氮氧化物标准曲线
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氮氧化物平衡浓度曲线氮气和氧气在高温下反应生成氮氧化物,温度对反应平衡浓度有重要的影响。
氮氧化物平衡浓度曲线描述了温度、氧气浓度对氮氧化物平衡浓度的影响,可方便的供科研和工程人员参考。
N 2 + O 2 2NO[ ][ ][ ]式中,K N —平衡常数;[NO]、[N 2]、[O 2]—分别为NO 、N 2、O 2浓度;T —温度,K 。
氮氧化物平衡浓度曲线如下所示:横轴:温度,K ;纵轴:体积分数;图例:氧气体积分数。
横轴:温度,K ;纵轴:体积分数,ppm ;图例:氧气体积分数。
说明:本资料仅供交流,请勿转载。
氮氧化物平衡浓度值如下表所示:(单位,ppm)温度/ K氧气体积分数0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.351000 18 25 30 34 36 39 40 1100 49 68 81 91 98 104 108 1200 113 156 186 208 225 238 248 1300 228 314 374 419 453 480 499 1400 415 572 681 763 826 874 909 1500 697 961 1144 1282 1388 1469 1529 1600 1097 1512 1801 2019 2186 2314 2408 1700 1635 2256 2687 3012 3262 3453 3594 1800 2328 3215 3832 4296 4653 4926 5128 1900 3189 4410 5259 5898 6390 6765 7044 2000 4227 5855 6987 7839 8494 8995 9366 2100 5446 7558 9026 10131 10981 11630 12112 2200 6846 9520 11380 12780 13856 14679 15289 2300 8420 11738 14047 15784 17119 18141 18898 2400 10161 14204 17018 19134 20762 22007 22930 2500 12055 16904 20279 22818 24771 26265 27372 2600 14088 19822 23814 26818 29128 30895 32205 2700 16244 22939 27602 31111 33810 35874 37405 2800 18504 26234 31620 35674 38792 41177 42945 2900 20849 29685 35843 40479 44047 46775 48798 3000 23261 33267 40246 45501 49545 52638 54931 3100 25721 36959 44803 50711 55258 58736 61315 3200 28212 40738 49489 56082 61157 65039 67919 3300 30716 44582 54277 61586 67212 71517 74710 3400 33219 48470 59146 67197 73397 78141 81660 3500 35705 52382 64071 72890 79684 84884 88740 3600 38163 56301 69032 78643 86048 91718 95923 3700 40581 60209 74008 84432 92467 98619 103183 3800 42950 64093 78983 90239 98918 105565 110497 3900 45262 67938 83939 96044 105381 112534 117843 4000 47510 71734 88862 101830 111838 119508 125200 4100 49688 75470 93738 107583 118273 126467 132551 4200 51794 79136 98557 113290 124671 133398 139878 4300 53824 82727 103308 118938 131018 140285 147167 4400 55776 86236 107983 124517 137304 147116 154405说明:本资料仅供交流,请勿转载。
