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化合物分离提取

化合物分离提取
化合物分离提取

皂苷的提取分离

皂苷部分极性较大,首先应该附集皂苷部位,通常可用正丁醇萃取或是大孔树脂得到总皂苷部位。

对于具体皂苷的分离,若使用硅胶柱层析,一般以氯仿:甲醇:水进行洗脱,氯仿:甲醇:水一般为9:1:0.1,8:2:0.3,7:3:0.5,同时应注意要加大柱层析硅胶的装柱量,减少样品的上样量;另外也可使用反相柱。

此外有些皂苷类成分极性较大容易含有一些色素,不易结晶,可使用

Sephedex LH-20去除色素,进而使皂苷结晶。

类似物的hplc分离注意的问题

HPLC时生物碱对流动相的PH值很敏感。

三萜皂苷的提取与分离

(1)提取:三萜皂苷常用醇类溶剂提取,若皂苷含有羟基、羧基极性基团较多,亲水性强,用稀醇提取效果较好。提取物先用石油醚脱脂,然后再用正丁醇萃取,萃取物再经大孔吸附树脂,得粗皂苷。

(2)分离:采用分配柱色谱法要比吸附柱色谱法好,常用硅胶为支持剂,以氯仿-甲醇-水为或乙酸乙酯-乙醇-水为洗脱剂。

氨基酸的分离

将氨基酸分离成酸性氨基酸,碱性氨基酸,中性氨基酸和芳香族氨基酸。取酸水解氨基酸液适量通过阳离子交换的层析柱,碱性氨基酸就保留在层析柱上;而中性氨基酸和酸性氨基酸的混合液则进入滤液中。再将滤液通过阴离子交换的层析柱,一切酸性氨基酸就保留在层析柱上;而中性氨基酸就进入滤液中。吸附在阳离子交换层析柱上的氨基酸,用2 N HAc洗脱;吸附在阴离子交换层析柱上的氨基酸,用0.5 NNaOH洗脱。

黄酮类化合物的分离

黄酮类化合物在硅胶上的吸附较多,可以采取减压硅胶柱或者中压硅胶柱,上样量稍大一些(这样可以减小吸附量),将样品分段,然后采用sephadex LH-20进行细分。采用sephadex LH-20时,最好选择一个比较合适的水与甲醇的比例(样品不会毫无保留),进行等度洗脱。因为水甲醇梯度洗脱很容易产生气泡。个人认为经过硅胶和sephadex LH-20后,黄酮和多糖应该能够分开。

生物碱与生物酸分离方法

https://www.doczj.com/doc/6811695130.html,/bbs/post/view? ... sty=1&age=0#4271305

差向异构体的分离

https://www.doczj.com/doc/6811695130.html,/bbs/post/view? ... 1&sty=1&age=0#62893

生物碱的提取:

由于各种生物碱的结构不同,性质各异,提取分离方法也不尽相同,主要是根据生物碱的溶解度而定。生物碱大都能溶于氯仿、甲醇、乙醇等有机溶剂,除季铵碱和一些分子量较低或含极性基团较多的生物碱外,一般均不溶或难溶于水,而生物碱与酸结合成盐时则易溶于水和醇。基于这种特性,可用不同的溶剂将生物碱从中药中提出,常用的提取溶剂有下列3种:

(1)非极性溶剂:样品先用10%氢氧化铵溶液湿润,使中草药中与酸结合成盐的生物碱呈游离状态,然后用氯仿或乙醚等提取,一些与酸结合比较稳定的生物碱盐类和鞣酸盐或碱性较强的生物碱盐等,氢氧化铵不能将其完全分解,可用碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钙或氧化镁,甚至氢氧化钠碱化,这个方法的缺点是不能提出水溶性生物碱。

(2)极性溶剂:极性较大的生物碱可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水(常

用0.1%~1%盐酸、硫酸、乙酸、酒石酸等)以及缓冲液等进行提取,该方法较简便,但提出的杂质较多,需进一步净化。

(3)混合溶剂:用不同极性的溶剂按不同比例混合,可以较好地进行提取,如麦角用氯仿:甲醇:氢氧化铵(90:9:1),百部、粉防已用乙醚:氯仿:乙醇:10%氢氧化铵溶液(25:8:25:1)等。

水溶性生物碱还可采用与生物碱沉淀试剂如雷氏盐(硫氰化铬铵)、磷钨酸等生成不溶的复盐而从水溶液中析出。生物碱与雷氏盐生成的沉淀可溶于丙酮,再通过阳离子交换树脂,用氢氧化铵洗脱即得游离的生物碱,生物碱与磷钨酸生成的沉淀可与固体碳酸钾研磨使干燥,再用无水乙醇热提。

实际上,每种分析法的建立都要对上述三类溶剂作比较,以优选出最佳提取溶剂。

生物碱的提取方法,常用的有冷浸、渗漉、超声波、索氏提取、热回流提取,由于中药分析所涉及到的大部分内容是有机化合物微量分析,故需要的样品量很少,因此,实际上是少量样品与大量提取溶剂,加上样品又经粉碎过筛,常常冷浸提取液中被测组分浓度与提取液中粉碎的样品内所含被测组分相当,即能提取完全。为了使提取更完全,也常常对上述方法进行组合如冷浸-渗漉,冷浸-超声波,冷浸-索氏提取,冷浸-热回流提取,因冷浸、冷浸-超声波提取操作简便,故使用较多,必要时,要对上述方法作比较,以优选出最佳提取方法。分离:

1.净化

上述方法得到的总生物碱中常含有大量杂质,在分离之前一般需净化。净化的方法常依据提取方法及含有的杂质而定。

?水或酸水提取液的净化

1. 离子交换树脂法

提取液

│通过强酸型(氢型)阳离子交换树脂

┌──────┴───────────┐

↓↓

流出液树脂柱

(非碱性物质)┌──────┴───────────┐

│方法一│方法二

│氨液碱化树脂│碱液洗脱

│晾干后,亲脂性有机溶剂提取│

↓↓

亲脂性总生物碱亲水性总生物碱

2. 有机溶剂萃取法

提取液

│碱化,亲脂性有机溶剂萃取

┌──────┴───────────┐

↓↓

有机溶剂层碱水层

│浓缩

总生物碱

?醇类溶剂提取液的净化

醇提取液

↓浓缩

浸膏

│酸水溶解

┌──────┴───────────┐

↓↓

不溶物酸水液

(非碱性脂溶性杂质)│

│碱化,亲脂性有机溶剂萃取

┌───┴───┐

↓↓

有机溶剂层水层

│浓缩

总生物碱

2.将生物碱粗分为弱碱性生物碱、中强碱性和强碱性生物碱、水溶性生物碱三部分,再根据结构中是否有酸性基团(主要指酚羟基),分为酚性和非酚性两类。

3.生物碱单体的分离

?利用生物碱碱性的差异进行分离

即在不同PH条件下进行分离——pH梯度法,有两种操作:

1. 方法1

总生物碱/ 酸水溶解

│用碱调节PH由低到高

│每调一次用氯仿萃取一次

┌────┬───┴───┬─────┐

↓↓↓↓

氯仿液氯仿液氯仿液氯仿液

PH值:低─────────────────→高

得到的生物碱碱度:弱─────────────────→强

2. 方法2

总生物碱/ 氯仿溶解

│用不同pH缓冲酸溶液依次萃取

┌────┬───┴───┬─────┐

↓↓↓↓

缓冲液缓冲液缓冲液缓冲液

PH值:高─────────────────→低

得到的生物碱碱度:强─────────────────→弱

得到的缓冲液加碱碱化,用有机溶剂萃取,回收溶剂,即得到不同碱度的生物碱。采用pH梯度法分离前,通常先用多缓冲纸色谱法对总碱中各生物碱的碱度强弱作初步了解,据此调节pH值。

