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中草药中生物碱的提取与分离

中草药中生物碱的提取与分离
中草药中生物碱的提取与分离

工艺与设备

中草药中生物碱的提取与分离

蔡艳华赵红卫钟本和

(四川大学化工学院,成都,610051)

摘要

生物碱是许多中草药的有效成分。因其具有广泛的生理功能,引起了人们的关注。本文综述了近年来不同的提取和分离方法在生物碱中的应用原理。指出了各方法的优缺点及其今后发展的方向。

关键词:中草药生物碱提取纯化

1前言

生物碱是动植物中一类具有碱性的含氮物质。它们大多是极有价值的药物。中草药含有很多种生物碱,中草药的疗效大多是由所含的生物碱而来。

近年来生物碱作为中草药中的有效成分之一成为研究的热点。提取工艺是生物碱工业化生产的首要环节,特别是其提取和分离操作[1]。传统的生物碱提取分离方法能耗、物耗大,杂质多,效率低。针对这种情况,众多学者从不同角度对中药材中生物碱的提取分离进行了优化和改进[3)22]。本文就生物碱的提取分离技术,特别是几种新兴技术进行了综述。

2生物碱的提取方法

211传统提取方法

绝大多数生物碱是利用溶剂提取法进行提取。生物碱在溶剂中的溶解符合/相似相溶0的规律。极性强的生物碱亲水性较强,易溶于极性溶剂;弱极性生物碱亲脂性较强,易溶于弱极性溶剂。游离的生物碱大多亲脂性较强,而生物碱盐一般亲水性较强。按极性强弱可将生物碱提取溶剂分为极性溶剂、半极性溶剂和非极性溶剂[2]。

21111极性溶剂

极性溶剂有水、甘油、二甲亚砜等。水是最常用的强极性溶剂。具有碱性的生物碱在植物体中多以盐的形式存在,可直接以水作为提取溶剂。而弱碱性或中性生物碱则以不稳定的盐或游离的形式存在,这部分生物碱的亲水性比较弱,为增加其溶解度,可以采用酸水为提取液,使生物碱与酸生成盐而溶出。水提取物不易稳定,易染菌,此外含果胶,黏液质类成分的水提物难于过滤,影响分离操作。

21112半极性溶剂

半极性溶剂有乙醇、丙酮、丙二醇等。乙醇是最常用溶剂,游离的生物碱及盐类一般都能溶于乙醇。它可与水、甘油、丙二醇以任意比例混溶提取生物碱。有时也可采用醇酸溶液作提取剂。

21113非极性溶剂

非极性溶剂有乙醚、石油醚,氯仿、脂肪油、乙酸乙酯、液体石蜡等。以盐的形式存在于植物细胞中的生物碱采用非极性溶剂提取时,必须先使生物碱转变成游离碱后再用溶剂提取。非极性溶剂提出的总生物碱一般只含有亲脂性生物碱,不含水溶性生物碱。这种方法得到的生物碱杂质较少,易于进一步纯化。但溶剂渗入能力较弱,需反复提取。

溶剂提取法按具体操作可分为浸渍法、渗漉法、煎煮法、热回流法和连续回流法(索氏提取法)。21114浸渍法

浸渍法是将处理过的药材用适当的溶剂在常温

或温热的情况下浸渍以溶出其中成分。该法一般是在常温下进行,对热敏性的物质的提取很有利,但所需时间长,效率低,尤其是水作溶剂时易发霉变质。21115渗漉法

渗漉法是往药材粗粉中不断添加溶剂使其渗过粗粉,从渗漉筒下端流出浸提液的方法。此方法浸出效果优于浸渍法,适用于有效成分含量低或贵重药材的提取。但是费时较长,所用溶剂量比较大。操作麻烦。

21116煎煮法

煎煮法是将中药粗粉加水加热煮沸,将中药成份提取出来的方法。此法简便,药中大部分成分可被不同程度的提出,但含挥发性及有效成分遇热易破坏的中药不宜用此法。

21117热回流法

热回流法最大的特点在于通过溶剂的蒸发与回流,使得每次与原料接触的溶剂都是纯溶剂,从而大大提高了萃取动力,达到提高萃取速度和效果的目的。但提取效率不高,受热易破坏的成分不宜使用此方法。

21118连续回流法

此法是利用索氏提取器,多次提取生物碱,可以反复利用溶剂,提取效率高,且操作方便。连续提取法提取液受热时间长,因此对受热易分解的成分也不适用。

212新技术的采用

21211酶法

植物药的细胞壁组成物质纤维素以及许多植物药材细胞内含的果胶等物质阻止细胞内有效成分溶出,且造成提取液粘稠。应用纤维素酶、果胶酶等作用于植物药材,使细胞壁及细胞质中的纤维素、果胶等物质降解,减小有效成分从细胞内向提取介质扩散的传质阻力,促进有效成分的提取。过程的实质是通过酶解反应强化传质过程[3]。吕雪斌等[4]人从枳实中提取辛弗林工艺研究中,提取时加入果胶酶,结果显示加入纯果胶酶的辛弗林提取率为8019%,加入复合果胶酶的辛弗林提取率达8616%。均较缺酶者高,说明酶解促进辛弗林的溶出。

酶法是一项很有前途的新技术,无需特殊设备,完全适于工业化生产[5]。但酶的浓度、底物的浓度、温度、酸碱度、抑制剂和激动剂等对提取物有何影响,还需进一步研究。

21212传统提取方法的物理场强化2121211微波超声辅助提取法

在微波辅助提取过程中,一方面微波辐射过程使高频电磁波穿透溶剂到达物料内部。由于吸收微波能细胞内部温度迅速上升,使其细胞内部压力超过细胞壁的膨胀承受能力,导致细胞破裂,胞内有效成分自由流出,在较低的温度条件下被溶剂捕获并溶解。另一方面,微波所产生的电磁场加速了被提组分趋向溶剂界面的扩散速率,缩短了有效成分的分子由物料内部扩散到溶剂界面的时间,从而使浸提速率提高数倍,同时还降低了浸提温度,最大限度地保证浸提的质量[6]。如从羽扇豆中微波辅助提取鹰爪豆碱,在优化实验条件下,微波辅助提取可将产率由传统的52 ?3%提高到80?3%,且省时、省溶剂[7]。

微波提取要求药物有一定的含水量,提取介质的极性对提取效果影响很大[8]。与传统的萃取方法相比,微波萃取技术具有显著的优势。微波可以对体系中的一种或几种组分进行选择性加热,故可以使目标组分直接从基体分离,因此微波萃取技术具有良好的选择性,萃取速度快,产品质量好。在实际生产中具有安全节能的潜力。但是该技术只适用于对热稳定的物质。

2121212超声提取技术

超声波热学机理、超声波机械机制和空化作用是使用超声技术协助提取的3个理论依据。在超声场中,物料吸收声能温度升高,有效成分的溶解加速。超声空化产生的瞬间高压造成生物细胞壁及整个生物体破裂,同时超声波产生的振动作用加强了胞内物质的释放、扩散及溶解。被浸提的物质在被破碎瞬间,生物活性保持不变,同时提高破碎速度和提取率[9]。如以石灰水作溶剂,用超声从黄连中提取30min所得提出率比浸泡24h高50%[10]。

超声提取技术具有提取时间短、产率高、无需加热、低温提取有利于有效成分的保护等优点。有关的工艺技术、工艺参数及超声波发生设备还有待于进一步的研究和开发。

213超临界萃取技术

超临界萃取技术是以超临界流体为萃取剂,从药材中萃取有效成分。因为流体在超临界状态下兼有

气液两相的双重特点,既具有与气体相当的高扩散系数和低的黏度,又具有与液体相近的密度和对物质良好的溶解能力。流体的这种溶解能力对体系压力与温度的变化十分敏感,从而可以通过改变体系的压力和温度来调节组分的溶解度。CO2是中草药有效成分提取分离中最常用的一种超临界流体。