空气中氮氧化物(NOx)的测定(盐酸萘乙二胺分光光度法)摘要:本文采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定室内空气中氮氧化物(NOx),根据配置标准溶液用分光光度计测定其吸光度,绘制标准曲线,分析空气中氮氧化物的含量结果。
关键词:氮氧化物分光光度法含量综述大气中氮氧化物主要包括一氧化氮和二氧化氮,其中绝大部分来自于化石燃料的燃烧过程,包括汽车及一切内燃机所排放的尾气,也有一部分来自与生产和使用硝酸的化工厂、钢铁厂、金属冶炼厂等排放的废气中。
动物实验证明,氮氧化物对呼吸道和呼吸器官有刺激作用,是导致目前支气管哮喘等呼吸道疾病不断增加的原因之一,二氧化氮与二氧化硫和浮游颗粒物共存时,其对人体的影响不仅比单独二氧化氮对人体的影响严重的多,而且也大于各自污染物之和。
对人体的实际影响是各污染物之间的协同作用。
因此大气氮氧化物的监测分析是环境保护部门日常工作的重要项目之一。
采用化学发光法测定空气中氮氧化物较以往的盐酸禁乙二胺分光光度法具有灵敏度高、反应速度快、选择性好等特点 ,现已被很多国家和世界卫生组织全球监测系统作为监测氮氧化物的标准方法 ,也已引起我国环保部门的注意和重视 ,相信不久将来 ,此方法也会成为我国环境空气监测氮氧化物的首推方法。
1、实验目的(1)熟悉、掌握小流量大气采样器的工作原理和使用方法;(2)熟悉、掌握分光光度计的工作原理及使用方法。
(3)掌握大气监测工作中监测布点、采样、分析等环节的工作内容及方法。
2、实验原理,测定氮大气中的氮氧化物(NOx)主要是一氧化氮(NO)和二氧化氮(NO2))氧化管将一氧化氮成二氧化氮。
二氧化氧化物浓度时,先用三氧化铬(CrO3),与对氨基苯磺酸起重氧化反应,再与盐氮被吸收在溶液中形成亚硝酸(HNO2酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料。
于波长540~545之间测定显色溶液的吸光度,根据吸光度的数值换算出氮氧化物的浓度,测定结果以二氧化氮表示。
本法检出限为0.05μg/5mL,当采样体积为6L时,最低检出浓度为0.01μg /m3。
(盐酸萘乙二胺分光光度法)一、原理大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。
在测定氮氧化物浓度时,应先用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮。
二氧化氮被吸收液吸收后,生成亚硝酸和硝酸,其中,亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料,据其颜色深浅,用分光光度法定量。
因为NO2(气)转变为NO2—(液)的转换系数为0.76,故在计算结果时应除以0.76。
二、仪器1.多孔玻板吸收管。
2.双球玻璃管(内装三氧化铬-砂子)。
3.空气采样器:流量范围0-1L/min。
4.分光光度计。
三、试剂所有试剂均用不含亚硝酸根的重蒸馏水配制。
其检验方法是:所配制的吸收液对540nm光的吸光度不超过0.005 。
1.吸收液:称取5.0g对氨基苯磺酸,置于1000mL容量瓶中,加入50mL冰乙酸和900mL 水的混合溶液,盖塞振摇使其完全溶解,继之加入0.05g盐酸萘乙二胺,溶解后,用水稀释至标线,此为吸收原液,贮于棕色瓶中,在冰箱内可保存两个月。
保存时应密封瓶口,防止空气与吸收液接触。
采样时,按4分吸收原液与1份水的比例混合配成采样用的吸收液。
2.三氧化铬-砂子氧化管:筛取20-40目海砂(或河沙),用(1+2)的盐酸溶液浸泡一夜,用水洗至中性,烘干。
将三氧化铬与砂子按重量比(1+20)混合,加少量水调匀,放在红外灯下或烘箱内于105℃烘干,烘干过程中应搅拌几次。
制备好的三氧化铬-砂子应是松散的,若粘在一起,说明三氧化铬比例太大,可适当增加一些砂子,重新制备。
称取约8g三氧化铬-砂子装入双球玻璃管内,两端用少量脱脂棉塞好,用乳胶管或塑料管制的小帽将氧化管两端密封,备用。
采样时将氧化管与吸收管用一小段乳胶管相接。
3.亚硝酸钠标准贮备液:称取0.1500g粒状亚硝酸钠(NaNO2,预先在干燥器内放置24h以上),溶解于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含100.0μgNO2—,贮存于棕色瓶内,冰箱中保存,可稳定三个月。
氮氧化合物的测定一、实验原理大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。
在测定氮氧化物浓度时,应先用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮。