?利用生物碱或生物碱盐溶解度的差异进行分离

生物碱以及生物碱盐在不同溶液的溶解度可能存在明显的差异,可用于分离。

如:氧化苦参碱是苦参碱的氮氧化物,极性稍大,不溶于乙醚。而苦参碱溶于乙醚,于两者的氯仿液中加入乙醚,氧化苦参碱即可析出。

如:麻黄碱草酸盐在水中的溶解度比伪麻黄碱草酸盐的溶解度小,可以自水溶液中先行析出。

?利用生物碱特殊功能基不同进行分离

┌有无酚羟基——利用酚羟基可溶于NaOH溶液,用NaOH溶液处理与无酚羟基者分离。

例如┤有无内酯或内酰胺结构——利用内酯、内酰胺在苛性碱溶液中加热可开环生成溶于水

│的羧酸盐,与无内酯、内酰胺结构的生物碱分离。

└制备功能基衍生物——利用仲胺可与亚硝酸生成亚硝基衍生物,或与氯乙酰或氯甲酸

乙酯生成相应的酯等,与叔胺分离。

?利用色谱法进行分离

利用色谱法可以得到生物碱单体纯品。

┌吸附色谱法┌氧化铝

││

多用┤反相色谱法吸附剂┤硅胶

││

└分配色谱法└纤维素

┌吸附色谱法可用苯、氯仿、乙醚等有机溶剂。

洗脱剂┤

└分配色谱法可用缓冲液饱和的有机液。

氯仿萃取水相乳化怎么办

https://www.doczj.com/doc/6811695130.html,/bbs/actions/archive/post/2169998_1.html

1、加入低分子溶剂,如楼上提到的乙醇,甲醇都可以。具体的量在1~2ml/100ml就有比较

好的效果了。以前我做实验时,常常以为加入其他低分子溶剂后,改变了溶液的组成,萃取出来的东东可能不一样了,其实不然。现在我在一家比较大型的提取车间干过,知道了其实工业上的萃取过程不可能象实验室一样的精确,我们用70%乙醇提取的溶液,经过减压浓缩后,在乙醇含量还有3~5%的情况下就进入下一道工序:萃取。其实最后产品的收率还是挺高的。

2、冷冻和加热相比,加热快速,容易实现,在我们公司采用加热较多,也很有效。一般我们将混合液加热到60~70census,能够很好分层。

3、如果你是实验室小量操作,轻轻的颠倒7~8次就好了,没有必要象作鸡尾酒一样用力,否则自讨苦吃哦!

4、如果你的乳化层在水相和氯仿层中间,久久不散,你还可以将分液漏斗平放,小心超声振荡一会儿,会有较好的效果。

5、还有,你可以用事先配制的、用水饱和的氯仿代替直接使用氯仿,乳化现象会有所好转。

微生物菌种的分离和纯化方法

从混杂微生物群体中获得只含有某一种或某一株微生物的过程称为微生物分离与纯化。在分子生物学的研究及应用中,不仅需要通过分离纯化技术从混杂的天然微生物群中分离出特定的微生物,而且还必须随时注意保持微生物纯培养物的“纯洁”,防止其他微生物的混入。 1、用固体培养基分离和纯化 单个微生物在适宜的固体培养基表面或内部生长、繁殖到一定程度可以形成肉眼可见的、有一定形态结构的子细胞生长群体,称为菌落。当固体培养基表面众多菌落连成一片时,便成为菌苔。不同微生物在特定培养基上生长形成的菌落或菌苔一般都具有稳定的特征,可以成为对该微生物进行分类、鉴定的重要依据。大多数细菌、酵母菌、以及许多真菌和单细胞藻类能在固体培养基上形成孤立的菌落,采用适宜的平板分离法很容易得到纯培养。所谓平板,即培养平板的简称,它是指固体培养基倒入无菌平皿,冷却凝固后,盛固体培养基的平皿。这方法包括将单个微生物分离和固定在固体培养基表面或里面。固体培养基用琼脂或其它凝胶物质固化的培养基,每个孤立的活微生物体生长、繁殖形成菌落,形成的菌落便于移植。最常用的分离、培养微生物的固体培养基是琼脂固体培养基平板。这种由Kock建立的采用平板分离微生物纯培养的技术简便易行,100多年来一直是各种菌种分离的最常用手段。1.1 稀释倒平板法 首先把微生物悬液作一系列的稀释(如1:10、1:100、1:1000、1:10000),然后分别取不同稀释液少许,与已熔化并冷却至50℃左右的琼脂培养基混合,摇匀后,倾入灭过菌的培养皿中,待琼脂凝固后,制成可能含菌的琼脂平板,保温培养一定时间即可出现菌落。如果稀释得当,在平板表面或琼脂培养基中就可出现分散的单个菌落,这个菌落可能就是由一个细菌细胞繁殖形成的。随后挑取该单个菌落,或重复以上操作数次,便可得到纯培养。 1.2 涂布平板法 因为将微生物悬液先加到较烫的培养基中再倒平板易造成某些热敏感菌的死亡,且采用稀释倒平板法也会使一些严格好氧菌因被固定在琼脂中间缺乏氧气而影响其生长,因此在微生物学研究中常用的纯种分离方法是涂布平板法。其做法是先将已熔化的培养基倒入无菌平皿,

人教版高中化学选修5第一章第四节有机化合物的分离提纯练习

第1课时有机化合物的分离、提纯 课后篇巩固提升 基础巩固 1.下列各组混合物能用分液漏斗进行分离的是( ) A.四氯化碳和碘 B.苯和甲苯 C.溴苯和水 D.乙醇和乙酸 ,溶液不分层,不能用分液的方法分离,而溴苯 不溶于水,液体分层,可用分液漏斗分离,C项正确。 2.下列物质的提纯,属于重结晶法的是( ) A.除去工业酒精中含有的少量水 B.提纯苯甲酸 C.从碘水中提纯碘 D.除去硝基苯中含有的少量Br2 ,乙醇是被提纯的物质,液体的提纯常用蒸馏的方法,即工业酒精可用蒸馏的 方法提纯,A错误;苯甲酸为无色、无味片状晶体,含杂质的粗苯甲酸因制备苯甲酸的方法不同所含 的杂质不同,均可采用溶解→加入氢氧化钠溶液→过滤→加适量稀盐酸→冰水冷却→过滤→重结晶 →纯苯甲酸,B正确;碘是固态的物质,在不同溶剂中的溶解度不同,碘易溶于四氯化碳或苯,难溶于水,从碘水中提取碘单质,可以加入四氯化碳萃取,不适合用重结晶的方法,C错误;Br2易溶于硝基苯中,提纯的方法是向混合物中加入足量NaOH溶液,生成溴化钠和次溴酸钠,溶于水,但硝基苯不溶于水,然后用分液的方法分离,取上层液体得纯净的硝基苯,所以提纯硝基苯不适合用重结晶法,D错误。 3.化学家从有机反应RH+Cl2(g)RCl(l)+HCl(g)中受到启发,提出的在农药和有机合成工业中可 获得副产品的设想已成为事实,试指出从上述反应产物中分离得到盐酸的最佳方法是( ) A.水洗分液法 B.蒸馏法 C.升华法 D.有机溶剂萃取法 HCl极易溶于水,而有机物一般难溶于水的特征,采用水洗分液法得到盐酸是最简便易行 的方法。 4.工业上食用油的生产大多数采用浸出工艺。菜籽油的生产过程为将菜籽压成薄片,用有机溶剂浸泡,进行操作A;过滤,得液体混合物;对该混合物进行操作B,制成半成品油,再经过脱胶、脱色、脱 臭即制成食用油。操作A和B的名称分别是( ) A.溶解、蒸发 B.萃取、蒸馏 C.分液、蒸馏 D.萃取、过滤 A是用有机溶剂浸泡,该过程属于萃取;有机溶剂与油脂的混合物则需用蒸馏的方法分离。