二氧化碳超临界萃取适用于提取非极性的亲脂性物质。而生物碱往往具有一定的极性,因此对生物碱的超临界萃取需通过大幅度提高萃取压力或在萃取时加入少量极性溶剂作夹带剂,提高生物碱在超临界二氧化碳中的溶解度,提高和维持萃取的选择性[1]。如在咖啡碱的提取中,纯超临界CO2几乎不能从干燥的咖啡豆中萃取出咖啡碱。而预先加入水,可减弱咖啡碱与咖啡母体间化学健的强度,使咖啡碱游离出来溶于超临界CO2之中[11]。又如在益母草总生物碱的提取研究中,葛发欢[12]等采用常规方法提取时总生物碱的收率仅为0120%,纯度为2167%。采用超临界萃取技术,以氯仿为夹带剂,优化工艺条件后,益母草总生物碱收率达1173%,纯度为2616%。大大提高了产品质量。

与传统提取方法相比,超临界萃取最大的优点在于可在近常温条件下提取分离不同极性、不同沸点的化合物,几乎保留药材中所有的有效成分,没有有机溶剂残留。因此,其产品纯度高,收率高,操作简单,节约能源。但高压技术和夹带技术还远远不够成熟,尚待进一步研究。

3生物碱的纯化方法

生物碱的粗提液中不仅含有生物碱及其盐类,还含有大量的脂溶性和水溶性杂质,必须进行分离纯化。

311有机溶剂萃取法

对于水或酸水提取液,用碱液(氨水、石灰水或石灰乳)将其碱化,使其中的生物碱盐转变成为游离生物碱,再用有机溶剂(如乙醇,乙醚、氯仿等)把游离的生物碱萃取出来。对于有机溶剂萃取液,首先减压回收溶剂;用稀酸水溶解,将不溶性杂质除去,再将溶液碱化,使用有机溶剂进行萃取。

溶剂萃取技术是提取分离的经典技术,其优点是简单有效,容易放大,缺点是分离效率和纯度低,溶剂污染环境,操作安全性差。312树脂法

树脂法包括离子交换树脂法和大孔吸附树脂法。31211离子交换树脂法

离子交换树脂对吸附质的作用是通过静电引力和范德华力达到分离和纯化的目的。在生物碱的纯化中使用的是阳离子交换树脂。生物碱盐阳离子交换到树脂上从而与非碱性的化合物分离,再用碱水洗脱得到生物碱。如烟碱的生产采用离子交换法可以获得比较纯净的硫酸烟碱[13]。

由于离子交换树脂提取分离技术设备简单,操作方便,生产连续化程度高,而且得到的产品往往纯度高,成本低,因而离子交换树脂在天然产物提取分离研究与生产中的应用日益广泛。

31212大孔吸附树脂法

大孔吸附树脂的结构与离子交换树脂类似。它的吸附作用主要依靠自身和被吸附介质之间的范德华力,通过巨大的比表面积进行物理吸附的。目前大孔树脂在中草药化学成分的分离纯化中的应用已越来越受到人们的重视,被广泛地应用到中草药研究的各个方面。

用大孔树脂分离提取生物碱已有较多的研究。廖小雪[14]用大孔树脂分离麻黄生物碱;秦学功等人[15]使用大孔树脂DF01从苦豆子浸提液中吸附分离生物碱;黄建明等[16]用大孔树脂吸附法提纯草乌生物碱,从实验结果看,纯化前总固形物中生物碱的含量为1123%,纯化后总固物中的总生物碱的含量为22177%,纯度提高了近20倍,且生物碱的洗脱率达95%左右。

研究表明,使用大孔吸附树脂工艺简单,能耗小,产品质量稳定且有良好的生理活性。

313膜分离技术

膜分离是借助膜在分离过程中良好的选择性、渗透作用,使液固颗粒或混合液中不同分子量的组分得以分离。超滤是现在医药工业中应用较多的一种膜分离技术。根据液体中的分子大小和形状,以膜为过滤介质,依靠一定的压力和流速,通过膜的筛分作用,在分子水平上进行分离,迫使大分子杂质被截留,小分子的特质透过。

超滤技术的应用给中药成分的分离带来了新的概念。近年来正逐渐地被用于中药成分的分离、纯

化、精制[17]。马朝阳等[18]人将切割相对分子量为6000的聚砜膜用于苦豆子酸提取物中生物碱的分离,总生物碱的回收率达9315%,同时可以除去8713%的蛋白质和6417%的固形物,总生物碱的纯度为5213%。

膜分离技术以其无相变、能耗低,工艺简单,易于连续化,不污染环境等优点,发展前景极为广阔。随着新型的膜材料、膜组件和膜设备的研制开发,膜技术将在生物碱纯化领域发挥越来越重要的作用。

314高速逆流色谱(high-speed countercurrent chrom atog raphy)

高速逆流色谱技术是一种较新型的液-液分配技术,其原理是基于组分在旋转螺旋管内的相对移动而互不混溶的两相溶剂间分布不同而获得分离。已在分离纯化生物碱、黄酮、萜类、木脂素、香豆素等成分的研究中获得成功[19]。袁黎明[20]等利用高速逆流色谱对传统中药黄柏中的生物碱类活性成分进行了制备分离:两相溶剂分离系统采用氯仿-甲醇-015mol/L H Cl(体积比为2B1B1),通过一次分离得到6种单一的生物碱、一种含有两个成分的生物碱。

高速逆流色谱有两大突出优点:一是由于其固定相是液体,无需固体支持作载体,因此完全消除了气、液色谱中常见的吸附现象,特别适用于分离极性大的组分以及一些生物大分子;二是由于它独特的分离原理,使其在制备分离上显示出很大的优势。最近的研究表明,利用高速逆流色谱仪可以一次进样几十毫升,可以一次分离近10克的样品[21],除此之外,它不需升温加热,也不需要精密的恒流泵。所以其仪器简单,操作十分方便。

4小结

与传统的生物碱提取工艺相比较,新的提取技术和纯化方法具有明显的优越性。目前,对生物碱类物质的提取工艺中高新技术的引入才刚刚起步,必须加强其分离提纯技术的研究和开发,使之能以更快的速度投入到工业化应用中。

参考文献

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中草药中生物碱的提取与分离

工艺与设备 中草药中生物碱的提取与分离 蔡艳华赵红卫钟本和 (四川大学化工学院,成都,610051) 摘要 生物碱是许多中草药的有效成分。因其具有广泛的生理功能,引起了人们的关注。本文综述了近年来不同的提取和分离方法在生物碱中的应用原理。指出了各方法的优缺点及其今后发展的方向。 关键词:中草药生物碱提取纯化 1前言 生物碱是动植物中一类具有碱性的含氮物质。它们大多是极有价值的药物。中草药含有很多种生物碱,中草药的疗效大多是由所含的生物碱而来。 近年来生物碱作为中草药中的有效成分之一成为研究的热点。提取工艺是生物碱工业化生产的首要环节,特别是其提取和分离操作[1]。传统的生物碱提取分离方法能耗、物耗大,杂质多,效率低。针对这种情况,众多学者从不同角度对中药材中生物碱的提取分离进行了优化和改进[3)22]。本文就生物碱的提取分离技术,特别是几种新兴技术进行了综述。 2生物碱的提取方法 211传统提取方法 绝大多数生物碱是利用溶剂提取法进行提取。生物碱在溶剂中的溶解符合/相似相溶0的规律。极性强的生物碱亲水性较强,易溶于极性溶剂;弱极性生物碱亲脂性较强,易溶于弱极性溶剂。游离的生物碱大多亲脂性较强,而生物碱盐一般亲水性较强。按极性强弱可将生物碱提取溶剂分为极性溶剂、半极性溶剂和非极性溶剂[2]。 21111极性溶剂 极性溶剂有水、甘油、二甲亚砜等。水是最常用的强极性溶剂。具有碱性的生物碱在植物体中多以盐的形式存在,可直接以水作为提取溶剂。而弱碱性或中性生物碱则以不稳定的盐或游离的形式存在,这部分生物碱的亲水性比较弱,为增加其溶解度,可以采用酸水为提取液,使生物碱与酸生成盐而溶出。水提取物不易稳定,易染菌,此外含果胶,黏液质类成分的水提物难于过滤,影响分离操作。 21112半极性溶剂 半极性溶剂有乙醇、丙酮、丙二醇等。乙醇是最常用溶剂,游离的生物碱及盐类一般都能溶于乙醇。它可与水、甘油、丙二醇以任意比例混溶提取生物碱。有时也可采用醇酸溶液作提取剂。 21113非极性溶剂 非极性溶剂有乙醚、石油醚,氯仿、脂肪油、乙酸乙酯、液体石蜡等。以盐的形式存在于植物细胞中的生物碱采用非极性溶剂提取时,必须先使生物碱转变成游离碱后再用溶剂提取。非极性溶剂提出的总生物碱一般只含有亲脂性生物碱,不含水溶性生物碱。这种方法得到的生物碱杂质较少,易于进一步纯化。但溶剂渗入能力较弱,需反复提取。 溶剂提取法按具体操作可分为浸渍法、渗漉法、煎煮法、热回流法和连续回流法(索氏提取法)。21114浸渍法 浸渍法是将处理过的药材用适当的溶剂在常温

