总氮标准曲线问题
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标准曲线常见问题总结标准曲线是大家做定量分析时的常用工具,标准曲线的准确影响着后续数据的处理。
1、标准曲线需要人为的增加(0,0)点吗?不能。
通常的标准系列多是配制0,1,2,3mg/L系列这样的说法,没做实验人为添加(0,0)很不妥,因为很多时候0管进入仪器可能也有响应值,这也是我们考察试剂空白的一个重要步骤。
这个0管在某些时候非常重要,比如全血铅测定,我们采用牛血清来基体匹配标准系列,如果此时你用酸做空白或û做实验人为添加(0,0),那你就很难做好标准曲线。
所以标准曲线的0管也是做好标准曲线的重要考虑点。
2、标准曲线需要减掉试剂空白来做吗?不需要。
仪器测出来标准系列的响应值可以减掉试剂空白或减掉0管的响应值来做,工作中我们也常用0管来做仪器调零。
其实没有必要那么麻烦,即使空白或0管有响应值,在构建标准曲线时,我们已经认为该响应值就是0浓度,也就是扣除了这个空白的。
3、什么时候用Y=bX和二次曲线呢?标准曲线我们通常采用的是Y=a+bX,曲线拟合完必须要做统计检验,且要做统计完备的线性检验和失拟检验,然后再做a与0的差别检验,如果a与0的统计学上无差异,你就可以考虑用Y=bX的拟合曲线,拟合出来后同样做线性检验和失拟检验,如果线性检验合格(P<0.05)且失拟检验合格(p>0.05)此时你就可以采用Y=bX。
二次曲线的采用同样是这样的道理,如果你Y=a+bX时拟合不合格,你就考虑用Y=a+bX+cX2,同样做失拟检验,考察拟合的符合情况。
如果Y=a+bX 和Y=a+bX+cX2都满足拟合检验和失拟检验合格,则采用Y=a+bX形式,这样符合统计学上参数最少的统计简洁性原则。
4、标准曲线去查含量时是先减空白信号算样品含量还是先算出空白含量相减呢?工作中我们常要减掉空白得到样品含量,现有国家标准方法有的推荐先算出空白含量,用样品含量相减,也有推荐先用样品信号减空白信号然后去标准曲线推算含量。
总氮检测标准曲线总氮检测标准曲线是一种常用的分析方法,用于测量样品中总氮的含量。
标准曲线是通过一系列已知浓度的标准溶液进行测定,然后绘制出浓度与检测信号之间的关系曲线。
在实际测量中,通过样品的检测信号可以确定其总氮的浓度。
在绘制总氮检测标准曲线时,首先需要准备一系列已知浓度的标准溶液。
这些标准溶液的浓度应该覆盖待测样品的浓度范围。
一般情况下,标准溶液的浓度应该从较低浓度开始,逐渐增加到较高浓度。
标准曲线的制备过程中,一种常用的方法是通过原子吸收光谱仪等仪器测量标准溶液在特定条件下的吸光度或发射光强。
标准溶液的吸光度或发射光强与其浓度之间存在一定的关系,通过确定吸光度或发射光强与浓度之间的线性关系,就可以获得总氮检测的标准曲线。
标准曲线的绘制一般采用线性回归方法,常用的回归方程形式为:y = mx + b,其中y表示检测信号,x表示浓度,m表示曲线的斜率,b表示曲线的截距。
可以使用各种统计软件或工具进行曲线拟合和回归方程的求解。
标准曲线制备完成之后,就可以使用得到的回归方程来确定待测样品的总氮浓度。
测量待测样品的检测信号后,将信号代入回归方程即可计算出总氮的浓度。
绘制总氮检测标准曲线时,需要注意以下几点:1. 标准曲线的制备应该在相同的实验条件下进行,包括仪器的设置、样品的处理等。
2. 标准曲线的制备应该重复多次,以提高实验数据的可靠性和准确性。
3. 选择不同浓度的标准溶液时,应该根据待测样品的浓度范围进行选择,既要保证浓度的覆盖范围,又要避免过高或过低的浓度导致信号失真。
4. 在绘制标准曲线时,应该注意选择的浓度点应为线性范围内的点,以减少非线性对曲线的影响。
5. 标准曲线的斜率和截距需要进行统计分析,以评估曲线拟合的好坏程度,并确定曲线的相关性。
6. 绘制标准曲线时,要注意标记单位和坐标轴的刻度,以便于后续计算和数据处理。
总之,总氮检测标准曲线是一种重要的分析方法,在实际样品测量中具有广泛的应用。
总氮检测标准曲线# 总氮检测标准曲线## 简介总氮是指水样中所有形式氮的总量,包括氨氮、硝态氮、亚硝态氮等。
通过构建总氮检测标准曲线,可以准确测定水中总氮的含量。
本文将介绍总氮检测标准曲线的构建方法及其重要性。
## 构建方法构建总氮检测标准曲线的主要步骤如下:1. 准备标准氮溶液:根据需求,选择适当浓度的硝酸铵、氨水等化合物制备标准氮溶液。
通常使用50、100、200、400、800等不同浓度的标准溶液。
2. 仪器设定:打开总氮检测仪器,并按照仪器说明书进行设定。
确保仪器的准确性和稳定性。
