盐氮及大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
硝酸根离子在220nm波长处有吸收,而溶解的有机物在此波长也有吸收,干扰测定。
而硝酸根离子在275nm处没有吸收。
所以在275nm处也测定吸光度,用来校正硝酸盐氮值。
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法标曲汇不出来的原因是什么?220纳米与275纳米都属于紫外范围,属于电子跃迁光谱,在总氮测定过程中,实际就是用紫外光度法测定硝酸根的浓度,但是在碱性条件下,反应后的溶液中含有过二硫酸盐(剩余),硫酸盐(过二硫酸盐还原成分),这些物质在220纳米均有吸收。
为了消去干扰,必须用220纳米测的吸光度值减去275纳米处吸光度的2倍才得到真实的硝酸根浓度。
但是很多物质在220纳米处有吸收,如含氧或氮化合物,因此对空白溶液水质有较高要求,例如空白中含有碳酸盐和磷酸酸盐等等就有干扰。
1,可能没消解好,看看消解条件是否达到。
2.最有可能的是使用的药剂不纯。
用高压蒸气消毒器或民用压力锅加热—碱性过硫酸钾消解—紫外分光光度法分析。
该法精密度和准确度较好,但存在一些问题:一是消解过程烦杂,而且稳定性差,温度难以控制。
二是该方法存在空白值偏高的现象。
三是比色误差,很多研究表明未分解的过硫酸钾、氢氧化钠在220nm下具有一定吸光度因而其选择性较差。
水质总氮检测标准操作规程碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法一、目的规范水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法标准操作规程。
二、适用范围1、适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。
2、当样品量为10ml时,本方法的检出限为0.05mg∕L,测定范围为0.20-7.00mg∕L。
三、责任者实验室检验人员及负责人。
四、正文1、术语和定义总氮:指在规定的条件下,能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和,包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。
2、方法原理在120~124℃下,碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐,采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处,分别测定吸光度A220和A275,按公式(1)计算校正吸光度A,总氮(以N 计)含量与校正吸光度A 成正比。
(碱性条件,中和氢离子,使得过硫酸钾分解完全,过硫酸钾把氮氧化为硝酸盐氮)A=A220-2 A275 (1)3、仪器分析天平、紫外分光光度计、高压蒸汽灭菌器、25ml具塞磨口玻璃比色管、10mm石英比色皿、实验室常用玻璃仪器等。
4、试剂4.1、浓盐酸:ρ=1.19g/ml。
4.2、浓硫酸:ρ=1.84g/ml。
4.3、盐酸溶液:(1+9)。
将100ml浓盐酸沿烧杯壁慢慢加入到900ml蒸馏水中,搅拌均匀,冷却备用。
4.4、硫酸溶液:(1+35)。
将10ml浓硫酸沿烧杯壁慢慢加入到350ml蒸馏水中,搅拌均匀,冷却备用。
4.5、氢氧化钠溶液:ρ=200g/L称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中,稀释至100ml。
注:氢氧化钠含氮量应小于0.0005%。
4.6、氢氧化钠溶液:ρ=20g/L量取ρ=200g/L氢氧化钠溶液10.0ml,用水稀释至100ml。
4.7、碱性过硫酸钾溶液称取40.0g过硫酸钾溶于600ml水中(可置于50℃水浴中加热至全部溶解);另称取15.0g氢氧化钠溶于300ml水中。
HJ 636-2012 水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法①本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。
②当样品量为10ml 时,本方法的检出限为0.05mg/L,测定范围为0.20~7.00mg/L。
③总氮total nitrogen(TN)指在本标准规定的条件下,能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和,包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。
④当碘离子含量相对于总氮含量的2.2 倍以上,溴离子含量相对于总氮含量的3.4 倍以上时,对测定产生干扰。
⑤水样中的六价铬离子和三价铁离子对测定产生干扰,可加入5%盐酸羟胺溶液1~2ml 消除。
⑥无氨水:每升水中加入0.10ml 浓硫酸蒸馏,收集馏出液于具塞玻璃容器中。
也可使用新制备的去离子水。
⑦氢氧化钠(NaOH):含氮量应小于0.0005%。
⑧过硫酸钾(K2S2O8):含氮量应小于0.0005%。
⑨紫外分光光度计:具10mm 石英比色皿。
⑩高压蒸汽灭菌器:最高工作压力不低于 1.1~1.4kg/cm2 ;最高工作温度不低于120~124℃。
11将采集好的样品贮存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中,用浓硫酸(6.6)调节pH 值至1~2,常温下可保存7d。
贮存在聚乙烯瓶中,-20℃冷冻,可保存一个月。
12试样的制备:取适量样品用氢氧化钠溶液(6.10)或硫酸溶液(6.8)调节pH 值至5~9,待测。
13校准曲线的相关系数r 应大于等于0.999。
14每批样品应至少做一个空白试验,空白试验的校正吸光度Ab 应小于0.030。
超过该值时应检查实验用水、试剂(主要是氢氧化钠和过硫酸钾)纯度、器皿和高压蒸汽灭菌器的污染状况。
15每批样品应至少测定10%的平行双样,样品数量少于10 时,应至少测定一个平行双样。
当样品总氮含量≤1.00mg/L 时,测定结果相对偏差应≤10%;当样品总氮含量>1.00mg/L 时,测定结果相对偏差应≤5%。