中药提取方法汇总

综述中药提取方法 摘要以中药提取方法的本质和影响提取作业的因素为理据,分析国内中药厂提取方法 关键词中药提取方法 1前沿 近年来有关中药提取方法的论述有很多,然而有效成分的提取率仍然是现今国内中药制药工业现代化的瓶颈。尽管近年来国内在中药提取生产中推出了一些新工艺,如超声场强化提取、微波提取、超临界流体提取等,但当下的主流仍是浸提技术。浸提技术是应用溶剂提取固体原料中某一或某类成分的提取分离操作,又称固液萃取。目前在中药生产过程中,常用的中药浸提方法有煎煮法、浸渍法、渗漉法、回流法、水蒸气蒸馏法等。 面对众多中药提取方法如何抉择是一个复杂的问题,因为它牵涉到生产设备和生产条件等许多因素。加上如今中药提取的规模较大,尤其考虑到连续生产,即使在实验中取得成果,在实际情况下还要经过长时间的实践检验。还有前面提到过的提取新工艺,其提取物往往是化学结构明确的物质,与传统中药生产完全是两回事,所以生产传统中药的厂家下不了决心去尝试新工艺,生产者情愿随大流,以避免风险。 提取方法的不同,提取等量有效成分所需原料和能源

也不尽相同,资源和能源对世界经济和人类生存环境的影响越来越被重视。可持续发展经济和资源节约型社会的概念已经被全世界广泛认同,中国也不例外。在市场竞争激烈异常的今天,生产成本的控制就是企业的生命,而对世界能源价格上涨的现实,生产者应该节约每一滴水,每一度电。中药生产厂家必须努力挑选出最好的中药提取方法,改变目前中药提取效率低、高能耗、高污染所造成的负面影响。 2选择原则 和所有的工程项目一样,选择中药提取方法必要考虑的条件也是:被处理物料的性质、数量,产品的价值操作人员的技术水平,现实的设备安装场地,生产成本的控制,投资的预算。所追求的目标也是最高的投资回报率,最低的能耗,最简单的操作,最理想的提取率。降低生产成本,提高产品质量,从而提升本企业的市场竞争力。舍此不会有 良好的后果。 3中药提取本质 中药提取本质上是一种固液萃取作业,任何化工原理教科书和化工手册对固液萃取的机理都有详尽的阐明。为了便于分析国内中药厂现有提取装置的状况,有必要将其与中药提取有关的结论摘录于此。

黄连中生物碱的提取分离及检识

黄连中生物碱的提取分离及检识 (杨翊涵中药学一班 1302010138) 【摘要】黄连为多年生草本植物,是我国传统中药,在我国中西部地区分布广泛,具有清热燥湿,泻火解毒等功效,其根、茎味极苦,苦味源于所含的多种生物碱。本文总结整理了黄连中小檗碱提取分离实验过程的步骤方法,注意事项,并且整理了黄连中生物碱的有效成分、存在形式,生物碱的溶解性规律,以及实验过程中各种提取液,添加试剂的目的、原理与效果。【关键词】黄连生物碱小檗碱提取分离检识 1.1黄连有效成分 黄连为毛茛科黄连属植物黄连(coptis chinensis Eraneh)、三角叶黄连(coptis deltoidca C.Ycheng et Hsiao)或云连(coptiteetoidesC.Y.cheng)的干燥根茎。 黄连具有清热燥湿、清心除烦,泻火解毒的功效。 黄连的有效成分主要是生物碱,已分离出的主要生物碱有小檗碱(berberine)、掌叶防己碱(palmatine)、黄连碱(jatrorrhizine)等。其中小檗碱含量最高,可达10%左右,是以盐酸盐的状态存

在于黄连中。小檗碱有很强的抗菌作用,已广泛地应用于临床,掌叶防己碱也作药用,其抗菌性能和小檗碱相似。 1.2小檗碱 小檗碱为黄色针状结晶,mp为145℃,游离的小檗碱能缓缓溶于水(1:20)及乙醇中(1:100),易溶于热水及热醇,难溶于乙醚,石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂,其盐在水中溶解度很小,尤其是盐酸盐。盐酸盐为l:500,枸橼酸盐1:125,酸性硫酸盐1:100,硫酸盐l:30,但在热水中都比较容易溶解。 2.1实验原理 生物碱是植物中含氮的碱性有机化合物,大都有明显的生理活性,是许多中草药中的有效成分。它们是人类对植物研究得最早最多的一类有效成分,现已分离出有六千余种。这些生物碱在植物体内一般均与有机酸或无机酸结合成盐而存在,只有弱碱性生物碱往往呈游离状态,还有一些是与糖结合成苷而存在。小檗碱又名黄连素,是最先由毛莨科黄连(Coptis chinensis Fran)和芸香科黄柏(Phellodendron amurense Rup.)等植物中提出的一种黄色生物碱。黄连属植物的根茎、须根、叶中等都含有小檗碱、黄连