3. 样品处理:将所需测定的水样进行预处理,如过滤、加热等,以去除干扰物质。
4. 标准曲线测定:首先将最低浓度的标准氮溶液加入仪器中,记录仪器测得的信号强度值。
然后将各个浓度的标准氮溶液逐一加入仪器中,每次记录对应的信号强度值。
5. 数据处理:根据所记录的信号强度值,绘制标准曲线。
通常选择浓度作为横轴,信号强度值作为纵轴。
可以使用线性拟合等方法得到标准曲线的方程。
6. 样品测定:将经过预处理的水样加入仪器中,通过标准曲线的方程计算出水样中总氮的浓度。
## 重要性总氮检测标准曲线的构建对于准确测定水体中总氮的含量至关重要。
以下是它的几个重要性:1. 确定测定范围:通过测定标准曲线的范围,可以确定仪器在何种浓度范围内能够准确测定总氮的含量。
这有助于确定样品是否需要进行稀释或浓缩处理。
2. 提高测定准确性:通过与已知浓度的标准溶液进行比较,可以校正仪器的误差,从而提高测定结果的准确性。
3. 评估样品质量:通过测定多个标准溶液,可以评估样品之间的差异。
如果某个标准溶液的测定结果与其他溶液有较大偏差,可能说明样品受到了干扰或存在其他问题。
4. 确定未知样品浓度:使用标准曲线可以计算出未知水样中总氮的浓度,为环境监测、水质评估、科学研究等提供准确数据。
总之,构建总氮检测标准曲线是准确测定水样中总氮含量的重要步骤。
通过合理的方法和仪器设定,可以得到可靠的标准曲线,提高测定结果的准确性和可靠性。
总氮的测定标准曲线
总氮是水体中的一种重要指标,它直接关系到水质的好坏。
因此,准确测定水
体中的总氮含量对于环境保护和水资源管理具有重要意义。
而测定总氮含量的方法之一就是利用标准曲线来进行测定。
接下来,我们将介绍总氮的测定标准曲线的建立和应用。
首先,建立总氮的测定标准曲线需要准备一系列标准溶液,其总氮含量分别为
0 mg/L、1 mg/L、2 mg/L、3 mg/L、4 mg/L等不同浓度的溶液。
然后,利用特定的
分析方法,如催化消解-紫外分光光度法、高温燃烧-化学发光法等,测定每种标准
溶液的总氮含量,并将所得的测定值与溶液的实际总氮含量进行比对,绘制出标准曲线。
在绘制标准曲线时,通常使用浓度作为自变量,测定值(如吸光度、发光强度等)作为因变量,利用最小二乘法进行拟合,得到一条直线或曲线。
通过标准曲线,可以根据样品的测定值反推出其总氮含量,从而实现对水体中总氮含量的准确测定。
标准曲线的应用不仅限于测定水体中的总氮含量,还可以用于监测工业废水、
农业排放水、生活污水等不同来源的水样。
通过与标准曲线对比,可以及时了解水体中总氮含量的变化情况,为环境保护和水质管理提供科学依据。
总之,建立总氮的测定标准曲线是一项重要的工作,它为准确测定水体中总氮
含量提供了可靠的方法。
标准曲线的建立和应用不仅有助于监测水体污染情况,还为环境保护和水资源管理提供了有力支持。
希望本文介绍的内容能够对相关领域的科研工作者和实践人员有所帮助,促进水质监测和环境保护工作的开展。
总氮标准曲线总氮是水体中的重要指标之一,它是评价水体富营养化程度的重要参数。
总氮的浓度对水体的生态环境和水质状况有着重要的影响。
因此,建立总氮的标准曲线对于水质监测和评价具有重要意义。
一、总氮的概念及意义。
总氮是指水体中所有形态的氮的总和,包括溶解态氮和悬浮态氮。
它主要来源于农业、城市污水、工业废水等排放,是导致水体富营养化的主要原因之一。
过高的总氮浓度会导致水体富营养化,引发水华、藻类大量繁殖,对水生态系统造成破坏,影响水质安全和人类健康。
二、建立总氮标准曲线的意义。
建立总氮标准曲线是为了准确、快速地测定水体中总氮的浓度,从而及时评价水体的富营养化程度。
标准曲线是通过一系列标准溶液浓度和相应的检测数值所绘制的曲线,可以通过检测水样的吸光度值,利用标准曲线的拟合方程计算出水样中总氮的浓度,为水质监测和评价提供准确的数据支持。
三、建立总氮标准曲线的方法。
1. 实验条件的准备,在实验室中,准备好所需的试剂和仪器设备,保证实验条件的稳定和准确。
2. 标准溶液的制备,按照一定比例将已知浓度的氮标准溶液配制成一系列不同浓度的标准溶液,用于绘制标准曲线。
3. 仪器的调试,使用紫外可见分光光度计等仪器,进行仪器的调试和校准,确保测量的准确性和精度。
4. 数据的测定,将标准溶液依次放入仪器中,测定其吸光度值,并记录下相应的浓度和吸光度值。
5. 曲线的绘制,利用实验测得的数据,通过拟合曲线的方法,绘制出总氮标准曲线,得出拟合方程。
四、总氮标准曲线的应用。
1. 水质监测,利用建立的总氮标准曲线,可以快速、准确地测定水样中总氮的浓度,为水质监测和评价提供重要数据支持。
2. 环境保护,建立总氮标准曲线有助于及时发现水体中总氮浓度的变化,为环境保护和水质改善提供科学依据。