3NO+2CrO3→3NO2+Cr2O3(1—1)二氧化氮被吸收液吸收后,生成亚硝酸和硝酸,其中,亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料,据其颜色深浅,用分光光度法定量。
因为NO2(气)转变为NO2-(液)的转换系数为0.76,故在计算结果时应除以0.76。
三、试剂的配置1.亚硝酸钠标准溶液:吸取贮备液5.00mL于100mL容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含5.0μgNO2。
2.三氧化铬-砂子氧化管:筛取20—40目河砂,用(1+2)的盐酸溶液浸泡一夜,用水洗至中性,烘干。
将三氧化铬与砂子按重量比(1+20)混合,加少量水调匀,放在红外灯下或烘箱内于105℃烘干,烘干过程中应搅拌几次。
称取约8g三氧化铬-砂子装入双球玻璃管内,两端用少量脱脂棉塞好,用乳胶管或塑料管制的小帽将氧化管两端密封,备用。
采样时将氧化管与吸收管用一小段乳胶管相接。
3.吸收液:称取5.0g对氨基苯磺酸,置于1000mL容量瓶中,加入50mL冰乙酸和900mL 水的混合溶液,盖塞振摇使其完全溶解,继之加入0.050g盐酸萘乙二胺,溶解后,用水稀释至标线,此为吸收原液,贮于棕色瓶中,在冰箱内可保存两个月。
保存时应密封瓶口,防止空气与吸收液接触。
采样时,按4份吸收原液与1份水的比例混合配成采样用吸收液。
4.亚硝酸钠标准贮备液:称取0.1500g粒状亚硝酸钠(NaNO2,预先在干燥器内放置24h 以上),溶解于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含100.0μgNO2-,贮于棕色瓶内,冰箱中保存。
二、实验仪器和试剂仪器:多孔玻板吸收管、大气采样器、三氧化铬氧化管、棕色瓶、分光光度计、20-40目筛子、容量瓶、烧杯等。
药品试剂:对氨基苯磺酸、冰乙酸、盐酸萘乙二胺、三氧化铬-砂子、粒状亚硝酸钠、盐酸等。
环境空气氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定盐酸萘乙二胺分光光度法方法一:高锰酸钾氧化法1 适用范围本法规定了测定环境空气中氮氧化物的分光光度法,适用于环境空气中氮氧化物、二氧化氮、一氧化氮的测定。
本标准的方法检出限为0.12 µg/10 ml 吸收液.当吸收液总体积为 10 ml,采样体积为24 L 时,空气中氮氧化物的检出限为 0。
005 mg/m3。
当吸收液总体积为 50 ml,采样体积 288 L 时,空气中氮氧化物的检出限为 0.003 mg/m3.当吸收液总体积为 10 ml,采样体积为 12~24 L 时,环境空气中氮氧化物的测定范围为 0。
020~2。
5 mg/m3。
2 方法原理空气中的二氧化氮被串联的第一支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。
空气中的一氧化氮不与吸收液反应,通过氧化管时被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化氮,被串联的第二支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。
生成的偶氮染料在波长540 nm 处的吸光度与二氧化氮的含量成正比.分别测定第一支和第二支吸收瓶中样品的吸光度,计算两支吸收瓶内二氧化氮和一氧化氮的质量浓度,二者之和即为氮氧化物的质量浓度(以NO2计)3 试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和无亚硝酸根的蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。
必要时,实验用水可在全玻璃蒸馏器中以每升水加入0。
5g高锰酸钾(KMnO4)和0。
5g氢氧化钡[Ba(OH)2]重蒸。
3。
1 冰乙酸.3.2 盐酸羟胺溶液,ρ =0.2~0.5 g/L.3.3 硫酸溶液,c(1/2H2SO4)=1 mol/L:取15 ml 浓硫酸(ρ20=1。
84 g/ml),徐徐加到500 ml 水中,搅拌均匀,冷却备用。
3.4 酸性高锰酸钾溶液,ρ (KMnO4)=25 g/L:称取25g 高锰酸钾于1 000 ml 烧杯中,加入500 ml 水,稍微加热使其全部溶解,然后加入 1 mol/L 硫酸溶液(3.3)500 ml,搅拌均匀,贮于棕色试剂瓶中。
盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中的氮氧化物一、样品采集用一支内装5.00ml吸收液的多孔玻板吸收管,进气口接氧化管,并使管口略微向下倾斜,以免当湿空气将氧化剂(三氧化铬)弄湿时,污染后面的吸收液体。