中药提取分离技术

中药提取分离纯化 中草药提取液或提取物仍然是混合物,需进一步除去杂质,分离并进行精制。具体的方法随各中草药的性质不同而异,以后将通过实例加以叙述,此处只作一般原则性的讨论。 一、溶剂分离法: 一般是将上述总提取物,选用三、四种不同极性的溶剂,由低极性到高极性分步进行提取分离。水浸膏或乙醇浸膏常常为胶伏物,难以均匀分散在低极性溶剂中,故不能提取完全,可拌人适量惰性填充剂,如硅藻土或纤维粉等,然后低温或自然干燥,粉碎后,再以选用溶剂依次提取,使总提取物中各组成成分,依其在不同极性溶剂中溶解度的差异而得到分离。例如粉防己乙醇浸膏,碱化后可利用乙醚溶出脂溶性生物碱,再以冷苯处理溶出粉防己碱,与其结构类似的防己诺林碱比前者少一甲基而有一酚羟基,不溶于冷苯而得以分离。利用中草药化学成分,在不同极性溶剂中的溶解度进行分离纯化,是最常用的方法。 广而言之,自中草药提取溶液中加入另一种溶剂,析出其中某种或某些成分,或析出其杂质,也是一种溶剂分离的方法。中草药的水提液中常含有树胶、粘液质、蛋白质、糊化淀粉等,可以加入一定量的乙醇,使这些不溶于乙醇的成分自溶液中沉淀析出,而达到与其它成分分离的目的。例如自中草药提取液中除去这些杂质,或自白及水提取液中获得白及胶,可采用加乙醇沉淀法;自新鲜括楼根汁中制取天花粉素,可滴人丙酮使分次沉淀析出。目前,提取多糖及多肽类化合物,多采用水溶解、浓缩、加乙醇或丙酮析出的办法。 此外,也可利用其某些成分能在酸或碱中溶解,又在加碱或加酸变更溶液的pH 后,成不溶物而析出以达到分离。例如内酯类化合物不溶于水,但遇碱开环生成羧酸盐溶于水,再加酸酸化,又重新形成内酯环从溶液中析出,从而与其它杂质分离;生物碱一般不溶于水,遇酸生成生物碱盐而溶于水,再加碱碱化,又重新生成游离生物碱。这些化合物可以利用与水不相混溶的有机溶剂进行萃取分离。一般中草药总提取物用酸水、碱水先后处理,可以分为三部分:溶于酸水的为碱性成分(如生物碱),溶于碱水的为酸性成分(如有机酸),酸、碱均不溶的为中性成分(如甾醇)。还可利用不同酸、碱度进一步分离,如酸性化台物可以分为强酸性、弱酸性和酷热酚性三种,它们分别溶于碳酸氢钠、碳酸钠和氢氧化钠,借此可进行分离。有些总生物碱,如长春花生物碱、石蒜生物碱,可利用不同rH值进行分离。但有些特殊情况,如酚性生物碱紫董定碱(corydine)在氢氧化钠溶液中仍能为乙醚抽出,蝙蝠葛碱(dauricins)在乙醚溶液中能为氢氧化钠溶液抽出,而溶于氯仿溶液中则不能被氢氧化钠溶液抽出;有些生物碱的盐类,如四氢掌叶防己碱盐酸盐在水溶液中仍能为氯仿抽出。这些性质均有助于各化合物的分离纯化。 二、两相溶剂萃取法: 1.萃取法:两相溶剂提取又简称萃取法,是利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而达到分离的方法。萃取时如果各成分在两相溶剂中分配系数相差越大,则分离效率越高、如果在水提取液中的有效成分是亲脂性的物质,一般多用亲脂性有机溶剂,如苯、氯仿或乙醚进行两相萃取,如果有效成分是偏于亲水性的物质,在亲脂性溶剂中难溶解,就需要改用弱亲脂性的溶剂,例如乙酸乙酯、丁醇等。还可以在氯仿、乙醚中加入适量乙醇或甲醇以增大其亲水性。提取黄酮类成分时,多用乙酸乙脂和水的两相萃取。提取亲水性强的皂甙则多选用正丁醇、异戊醇和水作两相萃取。不过,一般有机溶剂亲水性越大,与水作两相萃取的效果就越不好,因为能使较多的亲水性杂质伴随而出,对有效成分进一步精制影响很大。

实验六:生物碱的提取

实验六:咖 啡 因 的 提 取 【实验目的】 1、学习生物碱提取及其衍生物的制备方法; 2、学会升华操作; 【实验原理】 咖啡碱具有刺激心脏,兴奋大脑神经和利尿等作用。主要用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿斯匹林(A. P. C )等药物的组分之一。现代制药工业多用合成方法来制得咖啡碱。 茶叶中含有多种生物碱,其中咖啡碱(或称咖啡因,caffeine )含量约1%-5%,丹宁酸(或称鞣酸)约占11%-12%,色素、纤维素、蛋白质等约占0.6%。咖啡因是弱碱性化合物,易溶于氯仿、水、热苯等。 咖啡碱为嘌呤的衍生物,化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构式与茶碱,可可碱类似。 嘌呤(Purine ) 咖啡因(Caffeine) 茶碱(Guanine) 可可碱(Adenine) 含结晶水的咖啡碱为白色针状结晶粉末,味苦。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等。微溶于石油醚,在100℃时失去结晶水,开始升华。120℃时升华显著,178℃以上升华加快。无水咖啡因的熔点为238℃ 从茶叶中提取咖啡因,是用适当的溶剂(氯仿、乙醇、苯等)在脂肪提取器中连续抽提,浓缩得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有一些其它的生物碱和杂质,可利用升华进一步提纯。咖啡因是弱碱性化合物,能与酸成盐。其水杨酸盐衍生物的熔点为138℃,可借此进一步验证其结构。 【操作过程和实验装置图】 N N NH N 12 3 67 9 CH 3 3 CH 3 N N O O N N N O O CH 3 NH N CH 3N N N CH 3 HN N O O 3

1、生物碱及其衍生物的提取与制备方法。 2、升华操作 流程 图2.8.2 常压升华装置 【实验关键和注意事项】 (1)滤纸套筒大小要合适,以既能紧贴器壁,又能方便取放为宜,其高度不得 超过虹吸管;要注意茶叶末不能掉出滤纸套筒,以免堵塞虹吸管;纸套上面折成凹形,以保证回流液均匀浸润被萃取物,也可以用塞棉花的方法代替滤纸套筒。用少量棉花轻轻阻住虹吸管口。 (2)瓶中乙醇不可蒸得太干,否则残液很粘,转移时损失较大。 (3)生石灰起吸水和中和作用,以除去部分酸性杂质。 (4)在萃取回流充分的情况下,升华操作是实验成败的关键。升华过程中,始 终都需用小火间接加热。如温度太高,会使产物发黄。注意温度计应放在合适的位置,使正确反映出升华的温度。 【主要试剂及产品物理常数】

概述:生物碱的提取

Dictamnine 白鲜碱;Skimmianine 茵芋碱; Fagarine 青椒碱;Robustine ; <分子式> C12H9NO2 <相对分子质量> 199 <性状>棱柱粉末。又称白鲜胺,白藓碱。棱柱结晶(由乙醇中结晶),熔点133℃。溶于热乙醇和氯仿,微溶于乙醚,难溶于水。其盐酸盐为针状结晶(由乙醇中结晶),熔点170℃(分解)。其苦味酸盐为黄色棱晶(由乙醇中结晶),熔点1.63℃。存在于芸香科植物白鲜(Dictamnus dasycarpus Turcz.)的根。 芸香科植物白鲜的根;芸香科植物欧白鲜;芸香科植物花椒属竹叶椒的根;芸香科植物阿诺梯花椒的茎;芸香科植物得卡瑞花椒的茎皮;芸香科植物刺异叶花椒的根;芸香科植物蚬壳花椒的茎;芸香科植物乔木状花椒的叶;芸香科植物崖椒的茎皮;芸香科植物两面针;芸香科植物松风草的地上部分;芸香科花椒属植物梅宇崖椒的树皮;芸香科植物的树皮;芸香科植物似番樱桃叶芸香草地上的部分;芸香科植物火山生芸香草的全草;芸香科植物的茎;芸香科植物的根和茎;芸香科的叶;芸香料的树皮 <生物活性>强心和对平滑肌的作用;松弛血管的作用;抗真菌和DNA光毒性作用;皮肤光损害作用;抗血小板聚集作用;昆虫拒食作用。 防己提取物 【英文或拉丁名】:Stephania Tetrandra extract 【产品规格】:Tetrandrine12% Fangchinoline6% 【包装规格】:25kg/paper drum 【产品介绍】:药材为防己科植物石蟾蜍Stephania tetrandra S. Moore的根。棕色粉末。

【化学成分】:含多种异喹啉生物碱,主要有粉防己碱(tetrandrine )、防己诺林碱(fangchinoline)、轮环藤酚碱(cyclanoline)、二甲基粉防己碱(dimethyltetrandrine) 以及小檗胺(berbamine)等。 【功能主治】:利水消肿,祛风止痛。用于水肿脚气、小便不利、风湿痹痛、湿疹疮毒、高血压症。 【备注】: 植物形态多年生落叶缠绕藤本。茎纤细,有纵条纹。叶互生,宽三角状卵形,先端钝,具小突尖,基部截形或略心形,两面均被短柔毛,全缘,掌状脉5条;叶柄盾状着生。花小,单性,雌雄异株;雄花序为头状聚伞花序,排成总状,萼片4,花瓣4,雄蕊4,花丝连成柱状体,上部盘状,花药着生其上;雌花萼片、花瓣与雄花同,心皮1。核果球形,熟时红色。花期5-6月,果期7-9月。 生于山坡、丘陵地带的草丛及灌木林缘。主产浙江、安徽、湖北、湖南。 采制秋季采挖,除去粗皮,晒至半干,切段或纵剖,干燥。 性状根不规则圆柱形,或剖切成半圆柱形或块状,常弯曲,弯曲处有深陷横沟而呈结节状,长5-15cm,直径1-5cm。表面灰黄色,有细皱纹及横向突起的皮孔。质坚重,断面平坦,灰白色,粉性。气微,味苦。