3. 水体管理,建立总氮标准曲线可以帮助相关部门对水体进行科学管理和保护,减少水体富营养化的发生。
五、总结。
总氮标准曲线的建立对于水质监测和评价具有重要意义,它可以为水体的保护和管理提供科学依据。
国标法的总氮标准曲线国标法是指我国在各个领域制定的标准规范,其中包括环境监测领域的标准。
总氮是环境监测中一个重要的参数,它是指水体中所有形态的氮的总和,包括氨氮、硝态氮、亚硝态氮等。
总氮的监测对于评价水体的污染程度、指导水质治理和保护水资源具有重要意义。
国标法的总氮标准曲线是用来对水样中总氮含量进行测定和分析的重要方法之一。
总氮标准曲线是通过实验室分析方法得到的,它是一种定量分析的手段,可以根据水样的吸光度值推算出水样中总氮的含量。
在国标法中,总氮标准曲线的制备需要严格按照标准操作程序进行,以保证实验结果的准确性和可靠性。
通常情况下,制备总氮标准曲线需要使用标准品溶液,通过一系列稀释得到不同浓度的总氮标准溶液,然后分别测定它们的吸光度值,最终得到标准曲线的吸光度-浓度关系。
国标法的总氮标准曲线在实际的水样分析中具有重要的应用价值。
首先,通过总氮标准曲线可以准确地测定水样中总氮的含量,为评价水质提供了科学依据。
其次,总氮标准曲线可以用来验证实验方法的准确性和可靠性,保证分析结果的准确度。
另外,总氮标准曲线也可以用来比较不同水样之间总氮含量的差异,为水质对比和趋势分析提供支持。
在实际的环境监测工作中,国标法的总氮标准曲线需要得到严格的执行和管理。
首先,实验室应当建立完善的质量控制体系,保证总氮标准曲线制备的准确性和可靠性。
其次,实验人员需要严格按照标准操作程序进行操作,避免因操作不当导致曲线的偏差。
另外,实验室还需要定期对总氮标准曲线进行验证和修正,确保其在长期使用中的稳定性和可靠性。
总的来说,国标法的总氮标准曲线是环境监测中不可或缺的重要工具,它为水样中总氮的测定和分析提供了准确、可靠的手段。
实验室需要严格按照标准程序进行曲线的制备和管理,确保其在水质监测和评价工作中的有效应用。
同时,总氮标准曲线的应用也需要结合实际情况,不断完善和改进,以满足环境监测工作的需要。
总氮曲线校准
总氮曲线校准是环境监测领域中非常重要的一个步骤,它能够确保监测设备的准确性和稳定性,从而保证监测数据的可靠性和科学性。
总氮曲线是指在监测总氮含量时所使用的标准曲线,它的校准是指通过对标准溶液进行一系列测定和校正,以确保监测设备对总氮含量的测定结果准确无误。
总氮曲线校准的过程主要包括标准溶液的配制、仪器的校准和数据的分析。
首先,需要准备一系列不同浓度的标准溶液,这些溶液的总氮含量需要事先经过准确测定。
然后,将这些标准溶液分别输入监测设备进行测定,记录下每个浓度对应的测定数值,并绘制出总氮曲线。
接下来,通过对曲线进行拟合和计算,可以得到监测设备的响应曲线和相关的参数,从而实现总氮曲线的校准。
总氮曲线校准的重要性不言而喻。
首先,它可以确保监测设备对总氮含量的测定结果准确可靠,为环境监测提供了可信的数据基础。
其次,经过校准的监测设备可以更好地适应不同水样的特性,从而提高了监测的适用范围和准确性。
最后,总氮曲线校准也是环境监
测质量控制的重要手段,它可以及时发现和排除监测设备的误差和偏差,确保监测数据的科学性和准确性。
总之,总氮曲线校准是环境监测中不可或缺的一环,它对于保障监测数据的可靠性和科学性起着至关重要的作用。
只有经过严格的校准和验证,监测设备才能够真正成为环境监测的得力工具,为环境保护和管理提供更加可靠和科学的支持。
总氮标准曲线的绘制
总氮标准曲线的绘制是水质检测中一项重要的实验步骤。
在绘制标准曲线之前,需要准备好一系列不同浓度的标准溶液,这些溶液通常由已知浓度的氮元素溶液稀释而来。
接下来,按照实验要求,将每个标准溶液分别加入到适当的容器中,然后进行消解处理,使氮元素被氧化成硝酸根离子。
消解完成后,需要将每个容器中的溶液转移到比色皿中,然后使用紫外可见分光光度计进行测定。
在测定时,需要设置适当的波长和参比溶液,以消除背景干扰。
然后,根据吸光度值和标准溶液的浓度绘制标准曲线。
在绘制标准曲线时,需要注意以下几点:
1. 保证标准溶液的准确性和稳定性,避免由于溶液变质或挥发等原因导致浓度变化。
2. 保证消解过程的充分性和一致性,确保每个标准溶液都能够完全氧化。
3. 在测定时,要保证操作的一致性和重复性,以减小误差。
最后,通过标准曲线可以计算出未知样品中的总氮浓度。
需要注意的是,标准曲线的绘制需要定期进行,以保证其准确性和可靠性。
空白值问题:国标方法的话,做低浓度水样时总氮空白吸光度值要求不超过空白水样的吸光度是多少一般是在左右220nm时空白在左右,275nm时空白在左右,多半是过硫酸钾的原因。