物质的常用十种分离提纯方法及其强化练习

物质的分离提纯中常用的十种方法 一、过滤 1、原理:根据固体的溶解度不同,将不溶性固体从溶液中分离出来的方法。 2、条件:一种固体不溶,一种固体可溶。 3、范围:适用于不溶固体和液体的分离。 4、仪器:漏斗、铁架台、烧杯、玻璃棒、滤纸 5、注意:一贴二低三靠;对于有些溶液温度下降,会有晶体析出,应该趁热过滤。 6、列举:氯化铜溶液中混有氯化铁,加入过量的氧化铜,采用过滤的方法除去。 二、洗气或通气法 1、原理:利用气体的溶解性或者化学性质不同,将混合气体分离开来的方法。 2、条件:一种气体不溶或不反应,一种气体可溶或可反应。 3、范围:适合于混合气体的分离。 4、仪器:洗气瓶、导管 5、注意:不要引进新的气体杂质,最后能够产生被提纯的气体。 6、列举:二氧化碳中混有二氧化硫,可把混合气体,通入盛有饱和的碳酸氢钠溶液的洗气 瓶中,洗去二氧化硫;碳酸氢钠溶液中混有碳酸钠,可向混合溶液通入二氧化碳,使碳酸钠转变成碳酸氢钠。 三、蒸发 1、原理:把可溶性固体从溶剂中分离出来的方法。 2、条件:固体可溶,固体溶解度随温度升高而降低或者变化不大。 3、范围:适合于把可溶性固体从溶剂中分离出来。 4、仪器:铁架台、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒 5、注意:玻璃棒作用;溶剂易挥发或易燃烧,采用水浴加热。 6、列举:从氯化钠溶液中提取氯化钠,采用蒸发的方式除去水。 四、结晶 1、原理:通过蒸发溶剂或者降低温度使溶质的溶解度变小,从而使晶体析出的方法。 2、条件:固体的溶解度小或者固体的溶解度随温度升高变化较大。 3、范围:固体的溶解度小一般用蒸发结晶法;固体的溶解度随温度升高变化较大,一般用 冷却结晶法或者重结晶法。 4、仪器:过滤、蒸发仪器。 5、注意:基本环节:溶解→蒸发浓缩→趁热过滤→冷却结晶→过滤→洗涤干燥 6、列举:硝酸钾中混有氯化钠,采用加水溶解,蒸发浓缩,冷却结晶的方法除去氯化钠。 五、分液 1、原理:把互不相溶的液体分离开来的方法。 2、条件:液体互不相溶 3、范围:适合于互不相溶的液体分离。 4、仪器:分液漏斗、烧杯 5、注意:分液漏斗的基本操作 6、列举:苯中混有甲苯,可向混合溶液中加入酸性高锰酸钾溶液,振荡后用分液漏斗分离。 六、萃取 1、原理:利用溶质在互不相溶的溶剂中溶解度的不同,选择萃取剂将溶质从一种溶剂中转 移到另一种溶剂中的方法。 2、条件:萃取剂与原溶剂互不相溶;溶质在萃取剂中的溶解度大于在原溶剂中的溶解度。

黄酮类化合物提取和分离方法研究进展

收稿日期:2007205225 作者简介:梁 丹(19852),女,河南鹿邑人,贵州大学农药学硕士研究生,研究方向为植物源农药. 第24卷第5期周口师范学院学报 2007年9月Vol.24No.5Jo urnal of Zhoukou Normal U niversity Sept.2007 黄酮类化合物提取和分离方法研究进展 梁 丹1,张保东2 (1.贵州大学农学院,贵州贵阳550025;2.周口师范学院继续教育学院,河南周口466001) 摘 要:黄酮类化合物具有多种生理活性,从天然产物中提取和分离黄酮类化合物,引起了人们的广泛关注,其提取和分离方法也不断地改进和发展.文章主要综述了近几年来不同的提取和分离方法在黄酮类化合物中的应用进展.随着科技的进步,黄酮类化合物的提取和分离方法将更加快速、高效、完善.关键词:黄酮;提取;分离;进展 中图分类号:O652 文献标识码:A 文章编号:167129476(2007)0520087203 黄酮类化合物是植物界分布广泛的天然酚类化 合物,植物中的黄酮大体上可分为“黄酮类”与“黄烷酮类”两大类物质,已知化学结构的黄酮类物质至少有4000余种.黄酮类化合物具有广泛的生理功能, 是许多中草药的有效成分,具有很高的药用价值,如有抗癌、抗肿瘤、抗心脑血管疾病、抗炎镇痛、免疫调节、降血糖、治疗骨质疏松、抑菌抗病毒、抗氧化、抗衰老、抗辐射等作用[1,2].黄酮类化合物还在食品、化妆品等行业中广泛应用.随着市场需求量的增加,经济效益的提高,黄酮类化合物提取和分离方法也在不断地改进和提高. 1 黄酮类化合物提取方法的研究进展 1.1 按所用溶剂不同分类 (1)热水提取法(以水作溶剂).热水一般仅限 于提取苷类.在提取过程中要考虑加水量、浸泡时间、煎煮时间及煎煮次数等因素.此工艺成本低、安全,适合于工业化大生产.郭京波等[3]以水做溶剂,同时提高浸提温度、延长浸提时间和增加液料比(60倍),可以明显提高芦丁的产率.(2)有机溶剂萃取法.乙醇和甲醇是提取黄酮类化合物的最常用溶剂.高浓度的醇(90%~95%)适合提取苷元,60%左右的醇适合提取苷类,提取的次数一般为2~4次[4].胡福良等[5]提取蜂胶液中黄 酮类化合物,以80%乙醇提取的总黄酮的含量最高.其他有机溶剂法是根据相似相溶原理,对不同性质的黄酮选择最佳的有机溶剂进行提取. (3)碱提取酸沉淀法.黄酮类成分大多具有酚羟 基,易溶于碱水(如碳酸钠、 氢氧化钠、氢氧化钙水溶液)和碱性稀醇.因此,可先用碱性水提取,碱性提取液加酸后黄酮苷类即可沉淀析出.提取时应控制酸碱的浓度,以免在强碱下加热时破坏黄酮类化合物的母核.当有邻二酚羟基时可加硼酸保护.此方法简 便易行,橙皮苷、 黄芩苷、芦丁等都可用此法提取.1.2  按提取条件不同分类(1)回流提取法.本法是加热回流提取黄酮类化合物的一种方法.所用回流剂一般有水、 醇及混合溶剂.此法操作简便,但效率不够高,一般很难一次性完全提出黄酮化合物,需要反复回流提取[6,7]. (2)索式提取法.该法是用索式提取器,多次提取黄酮,其溶剂可反复利用,操作方便,价格低廉且提取效率高,但此法所需时间较长.索式提取黄酮类 化合物的方法已广泛为人们所利用[8].(3)微波辅助提取法.该法是利用微波加热的特性对成分进行选择性提取的方法.此法具有快速、高效、高选择性、对环境无危害等特点.刘峙嵘等采用微波萃取银杏叶中黄酮类化合物及唐课文等采用微 波辅助法从黎蒿中提取黄酮类化合物,与传统溶剂萃取方法相比,微波萃取法更简单,而且具有萃取时间短、成本低、萃取效率高等优点[9,10].(4)超声提取法.该法是利用超声波浸提黄酮类 化合物的一种方法.其基本原理是利用超声波的空化作用,破坏植物的细胞,使溶剂易于渗入细胞内,同时超声波的强烈振动能给植物和溶剂传递巨大的

槐花中黄酮类化合物提取、分离和鉴定教学文案

槐花中黄酮类化合物分离和鉴定[适用对象] 中药国际交流、中药知识产权、中药制药工程、中药资源专业 [实验学时]9 一、实验目的要求 学习黄酮类化合物的提取、分离和检识,通过实验要求: (1)了解沸水提取黄酮类化合物的原理和操作。 (2)了解由芸香苷水解制取槲皮素的方法。 (3)掌握黄酮类化合物的主要性质及黄酮苷、苷元和糖部分的检识方法。 二、实验原理 由槐花中提取芸香苷的方法很多,本实验是根据芸香苷在冷水和热水中的溶解度差异的特性进行提取和精制。纸色谱的分离原理是利用各种化合物在流动相和固定相中分配系数的不同而达到分离目的。 三、仪器设备 烘箱、水浴锅、铁架台,烧杯,三角烧瓶,滤纸,试管,层析槽,毛细管等。 四、相关知识点 槐花为豆科植物槐Sophora japonica L.的干燥花及花蕾,主要含芸香苷(芦丁),含量高达12~20%,水解生成槲皮素、葡萄糖及鼠李糖。 芸香苷(rutoside),分子式C27 H30 O16,分子量610.51,淡黄色针状结晶,mp.177~178℃。难溶于冷水(1﹕8000),略溶于热水(1﹕200),溶于热甲醇(1﹕7),冷甲醇(1﹕100),热乙醇(1﹕30),