以0.4L/min流量,避光采样至吸收液呈微红色为止,记下采样时间,密封好采样管,带回实验室,当日测定。
采样时,若吸收液不变色,则采气量应不少于12L。
1,采集地点实验C楼3楼实验室的窗口,当时天气阴,目测云量较多,有零星小雨。
当日气温20.1℃,相对湿度100%,气压1008hPa,风向偏东风1.4级。
(由闵行区气象局2012年5月24日9时57分发布。
)2,性状描述样品在玻板吸收管中,有较多的气泡,液体颜色略显微弱的粉红色。
二、样品预处理与分析测试1、主要实验步骤(1)绘制标准曲线:取7支10ml具赛比色管,按下表配置标准比色列管号0 1 2 3 4 5 6NO2−标准溶液(ml)0 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20吸收原液(ml)8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00水(ml) 2.00 1.80 1.60 1.40 1.20 1.00 0.80NO2−含量(μg /ml)0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6各管摇匀后,避开直射阳光,放置15分钟,在波长540nm处,用1cm比色皿,以水为参比,测定吸光度。
测定的吸光度以及扣除空白后的校正吸光度如下表:NO2−含量0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 吸光度0.012 0.085 0.186 0.278 0.353 0.446 0.534 吸光度(校正后) 0 0.073 0.174 0.266 0.341 0.434 0.522根据上表绘制的标准曲线如下图:其回归方程为:y=0.876x−0.004其中:y—标准溶液吸光度与试剂空白液吸光度之差x—亚硝酸根的含量(μg/ml)(2)样品测定采样后,放置15分钟,将样品溶液移入1cm比色皿中,用绘制标准曲线的方法测定试剂空白液和样品溶液的吸光度。
氮氧化物检测方法氮氧化物检测方法:1. Saltzman法利用装有高锰酸钾吸收液的吸收瓶收集气体中的二氧化氮形成偶氮燃料。
由于一氧化氮不与高锰酸钾反应,通过氧化管可以将一氧化氮转化为二氧化氮后再用第二个吸收瓶中的吸收液吸收生成偶氮燃料,再用紫外分光光度计,设置波长是540-545nm,测量样品的吸光度,与标准曲线比对得到测量结果。
此方法测量的浓度范围为0.015-2.0mg/m3。
2.化学发光法此方法是ISO里规定的标准方法,我国部分标准也等同采用该方法。
其原理是样品空气以恒定的流量通过颗粒物过滤器进入仪器反应室,与过量的臭氧混合,一氧化氮分子被过量臭氧氧化形成激发态的二氧化氮分子,返回基态过程中发光,光强度与一氧化氮的浓度成正比。
样品中一氧化氮和二氧化氮通过钼炉,二氧化氮转化为一氧化氮,测量一氧化氮总量得到氮氧化物浓度。
二氧化氮的浓度通过氮氧化物和一氧化氮的浓度差值进行计算。
由于方法低检出限在1ppb,精度高,操作简单,成为环保和电子行业常用的氮氧化物检测方法。
3. 检测管法氮氧化物检测管是一根密封的细长玻璃管,因为填充有特定的试剂和着色剂而呈现特定的颜色,当含有氮氧化物的气体样品进入检测管后,会发生化学变化,从而引起颜色的变化。
观察颜色变化的界限对应的刻度,即是被测样品中的氮氧化物的浓度。
反应原理:一氧化氮检测管:NO+Cr6+ +H2SO4→NO2,NO2+O-联甲苯胺→黄橙色产物;二氧化氮检测管:NO2+O-联甲苯胺→黄橙色产物。
4. 气相色谱法可使用配有氦离子化检测器(DID)或其他同类检测器的气相色谱,采用HayeSep系列色谱柱对一氧化二氮等氮氧化物进行分析分离。
该方法较化学法来说,操作更为简单快捷,检出限在0.1ppm左右,是现如今分析某些特定氮氧化物常用的分析方法。
实验五空气中氮氧化物(NOx)的测定一、实验目的及要求掌握盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中NOX的原理。
掌握大气NOx采样器的使用方法及注意事项。
二、实验原理用冰醋酸、对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺配制成吸收-显色液,吸收氮氧化物,在三氧化铬作用下,一氧化氮被氧化成二氧化氮,二氧化氮与吸收液作用生成亚硝酸,在冰醋酸存在下,亚硝酸与对氨基苯磺酸重氮化后再与盐酸萘乙二胺偶合,显玫瑰红色,于波长540nm处,测定吸光度,同时以试剂空白作参比,得到大气中NOx的浓度。