我们用国药的过硫酸钾,220nm时空白在左右,275nm时空白在左右。
过硫酸钾问题:在50 ℃水浴条件下缓慢溶解过硫酸钾直到饱和无法再溶后,取出溶解过硫酸钾的广口瓶,取清夜放至室温,移入4 ℃冰箱内放置一晚上,用同样4 ℃冷藏过的蒸馏水冲洗2~3次,如此重结晶2~3次后烘干即可。
实际上要求用无氨水,我用的蒸馏水也可以做的很好,这个实验关键在过硫酸钾,国内的药品必须重结晶。
我跟你说,就是药品的问题,解决了药品%的问题都解决了。
别瞎扯什么水啊之类的,买好的药品,进口的买不起就买上海爱建(德固赛)出品的。
30多块钱。
足够了。
我做这个摸索了很长时间,连空气污染都考虑进去了,就差没在真空室做这个实验了。
nnd,全是哪些烂杂志的烂文章误导的,说什么水有问题,这问题,那问题,空气中有氨氮啊。
最后换了药品,Abs直接掉到以下,即便粗粗的做下来也不会太高。
Ps:不建议重结晶。
我也见过别人重结晶,太麻烦,过硫酸钾大于60℃就分解,我都怀疑重结晶出来的还是不是过硫酸钾。
再重申一遍就是药品的问题。
这个问题我做实验不下30次,看文献不下100篇。
结果呢,很多人跟我说是水,空气,别的实验干扰什么什么的。
最后都不是,换了合格药品闭着眼睛做都符合要求总氮测定的问题:水中总氮项目的测定常采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
采用这种方法的优点是步骤相对简单,所需试剂较少,要求使用的仪器设备一般实验室都能具备。
但是该方法对空白值的要求非常严格,其所需试剂中的过硫酸钾、氢氧化钠本身都含有一定量的氮,因此空白实验不易做好。
要做好总氮的空白实验,不仅与试剂有关,而且还与实验用水、器皿、家用压力锅或医用手提蒸气灭菌器的压力、实验室环境及方法步骤的掌握等因素关系密切。
以下几个测定总氮过程中应注意的问题是笔者长期工作中的一点心得,现与大家共同探讨。
总氮检测标准曲线
总氮检测标准曲线是用于测量水样或其他样品中总氮含量的标准化方法。
由于具体的总氮检测方法和仪器设备可能有所不同,标准曲线的具体形式和参数也会因此而有所变化。
以下是一般情况下常见的总氮检测标准曲线示例:
标准溶液浓度 (mg/L) | 信号响应值 (单位)
0 | 0
2 | 10
5 | 25
10 | 50
20 | 100
在这个示例中,标准溶液浓度是指事先制备的一系列已知总氮浓度的溶液,通常称为标准品。
这些标准品用于构建标准曲线,曲线上列出了不同浓度下测量到的信号响应值。
通过测量待测样品的信号响应值,并与标准曲线进行比对,可以确定样品中总氮的浓度。
根据标准曲线上的浓度-信号响应关系,使用线性插值或回归分析等方法计算出样品的总氮含量。
需要注意的是,具体的标准曲线参数和测量方法可能因不同的检测仪器、试剂盒或标准操作程序而有所不同。
因此,在实际应用中,应根据具体的检测方法和设备使用说明书来构建和应用总氮检测标准曲线。
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总氮检测标准曲线## 氮检测标准曲线的意义和应用### 引言氮是地球上最丰富的元素之一,它在自然界和人类活动中发挥着重要的作用。
然而,高浓度的氮污染对环境和人类健康都构成了严重的威胁。
因此,准确地测量和监测氮的含量变得非常重要。
为了实现准确的氮含量测量,科学家们开发了氮检测标准曲线。
### 氮检测标准曲线的定义和原理氮检测标准曲线是一种用于测量样品中氮含量的工具。
它是通过一系列已知浓度的氮标准溶液所构建的。
通常,浓度从低到高,每个标准溶液都经过仔细准确地测量和记录。
在测量过程中,这些标准溶液会被分析仪器进行检测,例如光谱仪或气相色谱仪。
通过对标准溶液的测量结果进行分析和处理,可以得到一条氮检测标准曲线。
该曲线呈现出氮浓度与仪器测量数值之间的关系。
### 氮检测标准曲线的意义氮检测标准曲线的生成和应用有以下几个重要的意义:1. **定量测量氮浓度**:氮检测标准曲线可以根据仪器测量数值准确地确定样品中的氮浓度。
通过样品中氮的浓度,我们可以评估环境污染的程度,监控土壤、水体和空气中的氮化物等。
2. **质量控制**:通过检测并分析含有已知浓度的标准溶液,可以确保仪器的准确性和稳定性。
这对于实验室的质量控制至关重要,可以帮助验证仪器的性能,并纠正任何测量偏差。
3. **方法验证**:通过使用氮检测标准曲线,可以验证分析方法的有效性和准确度。
这对于新开发的分析方法尤其重要,因为它可以提供关于方法的灵敏度、重复性和线性范围的信息。