冷乙醇(1﹕650),难溶于乙酸乙酯、丙酮,不溶于苯、氯仿、乙醚、石油醚等,易溶于吡啶及稀碱液中。 槲皮素(quercetin ),分子式C 15 H 10 O 7,分子量302.23,黄色针状结晶,mp.314℃(分解)。溶于热乙醇(1﹕23),冷乙醇(1﹕300),可溶于甲醇、丙酮、乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶等,不溶于石油醚、苯、氯仿、乙醚中,几不溶于水。 O O O H OH OH OH OR 五、实验步骤 (一)芸香苷、槲皮素和糖的纸色谱鉴定 1、点样:取新华一号色谱滤纸,规格20 cm ×20 cm ,在滤纸下端约2 cm 处用铅笔画一直线,间隔2 cm 分别点上下列样品或标准溶液: (1)糖样品溶液 (2)标准葡萄糖溶液 (3)标准鼠李糖溶液 (4)芸香苷样品甲醇溶液 (5)芸香苷标准品溶液 (6) 槲皮素样品甲醇溶液 (7)槲皮素标准品溶液 2、展开剂:正丁醇-醋酸-水(4﹕1﹕5)上层上行展开。 3、显色:展开完毕,将滤纸取出,记录溶剂前沿位置。待溶剂挥尽后,在(3)与(4)点之间剪开,分别显色。 (1)糖的显色:喷苯胺-邻苯二甲酸试剂,在105℃烘10分钟,

有机物分离和提纯的常用方法(实用)

有机物分离和提纯的常用方法 分离和提纯有机物的一般原则是:根据混合物中各成分的化学性质和物理性质的差异进行化学和物理处理,以达到处理和提纯的目的,其中化学处理往往是为物理处理作准备,最后均要用物理方法进行分离和提纯。 方法和操作简述如下: 1. 分液法��常用于两种均不溶于水或一种溶于水,而另一种不溶于水的有机物的分离和提纯。步骤如下: 分液前所加试剂必须与其中一种有机物反应生成溶于水的物质或溶解其中一种有机物,使其分层。如分离溴乙烷与乙醇(一种溶于水,另一种不溶于水): 又如分离苯和苯酚: 2. 蒸馏法��适用于均溶于水或均不溶于水的几种液态有机混合物的分离和提纯。步骤为: 蒸馏前所加化学试剂必须与其中部分有机物反应生成难挥发的化合物,且本身也难挥发。如分离乙酸和乙醇(均溶于水):

3. 洗气法��适用于气体混合物的分离提纯。步骤为: 例如: 此外,蛋白质的提纯和分离,用渗析法;肥皂与甘油的分离,用盐析法。 有机物分离和提纯的常用方法 1,洗气 2,萃取分液溴苯(Br2),硝基苯(NO2),苯(苯酚),乙酸乙酯(乙酸) 3, a,制无水酒精:加新制生石灰蒸馏 b,酒精(羧酸)加新制生石灰(或NaOH固体)蒸馏c,乙醚中混有乙醇:加Na,蒸馏 d,液态烃:分馏 4,渗析 a,蛋白质中含有Na2SO4 b,淀粉中KI 5,升华奈(NaCl) 鉴别有机物的常用试剂 所谓鉴别,就是根据给定的两种或两种以上的被检物质的性质,用物理方法或化学方法,通过必要的化学实验,根据产生的不同现象,把它们一一区别开来.有机物的鉴别主要是利用官能团的特征反应进行鉴别.鉴别有机物常用的试剂及特征反应有以下几种: 1. 水 适用于不溶于水,且密度不同的有机物的鉴别.例如:苯与硝基苯. 2. 溴水 (1)与分子结构中含有C=C键或键的有机物发生加成反应而褪色.例如:烯烃,炔烃和二烯烃等. (2)与含有醛基的物质发生氧化还原反应而褪色.例如:醛类,甲酸. (3)与苯酚发生取代反应而褪色,且生成白色沉淀. 3. 酸性溶液 (1)与分子结构中含有C=C键或键的不饱和有机物发生氧化还原反应而褪色.例如:烯烃,炔烃和二烯烃等. (2)苯的同系物的侧链被氧化而褪色.例如:甲苯,二甲苯等. (3)与含有羟基,醛基的物质发生氧化还原反应而使褪色.例如:醇类,醛类,单糖等. 4. 银氨溶液(托伦试剂) 与含有醛基的物质水浴加热发生银镜反应.例如:醛类,甲酸,甲酸酯和葡萄糖等. 5. 新制悬浊液(费林试剂) (1)与较强酸性的有机酸反应,混合液澄清.例如:甲酸,乙酸等. (2)与多元醇生成绛蓝色溶液.如丙三醇. (3)与含有醛基的物质混合加热,产生砖红色沉淀.例如:醛类,甲酸,甲酸酯和葡萄糖等. 6. 金属钠 与含有羟基的物质发生置换反应产生无色气体.例如:醇类,酸类等. 7. 溶液 与苯酚反应生成紫色溶液. 8. 碘水 遇到淀粉生成蓝色溶液. 9. 溶液 与酸性较强的羧酸反应产生气体.如:乙酸和苯甲酸等.

液体有机化合物的分离和提纯

2-5 液体有机化合物的分离和提纯 在生产和实验中,经常会遇到两种以上组分的均相分离问题。例如某物料经过化学反应以后,产生一个既有生成物又有反应物及副产物的液体混合物。为了得到纯的生成物,若反应后的混合物是均相的,时常采用蒸馏(或精馏)的方法将它们分离。 一、简单蒸馏 通过简单蒸馏可以将两种或两种以上挥发度不同的液体分离,这两种液体的沸点应相差30℃以上。 1. 简单蒸馏原理 液体混合物之所以能用蒸馏的方法加以分离,是因为组成混合液的各组分具有不同的挥发度。例如,在常压下苯的沸点为80.1℃,而甲苯的沸点为110.6℃。若将苯和甲苯的混合液在蒸馏瓶内加热至沸腾,溶液部分被汽化。此时,溶液上方蒸气的组成与液相的组成不同,沸点低的苯在蒸气相中的含量增多,而在液相中的含量减少。因而,若部分汽化的蒸气全部冷凝,就得到易挥发组分含量比蒸馏瓶内残留溶液中所含易挥发组分含量高的冷凝液,从而达到分离的目的。同样,若将混合蒸气部分冷凝,正如部分汽化一样,则蒸气中易挥发组分增多。这里强调的是部分汽化和部分冷凝,若将混合液或混合蒸气全部冷凝或全部汽化,则不言而喻,所得到的混合蒸气或混合液的组成不变。综上所述,蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾,使液体汽化,然后,蒸气通过冷凝变为液体,使液体混合物分离的过程,从而达到提纯的目的。 2. 蒸馏过程 通过蒸馏曲线可以看出蒸馏分为三个阶段,如图2-20所示。 图2-20 简单蒸馏曲线图 在第一阶段,随着加热,蒸馏瓶内的混合液不断汽化,当液体的饱和蒸气压与施加给液体表面的外压相等时,液体沸腾。在蒸气未达到温度计水银球部位时,温度计读数不变。一旦水银球部位有液滴出现(说明体系正处于气、液平衡状态),温度计内水银柱急剧上升,直至接近易挥发组分沸点,水银柱上升变缓慢,开始有液体被冷凝而流出。我们将这部分流出液称为前馏分(或馏头)。由于这部分液体的沸点低于要收集组分的沸点,因此,应作为杂质弃掉。有时被蒸馏的液体几乎没有馏头,应将蒸馏出来的前滴液体作为冲洗仪器的馏头去掉,不要收集到馏分中去,以免影响产品质量。