三、实验仪器分光光度计空气采样器多孔玻板吸收管三氧化铬-石英砂氧化管四、实验试剂1、N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液:称取0.50g N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐[C10H7NH(CH2)2NH2·2HCl]于500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
此溶液贮于密闭棕色瓶中冷藏,可稳定三个月。
2、显色液:称取5.0g对氨基苯磺酸[NH2C6H4SO3H]溶解于200 mL热水中,冷至室温后转移至1000 mL容量瓶中,加入50.0 mL N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液和50 mL冰乙酸,用水稀释至标线。
此溶液贮于密闭的棕色瓶中,25℃以下暗处存放可稳定三个月。
若呈现淡红色,应弃之重配。
3、吸收液:使用时将显色液和水按4+1(V/V)比例混合而成。
4、亚硝酸钠标准储备液:称取0.3750 g优级纯亚硝酸钠(NaNO2,预先在干燥器放置24h)溶于水,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至标线。
此标液为每毫升含250μgNO2-,贮于棕色瓶中于暗处存放,可稳定三个月。
5、亚硝酸钠标准使用溶液:吸取亚硝酸钠标准储备液 1.00 mL于100 mL容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.5μg NO2-,在临用前配制。
五、实验步骤1、标准曲线的绘制:取6支10mL 具塞比色管,按下表配制NO 2-标准溶液色列。
NO 2-标准溶液色列将各管溶液混匀,于暗处放置20 min(室温低于20℃时放置40 min 以上),用1 cm 比色皿于波长540 nm 处以水为参比测量吸光度,扣除试剂空白溶液吸光度后,用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。
空气中氮氧化物的测定实验报告一、实验目的氮氧化物(NOx)是大气中的主要污染物之一,对人体健康和生态环境都有严重的危害。
本实验的目的是掌握空气中氮氧化物的测定方法,了解其在环境中的浓度水平,为环境保护和空气质量监测提供科学依据。
二、实验原理空气中的氮氧化物主要包括一氧化氮(NO)和二氧化氮(NO₂)。
在测定过程中,先用三氧化铬石英砂氧化管将一氧化氮氧化为二氧化氮,然后用吸收液吸收二氧化氮,生成亚硝酸和硝酸。
通过显色反应,使溶液呈现出特定的颜色,在一定波长下测量其吸光度,从而计算出氮氧化物的浓度。
三、实验仪器和试剂1、仪器多孔玻板吸收管空气采样器分光光度计比色管移液管2、试剂吸收液:称取 50g 对氨基苯磺酸,溶解于约 200ml 热水中,冷却后加入50ml 冰乙酸和0050g 盐酸萘乙二胺,用水稀释至1000ml,摇匀,避光保存。
三氧化铬石英砂氧化管亚硝酸钠标准溶液:准确称取 01500g 干燥的亚硝酸钠,溶于水,移入 1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液每毫升含1000μg 亚硝酸根(NO₂⁻)。
四、实验步骤1、采样将两支内装 100ml 吸收液的多孔玻板吸收管串联,以 05L/min 的流量采气 5-30L。
采样过程中,应注意记录采样时间、地点、气温、气压等参数。
2、标准曲线的绘制取 7 支 10ml 比色管,按下表配制标准系列:|管号| 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |||||||||||亚硝酸钠标准溶液(ml)| 0 | 010 | 020 | 030 | 040 |050 | 060 ||吸收液(ml)| 100 | 99 | 98 | 97 | 96 | 95 | 94 ||亚硝酸根含量(μg)| 0 | 10 | 20 | 30 | 40 | 50 | 60 |向各管中加入40ml 显色剂,摇匀,放置15min。
用10mm 比色皿,在波长 540nm 处,以水为参比,测定吸光度。
实验五空气中氮氧化物(NOx)的测定一、实验目的及要求掌握盐酸萘乙二胺分光亮度法测定大气中NOX的原理。
掌握大气NOx采样器的使用方法及注意事项。
二、实验原理用冰醋酸、对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺配制成吸收-显色液,吸收氮氧化物,在三氧化铬作用下,一氧化氮被氧化成二氧化氮,二氧化氮与吸收液作用生成亚硝酸,在冰醋酸存在下,亚硝酸与对氨基苯磺酸重氮化后再与盐酸萘乙二胺偶合,显玫瑰红色,于波长540nm处,测定吸亮度,同时以试剂空白作参比,得到大气中NOx的浓度。