4. **研究数据解释**:在科学研究中,氮检测标准曲线可以用于解释实验数据和结果。
通过将实验数据与标准曲线进行比较,可以确定样品中氮浓度的准确值,并将其与其他组织的结果进行比较。
### 氮检测标准曲线的应用范围氮检测标准曲线可以在多个领域和应用中使用,包括但不限于:- **环境监测**:评估土壤、水体和空气中的氮化物污染程度,以制定相应的环境保护和修复措施。
- **农业研究**:监测土壤和植物中的氮含量,以优化肥料使用和农业生产效率。
总氮标准曲线问题空⽩值问题:国标⽅法的话,做低浓度⽔样时总氮空⽩吸光度值要求不超过0.03空⽩⽔样的吸光度是多少? ⼀般是在0.020左右220nm时空⽩在0.2左右,275nm时空⽩在0.02左右,多半是过硫酸钾的原因。
我们⽤国药的过硫酸钾,220nm时空⽩在0.03左右,275nm时空⽩在0.002左右。
过硫酸钾问题:在50 ℃⽔浴条件下缓慢溶解过硫酸钾直到饱和⽆法再溶后,取出溶解过硫酸钾的⼴⼝瓶,取清夜放⾄室温,移⼊4 ℃冰箱内放置⼀晚上,⽤同样4 ℃冷藏过的蒸馏⽔冲洗2~3次,如此重结晶2~3次后烘⼲即可。
实际上要求⽤⽆氨⽔,我⽤的蒸馏⽔也可以做的很好,这个实验关键在过硫酸钾,国内的药品必须重结晶。
我跟你说,就是药品的问题,解决了药品99.99%的问题都解决了。
别瞎扯什么⽔啊之类的,买好的药品,进⼝的买不起就买上海爱建(德固赛)出品的。
30多块钱。
⾜够了。
我做这个摸索了很长时间,连空⽓污染都考虑进去了,就差没在真空室做这个实验了。
nnd,全是哪些烂杂志的烂⽂章误导的,说什么⽔有问题,这问题,那问题,空⽓中有氨氮啊。
最后换了药品,Abs直接掉到0.1以下,即便粗粗的做下来也不会太⾼。
Ps:不建议重结晶。
我也见过别⼈重结晶,太⿇烦,过硫酸钾⼤于60℃就分解,我都怀疑重结晶出来的还是不是过硫酸钾。
再重申⼀遍就是药品的问题。
这个问题我做实验不下30次,看⽂献不下100篇。
结果呢,很多⼈跟我说是⽔,空⽓,别的实验⼲扰什么什么的。
最后都不是,换了合格药品闭着眼睛做都符合要求总氮测定的问题:⽔中总氮项⽬的测定常采⽤碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
采⽤这种⽅法的优点是步骤相对简单,所需试剂较少,要求使⽤的仪器设备⼀般实验室都能具备。
但是该⽅法对空⽩值的要求⾮常严格,其所需试剂中的过硫酸钾、氢氧化钠本⾝都含有⼀定量的氮,因此空⽩实验不易做好。
要做好总氮的空⽩实验,不仅与试剂有关,⽽且还与实验⽤⽔、器⽫、家⽤压⼒锅或医⽤⼿提蒸⽓灭菌器的压⼒、实验室环境及⽅法步骤的掌握等因素关系密切。
总氮检测标准曲线总氮检测是环境检测和水质监测中的一项重要指标之一,通常被用来评估水体的营养状况以及水质的污染程度。
总氮指的是水中所有形态氮的总量,其化学形态包括无机氮和有机氮,如NH3、NH4+、NO2-、NO3-、含氮有机物等。
通过检测水样中的总氮含量,可以有效地评估水质和污染的情况,为环境保护和污染治理提供科学依据。
总氮检测标准曲线是用来检测水样中总氮含量的一种常用方法,其建立的目的是为了准确测定水质中的总氮含量。
标准曲线的建立需要进行一系列的实验操作和数据处理,具体步骤如下:1. 实验原理总氮含量检测是基于氧化还原反应的原理进行的。
水样中的氨氮经过缓冲条件下的碱性氧化剂氧化成硝酸盐,而水样中的有机氮则经过催化剂的作用,被氧化成盐酸气态,在氧化过程中生成的氮气被氮化铜吸收,最终通过电导检测方法得到总氮含量。
2. 实验步骤①标准溶液的制备:用含有一定浓度的硝酸盐溶液和氨水制备不同浓度的标准溶液,包括质量浓度为50、100、150、200mg/L的标准溶液。
②实验条件的调整:将试剂溶液进行预热、过滤等步骤,并调整 pH 值,使其达到适宜的范围。
③样品的预处理:将不同来源的水样收集并作预处理,如过滤、沉淀、萃取等过程。
④监测的设置:将预处理后的水样加入试剂中,进行氧化、催化等反应,最终通过电导检测法得到总氮含量。
⑤数据处理:利用标准氮溶液进行标准曲线的绘制,具体方法是在横坐标上分别标注不同浓度的标准溶液,纵坐标为水样中的总氮含量,从而得到标准曲线。
3. 实验结果标准曲线的建立可以得到一个一次方程,即 y=ax+b。
其中,y 表示总氮含量,a 为斜率,b 为截距,x 为标准溶液的浓度。
在建立标准曲线后,可以通过水样回测得到不同水样中的总氮含量,从而进行污染评估和治理。
总之,总氮检测标准曲线的建立是一个比较繁琐和复杂的工作,需要统计分析大量的数据,并且需要严格控制实验条件和操作流程,以确保检测结果的准确性和可靠性。