中草药的提取与分离方法

中草药的提取与分离方法 中草药所含成分十分复杂,既有有效成分,又有无效成分和有毒成分。为了提高中草药的治疗效果,就要尽最大限度从复杂的均相或非均相体系中提取有效成分,然后通过分离和去除杂质以达到提纯和精制的目的。 植物有效成分分离方法很多,其中历史较长,应用较多的是溶剂提取法、水蒸汽蒸馏、萃取、结晶、吸附等。随着科学技术的发展,在中药提取方面出现了许多新技术、新方法,主要是超临界流体萃取技术,超声提取技术,微波萃取技术,酶法等。 1.2.1溶剂提取法 溶剂的选择:运用溶剂提取法的关键,是选择适当的溶剂。溶剂选择适当,就可以比较顺利地将需要的成分提取出来。选择溶剂要注意以下三点:①溶剂对有效成分溶解度大,对杂质溶解度小; ②溶剂不能与中药的成分起化学变化;③溶剂要经济、易得、使用安全等。 有机化合物分子结构中亲水性基团多,其极性大而疏于油;有的亲水性基团少,其极性小而疏于水。这种亲水性、亲脂性及其程度的大小,是和化合物的分子结构直接相关。一般来说,两种基本母核相同的成分,其分子中功能基的极性越大,或极性功能基数量越多,则整个分子的极性大,亲水性强,而亲脂性就越弱,其分子非极性部分越大,或碳键越长,则极性小,亲脂性强,而亲水性就越弱。各类溶剂的性质,同样也与其分子结构有关。例如甲醇、乙醇是亲水性比较强的溶剂,它们的分子比较小,有羟基存在,与水的结构很近似,所以能够和水任意混合。丁醇和戊醇分子中虽都有羟基,保持和水有相似处,但分子逐渐地加大,与水性质也就逐渐疏远。所以它们能彼此部分互溶,在它们互溶达到饱和状态之后,丁醇或戊醇都能与水分层。氯仿、苯和石油醚是烃类或氯烃衍生物,分子中没有氧,属于亲脂性强的溶剂。 溶剂提取法的原理:溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质,选用对活性成分溶解度大,对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。当溶剂加到中草药原料(需适当粉碎)中时,溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内,溶解了可溶性物质,而造成细胞内外的浓度差,于是细胞内的浓溶液不断向外扩散,溶剂又不断进入药材组织细胞中,如此多次往返,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时,将此饱和溶液滤出,继续多次加入新溶剂,就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出。中草药成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂性质有关。溶剂可分为水、亲本性有机溶剂及亲脂性有机溶剂,被溶解物质也有亲水性及亲脂性的不同。 水:水是一种强的极性溶剂。中草药中亲水性的成分,如无机盐、糖类、分子不太大的多糖类、鞣质、氨基酸、有机酸盐、生物碱盐及甙类等都能被水溶解。为了增加某些成分的溶解度,也常采用酸水及碱水作为提取溶剂。酸水提取,可使生物碱与酸生成盐类而溶出,碱水提取可使有机酸、黄酮、蒽醌、内酯、香豆素以及酚类成分溶出。 亲水性的有机溶剂:也就是一般所说的与水能混溶的有机溶剂,如乙醇、甲醇等,以乙醇最常用。乙醇的溶解性能比较好,对中草药细胞的穿透能力较强。难溶于水的亲脂性成分,在乙醇中的溶解度也较大。还可以根据被提取物质的性质,采用不同浓度的乙醇进行提取。用乙醇提取比用水量较少,提取时间短,溶解出的水溶性杂质也少。 亲脂性的有机溶剂:也就是一般所说的情形水不能混溶的有机溶剂,如石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯等。这些溶剂的选择性能强。但这类溶剂挥发性大,多易燃,一般有毒,价格贵,设备要求较高,透入植物组织的能力弱,需长时间反复提取,故此法较少用。 1.3.2水蒸气蒸馏法 适用于能随水蒸气蒸馏而不被破坏的中草药成分的提取。此类成分的沸点多在100℃以上,与水不相混溶或仅微溶,且在约100℃时存一定的蒸气压。当与水在一起加热时,其蒸气压和水的蒸汽压总和为一个大气压时,液体就开始沸腾,水蒸气将挥发性物质一起带出。例如中草药中的挥发油,某些小分子生物碱——麻黄碱、萧碱、槟榔碱,以及某些小分子的酚性物质。

中药提取方法大全

一、概述 (11) 二、各提取方法的适用性 (12) 三、设计中药浸提工艺时应考虑哪些方面 (13) 四、煎煮法 (14) 五、浸渍法 (18) 六、渗漉法 (19) 七、回流法 (20) 八、水蒸汽蒸馏法 (21) 九、半仿生提取法 (23) 十、超声波提取法 (23) 十一、浸提生产时遇到的问题 (24) 十二、中药浸提设备 (25) 十三、超临界流体萃取 (26) 十四、微波萃取 (30) 一、概述: 浸提技术是应用溶剂提取固体原料中某一或某类成分的提取分离操作,又称固液萃取。目前在中药生产过程中常用的中药浸提方法有煎煮法、浸渍法、渗漉法、回流法、水蒸汽蒸溜法等。近年来新方法新技术也不断涌现和广泛应用,如半仿生提取法、旋流提取法、加压逆流提取法、酶提取法及超临界流体萃取技术、超声提取技术、微波萃取技术及高速逆流色谱提取技术等。

确定某一组方的浸提工艺时,必须进行工艺条件的优选设计,以将有效成分及辅助成分最大限度地浸提出来,无效成分及药材组织物尽可能地少提出来。常用的方法有正交设计法和均匀设计法。 浸提设备按其操作方式可分为间歇式、半连续式和连续式。常用设备有:多能提取罐、球形煎煮罐、连续提取器、渗漉柱、微波萃取罐和超临界流体萃取器等。 二、各提取方法的适用性: 1、煎煮法:用水作溶剂,将药材加热煮沸一定的时间以提取其所含成分的一种方法。适用于有效成分能溶于水,且对湿热稳定的药材。 2、浸渍法:用定量的溶剂,在一定温度下,将药材浸泡一定的时间,以提取药材成分的一种方法。适用于黏性药物、无组织结构的药材、新鲜及易膨胀的药材、价格低廉的芳香性药材。不适于贵重药材、毒性药材及高浓度的制剂。 3、渗漉法:是将药材粗粉置于渗漉器内,溶剂连续地从渗漉器上部加入,渗漉液不断地从下部流出,从而浸出药材中有效成分的一种方法。该法适用于贵重药材、毒性药材及高浓度的制剂;也可用于有效成分含量低的药材的提取。 4、回流法:是以乙醇等易挥发的有机溶剂提取药材成分,其中挥发性成分被冷凝,重复回流到浸出器中浸提药材,这样周而复始,直至有效成分回流提取完全时为止。该法适用于热稳定药材的提取。 5、水蒸汽蒸馏法:是应用相互不溶也不起化学反应的液体,遵循混合物的蒸汽总压等天该温度下各组分饱和蒸汽压(即分压)之和的道尔顿定律,以蒸馏的方法提取有效成分,该法适用于具有挥发性、能随水蒸汽蒸馏而不被破坏、与水不发生反应、又难溶或不溶于水的化学成分的提取、分离。 6、超临界流体提前取法:该法是将临界状态下的流体如CO2,以一定温度下通入提取器中,可溶组分溶解在超临界流体中,并且随同该流体一起经过减压阀降压后进入分离器,溶质从气体中分离出来。超临界流体与提取物分离