化学分离与提纯的常用方法

化学分离与提纯的常用方法 提纯是指将混合物净化除去其杂质,得到混合物中的主体物质,提纯后的杂质不必考虑其化学成分和物理状态。混合物的分离方法有许多种,但根据其分离本质可分为两大类,一类:化学分离法,另一类:物理法,下面就混合物化学分离及提纯方法归纳如下: 分离与提纯的原则 1.引入的试剂一般只跟杂质反应。 2.后续的试剂应除去过量的前加的试剂。 3.不能引进新物质。 4.杂质与试剂反应生成的物质易与被提纯物质分离。 5.过程简单,现象明显,纯度要高。 6.尽可能将杂质转化为所需物质。 7.除去多种杂质时要考虑加入试剂的合理顺序。 8.如遇到极易溶于水的气体时,要防止倒吸现象的发生。 概念区分 清洗:从液体中分离密度较大且不溶的固体,分离沙和水; 过滤:从液体中分离不溶的固体,净化食用水; 溶解和过滤:分离两种固体,一种能溶于某溶剂,另一种则不溶,分离盐和沙; 离心分离法:从液体中分离不溶的固体,分离泥和水; 结晶法:从溶液中分离已溶解的溶质,从海水中提取食盐; 分液:分离两种不互溶的液体,分离油和水; 萃取:入适当溶剂把混合物中某成分溶解及分离,庚烷,取水溶液中的碘; 蒸馏:溶液中分离溶剂和非挥发性溶质,海水中取得纯水;

分馏:离两种互溶而沸点差别较大的液体,液态空气中分离氧和氮;石油的精炼; 升华:离两种固体,其中只有一种可以升华,离碘和沙; 吸附:去混合物中的气态或固态杂质,活性炭除去黄糖中的有色杂质; 分离和提纯常用的化学方法 1.加热法: 当混合物中混有热稳定性差的物质时,可直接加热,使热稳定性差的物质分解而分离出去。如,NaCl中混有NH4Cl,Na2CO3中混有NaHCO3等均可直接加热除去杂质。 2.沉淀法: 在混合物中加入某种试剂,使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质。若使用多种试剂将溶液中不同微粒逐步沉淀时,应注意后加试剂的过量部分除去,最后加的试剂不引入新的杂质。如,加适量的BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4。

黄酮类化合物的提取纯化方法

黄酮类化合物的提取、药用价值和产品开发应用前景 任红丽2009090141 摘要:对黄酮类化合物的药用价值、提取工艺、分离方法等方面进行综述。在 药用价值方面,讨论了其抗抑郁作用、抗氧化与自由基消除活性作用、对化学性肝损伤的保护作用、抗肿瘤作用、抗骨质疏松作用、抗心肌缺血作用;在提取工艺方面,讨论了溶剂提取法、超声提取法、酶法、微波法等;及其开发应用,为今后黄酮类化合物的深入研究提供理论基础。 关键词:黄酮类化合物提取工艺药用价值 黄酮类物质是一类低分子天然植物成分,是自然界中存在的酚类物质[14],又称生物黄酮或植物黄酮,属植物次级代谢产物,广泛存在于各种植物的各个部位,尤其是花、叶,主要存在于芸香科、唇形科、豆科、伞形科、银杏科与菊科中。迄今,已有数百种不同类型的黄酮类化合物在植物中被发现,人工合成的黄酮类化合物也不断问世。最初这类物质仅用于染料方面,自20世纪20年代,槲皮素、芦丁等黄酮类物质用于临床后,才开始引起人们的关注,研究发现其中相当一部分具有显著的生理及药理活性,例如抗氧化、抗病毒、抗炎、调节血管渗透性,改善记忆,抗抑郁、抗焦虑、中枢抑制、神经保护等功能[2,12]诸多生理和药理特性使其广泛应用于食品、医药等领域。 1.提取纯化方法 1.1 传统提取方法 1.1.1 热水提取法 水是最廉价的提取溶剂,是地球最丰富的物质,无色无味无毒,对人体和环境无害,挥发性不大,具有真正的绿色环保意义。但用水作为提取溶剂时,从中药材中提取的黄酮类化合物中杂质含量较多,往往因泡沫或粘液很多,给进一步分离带来许多麻烦,而且浓缩也会很困难。此外,水提取物容易发霉发酵[22]。1.1.2 碱性水、碱性稀醇浸提法 中草药中黄酮类成分多为多酚类化合物,因其结构中具有酚羟基[7],故可用碱性水或碱性稀醇液来提取中草药中的黄酮类化合物。黄酮母核的多样性主要是由黄酮本身骨架、环系的变化、氧化程度和数量而定,当碱的浓度过高,加热时便破坏黄酮类化合物的母核。 1.1.3 有机溶剂热回流及冷浸提取法 根据杂质极性不同,可选用不同的有机溶剂(如石油醚、乙酸乙酯、氯仿、乙醇、甲醇、丙酮等),一般采取乙醇为提取溶剂[15]。

物质分离和提纯的方法与技巧

物质分离和提纯的方法与技巧 物质的分离是通过适当的方法,把混合物中各组成物质彼此分开,并且恢复到各种物质原来的状态,分别得到纯净物;而物质的提纯是通过适当的方法把混入某物质的少量杂质除去,以便获得相对纯净的物质,又称除杂。 物质的除杂从内容上看,它包含着常见酸碱盐及其他重要物质的性质及特殊化学反应的知识;从过程上看,它是一个原理确定、试剂选择与实验方案确定、操作实施的过程,其考查热点和趋势是化学知识与实验操作的结合,理论与生产实践的结合。 1、主要方法 物质的分离和提纯常用方法有物理方法和化学方法两种,见下表: 2、用化学方法分离和提纯物质的原则 不增:在除杂的过程中不能引入新的杂质; 不减:在除杂的过程中,不能减少或损耗被提纯物质的质量; 不变:在除杂过程中,除杂剂不能使被提纯物质改变; 易分:被提纯物质与杂质或杂质转化成的新物质易于分离; 务尽:选择除杂剂要注意反应进行的程度,除杂越彻底越好。

3、酸、碱、盐溶液中的除杂技巧 ①被提纯物质与杂质所含阳离子相同时,选取与杂质中的阴离子不共存的阳离子,再与被提纯物中的阴离子组合出除杂试剂,如Na2SO4(NaOH):可选用稀H2SO4为除杂剂(生成物为Na2SO4和H2O,达到目的)。KCl(K2SO4):可选用BaCl2溶液为除杂试剂(生成物为BaSO KCl,达到目的)。 4和 ②被提纯物质与杂质所含阴离子相同时,选取与杂质中的阳离子不共存的阴离子,再与被提纯物中的阳离子组合出除杂试剂,如NaCl(BaCl2):可选用Na2SO4溶液为除杂试剂(生成物为BaSO4和NaCl,达到目的)。KNO3(AgNO3):可选用KCl2溶液为除杂试剂(生成物为AgCl和KNO3 ,达到目的)。 ③被提纯物质与杂质所含阴、阳离子都不相同时,选取与杂质中的阴、阳离子都不共存的阴、阳离子组合出除杂试剂。如NaNO3(CuSO4):可选用Ba(OH)2溶液为除杂试剂(生成物为 Cu(OH)2沉淀和BaSO4沉淀,达到目的)。 4、除杂方法的几个优化原则: ①若同时有多种方法能除去杂质,要选择那些简单易行、除杂彻底的方法; ②应尽量选择既可除去杂质,又可增加保留物质的方法,即“一举两得”; ③先考虑物理方法,再用化学方法。 5、除去食盐中可溶性杂质的方法 重结晶后的食盐中还含有硫酸钠、氯化镁、氯化钙等可溶性杂质,它们在溶液中主要以SO42-、 Ca2+、Mg2+ 的形式存在,为将这些杂质离子除净,应注意所加试剂要过量,过量试剂要除去,所以除杂时所加试剂顺序要求是:a、Na2CO3必须在BaCl2之后加;b、过滤之后再加适量盐酸。 试剂加入顺序有多种选择,如: (a)BaCl2、NaOH、Na2CO3、过滤、HCl (b)BaCl2、Na2CO3、NaOH、过滤、HCl (c)NaOH、BaCl2、Na2CO3、过滤、HCl