空白值问题:国标方法的话,做低浓度水样时总氮空白吸光度值要求不超过0.03空白水样的吸光度是多少? 一般是在0.020左右220nm时空白在0.2左右,275nm时空白在0.02左右,多半是过硫酸钾的原因。
我们用国药的过硫酸钾,220nm时空白在0.03左右,275nm时空白在0.002左右。
过硫酸钾问题:在50 ℃水浴条件下缓慢溶解过硫酸钾直到饱和无法再溶后,取出溶解过硫酸钾的广口瓶,取清夜放至室温,移入4 ℃冰箱内放置一晚上,用同样4 ℃冷藏过的蒸馏水冲洗2~3次,如此重结晶2~3次后烘干即可。
实际上要求用无氨水,我用的蒸馏水也可以做的很好,这个实验关键在过硫酸钾,国内的药品必须重结晶。
我跟你说,就是药品的问题,解决了药品99.99%的问题都解决了。
别瞎扯什么水啊之类的,买好的药品,进口的买不起就买上海爱建(德固赛)出品的。
30多块钱。
足够了。
我做这个摸索了很长时间,连空气污染都考虑进去了,就差没在真空室做这个实验了。
nnd,全是哪些烂杂志的烂文章误导的,说什么水有问题,这问题,那问题,空气中有氨氮啊。
最后换了药品,Abs直接掉到0.1以下,即便粗粗的做下来也不会太高。
Ps:不建议重结晶。
我也见过别人重结晶,太麻烦,过硫酸钾大于60℃就分解,我都怀疑重结晶出来的还是不是过硫酸钾。
再重申一遍就是药品的问题。
这个问题我做实验不下30次,看文献不下100篇。
结果呢,很多人跟我说是水,空气,别的实验干扰什么什么的。
最后都不是,换了合格药品闭着眼睛做都符合要求总氮测定的问题:水中总氮项目的测定常采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
采用这种方法的优点是步骤相对简单,所需试剂较少,要求使用的仪器设备一般实验室都能具备。
但是该方法对空白值的要求非常严格,其所需试剂中的过硫酸钾、氢氧化钠本身都含有一定量的氮,因此空白实验不易做好。
要做好总氮的空白实验,不仅与试剂有关,而且还与实验用水、器皿、家用压力锅或医用手提蒸气灭菌器的压力、实验室环境及方法步骤的掌握等因素关系密切。
总氮测定时校准曲线的制备
植物总氮(Total nitrogen,TN)测定是植物组织中最重要的元素,其以氮素形式存在。
它可以反映植物组织中氮素的水平以及植物新陈代谢有效性,因此TN测定对研究植
物生理代谢有重要意义。
校准曲线是TN测定中一个很重要的步骤,可以有效提高TN测定
的准确性与可靠性。
1. 样品准备:需要制备一组标准品,氮含量从低含量至高含量之间连续变化,每个
桶的量应与另外一个样品相同,否则会影响校准曲线的结果。
2. 制样:将样品装入容器中,加入抑制剂(如硝酸铵),称量易挥发性氮(N),可
挥发氮(NV)和抑制剂(抑制剂需由比色杯预先标定),使所有氮溶解于抑制剂溶液中。
3. 灼烧:在550℃ ~ 600℃高温下灼烧该固体物质,进行分解和升华,将能挥发的氮引温,以便空气中的氮被捕获并从过滤器中排出。
4. 重瓣口实验:在灼烧过程中,可以使用重瓣口装置,将气体从恒定的流量中收集,收集部分的气体到吸收瓶中,上位置气体收集到瓶中,并使用恒定的流量及恒定的温度条
件下测定磷,然后将蒸发流量逐次增加,当质量流量保持不变时,检测到由磷组成的气体
浓度。
5. 曲线绘制:根据以上步骤得出的数据,绘制校准曲线,曲线的斜率即为校准曲线
的斜率,斜率的值越大,结果越准确。
在此基础上,根据标准曲线测定其他样品的总氮含量。
此外,在TN测定过程中还要根据实验条件,选择合适的方法、仪器及材料,以确保
测定结果的准确性。
另外,使用测定仪器时一定要定期维护保养,及时校正,以确保精确度。
一、实验目的1. 理解和掌握总氮测定的原理和方法。
2. 掌握碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的操作步骤。
3. 通过标线实验,校准测定方法,提高实验结果的准确性和可靠性。
二、实验原理本实验采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水样中的总氮。
该法基于以下原理:在60℃的水溶液中,过硫酸钾(K2S2O8)分解产生硫酸氢钾(KHSO4)和原子态的氧(O2)。
硫酸氢钾在溶液中解离产生氢离子(H+),在碱性介质中促使分解过程趋于完全。
原子态的氧在120-124℃条件下,能使水样中含氮化合物中的氮元素转化为硝酸盐(NO3-N)。
同时,在此过程中,有机物被氧化分解。