化合物分离提取

皂苷的提取分离 皂苷部分极性较大,首先应该附集皂苷部位,通常可用正丁醇萃取或是大孔树脂得到总皂苷部位。 对于具体皂苷的分离,若使用硅胶柱层析,一般以氯仿:甲醇:水进行洗脱,氯仿:甲醇:水一般为9:1:0.1,8:2:0.3,7:3:0.5,同时应注意要加大柱层析硅胶的装柱量,减少样品的上样量;另外也可使用反相柱。 此外有些皂苷类成分极性较大容易含有一些色素,不易结晶,可使用 Sephedex LH-20去除色素,进而使皂苷结晶。 类似物的hplc分离注意的问题 HPLC时生物碱对流动相的PH值很敏感。 三萜皂苷的提取与分离 (1)提取:三萜皂苷常用醇类溶剂提取,若皂苷含有羟基、羧基极性基团较多,亲水性强,用稀醇提取效果较好。提取物先用石油醚脱脂,然后再用正丁醇萃取,萃取物再经大孔吸附树脂,得粗皂苷。 (2)分离:采用分配柱色谱法要比吸附柱色谱法好,常用硅胶为支持剂,以氯仿-甲醇-水为或乙酸乙酯-乙醇-水为洗脱剂。 氨基酸的分离 将氨基酸分离成酸性氨基酸,碱性氨基酸,中性氨基酸和芳香族氨基酸。取酸水解氨基酸液适量通过阳离子交换的层析柱,碱性氨基酸就保留在层析柱上;而中性氨基酸和酸性氨基酸的混合液则进入滤液中。再将滤液通过阴离子交换的层析柱,一切酸性氨基酸就保留在层析柱上;而中性氨基酸就进入滤液中。吸附在阳离子交换层析柱上的氨基酸,用2 N HAc洗脱;吸附在阴离子交换层析柱上的氨基酸,用0.5 NNaOH洗脱。 黄酮类化合物的分离 黄酮类化合物在硅胶上的吸附较多,可以采取减压硅胶柱或者中压硅胶柱,上样量稍大一些(这样可以减小吸附量),将样品分段,然后采用sephadex LH-20进行细分。采用sephadex LH-20时,最好选择一个比较合适的水与甲醇的比例(样品不会毫无保留),进行等度洗脱。因为水甲醇梯度洗脱很容易产生气泡。个人认为经过硅胶和sephadex LH-20后,黄酮和多糖应该能够分开。 生物碱与生物酸分离方法 https://www.doczj.com/doc/0412267049.html,/bbs/post/view? ... sty=1&age=0#4271305 差向异构体的分离 https://www.doczj.com/doc/0412267049.html,/bbs/post/view? ... 1&sty=1&age=0#62893 生物碱的提取: 由于各种生物碱的结构不同,性质各异,提取分离方法也不尽相同,主要是根据生物碱的溶解度而定。生物碱大都能溶于氯仿、甲醇、乙醇等有机溶剂,除季铵碱和一些分子量较低或含极性基团较多的生物碱外,一般均不溶或难溶于水,而生物碱与酸结合成盐时则易溶于水和醇。基于这种特性,可用不同的溶剂将生物碱从中药中提出,常用的提取溶剂有下列3种: (1)非极性溶剂:样品先用10%氢氧化铵溶液湿润,使中草药中与酸结合成盐的生物碱呈游离状态,然后用氯仿或乙醚等提取,一些与酸结合比较稳定的生物碱盐类和鞣酸盐或碱性较强的生物碱盐等,氢氧化铵不能将其完全分解,可用碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钙或氧化镁,甚至氢氧化钠碱化,这个方法的缺点是不能提出水溶性生物碱。 (2)极性溶剂:极性较大的生物碱可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水(常

中药提取方法大全

第二章中药浸提技术 一、概述 (11) 二、各提取方法的适用性 (12) 三、设计中药浸提工艺时应考虑哪些方面 (13) 四、煎煮法 (14) 五、浸渍法 (18) 六、渗漉法 (19) 七、回流法 (20) 八、水蒸汽蒸馏法 (21) 九、半仿生提取法 (23) 十、超声波提取法 (23) 十一、浸提生产时遇到的问题 (24) 十二、中药浸提设备 (25) 十三、超临界流体萃取 (26) 十四、微波萃取 (30) 一、概述: 浸提技术是应用溶剂提取固体原料中某一或某类成分的提取分离操作,又称固液萃取。目前在中药生产过程中常用的中药浸提方法有煎煮法、浸渍法、渗漉法、回流法、水蒸汽蒸溜法等。近年来新方法新技术也不断涌现和广泛应用,如半仿生提取法、旋流提取法、加压逆流提取法、酶提取法及超临界流体萃取技术、超声提取技术、微波萃取技术及高速逆流色谱提取技术等。 确定某一组方的浸提工艺时,必须进行工艺条件的优选设计,以将有效成分及辅助成分最大限度地浸提出来,无效成分及药材组织物尽可能地少提出来。常用的方法有正交设计法和均匀设计法。 浸提设备按其操作方式可分为间歇式、半连续式和连续式。常用设备有:多能提取罐、球形煎煮罐、连续提取器、渗漉柱、微波萃取罐和超临界流体萃取器等。 二、各提取方法的适用性: 1、煎煮法:用水作溶剂,将药材加热煮沸一定的时间以提取其所含成分的一种方法。适用于有效成分能溶于水,且对湿热稳定的药材。 2、浸渍法:用定量的溶剂,在一定温度下,将药材浸泡一定的时间,以提取药材成分的一种方法。适用于黏性药物、无组织结构的药材、新鲜及易膨胀的药材、价格低廉的芳香性药材。不适于贵重药材、毒性药材及高浓度的制剂。 3、渗漉法:是将药材粗粉置于渗漉器内,溶剂连续地从渗漉器上部加入,渗漉液不断地从下部流出,从而浸出药材中有效成分的一种方法。该法适用于贵重药材、毒性药材及高浓度的制剂;也可用于有效成分含量低的药材的提取。 4、回流法:是以乙醇等易挥发的有机溶剂提取药材成分,其中挥发性成分被冷凝,重复回流到浸出器中浸提药材,这样周而复始,直至有效成分回流提取完全时为止。该法适用于热稳定药材的提取。 5、水蒸汽蒸馏法:是应用相互不溶也不起化学反应的液体,遵循混合物的蒸汽总压等天该温度下各组分饱和蒸汽压(即分压)之和的道尔顿定律,以蒸馏的方法提取有效成分,该法适用于具有挥发性、能随水蒸汽蒸馏而不被破坏、与水不发生反应、又难溶或不溶于水的化学成分的提取、分离。 6、超临界流体提前取法:该法是将临界状态下的流体如CO2,以一定温度下通入提取器中,可溶组分溶解在超临界流体中,并且随同该流体一起经过减压阀降压后进入分离器,溶质从气体中分离出来。超临界流体与提取物分离后,经压缩后可循环再使用。该法主要适用于挥发性成分和脂溶性成分的提取以及“热敏性”成分的提取。 三、设计中药浸提工艺时应考虑哪些方面 首先应考虑的是如何最大限度地提取得到起药效作用、能发挥临床疗效的物质基础,即有效成分、有效部位或提取物,同时最大限度地除去无效杂质。