三、实验仪器分光亮度计空气采样器多孔玻板吸收管三氧化铬-石英砂氧化管四、实验试剂1、N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液:称取0.50gN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐[C10H7NH(CH2)2NH2·2HCl]于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
此溶液贮于密闭棕色瓶中冷藏,可稳定三个月。
2、显色液:称取5.0g对氨基苯磺酸[NH2C6H4SO3H]溶解于200mL热水中,冷至室温后转移至1000mL容量瓶中,加入50.0mLN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液和50mL冰乙酸,用水稀释至标线。
此溶液贮于密闭的棕色瓶中,25℃以下暗处存放可稳定三个月。
若呈现淡红色,应弃之重配。
3、吸收液:使用时将显色液和水按4+1(V/V)比例混合而成。
4、亚硝酸钠标准储备液:称取0.3750g优级纯亚硝酸钠(NaNO2,预先在干燥器放置24h)溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。
此标液为每毫升含250μgNO2-,贮于棕色瓶中于暗处存放,可稳定三个月。
5、亚硝酸钠标准使用溶液:吸取亚硝酸钠标准储备液1.00mL于100mL容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.5μgNO2-,在临用前配制。
五、实验步骤1、标准曲线的绘制:取6支10mL 具塞比色管,按下表配制NO 2-标准溶液色列。
NO 2-标准溶液色列将各管溶液混匀,于暗处放置20min(室温低于20℃时放置40min 以上),用1cm 比色皿于波长540nm 处以水为参比测量吸亮度,扣除试剂空白溶液吸亮度后,用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。
《环境化学实验》报告实验考核标准及得分内容及比例比例此项得分平时成绩出勤、纪律、预习、课堂回答、态度等20%考核成绩实验前期准备、采样、仪器规范使用、药品正确使用、实验操作、实验记录、动手能力、创新精神、严谨程度、环保意识等。
40%数据计算,数据分析及结论表述,思考题回答,个人心得体会与总结,报告格式等。
40%成绩满分为100分100%题目空气中氮氧化物的日变化曲线教师刘敬勇学号3114007429 班级14环科1班姓名李世蔼采样地点工三一楼靠近图书馆草地合作者李文浪郑黄楠郑际坤空气中氮氧化物的日变化曲线一、实验目的与要求1、了解氮氧化物的具体种类及其来源。
2、掌握氮氧化物测定的基本原理以及实验方法。
3.绘制城市交通干线空气中氮氧化物的日变化曲线。
二、实验方案1、实验仪器:大气采样器:流量范围0.2L/min、分光光度计(波长540nm)、多孔吸收玻管、比色管(两个)、移液管、洗耳球、比色皿、烧杯。
装置连接图见图1图1 实验装置图2、实验药品:氮氧化物吸收原液、蒸馏水、亚硝酸钠标准溶液。
3、实验原理:在测定氮氧化物时,先用三氧化铬将一氧化氮等低价氮氧化物氧化成二氧化氮,二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸,与对氨苯磺酸发生重氮化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料,用比色法测定。
方法的检出限为0.01mg/L(按与吸光度0.01相应的亚硝酸盐含量计)。
限行范围为0.03-1.6mg/L。
当采样体积为6L时,氮氧化物(一二氧化氮计)的最低检出浓度为0.01ug/m³。
盐酸萘乙二胺盐比色法的有关反应式如下:4、实验步骤:实验步骤简图:(1)氮氧化物的采集:向一支多孔吸收玻管中加入4mL氮氧化物吸收原液和1mL蒸馏水,接上大气采样器,置于椅子上,以每分钟0.2L流量抽取空气30min。
记录采样时间和地点,根据采样时间和流量,算出采样体积。
把一天分成几个时间段进行采样7次,分别为10:00~10:30、11:00~11:30、12:00~12:30、13:00~13:30、14:00~14:30、15:00~15:30、16:00~16:30。
实验题目空气中氮氧化物的日变化曲线一、实验目的与要求1、制定分光光度法测定空气中的氮氧化物实验方案,理解其基本原理、方法和熟悉其操作。