用紫外分光光度法于波长220nm和275nm分别测出吸光度A220和A275,按下式求出校正吸光度A:A = A220 - 2A275按A的值查校准曲线,并计算总氮含量(以NO3-N计)。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 碱性过硫酸钾溶液- 硝酸盐标准溶液- 硫酸- 氢氧化钠- 硫酸铵- 水样2. 实验仪器:- 紫外可见分光光度计- 消解仪- pH计- 移液器- 容量瓶- 烧杯- 玻璃棒四、实验步骤1. 标准溶液的配制:- 配制一系列不同浓度的硝酸盐标准溶液。
- 用移液器准确移取一定体积的标准溶液于容量瓶中,加入适量水稀释至刻度。
2. 水样处理:- 取一定体积的水样,加入适量碱性过硫酸钾溶液,用消解仪消解。
- 消解完成后,待溶液冷却至室温,用pH计测定溶液pH值,调整至中性。
3. 吸光度测定:- 将处理后的水样和标准溶液分别用紫外可见分光光度计在波长220nm和275nm处测定吸光度。
4. 标准曲线绘制:- 以标准溶液的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
5. 样品测定:- 将水样处理后的吸光度值代入标准曲线,查得对应的硝酸盐浓度。
- 根据计算公式,计算水样中的总氮含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:- 标准曲线呈线性关系,相关系数R²大于0.99。
空白值问题:
国标方法的话,做低浓度水样时总氮空白吸光度值要求不超过0.03
空白水样的吸光度是多少? 一般是在0.020左右
220nm时空白在0.2左右,275nm时空白在0.02左右,多半是过硫酸钾的原因。
我们用国药的过硫酸钾,220nm时空白在0.03左右,275nm时空白在0.002左右。
过硫酸钾问题:
在50 ℃水浴条件下缓慢溶解过硫酸钾直到饱和无法再溶后,取出溶解过硫酸钾的广口瓶,取清夜放至室温,移入4 ℃冰箱内放置一晚上,用同样4 ℃冷藏过的蒸馏水冲洗2~3次,如此重结晶2~3次后烘干即可。
实际上要求用无氨水,我用的蒸馏水也可以做的很好,这个实验关键在过硫酸钾,国内的药品必须重结晶。
我跟你说,就是药品的问题,解决了药品99.99%的问题都解决了。
别瞎扯什么水啊之类的,买好的药品,进口的买不起就买上海爱建(德固赛)出品的。
30多块钱。
足够了。
我做这个摸索了很长时间,连空气污染都考虑进去了,就差没在真空室做这个实验了。
nnd,全是哪些烂杂志的烂文章误导的,说什么水有问题,这问题,那问题,空气中有氨氮啊。
最后换了药品,Abs直接掉到0.1以下,即便粗粗的做下来也不会太高。
Ps:不建议重结晶。
我也见过别人重结晶,太麻烦,过硫酸钾大于60℃就分解,我都怀疑重结晶出来的还是不是过硫酸钾。
再重申一遍就是药品的问题。
这个问题我做实验不下30次,看文献不下100篇。
结果呢,很多人跟我说是水,空气,别的实验干扰什么什么的。
最后都不是,换了合格药品闭着眼睛做都符合要求
总氮测定的问题:
水中总氮项目的测定常采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
采用这种方法的优点是步骤相对简单,所需试剂
较少,要求使用的仪器设备一般实验室都能具备。
但是该方法对空白值的要求非常严格,其所需试剂中的过硫酸钾、氢氧化钠本身都含有一定量的氮,因此空白实验不易做好。
要做好总氮的空白实验,不仅与试剂有关,而且还与实验用水、器皿、家用压力锅或医用手提蒸气灭菌器的压力、实验室环境及方法步骤的掌握等因素关系密切。
以下几个测定总氮过程中应注意的问题是笔者长期工作中的一点心得,现与大家共同探讨。
1 试剂的配制、存放
碱性过硫酸钾的配制过程十分重要,掌握不好,会影响消解效果,对测定结果产生一定的影响。
GB11894—89中关于碱性过硫酸钾的配制,只是简单的说将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中,并未作其它要求。
实际上,过硫酸钾的溶解速度非常慢,若要加快溶解,绝对不能盲目加热,即使加热,也最好采用水浴加热法,且水浴温度一定要低于60℃,否则过硫酸钾会分解失效。
配制该溶液时,可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠,两者分开配制,再混合定容,或者先配制氢氧化钠溶液,待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。
若二者在一只烧杯中溶于水,应缓慢加水,同时搅拌,防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。
过硫酸钾的存放也要注意,应避免与还原性物质、硫、磷等混合存放,另外,过硫酸钾易吸潮,放出氧气,因此,为防止失效,要将其放在干燥的试剂橱中。