生物碱的提取与分离

生物碱的提取与分离 化工081班第四小组成员 组长:梁钰泉主讲:牟星(200831204028) 材料收集:秦志浩(200831204023)卢晓波(200831204078)李汪(200831204059)Word制作: 李晓龙(200831204029)柏晓伟(200831204027) PPT 制作: 梁钰泉(200831204025)刘林(200831204031) 生物碱的概述 (一)含义:生物碱是一类来自生物体内含氮有机物,大多氮原子在环状结构内,分子结构复杂,多呈碱性,具有强烈生理活性。 (二)分布概况:1、存在科属:主要分布在植物界, 低等植物...较少高等植物... 多①双子叶植物---- 多如防已科、茄科、罂粟科、夹桃科、毛莨科、豆科、茜草科等。②单子叶植物----- 较少如百合科、石蒜科、兰科2、存在部位:不同植物均可存在于各个部位,在同一植物往往只集中于某一器官。黄连------根长春花------花麻黄------茎罂粟------果3、存在形式:①游离状态-----弱碱性生物碱②与酸结合成盐----- 强碱性生物碱③成酯或苷的形式 (三)生理活性:1、镇痛作用---- 吗啡、延胡索乙素2、抗消炎菌作用----- 黄连素3、抗肿瘤作用---- 喜树碱、美登木碱4、止咳作用---- 可待因 生物碱的分类分类方法(如下5种) 1、按植物来源分类法如长春花,黄连等 2、按生物碱的生源途径分类法 3、按生物碱的溶解性进行分类如游离亲脂性.游离亲性 4、按分子结构中氮原子处的 状态进行分类如双稠吡咯烷(两个吡咯烷共用一个N原子)5、按生物碱氮杂环基本母核分类如异喹啉.吡啶类 生物碱的理化性质 物理性质:1、性状:多为晶形,味苦,有焦灼感.颜色--多为无色,因分子中饱和度大。 少数具有黄色。2、旋光性:多数具有旋光性,且多为左旋而具疗效。3、溶解性: (1)游离亲脂性生物碱:可溶于苯、乙醚、氯仿尤其在氯仿中溶解度大,不溶于水。(2)游离亲水性生物碱:I、结构特点:a、季铵型生物碱---为离子型生物碱,b、具有半极性NO 配位键。c、小分子生物碱,如麻黄碱、菸碱。II、溶解性:-- 可溶于水、甲醇、乙醇,在正丁醇有一定溶解度。难溶于亲脂性强有机溶剂。(3)生物碱盐类:易溶于水,可溶于甲.乙醇难溶于亲脂性有机溶剂。因成盐的酸不同而具有不同的溶解度,其规律是:无机酸生物碱盐水溶性> 有机酸生物碱盐小分子有机酸生物碱盐> 大分子有机酸生物碱盐含氧酸生物碱盐> 卤代酸生物碱盐HCl 〉HBr 〉HI 化学性质:(一)碱性;(二)沉淀反应:生物碱在酸性水溶液中,与某些试剂生成难溶于水的复盐或分子复合物的反应。 用途:鉴别:检查生物碱有无(定性反应);显色剂:薄层色谱,纸色谱提取分离:检查是否提取完全分离纯化:雷氏铵盐用于季铵碱的分离 常用生物碱沉淀剂碘化物复盐类碘化铋钾试剂:桔红色沉淀碘—碘化钾:红棕色沉淀碘化汞钾:类白色沉淀(若加过量试剂,沉淀溶解)重金属盐类磷钼酸试剂:白色或黄褐色沉淀硅钨酸试剂:淡黄或灰白色沉淀大分子酸类苦味酸试剂:黄色结晶其它:硫氰酸铬钾(雷氏铵盐):红色沉淀或结晶(季铵碱)沉淀反应结果判断 a.鉴别生物碱的存在,需要采用三种以上生物碱试剂。 b.排除假阳性反应,除去水提液 中含有的蛋多肽、鞣质等杂质。c.仲胺类不易与生物碱沉淀试剂反应,如麻黄碱.

中药制剂经典的提取和分离方法

中药制剂经典的提取和分离方法 一、溶剂法 (一)基本概念 溶剂提取法是根据中草药中各种成分在不同溶剂中溶解性不同,即“相似者相溶的原理”,通过选择适当溶剂将中药中的化学成分从药材中提取出来。 有机化合物分子中,有的亲水性基团多,极性大而亲水性强;有的亲水性基团少,极性小而亲脂性强,这种亲水性和亲脂性的程度大小与化合物的分子结构直接相关。一般来说,基本母核相同的两种成分,其分子中官能团的极性越大或极性官能团数量越多,则整个分子的极性就越大,表现亲水性越强,而亲脂性就越弱;其分子中非极性部分越大或碳链越长,则极性越小,亲脂性越强,而亲水性就越弱。各类溶剂的性质,同样与其分子结构有关。常用的甲醇、乙醇是亲水性比较强的溶剂,它们的分子比较小,并存在羟基,与水分子的结构近似,可和水任意混合。丁醇和戊醇分子中虽亦有羟基,但分子中的碳键逐渐加多,与水性质也就逐渐疏远,所以它们彼此仅能部分互溶,在它们互溶达到饱和状态后,两者都能与水分层。三氯甲烷、苯、石油醚是烃类或氯烃衍生物,属于亲脂性强的溶剂。常见溶剂的极性度强弱顺序可表示如下:石油醚(低沸点—高沸点)<二硫化碳<四氯化碳<三氯乙烯<苯<二氯甲烷<三氯甲烷<乙醚<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇<乙腈<水<吡啶<乙酸。通常按极性化合物易溶于极性溶剂,非极性化合物易溶于非极性溶剂,同类分子或官能团相似的彼此互溶的一般规律来选择,溶剂选择适当,就可以比较顺利地将需要的成分提取出来。 一般对溶剂的要求是:(1)溶剂对所需成分的溶解度要大,对杂质溶解度要小,或反之。(2)溶剂不能与中药成分产生化学反应,即使反应亦属于可逆性的。(3)溶剂要经济易得,并具有一定的安全性。(4)沸点宜适中,便于回收反复使用。 (二)提取方法 用溶剂提取中药成分时,常用浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法(见图1-1,1-2)及连续回流提取法等。同时,原料的粉碎程度、提取时间、提取温度以及设备条件等因素也都能影响提取效率,必须加以综合考虑,所用容器一般为玻璃或搪瓷器皿。

中药提取方法综述

综述中药提取方法 近年来有关中药提取方法的论述有很多,然而有效成分的提取率仍然是现今国内中药制药工业现代化的瓶颈。尽管近年来国内在中药提取生产中推出了一些新工艺,如超声场强化提取、微波提取、超临界流体提取等,但当下的主流仍是浸提技术。浸提技术是应用溶剂提取固体原料中某一或某类成分的提取分离操作,又称固液萃取。目前在中药生产过程中,常用的中药浸提方法有煎煮法、浸渍法、渗漉法、回流法、水蒸气蒸馏法等。 面对众多中药提取方法如何抉择是一个复杂的问题,因为它牵涉到生产设备和生产条件等许多因素。加上如今中药提取的规模较大,尤其考虑到连续生产,即使在实验中取得成果,在实际情况下还要经过长时间的实践检验。还有前面提到过的提取新工艺,其提取物往往是化学结构明确的物质,与传统中药生产完全是两回事,所以生产传统中药的厂家下不了决心去尝试新工艺,生产者情愿随大流,以避免风险。 提取方法的不同,提取等量有效成分所需原料和能源也不尽相同,资源和能源对世界经济和人类生存环境的影响越来越被重视。可持续发展经济和资源节约型社会的概念已经被全世界广泛认同,中国也不例外。在市场竞争激烈异常的今天,生产成本的控制就是企业的生命,而对世界能源价格上涨的现实,生产者应该节约每一滴水,每一度电。中药生产厂家必须努力挑选出最好的中药提取方法,改变目前中药提取效率低、高能耗、高污染所造成的负面影响。 2选择原则 和所有的工程项目一样,选择中药提取方法必要考虑的条件也是:被处理物料的性质、数量,产品的价值操作人员的技术水平,现实的设备安装场地,生产成本的控制,投资的预算。所追求的目标也是最高的投资回报率,最低的能耗,最简单的操作,最理想的提取率。降低生产成本,提高产品质量,从而提升本企业的市场竞争力。舍此不会有 良好的后果。 3中药提取本质 中药提取本质上是一种固液萃取作业,任何化工原理教科书和化工手册对固液萃取的机理都有详尽的阐明。为了便于分析国内中药厂现有提取装置的状况,有必要将其与中药提取有关的结论摘录于此。 (1)固液萃取的速度取决于二相接触介面的面积和吸附力,溶质扩散到介面的距离,溶剂的粘度和扩散系数、对溶质的选择性,萃取的温度、压力。 (2)固液萃取的萃取率取决于萃取时间、级数(同一份固相被萃取的次数)和溶剂的数量。(3)在多级萃取作业中,固液萃取的级效率取决于固相底流的反混量,以及固液二相接触的均匀程度。 (4)萃取率既定时,多级固液萃取的溶剂使用量取决于萃取过程的形式:并流、错流或逆流。(5)所谓并流是指被萃取的固体物料在每一级萃取作业中都被同一份溶剂萃取,液相的移动方向与固相在级间移动的方向相一致的作业方式。实际上是一种移动的单级萃取作业。为了保证最终的萃取推动力,萃取液成品的浓度必须相当低,所以整 个萃取过程的溶剂需用量相当大。 (6)所谓错流是指被萃取的固体物料在每一级萃取作业中都使用新鲜溶剂进行萃取,每一级都要将固液二相分离。然后把这些浓度逐次降低的各级提取液混合在一起作为成品。 (7)所谓逆流是指被萃取的固体物料在每一级萃取作业中都是被来自下一级的萃取液所萃取,固液二相的移动方向是相逆的。新鲜的液相溶剂萃取最后一级固相渣滓,而最浓的萃取液成品萃取新鲜的固相物料。不仅可用最少的溶剂量维持各级萃取所需的推动力,而且可以获得浓度最高的萃取液成品。 4中药提取方法 回流法 回流法系指用乙醇等挥发性有机溶剂浸提药材成分,浸提液被加热,溶剂馏出后又被冷凝流回浸出器中浸提药材,这样周而复始,直至有效成分提取完全的方法。该法由于浸提液受热时间较长,故不适用于受热易破坏的药材成分的浸出。常用设备为多功能提取罐、索氏提取器。 滤过分离法