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法Water quality-Determination of total nitrogen-Alkaline potassium persiflagedigestion-UV spectrophotometric methodGB 11894-891 主题内容与适用范围1.1 主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在120~124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。
1.2 适用范围本标准适用于地面水、地下水的测定。
本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氨、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。
氮的最低检出浓度为0.050mg/L,测定上限为4mg/L。
本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L·mo1-1·cm-1。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子,碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上,溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
2 定义2.1 可滤性总氮:指水中可溶性及含可滤性固体(小于0.45?m颗粒物)的含氮量。
2.2 总氮:指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
3 原理在60℃以上水溶液中,过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧,硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子,故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120~124℃条件下,可使水样中含氯化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220和275nm处,分别测出吸光度A220及A275按式(1)求出校正吸光度A:A=A220-2A275 (1)按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO3-N计)含量。
4 试剂和材料除非(4.1)另有说明外,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。
4.1 水,无氨。
按下述方法之一制备;4.1.1 离子交换法:将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂(氢型)柱,流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。
紫外分光光度法测定水中的总氮污水中的总氮我们可以采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法,此方法的名字听起来很长,其实操作起来非常简单。
其原理是在120℃-124℃的碱性介质中,用过硫酸钾作氧化剂,可将水样中含氮化合物转化为硝酸盐,同时大部分有机物被氧化分解。
用紫外分光光度法用于波长220nm和275nm处分别测出吸光度。
然后通过这两个波长的吸光度求出校正吸光度(A=A220-2A275)。
通过工作曲线计算总氮的含量。
其测定范围为0.050mg/L-8mg/L。
检测所需仪器和试剂1.紫外分光光度计2.石英比色皿10mm3.压力蒸汽消毒器4.具塞玻璃磨口比色管5.碱性过硫酸钾溶液称取40g过硫酸钾,15g氢氧化钠于无氨纯水中,不溶时可加热溶解,稀释至1000mL,将此溶液放在聚乙烯瓶中,可储存1周。
6.盐酸溶液10%将10mL盐酸加入100mL无氨纯水中。
7.硝酸钾标准储备液100mg/L称取(0.7218±0.0007)g经(105-110)℃烘干2h的硝酸钾溶于无氨纯水中,定量转移至1000mL容量瓶中,加入2mL三氯甲烷,稀释至标线,可稳定6个月以上。
8.硝酸钾标准使用溶液10mg/L吸取10mL硝酸钾储备溶液于100mL容量瓶中,用无氨纯水稀释至刻度。
9.无氨纯水将蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱来制取,无氨纯水应贮存在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内,每升中加10g强酸性阳离子交换树脂以利保存。
检测时干扰及消除方法1.对于水质比较恶劣的污水,可以将采集的水样过滤后再测定,这样能避免水中生物产生的氮影响检测结果。
2.如果水样中含有六价铬离子以及三价铬离子时,我们可以加入5%盐酸羟胺溶液1mL-2mL消除其干扰。
3.碳酸盐及碳酸氢盐的干扰,可加入一定量的盐酸消除对检测结果的影响。
检测详细步骤1.取10mL试验样品于25mL比色管中,加入5mL碱性过硫酸钾,塞紧磨口塞,用纱布裹紧比色管塞后应系牢。
资料范本本资料为word版本,可以直接编辑和打印,感谢您的下载水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 GB11894地点:__________________时间:__________________说明:本资料适用于约定双方经过谈判,协商而共同承认,共同遵守的责任与义务,仅供参考,文档可直接下载或修改,不需要的部分可直接删除,使用时请详细阅读内容水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法GB11894-891 主题内容与适用范围1.1 主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在120~124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。
1.2 适用范围本标准适用于地面水、地下水的测定。
本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氨、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。
氮的最低检出浓度为0.050mg/L,测定上限为4mg/L。