2 无氨水的制备
实验过程对水的要求非常严格,普通的蒸馏水往往还达不到实验要求。
这时需再做二次加工以得到无氨水。
在用蒸馏法制备无氨水时, GB11894—89 中指出:“弃去前50ml馏出液,然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中”。
根据笔者的工作经验,仅仅弃去前50ml馏出液是不够的。
举个例子说,如果蒸出1000ml的无氨水,先前蒸出的200ml馏出液都要弃去,最后蒸出的200ml 馏出液也要弃去,只保留中间蒸出的无氨水待用,否则,重蒸无氨水的空白值往往还不如制备之前的普通蒸馏水空白值好。
3 实验室环境
总氮的分析应在无氨的实验室环境中进行,室内不应含有扬尘、石油类及其它的氮化合物,绝对不能在分析氨氮等氮类项目的实验室中做总氮项目的分析,所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放,避免交叉污染,影响空白值。
4 玻璃器皿的洗涤
所使用的玻璃器皿应先用(1 + 9)盐酸浸泡后,再用无氨水冲洗数次才能使用,否则,也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。
5 消解温度、压力的控制
对于使用医用手提蒸气灭菌器的实验室,因测定压力为1. 1~1. 4kg/ cm2 ,温度为120℃~124℃,此时可以安装一个
稳压器,将压力控制在该范围,这样就省去了通过人为切断电源控制的麻烦,稳定且省力。
消解时, GB11894—89中要求达到规定温度压力后即开始计时,而笔者的经验是,达到规定温度压力后应当先放气使压力表指针回零,再次达到规定温度压力后再计时。
或者直接打开放气阀加热一段时间,待蒸气灭菌器内的冷空气被彻底赶尽、放出热蒸气后再关闭放气阀消解,并且将消解温度控制在123℃,这样测定结果最为理想。
6 比色时的注意事项
该项目的测定涉及两个波长(220nm和275nm) ,有条件的实验室可采用双光路紫外分光光度计,其优点是方便快速、可以避免反复调整波长产生测量误差,皿间误差也能自动修正。
如果没有双光路的光度计,建议在测定完一组样品的同一波长后,再调整到另一波长,统一测定,不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一个样品,这样反复调整波长会引起一定的测量误差。
7 试剂的选择
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中,过硫酸钾是至关重要的试剂。
首先,试剂的纯度关系到空白
值的高低、测定结果的准确度。
一般普通分析纯过硫酸钾的总氮含量最高不超过0. 005% ,但由于试剂质量存在差异,有些厂家、批次的试剂含氮量常常达不到这个要求,致使空白值偏高。
另外,分析纯氢氧化钠的氮化合物含量虽然大大低于过硫酸钾的含氮量,但也要仔细选择。
笔者在工作中就曾遇到过将过硫酸钾溶液与氢氧化钠溶液混合成碱性过硫酸钾溶液时,竟散发出氨水气味的现象,这说明试剂的纯度不够。
因此,有条件的话建议使用优级纯或基准试剂,尽量降低试剂中的含氮量,从而降低实验空白值。
8 实验用水及试剂的质量检验
若实验的空白值不够理想,则需要对实验用水及试剂进行检验,以选择出含氮量最低的水和试剂,获得理想的空白
值。
笔者的经验是,若每换一种水、每换一个厂家、一个批次的过硫酸钾、氢氧化钠试剂就全过程做一遍总氮,将是相当麻烦的,而且最终还往往难以得出结论。
以下是笔者在工作中总结出的一点简便的方法,仅供参考。
8. 1 水的检验
将所有待选的实验用水分别装入石英比色皿中,分别在220nm和275nm波长处测其吸光度,按A220nm~2A275nm对吸光度进行修正,以修正后吸光度值最小的水为实验用水。
8. 2 试剂的检验
将所有待检的过硫酸钾、氢氧化钠按其在实验时消解定容后的溶液中的含量分别配成相应浓度的溶液,以此溶液作为样品,分别测定其氨氮、硝酸盐氮的吸光度,择其吸光度最低者而用即可,若有必要,也可进一步计算其氮含量。
这里有必要强调的是硝酸盐氮的检验。
若采用酚二磺酸分光光度法测定,步骤稍为繁琐,建议可以参考《水和废水监测分析方法》第四版中提到的紫外分光光度法,会更简便。
前面提到的配好后呈氨水味的碱性过硫酸钾溶液,就是通过试剂检验,确定是其中的过硫酸钾试剂氨氮含量太高而决定将其弃用的
过硫酸钾试剂的问题
请问测过总氮的虫友们,配置碱性过硫酸钾用的过硫酸钾,哪个厂家的好用些?配置的碱性过硫酸钾空白值要小,急用!!!!!上海的爱建德固赛德国默克
标准曲线问题。