掌握大气取样器的使用方法。
2、学会绘制大气中氮氧化物的日变化曲线。
通过测定不同时间空气中二氧化氮的浓度绘制二氧化氮日变化曲线。
3、了解空气氮氧化物的来源及其危害。
掌握空气中氮氧化物的评价指标及防治措施。
了解氮氧化物与光化学烟雾的关系,以及光化学烟雾形成的条件。
了解氮氧化物与光化学污染的危害,以及光化学烟雾的预防措施。
4、根据实验绘制空气中氮氧化物的日变化曲线并解释现象.二、实验方案1、实验原理空气中的氮氧化物主要以NO和NO形态存在。
测定时用三氧化鉻将NO氧化2,二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸,与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,成NO2在与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料,用比色法测定其吸光度。
方法检出限为0.01µg/mL(按与吸光度0.01相应的亚硝酸盐含量计)。
线性范围为0.03—1.6µg/mL。
采集并测定一天内不同时间段实验室空气中氮氧化物的浓度,可绘制空气中氮氧化物浓度随时间的变化曲线。
2、药品①吸收液:称取5.0g对氨基苯磺酸于烧杯中,将50mL冰醋酸与900mL水的混合液,分数次加入烧杯中,搅拌,溶解,并迅速转入1000mL容量瓶中,待对氨基苯磺酸完全溶解后,加入0.050g盐酸萘乙二胺;溶解后,用水定容到刻度。
此为吸收原液,贮于棕色瓶中,低温避光保存;采样液用吸收由4份吸收原液和一份水混合配制。
②亚硝酸钠标准溶液:准确称取0.1500g亚硝酸钠(预先在干燥器内放置24h),溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,即配得100µg/mL亚硝酸根溶液,将其贮于棕色瓶中。
使用时,吸取上述溶液5.00mL于100mL比色管中,用水稀释至刻度,即配得5 µg/mL(亚硝酸根)溶液;③蒸馏水。
(注:所有试剂均需用不含亚硝酸盐的重蒸馏水或电导水配制,所有试剂在实验前已经由老师准备好)3、仪器大气采样器(流量范围:0.0~1.0L/min)、分光光度计、多孔吸收玻管、比色管、比色皿、移液管(5mL、1mL)、烧杯、洗耳球、塑胶导管及常用实验仪器。
实验二大气中氮氧化物的测定(盐酸萘乙二胺比色法)一、目的要求1.了解大气中监测采样器的结构和使用操作。
2.熟悉用气体吸收比色法测定大气中气态污染物的过程。
二、基本原理大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。
测定氮氧化物浓度时,先用三氧化铬氧化管将一氧化氮氧化成二氧化氮。
二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸,与对氨基苯磺酸起重氮化反应,在与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料。
颜色深浅,比色定量,测定结果以NO表示。
本法检出限为0.05微克/毫2升,当采样体积为6升时,最低检出浓度为0.01毫克/立方米。
三、实验仪器1.多孔玻板吸收管。
2.大气采样器:流量范围0—1升/分。
3.分光光度计。
4.双球玻璃管。
四、实验试剂所有试剂均不含亚硝酸盐的重蒸蒸馏水配置。
检验方法是要求该蒸馏水配置的吸收液不呈淡红色。
1.吸收液:称取5.0克对氨基苯磺酸,置于200毫升烧杯中,将50毫升冰醋酸于900毫升水的混合液分数次加入烧杯中,搅拌使其溶解,并迅速转入1000毫升棕色容量瓶中,待对氨基苯磺酸溶解后,加入0.05克盐酸萘乙酸二胺,溶解后,用水稀释至标线,摇匀,贮于棕色瓶中,此为吸收原液,放在冰箱中可保存一个月。
采样时,按四份吸收原液与一份水的比例混合成采样的吸收液。
2.三氧化铬—砂子氧化管:将河沙洗净、晒干、筛取20—40目的部分,用(1+2)的盐酸浸泡一夜,用水洗至中性后烘干。
将三氧化铬及砂子按(1+2)的重量混合,加入少量水调匀,放在红外灯下或烘箱里于105℃烘干,烘干过程中应搅拌数次。
做到的三氧化铬—砂子应是松散的,若粘在一起,说明三氧化铬比例太大,可适当增加一些砂,重新制备。
将三氧化铬—砂子装入双色玻璃管中,两端用脱脂棉塞好,并用塑料制的小帽子将氧化管的两端盖紧,备用。
3.亚硝酸钠标准贮备液:将粒状亚硝酸钠在干燥器内放置24小时,称取0.01500克溶于水,然后移入1000毫升容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液每毫升含100 -,贮于棕色瓶中,存放在冰箱里,可稳定三个月。