本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L·mo1-1·cm-1。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子,碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上,溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
2 定义2.1 可滤性总氮:指水中可溶性及含可滤性固体(小于0.45?m颗粒物)的含氮量。
2.2 总氮:指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
3 原理在60℃以上水溶液中,过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧,硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子,故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120~124℃条件下,可使水样中含氯化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220和275nm处,分别测出吸光度A220及A275按式(1)求出校正吸光度A:A=A220-2A275 (1)按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO3-N计)含量。
4 试剂和材料除非(4.1)另有说明外,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。
水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)一、原理在120~124°C下,碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐,采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处,分别测定吸光度A220和A275,按公式(1)计算校正吸光度A,总氮(以N计)含量与校正吸光度A成正比。
A=A220-2A275(1)氧化反应过程:在60℃以上的水溶液中,过硫酸钾按如下反应式分解,生成氢离子和原子态氧。
产生的氧可将非硝酸盐氮转换为硝酸盐氮。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+[O]碱性条件下,有利于过硫酸钾的快速彻底分解。
KHSO4→HSO4-+K+HSO4-→SO42-+H+二、测试流程三、注意事项1、水样保存将采集好的样品贮存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中,用浓硫酸调节pH值至1~2,常温下可保存7d。
贮存在聚乙烯瓶中,-20°C冷冻,可保存一个月。
(测试前用氢氧化钠或硫酸溶液调节pH 值至5~9)2、水样前处理A275/A220>20%时,可能存在浊度干扰,可进行消解后过滤。
3、实验条件:①碱性过硫酸钾:过硫酸钾难溶,可在50℃水浴加热溶解。
(15g 氢氧化钠加入500mL水中时,实际水温<40℃,可以不冷却直接加入过硫酸钾进行溶解)。
溶液存放于聚乙烯瓶(碱液不能放在玻璃瓶里)中,常温下阴暗处密封保存,可保存一周(低温会析出过硫酸钾)。
②消解:消解温度过高,过硫酸钾分解过快,可能会氧化不完全;消解时间太短或者温度过低,过硫酸钾消解不完全,在220nm处有强吸收(加热至120℃时开始计时,120-124℃保存30mins)。
此外,若比色管气密性差,含氮化合物可能释放,影响测试结果。
③颠倒混匀:冷却后开盖前进行颠倒混匀,有利于空白值和样品测试结果更稳定。
④双波长测试:采用双波长测试计算,可以扣除在220nm有吸收的可溶性有机物的干扰。
4、影响因素:①六价铬、三价铁离子:在220nm和275nm处有强吸收。
总氮(TN)测定方法
(过硫酸钾氧化—紫外分光光度法)
一、实验原理
在120℃~124℃的碱性基质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水样中氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐,同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
而后,用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm出测定其吸光度,按下式计算硝酸盐氮的吸光度,A=A220-2A275,从而算出总氮含量,其摩尔吸光度系数为1.47×103。
二、方法适用范围
方法检测下限为0.05mg/L,测定上限为4mg/L。
三、试剂
1.碱性过硫酸钾溶液:40g K2S2O8+15NaOH→溶于无氨水中→稀释至1000ml 定容即可。
溶液放在聚乙烯瓶内,可贮存一周。
2.1+9盐酸
3.硝酸钾标准溶液:
(1)硝酸钾标贮备液:0.7218g以烘干4小时(105~110℃)硝酸钾溶于无氨水中,定容至1000ml,加入2ml三氯甲烷作为保护剂,可至少可稳定6个月。
此溶液含硝酸盐氮100ug/ml。
(2)硝酸钾标准使用液:
将贮备液稀释10倍即可。
此溶液含硝酸盐氮10ug/ml。
四、实验步骤
(一)标准曲线的绘制
1.分别吸取
0、0.
5、1.
00、2.
00、3.
00、5.
00、7.
00、8.00ml的硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中,用无氨水稀释至
10ml标线。
2.加入5ml碱性过硫酸钾溶液,塞紧磨口塞,用纱布及纱绳裹紧管塞,以防蹦出。
3.比色管置于压力蒸汽消毒器中,加热0.5h,放气使压力指针回零。
然后升温至120~124℃开始计时。
4.自然冷却,开阀放气,移去外盖。
取出比色管并冷却至室温。
5.加入1+9盐酸1ml,用无氨水稀释至25ml标线。
6.在紫外分光光度计上,以新鲜无氨水作参比,用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度。
用校正的吸光度绘制标准曲线。
(二)样品的测定步骤
取适量经预处理的水样(使氮含量为20~80ug)。
按标准曲线绘制步骤⑵~
(6)操作。
然后按校正吸光度,在校准曲线上查出相应的总氮量,再用下列计算总氮含量。
总氮(mg/L)=m/v
式中:
m为从校准曲线上查得的含氮量(ug);v为所取水样体积(ml)。