有机物的十种分离提纯方法

有机物的十种分离提纯方法 一、过滤 1、原理:根据固体的溶解度不同,将不溶性固体从溶液中分离出来的方法。 2、条件:一种固体不溶,一种固体可溶。 3、范围:适用于不溶固体和液体的分离。 4、仪器:漏斗、铁架台、烧杯、玻璃棒、滤纸 5、注意:一贴二低三靠;对于有些溶液温度下降,会有晶体析出,应该趁热过滤。 6、列举:草酸钙中混有醋酸钙:加水溶解,过滤除去醋酸钙溶液。 二、洗气 1、原理:利用气体的溶解性或者化学性质不同,将混合气体分离开来的方法。 2、条件:一种气体不溶或不反应,一种气体可溶或可反应。 3、范围:适合于混合气体的分离。 4、仪器:洗气瓶、导管 5、注意:不要引进新的气体杂质,最后能够产生被提纯的气体。 6、列举:甲烷中混有乙烯:将混合气体通过溴的四氯化碳溶液,洗去乙烯。 三、蒸发 1、原理:把可溶性固体从溶剂中分离出来的方法。 2、条件:固体可溶 3、范围:适合于把可溶性固体从溶剂中分离出来。 4、仪器:铁架台、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒 5、注意:玻璃棒作用;溶剂易挥发或易燃烧,采用水浴加热。 6、列举:从醋酸钠溶液中提取醋酸钠:蒸发溶液,使醋酸钠析出。 四、结晶 1、原理:通过蒸发溶剂或者降低温度使溶质的溶解度变小,从而使晶体析出的方法。 2、条件:固体的溶解度小或者固体的溶解度随温度升高变化较大。 3、范围:固体的溶解度小一般用蒸发结晶法;固体的溶解度随温度升高变化较大,一般用冷却结晶法或者重结晶法。 4、仪器:过滤、蒸发仪器。 5、注意:基本环节:溶解—蒸发浓缩—趁热过滤—冷却结晶—洗涤干燥 6、列举:苯甲酸钠中混有氯化钠:加水溶解,蒸发浓缩,冷却结晶,就可以除去氯化钠。 五、分液 1、原理:把互不相溶的液体分离开来的方法。 2、条件:液体互不相溶 3、范围:适合于互不相溶的液体分离。 4、仪器:分液漏斗、烧杯 5、注意:分液漏斗的基本操作 6、列举:己烷中混有己烯:加入酸性高锰酸钾溶液,振荡后用分液漏斗分离。 六、萃取 1、原理:利用溶质在互不相溶的溶剂中溶解度的不同,选择萃取剂将溶质从一种溶剂中转移到另一种溶剂中的方法。 2、条件:萃取剂与原溶剂互不相溶;溶质在萃取剂中的溶解度大于在原溶剂中的溶解度。 3、范围:适合于溶质在互不相溶的液体中的分离。 4、仪器:分液漏斗、烧杯 5、注意:物质在不同溶剂中的溶解性。 6、列举:从碘水中提取碘,加四氯化碳,振荡后用分液漏斗分离。 七、蒸馏 1、原理:利用液体的沸点不同,经过加热冷凝使液体分离的操作。

常见的分离与提纯的方法

常见的分离与提纯的方法: (1)物质分离与提纯常用的物理方法 粗盐提纯时把粗盐 溶于水, 溶于水的杂质除去 KNO3 变化大, 度随温度变化小, 用该法从二者的混 合液中提纯 从食盐水溶液中提 取食盐晶体 制无水乙醇 灰 浓硫酸或 2]

CCl4 2 水、苯的分离除去

除去 体, 过盛有饱和 溶液的洗气瓶 粗碘中碘与钾、钠、钙、镁的碘化物混合, 特点将碘与杂质分开 精制除去中的

的NaOH溶液,生成Fe(OH)3和NaAlO2,过滤后,分别再加盐酸重新生成Fe3+和Al3+。注意转化过程中尽量减少被分离物质的损失.而且转化后的物质要易恢复为原物质。 ④酸碱法 被提纯物质不与酸或碱反应,而杂质可与酸或碱发生反应,可用酸或碱作除杂试剂。例如:用盐酸除去SiO2中的石灰石,用氢氧化钠除去铁粉中的铝粉。 ⑤氧化还原法 a.对混合物中混有的还原性杂质,可加入适当的氧化剂将杂质氧化为被提纯物质。例如:将氯水滴入混有FeCl2的FeCl3溶液中,除去FeCl2杂质。 b.对混合物中混有的氧化性杂质,可加入适当还原剂将杂质还原为被提纯物质。例如:将过量铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中,振荡过滤,除去FeCl3 杂质。 ⑥调节pH法 通过加入试剂来调节溶液的pH,使溶液中某组分沉淀而分离的方法。一般加入相应的难溶或微溶物来调节。例如:在CaCl2溶液中含有FeCl3杂质,由于Fe3+水解,溶液呈酸性,可采用调节溶液pH的方法将Fe3+沉淀除去,为此,可向溶液中加氧化钙或氢氧化钙或碳酸钙等。 ⑦电解法 此法利用电解原理来分离、提纯物质。例如:电解精炼铜,将粗铜作阳极,精铜作阴极,电解液为含铜离子的溶液,通直流电,在阳极铜及比铜活泼的杂质金属失电子,在阴极只有铜离子得电子析出,从而提纯了铜。

化学选修5练习 第1章 第4节 第1课时 有机化合物的分离、提纯

第一章 第四节 第1课时 一、选择题 1.(2014·经典习题选萃)下列分离或除杂的方法不正确的是( ) A .用分液法分离水和酒精 B .用蒸馏法分离苯和溴苯 C .用重结晶方法提纯苯甲酸 D .用饱和碳酸氢钠溶液除去二氧化碳中混有的少量氯化氢气体 答案:A 2.将CH 3CHO(易溶于水,沸点为20.8℃的液体)和CH 3COOH 分离的正确方法是( ) A .加热蒸馏 B .加入Na 2CO 3后,通过萃取的方法分离 C .加入烧碱溶液之后蒸出乙醛,再加入浓硫酸,蒸出乙酸 D .和Na 反应后进行分离 解析:尽管乙醛沸点仅为20.8℃,而乙酸沸点为117.9℃,但考虑到两者均易挥发,因此C 选项的方法分离效果更好。 答案:C 3.(2014·经典习题选萃)下列实验方案不合理的是( ) A .用饱和Na 2CO 3溶液除去乙酸乙酯中混有的乙酸等 B .分离苯和硝基苯的混合物,可用蒸馏法 C .可用苯将溴从溴苯中萃取出来 D .可用水来鉴别苯、乙醇、四氯化碳 解析:因乙酸乙酯在饱和Na 2CO 3溶液中的溶解度很小,且乙酸易溶于饱和Na 2CO 3溶液,因此可用饱和Na 2CO 3溶液来除去乙酸乙酯中混有的乙酸等杂质;苯与硝基苯的沸点相差较大,可用蒸馏法将两者分离开来;溴易溶于溴苯,也易溶于苯,因此不能用苯作萃取剂将溴从溴苯中除去;苯不溶于水,加入水时,液体分为两层,上层为苯(油状液体),下层为水,乙醇与水混合时不分层,四氯化碳不溶于水,加水混合时,液体也分为两层,上层为水,下层为四氯化碳(油状液体),因此可用水来鉴别苯、乙醇、四氯化碳。 答案:C 4.化学工作者从下面的有机反应RH +Cl 2(g)――→光 RCl(l)+HCl(g)受到启发提出的在农药和有机合成工业中可获得副产品的设想已成为现实,试指出由上述反应产物中分离得到盐酸的最佳方法是( ) A .水洗分液法 B .蒸馏法 C .升华法 D .有机溶剂萃取法