生物碱常用的提取方法

生物碱常用的提取方法 生物碱的提取: 由于各种生物碱的结构不同,性质各异,提取分离方法也不尽相同,主要是根据生物碱的溶解度而定。生物碱大都能溶于氯仿、甲醇、乙醇等有机溶剂,除季铵碱和一些分子量较低或含极性基团较多的生物碱外,一般均不溶或难溶于水,而生物碱与酸结合成盐时则易溶于水和醇。基于这种特性,可用不同的溶剂将生物碱从中药中提出,常用的提取溶剂有下列3种: (1)非极性溶剂:样品先用10%氢氧化铵溶液湿润,使中草药中与酸结合成盐的生物碱呈游离状态,然后用氯仿或乙醚等提取,一些与酸结合比较稳定的生物碱盐类和鞣酸盐或碱性较强的生物碱盐等,氢氧化铵不能将其完全分解,可用碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钙或氧化镁,甚至氢氧化钠碱化,这个方法的缺点是不能提出水溶性生物碱。 (2)极性溶剂:极性较大的生物碱可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水(常用0.1%~1%盐酸、硫酸、乙酸、酒石酸等)以及缓冲液等进行提取,该方法较简便,但提出的杂质较多,需进一步净化。 (3)混合溶剂:用不同极性的溶剂按不同比例混合,可以较好地进行提取,如麦角用氯仿:甲醇:氢氧化铵(90:9:1),百部、粉防已用乙醚:氯仿:乙醇:10%氢氧化铵溶液(25:8:25:1)等。 水溶性生物碱还可采用与生物碱沉淀试剂如雷氏盐(硫氰化铬铵)、磷钨酸等生成不溶的复盐而从水溶液中析出。生物碱与雷氏盐生成的沉淀可溶于丙酮,再通过阳离子交换树脂,用氢氧化铵洗脱即得游离的生物碱,生物碱与磷钨酸生成的沉淀可与固体碳酸钾研磨使干燥,再用无水乙醇热提。 实际上,每种分析法的建立都要对上述三类溶剂作比较,以优选出最佳提取溶剂。 生物碱的提取方法,常用的有冷浸、渗漉、超声波、索氏提取、热回流提取,由于中药分析所涉及到的大部分内容是有机化合物微量分析,故需要的样品量很少,因此,实际上是少量样品与大量提取溶剂,加上样品又经粉碎过筛,常常冷浸提取液中被测组分浓度与提取液中粉碎的样品内所含被测组分相当,即能提取完全。为了使提取更完全,也常常对上述方法进行组合如冷浸-渗漉,冷浸-超声 波,冷浸-索氏提取,冷浸-热回流提取,因冷浸、冷浸-超声波提取操作简便,

中药提取方法-精华版

A.中草药有效成分的提取: (一)溶剂提取法: 1.溶剂提取法的原理:溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质,选用对活性成分溶解度大,对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。当溶剂加到中草药原料(需适当粉碎)中时,溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内,溶解了可溶性物质,而造成细胞内外的浓度差,于是细胞内的浓溶液不断向外扩散,溶剂又不断进入药材组织细胞中,如此多次往返,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时,将此饱和溶液滤出,继续多次加入新溶剂,就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出。 中草药成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂性质有关。溶剂可分为水、亲本性有机溶剂及亲脂性有机溶剂,被溶解物质也有亲水性及亲脂性的不同。 有机化合物分子结构中亲水性基团多,其极性大而疏于油;有的亲水性基团少,其。极性小而疏于水。这种亲水性、亲脂性及其程度的大小,是和化合物的分子结构直接相关。一般来说,两种基本母核相同的成分,其分子中功能基的极性越大,或极性功能基数量越多,

则整个分子的极性大,亲水性强,而亲脂性就越弱,其分子非极性部分越大,或碳键越长,则极性小,亲脂性强,而亲水性就越弱。 各类溶剂的性质,同样也与其分子结构有关。例如甲醇、乙醇是亲水性比较强的溶剂,它们的分子比较小,有羟基存在,与水的结构很近似,所以能够和水任意混合。丁醇和戊醇分子中虽都有羟基,保持和水有相似处,但分子逐渐地加大,与水性质也就逐渐疏远。所以它们能彼此部分互溶,在它们互溶达到饱和状态之后,丁醇或戊醇都能与水分层。氯仿、苯和石油醚是烃类或氯烃衍生物,分子中没有氧,属于亲脂性强的溶剂。 这样,我们就可以通过时中草药成分结构分析,去估计它们的此类性质和选用的溶剂。例如葡萄糖、蔗糖等分子比较小的多羟基化合物,具有强亲水性,极易溶于水,就是在亲水性比较强的乙醇中也难于溶解。淀粉虽然羟基数目多,但分子大大,所以难溶解于水。蛋白质和氨基酸都是酸碱两性化合物,有一定程度的极性,所以能溶于水,不溶于或难溶子有机溶剂。甙类都比其甙元的亲水性强,特别是皂甙由于它们的分子中往往结合有多数糖分子,羟基数目多,能表现出较强的亲水性,而皂甙元则属于亲脂性强的化合物。多数游离的生物碱是亲脂性化合物,与酸结合成盐后,能够离子化,加强了极性,就变为亲水的注质,这些生物碱可称为半极性化合物。所以,生物碱的盐类易溶于水,不溶或难溶于有机溶剂;而多数游离的生物碱不溶或难

生物碱的提取与分离

生物碱的提取与分离 摘要 生物碱是一类具有显著生物活性的含氮有机化合物,是许多药用植物的有效成分。生物碱的溶解性能是生物碱提取与分离的重要依据。生物碱及其盐类的溶解度与生物碱分子中氮原子的存在形式、极性基团的有无及数目、采用的溶剂种类都有密切关系。本文综述了近几年来不同的提取和分离方法在生物碱提取分离中应用和进展。 关键词:生物碱,提取,分离

Extraction and Separation of Alkaloids ABSTRACT Alkaloids are a class of organic compounds containingnitrogen with significant biological activity, is the effective ingredients in many medicinal plants. Solubility alkaloids is an important basis for the extraction and separation ofalkaloids. The nitrogen atoms and molecules solubilityalkaloids alkaloids and their salts in the presence of polar groups form, the existence of the number, the type of solventare closely related. This paper reviewed the different methods of extraction and separation of application and advance in separation and extraction of alkaloids. KEY WORDS: Alkaloids,Extraction,Separation

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