物质分离提纯方法总结归纳

物质分离提纯方法总结归纳 分离提纯是指将混合物中的杂质分离出来以此提高其纯度。分离提纯作为一种重要的化学方法,为大家分享了物质分离提纯方法,一起来看看吧! 一、结晶和重结晶 溶质从溶液中析出的过程(即晶体在溶液中形成的过程)称为结晶。而重结晶是指将晶体溶于溶剂(或熔融)以后,又重新从溶液(或熔体)中结晶的过程,又称再结晶。 重结晶主要针对固态晶体物质的分离提纯,效果与溶剂选择大有关系。溶剂最好满足以下任一条件: (1)、对主要化合物是可溶性的,对杂质是微溶或不溶的溶剂。滤去杂质后,将溶液浓缩、冷却结晶,即得较纯的物质。 (2)、物质的溶解度在该溶剂中受温度影响较为显著。 中学阶段最常见的实例是KNO3和NaCl的混合物。对于该混合物的分离,主要是利用它们在同一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大。则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩,首先析出的是溶解度升高不大的NaCl晶体,除去NaCl以后的母液再浓缩和冷却后,可得较纯KNO3。另一个实际例子就是选修5第一章提到的苯甲酸的重结晶实验。重结晶往往需要进行多次,才能获得较好的纯化效果。 二、蒸馏法 蒸馏是利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点

组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段,它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一,是重要的基本操作。但蒸馏主要针对组分沸点相差大于30℃以上时,才有理想的分离效果。对于组分沸点相差不大的混合体系则采用分馏。而分馏装置由于要使用分馏柱,高中并不常见,故高中实际教学中很少提及。一个变通的思路,是“固定组分蒸馏法”。比如,乙醇-水混合物,单纯用蒸馏分离效果很不理想,可以先加入生石灰与水反应,将水“固定”住,然后蒸馏,可以得到较纯的乙醇。 三、萃取法 萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同,用一种溶剂把溶质从另一溶剂所组成的溶液里提取出来的操作方法。萃取分离物质时,必须用分液漏斗。萃取的关键是找到一个合适的萃取剂,被萃取的物质在两个溶剂中的溶解度差距越大,则萃取的效果就越好。萃取法在化工制药等领域属于常用手段,但高中阶段常见的是利用有机溶剂萃取水溶液中的物质,比如利用CCl4萃取碘水中的碘。萃取完得到的CCl4-I2混合体系,可以采用蒸馏的方法进行分离,从而得到较纯的碘单质。 四、升华法 某些物质固态时就有较高的蒸气压,因此受热后不经熔化就可直接变为蒸气,冷凝时又变成固态的现象称为升华。常见可升华物质有

第五章黄酮类化合物习题

第五章黄酮类化合物 [学习要求] 掌握1、黄酮类化合物的主要结构类型 2、黄酮类化合物的理化性质和显色反应 3、黄酮类化合物常用的提取和分离方法 4、色谱法和紫外光谱在黄酮类化合物结构鉴定中的应用 熟悉 1、黄酮类化合物苷中常见的单糖、二糖和三糖 2、一些有代表性的黄酮类化合物的生物活性 了解1、氢核磁共振在黄酮类化合物结构鉴定中的应用 2、碳核磁共振在黄酮类化合物结构鉴定中的应用 [重点内容] 1、黄酮类化合物的基本结构类型:黄酮类、黄酮醇类、二氢黄酮类、 二氢黄酮醇类、异黄酮类、二氢异黄酮类、查耳酮类、二氢查耳 酮类、橙酮类、黄烷-3-醇、黄烷-3,4-二醇、花色素类、双苯吡 酮类和高异黄酮类。 2、黄酮类化合物的理化性质:①黄酮类化合物多为结晶性固体,少 数为无定形粉末,具有交叉共轭体系的黄酮类化合物多具有颜色; ②黄酮类化合物的溶解度因结构及存在状态不同而有很大差异, 黄酮、黄酮醇、查耳酮等平面性强的分子,难溶于水,而二氢黄 酮及二氢黄酮醇等,因系非平面性分子,溶解度稍大;③黄酮类 化合物分子中多具有酚羟基,故显酸性;④ -吡喃环上的1-氧原 子具有未共用的电子对,故表现微弱的碱性。 3、黄酮类化合物的显色反应:①还原反应:盐酸-镁粉(或锌粉)反 应为鉴定黄酮类化合物最常用的颜色反应。四氢硼钠(NaBH4) 反应是对二氢黄酮类化合物专属性较高的一种还原剂;②金属盐 类试剂的络合反应:黄酮类化合物分子中常具有3-羟基4-羰基、 5-羟基4-羰基和邻二酚羟基的结构单元,故常可与铝盐、铅盐、 锆盐、镁盐等试剂反应,生成有色络合物;③硼酸显色反应:黄 酮类化合物分子中当具有3-羟基4-羰基和5-羟基4-羰基结构时,

有机化合物的鉴别与分离

有机化合物的鉴别与分离 有机化合物的鉴别与分离是指利用不同有机化合物分子结构上的差异而导致的有机化合物性质上的差异来对不同的有机化合物进行区分的过程,包括以下两个方面的内容:一、利用不同官能团化合物之间结构性质上差异对不同官能团化合物进行鉴别分离(例如苯酚、苯胺、苯甲酸的鉴别分离);二、利用相同官能团化合物之间局部结构和性质上的差异对同系物等进行鉴别分离(例如乙醇、异丙醇、叔丁醇的鉴别)。 对有机化合物进行鉴别和对有机化合物进行分离的要求不同。鉴别是利用不同有机化合物性质的差异对具有不同结构组成的单一有机化合物进行区分;分离是指针对具有不同结构的有机混合物,利用各自性质上的差异,逐一从混合物中分离出单组分有机化合物。 有机化合物的鉴别分离基础是利用不同有机化合物结构和性质上的差异。因此掌握有机化合物的结构特点和熟悉掌握不同结构有机化合物的性质特点是解决有机化合物鉴别分离问题的关键。 根据教材体系特点和教学大纲的要求,我们将《有机化学》分为上、下半册,按章节对有机化合物的特殊性质进行归纳总结,以便于同学们巩固有机化学各章节基础知识,建立不同官能团化合物之间的联系,系统掌握有机化学的知识结构体系。同时,结合各章节内容,给同学们讲解一些有机化合物鉴别与分离的实例,以提高同学们综合运用有机化学知识的技能。

有机化学(下)鉴别分离相关知识点 第十章醇和醚 1. Lucas试剂(氯化锌/浓盐酸)与伯、仲、叔醇的反应速度不同。 各级醇反应活性次序为: 苄醇和烯丙醇?叔醇?仲醇?伯醇?甲醇 第十一章酚和醌 2. 苯酚的卤代反应---三溴苯酚白色沉淀,用于苯酚的定性检验和定量测定。 3. 酚类物质和氯化铁溶液的显色反应,用于酚羟基的检验。 4. 利用苯酚的弱酸性对酚进行分离提纯: 酸性:碳酸?苯酚?醇。酚(碱)→酚钠(二氧化碳)→酚。 5. 利用苯酚(碱)→酚钠(甲基化试剂、卤代烃)→酚醚(氢碘酸)→酚 和碘代烃的反应,对酚类物质进行分离提纯及酚羟基的保护。 第十二章醛和酮 6. 利用醛和酮与羰基化试剂(2,4-二硝基苯肼)生成不同颜色的腙对醛和 酮进行鉴别检验。 7. 利用醛和酮与饱和亚硫酸氢钠溶液反应形成α-羟基磺酸钠白色沉淀(与 酸碱共热有还原为原来的醛和酮)来对醛、甲基酮、七元以下环酮进行鉴别与提纯。 8. 醛和酮都含有羰基,但醛基含有氢原子而易氧化。利用醛可与弱氧化剂 Tollens试剂(银镜反应)、Fehling试剂(红色氧化亚铜沉淀)反应来区分鉴别醛和酮(酮难于氧化)。

有机化合物的分离提纯学-人教版高中化学选修5学案设计

第1课时有机化合物的分离、提纯 [核心素养发展目标] 1.科学探究:通过蒸馏法、萃取法、重结晶法实验原理和基本操作的学习,认识科学探究过程的步骤,学会设计科学探究方案,培养严谨的科学态度和科学的思维方式。2.创新意识:结合常见有机物分离、提纯方法的学习,能根据有机物性质的差异选择有机化合物分离、提纯的正确方法。 一、蒸馏 1.蒸馏原理 在一定温度和压强下加热液态混合物,利用物质沸点差异进行物质分离的方法,使沸点低的物质汽化,然后冷凝、收集,从而达到与沸点高的物质相分离的目的。 2.适用条件 (1)有机物热稳定性较强; (2)有机物与杂质的沸点相差较大(一般约大于30℃)。 3.蒸馏装置及注意事项 (1)实验装置——写出相应仪器的名称

(2)注意事项 ①加碎瓷片的目的是防止液体暴沸。 ②温度计水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处。 ③冷却水的流动方向是下口进、上口出。 例

1下列关于蒸馏的实验操作说法正确的是( ) A.蒸馏的原理是利用混合物中各组分的沸点不同实现分离 B.蒸馏烧瓶可以用酒精灯直接加热 C.开始蒸馏时,应该先加热,再开冷凝水;蒸馏完毕,应该先关冷凝水再撤酒精灯 D.苯和水的混合物最好用蒸馏的方法进行分离 答案 A 解析蒸馏是利用液体沸点的不同对互溶的液体混合物进行分离的方法;由于蒸馏烧瓶瓶底面积较大,直接加热受热不均匀,在使用时必须垫石棉网;冷凝管没有通水或先加热后通水会造成受热不均匀,使冷凝管破裂,蒸馏完毕,为防止蒸气外逸,应该先撤酒精灯,待冷却后再关冷凝水;苯与水不混溶且分层,可用分液的方法分离。 【考点】蒸馏 【题点】蒸馏的实验原理与操作 例

黄酮类化合物的提取分离方法

一.黄酮类化合物的提取分离方法 按所用溶剂不同分类 (1)热水提取法(以水作溶剂)---------- 灵芝多糖热水提取 (2)有机溶剂萃取法-----------生产茶多酚工业试验、乳酸 (3)碱提取酸沉淀法.---------- 橙皮苷、黄芩苷、芦丁等都可用此法提取. 2.按提取条件不同分类 (1)回流提取法----------从苦楝树皮中提取苦楝素 (2)索式提取法----------柑橘属类黄酮 (3)微波辅助提取法----------采用微波辅助法从黎蒿中提取黄酮类化合物 (4)超声提取法----------提取山楂中黄酮类物质 (5)超滤法----------黄岑甙 (6)酶提取法----------采用纤维素酶对红景天进行酶解处理,可提高黄酮类物质的浸出率 (7)超临界流体提取法----------竹叶黄酮、从干姜片中提取挥发油 PH 梯度萃取法:石榴果皮褐变产物、葛花总异黄酮 高效液相色谱分析法:五味子、葛根 高速逆流色谱分离法:甘草、分离蜜环菌发酵液乙醇提取部位 柱色谱法 (1)硅胶柱色谱:姜黄素 (2)聚酰胺柱色谱:紫锥菊 (3)葡聚糖凝胶柱色谱:回心草、茵陈蒿 (4)大孔吸附树脂分离法:川草乌、三七总皂甙 二. 槐米中芸香苷(芦丁)的提取方法有哪些(设计) 方法:渗漉法、煎煮法、回流提取法 (1) 槐米粗粉20g 加约120ml 的%硼砂水溶液, 搅拌下加入石灰乳至pH8-9, 并保持该pH 值煮沸20分钟,四层纱布 趁热滤过,反复2次 提取液 药渣 浓盐酸调pH2~3 搅拌,静置放冷,滤过。 滤液 沉淀 热水或乙醇重结晶 芸香苷结晶 碱溶酸沉法提取分离槐米中芸香苷的流程图 (2)取30g 槐花米,置于250mL 烧杯中,加入%硼砂沸水200ml ,在搅拌下缓缓加入石灰乳调节pH=8~9,在此pH 下保持微沸20~30min ,趁热用棉花滤过,残渣再加水,同上法再煎一次,趁热抽滤。合并滤液,在60~70℃下用浓盐酸调至pH=4—5,静置。 提 碱 取 溶 分 酸 离 沉

有机物分离方法

最常用的就是色谱法_柱层析(网上很多你可以搜一下) 有机合成心得-后处理的问题在有机合成中,后处理的问题往往被大多数人所忽略,认为只要找对了合成方法,合成任务就可以事半功倍了,这话不错,正确地合成方法固然重要,但是有机合成的任务是拿到相当纯的产品,任何反应没有100%产率的,总要伴随或多或少的副反应,产生或多或少的杂质,反应完成后,面临的巨大问题就是从反应混合体系中分离出纯的产品。后处理的目的就是采用尽可能的办法来完成这一任务。 为什么对后处理的问题容易忽视呢?我们平时所看到的各种文献尤其是学术性的研究论文对这一问题往往重视不够或者很轻视,他们重视的往往是新的合成方法,合成试剂等。专利中对这一问题也是轻描淡写,因为这涉及到商业利润问题。有机教科书中对这一问体更是没有谈论到。只有参加过工业有机合成项目的人才能认识到这一问题的重要性,有时反应做的在好,后处理产生问题得不到纯的产品,企业损失往往巨大。这时才认识到有机合成不光是合成方法的问题,还涉及到许多方面的问题,那一方面的问题考虑不周,都有可能前功尽弃。小木虫 后处理问题从哪里可以学到?除了向有经验的科研人员多多请教外,自己也应处处留心,虽说各种文献中涉及较少,但是还有不少论文是涉及到的,这就要求自己多思考,多整理,举一反三。另外,在科研工作中,应注意吸取经验,多多磨练。完成后处理问题的基本知识还是有机化合物的物理和化学性质,后处理就是这些性质的具体应用。当然,首先要把反应做的很好,尽量减少副反应的发生,这样可以减轻后处理的压力。因此,后处理还是考验一个人的基本功问题,只有化学学好了才有可能出色的完成后处理任务。 后处理根据反应的目的有不同的解决办法,如果在实验室中,只是为了发表论文,得到纯化合物的目的就是为了作各种光谱,那么问题就简单了,得到纯化合物的方法不外就是走柱子,TLC,制备色谱等方法,不用考虑太多的问题,而且得到的化合物还比较纯;如果是为了工业生产的目的,则问题就复杂了,尽量用简便、成本低的方法,实验室中的那一套就不行了,如果您还是采用实验室中的方法则企业就亏损了。下面只简单的介绍一些工业中的方法。 后处理过程的优劣检验标准是:(1)产品是否最大限度的回收了,并保证质量;(2)原料、中间体、溶剂及有价值的副产物是否最大限度的得到了回收利用;(3)后处理步骤,无论是工艺还是设备,是否足够简化;(4)三废量是否达到最小。 后处理的几个常用而实用的方法: (1)有机酸碱性化合物的分离提纯 具有酸碱性基团的有机化合物,可以得失质子形成离子化合物,而离子化合物与原来的母体化合物具有不同的物理化学性质。碱性化合物用有机酸或无机酸处理得到胺盐,酸性化合物用有机碱或无机碱处理得到钠盐或有机盐。根据有机化合物酸碱性的强弱,有机、无计酸碱一般为甲酸、乙酸、盐酸、硫酸、磷酸。碱为三乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠等。在一般情况下,离子化合物在水中具有相当大的溶解性,而在有机溶剂中溶解度很小,同时活性碳只能够吸附非离子型的杂质和色素。利用以上的这些性质可对酸碱性有机化合物进行提纯。以上性质对所有酸碱性化合物并不通用,一般情况下,分子中酸碱性基团分子量所占整个分子的分子量比例越大,则离子化合物的水溶性就越大,分子中含有的水溶性基团例如羟基越多,则水溶性越大,因此,以上性质适用于小分子的酸碱化合物。对于大分子的化合物,则水溶性就明显降低。

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